JP2003137694A - 炭化珪素単結晶育成用種結晶と炭化珪素単結晶インゴット及びその製造方法 - Google Patents
炭化珪素単結晶育成用種結晶と炭化珪素単結晶インゴット及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 低欠陥大口径の単結晶炭化珪素インゴットと
その製造方法を提供する。 【解決手段】 種結晶を用いた昇華再結晶法により炭化
珪素単結晶を成長させる際に、種結晶の厚さを０．６ｍ
ｍ以上３．０ｍｍ以下とし、高品質な炭化珪素単結晶イ
ンゴットを得る。
その製造方法を提供する。 【解決手段】 種結晶を用いた昇華再結晶法により炭化
珪素単結晶を成長させる際に、種結晶の厚さを０．６ｍ
ｍ以上３．０ｍｍ以下とし、高品質な炭化珪素単結晶イ
ンゴットを得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、炭化珪素単結晶育
成用種結晶と炭化珪素単結晶インゴット及びその製造方
法に係わり、特に、青色発光ダイオードや電子デバイス
などの基板ウエハとなる良質で大型の単結晶インゴット
及びその製造方法に関するものである。
成用種結晶と炭化珪素単結晶インゴット及びその製造方
法に係わり、特に、青色発光ダイオードや電子デバイス
などの基板ウエハとなる良質で大型の単結晶インゴット
及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】炭化珪素（ＳｉＣ）は耐熱性及び機械的
強度に優れ、放射線に強いなどの物理的、化学的性質か
ら耐環境性半導体材料として注目されている。また近
年、青色から紫外にかけての短波長光デバイス、高周波
高耐圧電子デバイス等の基板ウエハとしてＳｉＣ単結晶
ウエハの需要が高まっている。しかしながら、大面積を
有する高品質のＳｉＣ単結晶を、工業的規模で安定に供
給し得る結晶成長技術は、いまだ確立されていない。そ
れゆえ、ＳｉＣは、上述のような多くの利点及び可能性
を有する半導体材料にもかかわらず、その実用化が阻ま
れていた。
強度に優れ、放射線に強いなどの物理的、化学的性質か
ら耐環境性半導体材料として注目されている。また近
年、青色から紫外にかけての短波長光デバイス、高周波
高耐圧電子デバイス等の基板ウエハとしてＳｉＣ単結晶
ウエハの需要が高まっている。しかしながら、大面積を
有する高品質のＳｉＣ単結晶を、工業的規模で安定に供
給し得る結晶成長技術は、いまだ確立されていない。そ
れゆえ、ＳｉＣは、上述のような多くの利点及び可能性
を有する半導体材料にもかかわらず、その実用化が阻ま
れていた。
【０００３】従来、研究室程度の規模では、例えば昇華
再結晶法（レーリー法）でＳｉＣ単結晶を成長させ、半
導体素子の作製が可能なサイズのＳｉＣ単結晶を得てい
た。しかしながら、この方法では、得られた単結晶の面
積が小さく、その寸法及び形状を高精度に制御すること
は困難である。また、ＳｉＣが有する結晶多形及び不純
物キャリア濃度の制御も容易ではない。また、化学気相
成長法（ＣＶＤ法）を用いて珪素（Ｓｉ）などの異種基
板上にヘテロエピタキシャル成長させることにより立方
晶のＳｉＣ単結晶を成長させることも行われている。こ
の方法では、大面積の単結晶は得られるが、基板との格
子不整合が約２０％もあること等により多くの欠陥（〜
１０7ｃｍ-2）を含むＳｉＣ単結晶しか成長させること
ができず、高品質のＳｉＣ単結晶を得ることは容易でな
い。
再結晶法（レーリー法）でＳｉＣ単結晶を成長させ、半
導体素子の作製が可能なサイズのＳｉＣ単結晶を得てい
た。しかしながら、この方法では、得られた単結晶の面
積が小さく、その寸法及び形状を高精度に制御すること
は困難である。また、ＳｉＣが有する結晶多形及び不純
物キャリア濃度の制御も容易ではない。また、化学気相
成長法（ＣＶＤ法）を用いて珪素（Ｓｉ）などの異種基
板上にヘテロエピタキシャル成長させることにより立方
晶のＳｉＣ単結晶を成長させることも行われている。こ
の方法では、大面積の単結晶は得られるが、基板との格
子不整合が約２０％もあること等により多くの欠陥（〜
１０7ｃｍ-2）を含むＳｉＣ単結晶しか成長させること
ができず、高品質のＳｉＣ単結晶を得ることは容易でな
い。
【０００４】これらの問題点を解決するために、ＳｉＣ
単結晶｛０００１｝ウエハを種結晶として用いて昇華再
結晶を行う改良型のレーリー法が提案されている（Yu.
M. Tairov and V.F. Tsvetkov, Journal of Crystal Gr
owth, vol. 52 (1981) pp. 146-150）。この方法では、
種結晶を用いているため結晶の核形成過程が制御でき、
また不活性ガスにより雰囲気圧力を１００Ｐａから１５
ｋＰａ程度に制御することにより結晶の成長速度等を再
現性良くコントロールできる。改良レーリー法の原理を
図１を用いて説明する。種結晶となるＳｉＣ単結晶と原
料となるＳｉＣ結晶粉末は蓋付き坩堝（通常、黒鉛製あ
るいはタンタル等の高融点金属製）の中に収納され、ア
ルゴン等の不活性ガス雰囲気中（１３３Ｐａ〜１３．３
ｋＰａ）、摂氏２０００〜２４００度に加熱される。こ
の際、原料粉末に比べ種結晶がやや低温になるように温
度勾配が設定される。原料は昇華後、濃度勾配（温度勾
配により形成される）により種結晶方向へ拡散、輸送さ
れる。単結晶成長は、種結晶に到着した原料ガスが種結
晶上で再結晶化することにより実現される。この際、結
晶の抵抗率は、不活性ガスからなる雰囲気中に不純物ガ
スを添加する、あるいはＳｉＣ原料粉末中に不純物元素
あるいはその化合物を混合することにより、制御可能で
ある。ＳｉＣ単結晶中の置換型不純物として代表的なも
のに、窒素（ｎ型）、ホウ素、アルミニウム（ｐ型）が
ある。改良レーリー法を用いれば、ＳｉＣ単結晶の結晶
多形（６Ｈ型、４Ｈ型、１５Ｒ型等）及び形状、キャリ
ア型及び濃度を制御しながら、ＳｉＣ単結晶を成長させ
ることができる。
単結晶｛０００１｝ウエハを種結晶として用いて昇華再
結晶を行う改良型のレーリー法が提案されている（Yu.
M. Tairov and V.F. Tsvetkov, Journal of Crystal Gr
owth, vol. 52 (1981) pp. 146-150）。この方法では、
種結晶を用いているため結晶の核形成過程が制御でき、
また不活性ガスにより雰囲気圧力を１００Ｐａから１５
ｋＰａ程度に制御することにより結晶の成長速度等を再
現性良くコントロールできる。改良レーリー法の原理を
図１を用いて説明する。種結晶となるＳｉＣ単結晶と原
料となるＳｉＣ結晶粉末は蓋付き坩堝（通常、黒鉛製あ
るいはタンタル等の高融点金属製）の中に収納され、ア
ルゴン等の不活性ガス雰囲気中（１３３Ｐａ〜１３．３
ｋＰａ）、摂氏２０００〜２４００度に加熱される。こ
の際、原料粉末に比べ種結晶がやや低温になるように温
度勾配が設定される。原料は昇華後、濃度勾配（温度勾
配により形成される）により種結晶方向へ拡散、輸送さ
れる。単結晶成長は、種結晶に到着した原料ガスが種結
晶上で再結晶化することにより実現される。この際、結
晶の抵抗率は、不活性ガスからなる雰囲気中に不純物ガ
スを添加する、あるいはＳｉＣ原料粉末中に不純物元素
あるいはその化合物を混合することにより、制御可能で
ある。ＳｉＣ単結晶中の置換型不純物として代表的なも
のに、窒素（ｎ型）、ホウ素、アルミニウム（ｐ型）が
ある。改良レーリー法を用いれば、ＳｉＣ単結晶の結晶
多形（６Ｈ型、４Ｈ型、１５Ｒ型等）及び形状、キャリ
ア型及び濃度を制御しながら、ＳｉＣ単結晶を成長させ
ることができる。
【０００５】従来、種結晶として、デバイス作製に使用
される０．３ｍｍ程度の厚さのＳｉＣ単結晶ウエハが用
いられていた。ＳｉＣ単結晶の最終製品形態であるこの
０．３ｍｍ厚のＳｉＣ単結晶ウエハは安定且つ多量に入
手可能であり、表面品質などが優れているなどの利点が
ある。
される０．３ｍｍ程度の厚さのＳｉＣ単結晶ウエハが用
いられていた。ＳｉＣ単結晶の最終製品形態であるこの
０．３ｍｍ厚のＳｉＣ単結晶ウエハは安定且つ多量に入
手可能であり、表面品質などが優れているなどの利点が
ある。
【０００６】現在、上記の改良レーリー法で作製したＳ
ｉＣ単結晶から口径２インチ（５０ｍｍ）から３インチ
（７５ｍｍ）のＳｉＣ単結晶ウエハが切り出され、エピ
タキシャル薄膜成長、デバイス作製に供されている。し
かしながらこれらの結晶には、ボイド状のマクロ欠陥あ
るいは微少な多結晶粒がしばしば観測される。これらボ
イド欠陥並びに微少多結晶粒は成長結晶中の種結晶近傍
に多く存在し、さらにマイクロパイプ等の結晶欠陥の原
因となっていた。
ｉＣ単結晶から口径２インチ（５０ｍｍ）から３インチ
（７５ｍｍ）のＳｉＣ単結晶ウエハが切り出され、エピ
タキシャル薄膜成長、デバイス作製に供されている。し
かしながらこれらの結晶には、ボイド状のマクロ欠陥あ
るいは微少な多結晶粒がしばしば観測される。これらボ
イド欠陥並びに微少多結晶粒は成長結晶中の種結晶近傍
に多く存在し、さらにマイクロパイプ等の結晶欠陥の原
因となっていた。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上記したように、従来
の技術で作られたＳｉＣ単結晶にはボイド状のマクロ欠
陥あるいは微少多結晶粒が存在している。これらの欠陥
は、R.A. Stein, Physica B, vol. 185 (1993) pp. 211
-216に記載されているように、種結晶の分解現象に起因
していると考えられている。また、この種結晶の分解現
象の原因としては、種結晶と坩堝蓋部の不均一な接触、
種結晶中の熱歪等が考えられている。種結晶と坩堝蓋部
の間には微少な隙間が出来やすく、また種結晶中には温
度分布に伴なった熱歪が生じ易い。このような状況下で
は種結晶の分解が起こり易く、その結果、その上に成長
した単結晶中にはボイド欠陥あるいは微少多結晶粒が発
生し易くなる。これらの欠陥は、種結晶近傍に発生し、
さらにその後の成長においてもマイクロパイプ等の結晶
欠陥の原因となる。
の技術で作られたＳｉＣ単結晶にはボイド状のマクロ欠
陥あるいは微少多結晶粒が存在している。これらの欠陥
は、R.A. Stein, Physica B, vol. 185 (1993) pp. 211
-216に記載されているように、種結晶の分解現象に起因
していると考えられている。また、この種結晶の分解現
象の原因としては、種結晶と坩堝蓋部の不均一な接触、
種結晶中の熱歪等が考えられている。種結晶と坩堝蓋部
の間には微少な隙間が出来やすく、また種結晶中には温
度分布に伴なった熱歪が生じ易い。このような状況下で
は種結晶の分解が起こり易く、その結果、その上に成長
した単結晶中にはボイド欠陥あるいは微少多結晶粒が発
生し易くなる。これらの欠陥は、種結晶近傍に発生し、
さらにその後の成長においてもマイクロパイプ等の結晶
欠陥の原因となる。
【０００８】これらボイド欠陥あるいは微少多結晶粒
は、成長結晶をウエハ状に加工した際には、ウエハ中の
結晶欠陥となる。また、これらの欠陥に起因して発生し
たマイクロパイプ等の結晶欠陥もウエハの品質を劣化さ
せる。すなわち、改良レーリー法によるＳｉＣ単結晶製
造において、種結晶近傍に発生するのボイド欠陥あるい
は微少多結晶粒は、ＳｉＣ単結晶ウエハの高品質化にと
って極めて重要な問題である。
は、成長結晶をウエハ状に加工した際には、ウエハ中の
結晶欠陥となる。また、これらの欠陥に起因して発生し
たマイクロパイプ等の結晶欠陥もウエハの品質を劣化さ
せる。すなわち、改良レーリー法によるＳｉＣ単結晶製
造において、種結晶近傍に発生するのボイド欠陥あるい
は微少多結晶粒は、ＳｉＣ単結晶ウエハの高品質化にと
って極めて重要な問題である。
【０００９】本発明は、上記事情に鑑みてなされたもの
であり、ボイド欠陥あるいは微少多結晶粒、及びこれら
に起因して発生する結晶欠陥の少ない良質の大口径イン
ゴットを再現性良く製造し得る種結晶とＳｉＣ単結晶イ
ンゴット及びその製造方法を提供するものである。
であり、ボイド欠陥あるいは微少多結晶粒、及びこれら
に起因して発生する結晶欠陥の少ない良質の大口径イン
ゴットを再現性良く製造し得る種結晶とＳｉＣ単結晶イ
ンゴット及びその製造方法を提供するものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、種結晶の
分解現象について鋭意観察・解析を行った結果、分解が
生じても成長結晶に影響を及ぼし難い種結晶の形状を見
出し、本発明を完成させるに至った。即ち、本発明は、
（１）口径が４０ｍｍ以上、厚さが０．６ｍｍ以上３．
０ｍｍ以下である炭化珪素単結晶育成用種結晶、（２）
口径が４０ｍｍ以上、厚さが０．８ｍｍ以上３．０ｍｍ
以下である炭化珪素単結晶育成用種結晶、（３）口径が
４０ｍｍ以上、厚さが０．８ｍｍ以上１．５ｍｍ以下で
ある炭化珪素単結晶育成用種結晶、（４）昇華再結晶法
により種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程を包
含する炭化珪素単結晶の製造方法であって、前記種結晶
として（１）〜（３）のいずれか一項に記載の種結晶を
用いることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法、
（５）（４）記載の製造方法により得られた炭化珪素単
結晶よりなる炭化珪素単結晶インゴットであって、該イ
ンゴットの口径が５０ｍｍ以上であることを特徴とする
炭化珪素単結晶インゴット、（６）（５）に記載の炭化
珪素単結晶インゴットを切断、研磨してなる炭化珪素単
結晶基板、（７）（６）に記載の炭化珪素単結晶基板に
エピタキシャル成長してなる炭化珪素単結晶エピタキシ
ャルウエハ、である。
分解現象について鋭意観察・解析を行った結果、分解が
生じても成長結晶に影響を及ぼし難い種結晶の形状を見
出し、本発明を完成させるに至った。即ち、本発明は、
（１）口径が４０ｍｍ以上、厚さが０．６ｍｍ以上３．
０ｍｍ以下である炭化珪素単結晶育成用種結晶、（２）
口径が４０ｍｍ以上、厚さが０．８ｍｍ以上３．０ｍｍ
以下である炭化珪素単結晶育成用種結晶、（３）口径が
４０ｍｍ以上、厚さが０．８ｍｍ以上１．５ｍｍ以下で
ある炭化珪素単結晶育成用種結晶、（４）昇華再結晶法
により種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程を包
含する炭化珪素単結晶の製造方法であって、前記種結晶
として（１）〜（３）のいずれか一項に記載の種結晶を
用いることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法、
（５）（４）記載の製造方法により得られた炭化珪素単
結晶よりなる炭化珪素単結晶インゴットであって、該イ
ンゴットの口径が５０ｍｍ以上であることを特徴とする
炭化珪素単結晶インゴット、（６）（５）に記載の炭化
珪素単結晶インゴットを切断、研磨してなる炭化珪素単
結晶基板、（７）（６）に記載の炭化珪素単結晶基板に
エピタキシャル成長してなる炭化珪素単結晶エピタキシ
ャルウエハ、である。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明では、種結晶の厚さを、
０．６ｍｍ以上３．０ｍｍ以下、好ましくは０．８ｍｍ
以上３．０ｍｍ以下、より好ましくは０．８ｍｍ以上
１．５ｍｍ以下とすることにより、ボイド欠陥あるいは
微少多結晶粒の発生を防止し、良質の大口径のＳｉＣ単
結晶インゴットを得ることができる。
０．６ｍｍ以上３．０ｍｍ以下、好ましくは０．８ｍｍ
以上３．０ｍｍ以下、より好ましくは０．８ｍｍ以上
１．５ｍｍ以下とすることにより、ボイド欠陥あるいは
微少多結晶粒の発生を防止し、良質の大口径のＳｉＣ単
結晶インゴットを得ることができる。
【００１２】本発明者らは、数多くの実験から、従来の
薄いＳｉＣ単結晶ウエハを種結晶として用いる方法で
は、昇温中に生じる種結晶の分解が成長結晶の品質を大
幅に劣化させることを見出した。本発明は、このような
状況を鑑み、発明したものである。
薄いＳｉＣ単結晶ウエハを種結晶として用いる方法で
は、昇温中に生じる種結晶の分解が成長結晶の品質を大
幅に劣化させることを見出した。本発明は、このような
状況を鑑み、発明したものである。
【００１３】図２を用いて、本発明の効果を説明する。
図２は、改良レーリー法（図１）における種結晶と坩堝
蓋部（通常、黒鉛製あるいはタンタル等の高融点金属
製）を拡大したものである。まず図２（ａ）は、従来の
薄いＳｉＣ単結晶ウエハを種結晶として用いた場合の種
結晶の分解とその後の結晶成長の様子を表わしたもので
ある。種結晶は、昇温中に坩堝蓋部との不均一な熱的接
触、あるいは種結晶中に発生する熱歪等により、一部劣
化（分解）する。一般に、この分解は種結晶の裏面から
起こるが、種結晶が薄い場合には、分解が種結晶表面に
到達することがしばしば起こる。分解が種結晶表面に到
達した場合には、その上に成長する単結晶中には、ボイ
ド欠陥、微小多結晶粒等の結晶性の乱れがその近傍に生
じ易い。またこのような結晶性の乱れは、さらにマイク
ロパイプ等の結晶欠陥の発生を引き起こし、その後成長
する結晶部位の結晶品質も大幅に劣化させる。一方、種
結晶ウエハが厚い場合には、図２（ｂ）に示したよう
に、昇温中に種結晶の分解が起こっても、分解が種結晶
表面まで到達することはなく、その後の結晶成長におい
て、ボイド欠陥あるいは微小多結晶粒の発生、及びそれ
に伴うマイクロパイプ等の結晶欠陥の発生は起こらな
い。
図２は、改良レーリー法（図１）における種結晶と坩堝
蓋部（通常、黒鉛製あるいはタンタル等の高融点金属
製）を拡大したものである。まず図２（ａ）は、従来の
薄いＳｉＣ単結晶ウエハを種結晶として用いた場合の種
結晶の分解とその後の結晶成長の様子を表わしたもので
ある。種結晶は、昇温中に坩堝蓋部との不均一な熱的接
触、あるいは種結晶中に発生する熱歪等により、一部劣
化（分解）する。一般に、この分解は種結晶の裏面から
起こるが、種結晶が薄い場合には、分解が種結晶表面に
到達することがしばしば起こる。分解が種結晶表面に到
達した場合には、その上に成長する単結晶中には、ボイ
ド欠陥、微小多結晶粒等の結晶性の乱れがその近傍に生
じ易い。またこのような結晶性の乱れは、さらにマイク
ロパイプ等の結晶欠陥の発生を引き起こし、その後成長
する結晶部位の結晶品質も大幅に劣化させる。一方、種
結晶ウエハが厚い場合には、図２（ｂ）に示したよう
に、昇温中に種結晶の分解が起こっても、分解が種結晶
表面まで到達することはなく、その後の結晶成長におい
て、ボイド欠陥あるいは微小多結晶粒の発生、及びそれ
に伴うマイクロパイプ等の結晶欠陥の発生は起こらな
い。
【００１４】本発明者らは、数多くの実験から、種結晶
の厚さが０．６ｍｍ以上、好ましくは０．８ｍｍ以上の
場合には、昇温中の種結晶の分解が種結晶表面に到達す
ることはなく、結果として種結晶分解の影響を全く受け
ずに結晶成長が可能であることを見出した。
の厚さが０．６ｍｍ以上、好ましくは０．８ｍｍ以上の
場合には、昇温中の種結晶の分解が種結晶表面に到達す
ることはなく、結果として種結晶分解の影響を全く受け
ずに結晶成長が可能であることを見出した。
【００１５】種結晶ウエハは厚くなるほど、一つのイン
ゴットから取り出せる枚数が減少し、１枚当たりのコス
トが増加し好ましくない。従って、種結晶ウエハの厚さ
としては、３．０ｍｍ以下、より好ましくは１．５ｍｍ
以下とするのがよい。種結晶の厚さは、成長毎に常に同
じ厚さであることが、再現性のある結晶成長を実現する
上で好ましく、実際には１ｍｍ程度の厚さで種結晶ウエ
ハの厚さを管理することが望ましい。また、改良レーリ
ー法では、成長する結晶の口径はほぼ種結晶の口径と同
じになる。従って、工業的に有用な口径５０ｍｍ以上の
基板を取り出せる口径５０ｍｍ以上のＳｉＣ単結晶イン
ゴットを得るには、種結晶の口径としては最低でも４０
ｍｍ以上が必要となる。
ゴットから取り出せる枚数が減少し、１枚当たりのコス
トが増加し好ましくない。従って、種結晶ウエハの厚さ
としては、３．０ｍｍ以下、より好ましくは１．５ｍｍ
以下とするのがよい。種結晶の厚さは、成長毎に常に同
じ厚さであることが、再現性のある結晶成長を実現する
上で好ましく、実際には１ｍｍ程度の厚さで種結晶ウエ
ハの厚さを管理することが望ましい。また、改良レーリ
ー法では、成長する結晶の口径はほぼ種結晶の口径と同
じになる。従って、工業的に有用な口径５０ｍｍ以上の
基板を取り出せる口径５０ｍｍ以上のＳｉＣ単結晶イン
ゴットを得るには、種結晶の口径としては最低でも４０
ｍｍ以上が必要となる。
【００１６】このような厚みのある種結晶を用いて、昇
華再結晶法による単結晶成長を行うことにより、多少の
種結晶の分解が発生しても、その影響は種結晶の結晶成
長面に及ばず、成長結晶の品質は劣化することがなく、
高品質のＳｉＣ単結晶インゴットを製造することができ
る。
華再結晶法による単結晶成長を行うことにより、多少の
種結晶の分解が発生しても、その影響は種結晶の結晶成
長面に及ばず、成長結晶の品質は劣化することがなく、
高品質のＳｉＣ単結晶インゴットを製造することができ
る。
【００１７】本発明の製造方法で作製されたＳｉＣ単結
晶インゴットは、５０ｍｍ以上の大口径を有し、且つＳ
ｉＣ単結晶基板の品質低下をもたらすボイド欠陥あるい
は微小多結晶粒の発生、及びそれに伴うマイクロパイプ
等の結晶欠陥が極めて少ないという特徴を有する。
晶インゴットは、５０ｍｍ以上の大口径を有し、且つＳ
ｉＣ単結晶基板の品質低下をもたらすボイド欠陥あるい
は微小多結晶粒の発生、及びそれに伴うマイクロパイプ
等の結晶欠陥が極めて少ないという特徴を有する。
【００１８】このようにして製造したＳｉＣ単結晶イン
ゴットを切断、研磨してなるＳｉＣ単結晶基板は、５０
ｍｍ以上の口径を有しているので、この基板を用いて各
種デバイスを製造する際、工業的に確立されている従来
の半導体（Ｓｉ、ＧａＡｓ等）ウエハ用の製造ラインを
使用することができ、量産に適している。また、このよ
うな結晶欠陥が極めて少ないＳｉＣ単結晶基板、及びそ
の上にＣＶＤ法等によりエピタキシャル薄膜を成長して
なるＳｉＣ単結晶エピタキシャルウエハは、結晶欠陥に
起因したデバイス製造歩留りの低下が極めて少ないとい
う特徴を有する。
ゴットを切断、研磨してなるＳｉＣ単結晶基板は、５０
ｍｍ以上の口径を有しているので、この基板を用いて各
種デバイスを製造する際、工業的に確立されている従来
の半導体（Ｓｉ、ＧａＡｓ等）ウエハ用の製造ラインを
使用することができ、量産に適している。また、このよ
うな結晶欠陥が極めて少ないＳｉＣ単結晶基板、及びそ
の上にＣＶＤ法等によりエピタキシャル薄膜を成長して
なるＳｉＣ単結晶エピタキシャルウエハは、結晶欠陥に
起因したデバイス製造歩留りの低下が極めて少ないとい
う特徴を有する。
【００１９】
【実施例】以下に、本発明を実施例で詳細に説明する。
【００２０】図３は、本発明で用いる製造装置の例であ
り、種結晶を用いた改良型レーリー法によってＳｉＣ単
結晶を成長させる装置の一例である。まず、この単結晶
成長装置について簡単に説明する。結晶成長は、種結晶
として用いたＳｉＣ単結晶１の上にＳｉＣ結晶粉末原料
２を昇華再結晶化させることにより行われる。種結晶の
ＳｉＣ単結晶１は、坩堝（黒鉛製）３の黒鉛製坩堝蓋４
の内面に取り付けられる。ＳｉＣ結晶粉末原料２は、坩
堝３の内部に充填されている。このような坩堝３は、二
重石英管５の内部に、黒鉛の支持棒６により設置され
る。坩堝３の周囲には、熱シールドのための黒鉛製フェ
ルト７が設置されている。二重石英管５は、真空排気装
置１１により高真空排気（１０-3Ｐａ以下）することが
でき、かつ内部雰囲気を高純度Ａｒガス配管９によって
供給されるＡｒガスにより、高純度Ａｒガス用マスフロ
ーコントローラ１０で圧力制御することができる。ま
た、二重石英管５の外周には、ワークコイル８が設置さ
れており、高周波電流を流すことにより坩堝３を加熱
し、原料及び種結晶を所望の温度に加熱することができ
る。坩堝温度の計測は、坩堝上部及び下部を覆うフェル
トの中央部に直径２〜４ｍｍの光路を設け坩堝上部及び
下部からの光を取りだし、二色温度計を用いて行う。坩
堝下部の温度を原料温度、坩堝上部の温度を種温度とす
る。
り、種結晶を用いた改良型レーリー法によってＳｉＣ単
結晶を成長させる装置の一例である。まず、この単結晶
成長装置について簡単に説明する。結晶成長は、種結晶
として用いたＳｉＣ単結晶１の上にＳｉＣ結晶粉末原料
２を昇華再結晶化させることにより行われる。種結晶の
ＳｉＣ単結晶１は、坩堝（黒鉛製）３の黒鉛製坩堝蓋４
の内面に取り付けられる。ＳｉＣ結晶粉末原料２は、坩
堝３の内部に充填されている。このような坩堝３は、二
重石英管５の内部に、黒鉛の支持棒６により設置され
る。坩堝３の周囲には、熱シールドのための黒鉛製フェ
ルト７が設置されている。二重石英管５は、真空排気装
置１１により高真空排気（１０-3Ｐａ以下）することが
でき、かつ内部雰囲気を高純度Ａｒガス配管９によって
供給されるＡｒガスにより、高純度Ａｒガス用マスフロ
ーコントローラ１０で圧力制御することができる。ま
た、二重石英管５の外周には、ワークコイル８が設置さ
れており、高周波電流を流すことにより坩堝３を加熱
し、原料及び種結晶を所望の温度に加熱することができ
る。坩堝温度の計測は、坩堝上部及び下部を覆うフェル
トの中央部に直径２〜４ｍｍの光路を設け坩堝上部及び
下部からの光を取りだし、二色温度計を用いて行う。坩
堝下部の温度を原料温度、坩堝上部の温度を種温度とす
る。
【００２１】（実施例）まず、種結晶として、口径５０
ｍｍの（０００１）面を有した六方晶系のＳｉＣ単結晶
ウエハを用意した。この種結晶の厚さは１．０ｍｍで、
ダイヤモンド砥粒を用いた機械的研磨により両面を鏡面
研磨した。次に黒鉛製坩堝蓋裏面に種結晶１を装着し
た。
ｍｍの（０００１）面を有した六方晶系のＳｉＣ単結晶
ウエハを用意した。この種結晶の厚さは１．０ｍｍで、
ダイヤモンド砥粒を用いた機械的研磨により両面を鏡面
研磨した。次に黒鉛製坩堝蓋裏面に種結晶１を装着し
た。
【００２２】次に、このようにして種結晶を固定した黒
鉛製坩堝蓋４で坩堝３（黒鉛製）を閉じた後、黒鉛製フ
ェルト７で被覆した。坩堝３の内部には、ＳｉＣ結晶粉
末原料２が充填されている。これらを支持棒（黒鉛製）
６の上に乗せ、二重石英管５の内部に設置した。そし
て、石英管の内部を真空排気した後、ワークコイルに電
流を流し原料温度を摂氏２０００度まで上げた。その
後、雰囲気ガスとして高純度Ａｒガス配管９によりＡｒ
ガスを流入させ、高純度Ａｒガス用マスフローコントロ
ーラ１０により石英管内圧力を約８０ｋＰａに保ちなが
ら、原料温度を目標温度である摂氏２４００度まで上昇
させた。成長圧力である１．３ｋＰａには約３０分かけ
て減圧し、その後約２０時間成長を続けた。この際の坩
堝内の温度勾配は摂氏１５度／ｃｍで、成長速度は約
０．７ｍｍ／時であった。得られた単結晶の口径は５
１．５ｍｍで、高さは１４ｍｍ程度であった。
鉛製坩堝蓋４で坩堝３（黒鉛製）を閉じた後、黒鉛製フ
ェルト７で被覆した。坩堝３の内部には、ＳｉＣ結晶粉
末原料２が充填されている。これらを支持棒（黒鉛製）
６の上に乗せ、二重石英管５の内部に設置した。そし
て、石英管の内部を真空排気した後、ワークコイルに電
流を流し原料温度を摂氏２０００度まで上げた。その
後、雰囲気ガスとして高純度Ａｒガス配管９によりＡｒ
ガスを流入させ、高純度Ａｒガス用マスフローコントロ
ーラ１０により石英管内圧力を約８０ｋＰａに保ちなが
ら、原料温度を目標温度である摂氏２４００度まで上昇
させた。成長圧力である１．３ｋＰａには約３０分かけ
て減圧し、その後約２０時間成長を続けた。この際の坩
堝内の温度勾配は摂氏１５度／ｃｍで、成長速度は約
０．７ｍｍ／時であった。得られた単結晶の口径は５
１．５ｍｍで、高さは１４ｍｍ程度であった。
【００２３】こうして得られたＳｉＣ単結晶をＸ線回折
及びラマン散乱により分析したところ、六方晶系のＳｉ
Ｃ単結晶が成長したことを確認できた。また、ボイド欠
陥あるいは微小多結晶粒を評価する目的で、製造したＳ
ｉＣ単結晶インゴットを切断、研磨して、厚さ０．３ｍ
ｍ、口径５１ｍｍのＳｉＣ単結晶｛０００１｝面基板を
９枚作製した。基板の面方位は（０００１）面から＜１
１−２０＞方向に３．５度オフとした。これらの基板全
てを光学顕微鏡で観察したところ、種結晶の分解が原因
と思われるボイド欠陥あるいは微小多結晶粒、またこれ
らの欠陥が原因となって発生するマイクロパイプ等の結
晶欠陥は、全く観測されなかった。
及びラマン散乱により分析したところ、六方晶系のＳｉ
Ｃ単結晶が成長したことを確認できた。また、ボイド欠
陥あるいは微小多結晶粒を評価する目的で、製造したＳ
ｉＣ単結晶インゴットを切断、研磨して、厚さ０．３ｍ
ｍ、口径５１ｍｍのＳｉＣ単結晶｛０００１｝面基板を
９枚作製した。基板の面方位は（０００１）面から＜１
１−２０＞方向に３．５度オフとした。これらの基板全
てを光学顕微鏡で観察したところ、種結晶の分解が原因
と思われるボイド欠陥あるいは微小多結晶粒、またこれ
らの欠陥が原因となって発生するマイクロパイプ等の結
晶欠陥は、全く観測されなかった。
【００２４】さらに、この５１ｍｍ口径のＳｉＣ単結晶
基板（種結晶側から４枚目のもの）を基板として用い
て、ＳｉＣのエピタキシャル成長を行い、ＳｉＣ単結晶
エピタキシャルウエハを得た。ＳｉＣエピタキシャル薄
膜の成長条件は、成長温度摂氏１５００度、シラン（Ｓ
ｉＨ4）、プロパン（Ｃ3Ｈ8）、水素（Ｈ2）の流量が、
それぞれ５．０×１０-9ｍ3／ｓｅｃ、３．３×１０-9
ｍ3／ｓｅｃ、５．０×１０-5ｍ3／ｓｅｃであった。成
長圧力は大気圧とした。成長時間は２時間で、膜厚とし
ては約５ｍｍ成長した。
基板（種結晶側から４枚目のもの）を基板として用い
て、ＳｉＣのエピタキシャル成長を行い、ＳｉＣ単結晶
エピタキシャルウエハを得た。ＳｉＣエピタキシャル薄
膜の成長条件は、成長温度摂氏１５００度、シラン（Ｓ
ｉＨ4）、プロパン（Ｃ3Ｈ8）、水素（Ｈ2）の流量が、
それぞれ５．０×１０-9ｍ3／ｓｅｃ、３．３×１０-9
ｍ3／ｓｅｃ、５．０×１０-5ｍ3／ｓｅｃであった。成
長圧力は大気圧とした。成長時間は２時間で、膜厚とし
ては約５ｍｍ成長した。
【００２５】エピタキシャル薄膜成長後、ノマルスキー
光学顕微鏡により、得られたＳｉＣエピタキシャルウエ
ハの表面モフォロジーを観察したところ、ウエハ全面に
渡って非常に平坦で、ピット等の表面欠陥の非常に少な
い良好な表面モフォロジーを有するＳｉＣエピタキシャ
ル薄膜が成長されているのが分かった。
光学顕微鏡により、得られたＳｉＣエピタキシャルウエ
ハの表面モフォロジーを観察したところ、ウエハ全面に
渡って非常に平坦で、ピット等の表面欠陥の非常に少な
い良好な表面モフォロジーを有するＳｉＣエピタキシャ
ル薄膜が成長されているのが分かった。
【００２６】（比較例）比較例として、薄い種結晶ウエ
ハを用いて、成長実験を行った。まず、種結晶として、
口径５０ｍｍの（０００１）面を有した六方晶系のＳｉ
Ｃ単結晶ウエハを用意した。この種結晶１の厚さは０．
３ｍｍとし、上記本発明の実施例と同じく両面をダイヤ
モンド砥粒を用いて鏡面研磨した。
ハを用いて、成長実験を行った。まず、種結晶として、
口径５０ｍｍの（０００１）面を有した六方晶系のＳｉ
Ｃ単結晶ウエハを用意した。この種結晶１の厚さは０．
３ｍｍとし、上記本発明の実施例と同じく両面をダイヤ
モンド砥粒を用いて鏡面研磨した。
【００２７】この種結晶を用いて、実施例と同様の手順
で成長実験を行い、口径５１．５ｍｍのＳｉＣ単結晶を
得た。成長速度は約０．６ｍｍ／時で、高さは１２ｍｍ
程度であった。
で成長実験を行い、口径５１．５ｍｍのＳｉＣ単結晶を
得た。成長速度は約０．６ｍｍ／時で、高さは１２ｍｍ
程度であった。
【００２８】得られたＳｉＣ単結晶をＸ線回折及びラマ
ン散乱により分析し、六方晶系のＳｉＣ単結晶が成長で
きたことを確認した。また、ボイド欠陥あるいは微小多
結晶粒を評価する目的で、成長した単結晶インゴットを
切断、研磨して、厚さ０．３ｍｍ、口径５１ｍｍのＳｉ
Ｃ単結晶｛０００１｝面基板を、同一インゴットからの
７枚作製した。基板の面方位は（０００１）面から＜１
１−２０＞方向に３．５度オフとした。これらの基板を
光学顕微鏡で観察したところ、種結晶側から１枚目の基
板に種結晶の分解が原因と思われるボイド欠陥と微小多
結晶粒が観測された。これらの欠陥は、特に基板の周辺
部に顕著に発生していた。また、これらの欠陥が原因と
なって発生したマイクロパイプ欠陥が、２枚目以降の全
ての基板において周辺部に多量に発生していた。
ン散乱により分析し、六方晶系のＳｉＣ単結晶が成長で
きたことを確認した。また、ボイド欠陥あるいは微小多
結晶粒を評価する目的で、成長した単結晶インゴットを
切断、研磨して、厚さ０．３ｍｍ、口径５１ｍｍのＳｉ
Ｃ単結晶｛０００１｝面基板を、同一インゴットからの
７枚作製した。基板の面方位は（０００１）面から＜１
１−２０＞方向に３．５度オフとした。これらの基板を
光学顕微鏡で観察したところ、種結晶側から１枚目の基
板に種結晶の分解が原因と思われるボイド欠陥と微小多
結晶粒が観測された。これらの欠陥は、特に基板の周辺
部に顕著に発生していた。また、これらの欠陥が原因と
なって発生したマイクロパイプ欠陥が、２枚目以降の全
ての基板において周辺部に多量に発生していた。
【００２９】さらに、この５１ｍｍ口径のＳｉＣ単結晶
基板（種結晶側から４枚目のもの）を基板として用い
て、ＳｉＣのエピタキシャル成長を行い、ＳｉＣ単結晶
エピタキシャルウエハを得た。ＳｉＣエピタキシャル薄
膜の成長条件は、実施例と同じ条件とした。成長時間は
２時間で、膜厚としては約５ｍｍ成長した。
基板（種結晶側から４枚目のもの）を基板として用い
て、ＳｉＣのエピタキシャル成長を行い、ＳｉＣ単結晶
エピタキシャルウエハを得た。ＳｉＣエピタキシャル薄
膜の成長条件は、実施例と同じ条件とした。成長時間は
２時間で、膜厚としては約５ｍｍ成長した。
【００３０】エピタキシャル薄膜成長後、ノマルスキー
光学顕微鏡により、得られたＳｉＣエピタキシャルウエ
ハの表面モフォロジーを観察したところ、ボイド欠陥、
微小多結晶粒が原因となって発生したマイクロパイプ欠
陥が多量に存在する箇所上に成長したエピタキシャル薄
膜表面には、ピット等の表面欠陥が多く観察され膜質が
劣化しているのが分かった。
光学顕微鏡により、得られたＳｉＣエピタキシャルウエ
ハの表面モフォロジーを観察したところ、ボイド欠陥、
微小多結晶粒が原因となって発生したマイクロパイプ欠
陥が多量に存在する箇所上に成長したエピタキシャル薄
膜表面には、ピット等の表面欠陥が多く観察され膜質が
劣化しているのが分かった。
【００３１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の種結晶に
よれば、種結晶を用いた改良型レーリー法において、ボ
イド欠陥あるいは微小多結晶粒、またこれらの欠陥が原
因となって発生するマイクロパイプ等の結晶欠陥が少な
い良質のＳｉＣ単結晶を再現性良く成長させることがで
きる。このような結晶から切り出したＳｉＣ単結晶基板
を用いれば、光学的特性の優れた青色発光素子、電気的
特性の優れた高耐圧・耐環境性電子デバイスを製作する
ことができる。
よれば、種結晶を用いた改良型レーリー法において、ボ
イド欠陥あるいは微小多結晶粒、またこれらの欠陥が原
因となって発生するマイクロパイプ等の結晶欠陥が少な
い良質のＳｉＣ単結晶を再現性良く成長させることがで
きる。このような結晶から切り出したＳｉＣ単結晶基板
を用いれば、光学的特性の優れた青色発光素子、電気的
特性の優れた高耐圧・耐環境性電子デバイスを製作する
ことができる。
【図１】 改良レーリー法の原理を説明する図である。
【図２】 本発明の効果を説明する図であって（ａ）は
種結晶ウエハが薄い場合の種結晶の分解およびＳｉＣ単
結晶成長の様子であり、（ｂ）は種結晶ウエハが厚い場
合の種結晶の分解およびＳｉＣ単結晶成長の様子であ
る。
種結晶ウエハが薄い場合の種結晶の分解およびＳｉＣ単
結晶成長の様子であり、（ｂ）は種結晶ウエハが厚い場
合の種結晶の分解およびＳｉＣ単結晶成長の様子であ
る。
【図３】 本発明の製造方法に用いられる単結晶成長装
置の一例を示す構成図である。
置の一例を示す構成図である。
１ 種結晶（ＳｉＣ単結晶）
２ ＳｉＣ結晶粉末原料
３ 坩堝（黒鉛あるいはタンタル等の高融点金属）
４ 黒鉛製坩堝蓋
５ 二重石英管
６ 支持棒
７ 黒鉛製フェルト（断熱材）
８ ワークコイル
９ 高純度Ａｒガス配管
１０ 高純度Ａｒガス用マスフローコントローラ
１１ 真空排気装置
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 藤本 辰雄
千葉県富津市新富20−１ 新日本製鐵株式
会社技術開発本部内
(72)発明者 矢代 弘克
千葉県富津市新富20−１ 新日本製鐵株式
会社技術開発本部内
Ｆターム(参考） 4G077 AA02 AB09 BE08 DA18 ED04
SA01 TK04
Claims (7)
- 【請求項１】 口径が４０ｍｍ以上、厚さが０．６ｍｍ
以上３．０ｍｍ以下である炭化珪素単結晶育成用種結
晶。 - 【請求項２】 口径が４０ｍｍ以上、厚さが０．８ｍｍ
以上３．０ｍｍ以下である炭化珪素単結晶育成用種結
晶。 - 【請求項３】 口径が４０ｍｍ以上、厚さが０．８ｍｍ
以上１．５ｍｍ以下である炭化珪素単結晶育成用種結
晶。 - 【請求項４】 昇華再結晶法により種結晶上に炭化珪素
単結晶を成長させる工程を包含する炭化珪素単結晶の製
造方法であって、前記種結晶として請求項１〜３のいず
れか一項に記載の種結晶を用いることを特徴とする炭化
珪素単結晶の製造方法。 - 【請求項５】 請求項４に記載の製造方法により得られ
た炭化珪素単結晶よりなる炭化珪素単結晶インゴットで
あって、該インゴットの口径が５０ｍｍ以上であること
を特徴とする炭化珪素単結晶インゴット。 - 【請求項６】 請求項５に記載の炭化珪素単結晶インゴ
ットを切断、研磨してなる炭化珪素単結晶基板。 - 【請求項７】 請求項６に記載の炭化珪素単結晶基板に
エピタキシャル成長してなる炭化珪素単結晶エピタキシ
ャルウエハ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001329162A JP2003137694A (ja) | 2001-10-26 | 2001-10-26 | 炭化珪素単結晶育成用種結晶と炭化珪素単結晶インゴット及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001329162A JP2003137694A (ja) | 2001-10-26 | 2001-10-26 | 炭化珪素単結晶育成用種結晶と炭化珪素単結晶インゴット及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003137694A true JP2003137694A (ja) | 2003-05-14 |
Family
ID=19145104
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001329162A Pending JP2003137694A (ja) | 2001-10-26 | 2001-10-26 | 炭化珪素単結晶育成用種結晶と炭化珪素単結晶インゴット及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003137694A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005017986A1 (ja) * | 2003-08-19 | 2005-02-24 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | 炭化珪素エピタキシャルウエハ、同ウエハの製造方法及び同ウエハ上に作製された半導体装置 |
| JP2006290635A (ja) * | 2005-04-05 | 2006-10-26 | Nippon Steel Corp | 炭化珪素単結晶の製造方法及び炭化珪素単結晶インゴット |
| JP2007535800A (ja) * | 2003-10-16 | 2007-12-06 | クリー インコーポレイテッド | ブール成長された炭化ケイ素ドリフト層を使用してパワー半導体デバイスを形成する方法、およびそれによって形成されるパワー半導体デバイス |
| JP2008235767A (ja) * | 2007-03-23 | 2008-10-02 | Univ Of Fukui | 半導体素子及びその製造方法 |
| WO2010001709A1 (ja) * | 2008-07-04 | 2010-01-07 | 昭和電工株式会社 | 炭化珪素単結晶成長用種結晶およびその製造方法並びに炭化珪素単結晶およびその製造方法 |
| JP2011116653A (ja) * | 2004-06-25 | 2011-06-16 | Cree Inc | １００ミリメートル高純度半絶縁単結晶炭化珪素ウエハ |
| US9059118B2 (en) | 2002-06-24 | 2015-06-16 | Cree, Inc. | Method for producing semi-insulating resistivity in high purity silicon carbide crystals |
-
2001
- 2001-10-26 JP JP2001329162A patent/JP2003137694A/ja active Pending
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9200381B2 (en) | 2002-06-24 | 2015-12-01 | Cree, Inc. | Producing high quality bulk silicon carbide single crystal by managing thermal stresses at a seed interface |
| US9790619B2 (en) | 2002-06-24 | 2017-10-17 | Cree, Inc. | Method of producing high quality silicon carbide crystal in a seeded growth system |
| US9059118B2 (en) | 2002-06-24 | 2015-06-16 | Cree, Inc. | Method for producing semi-insulating resistivity in high purity silicon carbide crystals |
| WO2005017986A1 (ja) * | 2003-08-19 | 2005-02-24 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | 炭化珪素エピタキシャルウエハ、同ウエハの製造方法及び同ウエハ上に作製された半導体装置 |
| US7635868B2 (en) | 2003-08-19 | 2009-12-22 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Silicon carbide epitaxial wafer, method for producing such wafer, and semiconductor device formed on such wafer |
| JP2007535800A (ja) * | 2003-10-16 | 2007-12-06 | クリー インコーポレイテッド | ブール成長された炭化ケイ素ドリフト層を使用してパワー半導体デバイスを形成する方法、およびそれによって形成されるパワー半導体デバイス |
| EP2336399B1 (en) * | 2004-06-25 | 2018-08-08 | Cree, Inc. | Method of producing high quality silicon carbide single crystal in a seeded growth system |
| JP2011116653A (ja) * | 2004-06-25 | 2011-06-16 | Cree Inc | １００ミリメートル高純度半絶縁単結晶炭化珪素ウエハ |
| JP2006290635A (ja) * | 2005-04-05 | 2006-10-26 | Nippon Steel Corp | 炭化珪素単結晶の製造方法及び炭化珪素単結晶インゴット |
| JP4585359B2 (ja) * | 2005-04-05 | 2010-11-24 | 新日本製鐵株式会社 | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
| JP2008235767A (ja) * | 2007-03-23 | 2008-10-02 | Univ Of Fukui | 半導体素子及びその製造方法 |
| JP2010013330A (ja) * | 2008-07-04 | 2010-01-21 | Showa Denko Kk | 炭化珪素単結晶成長用種結晶およびその製造方法並びに炭化珪素単結晶およびその製造方法 |
| WO2010001709A1 (ja) * | 2008-07-04 | 2010-01-07 | 昭和電工株式会社 | 炭化珪素単結晶成長用種結晶およびその製造方法並びに炭化珪素単結晶およびその製造方法 |
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