JP2001181095A - ＳｉＣ単結晶およびその成長方法 - Google Patents
ＳｉＣ単結晶およびその成長方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 表面に露出するマイクロパイプおよび積層欠
陥が低減されたＳｉＣ単結晶およびその成長方法を提供
すること。 【解決手段】 ＳｉＣ単結晶を成長させる方法であっ
て、｛０００１｝面に対して角度α（２０゜＜α＜６０
゜）だけずれ、且つ、その法線ベクトルを｛０００１｝
面に投影したベクトルと＜１１−２０＞方向とのなす角
度βが１５゜以内である面３０ｕを露出させたＳｉＣ単
結晶からなる種結晶３０上に、ＳｉＣ単結晶４０を成長
させることを特徴とする。
陥が低減されたＳｉＣ単結晶およびその成長方法を提供
すること。 【解決手段】 ＳｉＣ単結晶を成長させる方法であっ
て、｛０００１｝面に対して角度α（２０゜＜α＜６０
゜）だけずれ、且つ、その法線ベクトルを｛０００１｝
面に投影したベクトルと＜１１−２０＞方向とのなす角
度βが１５゜以内である面３０ｕを露出させたＳｉＣ単
結晶からなる種結晶３０上に、ＳｉＣ単結晶４０を成長
させることを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体電子部品等
に適したＳｉＣ単結晶およびその成長方法に関するもの
である。
に適したＳｉＣ単結晶およびその成長方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】近年、炭化珪素（ＳｉＣ）あるいは窒化
ガリウム（ＧａＮ）等の軽元素で構成される化合物半導
体の研究が盛んである。かかる化合物半導体は、軽元素
で構成されているため結合エネルギーが強く、その結
果、エネルギーの禁制帯幅（バンドギャップ）、絶縁破
壊電界、熱伝導度が大きいことが特徴である。そして、
特にＳｉＣは、このワイドバンドギャップの特徴を活か
して、高効率・高耐圧パワーデバイス、高周波パワーデ
バイス、高温動作デバイス、あるいは青色から紫外発光
デバイス用の材料として注目を集めている。しかしなが
ら、結合エネルギーが強いため、ＳｉＣの化合物は、大
気圧では高温にしても融解せず、シリコン（Ｓｉ）など
他の半導体で用いられる融液の再結晶化によるバルク結
晶の育成が困難である。
ガリウム（ＧａＮ）等の軽元素で構成される化合物半導
体の研究が盛んである。かかる化合物半導体は、軽元素
で構成されているため結合エネルギーが強く、その結
果、エネルギーの禁制帯幅（バンドギャップ）、絶縁破
壊電界、熱伝導度が大きいことが特徴である。そして、
特にＳｉＣは、このワイドバンドギャップの特徴を活か
して、高効率・高耐圧パワーデバイス、高周波パワーデ
バイス、高温動作デバイス、あるいは青色から紫外発光
デバイス用の材料として注目を集めている。しかしなが
ら、結合エネルギーが強いため、ＳｉＣの化合物は、大
気圧では高温にしても融解せず、シリコン（Ｓｉ）など
他の半導体で用いられる融液の再結晶化によるバルク結
晶の育成が困難である。
【０００３】バルク状のＳｉＣ単結晶を成長させる方法
としては、特公昭第５９−４８７９２号公報や特開平２
−３０６９９号公報に掲載されたいわゆる改良型レーリ
ー法が知られている。この改良型レーリー法は、黒鉛製
のるつぼにＳｉＣ単結晶からなる種結晶を設置し、さら
に減圧雰囲気下で原料ＳｉＣ粉末を昇華させて、種結晶
上に目的規模のＳｉＣ単結晶を再結晶させるものであ
る。
としては、特公昭第５９−４８７９２号公報や特開平２
−３０６９９号公報に掲載されたいわゆる改良型レーリ
ー法が知られている。この改良型レーリー法は、黒鉛製
のるつぼにＳｉＣ単結晶からなる種結晶を設置し、さら
に減圧雰囲気下で原料ＳｉＣ粉末を昇華させて、種結晶
上に目的規模のＳｉＣ単結晶を再結晶させるものであ
る。
【０００４】この改良型レーリー法をはじめとするいわ
ゆる昇華法においては、その種結晶として、主として
｛０００１｝面を露出させたＳｉＣ単結晶基板が使用さ
れている。しかしながら、面方位が｛０００１｝である
ＳｉＣ単結晶基板を用いてＳｉＣ単結晶を成長させる場
合、マイクロパイプという＜０００１＞軸方向に延びる
欠陥が単結晶の表面に到達するため、このＳｉＣ単結晶
を用いて素子を作製すると、リーク電流等が発生する場
合があった。
ゆる昇華法においては、その種結晶として、主として
｛０００１｝面を露出させたＳｉＣ単結晶基板が使用さ
れている。しかしながら、面方位が｛０００１｝である
ＳｉＣ単結晶基板を用いてＳｉＣ単結晶を成長させる場
合、マイクロパイプという＜０００１＞軸方向に延びる
欠陥が単結晶の表面に到達するため、このＳｉＣ単結晶
を用いて素子を作製すると、リーク電流等が発生する場
合があった。
【０００５】このマイクロパイプに関する問題を解消す
るための技術として、例えば特許第２８０４８６０号公
報に掲載されたＳｉＣ単結晶の成長方法が知られてい
る。この方法は、種結晶として｛０００１｝面より６０
゜〜１２０゜の角度αだけずれた結晶面を露出させたＳ
ｉＣ単結晶を使用するものであり、より好ましくは、
｛１−１００｝面や｛１１−２０｝面を露出させたＳｉ
Ｃ単結晶を使用するものである。このような種結晶を使
用すれば、単結晶の表面に到達するマイクロパイプを減
少させることができる。
るための技術として、例えば特許第２８０４８６０号公
報に掲載されたＳｉＣ単結晶の成長方法が知られてい
る。この方法は、種結晶として｛０００１｝面より６０
゜〜１２０゜の角度αだけずれた結晶面を露出させたＳ
ｉＣ単結晶を使用するものであり、より好ましくは、
｛１−１００｝面や｛１１−２０｝面を露出させたＳｉ
Ｃ単結晶を使用するものである。このような種結晶を使
用すれば、単結晶の表面に到達するマイクロパイプを減
少させることができる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特許第
２８０４８６０号公報に掲載されたＳｉＣ単結晶の成長
方法には、次のような問題があった。すなわち、同公報
に記載された発明の発明者らがフィジカステイタスソリ
ッド（ｂ）（２０２号１６３頁〜１７５頁１９９７年）
において述べているように、｛１−１００｝面あるいは
｛１１−２０｝面が露出したＳｉＣ単結晶を種結晶とし
て使用する場合は、結晶多形の制御ができ、マイクロパ
イプの表面への到達を抑制できるものの、高密度の積層
欠陥（スタッキングフォールト）がＳｉＣ単結晶の表面
に露出するという問題があった。この積層欠陥は、結晶
を成長させる際に面状に広がるものであり、かかる積層
欠陥が表面に露出したＳｉＣ単結晶を用いて素子を作製
すると、マイクロパイプが表面に露出したＳｉＣ単結晶
を用いる場合と同様に、リーク電流等が発生するおそれ
がある。
２８０４８６０号公報に掲載されたＳｉＣ単結晶の成長
方法には、次のような問題があった。すなわち、同公報
に記載された発明の発明者らがフィジカステイタスソリ
ッド（ｂ）（２０２号１６３頁〜１７５頁１９９７年）
において述べているように、｛１−１００｝面あるいは
｛１１−２０｝面が露出したＳｉＣ単結晶を種結晶とし
て使用する場合は、結晶多形の制御ができ、マイクロパ
イプの表面への到達を抑制できるものの、高密度の積層
欠陥（スタッキングフォールト）がＳｉＣ単結晶の表面
に露出するという問題があった。この積層欠陥は、結晶
を成長させる際に面状に広がるものであり、かかる積層
欠陥が表面に露出したＳｉＣ単結晶を用いて素子を作製
すると、マイクロパイプが表面に露出したＳｉＣ単結晶
を用いる場合と同様に、リーク電流等が発生するおそれ
がある。
【０００７】本発明は、かかる事情に鑑みてなされたも
のであり、表面に露出するマイクロパイプおよび積層欠
陥が低減されたＳｉＣ単結晶およびその成長方法を提供
することを目的とする。
のであり、表面に露出するマイクロパイプおよび積層欠
陥が低減されたＳｉＣ単結晶およびその成長方法を提供
することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明は、ＳｉＣ単結晶を成長させる方法であっ
て、｛０００１｝面に対して角度α（２０゜＜α＜６０
゜）だけずれ、且つ、その法線ベクトルを｛０００１｝
面に投影したベクトルと＜１１−２０＞方向とのなす角
度βが１５゜以内である面を露出させたＳｉＣ単結晶か
らなる種結晶上に、ＳｉＣ単結晶を成長させることを特
徴とする。
に、本発明は、ＳｉＣ単結晶を成長させる方法であっ
て、｛０００１｝面に対して角度α（２０゜＜α＜６０
゜）だけずれ、且つ、その法線ベクトルを｛０００１｝
面に投影したベクトルと＜１１−２０＞方向とのなす角
度βが１５゜以内である面を露出させたＳｉＣ単結晶か
らなる種結晶上に、ＳｉＣ単結晶を成長させることを特
徴とする。
【０００９】本発明に係るＳｉＣ単結晶の成長方法によ
れば、このような面を露出させた種結晶を用いること
で、＜０００１＞方向に延びるマイクロパイプやこの＜
０００１＞方向と垂直な面に広がる積層欠陥はＳｉＣ単
結晶の側面に到達し、マイクロパイプ及び積層欠陥が表
面に到達する事態を抑制することができる。
れば、このような面を露出させた種結晶を用いること
で、＜０００１＞方向に延びるマイクロパイプやこの＜
０００１＞方向と垂直な面に広がる積層欠陥はＳｉＣ単
結晶の側面に到達し、マイクロパイプ及び積層欠陥が表
面に到達する事態を抑制することができる。
【００１０】また、角度αは、２５゜以上５５゜以下で
あることが好ましく、角度βは、１０゜以内であること
が好ましい。
あることが好ましく、角度βは、１０゜以内であること
が好ましい。
【００１１】さらに、本発明に係るＳｉＣ単結晶の成長
方法において、黒鉛製の坩堝内に種結晶を設置し、坩堝
内でＳｉＣ原料粉末を昇華させて種結晶上にＳｉＣ単結
晶を再結晶させることが好ましい。また、反応炉内に種
結晶を設置し、反応炉内で化学気相堆積法によって種結
晶上にＳｉＣ単結晶を成長させてもよい。
方法において、黒鉛製の坩堝内に種結晶を設置し、坩堝
内でＳｉＣ原料粉末を昇華させて種結晶上にＳｉＣ単結
晶を再結晶させることが好ましい。また、反応炉内に種
結晶を設置し、反応炉内で化学気相堆積法によって種結
晶上にＳｉＣ単結晶を成長させてもよい。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、添付図面を参照して、本発
明に係るＳｉＣ単結晶およびその成長方法の好適な実施
形態について詳細に説明する。尚、実施形態および実施
例の説明で結晶の格子方向および格子面を使用する場合
があるが、ここで、格子方向及び格子面の記号の説明を
しておく。個別方位は［ ］、集合方位は＜ ＞、個別面
は（）、集合面は｛ ｝でそれぞれ示すことにする。ま
た、負の指数については、結晶学上、”−”（バー）を
数字の上に付けることになっているが、明細書作成の都
合上、数字の前に負号を付けることにする。
明に係るＳｉＣ単結晶およびその成長方法の好適な実施
形態について詳細に説明する。尚、実施形態および実施
例の説明で結晶の格子方向および格子面を使用する場合
があるが、ここで、格子方向及び格子面の記号の説明を
しておく。個別方位は［ ］、集合方位は＜ ＞、個別面
は（）、集合面は｛ ｝でそれぞれ示すことにする。ま
た、負の指数については、結晶学上、”−”（バー）を
数字の上に付けることになっているが、明細書作成の都
合上、数字の前に負号を付けることにする。
【００１３】図１は、本実施形態のＳｉＣ単結晶を成長
させるための結晶成長装置２を示す断面図である。結晶
成長装置２は、主として、内部でＳｉＣ単結晶を成長さ
せるための黒鉛製の坩堝４と、坩堝４の熱が外部へ放出
されるのを防止する熱シールド部材６と、この熱シール
ド部材６を包囲する水冷式の反応管８と、反応管８の周
囲に巻回されるとともに坩堝４を加熱するための高周波
コイル１０と、から構成されている。また、反応管８の
頂上部には、アルゴンガスなどの不活性ガスを導入する
ためのガス導入管１２が介挿され、反応管８の底部に
は、不活性ガスを外部に排出するためのガス排出管１４
が介挿されている。
させるための結晶成長装置２を示す断面図である。結晶
成長装置２は、主として、内部でＳｉＣ単結晶を成長さ
せるための黒鉛製の坩堝４と、坩堝４の熱が外部へ放出
されるのを防止する熱シールド部材６と、この熱シール
ド部材６を包囲する水冷式の反応管８と、反応管８の周
囲に巻回されるとともに坩堝４を加熱するための高周波
コイル１０と、から構成されている。また、反応管８の
頂上部には、アルゴンガスなどの不活性ガスを導入する
ためのガス導入管１２が介挿され、反応管８の底部に
は、不活性ガスを外部に排出するためのガス排出管１４
が介挿されている。
【００１４】坩堝４は、有底円筒形状をなしてＳｉＣ多
結晶からなる原料１５を収容する収容部１６と、この収
容部１６の上部開口を封止する蓋部１８と、蓋部１８に
取り付けられるとともに種結晶３０が底面に固定された
種結晶配置部２０と、から成る。
結晶からなる原料１５を収容する収容部１６と、この収
容部１６の上部開口を封止する蓋部１８と、蓋部１８に
取り付けられるとともに種結晶３０が底面に固定された
種結晶配置部２０と、から成る。
【００１５】ここで、図２を参照して、本実施形態の種
結晶３０について説明する。同図に示すように、種結晶
３０として、(1)｛０００１｝面に対して角度α（α＝
５４．７゜）だけずれ、且つ、(2)その法線ベクトルＸ
を｛０００１｝面に投影したベクトルＹと＜１１−２０
＞の一つである［１１−２０］方向とが平行となる面３
０ｕ、が露出した４Ｈ型ポリタイプ（“Ｈ”は六方晶
系、“４”は原子積層が４層で一周期となる結晶構造を
意味する）のＳｉＣ単結晶を用いる。
結晶３０について説明する。同図に示すように、種結晶
３０として、(1)｛０００１｝面に対して角度α（α＝
５４．７゜）だけずれ、且つ、(2)その法線ベクトルＸ
を｛０００１｝面に投影したベクトルＹと＜１１−２０
＞の一つである［１１−２０］方向とが平行となる面３
０ｕ、が露出した４Ｈ型ポリタイプ（“Ｈ”は六方晶
系、“４”は原子積層が４層で一周期となる結晶構造を
意味する）のＳｉＣ単結晶を用いる。
【００１６】次に、図１〜図４を参照して、ＳｉＣ単結
晶の成長方法を説明する。
晶の成長方法を説明する。
【００１７】原料１５および種結晶３０を収容した坩堝
４を反応管８内に設置した後、反応管８内を約１時間ほ
ど真空排気し、次に、ガス導入管１２より不活性ガスを
導入して反応管８内を常圧（約１．０１３×１０5Ｐ
ａ）にする。そして、再び反応管８内を約１０分ほど真
空排気した後、ガス導入管１２より不活性ガスを導入し
て反応管８内を再度常圧（約１．０１３×１０5Ｐａ）
にする。
４を反応管８内に設置した後、反応管８内を約１時間ほ
ど真空排気し、次に、ガス導入管１２より不活性ガスを
導入して反応管８内を常圧（約１．０１３×１０5Ｐ
ａ）にする。そして、再び反応管８内を約１０分ほど真
空排気した後、ガス導入管１２より不活性ガスを導入し
て反応管８内を再度常圧（約１．０１３×１０5Ｐａ）
にする。
【００１８】以上の作業が終了した後、高周波コイル１
０によって坩堝４を加熱し始める。この際、坩堝４の温
度を約２０００℃にするとともに、種結晶３０の温度が
原料１５の温度よりも約５０℃だけ低くなるように温度
勾配をつける。同時に、反応管８内の圧力を約５．３×
１０2Ｐａまで低下させる。これにより、ＳｉＣ多結晶
からなる原料１５が昇華し、原料１５のガスが種結晶３
０に到達して、図３に示すように、種結晶３０の表面
（露出面）３０ｕ上に直径約２インチの４Ｈ型ポリタイ
プのＳｉＣ単結晶４０を成長させることができる。な
お、図３においては、発明の理解を容易にするために種
結晶３０の上方にＳｉＣ単結晶４０を位置させている
が、実際は、図１から分かるように種結晶３０の下方に
ＳｉＣ単結晶４０が成長する。
０によって坩堝４を加熱し始める。この際、坩堝４の温
度を約２０００℃にするとともに、種結晶３０の温度が
原料１５の温度よりも約５０℃だけ低くなるように温度
勾配をつける。同時に、反応管８内の圧力を約５．３×
１０2Ｐａまで低下させる。これにより、ＳｉＣ多結晶
からなる原料１５が昇華し、原料１５のガスが種結晶３
０に到達して、図３に示すように、種結晶３０の表面
（露出面）３０ｕ上に直径約２インチの４Ｈ型ポリタイ
プのＳｉＣ単結晶４０を成長させることができる。な
お、図３においては、発明の理解を容易にするために種
結晶３０の上方にＳｉＣ単結晶４０を位置させている
が、実際は、図１から分かるように種結晶３０の下方に
ＳｉＣ単結晶４０が成長する。
【００１９】ここで、図３を参照して、ＳｉＣ単結晶４
０の成長過程を詳説する。通常、ＳｉＣ単結晶を成長さ
せるに際して、＜０００１＞方向に延びるマイクロパイ
プや、＜０００１＞方向と垂直な面に広がる積層欠陥が
ＳｉＣ単結晶の内部に含まれることが多い。そして、多
数のマイクロパイプや積層欠陥が表面に露出したＳｉＣ
単結晶を用いて素子を作製すると、リーク電流等が発生
するおそれがある。
０の成長過程を詳説する。通常、ＳｉＣ単結晶を成長さ
せるに際して、＜０００１＞方向に延びるマイクロパイ
プや、＜０００１＞方向と垂直な面に広がる積層欠陥が
ＳｉＣ単結晶の内部に含まれることが多い。そして、多
数のマイクロパイプや積層欠陥が表面に露出したＳｉＣ
単結晶を用いて素子を作製すると、リーク電流等が発生
するおそれがある。
【００２０】ここで、本実施形態のように、(1)｛００
０１｝面に対して角度α（α＝５４．７゜）だけずれ、
且つ、(2)その法線ベクトルＸを｛０００１｝面に投影
したベクトルＹと＜１１−２０＞の一つである［１１−
２０］方向とが平行となる面を露出させた種結晶３０を
用いると、種結晶３０の表面３０ｕは、マイクロパイプ
４２（図中一点鎖線で示す）が延びる＜０００１＞方向
に対して約３５．３゜の傾きを有することになる。この
ため、ある程度ＳｉＣ単結晶４０を成長させると、マイ
クロパイプ４２はＳｉＣ単結晶４０の側面４０ｓに到達
し、マイクロパイプ４２が表面４０ｕに到達する事態を
抑制することができる。また、種結晶３０の表面３０ｕ
は、積層欠陥４４（図中破線で示す）が広がる面、すな
わち＜０００１＞方向と垂直な面に対して約５４．７゜
の傾きを有する。このため、ある程度ＳｉＣ単結晶４０
を成長させると、積層欠陥４４はＳｉＣ単結晶４０の側
面４０ｓに到達し、積層欠陥４４が表面４０ｕに到達す
る事態を抑制することができる。
０１｝面に対して角度α（α＝５４．７゜）だけずれ、
且つ、(2)その法線ベクトルＸを｛０００１｝面に投影
したベクトルＹと＜１１−２０＞の一つである［１１−
２０］方向とが平行となる面を露出させた種結晶３０を
用いると、種結晶３０の表面３０ｕは、マイクロパイプ
４２（図中一点鎖線で示す）が延びる＜０００１＞方向
に対して約３５．３゜の傾きを有することになる。この
ため、ある程度ＳｉＣ単結晶４０を成長させると、マイ
クロパイプ４２はＳｉＣ単結晶４０の側面４０ｓに到達
し、マイクロパイプ４２が表面４０ｕに到達する事態を
抑制することができる。また、種結晶３０の表面３０ｕ
は、積層欠陥４４（図中破線で示す）が広がる面、すな
わち＜０００１＞方向と垂直な面に対して約５４．７゜
の傾きを有する。このため、ある程度ＳｉＣ単結晶４０
を成長させると、積層欠陥４４はＳｉＣ単結晶４０の側
面４０ｓに到達し、積層欠陥４４が表面４０ｕに到達す
る事態を抑制することができる。
【００２１】また、１９９６年に行われたマテリアル・
リサーチ・ソサイアティのシンポジウムのプロシーディ
ング４２３巻５８３頁の杉山らの論文にも示されている
ように、（０００１）面が表面に現れた種結晶を用いて
結晶成長させる場合、＜１１−２０＞方向は＜１−１０
０＞方向に比べて成長速度が速く、得られた結晶は＜１
１−２０＞方向が稜になった六角柱となる傾向になる。
このような現象は、表面に現れるＳｉ原子及びＣ原子の
結合手の相違によって生じると考えられる。そして、こ
のようにＳｉ原子とＣ原子の結合手が相違するため、ベ
クトルＹを［１１−２０］方向と平行にすることで、マ
イクロパイプ４２及び積層欠陥４４がＳｉＣ単結晶４０
の側面４０ｓに向かって延びる速度が増加し、後述の実
施例に示されるようにＳｉＣ単結晶４０の表面４０ｕに
露出するマイクロパイプ４２及び積層欠陥４４が減少す
ると考えられる。
リサーチ・ソサイアティのシンポジウムのプロシーディ
ング４２３巻５８３頁の杉山らの論文にも示されている
ように、（０００１）面が表面に現れた種結晶を用いて
結晶成長させる場合、＜１１−２０＞方向は＜１−１０
０＞方向に比べて成長速度が速く、得られた結晶は＜１
１−２０＞方向が稜になった六角柱となる傾向になる。
このような現象は、表面に現れるＳｉ原子及びＣ原子の
結合手の相違によって生じると考えられる。そして、こ
のようにＳｉ原子とＣ原子の結合手が相違するため、ベ
クトルＹを［１１−２０］方向と平行にすることで、マ
イクロパイプ４２及び積層欠陥４４がＳｉＣ単結晶４０
の側面４０ｓに向かって延びる速度が増加し、後述の実
施例に示されるようにＳｉＣ単結晶４０の表面４０ｕに
露出するマイクロパイプ４２及び積層欠陥４４が減少す
ると考えられる。
【００２２】なお、角度αは５４．７゜に限られず、２
０゜＜α＜６０゜を満たせばよい。後述の実施例からも
分かるように、角度αが２０゜以下ではマイクロパイプ
４２がＳｉＣ単結晶４０の側面４０ｓに逃げず、角度α
が６０゜以上では積層欠陥４４が側面４０ｓに逃げない
ためである。また、１９９７年のフィジカル・スティタ
ス・ソリッド（ｂ）２０２巻５頁に示されているよう
に、マイクロパイプは必ずしも＜０００１＞方向に延び
るとは限らず多少傾きをもって延びる場合があるため、
角度αは、好ましくは２５゜以上５５゜以下にするとよ
い。角度αをこのような範囲にすれば、マイクロパイプ
４２及び積層欠陥４４がＳｉＣ単結晶４０の側面４０ｓ
に到達する可能性を高めることができる。
０゜＜α＜６０゜を満たせばよい。後述の実施例からも
分かるように、角度αが２０゜以下ではマイクロパイプ
４２がＳｉＣ単結晶４０の側面４０ｓに逃げず、角度α
が６０゜以上では積層欠陥４４が側面４０ｓに逃げない
ためである。また、１９９７年のフィジカル・スティタ
ス・ソリッド（ｂ）２０２巻５頁に示されているよう
に、マイクロパイプは必ずしも＜０００１＞方向に延び
るとは限らず多少傾きをもって延びる場合があるため、
角度αは、好ましくは２５゜以上５５゜以下にするとよ
い。角度αをこのような範囲にすれば、マイクロパイプ
４２及び積層欠陥４４がＳｉＣ単結晶４０の側面４０ｓ
に到達する可能性を高めることができる。
【００２３】また、図４に示すように、ベクトルＹと
［１１−２０］方向とは必ずしも平行である必要はな
く、両者の間の角度βが１５゜以内であればよい。角度
βが１５゜以内程度であれば、マイクロパイプ４２及び
積層欠陥４４がＳｉＣ単結晶４０の側面４０ｓに向かっ
て延びる速度が増加し、これらの欠陥がＳｉＣ単結晶４
０の表面に到達する事態を効果的に防止することができ
る。さらに、後述の実施例からも分かるように、角度β
は１０゜以内であれば、欠陥密度を一層低減させること
ができる。なお、本実施形態では、ベクトルＹと個別方
位［１１−２０］との間を角度βとしているが、集合方
位＜１１−２０＞に含まれる他の個別方位との間を角度
βとしてもよい。
［１１−２０］方向とは必ずしも平行である必要はな
く、両者の間の角度βが１５゜以内であればよい。角度
βが１５゜以内程度であれば、マイクロパイプ４２及び
積層欠陥４４がＳｉＣ単結晶４０の側面４０ｓに向かっ
て延びる速度が増加し、これらの欠陥がＳｉＣ単結晶４
０の表面に到達する事態を効果的に防止することができ
る。さらに、後述の実施例からも分かるように、角度β
は１０゜以内であれば、欠陥密度を一層低減させること
ができる。なお、本実施形態では、ベクトルＹと個別方
位［１１−２０］との間を角度βとしているが、集合方
位＜１１−２０＞に含まれる他の個別方位との間を角度
βとしてもよい。
【００２４】なお、上記実施形態では、いわゆる昇華法
によってＳｉＣ単結晶を成長させる場合について説明し
たが、この他、いわゆる化学気相堆積法によって反応炉
内の種結晶上にＳｉＣ単結晶を成長させてもよい。
によってＳｉＣ単結晶を成長させる場合について説明し
たが、この他、いわゆる化学気相堆積法によって反応炉
内の種結晶上にＳｉＣ単結晶を成長させてもよい。
【００２５】
【実施例】本発明のＳｉＣ単結晶およびその成長方法に
ついて、さらに実施例に基づいて具体的に説明する。
ついて、さらに実施例に基づいて具体的に説明する。
【００２６】［実施例１］実施例１では、種結晶３０と
して、角度α＝２４゜で、β＝０゜の４Ｈ−ＳｉＣ単結
晶を使用した。そして、反応管８内に不活性ガスを導入
して圧力を約１．０１３×１０5Ｐａに保持し、原料１
５の温度を約２３００℃にするとともに種結晶３０の温
度を約２１７０℃にした。このように常圧で温度設定を
行うことにより、結晶性の悪い結晶が成長することを防
止することができる。この後、反応管８内の圧力を５．
３×１０2Ｐａまで下げて、種結晶３０上に直径２イン
チのＳｉＣ単結晶４０をバルク成長させた。このときの
成長速度は、約０．７ｍｍ／ｈであった。
して、角度α＝２４゜で、β＝０゜の４Ｈ−ＳｉＣ単結
晶を使用した。そして、反応管８内に不活性ガスを導入
して圧力を約１．０１３×１０5Ｐａに保持し、原料１
５の温度を約２３００℃にするとともに種結晶３０の温
度を約２１７０℃にした。このように常圧で温度設定を
行うことにより、結晶性の悪い結晶が成長することを防
止することができる。この後、反応管８内の圧力を５．
３×１０2Ｐａまで下げて、種結晶３０上に直径２イン
チのＳｉＣ単結晶４０をバルク成長させた。このときの
成長速度は、約０．７ｍｍ／ｈであった。
【００２７】このようにして得られたＳｉＣ単結晶４０
をラマン分光分析したところ、表面全体が４Ｈ型になっ
ていることが判明した。さらに、ＳｉＣ単結晶４０のバ
ルクを厚さ約３３０μｍのウエハ状にスライスした後、
ダイヤモンド砥石によって研磨処理を施して、ウエハの
表裏面を鏡面状にした。目視により、このＳｉＣ単結晶
のウエハは、表面全体が均質であり、端部からの多結晶
化や結晶の多形化は起こっていないことが分かった。さ
らに、溶融水酸化カリウムを用いてウエハにエッチング
処理を施して評価したところ、ウエハの表面に、マイク
ロパイプおよび積層欠陥は観察されなかった。
をラマン分光分析したところ、表面全体が４Ｈ型になっ
ていることが判明した。さらに、ＳｉＣ単結晶４０のバ
ルクを厚さ約３３０μｍのウエハ状にスライスした後、
ダイヤモンド砥石によって研磨処理を施して、ウエハの
表裏面を鏡面状にした。目視により、このＳｉＣ単結晶
のウエハは、表面全体が均質であり、端部からの多結晶
化や結晶の多形化は起こっていないことが分かった。さ
らに、溶融水酸化カリウムを用いてウエハにエッチング
処理を施して評価したところ、ウエハの表面に、マイク
ロパイプおよび積層欠陥は観察されなかった。
【００２８】［実施例２］実施例２では、種結晶３０と
して、角度α＝３０゜で、β＝５゜の６Ｈ−ＳｉＣ単結
晶を使用した。そして、反応管８内の圧力を約３．９９
×１０3Ｐａに保持し、原料１５の温度を約２４００℃
にするとともに種結晶３０の温度を約２３５０℃にし
て、種結晶３０上に直径２インチのＳｉＣ単結晶４０を
バルク成長させた。このときの成長速度は、０．７ｍｍ
／ｈであった。そして、実施例１と同様に、ＳｉＣ単結
晶４０のバルクをスライスしてウエハを作製し、このウ
エハにエッチング処理を施して評価したところ、マイク
ロパイプおよび積層欠陥は観察されなかった。
して、角度α＝３０゜で、β＝５゜の６Ｈ−ＳｉＣ単結
晶を使用した。そして、反応管８内の圧力を約３．９９
×１０3Ｐａに保持し、原料１５の温度を約２４００℃
にするとともに種結晶３０の温度を約２３５０℃にし
て、種結晶３０上に直径２インチのＳｉＣ単結晶４０を
バルク成長させた。このときの成長速度は、０．７ｍｍ
／ｈであった。そして、実施例１と同様に、ＳｉＣ単結
晶４０のバルクをスライスしてウエハを作製し、このウ
エハにエッチング処理を施して評価したところ、マイク
ロパイプおよび積層欠陥は観察されなかった。
【００２９】さらに、角度βを一定（０゜）にしたま
ま、角度αを５゜ずつ変えてＳｉＣ単結晶の欠陥密度を
調べたところ、以下の表１に示すような結果が得られ
た。欠陥密度の評価には、５００℃の溶融水酸化カリウ
ムで１０分間エッチングして現れた穴状、筋状、及びく
さび状の全ての欠陥を考慮した。なお、種結晶には４Ｈ
−ＳｉＣを使用した。
ま、角度αを５゜ずつ変えてＳｉＣ単結晶の欠陥密度を
調べたところ、以下の表１に示すような結果が得られ
た。欠陥密度の評価には、５００℃の溶融水酸化カリウ
ムで１０分間エッチングして現れた穴状、筋状、及びく
さび状の全ての欠陥を考慮した。なお、種結晶には４Ｈ
−ＳｉＣを使用した。
【表１】
【００３０】表１から、角度αが２５゜（実験６）以上
すなわち２０゜よりも大きく、５５゜（実験１２）以下
すなわち６０゜未満のときに、欠陥密度を著しく低減で
きることが分かった。
すなわち２０゜よりも大きく、５５゜（実験１２）以下
すなわち６０゜未満のときに、欠陥密度を著しく低減で
きることが分かった。
【００３１】次に、角度αを一定（３０゜）にしたま
ま、角度βを５゜ずつ変えてＳｉＣ単結晶の欠陥密度を
調べたところ、以下の表２に示すような結果が得られ
た。なお、種結晶には４Ｈ−ＳｉＣを使用した。
ま、角度βを５゜ずつ変えてＳｉＣ単結晶の欠陥密度を
調べたところ、以下の表２に示すような結果が得られ
た。なお、種結晶には４Ｈ−ＳｉＣを使用した。
【表２】
【００３２】表２から、角度βが１５゜（実験４）以
内、さらには１０゜（実験３）以内のときに、欠陥密度
を著しく低減できることが分かった。
内、さらには１０゜（実験３）以内のときに、欠陥密度
を著しく低減できることが分かった。
【００３３】［実施例３］実施例３では、実施例１で得
られたＳｉＣウエハを種結晶として用い、化学気相堆積
法（ＣＶＤ法）でこの種結晶上にＳｉＣ単結晶を成長さ
せた。この種結晶は、実施例１の種結晶と同様に角度α
＝２４゜、角度β＝０゜となっている。
られたＳｉＣウエハを種結晶として用い、化学気相堆積
法（ＣＶＤ法）でこの種結晶上にＳｉＣ単結晶を成長さ
せた。この種結晶は、実施例１の種結晶と同様に角度α
＝２４゜、角度β＝０゜となっている。
【００３４】まず、１３００℃でＳｉＣウエハにＨＣｌ
／Ｈ2ガスによる気相エッチングを施した後、１５００
℃に昇温し、原料ガス(シラン：ＳｉＨ4、プロパン：Ｃ
3Ｈ8など)を導入して成長を開始した。化学気相堆積法
では、実効ドナー密度３×１０17ｃｍ-3〜４×１０17ｃ
ｍ-3のn型ＳｉＣバッファ層を４．６μｍ成長させた
後、実効ドナー密度１×１０16ｃｍ-3〜２×１０16ｃｍ
-3のｎ型活性層を１２μｍ成長させた。なお、成長中に
窒素ガスを添加することで、ｎ型伝導性制御を行った。
このときの主な成長条件は下記の通りである。なお、流
量は全て標準状態に換算した値を示している。
／Ｈ2ガスによる気相エッチングを施した後、１５００
℃に昇温し、原料ガス(シラン：ＳｉＨ4、プロパン：Ｃ
3Ｈ8など)を導入して成長を開始した。化学気相堆積法
では、実効ドナー密度３×１０17ｃｍ-3〜４×１０17ｃ
ｍ-3のn型ＳｉＣバッファ層を４．６μｍ成長させた
後、実効ドナー密度１×１０16ｃｍ-3〜２×１０16ｃｍ
-3のｎ型活性層を１２μｍ成長させた。なお、成長中に
窒素ガスを添加することで、ｎ型伝導性制御を行った。
このときの主な成長条件は下記の通りである。なお、流
量は全て標準状態に換算した値を示している。
【００３５】この条件で成長させたＳｉＣ単結晶の表面
を微分干渉光学顕微鏡で観察したところ、鏡面状態とさ
れていることが判明した。また、ＫＯＨエッチングによ
って評価したところ、マイクロパイプ、積層欠陥は表面
に到達していないことが分かった。
を微分干渉光学顕微鏡で観察したところ、鏡面状態とさ
れていることが判明した。また、ＫＯＨエッチングによ
って評価したところ、マイクロパイプ、積層欠陥は表面
に到達していないことが分かった。
【００３６】［実施例４］実施例４では、実施例１と同
様の種結晶（角度α＝２４゜、角度β＝０゜）をＳｉＣ
コーティングした支持台の上に設置し、反応管内にて化
学気相堆積法（ＣＶＤ法）でこの種結晶上にＳｉＣ単結
晶を成長させた。１８００℃で種結晶にＨ 2ガスによる
気相エッチングを施した後、２１００℃に昇温し、原料
ガス(シラン：ＳｉＨ4、プロパン：Ｃ3Ｈ8など)を導入
して成長を開始した。成長条件は下記の通りである。 SiH4流量 50 cm3/min C3H8流量 30 cm3/min H2流量 10.0 l/min 基板温度 2100℃
様の種結晶（角度α＝２４゜、角度β＝０゜）をＳｉＣ
コーティングした支持台の上に設置し、反応管内にて化
学気相堆積法（ＣＶＤ法）でこの種結晶上にＳｉＣ単結
晶を成長させた。１８００℃で種結晶にＨ 2ガスによる
気相エッチングを施した後、２１００℃に昇温し、原料
ガス(シラン：ＳｉＨ4、プロパン：Ｃ3Ｈ8など)を導入
して成長を開始した。成長条件は下記の通りである。 SiH4流量 50 cm3/min C3H8流量 30 cm3/min H2流量 10.0 l/min 基板温度 2100℃
【００３７】この条件の下で、厚さが３５ｍｍになるま
でＳｉＣ単結晶を成長させた。成長させたＳｉＣ単結晶
の表面を微分干渉光学顕微鏡で観察したところ、鏡面状
態とされていることが判明した。また、ＫＯＨエッチン
グによって評価したところ、マイクロパイプ、積層欠陥
は表面に到達していないことが分かった。
でＳｉＣ単結晶を成長させた。成長させたＳｉＣ単結晶
の表面を微分干渉光学顕微鏡で観察したところ、鏡面状
態とされていることが判明した。また、ＫＯＨエッチン
グによって評価したところ、マイクロパイプ、積層欠陥
は表面に到達していないことが分かった。
【００３８】以上、本発明者によってなされた発明を実
施形態に基づき具体的に説明したが、本発明は上記実施
形態に限定されるものではない。例えば、ＳｉＣ単結晶
を成長させるための結晶成長装置は、図１に示すものに
限られず、この他種々のものを使用することができる。
施形態に基づき具体的に説明したが、本発明は上記実施
形態に限定されるものではない。例えば、ＳｉＣ単結晶
を成長させるための結晶成長装置は、図１に示すものに
限られず、この他種々のものを使用することができる。
【００３９】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のＳｉＣ単
結晶は、表面にマイクロパイプおよび積層欠陥が殆ど露
出しておらず、また、本発明のＳｉＣ単結晶の成長方法
によれば、ＳｉＣ単結晶の表面に露出するマイクロパイ
プおよび積層欠陥を低減させることができる。
結晶は、表面にマイクロパイプおよび積層欠陥が殆ど露
出しておらず、また、本発明のＳｉＣ単結晶の成長方法
によれば、ＳｉＣ単結晶の表面に露出するマイクロパイ
プおよび積層欠陥を低減させることができる。
【図１】本発明のＳｉＣ単結晶を成長させるための結晶
成長装置を示す断面図である。
成長装置を示す断面図である。
【図２】本発明で用いた種結晶の露出面を説明するため
に用いた図である。
に用いた図である。
【図３】ＳｉＣ単結晶内のマイクロパイプおよび積層欠
陥の状態を示す図である。
陥の状態を示す図である。
【図４】角度βを説明するために用いた図である。
２…結晶成長装置、４…坩堝、６…熱シールド部材、８
…反応管、１０…高周波コイル、１５…原料、２０…種
結晶配置部、３０…種結晶、３０ｕ…種結晶表面（露出
面）、４０ｓ…種結晶側面、４０…ＳｉＣ単結晶、４０
ｕ…ＳｉＣ単結晶表面、４２…マイクロパイプ、４４…
積層欠陥。
…反応管、１０…高周波コイル、１５…原料、２０…種
結晶配置部、３０…種結晶、３０ｕ…種結晶表面（露出
面）、４０ｓ…種結晶側面、４０…ＳｉＣ単結晶、４０
ｕ…ＳｉＣ単結晶表面、４２…マイクロパイプ、４４…
積層欠陥。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 000002130 住友電気工業株式会社 大阪府大阪市中央区北浜四丁目５番33号 (74)上記１名の代理人 100088155 弁理士 長谷川 芳樹 (72)発明者 塩見 弘 大阪府吹田市原町１−６−19 (72)発明者 木本 恒暢 京都府京都市伏見区桃山町松平筑前エルシ ティ桃山筑前605 (72)発明者 松波 弘之 京都府八幡市西山足立１−９ Ｆターム(参考） 4G077 AA02 BE08 DA18 ED05 ED06 SA04
Claims (6)
- 【請求項１】 ＳｉＣ単結晶を成長させる方法であっ
て、 ｛０００１｝面に対して角度α（２０゜＜α＜６０゜）
だけずれ、且つ、その法線ベクトルを｛０００１｝面に
投影したベクトルと＜１１−２０＞方向とのなす角度β
が１５゜以内である面を露出させたＳｉＣ単結晶からな
る種結晶上に、ＳｉＣ単結晶を成長させることを特徴と
するＳｉＣ単結晶の成長方法。 - 【請求項２】 前記角度αは、２５゜以上５５゜以下で
あることを特徴とする請求項１記載のＳｉＣ単結晶の成
長方法。 - 【請求項３】 前記角度βは、１０゜以内であることを
特徴とする請求項１又は請求項２記載のＳｉＣ単結晶の
成長方法。 - 【請求項４】 黒鉛製の坩堝内に前記種結晶を設置し、
前記坩堝内でＳｉＣ原料粉末を昇華させて前記種結晶上
に前記ＳｉＣ単結晶を再結晶させることを特徴とする請
求項１〜請求項３のうち何れか一項記載のＳｉＣ単結晶
の成長方法。 - 【請求項５】 反応炉内に前記種結晶を設置し、前記反
応炉内で化学気相堆積法によって前記種結晶上に前記Ｓ
ｉＣ単結晶を成長させることを特徴とする請求項１〜３
のうち何れか一項記載のＳｉＣ単結晶の成長方法。 - 【請求項６】 請求項１〜請求項５のうち何れか一項記
載のＳｉＣ単結晶の成長方法により成長させられたこと
を特徴とするＳｉＣ単結晶。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36459399A JP4253974B2 (ja) | 1999-12-22 | 1999-12-22 | ＳｉＣ単結晶およびその成長方法 |
| PCT/JP2000/006057 WO2001046500A1 (fr) | 1999-12-22 | 2000-09-06 | Monocristal en sic et son procede de croissance |
| EP00956968A EP1249521B8 (en) | 1999-12-22 | 2000-09-06 | SiC SINGLE CRYSTAL AND METHOD FOR GROWING THE SAME |
| DE60025502T DE60025502T2 (de) | 1999-12-22 | 2000-09-06 | Sic-einkristall und herstellungsverfahren dafür |
| TW089118615A TW581831B (en) | 1999-12-22 | 2000-09-11 | SiC single crystal and growth method thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36459399A JP4253974B2 (ja) | 1999-12-22 | 1999-12-22 | ＳｉＣ単結晶およびその成長方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| JP4253974B2 JP4253974B2 (ja) | 2009-04-15 |
Family
ID=18482198
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP36459399A Expired - Lifetime JP4253974B2 (ja) | 1999-12-22 | 1999-12-22 | ＳｉＣ単結晶およびその成長方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP1249521B8 (ja) |
| JP (1) | JP4253974B2 (ja) |
| DE (1) | DE60025502T2 (ja) |
| TW (1) | TW581831B (ja) |
| WO (1) | WO2001046500A1 (ja) |
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| JP2002308697A (ja) * | 2001-04-05 | 2002-10-23 | Nippon Steel Corp | 炭化珪素単結晶インゴット及びその製造方法並びに炭化珪素単結晶育成用種結晶の装着方法 |
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| JP2011153074A (ja) * | 2011-05-18 | 2011-08-11 | Kwansei Gakuin | 単結晶炭化ケイ素基板 |
| JP4848495B2 (ja) * | 2001-06-04 | 2011-12-28 | 学校法人関西学院 | 単結晶炭化ケイ素及びその製造方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7429593B2 (en) | 2001-09-14 | 2008-09-30 | Shionogi & Co., Ltd. | Utilities of amide compounds |
| DE10247017B4 (de) * | 2001-10-12 | 2009-06-10 | Denso Corp., Kariya-shi | SiC-Einkristall, Verfahren zur Herstellung eines SiC-Einkristalls, SiC-Wafer mit einem Epitaxiefilm und Verfahren zur Herstellung eines SiC-Wafers, der einen Epitaxiefilm aufweist |
| US7601441B2 (en) | 2002-06-24 | 2009-10-13 | Cree, Inc. | One hundred millimeter high purity semi-insulating single crystal silicon carbide wafer |
| US6814801B2 (en) | 2002-06-24 | 2004-11-09 | Cree, Inc. | Method for producing semi-insulating resistivity in high purity silicon carbide crystals |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5958132A (en) * | 1991-04-18 | 1999-09-28 | Nippon Steel Corporation | SiC single crystal and method for growth thereof |
| JPH1017399A (ja) * | 1996-07-04 | 1998-01-20 | Nippon Steel Corp | ６Ｈ−ＳｉＣ単結晶の成長方法 |
| WO2001018286A1 (fr) * | 1999-09-06 | 2001-03-15 | Sixon Inc. | Monocristal sic et son procede de tirage |
| JP4304783B2 (ja) * | 1999-09-06 | 2009-07-29 | 住友電気工業株式会社 | ＳｉＣ単結晶およびその成長方法 |
-
1999
- 1999-12-22 JP JP36459399A patent/JP4253974B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
2000
- 2000-09-06 DE DE60025502T patent/DE60025502T2/de not_active Expired - Lifetime
- 2000-09-06 EP EP00956968A patent/EP1249521B8/en not_active Expired - Lifetime
- 2000-09-06 WO PCT/JP2000/006057 patent/WO2001046500A1/ja active IP Right Grant
- 2000-09-11 TW TW089118615A patent/TW581831B/zh not_active IP Right Cessation
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