JPH1067600A - 単結晶炭化珪素インゴット及びその製造方法 - Google Patents
単結晶炭化珪素インゴット及びその製造方法Info
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- JPH1067600A JPH1067600A JP22398696A JP22398696A JPH1067600A JP H1067600 A JPH1067600 A JP H1067600A JP 22398696 A JP22398696 A JP 22398696A JP 22398696 A JP22398696 A JP 22398696A JP H1067600 A JPH1067600 A JP H1067600A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 6H型あるいは4H型の単一結晶多形の炭化珪素
単結晶インゴット及びウエハを歩留り良く作製する。 【解決手段】 炭化珪素単結晶インゴットの成長初期に
結晶多形を決定するためのバッファー結晶を成長した後
に、本体となる所望の不純物濃度の結晶を成長して炭化
珪素単結晶インゴットを作製する。6H型の結晶を作製す
る場合には、バッファー層として1 ×1017〜8 ×1017at
oms/cm3 の窒素原子を添加した結晶の成長を行い、4H型
の結晶を作製する場合には、バッファー層として3 ×10
18〜6×1020atoms/cm3 の窒素原子を添加し結晶多形を
決定し、しかる後に所望不純物濃度の結晶の成長を行
う。
単結晶インゴット及びウエハを歩留り良く作製する。 【解決手段】 炭化珪素単結晶インゴットの成長初期に
結晶多形を決定するためのバッファー結晶を成長した後
に、本体となる所望の不純物濃度の結晶を成長して炭化
珪素単結晶インゴットを作製する。6H型の結晶を作製す
る場合には、バッファー層として1 ×1017〜8 ×1017at
oms/cm3 の窒素原子を添加した結晶の成長を行い、4H型
の結晶を作製する場合には、バッファー層として3 ×10
18〜6×1020atoms/cm3 の窒素原子を添加し結晶多形を
決定し、しかる後に所望不純物濃度の結晶の成長を行
う。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は炭化珪素単結晶イン
ゴットの製造方法に関する。特に、光デバイスや電子デ
バイス用の基板ウエハを作製するための、良質で大型の
単結晶インゴットの成長方法に関するものである。
ゴットの製造方法に関する。特に、光デバイスや電子デ
バイス用の基板ウエハを作製するための、良質で大型の
単結晶インゴットの成長方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】炭化珪素（SiC ）は耐熱性及び機械的強
度に優れ、物理的、化学的に安定なことから、耐環境性
半導体材料として注目されている。また近年、青色から
紫外にかけての短波長光デバイス、高周波高耐圧電子デ
バイス等の基板ウエハとして炭化珪素単結晶ウエハの需
要が高まっている。
度に優れ、物理的、化学的に安定なことから、耐環境性
半導体材料として注目されている。また近年、青色から
紫外にかけての短波長光デバイス、高周波高耐圧電子デ
バイス等の基板ウエハとして炭化珪素単結晶ウエハの需
要が高まっている。
【０００３】炭化珪素基板ウエハを用いて発光デバイ
ス、電力デバイスなどを作製する場合に、ウエハは良
質、均一でなければならず、且つ大口径のウエハが必要
である。大口径炭化珪素単結晶基板ウエハの作製方法と
して、1981年にTairovらは種結晶を用いた昇華再結晶法
を考案した（Yu.M. Tairov and V.F. Tsvetkov, Journa
lof Crystal Growth vol. 52 (1981) pp. 146-150）。
種結晶を用いた昇華再結晶法の原理を図１を用いて説明
する。種結晶となる炭化珪素単結晶と原料となる炭化珪
素結晶粉末は坩堝（通常黒鉛）の中に収納され、アルゴ
ン等の不活性ガス雰囲気中（1 〜100Torr ）、摂氏2000
〜2400度に加熱される。この際、原料粉末に比べ種結晶
がやや低温になるように温度勾配が設定される。原料は
昇華後、濃度勾配（温度勾配により形成される）により
種結晶方向へ拡散、輸送される。単結晶成長は、種結晶
に到着した原料ガスが種結晶上で再結晶化することによ
り実現される。この際、結晶のキャリア濃度は、不活性
ガスからなる雰囲気中に不純物ガスを添加する、あるい
は炭化珪素原料粉末中に不純物元素あるいはその化合物
を混合することにより、制御可能である。炭化珪素単結
晶中の置換型不純物として代表的なものに、窒素（n
型）、ホウ素、アルミニウム（p 型）がある。結晶のキ
ャリア濃度すなわち不純物濃度は、結晶が使用されるデ
バイスにより異なった値に制御される。例えば代表的な
n 型不純物である窒素の結晶中濃度は、電力デバイス等
に使用される場合は低抵抗率が得られるように1 ×1019
atoms/cm3 から6 ×1020atoms/cm3 程度に制御され、ま
た発光ダイオード等に使用される場合は高い光透過率が
得られるよう1 ×1017atoms/cm3 から1 ×1018atoms/cm
3 程度に制御される。すなわち、種結晶を用いた昇華再
結晶法により製造された炭化珪素単結晶中の窒素濃度
は、従来1 ×1017〜6 ×1020atoms/cm3 の範囲でその使
用目的に応じて制御されていた。ここで、下限値は原料
及び成長炉の残留窒素により決定されており、また上限
値は炭化珪素単結晶の窒素原子固溶限界により決定され
ている。
ス、電力デバイスなどを作製する場合に、ウエハは良
質、均一でなければならず、且つ大口径のウエハが必要
である。大口径炭化珪素単結晶基板ウエハの作製方法と
して、1981年にTairovらは種結晶を用いた昇華再結晶法
を考案した（Yu.M. Tairov and V.F. Tsvetkov, Journa
lof Crystal Growth vol. 52 (1981) pp. 146-150）。
種結晶を用いた昇華再結晶法の原理を図１を用いて説明
する。種結晶となる炭化珪素単結晶と原料となる炭化珪
素結晶粉末は坩堝（通常黒鉛）の中に収納され、アルゴ
ン等の不活性ガス雰囲気中（1 〜100Torr ）、摂氏2000
〜2400度に加熱される。この際、原料粉末に比べ種結晶
がやや低温になるように温度勾配が設定される。原料は
昇華後、濃度勾配（温度勾配により形成される）により
種結晶方向へ拡散、輸送される。単結晶成長は、種結晶
に到着した原料ガスが種結晶上で再結晶化することによ
り実現される。この際、結晶のキャリア濃度は、不活性
ガスからなる雰囲気中に不純物ガスを添加する、あるい
は炭化珪素原料粉末中に不純物元素あるいはその化合物
を混合することにより、制御可能である。炭化珪素単結
晶中の置換型不純物として代表的なものに、窒素（n
型）、ホウ素、アルミニウム（p 型）がある。結晶のキ
ャリア濃度すなわち不純物濃度は、結晶が使用されるデ
バイスにより異なった値に制御される。例えば代表的な
n 型不純物である窒素の結晶中濃度は、電力デバイス等
に使用される場合は低抵抗率が得られるように1 ×1019
atoms/cm3 から6 ×1020atoms/cm3 程度に制御され、ま
た発光ダイオード等に使用される場合は高い光透過率が
得られるよう1 ×1017atoms/cm3 から1 ×1018atoms/cm
3 程度に制御される。すなわち、種結晶を用いた昇華再
結晶法により製造された炭化珪素単結晶中の窒素濃度
は、従来1 ×1017〜6 ×1020atoms/cm3 の範囲でその使
用目的に応じて制御されていた。ここで、下限値は原料
及び成長炉の残留窒素により決定されており、また上限
値は炭化珪素単結晶の窒素原子固溶限界により決定され
ている。
【０００４】この方法により大口径の炭化珪素単結晶イ
ンゴットの作製が可能になったが、実際に良質で均質な
大口径インゴットを得ることは容易ではなかった。その
大きな要因に結晶多形（ポリタイプ）の混在がある。炭
化珪素においては、原子の積層順序の異なる結晶多形が
数多く存在し、複数の結晶多形が同一インゴット内に意
図せず混在して成長する。多形により結晶の物理的・電
気的特性が大きく異なるために、結晶多形の混在はデバ
イスの性能、歩留り等を著しく低下させる。このように
単一結晶多形の炭化珪素単結晶インゴットを作製するこ
とは、デバイス応用の観点からは必須の条件であるにも
かかわらず、従来方法ではそのような単一結晶多形の大
口径炭化珪素単結晶を作製することは極めて困難であっ
た。
ンゴットの作製が可能になったが、実際に良質で均質な
大口径インゴットを得ることは容易ではなかった。その
大きな要因に結晶多形（ポリタイプ）の混在がある。炭
化珪素においては、原子の積層順序の異なる結晶多形が
数多く存在し、複数の結晶多形が同一インゴット内に意
図せず混在して成長する。多形により結晶の物理的・電
気的特性が大きく異なるために、結晶多形の混在はデバ
イスの性能、歩留り等を著しく低下させる。このように
単一結晶多形の炭化珪素単結晶インゴットを作製するこ
とは、デバイス応用の観点からは必須の条件であるにも
かかわらず、従来方法ではそのような単一結晶多形の大
口径炭化珪素単結晶を作製することは極めて困難であっ
た。
【０００５】単一結晶多形インゴット実現のために、現
在までに幾つかの方法が考案されている。まず、M. Kan
aya et al., Applied Physics Letters, vol. 58 (198
8) pp. 56-58 に示されているように、種結晶基板の温
度、種結晶と原料の温度差、雰囲気圧力等の成長条件を
最適化することで、6H型と4H型の作り分けがある程度の
確率で可能であった。
在までに幾つかの方法が考案されている。まず、M. Kan
aya et al., Applied Physics Letters, vol. 58 (198
8) pp. 56-58 に示されているように、種結晶基板の温
度、種結晶と原料の温度差、雰囲気圧力等の成長条件を
最適化することで、6H型と4H型の作り分けがある程度の
確率で可能であった。
【０００６】また、A. Ito et al., Applied Physics L
etters vol. 65 (1994) pp. 1400-1402 に開示されてい
るように、Sc、Ceなどの希土類金属を添加することで4H
型の結晶核発生が促進できた。さらに特開平7-330493に
記載されているように、窒素を炭化珪素単結晶に高濃度
（3 ×1018atoms/cm3 以上）に添加することにより、4H
型の炭化珪素単結晶の成長が可能であった。
etters vol. 65 (1994) pp. 1400-1402 に開示されてい
るように、Sc、Ceなどの希土類金属を添加することで4H
型の結晶核発生が促進できた。さらに特開平7-330493に
記載されているように、窒素を炭化珪素単結晶に高濃度
（3 ×1018atoms/cm3 以上）に添加することにより、4H
型の炭化珪素単結晶の成長が可能であった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上記のKanayaらの手法
を用いても、6H型と4H型の結晶多形の作り分けは完全で
はなく、インゴットからウエハを切り出した際に、ウエ
ハ面内で結晶多形の混在がしばしば起こる。これに比
べ、不純物を添加する方法は、結晶多形制御の観点から
は効果が大きい。しかしながら、上記のIto らの方法の
ように重金属不純物を結晶に添加することはデバイス作
製の観点から大変好ましくない。さらに、特開平7-3304
93に記載されている方法では、結晶中の不純物種、結晶
の導電型（n型あるいはp 型）、さらにキャリア濃度等
のデバイス作製上重要な特性に大きな制限を受けること
になり、やはり問題がある。例えば特開平7-330493に記
載されている方法では、n 型不純物である窒素濃度が極
めて高いために、p 型の4H型炭化珪素単結晶を得ること
は不可能である。
を用いても、6H型と4H型の結晶多形の作り分けは完全で
はなく、インゴットからウエハを切り出した際に、ウエ
ハ面内で結晶多形の混在がしばしば起こる。これに比
べ、不純物を添加する方法は、結晶多形制御の観点から
は効果が大きい。しかしながら、上記のIto らの方法の
ように重金属不純物を結晶に添加することはデバイス作
製の観点から大変好ましくない。さらに、特開平7-3304
93に記載されている方法では、結晶中の不純物種、結晶
の導電型（n型あるいはp 型）、さらにキャリア濃度等
のデバイス作製上重要な特性に大きな制限を受けること
になり、やはり問題がある。例えば特開平7-330493に記
載されている方法では、n 型不純物である窒素濃度が極
めて高いために、p 型の4H型炭化珪素単結晶を得ること
は不可能である。
【０００８】このように、デバイス作製に適した方法
で、導電型あるいはキャリア濃度等の諸特性に制限な
く、ウエハ面内で単一の結晶多形を有する大口径の炭化
珪素単結晶インゴットを作製することは困難であった。
で、導電型あるいはキャリア濃度等の諸特性に制限な
く、ウエハ面内で単一の結晶多形を有する大口径の炭化
珪素単結晶インゴットを作製することは困難であった。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明では、種結晶を用
いた昇華再結晶法による炭化珪素単結晶インゴットの製
造において、成長初期にバッファー結晶層を育成した後
に所望の本体となる結晶を育成してインゴットを作製す
ることで、上記課題を解決する。
いた昇華再結晶法による炭化珪素単結晶インゴットの製
造において、成長初期にバッファー結晶層を育成した後
に所望の本体となる結晶を育成してインゴットを作製す
ることで、上記課題を解決する。
【００１０】6H型の結晶を作製する場合には、バッファ
ー結晶として窒素を1 ×1017〜8 ×1017atoms/cm3 添加
した炭化珪素単結晶の成長を行い、さらにその上に、所
望のキャリア濃度となるように窒素添加を行い、6H型の
結晶を成長する。
ー結晶として窒素を1 ×1017〜8 ×1017atoms/cm3 添加
した炭化珪素単結晶の成長を行い、さらにその上に、所
望のキャリア濃度となるように窒素添加を行い、6H型の
結晶を成長する。
【００１１】4H型の結晶を作製する場合には、バッファ
ー結晶として窒素を3 ×1018〜6 ×1020atoms/cm3 添加
した炭化珪素単結晶の成長を行い、さらにその上に、所
望のキャリア濃度となるように窒素添加を行い、4H型の
結晶を成長する。
ー結晶として窒素を3 ×1018〜6 ×1020atoms/cm3 添加
した炭化珪素単結晶の成長を行い、さらにその上に、所
望のキャリア濃度となるように窒素添加を行い、4H型の
結晶を成長する。
【００１２】本発明による炭化珪素単結晶インゴットを
図２に模式的に示した。図２（ａ）は、6Hの炭化珪素単
結晶インゴットで、種結晶上に窒素添加量が1 ×1017〜
8 ×1017atoms/cm3 の結晶多形が6H型のバッファー層
と、さらにその上に、結晶多形が6H型で窒素添加量が、
バッファー層の1.5 倍以上でかつ6 ×1020atoms/cm3 以
下の炭化珪素単結晶層が形成されている。図２（ｂ）
は、4Hの炭化珪素単結晶インゴットで、種結晶上に窒素
添加量が3 ×1018〜6 ×1020atoms/cm3 の結晶多形が4H
型のバッファー層と、さらにその上に、結晶多形が4H型
で窒素添加量が、バッファー層の0.5 倍以下でかつ1 ×
1017atoms/cm3 以上の炭化珪素単結晶層が形成されてい
る。
図２に模式的に示した。図２（ａ）は、6Hの炭化珪素単
結晶インゴットで、種結晶上に窒素添加量が1 ×1017〜
8 ×1017atoms/cm3 の結晶多形が6H型のバッファー層
と、さらにその上に、結晶多形が6H型で窒素添加量が、
バッファー層の1.5 倍以上でかつ6 ×1020atoms/cm3 以
下の炭化珪素単結晶層が形成されている。図２（ｂ）
は、4Hの炭化珪素単結晶インゴットで、種結晶上に窒素
添加量が3 ×1018〜6 ×1020atoms/cm3 の結晶多形が4H
型のバッファー層と、さらにその上に、結晶多形が4H型
で窒素添加量が、バッファー層の0.5 倍以下でかつ1 ×
1017atoms/cm3 以上の炭化珪素単結晶層が形成されてい
る。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明では、種結晶を用いた昇華
再結晶法による炭化珪素単結晶の成長において、窒素を
1 ×1017〜8 ×1017atoms/cm3 添加した場合に6H型の炭
化珪素結晶核が形成され易く、窒素を3 ×1018〜6 ×10
20atoms/cm3 添加した場合には4H型の炭化珪素結晶核が
形成され易いこと、及び結晶成長の中盤から後半にかけ
て、ステップフロー成長様式により炭化珪素単結晶が成
長することを利用する。上記の二つの効果は、本発明者
らが初めて見出したものである。特開平7-330493に記載
されている方法では、高濃度（3 ×1018atoms/cm3 以
上）に窒素原子を添加すると4H型の炭化珪素結晶核が形
成され易いことが示されているが、窒素量を8 ×1017at
oms/cm3 以下に抑えた場合には6H型の炭化珪素結晶核が
形成され易いことは開示されていない。
再結晶法による炭化珪素単結晶の成長において、窒素を
1 ×1017〜8 ×1017atoms/cm3 添加した場合に6H型の炭
化珪素結晶核が形成され易く、窒素を3 ×1018〜6 ×10
20atoms/cm3 添加した場合には4H型の炭化珪素結晶核が
形成され易いこと、及び結晶成長の中盤から後半にかけ
て、ステップフロー成長様式により炭化珪素単結晶が成
長することを利用する。上記の二つの効果は、本発明者
らが初めて見出したものである。特開平7-330493に記載
されている方法では、高濃度（3 ×1018atoms/cm3 以
上）に窒素原子を添加すると4H型の炭化珪素結晶核が形
成され易いことが示されているが、窒素量を8 ×1017at
oms/cm3 以下に抑えた場合には6H型の炭化珪素結晶核が
形成され易いことは開示されていない。
【００１４】まず、種結晶を用いた炭化珪素単結晶成長
における結晶の成長様式について述べる。種結晶を用い
た炭化珪素単結晶成長においては、その結晶成長様式
は、成長初期においては核発生様式が、成長中期から後
期にかけてはステップフロー様式が支配的であることを
本発明者らは見出した。これらの結晶成長様式を図３を
用いて説明する。核発生成長様式では、結晶成長表面に
到達した結晶構成原子あるいは分子が、表面で２次元的
あるいは３次元的結晶核を形成し、その結晶核が拡大、
合体を繰り返していくことにより結晶成長が進行する
（図３（ａ））。一方、ステップフロー成長様式では、
結晶成長表面に到達した結晶構成原子あるいは分子が、
表面に存在する結晶ステップに取り込まれていくことに
より結晶の成長が進行していく（図３（ｂ））。種結晶
を用いた昇華再結晶法による炭化珪素の単結晶成長にお
いては、成長初期の段階では結晶表面に充分な密度のス
テップが存在せず（種結晶が平板状のため）、また結晶
核形成を促進する不純物等が多く存在するため、成長様
式は核発生様式になる。一方、成長の中期から後期にか
けては、ステップの密度が高くなり（結晶成長表面が平
板状でなくなるため）、また結晶核発生を促進する不純
物も大幅に減っているためにステップフロー成長様式が
支配的になる。
における結晶の成長様式について述べる。種結晶を用い
た炭化珪素単結晶成長においては、その結晶成長様式
は、成長初期においては核発生様式が、成長中期から後
期にかけてはステップフロー様式が支配的であることを
本発明者らは見出した。これらの結晶成長様式を図３を
用いて説明する。核発生成長様式では、結晶成長表面に
到達した結晶構成原子あるいは分子が、表面で２次元的
あるいは３次元的結晶核を形成し、その結晶核が拡大、
合体を繰り返していくことにより結晶成長が進行する
（図３（ａ））。一方、ステップフロー成長様式では、
結晶成長表面に到達した結晶構成原子あるいは分子が、
表面に存在する結晶ステップに取り込まれていくことに
より結晶の成長が進行していく（図３（ｂ））。種結晶
を用いた昇華再結晶法による炭化珪素の単結晶成長にお
いては、成長初期の段階では結晶表面に充分な密度のス
テップが存在せず（種結晶が平板状のため）、また結晶
核形成を促進する不純物等が多く存在するため、成長様
式は核発生様式になる。一方、成長の中期から後期にか
けては、ステップの密度が高くなり（結晶成長表面が平
板状でなくなるため）、また結晶核発生を促進する不純
物も大幅に減っているためにステップフロー成長様式が
支配的になる。
【００１５】次に、それぞれの成長様式において、成長
結晶の結晶多形がどのように決定されるかについて述べ
る。まず、核発生成長様式においては、6H型、4H型、い
ずれの結晶多形も、下地結晶の結晶多形に拘らず発生
し、どちらの多形の結晶核が発生し易いかは、成長表面
の極性、成長条件（過飽和度、温度等）、不純物の存在
等に大きく依存する。一方、ステップフロー成長様式に
おいては、結晶構成原子あるいは分子がステップに取り
込まれながら成長するため、下地結晶の情報である原子
の積層構造、すなわち結晶多形は成長結晶に完全に引き
継がれる。よって、この成長様式が実現されれば、面極
性、成長の過飽和度、温度等、あるいは不純物の存在等
に全く依らず、成長結晶の多形は下地結晶のそれと完全
に同じものになる。すなわち、下地結晶の結晶多形情報
が成長結晶に完全に転写される。
結晶の結晶多形がどのように決定されるかについて述べ
る。まず、核発生成長様式においては、6H型、4H型、い
ずれの結晶多形も、下地結晶の結晶多形に拘らず発生
し、どちらの多形の結晶核が発生し易いかは、成長表面
の極性、成長条件（過飽和度、温度等）、不純物の存在
等に大きく依存する。一方、ステップフロー成長様式に
おいては、結晶構成原子あるいは分子がステップに取り
込まれながら成長するため、下地結晶の情報である原子
の積層構造、すなわち結晶多形は成長結晶に完全に引き
継がれる。よって、この成長様式が実現されれば、面極
性、成長の過飽和度、温度等、あるいは不純物の存在等
に全く依らず、成長結晶の多形は下地結晶のそれと完全
に同じものになる。すなわち、下地結晶の結晶多形情報
が成長結晶に完全に転写される。
【００１６】本発明では、成長結晶の多形が、成長初期
において核発生成長様式により決定され、その後成長中
盤から後半にかけてはステップフロー成長様式により保
存されることを利用する。すなわち、まず成長初期にお
いて、窒素不純物の効果により形成される結晶核の多形
を6H型あるいは4H型に制御する。この際、本発明者らが
見出した、窒素を1 ×1017〜8 ×1017atoms/cm3 添加し
た場合に6H型の結晶核が発生しやすく、窒素を3 ×1018
〜6 ×1020atoms/cm3 添加した場合には4H型の結晶核が
発生し易いという効果を利用する。その後、成長中期か
ら後期にかけては、成長初期に制御した結晶多形を、ス
テップフロー成長様式により保持する。この際、結晶の
導電型、キャリア濃度等、デバイス作製に重要な諸特性
は全く任意に設定できる。このようにすれば、結晶の不
純物種、導電型、キャリア濃度等の諸特性に制限を受け
ることなく、再現性良く所望の結晶多形の大口径炭化珪
素単結晶インゴットを成長できる。
において核発生成長様式により決定され、その後成長中
盤から後半にかけてはステップフロー成長様式により保
存されることを利用する。すなわち、まず成長初期にお
いて、窒素不純物の効果により形成される結晶核の多形
を6H型あるいは4H型に制御する。この際、本発明者らが
見出した、窒素を1 ×1017〜8 ×1017atoms/cm3 添加し
た場合に6H型の結晶核が発生しやすく、窒素を3 ×1018
〜6 ×1020atoms/cm3 添加した場合には4H型の結晶核が
発生し易いという効果を利用する。その後、成長中期か
ら後期にかけては、成長初期に制御した結晶多形を、ス
テップフロー成長様式により保持する。この際、結晶の
導電型、キャリア濃度等、デバイス作製に重要な諸特性
は全く任意に設定できる。このようにすれば、結晶の不
純物種、導電型、キャリア濃度等の諸特性に制限を受け
ることなく、再現性良く所望の結晶多形の大口径炭化珪
素単結晶インゴットを成長できる。
【００１７】不純物を添加することは、通常は結晶の導
電型、キャリア濃度を制御する目的でなされている。ま
た、特開平7-330493では、不純物添加により結晶多形を
制御している。本発明では、核発生成長様式が支配的な
成長初期には、結晶多形を制御する目的で、またステッ
プフロー成長様式が支配的な成長中期、後期には、結晶
の導電型、キャリア濃度を制御する目的で不純物添加が
行われている。また、従来の成長法では、本発明のよう
に一つのインゴットを成長する過程で不純物添加量を意
図的に変化させることは行われていなかった。従来法で
は、意図せざる要因により、不純物濃度はインゴット中
でばらつくが、その値は最大でも±50%である。
電型、キャリア濃度を制御する目的でなされている。ま
た、特開平7-330493では、不純物添加により結晶多形を
制御している。本発明では、核発生成長様式が支配的な
成長初期には、結晶多形を制御する目的で、またステッ
プフロー成長様式が支配的な成長中期、後期には、結晶
の導電型、キャリア濃度を制御する目的で不純物添加が
行われている。また、従来の成長法では、本発明のよう
に一つのインゴットを成長する過程で不純物添加量を意
図的に変化させることは行われていなかった。従来法で
は、意図せざる要因により、不純物濃度はインゴット中
でばらつくが、その値は最大でも±50%である。
【００１８】バッファー層の厚さは、ステップフロー成
長様式が支配的になるのに要する厚さで決まる。これ
は、成長条件を整えれば数μm 程度で良いが、実用上は
2 〜3mm 程度が適当である。また、バッファー層を成長
する装置は、成長中断に伴う汚染等の観点から、本体結
晶を成長する装置と同一であることが実用上望ましい
が、必ずしも同一である必要はない。種結晶は、6H型の
インゴットを製造する場合には、6H型の単一多形の単結
晶が、また4H型のインゴットを製造する場合には、4H型
の単一多形の単結晶が望ましいが、他の結晶多形が混在
していても構わない。さらに、所望の結晶多形を含んで
いない単結晶でも、種結晶として使用可能である。
長様式が支配的になるのに要する厚さで決まる。これ
は、成長条件を整えれば数μm 程度で良いが、実用上は
2 〜3mm 程度が適当である。また、バッファー層を成長
する装置は、成長中断に伴う汚染等の観点から、本体結
晶を成長する装置と同一であることが実用上望ましい
が、必ずしも同一である必要はない。種結晶は、6H型の
インゴットを製造する場合には、6H型の単一多形の単結
晶が、また4H型のインゴットを製造する場合には、4H型
の単一多形の単結晶が望ましいが、他の結晶多形が混在
していても構わない。さらに、所望の結晶多形を含んで
いない単結晶でも、種結晶として使用可能である。
【００１９】
（実施例１）以下に、本発明の実施例を述べる。図４
は、本発明の製造装置であり、種結晶を用いた昇華再結
晶法によって単結晶炭化珪素を成長させる装置の一例で
ある。まず、この単結晶成長装置について簡単に説明す
る。結晶成長は、種結晶として用いた炭化珪素単結晶１
の上に、原料である炭化珪素粉末２を昇華再結晶させる
ことにより行われる。種結晶の炭化珪素結晶１は、黒鉛
製坩堝３の蓋４の内面に取り付けられる。原料の炭化珪
素粉末２は、黒鉛製坩堝３の内部に充填されている。こ
のような黒鉛製坩堝３は、二重石英管５の内部に、黒鉛
の支持棒６により設置される。黒鉛製坩堝３の周囲に
は、熱シールドのための黒鉛製フェルト７が設置されて
いる。二重石英管５は、真空排気装置１３により高真空
排気（10-5Torr以下）することができ、かつ内部雰囲気
をArガス等により圧力制御することができる。また、二
重石英管５の外周には、ワークコイル８が設置されてお
り、高周波電流を流すことにより黒鉛製坩堝３を加熱
し、原料及び種結晶を所望の温度に加熱することができ
る。坩堝温度の計測は、坩堝上部及び下部を覆うフェル
トの中央部に直径2 〜4mm の光路を設け坩堝上部及び下
部からの光を取りだし、二色温度計を用いて行う。坩堝
下部の温度を原料温度、坩堝上部の温度を種温度とす
る。
は、本発明の製造装置であり、種結晶を用いた昇華再結
晶法によって単結晶炭化珪素を成長させる装置の一例で
ある。まず、この単結晶成長装置について簡単に説明す
る。結晶成長は、種結晶として用いた炭化珪素単結晶１
の上に、原料である炭化珪素粉末２を昇華再結晶させる
ことにより行われる。種結晶の炭化珪素結晶１は、黒鉛
製坩堝３の蓋４の内面に取り付けられる。原料の炭化珪
素粉末２は、黒鉛製坩堝３の内部に充填されている。こ
のような黒鉛製坩堝３は、二重石英管５の内部に、黒鉛
の支持棒６により設置される。黒鉛製坩堝３の周囲に
は、熱シールドのための黒鉛製フェルト７が設置されて
いる。二重石英管５は、真空排気装置１３により高真空
排気（10-5Torr以下）することができ、かつ内部雰囲気
をArガス等により圧力制御することができる。また、二
重石英管５の外周には、ワークコイル８が設置されてお
り、高周波電流を流すことにより黒鉛製坩堝３を加熱
し、原料及び種結晶を所望の温度に加熱することができ
る。坩堝温度の計測は、坩堝上部及び下部を覆うフェル
トの中央部に直径2 〜4mm の光路を設け坩堝上部及び下
部からの光を取りだし、二色温度計を用いて行う。坩堝
下部の温度を原料温度、坩堝上部の温度を種温度とす
る。
【００２０】次に、この結晶成長装置を用いた炭化珪素
単結晶の製造について実施例を説明する。まず、種結晶
として、6H型の{0001}炭化珪素単結晶ウエハを用意し
た。次に、この炭化珪素種結晶基板１を黒鉛製坩堝３の
蓋４の内面に取り付けた。この際、(000-1) 炭素面が成
長面となるように種結晶を取り付けた。また、黒鉛製坩
堝３の内部には、炭化珪素粉末原料２を充填した。次い
で、原料を充填した黒鉛製坩堝３を、種結晶を取り付け
た蓋４で閉じ、黒鉛製フェルト７で被覆した後、黒鉛製
支持棒６の上に乗せ、二重石英管５の内部に設置した。
そして、石英管の内部を真空排気した後、ワークコイル
に電流を流し原料温度を摂氏2000度まで上げた。その
後、雰囲気ガスとしてArガスを流入させ、石英管内圧力
を約600Torrに保ちながら、原料温度を目標温度である
摂氏2380度まで上昇させた。成長圧力である15Torrには
約30分かけて減圧し、まず窒素濃度が8 ×1017atoms/cm
3 以下のバッファー結晶を3 時間成長した。その後、成
長を止めずにArガスに窒素ガスを7%混入し、さらに続け
て15時間、本体となる炭化珪素単結晶を成長した。この
際の成長速度は約0.9mm 毎時であった。
単結晶の製造について実施例を説明する。まず、種結晶
として、6H型の{0001}炭化珪素単結晶ウエハを用意し
た。次に、この炭化珪素種結晶基板１を黒鉛製坩堝３の
蓋４の内面に取り付けた。この際、(000-1) 炭素面が成
長面となるように種結晶を取り付けた。また、黒鉛製坩
堝３の内部には、炭化珪素粉末原料２を充填した。次い
で、原料を充填した黒鉛製坩堝３を、種結晶を取り付け
た蓋４で閉じ、黒鉛製フェルト７で被覆した後、黒鉛製
支持棒６の上に乗せ、二重石英管５の内部に設置した。
そして、石英管の内部を真空排気した後、ワークコイル
に電流を流し原料温度を摂氏2000度まで上げた。その
後、雰囲気ガスとしてArガスを流入させ、石英管内圧力
を約600Torrに保ちながら、原料温度を目標温度である
摂氏2380度まで上昇させた。成長圧力である15Torrには
約30分かけて減圧し、まず窒素濃度が8 ×1017atoms/cm
3 以下のバッファー結晶を3 時間成長した。その後、成
長を止めずにArガスに窒素ガスを7%混入し、さらに続け
て15時間、本体となる炭化珪素単結晶を成長した。この
際の成長速度は約0.9mm 毎時であった。
【００２１】こうして得られた炭化珪素単結晶インゴッ
ト中の結晶多形の変化を評価する目的で、成長した単結
晶インゴットを成長初期（0mm 〜3mm ）、中期（3mm 〜
10mm）、後期（10mm〜16mm）に分けて切断した。それぞ
れの成長段階に相当する部位の結晶を目視及び顕微鏡で
観察したところ、成長初期、中期、後期全ての部位で単
一多形の6H型になっていることを確認した。その後、窒
素濃度と導電型を調べるために、各部位から{0001}ウエ
ハを切出し、研磨後、二次イオン質量分析とホール測定
を行った。二次イオン質量分析とホール測定により、成
長初期の部位がn 型で窒素を8 ×1017atoms/cm3 以下含
有していること（窒素濃度6.1 ×1017atoms/cm3 ）を確
認し、さらに成長中期、後期の部位がn 型で8.0 ×1018
atoms/cm3 の窒素原子を含んでいることを確認した。
ト中の結晶多形の変化を評価する目的で、成長した単結
晶インゴットを成長初期（0mm 〜3mm ）、中期（3mm 〜
10mm）、後期（10mm〜16mm）に分けて切断した。それぞ
れの成長段階に相当する部位の結晶を目視及び顕微鏡で
観察したところ、成長初期、中期、後期全ての部位で単
一多形の6H型になっていることを確認した。その後、窒
素濃度と導電型を調べるために、各部位から{0001}ウエ
ハを切出し、研磨後、二次イオン質量分析とホール測定
を行った。二次イオン質量分析とホール測定により、成
長初期の部位がn 型で窒素を8 ×1017atoms/cm3 以下含
有していること（窒素濃度6.1 ×1017atoms/cm3 ）を確
認し、さらに成長中期、後期の部位がn 型で8.0 ×1018
atoms/cm3 の窒素原子を含んでいることを確認した。
【００２２】（実施例２）実施例１と同じ手順により6H
型の{0001}ウエハを種結晶として、(000-1) 炭素面が成
長面となるように坩堝蓋４に取付け、石英管の内部を真
空排気した後、ワークコイルに電流を流し原料温度を摂
氏2000度まで上げた。その後、雰囲気ガスとしてArガス
に窒素ガスを7%混合したガスを流入させ、石英管内圧力
を約600Torr に保ちながら、原料温度を目標温度である
摂氏2360度まで上昇させた。成長圧力である20Torrには
約30分かけて減圧し、まず窒素を3 ×1018atoms/cm3 以
上含有したバッファー結晶を3 時間成長した。その後、
成長を止めずに窒素ガスの混合を停止し、Arガスのみの
雰囲気中で本体となる故意に不純物を添加しない炭化珪
素単結晶をさらに15時間成長した。この際の成長速度は
約0.8mm 毎時であった。 こうして得られた炭化珪素単
結晶インゴット中の結晶多形の変化を評価する目的で、
成長した単結晶インゴットを、成長初期（0mm 〜2mm
）、中期（2mm 〜8mm ）、後期（8mm 〜14mm）に分け
て切断した。それぞれの成長段階に相当する部位の結晶
を目視及び顕微鏡で観察したところ、成長中期、後期に
相当する部位で単一多形の4H型になっていることを確認
した。成長初期に相当する部位は、非常に初期の段階で
4H型と6H型の混在が見られたが、成長開始後1mm 程度成
長したところでは、単一多形の4H型になっていることが
わかった。その後、不純物濃度と導電型を調べる目的
で、各部位から{0001}ウエハを切出し、研磨後、二次イ
オン質量分析とホール測定を行った。二次イオン質量分
析とホール測定により、成長初期の部位がn 型で8.2 ×
1018atoms/cm3 の窒素原子を含んでいることを確認し、
さらに成長中期、後期の部位がn 型で窒素を5.9 ×1017
atoms/cm3 、ホウ素を1.1 ×1017atoms/cm3 、アルミニ
ウムを2.8 ×1016atoms/cm3 含有していることを確認し
た。
型の{0001}ウエハを種結晶として、(000-1) 炭素面が成
長面となるように坩堝蓋４に取付け、石英管の内部を真
空排気した後、ワークコイルに電流を流し原料温度を摂
氏2000度まで上げた。その後、雰囲気ガスとしてArガス
に窒素ガスを7%混合したガスを流入させ、石英管内圧力
を約600Torr に保ちながら、原料温度を目標温度である
摂氏2360度まで上昇させた。成長圧力である20Torrには
約30分かけて減圧し、まず窒素を3 ×1018atoms/cm3 以
上含有したバッファー結晶を3 時間成長した。その後、
成長を止めずに窒素ガスの混合を停止し、Arガスのみの
雰囲気中で本体となる故意に不純物を添加しない炭化珪
素単結晶をさらに15時間成長した。この際の成長速度は
約0.8mm 毎時であった。 こうして得られた炭化珪素単
結晶インゴット中の結晶多形の変化を評価する目的で、
成長した単結晶インゴットを、成長初期（0mm 〜2mm
）、中期（2mm 〜8mm ）、後期（8mm 〜14mm）に分け
て切断した。それぞれの成長段階に相当する部位の結晶
を目視及び顕微鏡で観察したところ、成長中期、後期に
相当する部位で単一多形の4H型になっていることを確認
した。成長初期に相当する部位は、非常に初期の段階で
4H型と6H型の混在が見られたが、成長開始後1mm 程度成
長したところでは、単一多形の4H型になっていることが
わかった。その後、不純物濃度と導電型を調べる目的
で、各部位から{0001}ウエハを切出し、研磨後、二次イ
オン質量分析とホール測定を行った。二次イオン質量分
析とホール測定により、成長初期の部位がn 型で8.2 ×
1018atoms/cm3 の窒素原子を含んでいることを確認し、
さらに成長中期、後期の部位がn 型で窒素を5.9 ×1017
atoms/cm3 、ホウ素を1.1 ×1017atoms/cm3 、アルミニ
ウムを2.8 ×1016atoms/cm3 含有していることを確認し
た。
【００２３】（実施例３）実施例１と同じ手順により4H
型の{0001}ウエハを種結晶として坩堝蓋４に取付け、石
英管の内部を真空排気した後、ワークコイルに電流を流
し原料温度を摂氏2000度まで上げた。その後、雰囲気ガ
スとしてArガスに窒素ガスを7%混合したガスを流入さ
せ、石英管内圧力を約600Torr に保ちながら、原料温度
を目標温度である摂氏2380度まで上昇させた。成長圧力
である10Torrには約30分かけて減圧し、窒素を3 ×1018
atoms/cm3 以上添加したバッファー結晶を3 時間成長し
た。その後、一旦成長を中止し、坩堝を冷却後、原料の
入れ換えを行った。今度は、原料として炭化珪素粉末中
にAl2 O 3 を1 重量% 含有させたものを坩堝３に充填
し、坩堝蓋４には先程作製したバッファー層が種結晶の
上に付いているものを取り付けた。Al2 O 3 は、市販の
粒状のものを粉砕し数十ミクロン程度の粗さの粉にして
から原料に均一に混合した。その後、再度、石英管の内
部を真空排気した後、ワークコイルに電流を流し原料温
度を摂氏2000度まで上げた。温度上昇後、雰囲気ガスと
してArガスを流入させ、石英管内圧力を約600Torr に保
ちながら、原料温度を目標温度である摂氏2380度まで上
昇させた。成長圧力である10Torrには約30分かけて減圧
し、アルミニウムを添加した炭化珪素単結晶を15時間成
長した。この際の成長速度は約1.0mm 毎時であった。
型の{0001}ウエハを種結晶として坩堝蓋４に取付け、石
英管の内部を真空排気した後、ワークコイルに電流を流
し原料温度を摂氏2000度まで上げた。その後、雰囲気ガ
スとしてArガスに窒素ガスを7%混合したガスを流入さ
せ、石英管内圧力を約600Torr に保ちながら、原料温度
を目標温度である摂氏2380度まで上昇させた。成長圧力
である10Torrには約30分かけて減圧し、窒素を3 ×1018
atoms/cm3 以上添加したバッファー結晶を3 時間成長し
た。その後、一旦成長を中止し、坩堝を冷却後、原料の
入れ換えを行った。今度は、原料として炭化珪素粉末中
にAl2 O 3 を1 重量% 含有させたものを坩堝３に充填
し、坩堝蓋４には先程作製したバッファー層が種結晶の
上に付いているものを取り付けた。Al2 O 3 は、市販の
粒状のものを粉砕し数十ミクロン程度の粗さの粉にして
から原料に均一に混合した。その後、再度、石英管の内
部を真空排気した後、ワークコイルに電流を流し原料温
度を摂氏2000度まで上げた。温度上昇後、雰囲気ガスと
してArガスを流入させ、石英管内圧力を約600Torr に保
ちながら、原料温度を目標温度である摂氏2380度まで上
昇させた。成長圧力である10Torrには約30分かけて減圧
し、アルミニウムを添加した炭化珪素単結晶を15時間成
長した。この際の成長速度は約1.0mm 毎時であった。
【００２４】こうして得られた炭化珪素単結晶インゴッ
ト中の結晶多形の変化を評価する目的で、成長した単結
晶インゴットを、成長初期（0mm 〜3mm ）、中期（3mm
〜12mm）、後期（12mm〜18mm）に分けて切断した。それ
ぞれの成長段階に相当する部位の結晶を目視及び顕微鏡
で観察したところ、成長初期、中期、後期全ての部位で
単一多形の4H型になっていることを確認した。その後、
不純物濃度と導電型を調べるために、各部位から{0001}
ウエハを切出し、研磨後、二次イオン質量分析とホール
測定を行った。二次イオン質量分析とホール測定によ
り、成長初期の部位がn 型で窒素原子を8.3 ×1018atom
s/cm3 含有していることを確認し（ホウ素濃度、アルミ
ニウム濃度は、それぞれ1 ×1017atoms/cm3 程度、3 ×
1016atoms/cm3 程度）、さらに成長中期、後期の部位が
p 型で約2.5 ×1018atoms/cm3 のアルミニウム原子を均
一に含有していることを確認した（窒素濃度、ホウ素濃
度は、それぞれ6 ×1017atoms/cm3 程度、1 ×1017atom
s/cm3 程度であった）。
ト中の結晶多形の変化を評価する目的で、成長した単結
晶インゴットを、成長初期（0mm 〜3mm ）、中期（3mm
〜12mm）、後期（12mm〜18mm）に分けて切断した。それ
ぞれの成長段階に相当する部位の結晶を目視及び顕微鏡
で観察したところ、成長初期、中期、後期全ての部位で
単一多形の4H型になっていることを確認した。その後、
不純物濃度と導電型を調べるために、各部位から{0001}
ウエハを切出し、研磨後、二次イオン質量分析とホール
測定を行った。二次イオン質量分析とホール測定によ
り、成長初期の部位がn 型で窒素原子を8.3 ×1018atom
s/cm3 含有していることを確認し（ホウ素濃度、アルミ
ニウム濃度は、それぞれ1 ×1017atoms/cm3 程度、3 ×
1016atoms/cm3 程度）、さらに成長中期、後期の部位が
p 型で約2.5 ×1018atoms/cm3 のアルミニウム原子を均
一に含有していることを確認した（窒素濃度、ホウ素濃
度は、それぞれ6 ×1017atoms/cm3 程度、1 ×1017atom
s/cm3 程度であった）。
【００２５】
【発明の効果】以上説明したように、この発明によれ
ば、種結晶を用いた昇華再結晶法により、6H型及び4H型
の結晶多形の炭化珪素単結晶を、不純物種、導電型、キ
ャリア濃度等のデバイス作製上重要な特性に制限を受け
ることなく、作り分けることが可能である。このような
炭化珪素単結晶を成長用基板として用い、気相エピタキ
シャル成長法により、この基板上に炭化珪素単結晶薄膜
を成長させれば、光学的特性の優れた青色発光素子、電
気的特性の優れた高耐圧電子デバイスを製作することが
できる。
ば、種結晶を用いた昇華再結晶法により、6H型及び4H型
の結晶多形の炭化珪素単結晶を、不純物種、導電型、キ
ャリア濃度等のデバイス作製上重要な特性に制限を受け
ることなく、作り分けることが可能である。このような
炭化珪素単結晶を成長用基板として用い、気相エピタキ
シャル成長法により、この基板上に炭化珪素単結晶薄膜
を成長させれば、光学的特性の優れた青色発光素子、電
気的特性の優れた高耐圧電子デバイスを製作することが
できる。
【図１】種結晶を用いた昇華再結晶法の原理を説明する
図である。
図である。
【図２】本発明による炭化珪素単結晶インゴットの模式
図である。
図である。
【図３】種結晶を用いた昇華再結晶法による炭化珪素単
結晶成長における２つの結晶成長様式：（ａ）核発生成
長様式、（ｂ）ステップフロー成長様式の様子を模式的
に示した図である。
結晶成長における２つの結晶成長様式：（ａ）核発生成
長様式、（ｂ）ステップフロー成長様式の様子を模式的
に示した図である。
【図４】本発明の製造方法に用いられる単結晶成長装置
の一例を示す構成図である。
の一例を示す構成図である。
【符号の説明】 １ 種結晶（炭化珪素単結晶） ２ 炭化珪素粉末原料 ３ 黒鉛製坩堝 ４ 黒鉛製坩堝蓋 ５ 二重石英管 ６ 支持棒 ７ 黒鉛製フェルト ８ ワークコイル ９ Arガス配管 １０ Ar ガス用マスフローコントローラ １１ 窒素ガス配管 １２ 窒素ガス用マスフローコントローラ １３ 真空排気装置
フロントページの続き (72)発明者 矢代 弘克 神奈川県川崎市中原区井田1618番地 新日 本製鐵株式会社技術開発本部内 (72)発明者 金谷 正敏 神奈川県川崎市中原区井田1618番地 新日 本製鐵株式会社技術開発本部内
Claims (3)
- 【請求項１】 昇華法による種結晶を用いた炭化珪素単
結晶インゴットにおいて、種結晶基板と、該基板上に形
成された窒素添加量が1 ×1017〜8 ×1017atoms/cm3 の
結晶多形が6H型のバッファー層と、該バッファー層上に
形成された、結晶多形が6H型で窒素添加量が、バッファ
ー層の1.5 倍以上でかつ6 ×1020atoms/cm3 以下の成長
層を有することを特徴とする炭化珪素単結晶インゴッ
ト。 - 【請求項２】 昇華法による種結晶を用いた炭化珪素単
結晶インゴットにおいて、種結晶基板と、該基板上に形
成された窒素添加量が3 ×1018〜6 ×1020atoms/cm3 の
結晶多形が4H型のバッファー層と、該バッファー層上に
形成された、結晶多形が4H型で窒素添加量が、バッファ
ー層の0.5 倍以下でかつ1 ×1017atoms/cm3 以上の成長
層を有することを特徴とする炭化珪素単結晶インゴッ
ト。 - 【請求項３】 昇華法による種結晶を用いた炭化珪素単
結晶の製造方法において、窒素原子添加量を1 ×1017〜
8 ×1017atoms/cm3 とし結晶多形が6H型のバッファー
層、または該添加量を3 ×1018〜6 ×1020atoms/cm3 と
し結晶多形が4H型のバッファー層を形成し、しかるのち
に、結晶多形がバッファー層と同一で、窒素添加量を所
望のキャリア濃度となるよう添加、成長させたことを特
徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22398696A JP3590485B2 (ja) | 1996-08-26 | 1996-08-26 | 単結晶炭化珪素インゴット及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22398696A JP3590485B2 (ja) | 1996-08-26 | 1996-08-26 | 単結晶炭化珪素インゴット及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1067600A true JPH1067600A (ja) | 1998-03-10 |
| JP3590485B2 JP3590485B2 (ja) | 2004-11-17 |
Family
ID=16806797
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22398696A Expired - Lifetime JP3590485B2 (ja) | 1996-08-26 | 1996-08-26 | 単結晶炭化珪素インゴット及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3590485B2 (ja) |
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| WO2000071787A3 (en) * | 1999-05-18 | 2001-08-09 | Cree Inc | Semi-insulating silicon carbide without vanadium domination |
| US6396080B2 (en) | 1999-05-18 | 2002-05-28 | Cree, Inc | Semi-insulating silicon carbide without vanadium domination |
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