JP3491436B2 - 炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents
炭化珪素単結晶の製造方法Info
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- JP3491436B2 JP3491436B2 JP07577596A JP7577596A JP3491436B2 JP 3491436 B2 JP3491436 B2 JP 3491436B2 JP 07577596 A JP07577596 A JP 07577596A JP 7577596 A JP7577596 A JP 7577596A JP 3491436 B2 JP3491436 B2 JP 3491436B2
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、炭化珪素単結晶
の製造方法に関するものである。
の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、炭化珪素単結晶基板は高耐圧電力
用トランジスタ、高耐圧ダイオード等の高耐圧大電力用
半導体装置の半導体基板として開発されている。この炭
化珪素単結晶基板の製造方法としては、アチソン法、レ
ーリー法、昇華再結晶法（改良レーリー法）等が知られ
ている。このうち半導体基板の製造方法としては、大面
積かつ高品質の炭化珪素単結晶成長に有利な昇華再結晶
法が主に採用されている。昇華再結晶法は、特公昭６３
−５７４００号公報に開示されているように黒鉛製ルツ
ボ内に配置された炭化珪素原料を加熱昇華させ、同じく
黒鉛製ルツボ内において炭化珪素原料と対向する位置に
配置された炭化珪素単結晶からなる炭化珪素種結晶上に
炭化珪素単結晶を成長させるものである。この方法によ
り得られた炭化珪素単結晶は半導体基板に適した大面積
かつ多形が制御された基板として供給されている。さら
に、この炭化珪素単結晶基板上に必要に応じ、液相エピ
タキシャル法（ＬＰＥ）または化学的気相エピタキシャ
ル法（ＣＶＤ）により、導電型もしくはキャリア濃度が
基板とは異なる炭化珪素単結晶層を成長させ、半導体素
子作製用基板が製造される。
用トランジスタ、高耐圧ダイオード等の高耐圧大電力用
半導体装置の半導体基板として開発されている。この炭
化珪素単結晶基板の製造方法としては、アチソン法、レ
ーリー法、昇華再結晶法（改良レーリー法）等が知られ
ている。このうち半導体基板の製造方法としては、大面
積かつ高品質の炭化珪素単結晶成長に有利な昇華再結晶
法が主に採用されている。昇華再結晶法は、特公昭６３
−５７４００号公報に開示されているように黒鉛製ルツ
ボ内に配置された炭化珪素原料を加熱昇華させ、同じく
黒鉛製ルツボ内において炭化珪素原料と対向する位置に
配置された炭化珪素単結晶からなる炭化珪素種結晶上に
炭化珪素単結晶を成長させるものである。この方法によ
り得られた炭化珪素単結晶は半導体基板に適した大面積
かつ多形が制御された基板として供給されている。さら
に、この炭化珪素単結晶基板上に必要に応じ、液相エピ
タキシャル法（ＬＰＥ）または化学的気相エピタキシャ
ル法（ＣＶＤ）により、導電型もしくはキャリア濃度が
基板とは異なる炭化珪素単結晶層を成長させ、半導体素
子作製用基板が製造される。
【０００３】しかし、現在の炭化珪素単結晶基板はその
大きさが直径１インチ強のものしか供給されておらず、
トランジスタ等の半導体装置を大量生産するためにはよ
り炭化珪素単結晶基板の大口径化が必要となる。
大きさが直径１インチ強のものしか供給されておらず、
トランジスタ等の半導体装置を大量生産するためにはよ
り炭化珪素単結晶基板の大口径化が必要となる。
【０００４】又、炭化珪素には結晶構造の異なる数多く
の多形が存在し、α型とβ型に分けられる。α型は六方
晶系と菱面体晶系に属する結晶構造をもち、更に六方晶
系は原子面の積み重なりの周期の数の違いにより６Ｈ
型、４Ｈ型などが存在する。同様に菱面体晶系は１５Ｒ
型、２１Ｒ型などが存在する。β型は立方晶系に属する
結晶構造をもち、３Ｃ型のみ存在する。炭化珪素単結晶
基板の電気的特性はこれらの多形によって異なり、作製
される半導体装置の種類にしたがって炭化珪素単結晶基
板の多形の種類が選ばれる。又、炭化珪素単結晶基板の
電気的特性は基板の面方位によっても異なり、トランジ
スタなどの幾何学的形状をもつ半導体装置を基板に作製
する場合は基板材料である炭化珪素単結晶の結晶構造に
起因する対称性も重要となり、α型炭化珪素単結晶基板
の場合、基板の面方位が（０００１）面で最も対称性が
高く、半導体装置の作製に適している。特に、高耐圧大
電力用半導体装置の特性向上にはα型の炭化珪素単結晶
基板が適しており、大口径かつ高品位の（０００１）面
の基板表面をもつα型炭化珪素単結晶基板が安価に大量
に供給されることが望まれる。
の多形が存在し、α型とβ型に分けられる。α型は六方
晶系と菱面体晶系に属する結晶構造をもち、更に六方晶
系は原子面の積み重なりの周期の数の違いにより６Ｈ
型、４Ｈ型などが存在する。同様に菱面体晶系は１５Ｒ
型、２１Ｒ型などが存在する。β型は立方晶系に属する
結晶構造をもち、３Ｃ型のみ存在する。炭化珪素単結晶
基板の電気的特性はこれらの多形によって異なり、作製
される半導体装置の種類にしたがって炭化珪素単結晶基
板の多形の種類が選ばれる。又、炭化珪素単結晶基板の
電気的特性は基板の面方位によっても異なり、トランジ
スタなどの幾何学的形状をもつ半導体装置を基板に作製
する場合は基板材料である炭化珪素単結晶の結晶構造に
起因する対称性も重要となり、α型炭化珪素単結晶基板
の場合、基板の面方位が（０００１）面で最も対称性が
高く、半導体装置の作製に適している。特に、高耐圧大
電力用半導体装置の特性向上にはα型の炭化珪素単結晶
基板が適しており、大口径かつ高品位の（０００１）面
の基板表面をもつα型炭化珪素単結晶基板が安価に大量
に供給されることが望まれる。
【０００５】大口径化の従来技術として、前記昇華再結
晶法による炭化珪素単結晶の製造において炭化珪素単結
晶基板としてアチソン炉による炭化珪素研磨材作製工程
で偶発的に得られた炭化珪素単結晶を整形、研磨したア
チソン結晶を用いる方法がある。アチソン結晶はサイズ
の小さいものしか得られないので、特開平６−４８８９
８号公報に開示されているようにサイズの小さい種結晶
から成長を始め、繰返し成長することにより除々にサイ
ズを大きくすることが考えられる。
晶法による炭化珪素単結晶の製造において炭化珪素単結
晶基板としてアチソン炉による炭化珪素研磨材作製工程
で偶発的に得られた炭化珪素単結晶を整形、研磨したア
チソン結晶を用いる方法がある。アチソン結晶はサイズ
の小さいものしか得られないので、特開平６−４８８９
８号公報に開示されているようにサイズの小さい種結晶
から成長を始め、繰返し成長することにより除々にサイ
ズを大きくすることが考えられる。
【０００６】又、特公平１−３８０８０号公報に開示さ
れているように珪素基板上にβ型炭化珪素単結晶層をエ
ピタキシャル成長させた後、珪素基板を除去し、β型炭
化珪素単結晶層上にＣＶＤ法によりα型炭化珪素単結晶
層を成長させる方法がある。この方法は大口径のα型炭
化珪素単結晶基板が製造できる可能性がある。
れているように珪素基板上にβ型炭化珪素単結晶層をエ
ピタキシャル成長させた後、珪素基板を除去し、β型炭
化珪素単結晶層上にＣＶＤ法によりα型炭化珪素単結晶
層を成長させる方法がある。この方法は大口径のα型炭
化珪素単結晶基板が製造できる可能性がある。
【０００７】又、ジャーナル オブ クリスタル グロ
ース９９（１９９０）２７８−２８３［Ｊournal of Ｃ
rystal Ｇrowth ９９（１９９０）２７８−２８３］に
報告さているようにＣＶＤにより成長した（１００）面
方位をもつ立方晶型炭化珪素薄膜を種結晶として昇華再
結晶法により六方晶型炭化珪素単結晶を成長させる方法
がある。この方法も大口径のα型炭化珪素単結晶基板が
製造できる可能性がある。
ース９９（１９９０）２７８−２８３［Ｊournal of Ｃ
rystal Ｇrowth ９９（１９９０）２７８−２８３］に
報告さているようにＣＶＤにより成長した（１００）面
方位をもつ立方晶型炭化珪素薄膜を種結晶として昇華再
結晶法により六方晶型炭化珪素単結晶を成長させる方法
がある。この方法も大口径のα型炭化珪素単結晶基板が
製造できる可能性がある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開平
６−４８８９８号公報による方法は繰返し成長の工程が
繁雑であり、コストが高くなってしまう。又、大口径化
の大きさの限界があり、現在の研究レベルでも２〜３イ
ンチが限界となっている。
６−４８８９８号公報による方法は繰返し成長の工程が
繁雑であり、コストが高くなってしまう。又、大口径化
の大きさの限界があり、現在の研究レベルでも２〜３イ
ンチが限界となっている。
【０００９】又、特公平１−３８０８０号公報よる方法
においては、大口径のα型炭化珪素単結晶層は成長でき
るが、ＣＶＤ法によるエピタキシャル膜のため膜厚２μ
ｍ程度のものしか得られず基板として必要な厚さである
３００μｍ以上の炭化珪素バルク単結晶の作製は困難で
ある。
においては、大口径のα型炭化珪素単結晶層は成長でき
るが、ＣＶＤ法によるエピタキシャル膜のため膜厚２μ
ｍ程度のものしか得られず基板として必要な厚さである
３００μｍ以上の炭化珪素バルク単結晶の作製は困難で
ある。
【００１０】又、ジャーナル オブ クリスタル グロ
ース９９（１９９０）２７８−２８３［Ｊournal of Ｃ
rystal Ｇrowth ９９（１９９０）２７８−２８３］に
よる方法によれば、炭化珪素バルク単結晶を作製できる
可能性はあるが、得られる炭化珪素単結晶の面方位は
（０１−１４）となり（０００１）面方位をもつ炭化珪
素バルク単結晶の作製は困難である。
ース９９（１９９０）２７８−２８３［Ｊournal of Ｃ
rystal Ｇrowth ９９（１９９０）２７８−２８３］に
よる方法によれば、炭化珪素バルク単結晶を作製できる
可能性はあるが、得られる炭化珪素単結晶の面方位は
（０１−１４）となり（０００１）面方位をもつ炭化珪
素バルク単結晶の作製は困難である。
【００１１】そこで、この発明の目的は第一に、大口径
で厚く、かつ高品位の（０００１）面方位をもつα型炭
化珪素単結晶を製造することができる炭化珪素単結晶の
製造方法を提供することにある。また、第二に、この大
口径で厚く、高品位の（０００１）面方位α型炭化珪素
単結晶を、低コストで製造することができる炭化珪素単
結晶の製造方法を提供することにある。
で厚く、かつ高品位の（０００１）面方位をもつα型炭
化珪素単結晶を製造することができる炭化珪素単結晶の
製造方法を提供することにある。また、第二に、この大
口径で厚く、高品位の（０００１）面方位α型炭化珪素
単結晶を、低コストで製造することができる炭化珪素単
結晶の製造方法を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】請求項１の発明によれ
ば、第１工程により、（１１１）面が成長面方位である
珪素単結晶基板の上に（１１１）面方位をもつ立方晶炭
化珪素単結晶層が成長され、第２工程により、（１１
１）面方位をもつ立方晶炭化珪素単結晶層を種結晶とし
て炭化珪素原料を不活性ガス雰囲気中で加熱昇華させ、
炭化珪素原料粉末よりやや低温になっている（１１１）
面方位をもつ立方晶炭化珪素単結晶層上にα型炭化珪素
単結晶が成長する。この際、α型炭化珪素単結晶の膜厚
を厚くでき基板として好ましいものとなる。
ば、第１工程により、（１１１）面が成長面方位である
珪素単結晶基板の上に（１１１）面方位をもつ立方晶炭
化珪素単結晶層が成長され、第２工程により、（１１
１）面方位をもつ立方晶炭化珪素単結晶層を種結晶とし
て炭化珪素原料を不活性ガス雰囲気中で加熱昇華させ、
炭化珪素原料粉末よりやや低温になっている（１１１）
面方位をもつ立方晶炭化珪素単結晶層上にα型炭化珪素
単結晶が成長する。この際、α型炭化珪素単結晶の膜厚
を厚くでき基板として好ましいものとなる。
【００１３】又、珪素単結晶基板上に形成させた炭化珪
素単結晶層は下地の珪素単結晶基板と同一の口径をもつ
こととなる。一方、今日、珪素単結晶基板（シリコンウ
エハ）は８〜１０インチのものまで容易に入手できる技
術水準にある。よって、８〜１０インチの大口径のα型
炭化珪素単結晶が得られる。
素単結晶層は下地の珪素単結晶基板と同一の口径をもつ
こととなる。一方、今日、珪素単結晶基板（シリコンウ
エハ）は８〜１０インチのものまで容易に入手できる技
術水準にある。よって、８〜１０インチの大口径のα型
炭化珪素単結晶が得られる。
【００１４】又、一回の成長でよいので効率よく大量に
製造でき低コスト化できる。又、（１１１）面方位をも
つ立方晶炭化珪素単結晶層表面の原子配列は（０００
１）面方位をもつα型炭化珪素単結晶表面の原子配列と
同じであるため（１１１）面方位をもつ立方晶炭化珪素
単結晶層の上に欠陥のない（０００１）面方位をもつα
型炭化珪素単結晶が成長できる。
製造でき低コスト化できる。又、（１１１）面方位をも
つ立方晶炭化珪素単結晶層表面の原子配列は（０００
１）面方位をもつα型炭化珪素単結晶表面の原子配列と
同じであるため（１１１）面方位をもつ立方晶炭化珪素
単結晶層の上に欠陥のない（０００１）面方位をもつα
型炭化珪素単結晶が成長できる。
【００１５】その結果、大口径で厚く、かつ高品位の
（０００１）面方位をもつα型炭化珪素単結晶を、低コ
ストで製造することができることとなる。請求項２の発
明によれば、第１工程により、（１１１）面が成長面方
位である珪素単結晶基板の上に（１１１）面方位をもつ
立方晶炭化珪素単結晶層が成長され、第２工程により珪
素単結晶基板が除去される。第３工程により、（１１
１）面方位をもつ立方晶炭化珪素単結晶層を種結晶とし
て黒鉛製ルツボ内の炭化珪素原料粉末を不活性ガス雰囲
気中で加熱昇華させ、炭化珪素原料粉末よりやや低温に
なっている（１１１）面方位をもつ立方晶炭化珪素単結
晶層上にα型炭化珪素単結晶が成長する。この際、α型
炭化珪素単結晶の膜厚を厚くでき基板として好ましいも
のとなる。
（０００１）面方位をもつα型炭化珪素単結晶を、低コ
ストで製造することができることとなる。請求項２の発
明によれば、第１工程により、（１１１）面が成長面方
位である珪素単結晶基板の上に（１１１）面方位をもつ
立方晶炭化珪素単結晶層が成長され、第２工程により珪
素単結晶基板が除去される。第３工程により、（１１
１）面方位をもつ立方晶炭化珪素単結晶層を種結晶とし
て黒鉛製ルツボ内の炭化珪素原料粉末を不活性ガス雰囲
気中で加熱昇華させ、炭化珪素原料粉末よりやや低温に
なっている（１１１）面方位をもつ立方晶炭化珪素単結
晶層上にα型炭化珪素単結晶が成長する。この際、α型
炭化珪素単結晶の膜厚を厚くでき基板として好ましいも
のとなる。
【００１６】又、珪素単結晶基板上に形成させた炭化珪
素単結晶層は下地の珪素単結晶基板と同一の口径をもつ
こととなる。一方、今日、珪素単結晶基板（シリコンウ
エハ）は８〜１０インチのものまで容易に入手できる技
術水準にある。よって、８〜１０インチの大口径のα型
炭化珪素単結晶が得られる。
素単結晶層は下地の珪素単結晶基板と同一の口径をもつ
こととなる。一方、今日、珪素単結晶基板（シリコンウ
エハ）は８〜１０インチのものまで容易に入手できる技
術水準にある。よって、８〜１０インチの大口径のα型
炭化珪素単結晶が得られる。
【００１７】又、一回の成長でよいので効率よく大量に
製造でき低コスト化できる。又、（１１１）面方位をも
つ立方晶炭化珪素単結晶層表面の原子配列は（０００
１）面方位をもつα型炭化珪素単結晶表面の原子配列と
同じであるため（１１１）面方位をもつ立方晶炭化珪素
単結晶層の上に欠陥のない（０００１）面方位をもつα
型炭化珪素単結晶が成長できる。
製造でき低コスト化できる。又、（１１１）面方位をも
つ立方晶炭化珪素単結晶層表面の原子配列は（０００
１）面方位をもつα型炭化珪素単結晶表面の原子配列と
同じであるため（１１１）面方位をもつ立方晶炭化珪素
単結晶層の上に欠陥のない（０００１）面方位をもつα
型炭化珪素単結晶が成長できる。
【００１８】 その結果、大口径で厚く、かつ高品位の
（０００１）面方位をもつα型炭化珪素単結晶を、低コ
ストで製造することができることとなる。又、請求項１
及び請求項２に記載の発明によれば、前記α型炭化珪素
単結晶の初期での成長速度を、０．２ｍｍ／ｈｒ以下と
することにより、（１１１）面方位をもつ立方晶炭化珪
素単結晶層上に結晶構造の異なるα型炭化珪素単結晶が
多結晶化せずに高品位なものとなる。
（０００１）面方位をもつα型炭化珪素単結晶を、低コ
ストで製造することができることとなる。又、請求項１
及び請求項２に記載の発明によれば、前記α型炭化珪素
単結晶の初期での成長速度を、０．２ｍｍ／ｈｒ以下と
することにより、（１１１）面方位をもつ立方晶炭化珪
素単結晶層上に結晶構造の異なるα型炭化珪素単結晶が
多結晶化せずに高品位なものとなる。
【００１９】 請求項３に記載のように、α型炭化珪素
単結晶の初期成長後の成長速度を、０．２〜２ｍｍ／ｈ
ｒとすることにより、成長速度を速めて生産性がよくな
る。請求項３において請求項４に記載のように、α型炭
化珪素単結晶の初期成長からその後の成長を連続的に行
わせることにより、生産性がよいものとなる。
単結晶の初期成長後の成長速度を、０．２〜２ｍｍ／ｈ
ｒとすることにより、成長速度を速めて生産性がよくな
る。請求項３において請求項４に記載のように、α型炭
化珪素単結晶の初期成長からその後の成長を連続的に行
わせることにより、生産性がよいものとなる。
【００２０】 又、請求項５に記載のように、炭化珪素
原料温度を２３００〜２３５０℃とし、種結晶である
（１１１）面方位をもつ立方晶炭化珪素単結晶層の温度
を、炭化珪素原料の温度よりも５０〜１２０℃低くする
ことにより、α型炭化珪素単結晶成長に適した成長条件
となる。
原料温度を２３００〜２３５０℃とし、種結晶である
（１１１）面方位をもつ立方晶炭化珪素単結晶層の温度
を、炭化珪素原料の温度よりも５０〜１２０℃低くする
ことにより、α型炭化珪素単結晶成長に適した成長条件
となる。
【００２１】 又、請求項６に記載のように、不活性ガ
スの圧力を０．１〜１００Ｔorr （＝１３．３Ｐａ〜１
３．３ｋＰａ）とすることにより、α型炭化珪素単結晶
成長に適した成長条件となる。又、請求項７に記載のよ
うに、種結晶である（１１１）面方位をもつ立方晶炭化
珪素単結晶層と炭化珪素原料との間に珪素を配置するこ
とにより、初期成長において珪素分圧が高められ種結晶
からの珪素成分の抜けが抑制されて種結晶の表面炭化が
起こりにくく高品位のα型炭化珪素単結晶が成長でき
る。
スの圧力を０．１〜１００Ｔorr （＝１３．３Ｐａ〜１
３．３ｋＰａ）とすることにより、α型炭化珪素単結晶
成長に適した成長条件となる。又、請求項７に記載のよ
うに、種結晶である（１１１）面方位をもつ立方晶炭化
珪素単結晶層と炭化珪素原料との間に珪素を配置するこ
とにより、初期成長において珪素分圧が高められ種結晶
からの珪素成分の抜けが抑制されて種結晶の表面炭化が
起こりにくく高品位のα型炭化珪素単結晶が成長でき
る。
【００２２】
【発明の実施の形態】以下、この発明の実施の形態を図
面に従って説明する。本実施の形態において用いられる
結晶成長装置を図１に示す。この結晶成長装置２０は、
昇華再結晶法により炭化珪素バルク単結晶を形成するた
めのものである。
面に従って説明する。本実施の形態において用いられる
結晶成長装置を図１に示す。この結晶成長装置２０は、
昇華再結晶法により炭化珪素バルク単結晶を形成するた
めのものである。
【００２３】図１において真空容器（チャンバー）１内
には基台２が設けられ、この基台２の上には断熱材３に
覆われた黒鉛製ルツボ４が載置されている。黒鉛製ルツ
ボ４は、上面が開口するルツボ本体４ａと、ルツボ本体
４ａの開口部を塞ぐ蓋材４ｂとからなる。蓋材４ｂは、
種結晶である（１１１）面立方晶炭化珪素単結晶層１５
を支持する台座となる。又、黒鉛製ルツボ４の内側には
黒鉛製支持板５が固定され、黒鉛製支持板５はその中央
部が珪素１８の載置部となるとともにその周辺部に穴５
ａが形成されている。この黒鉛製支持板５はルツボ本体
４ａの底部に炭化珪素原料粉末１７を入れた時において
炭化珪素原料粉末１７の上側に位置するように設置され
ている。
には基台２が設けられ、この基台２の上には断熱材３に
覆われた黒鉛製ルツボ４が載置されている。黒鉛製ルツ
ボ４は、上面が開口するルツボ本体４ａと、ルツボ本体
４ａの開口部を塞ぐ蓋材４ｂとからなる。蓋材４ｂは、
種結晶である（１１１）面立方晶炭化珪素単結晶層１５
を支持する台座となる。又、黒鉛製ルツボ４の内側には
黒鉛製支持板５が固定され、黒鉛製支持板５はその中央
部が珪素１８の載置部となるとともにその周辺部に穴５
ａが形成されている。この黒鉛製支持板５はルツボ本体
４ａの底部に炭化珪素原料粉末１７を入れた時において
炭化珪素原料粉末１７の上側に位置するように設置され
ている。
【００２４】又、断熱材３は、黒鉛製ルツボ４の底面お
よび側面を覆う本体部３ａと、黒鉛製ルツボ４の上部を
覆う蓋部３ｂとからなる。真空容器１には排気管６を介
して真空ポンプ７が接続されている。又、排気管６には
排気弁８が設けられている。そして、真空ポンプ７によ
り真空容器１内を排気できるようになっている。さら
に、真空容器１には不活性ガス導入管９が設けられ、こ
の不活性ガス導入管９を通して不活性ガスであるアルゴ
ンガスを真空容器１に導入できるようになっている。
よび側面を覆う本体部３ａと、黒鉛製ルツボ４の上部を
覆う蓋部３ｂとからなる。真空容器１には排気管６を介
して真空ポンプ７が接続されている。又、排気管６には
排気弁８が設けられている。そして、真空ポンプ７によ
り真空容器１内を排気できるようになっている。さら
に、真空容器１には不活性ガス導入管９が設けられ、こ
の不活性ガス導入管９を通して不活性ガスであるアルゴ
ンガスを真空容器１に導入できるようになっている。
【００２５】真空容器１内における断熱材３の外周側に
は誘導コイル１０が配置され、この誘導コイル１０に対
し高周波電源から電力を供給することにより黒鉛製ルツ
ボ４を誘導加熱できるようになっている。
は誘導コイル１０が配置され、この誘導コイル１０に対
し高周波電源から電力を供給することにより黒鉛製ルツ
ボ４を誘導加熱できるようになっている。
【００２６】ルツボ蓋材４ｂと断熱材蓋部３ｂとの間に
は黒鉛製の抵抗加熱ヒータ１１が配置され、電極１２を
介して電源ケーブル、電源( 図示せず) と接続されてい
る。抵抗加熱ヒータ１１に対し電源から電力を供給する
ことによりルツボ蓋材４ｂに固定された種結晶である
（１１１）面立方晶炭化珪素単結晶層１５の温度を調節
できるようになっている。
は黒鉛製の抵抗加熱ヒータ１１が配置され、電極１２を
介して電源ケーブル、電源( 図示せず) と接続されてい
る。抵抗加熱ヒータ１１に対し電源から電力を供給する
ことによりルツボ蓋材４ｂに固定された種結晶である
（１１１）面立方晶炭化珪素単結晶層１５の温度を調節
できるようになっている。
【００２７】真空容器１の内部における断熱材３の底面
部には温度測定穴１３ａが設けられ、この温度測定穴１
３ａを通して黒鉛製ルツボ４の底部の光を取り出して光
放射温度計にてルツボ本体４ａの温度を測定できるよう
になっている。又、断熱材３の蓋部３ｂには温度測定穴
１３ｂが設けられ、この温度測定穴１３ｂを通して抵抗
加熱ヒータ１１の光を取り出して光放射温度計にて抵抗
加熱ヒータ１１の温度を測定できるようになっている。
部には温度測定穴１３ａが設けられ、この温度測定穴１
３ａを通して黒鉛製ルツボ４の底部の光を取り出して光
放射温度計にてルツボ本体４ａの温度を測定できるよう
になっている。又、断熱材３の蓋部３ｂには温度測定穴
１３ｂが設けられ、この温度測定穴１３ｂを通して抵抗
加熱ヒータ１１の光を取り出して光放射温度計にて抵抗
加熱ヒータ１１の温度を測定できるようになっている。
【００２８】次に、炭化珪素バルク単結晶の製造方法を
説明する。まず、図２に示すように、立方晶型結晶であ
る珪素単結晶基板としての（１１１）面方位を基板表面
とする直径４インチのシリコンウエハ１４を用意し、そ
の上に種結晶となる表面が（１１１）面方位である立方
晶炭化珪素単結晶層１５を化学的気相エピタキシャル成
長法（ＣＶＤ）により成長させる。より詳しくは、メタ
ンなどの炭素供給用原料ガスおよびシランなどの珪素供
給用原料ガスの化学反応による化学的気相成長法を用い
る。図７に立方晶型結晶の（１１１）面を示す。
説明する。まず、図２に示すように、立方晶型結晶であ
る珪素単結晶基板としての（１１１）面方位を基板表面
とする直径４インチのシリコンウエハ１４を用意し、そ
の上に種結晶となる表面が（１１１）面方位である立方
晶炭化珪素単結晶層１５を化学的気相エピタキシャル成
長法（ＣＶＤ）により成長させる。より詳しくは、メタ
ンなどの炭素供給用原料ガスおよびシランなどの珪素供
給用原料ガスの化学反応による化学的気相成長法を用い
る。図７に立方晶型結晶の（１１１）面を示す。
【００２９】その後、図３に示すように、フッ酸と硝酸
の混酸中に浸し、シリコンウエハ１４を溶解して除去す
る。このように、珪素を溶解する薬液による化学的方法
にてシリコンウエハ１４が除去される。ここで、シリコ
ンウエハ１４（珪素単結晶）を除去する方法として、フ
ッ酸と硝酸の混液を用いたが、機械的研磨による方法で
もよい。
の混酸中に浸し、シリコンウエハ１４を溶解して除去す
る。このように、珪素を溶解する薬液による化学的方法
にてシリコンウエハ１４が除去される。ここで、シリコ
ンウエハ１４（珪素単結晶）を除去する方法として、フ
ッ酸と硝酸の混液を用いたが、機械的研磨による方法で
もよい。
【００３０】次に、図１における黒鉛製ルツボの蓋材４
ｂを結晶成長装置２０から取り外し、図４に示すよう
に、シリコンウエハ１４の除去により露出した（１１
１）面立方晶炭化珪素単結晶層１５の表面を黒鉛製ルツ
ボの蓋材４ｂに接合剤として接着剤１６で接合して（１
１１）面立方晶炭化珪素単結晶層１５を黒鉛製ルツボの
蓋材４ｂに固定する。
ｂを結晶成長装置２０から取り外し、図４に示すよう
に、シリコンウエハ１４の除去により露出した（１１
１）面立方晶炭化珪素単結晶層１５の表面を黒鉛製ルツ
ボの蓋材４ｂに接合剤として接着剤１６で接合して（１
１１）面立方晶炭化珪素単結晶層１５を黒鉛製ルツボの
蓋材４ｂに固定する。
【００３１】ここで、シリコンウエハ１４の除去により
露出した（１１１）面立方晶炭化珪素単結晶層１５の表
面を黒鉛製ルツボの蓋材４ｂに接着剤１６で接合する代
わりに、接着剤を用いないで直接接合により固定しても
よい。
露出した（１１１）面立方晶炭化珪素単結晶層１５の表
面を黒鉛製ルツボの蓋材４ｂに接着剤１６で接合する代
わりに、接着剤を用いないで直接接合により固定しても
よい。
【００３２】そして、図１に示すように、黒鉛製ルツボ
の蓋材４ｂを結晶成長装置２０に装着する。このように
して、（１１１）面立方晶炭化珪素単結晶層１５が黒鉛
製ルツボの蓋材４ｂの下面に配置される。
の蓋材４ｂを結晶成長装置２０に装着する。このように
して、（１１１）面立方晶炭化珪素単結晶層１５が黒鉛
製ルツボの蓋材４ｂの下面に配置される。
【００３３】一方、図１における黒鉛製ルツボ４には炭
化珪素原料粉末１７が１００ｇ充填されている。炭化珪
素原料粉末１７は、研磨材として市販されている平均粒
径５００μｍのものを予め真空中で１８００〜２０００
℃で熱処理して使用している。又、黒鉛製支持板５の上
には珪素１８を載せる。珪素１８としてシリコンウエハ
を整形したものを用いた。このシリコンウエハの代わり
に珪素粉末を用いてもよい。
化珪素原料粉末１７が１００ｇ充填されている。炭化珪
素原料粉末１７は、研磨材として市販されている平均粒
径５００μｍのものを予め真空中で１８００〜２０００
℃で熱処理して使用している。又、黒鉛製支持板５の上
には珪素１８を載せる。珪素１８としてシリコンウエハ
を整形したものを用いた。このシリコンウエハの代わり
に珪素粉末を用いてもよい。
【００３４】 この状態から、排気管６と排気弁８とを
通して真空ポンプ７により真空容器１内を排気する。こ
のときの真空度は１０-3〜１０-4Ｔorr （＝１．３×１
０ -1 Ｐａ〜１．３×１０ -2 Ｐａ）とする。さらに、誘導
コイル１０に高周波電源より電力を供給して黒鉛製ルツ
ボ４を誘導加熱する。温度は温度測定穴１３ａを通して
黒鉛製ルツボ４の底を光放射温度計により測定する。温
度を監視しながら１２００℃まで温度を上昇した後、不
活性ガス導入管９よりアルゴンガスを導入して真空容器
１内の圧力を５００Ｔorr （＝６６．５ｋＰａ）にす
る。
通して真空ポンプ７により真空容器１内を排気する。こ
のときの真空度は１０-3〜１０-4Ｔorr （＝１．３×１
０ -1 Ｐａ〜１．３×１０ -2 Ｐａ）とする。さらに、誘導
コイル１０に高周波電源より電力を供給して黒鉛製ルツ
ボ４を誘導加熱する。温度は温度測定穴１３ａを通して
黒鉛製ルツボ４の底を光放射温度計により測定する。温
度を監視しながら１２００℃まで温度を上昇した後、不
活性ガス導入管９よりアルゴンガスを導入して真空容器
１内の圧力を５００Ｔorr （＝６６．５ｋＰａ）にす
る。
【００３５】 その後、誘導コイル１０に電力を供給し
て再び温度を上昇させて黒鉛製ルツボ４の温度を２３３
０℃にして炭化珪素原料粉末１７の昇華温度にする。こ
のときの（１１１）面立方晶炭化珪素単結晶層１５の温
度は、温度測定穴１３ｂを通して抵抗加熱ヒータ１１を
光放射温度計により監視しながらルツボ本体４ａの温度
すなわち炭化珪素原料粉末１７の温度より１２０℃だけ
低くなるように供給電力を調整して２２１０℃とする。
そして、炭化珪素原料粉末１７と（１１１）面立方晶炭
化珪素単結晶層１５の温度が安定した後、真空ポンプ７
により真空容器１を減圧する。減圧とともに炭化珪素原
料粉末１７から昇華が始まり結晶成長が開始される。こ
の際、１Ｔorr （＝１３３Ｐａ）まで減圧して成長圧力
とする。又、結晶成長中はアルゴンガスを１０リットル
／ｍｉｎ流し、排気弁８の開度を調節しながら真空ポン
プ７により圧力を制御する。
て再び温度を上昇させて黒鉛製ルツボ４の温度を２３３
０℃にして炭化珪素原料粉末１７の昇華温度にする。こ
のときの（１１１）面立方晶炭化珪素単結晶層１５の温
度は、温度測定穴１３ｂを通して抵抗加熱ヒータ１１を
光放射温度計により監視しながらルツボ本体４ａの温度
すなわち炭化珪素原料粉末１７の温度より１２０℃だけ
低くなるように供給電力を調整して２２１０℃とする。
そして、炭化珪素原料粉末１７と（１１１）面立方晶炭
化珪素単結晶層１５の温度が安定した後、真空ポンプ７
により真空容器１を減圧する。減圧とともに炭化珪素原
料粉末１７から昇華が始まり結晶成長が開始される。こ
の際、１Ｔorr （＝１３３Ｐａ）まで減圧して成長圧力
とする。又、結晶成長中はアルゴンガスを１０リットル
／ｍｉｎ流し、排気弁８の開度を調節しながら真空ポン
プ７により圧力を制御する。
【００３６】炭化珪素原料粉末１７から昇華したガスは
種結晶である炭化珪素単結晶層１５との温度差を駆動力
として（１１１）面立方晶炭化珪素単結晶層１５まで到
達して、結晶成長が進行する。１時間の成長圧力維持の
後、抵抗加熱ヒータ１１に供給される電力を調整して
（１１１）面立方晶炭化珪素単結晶層１５の温度を上昇
させ２２５０℃として５時間維持する。（１１１）面立
方晶炭化珪素単結晶層１５の温度を変えることにより成
長速度が変わり、本実施例では２２１０℃のときは０．
１６ｍｍ／ｈｒ、２２５０℃のときは０．４ｍｍ／ｈｒ
となる。成長速度が０．１６ｍｍ／ｈｒである成長開始
から１時間は（１１１）面立方晶炭化珪素単結晶層１５
の種結晶上に多数核が発生することを防止し平坦な成長
面となり、単結晶成長する。このとき成長速度が０．２
ｍｍ／ｈｒ以上であると多結晶となってしまう。即ち、
本発明者らの実験により図９の結果を得ており、図９か
ら０．２ｍｍ／ｈｒ以上であると多結晶となってしま
う。
種結晶である炭化珪素単結晶層１５との温度差を駆動力
として（１１１）面立方晶炭化珪素単結晶層１５まで到
達して、結晶成長が進行する。１時間の成長圧力維持の
後、抵抗加熱ヒータ１１に供給される電力を調整して
（１１１）面立方晶炭化珪素単結晶層１５の温度を上昇
させ２２５０℃として５時間維持する。（１１１）面立
方晶炭化珪素単結晶層１５の温度を変えることにより成
長速度が変わり、本実施例では２２１０℃のときは０．
１６ｍｍ／ｈｒ、２２５０℃のときは０．４ｍｍ／ｈｒ
となる。成長速度が０．１６ｍｍ／ｈｒである成長開始
から１時間は（１１１）面立方晶炭化珪素単結晶層１５
の種結晶上に多数核が発生することを防止し平坦な成長
面となり、単結晶成長する。このとき成長速度が０．２
ｍｍ／ｈｒ以上であると多結晶となってしまう。即ち、
本発明者らの実験により図９の結果を得ており、図９か
ら０．２ｍｍ／ｈｒ以上であると多結晶となってしま
う。
【００３７】成長開始から１時間の成長により単結晶成
長させた後は成長速度を大きくしても良好な単結晶成長
ができる。即ち、（１１１）面立方晶炭化珪素単結晶層
１５の温度を２２５０℃に上昇し、成長速度を０．４ｍ
ｍ／ｈｒにして成長厚さの大きい炭化珪素単結晶が得ら
れる。５時間の成長の後、アルゴンガスを真空容器１に
導入するとともに誘導コイル１０および抵抗加熱ヒータ
１１への電力供給を停止し、温度を下げて成長終了とす
る。
長させた後は成長速度を大きくしても良好な単結晶成長
ができる。即ち、（１１１）面立方晶炭化珪素単結晶層
１５の温度を２２５０℃に上昇し、成長速度を０．４ｍ
ｍ／ｈｒにして成長厚さの大きい炭化珪素単結晶が得ら
れる。５時間の成長の後、アルゴンガスを真空容器１に
導入するとともに誘導コイル１０および抵抗加熱ヒータ
１１への電力供給を停止し、温度を下げて成長終了とす
る。
【００３８】その結果、図５に示すように、種結晶であ
る（１１１）面立方晶炭化珪素単結晶層１５上に（００
０１）面α型炭化珪素単結晶（炭化珪素単結晶インゴッ
ト）１９が形成される。図８にα型結晶の（０００１）
面を示す。（０００１）面α型炭化珪素単結晶（炭化珪
素単結晶インゴット）１９はその厚さが約２ｍｍ、直径
が４インチである。このようにして、大口径の炭化珪素
単結晶インゴットが得られる。つまり、黒鉛製ルツボ４
内において炭化珪素原料粉末１７を不活性ガス界囲気中
で加熱昇華させ、炭化珪素原料粉末１７よりやや低温に
なっている（１１１）面立方晶炭化珪素単結晶層１５の
表面側に炭化珪素単結晶を成長させる昇華再結晶法にて
（０００１）面α型炭化珪素単結晶（炭化珪素単結晶イ
ンゴット）１９が得られる。
る（１１１）面立方晶炭化珪素単結晶層１５上に（００
０１）面α型炭化珪素単結晶（炭化珪素単結晶インゴッ
ト）１９が形成される。図８にα型結晶の（０００１）
面を示す。（０００１）面α型炭化珪素単結晶（炭化珪
素単結晶インゴット）１９はその厚さが約２ｍｍ、直径
が４インチである。このようにして、大口径の炭化珪素
単結晶インゴットが得られる。つまり、黒鉛製ルツボ４
内において炭化珪素原料粉末１７を不活性ガス界囲気中
で加熱昇華させ、炭化珪素原料粉末１７よりやや低温に
なっている（１１１）面立方晶炭化珪素単結晶層１５の
表面側に炭化珪素単結晶を成長させる昇華再結晶法にて
（０００１）面α型炭化珪素単結晶（炭化珪素単結晶イ
ンゴット）１９が得られる。
【００３９】又、成長時に、固体状の珪素１８から珪素
が気化し、真空容器（チャンバー）１内における珪素の
分圧が上昇し、初期成長において（１１１）面立方晶炭
化珪素単結晶層１５から珪素成分が抜けて炭化珪素単結
晶層１５の表面が炭化されるのが防止される。
が気化し、真空容器（チャンバー）１内における珪素の
分圧が上昇し、初期成長において（１１１）面立方晶炭
化珪素単結晶層１５から珪素成分が抜けて炭化珪素単結
晶層１５の表面が炭化されるのが防止される。
【００４０】さらに、図６に示すように、（０００１）
面α型炭化珪素単結晶（炭化珪素単結晶インゴット）１
９を黒鉛製ルツボの蓋材４ｂから取り外し、得られた結
晶をスライス、研磨して半導体基板となる。この基板を
Ｘ線回折およびラマン分光により結晶面方位、結晶構造
（多形）を判定した結果、６Ｈ型の（０００１）面方位
をもつものであることが確認された。
面α型炭化珪素単結晶（炭化珪素単結晶インゴット）１
９を黒鉛製ルツボの蓋材４ｂから取り外し、得られた結
晶をスライス、研磨して半導体基板となる。この基板を
Ｘ線回折およびラマン分光により結晶面方位、結晶構造
（多形）を判定した結果、６Ｈ型の（０００１）面方位
をもつものであることが確認された。
【００４１】この基板を用いて、大電力用の縦型ＭＯＳ
ＦＥＴ、ｐｎダイオード、ショットキーダイオード等の
半導体装置が作製される。このように本実施の形態は、
下記の（イ）〜（ト）の特徴を有する。 （イ）（１１１）面が成長面方位であるシリコンウエハ
１４の上に（１１１）面方位をもつ立方晶炭化珪素単結
晶層１５を成長し、シリコンウエハ１４を除去する。
（１１１）面方位をもつ立方晶炭化珪素単結晶層１５を
種結晶として炭化珪素原料粉末１７を不活性ガス雰囲気
中で加熱昇華させ、炭化珪素原料粉末１７よりやや低温
になっている（１１１）面方位をもつ立方晶炭化珪素単
結晶層１５上にα型炭化珪素単結晶１９を成長する。こ
の際、種結晶に対し昇華再結晶法により（０００１）面
α型（６Ｈ型）炭化珪素単結晶１９を成長させたので、
（０００１）面α型（６Ｈ型）炭化珪素単結晶１９の成
長厚さ（膜厚）を厚くでき基板として好ましいものとな
る。
ＦＥＴ、ｐｎダイオード、ショットキーダイオード等の
半導体装置が作製される。このように本実施の形態は、
下記の（イ）〜（ト）の特徴を有する。 （イ）（１１１）面が成長面方位であるシリコンウエハ
１４の上に（１１１）面方位をもつ立方晶炭化珪素単結
晶層１５を成長し、シリコンウエハ１４を除去する。
（１１１）面方位をもつ立方晶炭化珪素単結晶層１５を
種結晶として炭化珪素原料粉末１７を不活性ガス雰囲気
中で加熱昇華させ、炭化珪素原料粉末１７よりやや低温
になっている（１１１）面方位をもつ立方晶炭化珪素単
結晶層１５上にα型炭化珪素単結晶１９を成長する。こ
の際、種結晶に対し昇華再結晶法により（０００１）面
α型（６Ｈ型）炭化珪素単結晶１９を成長させたので、
（０００１）面α型（６Ｈ型）炭化珪素単結晶１９の成
長厚さ（膜厚）を厚くでき基板として好ましいものとな
る。
【００４２】又、シリコンウエハ１４上に形成させた炭
化珪素単結晶層１５は下地のシリコンウエハ１４と同一
の口径をもつこととなる。一方、今日、シリコンウエハ
１４は８〜１０インチのものまで容易に入手できる技術
水準にある。よって、８〜１０インチの大口径のα型炭
化珪素単結晶１５が得られる。又、一回の成長でよいの
で効率よく大量に製造でき低コスト化できる。
化珪素単結晶層１５は下地のシリコンウエハ１４と同一
の口径をもつこととなる。一方、今日、シリコンウエハ
１４は８〜１０インチのものまで容易に入手できる技術
水準にある。よって、８〜１０インチの大口径のα型炭
化珪素単結晶１５が得られる。又、一回の成長でよいの
で効率よく大量に製造でき低コスト化できる。
【００４３】又、（１１１）面方位をもつ立方晶炭化珪
素単結晶層１５表面の原子配列は（０００１）面方位を
もつα型炭化珪素単結晶表面の原子配列と同じであるた
め（１１１）面方位をもつ立方晶炭化珪素単結晶層１５
の上に欠陥のない（０００１）面方位をもつα型炭化珪
素単結晶１９が成長できる。つまり、（０００１）面α
型（６Ｈ型）炭化珪素単結晶１９と同じ原子配列をもつ
（１１１）面立方晶炭化珪素単結晶層１５を種結晶とし
て用いたので、結晶欠陥のない（０００１）面α型（６
Ｈ型）炭化珪素単結晶１９が成長できる。
素単結晶層１５表面の原子配列は（０００１）面方位を
もつα型炭化珪素単結晶表面の原子配列と同じであるた
め（１１１）面方位をもつ立方晶炭化珪素単結晶層１５
の上に欠陥のない（０００１）面方位をもつα型炭化珪
素単結晶１９が成長できる。つまり、（０００１）面α
型（６Ｈ型）炭化珪素単結晶１９と同じ原子配列をもつ
（１１１）面立方晶炭化珪素単結晶層１５を種結晶とし
て用いたので、結晶欠陥のない（０００１）面α型（６
Ｈ型）炭化珪素単結晶１９が成長できる。
【００４４】 その結果、大口径で厚く、かつ高品位の
（０００１）面方位をもつα型（６Ｈ型）炭化珪素単結
晶を、効率よく、低コストで大量に製造することができ
ることとなる。 （ロ）昇華再結晶法におけるα型（６Ｈ型）の炭化珪素
単結晶１９の成長速度を０．１６ｍｍ／ｈｒとすること
で、立方晶炭化珪素単結晶層１５上に種結晶とは結晶構
造の異なるα型（６Ｈ型）の炭化珪素単結晶１９が多結
晶化せずに高品位に成長できる。 （ハ）成長速度を０．１６ｍｍ／ｈｒで初期成長させた
後、成長速度を０．４ｍｍ／ｈｒに増加して成長させる
ことにより高品位を保ったまま短時間に成長厚さの大き
いα型（６Ｈ型）の炭化珪素単結晶１９が成長できる。 （ニ）α型炭化珪素単結晶１９の初期成長からその後の
成長を連続的に行わせることにより、生産性がよいもの
となる。 （ホ）昇華再結晶法において炭化珪素原料粉末１７の温
度を２３３０℃とし、種結晶である（１１１）面方位を
もつ立方晶炭化珪素単結晶層１５の温度を２２１０〜２
２５０℃とすることにより、α型（６Ｈ型）の炭化珪素
単結晶を成長できる。 （ヘ）昇華再結晶法における不活性ガスの圧力を１Ｔor
r （＝１３３Ｐａ）とすることにより、α型（６Ｈ型）
の炭化珪素単結晶を成長できる。 （ト）種結晶である（１１１）面立方晶炭化珪素単結晶
層１５の近傍（詳しくは、炭化珪素単結晶層１５と炭化
珪素原料粉末１７との間）に珪素１８を配置することに
より、初期成長における（１１１）面立方晶炭化珪素単
結晶層１５の表面の炭化を防止して高品位の（０００
１）面α型（６Ｈ型）炭化珪素単結晶１９が成長でき
る。つまり、初期成長において珪素分圧が高められ種結
晶からの珪素成分の抜けが抑制されて種結晶の表面炭化
が起こりにくく高品位のα型炭化珪素単結晶１９が成長
できる。
（０００１）面方位をもつα型（６Ｈ型）炭化珪素単結
晶を、効率よく、低コストで大量に製造することができ
ることとなる。 （ロ）昇華再結晶法におけるα型（６Ｈ型）の炭化珪素
単結晶１９の成長速度を０．１６ｍｍ／ｈｒとすること
で、立方晶炭化珪素単結晶層１５上に種結晶とは結晶構
造の異なるα型（６Ｈ型）の炭化珪素単結晶１９が多結
晶化せずに高品位に成長できる。 （ハ）成長速度を０．１６ｍｍ／ｈｒで初期成長させた
後、成長速度を０．４ｍｍ／ｈｒに増加して成長させる
ことにより高品位を保ったまま短時間に成長厚さの大き
いα型（６Ｈ型）の炭化珪素単結晶１９が成長できる。 （ニ）α型炭化珪素単結晶１９の初期成長からその後の
成長を連続的に行わせることにより、生産性がよいもの
となる。 （ホ）昇華再結晶法において炭化珪素原料粉末１７の温
度を２３３０℃とし、種結晶である（１１１）面方位を
もつ立方晶炭化珪素単結晶層１５の温度を２２１０〜２
２５０℃とすることにより、α型（６Ｈ型）の炭化珪素
単結晶を成長できる。 （ヘ）昇華再結晶法における不活性ガスの圧力を１Ｔor
r （＝１３３Ｐａ）とすることにより、α型（６Ｈ型）
の炭化珪素単結晶を成長できる。 （ト）種結晶である（１１１）面立方晶炭化珪素単結晶
層１５の近傍（詳しくは、炭化珪素単結晶層１５と炭化
珪素原料粉末１７との間）に珪素１８を配置することに
より、初期成長における（１１１）面立方晶炭化珪素単
結晶層１５の表面の炭化を防止して高品位の（０００
１）面α型（６Ｈ型）炭化珪素単結晶１９が成長でき
る。つまり、初期成長において珪素分圧が高められ種結
晶からの珪素成分の抜けが抑制されて種結晶の表面炭化
が起こりにくく高品位のα型炭化珪素単結晶１９が成長
できる。
【００４５】以下に、他の形態を説明する。本実施例で
は炭化珪素原料粉末１７の温度を２３３０℃としたが、
２３００〜２３５０℃でもよい。２３００℃より低い温
度であると原料からの昇華量が少なく成長速度が小さく
なり、生産性が悪くなる。２３５０℃より高い温度であ
ると原料からの昇華量が多く成長速度が大きくなり、多
結晶化する。つまり、炭化珪素原料温度を２３００〜２
３５０℃とし、種結晶である（１１１）面方位をもつ立
方晶炭化珪素単結晶層の温度を、炭化珪素原料の温度よ
りも５０〜１２０℃低くすることにより、α型炭化珪素
単結晶成長に適した成長条件となる。
は炭化珪素原料粉末１７の温度を２３３０℃としたが、
２３００〜２３５０℃でもよい。２３００℃より低い温
度であると原料からの昇華量が少なく成長速度が小さく
なり、生産性が悪くなる。２３５０℃より高い温度であ
ると原料からの昇華量が多く成長速度が大きくなり、多
結晶化する。つまり、炭化珪素原料温度を２３００〜２
３５０℃とし、種結晶である（１１１）面方位をもつ立
方晶炭化珪素単結晶層の温度を、炭化珪素原料の温度よ
りも５０〜１２０℃低くすることにより、α型炭化珪素
単結晶成長に適した成長条件となる。
【００４６】又、昇華再結晶法におけるα型（６Ｈ型）
の炭化珪素単結晶１９の成長速度を０．１６ｍｍ／ｈｒ
としたが、これに限ることなくα型炭化珪素単結晶の初
期での成長速度を０．２ｍｍ／ｈｒ以下とすると、（１
１１）面方位をもつ立方晶炭化珪素単結晶層上に結晶構
造の異なるα型炭化珪素単結晶が多結晶化せずに高品位
なものとなる。
の炭化珪素単結晶１９の成長速度を０．１６ｍｍ／ｈｒ
としたが、これに限ることなくα型炭化珪素単結晶の初
期での成長速度を０．２ｍｍ／ｈｒ以下とすると、（１
１１）面方位をもつ立方晶炭化珪素単結晶層上に結晶構
造の異なるα型炭化珪素単結晶が多結晶化せずに高品位
なものとなる。
【００４７】又、初期成長の後の成長速度は０．４ｍｍ
／ｈｒとしたが０．２〜２ｍｍ／ｈｒでもよい。０．２
ｍｍ／ｈｒ以下であると生産性が悪く、２ｍｍ／ｈｒよ
り大きいと多結晶化する。つまり、α型炭化珪素単結晶
の初期成長後の成長速度を、０．２〜２ｍｍ／ｈｒとす
ることにより、成長速度を速めて生産性がよくなる。
／ｈｒとしたが０．２〜２ｍｍ／ｈｒでもよい。０．２
ｍｍ／ｈｒ以下であると生産性が悪く、２ｍｍ／ｈｒよ
り大きいと多結晶化する。つまり、α型炭化珪素単結晶
の初期成長後の成長速度を、０．２〜２ｍｍ／ｈｒとす
ることにより、成長速度を速めて生産性がよくなる。
【００４８】 又、成長圧力は１Ｔorr （＝１３３Ｐ
ａ）としたが、０．１〜１００Ｔorr （＝１３．３Ｐａ
〜１３．３ｋＰａ）でもよい。０．１Ｔorr （＝１３．
３Ｐａ）より低いと原料からの昇華量が多く成長速度が
大きくなり、多結晶化する。１００Ｔorr （＝１３．３
ｋＰａ）より高いと原料からの昇華量が少なく成長速度
が小さくなり、生産性が悪くなる。つまり、不活性ガス
の圧力を０．１〜１００Ｔorr （＝１３．３Ｐａ〜１
３．３ｋＰａ）とすることにより、α型炭化珪素単結晶
成長に適した成長条件となる。
ａ）としたが、０．１〜１００Ｔorr （＝１３．３Ｐａ
〜１３．３ｋＰａ）でもよい。０．１Ｔorr （＝１３．
３Ｐａ）より低いと原料からの昇華量が多く成長速度が
大きくなり、多結晶化する。１００Ｔorr （＝１３．３
ｋＰａ）より高いと原料からの昇華量が少なく成長速度
が小さくなり、生産性が悪くなる。つまり、不活性ガス
の圧力を０．１〜１００Ｔorr （＝１３．３Ｐａ〜１
３．３ｋＰａ）とすることにより、α型炭化珪素単結晶
成長に適した成長条件となる。
【００４９】上述した実施の形態では種結晶である（１
１１）面立方晶炭化珪素単結晶層１５の温度により成長
速度を調整したが、炭化珪素原料粉末１７の温度、成長
圧力によっても調整できる。又、黒鉛製ルツボ４の内部
構造によっても成長速度は変化する。
１１）面立方晶炭化珪素単結晶層１５の温度により成長
速度を調整したが、炭化珪素原料粉末１７の温度、成長
圧力によっても調整できる。又、黒鉛製ルツボ４の内部
構造によっても成長速度は変化する。
【００５０】上述した実施の形態では６Ｈ型の炭化珪素
単結晶を成長させたが、他のα型結晶である４Ｈ型など
の結晶も成長条件の変更により同様に成長できる。上述
した例では化学的気相成長法を用いてシリコンウエハ１
４上に（１１１）面立方晶炭化珪素単結晶層１５を形成
したが、他にも、固体炭素および固体珪素あるいは固体
炭化珪素を物理的に蒸発させて成長させる分子線エピタ
キシャル法を用いてもよい。又、スパッタリング法に代
表される物理的蒸着法を用いて（１１１）面立方晶炭化
珪素単結晶層１５をシリコンウエハ１４上に形成しても
よい。さらに、シリコンウエハ１４の材料である珪素単
結晶表面に炭素イオンを注入した後、熱処理により固相
成長させて（１１１）面立方晶炭化珪素単結晶層１５を
シリコンウエハ１４上に形成してもよい。
単結晶を成長させたが、他のα型結晶である４Ｈ型など
の結晶も成長条件の変更により同様に成長できる。上述
した例では化学的気相成長法を用いてシリコンウエハ１
４上に（１１１）面立方晶炭化珪素単結晶層１５を形成
したが、他にも、固体炭素および固体珪素あるいは固体
炭化珪素を物理的に蒸発させて成長させる分子線エピタ
キシャル法を用いてもよい。又、スパッタリング法に代
表される物理的蒸着法を用いて（１１１）面立方晶炭化
珪素単結晶層１５をシリコンウエハ１４上に形成しても
よい。さらに、シリコンウエハ１４の材料である珪素単
結晶表面に炭素イオンを注入した後、熱処理により固相
成長させて（１１１）面立方晶炭化珪素単結晶層１５を
シリコンウエハ１４上に形成してもよい。
【００５１】炭化珪素原料は、その形態として粉末以外
にも、焼結体でもよい。ルツボの材料は、黒鉛製のもの
の他にも、モリブデンやタングステンやタンタル等の高
融点金属製のものでもよい。
にも、焼結体でもよい。ルツボの材料は、黒鉛製のもの
の他にも、モリブデンやタングステンやタンタル等の高
融点金属製のものでもよい。
【００５２】尚、本実施の形態では基板として必要な厚
さである３００μｍ以上を有するバルク単結晶を用いた
が、本発明は３００μｍ未満の厚さの単結晶の製造方法
にも適用できる。
さである３００μｍ以上を有するバルク単結晶を用いた
が、本発明は３００μｍ未満の厚さの単結晶の製造方法
にも適用できる。
【図１】（０００１）面α型炭化珪素単結晶の成長装置
の断面図。
の断面図。
【図２】（０００１）面α型炭化珪素単結晶の製造工程
を説明するための断面図。
を説明するための断面図。
【図３】（０００１）面α型炭化珪素単結晶の製造工程
を説明するための断面図。
を説明するための断面図。
【図４】（０００１）面α型炭化珪素単結晶の製造工程
を説明するための断面図。
を説明するための断面図。
【図５】（０００１）面α型炭化珪素単結晶の製造工程
を説明するための断面図。
を説明するための断面図。
【図６】（０００１）面α型炭化珪素単結晶の製造工程
を説明するための断面図。
を説明するための断面図。
【図７】立方晶型結晶の（１１１）面を示す図。
【図８】六方晶型結晶の（０００１）面を示す図。
【図９】α型炭化珪素単結晶の成長速度と結晶粒サイズ
との関係を示す図。
との関係を示す図。
４…黒鉛製ルツボ、１４…珪素単結晶基板としてのシリ
コンウエハ、１５…（１１１）面立方晶炭化珪素単結晶
層( 種結晶) 、１７…炭化珪素原料粉末、１８…珪素、
１９…（０００１）面α型炭化珪素単結晶インゴット、
２０…結晶成長装置
コンウエハ、１５…（１１１）面立方晶炭化珪素単結晶
層( 種結晶) 、１７…炭化珪素原料粉末、１８…珪素、
１９…（０００１）面α型炭化珪素単結晶インゴット、
２０…結晶成長装置
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(56)参考文献 特開 昭60−145992（ＪＰ，Ａ)
特開 昭55−144499（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−333830（ＪＰ，Ａ)
特開 昭63−8296（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−12096（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−178698（ＪＰ，Ａ)
特開 平７−165497（ＪＰ，Ａ)
特公 昭63−57400（ＪＰ，Ｂ２)
特公 平１−38080（ＪＰ，Ｂ２)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C30B 1/00 - 35/00
Claims (7)
- 【請求項１】 （１１１）面が成長面方位である珪素単
結晶基板の上に（１１１）面方位をもつ立方晶炭化珪素
単結晶層を成長させる第１工程と、 前記（１１１）面方位をもつ立方晶炭化珪素単結晶層を
種結晶として炭化珪素原料を不活性ガス雰囲気中で加熱
昇華させ、炭化珪素原料よりやや低温になっている当該
（１１１）面方位をもつ立方晶炭化珪素単結晶層上にα
型炭化珪素単結晶を成長させる第２工程とを備え、 前記α型炭化珪素単結晶の初期での成長速度を、０．２
ｍｍ／ｈｒ以下とした ことを特徴とする炭化珪素単結晶
の製造方法。 - 【請求項２】 （１１１）面が成長面方位である珪素単
結晶基板の上に（１１１）面方位をもつ立方晶炭化珪素
単結晶層を成長させる第１工程と、 前記珪素単結晶基板を除去する第２工程と、 前記（１１１）面方位をもつ立方晶炭化珪素単結晶層を
種結晶として黒鉛製ルツボ内において炭化珪素原料粉末
を不活性ガス雰囲気中で加熱昇華させ、炭化珪素原料粉
末よりやや低温になっている当該（１１１）面方位をも
つ立方晶炭化珪素単結晶層上にα型炭化珪素単結晶を成
長させる第３工程とを備え、 前記α型炭化珪素単結晶の初期での成長速度を、０．２
ｍｍ／ｈｒ以下とし たことを特徴とする炭化珪素単結晶
の製造方法。 - 【請求項３】 前記α型炭化珪素単結晶の初期成長後の
成長速度を、０．２〜２ｍｍ／ｈｒとした請求項１また
は２に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。 - 【請求項４】 前記α型炭化珪素単結晶の初期成長から
その後の成長を連続的に行わせるようにした請求項３に
記載の炭化珪素単結晶の製造方法。 - 【請求項５】 前記炭化珪素原料温度を２３００〜２３
５０℃とし、種結晶である（１１１）面方位をもつ立方
晶炭化珪素単結晶層の温度を、炭化珪素原料の温度より
も５０〜１２０℃低くした請求項１または２に記載の炭
化珪素単結晶の製造方法。 - 【請求項６】 前記不活性ガスの圧力を０．１〜１００
Ｔ orr （＝１３．３Ｐａ〜１３．３ｋＰａ） とした請求
項１または２に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。 - 【請求項７】 前記種結晶である（１１１）面方位をも
つ立方晶炭化珪素単結晶層と炭化珪素原料との間に珪素
を配置した請求項１または２に記載の炭化珪素単結晶の
製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07577596A JP3491436B2 (ja) | 1996-03-29 | 1996-03-29 | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
| US09/049,979 US6110279A (en) | 1996-03-29 | 1998-03-30 | Method of producing single-crystal silicon carbide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07577596A JP3491436B2 (ja) | 1996-03-29 | 1996-03-29 | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09263497A JPH09263497A (ja) | 1997-10-07 |
| JP3491436B2 true JP3491436B2 (ja) | 2004-01-26 |
Family
ID=13585933
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP07577596A Expired - Lifetime JP3491436B2 (ja) | 1996-03-29 | 1996-03-29 | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106480503A (zh) * | 2016-12-09 | 2017-03-08 | 河北同光晶体有限公司 | 一种颗粒状碳化硅单晶的生长方法 |
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| EP1619276B1 (en) * | 2004-07-19 | 2017-01-11 | Norstel AB | Homoepitaxial growth of SiC on low off-axis SiC wafers |
| JP2007204309A (ja) * | 2006-02-01 | 2007-08-16 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 単結晶成長装置及び単結晶成長方法 |
| JP2007314358A (ja) * | 2006-05-23 | 2007-12-06 | Bridgestone Corp | 炭化ケイ素単結晶の製造装置及びその製造方法 |
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| SE537049C2 (sv) * | 2008-12-08 | 2014-12-16 | Ii Vi Inc | Process och apparat för tillväxt via axiell gradienttransport (AGT) nyttjande resistiv uppvärmning |
| KR101897078B1 (ko) * | 2011-06-01 | 2018-09-10 | 엘지이노텍 주식회사 | 잉곳 제조 장치 및 잉곳 제조 방법 |
| JP6098048B2 (ja) * | 2012-06-29 | 2017-03-22 | 株式会社豊田自動織機 | 半導体装置の製造方法 |
| KR101409424B1 (ko) * | 2012-12-26 | 2014-06-19 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 탄화규소 종자정의 결함 저감방법 |
| CN106245110B (zh) * | 2016-08-30 | 2018-12-28 | 河北同光晶体有限公司 | 一种减少SiC晶体生长中缺陷产生的方法 |
| CN106757321A (zh) * | 2016-12-09 | 2017-05-31 | 河北同光晶体有限公司 | 一种用于碳化硅单晶生长的籽晶处理方法 |
| CN110042469B (zh) * | 2019-04-29 | 2021-05-11 | 南通大学 | 一种花色碳化硅宝石的制备方法 |
| CN111945219B (zh) * | 2020-09-11 | 2021-07-09 | 山东天岳先进科技股份有限公司 | 一种碳化硅晶体生长方法及装置 |
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| DE3230727A1 (de) * | 1982-08-18 | 1984-02-23 | Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München | Verfahren zum herstellen von siliziumkarbid |
| JPS60145992A (ja) * | 1983-12-29 | 1985-08-01 | Sharp Corp | 炭化珪素単結晶基板の製造方法 |
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| JPH05178698A (ja) * | 1991-12-27 | 1993-07-20 | Sharp Corp | 炭化珪素バルク単結晶の製造装置及び製造方法 |
| JPH06333830A (ja) * | 1993-05-19 | 1994-12-02 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
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-
1996
- 1996-03-29 JP JP07577596A patent/JP3491436B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN106480503B (zh) * | 2016-12-09 | 2018-11-20 | 河北同光晶体有限公司 | 一种颗粒状碳化硅单晶的生长方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH09263497A (ja) | 1997-10-07 |
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