JP3419144B2 - 単結晶成長装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、炭化珪素等の単結晶を
成長させるための装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】青色発光素子、高温動作素子、耐放射線
素子、パワー素子等、半導体デバイスの基板用として有
用な炭化珪素単結晶の成長方法として、従来より種々の
方法が知られている。その１つに、昇華再結晶法があ
り、黒鉛るつぼ内で原料となる炭化珪素を昇華させ、る
つぼ内の低温部に配した炭化珪素単結晶成長基板上に炭
化珪素を再結晶させている。また、この時、原料炭化珪
素と炭化珪素単結晶成長基板の温度差や、るつぼ内雰囲
気を制御することにより、炭化珪素単結晶成長基板上に
良質の単結晶を成長可能であることが知られている。

【０００３】ところが、上記方法では、基板を保持する
るつぼ蓋体に発生する多結晶が基板上の単結晶に食い込
むなど、基板上の単結晶の生成を阻害するおそれがあ
る。その改良として、例えば特開平２−３０６９９号公
報には、るつぼ内に基板よりわずかに小さい開孔を有す
る仕切板を設置して、るつぼ蓋体が露出しないようにし
た装置が提案されている。この装置の構成を図８に示す
と、るつぼ１内には、るつぼ蓋体１２に保持せしめて炭
化珪素単結晶成長基板３が配設され、これと対向するる
つぼ１底部に原料である炭化珪素粉末２が配してある。
上記るつぼ１は、上記基板３下方の内壁面を内方に突出
せしめて、上記単結晶成長基板３の径よりやや小さい開
孔を有する仕切板１４となしてあり、該仕切板１４の開
孔から上記単結晶成長基板３のみがるつぼ側に露出する
ようになしてある。そして、上記仕切板１４の温度を単
結晶成長基板３より高温に設定しておくことで、昇華し
た炭化珪素ガスが高温の仕切板１４に堆積せず、より低
温の単結晶成長基板３上にのみ集中的に堆積するように
して、単結晶の大型化を図っている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】ところで、単結晶４が
効率よく成長するには、単結晶成長端部の温度Ｔ₁ がこ
れに隣接する上記るつぼ１内壁、つまり上記仕切板１４
の温度Ｔ₂ より小さく、しかもその差ΔＴが大きいこと
が重要である。しかしながら、上記装置では、成長が進
むにつれて単結晶４が高温の原料２からの輻射熱を受け
て昇温し（Ｔ₁'）、ΔＴが小さくなる傾向にある。その
ため、成長初期においては良好な結果が得られるが、長
時間成長を行うと単結晶４上への堆積効率が低下すると
いう問題があった。

【０００５】しかして、本発明の目的は、炭化珪素等の
単結晶を効率よく成長させることができる単結晶成長装
置を提供することにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記実情
に鑑みて鋭意検討を行い、図１に示すように、容器１内
に、成長させる単結晶の原料２と、種結晶を含有する単
結晶成長基板３を配置し、上記原料２を加熱昇華させて
上記単結晶成長基板３上に単結晶４を成長させる装置に
おいて、上記容器内壁に固定した上記単結晶成長基板３
と上記原料２の間に、上記単結晶成長基板３の周囲を間
隔をおいて取り囲んで上記原料２の輻射熱から上記単結
晶成長基板３を遮蔽し、かつ内部に単結晶４が十分成長
できる空間を形成する熱遮蔽部材５を、上記容器１との
間に空隙を有するように配し、さらに上記熱遮蔽部材５
に、上記原料２の昇華物Ｇが上記単結晶成長基板３に到
達可能な空孔５２を設けることで、上記課題が解決でき
ることを見出した（請求項１）。

【０００７】上記装置で成長させる単結晶４としては、
好適には炭化珪素単結晶が挙げられる（請求項２）ま
た、図７の如く、上記単結晶成長基板３を冷却する手段
７を設けた構成とすることもできる（請求項３）。

【０００８】

【作用】本発明の単結晶成長装置では、単結晶成長基板
３を取り囲むように設けた熱遮蔽部材５が原料２の輻射
熱から上記単結晶成長基板３を保護し、その温度上昇を
防止する。一方、上記原料２の昇華物Ｇは、熱遮蔽部材
５の空孔５２を通って、熱遮蔽部材５で囲まれた単結晶
成長空間内に到達可能であるので、上記単結晶成長基板
３上に単結晶４が成長するのを妨げることはない。しか
も、原料２の輻射熱に曝される熱遮蔽部材５が高温とな
るため、相対的に上記単結晶成長基板３の温度が低温と
なり、両者の温度差が大きくなる。従って、炭化珪素等
の単結晶を効率よく成長させることができる。単結晶成
長基板３を冷却する手段７を設けた場合には、基板の温
度上昇を抑制して、熱遮蔽部材５との温度差をより大き
くできるので、単結晶の成長効率がさらに向上する。

【０００９】

【実施例】次に、本発明の単結晶成長装置の一実施例
を、図面に基づいて説明する。図１において、単結晶成
長装置は、上端開口の容器体１１とその開口を閉鎖する
ように覆着された蓋体１２よりなる容器１を有し、該容
器１の底部には炭化珪素等の原料粉末２が配置してあ
る。上記容器１としては、例えば、公知の黒鉛製るつぼ
が好適に使用できる。

【００１０】上記蓋体１２には、下面中央部より下方に
突出する基板貼付台座１３が形成してあり、該台座１３
に保持せしめて単結晶成長基板３が配置されている。該
単結晶成長基板３は、成長すべき単結晶の種結晶を含有
するものである。種結晶そのもので単結晶成長基板を構
成してもよく、あるいは単結晶成長基板の表面に種結晶
を配設してもよい。具体的には、アチソン法または昇華
法により製造した炭化珪素単結晶を、上記台座１３の大
きさに合わせて加工し、ウエハー状としたものを使用す
ればよい。上記種結晶の厚さは適宜、設定すればよく、
通常、０．３〜１ｍｍ程度とするのがよい。

【００１１】上記容器１内には、ほぼ中央部に容器状の
熱遮蔽部材５が配設してある。上記熱遮蔽部材５の上面
には、上記単結晶成長基板３の外径よりやや大径の開口
部５１が設けてあって、上記単結晶成長基板３は、上記
熱遮蔽部材５上面と同一面状に、上記開口部５１内周縁
と所定間隔（通常、０．１〜２ｍｍ程度）をおいて配置
される。すなわち、熱遮蔽部材５は、上記単結晶成長基
板３の外周囲およびその下方の空間を取り囲むように設
けられて、その内部に単結晶成長空間を形成している。
また、その側面は上記容器１内壁面と所定間隔をおいて
位置している。なお、この容器１と熱遮蔽部材５側面と
の間の空隙には、多結晶が堆積するので大きな空間は不
要で、通常、０．１〜５ｍｍ程度、好ましくは０．５〜
１ｍｍ程度の間隔が開いていればよい。堆積する多結晶
は容器１と熱遮蔽部材５との温度差により容器１の内壁
にのみ堆積し、熱遮蔽部材５の外壁には堆積しないた
め、両者が接合することはない。また、上記熱遮蔽部材
５は、上面外周縁を外方に延出せしめて上記容器１内壁
面に接合することにより固定してある。

【００１２】上記熱遮蔽部材５の下面には、小径の空孔
５２が複数設けてあり、加熱により昇華した原料ガスＧ
が上記空孔５２を通って、上記熱遮蔽部材５内の上記単
結晶成長基板３表面に到達することができるようにして
ある。上記空孔５２の大きさまたは数は、昇華した原料
ガスＧが十分通過でき、かつ原料２からの熱が上記単結
晶成長基板３に達しないように、容器１の大きさ等に応
じて適宜設定される。

【００１３】上記熱遮蔽部材５は、２０００℃以上の高
温に保持されることから、黒鉛材料、特に高純度のもの
を使用するのがよい。また、多孔質のものを用いれば、
上記空孔５２を形成するための加工を行う必要がない。
熱伝導率は低い方が好ましい。上記熱遮蔽部材５の内
径、高さは成長させる単結晶の大きさに依存し、肉厚も
適宜選択すればよい。

【００１４】上記容器１は、図略の加熱装置により加熱
可能となしてあり、これにより容器体１１底部の原料粉
末２を加熱、昇華させる。通常、原料粉末２の温度が２
０００℃以上となるようにする。原料粉末２の温度が２
０００℃より低いと、原料粉末２が十分な昇華を起こさ
ず、結晶の成長が良好になされない。好ましくは、２２
００〜２５００℃の範囲となるようにするのがよい。一
方、単結晶成長基板３の温度は、原料粉末２の温度より
やや低い温度とするのがよく、高すぎると成長速度が低
くなり、低すぎると成長速度は大きいが、生成する結晶
品質の悪化、多結晶の発生が起こるおそれがある。例え
ば、公知の２段式の抵抗加熱装置を用いて、上記容器体
１および上記蓋体１２の温度を独立に制御し、これら単
結晶成長基板３、原料粉末２の温度が所定の温度となる
ようにすればよい。あるいは高周波による加熱装置を用
いてもよい。

【００１５】上記装置を用いて結晶成長を行う場合に
は、容器１内に原料粉末２、単結晶成長基板３を配し、
加熱装置により所定温度に昇温した後、図略の真空排気
系にて雰囲気ガスを排気し、所定圧に保持する。上記容
器１内雰囲気は、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気と
し、圧力は０．１〜数Ｔｏｒｒ程度とするのがよい。所
定圧に保たれている間、容器１内の原料粉末２の昇華が
促進され、昇華ガスＧが上記熱遮蔽部材５の空孔５２を
通って熱遮蔽部材５内の単結晶成長空間に入り、単結晶
成長基板３上に単結晶が成長する。終了時には、加熱を
停止し、再びアルゴンガスを導入することによって雰囲
気圧を上げる。

【００１６】ここで、昇華ガスＧと種結晶である単結晶
成長基板３の温度差が大きい程、過飽和度が大きくな
り、単結晶成長基板３上に堆積しやすくなる。また、炭
化珪素の場合には、昇華ガスＧがＳｉリッチなため、高
温側の炭素を取り込む形で低温側に堆積する。このた
め、低温側、すなわち単結晶成長基板３上への堆積が促
進されるとともに、高温側、すなわち熱遮蔽部材５表面
の炭化珪素はエッチングされる。単結晶成長初期には、
単結晶成長基板３近傍の熱遮蔽部材５の表面が高温とな
り、炭化珪素は堆積しない。また単結晶成長基板３より
離れた熱遮蔽部材５の表面には一部炭化珪素多結晶が堆
積する。単結晶成長が続く過程においては、成長した単
結晶近傍の熱遮蔽部材５または上記堆積した炭化珪素多
結晶表面が高温となり、更に炭化珪素多結晶が堆積する
ことはない。従って、熱遮蔽部材５表面に炭化珪素多結
晶が堆積することがなく、単結晶成長基板３上の単結晶
の成長を阻害しないので、良質の単結晶が効率よく成長
する。

【００１７】なお、上記単結晶成長基板３が低温となる
理由は次のように考えられる。すなわち、結晶成長が起
きている環境では、高温でかつ低圧なため、図２に示す
ように、各部材の温度は輻射エネルギー（温度の４乗に
比例）とその逃げによって決定される。熱遮蔽部材５の
温度（Ｔ₃ ）は、最も温度が高い原料粉末２（Ｔ₁ ）か
ら大きな輻射エネルギーを受けるので、容器１の側壁温
度（Ｔ₂ ）よりも高くなる。また、上記結晶成長基板３
は熱遮蔽部材５に取り囲まれているので、原料粉末２か
らの大きな輻射エネルギー（Ｔ₁ の４乗に比例）よりは
るかに小さな、熱遮蔽部材５からの輻射エネルギー（Ｔ
₃ の４乗に比例）により加熱されることになる。以上の
効果により、単結晶成長基板３は局所的に低温となり、
隣接する上記熱遮蔽部材５との温度差が大きくなる。

【００１８】次に、上記構成の本発明装置を用い、その
効果を確認するための実験を行った。図３は実験に使用
した黒鉛るつぼで、基本構成は上記図１の装置と同様で
あり、容器体１および熱遮蔽部材５の径、高さ等はそれ
ぞれ図に示す通りとした。単結晶成長基板３として直径
１０ｍｍ、厚さ１ｍｍのウエハ状の炭化珪素単結晶を用
い、熱遮蔽部材５は、空孔５２径を２．５ｍｍ、肉厚２
ｍｍとした。また、容器１内壁と熱遮蔽部材５の間の隙
間ｄ₁ は２ｍｍ、単結晶成長基板３と熱遮蔽部材５内周
縁の間の隙間ｄ₂ は１ｍｍとした。また、ここでは熱遮
蔽部材５を下から棒状の固定部材５３で支持する構成と
してある。

【００１９】上記容器１の底部に、原料粉末２として成
長に十分な量の炭化珪素粉末（通常、約２００ｇ以上）
を入れ、台座１３下面に、単結晶成長基板３を貼り付け
た（図４（Ａ））。これを図略の加熱装置内に配置し、
図略の真空排気系にて排気してアルゴンガス雰囲気に置
換した。その後、原料粉末２を約２３００℃、単結晶成
長基板３を約２２３０℃に加熱した。昇温後、雰囲気ガ
スを排気して約１Ｔｏｒｒに保持して、上記原料粉末を
昇華させ、単結晶成長基板３上に単結晶を成長させた
（図４（Ｂ））。所定時間経過後、加熱を停止し、アル
ゴンガスを導入することによって雰囲気圧を上げ、単結
晶成長を終了した。

【００２０】この時の単結晶の成長速度は、０．５ｍｍ
／時間であり、時間経過に伴う成長速度の低下は見られ
なかった。また、熱遮蔽部材５の内壁およびこれと容器
１の間に多結晶６の発生が見られたが、少量であり、単
結晶成長基板３上の単結晶の成長を阻害するものではな
い。なお、上記装置において、加熱中の容器１の温度を
調べて見たところ（図３参照）、容器１側壁の温度Ｔ₂
よりも熱遮蔽部材５の温度Ｔ₃ の方が１０〜２０℃温度
が高く、単結晶成長基板３と、それに隣接する熱遮蔽部
材５の温度差が大きく設定されて効果的な単結晶の成長
が可能となることがわかる。

【００２１】次に比較のため、図５（Ａ）のように熱遮
蔽部材５を設けず、蓋体１２下面に直接、単結晶成長基
板３を固定した場合、図６（Ａ）のように単結晶成長基
板３の下方に仕切板１４を設けた場合について、同様の
実験を行った。その結果、熱遮蔽部材５を設けない場合
には、単結晶の成長速度が０．１ｍｍ／時間と極めて遅
く、また、単結晶４が蓋体１２に発生する多結晶６に覆
われていた（図５（Ｂ））。このような場合、外周の多
結晶６を取り除く作業が必要で加工に手間がかかる不具
合がある。また、仕切板１４を設けた場合、単結晶の成
長初期（図６（Ａ）→図６（Ｂ））の成長速度は０．５
ｍｍ／時間であったが、その後（図６（Ｂ）→図６
（Ｃ））の成長速度は０．３ｍｍ／時間で、成長効率の
低下が見られた。

【００２２】図７（Ａ）（Ｂ）には本発明の第２の実施
例を示す。本実施例では、上記蓋体１２に設けた台座１
３を中空とするとともに、その上端部に系外へ延びるガ
ス導入管７を接続して、単結晶成長基板３の冷却手段と
なしてある。その他の構成は上記図１の装置と同様であ
る。そして、上記ガス導入管７内に系外よりヘリウム等
の熱伝導性のガス８を冷却ガスとして導入することによ
り、上記単結晶成長基板３を局所的に冷却できるように
してある。

【００２３】上記構成によれば、温度制御が良好になさ
れ、単結晶成長基板３とその近傍の温度差をさらに大き
くできるので、単結晶の成長速度をより大きくすること
ができる。また、この装置を用いて上記第１実施例と同
様の実験を行ったところ、単結晶の成長速度は０．７ｍ
ｍ／時間であり、成長効率が一段と向上した。また、周
辺部の温度が高いため、多結晶６の量は逆に減少してい
る（図７（Ｂ））。

【００２４】上記実施例では、炭化珪素の単結晶成長に
本発明装置を適用した例について説明したが、本発明装
置は、硫化カドミウム等、昇華法によって成長させるこ
とのできる単結晶であればいずれの単結晶の成長にも適
用可能である。

【００２５】

【発明の効果】以上のように、本発明の単結晶成長装置
を用いれば、基板上に単結晶のみを単結晶を効率よく成
長させることができる。従って、炭化珪素等、良質な単
結晶を短時間で歩留りよく得ることができ、半導体デバ
イスの基板の製造に利用されてウエハ製造コストを低減
することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例を示す単結晶成長装置の全体
断面図である。

【図２】本発明装置の作用効果を説明するための単結晶
成長装置の全体断面図である。

【図３】本発明装置の効果を確認するための実験に使用
した単結晶成長装置の全体断面図である。

【図４】図３の装置を用いて行った実験結果を説明する
ための図で、図４（Ａ）は実験前、図４（Ｂ）は実験後
の状態を示す単結晶成長装置の全体断面図である。

【図５】従来の装置を用いて行った実験結果を説明する
ための図で、図５（Ａ）は実験前、図５（Ｂ）は実験後
の状態を示す単結晶成長装置の全体断面図である。

【図６】従来の装置を用いて行った実験結果を説明する
ための図で、図６（Ａ）は実験前、図６（Ｂ）は実験途
中、図６（Ｃ）は実験後の状態を示す単結晶成長装置の
全体断面図である。

【図７】図７（Ａ）は本発明の他の実施例を示す単結晶
成長装置の全体断面図であり、図７（Ｂ）は、図７
（Ａ）の装置を用いて実験を行った後の状態を示す単結
晶成長装置の全体断面図である。

【図８】従来の単結晶成長装置の全体断面図である。

【符号の説明】

１ 容器 １１ 容器体 １２ 蓋体 １３ 台座 １４ 仕切板 ２ 原料粉末（原料） ３ 単結晶成長基板 ４ 単結晶 ５ 熱遮蔽部材 ５１ 開口部 ５２ 空孔 ６ 多結晶 ７ ガス導入管 ８ 冷却ガス Ｇ 昇華物

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 加納 浩之 愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41 番地の１株式会社豊田中央研究所内 (56)参考文献 特開 昭62−283897（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−108200（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−30699（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−48495（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−105596（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−319998（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−48898（ＪＰ，Ａ) 実開 昭63−2776（ＪＰ，Ｕ) 特表 平８−506795（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 容器内に、成長させる単結晶の原料と、
   種結晶を含有する単結晶成長基板を配置し、上記原料を
   加熱昇華させて上記単結晶成長基板上に単結晶を成長さ
   せる装置であって、上記内壁に固定した上記単結晶成長
   基板と上記原料の間に、上記単結晶成長基板の周囲を間
   隔をおいて取り囲んで上記原料の輻射熱から上記単結晶
   成長基板を遮蔽し、かつ内部に単結晶が十分成長できる
   空間を形成する熱遮蔽部材を、上記容器との間に空隙を
   有するように配し、上記熱遮蔽部材に、上記原料の昇華
   物が上記単結晶成長基板に到達可能な空孔を設けたこと
   を特徴とする単結晶成長装置。
2. 【請求項２】 上記単結晶が炭化珪素単結晶である請求
   項１記載の単結晶成長装置。
3. 【請求項３】 上記単結晶成長基板を冷却する手段を設
   けた請求項１または２記載の単結晶成長装置。