JPH1017399A - ６Ｈ−ＳｉＣ単結晶の成長方法 - Google Patents
６Ｈ−ＳｉＣ単結晶の成長方法Info
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- JPH1017399A JPH1017399A JP17495296A JP17495296A JPH1017399A JP H1017399 A JPH1017399 A JP H1017399A JP 17495296 A JP17495296 A JP 17495296A JP 17495296 A JP17495296 A JP 17495296A JP H1017399 A JPH1017399 A JP H1017399A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 マイクロパイプ欠陥の発生を防止し、且つ積
層欠陥の少ない６Ｈ−ＳｉＣ単結晶を製造する方法を提
供する。 【解決手段】 昇華再結晶法において、（１１−２０）
面から（０００１）面方向への傾きが±３０゜以内の範
囲にあり且つ（１１−２０）面から（１０−１０）面方
向への傾きが±１０゜以内の範囲にある６Ｈ−ＳｉＣの
面を種結晶基板に用いる。特に（１１−２０）面からの
実質的傾きを有しない面を用いるとよい。
層欠陥の少ない６Ｈ−ＳｉＣ単結晶を製造する方法を提
供する。 【解決手段】 昇華再結晶法において、（１１−２０）
面から（０００１）面方向への傾きが±３０゜以内の範
囲にあり且つ（１１−２０）面から（１０−１０）面方
向への傾きが±１０゜以内の範囲にある６Ｈ−ＳｉＣの
面を種結晶基板に用いる。特に（１１−２０）面からの
実質的傾きを有しない面を用いるとよい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＳｉＣ単結晶の成
長方法に関するものである。詳しくは、短波長発光ダイ
オードや電子デバイスなどの基板ウェハとなる良質な６
Ｈ−ＳｉＣ単結晶の育成方法に関するものである。
長方法に関するものである。詳しくは、短波長発光ダイ
オードや電子デバイスなどの基板ウェハとなる良質な６
Ｈ−ＳｉＣ単結晶の育成方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＳｉＣ半導体は禁制帯幅がＳｉ半導体に
比べて大きく、耐電圧特性・動作速度・耐熱性に優れ、
パワーデバイスや耐環境性デバイスとしての応用が期待
されている。また、短波長の発光ダイオードや半導体レ
ーザーとしての応用も考えられている。このＳｉＣ結晶
には結晶ｃ軸方向の原子層の積層の違いから生じる多く
のポリタイプが存在する。代表的なものに６Ｈ形、４Ｈ
形、３Ｃ形、１５Ｒ形などがあり、物理的・電気的特性
が少しずつ異なっている。これらのポリタイプの中で６
Ｈ形は最も応用研究の進んだポリタイプであり、良質な
６Ｈ−ＳｉＣ単結晶が求められていた。
比べて大きく、耐電圧特性・動作速度・耐熱性に優れ、
パワーデバイスや耐環境性デバイスとしての応用が期待
されている。また、短波長の発光ダイオードや半導体レ
ーザーとしての応用も考えられている。このＳｉＣ結晶
には結晶ｃ軸方向の原子層の積層の違いから生じる多く
のポリタイプが存在する。代表的なものに６Ｈ形、４Ｈ
形、３Ｃ形、１５Ｒ形などがあり、物理的・電気的特性
が少しずつ異なっている。これらのポリタイプの中で６
Ｈ形は最も応用研究の進んだポリタイプであり、良質な
６Ｈ−ＳｉＣ単結晶が求められていた。
【０００３】ＳｉＣ単結晶インゴットは改良レイリー法
と呼ばれる昇華再結晶法によって育成されていた。従来
この方法では種結晶としてＳｉＣ単結晶の｛０００１｝
基板ウェハを使用し、この｛０００１｝面上に単結晶を
育成していた。この方法で育成した結晶から｛０００
１｝ウェハを切り出し、このウェハを種結晶として再び
使用していた。この作業を繰り返すことによって口径の
拡大やウェハの増産を図っていた。しかしながら、Ｊ．
Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ １２８（１９９３）３
５８−３６２に記載されているように、この様な方法で
育成した結晶から取り出されたウェハ中には、ウェハを
貫通する直径数ミクロンの中空状欠陥（マイクロパイ
プ）が１０2 ／ｃｍ2 以上の密度で含まれていた。ＩＥ
ＥＥ ＥＬＥＣＴＲＯＮ ＤＥＶＩＣＥ ＬＥＴＴＥＲ
１５（１９９４）６３−６５に記載されているよう
に、この欠陥は素子を作製したときに電気的リークを引
き起こし、ＳｉＣの電子デバイス応用における最も重大
な問題となっていた。
と呼ばれる昇華再結晶法によって育成されていた。従来
この方法では種結晶としてＳｉＣ単結晶の｛０００１｝
基板ウェハを使用し、この｛０００１｝面上に単結晶を
育成していた。この方法で育成した結晶から｛０００
１｝ウェハを切り出し、このウェハを種結晶として再び
使用していた。この作業を繰り返すことによって口径の
拡大やウェハの増産を図っていた。しかしながら、Ｊ．
Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ １２８（１９９３）３
５８−３６２に記載されているように、この様な方法で
育成した結晶から取り出されたウェハ中には、ウェハを
貫通する直径数ミクロンの中空状欠陥（マイクロパイ
プ）が１０2 ／ｃｍ2 以上の密度で含まれていた。ＩＥ
ＥＥ ＥＬＥＣＴＲＯＮ ＤＥＶＩＣＥ ＬＥＴＴＥＲ
１５（１９９４）６３−６５に記載されているよう
に、この欠陥は素子を作製したときに電気的リークを引
き起こし、ＳｉＣの電子デバイス応用における最も重大
な問題となっていた。
【０００４】特開平５−２６２５９９号公報には、マイ
クロパイプ欠陥の発生を防止する単結晶の成長方法が開
示されている。この成長方法では、｛０００１｝面から
６０゜〜１２０°傾いた面、特に｛０００１｝面に垂直
な面を種結晶基板として使用することによってマイクロ
パイプ欠陥の発生を防止した。しかしながら、ＩＣＳＣ
ＲＭ９５（International Conference on Silicon Carb
ide and Related Materials-1995、京都、１９９５年９
月１８〜２１日）のアブストラクトｐ３９３−３９４に
記載されているように、｛０００１｝に垂直な面上の成
長ではマイクロパイプの発生は防止できるものの、多く
の積層欠陥が基底面上に発生した。これは昇華再結晶法
によるＳｉＣ結晶成長において、本発明者らによって初
めて指摘された問題である。
クロパイプ欠陥の発生を防止する単結晶の成長方法が開
示されている。この成長方法では、｛０００１｝面から
６０゜〜１２０°傾いた面、特に｛０００１｝面に垂直
な面を種結晶基板として使用することによってマイクロ
パイプ欠陥の発生を防止した。しかしながら、ＩＣＳＣ
ＲＭ９５（International Conference on Silicon Carb
ide and Related Materials-1995、京都、１９９５年９
月１８〜２１日）のアブストラクトｐ３９３−３９４に
記載されているように、｛０００１｝に垂直な面上の成
長ではマイクロパイプの発生は防止できるものの、多く
の積層欠陥が基底面上に発生した。これは昇華再結晶法
によるＳｉＣ結晶成長において、本発明者らによって初
めて指摘された問題である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、マイクロパ
イプ欠陥の発生を防止し、且つ積層欠陥の発生の少な
い、良質な６Ｈ−ＳｉＣ単結晶を製造することを目的と
する。
イプ欠陥の発生を防止し、且つ積層欠陥の発生の少な
い、良質な６Ｈ−ＳｉＣ単結晶を製造することを目的と
する。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、種結晶を用い
た昇華再結晶法によるＳｉＣ単結晶の成長方法におい
て、（１１−２０）面から（０００１）面方向への傾き
が±３０゜以内の範囲にあり且つ（１１−２０）面から
（１０−１０）面方向への傾きが±１０゜以内の範囲に
ある６Ｈ−ＳｉＣの面を種結晶基板に使用することによ
ってマイクロパイプ欠陥の発生を防止し、且つ積層欠陥
の発生の少ない、良質な６Ｈ−ＳｉＣ単結晶得んとする
ものである。特に、前記（１１−２０）面からの実質的
傾きを有しない面を用いるとその効果は大きい。
た昇華再結晶法によるＳｉＣ単結晶の成長方法におい
て、（１１−２０）面から（０００１）面方向への傾き
が±３０゜以内の範囲にあり且つ（１１−２０）面から
（１０−１０）面方向への傾きが±１０゜以内の範囲に
ある６Ｈ−ＳｉＣの面を種結晶基板に使用することによ
ってマイクロパイプ欠陥の発生を防止し、且つ積層欠陥
の発生の少ない、良質な６Ｈ−ＳｉＣ単結晶得んとする
ものである。特に、前記（１１−２０）面からの実質的
傾きを有しない面を用いるとその効果は大きい。
【０００７】
【外１】
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明者は｛０００１｝面に垂直
な種結晶面上の成長で積層欠陥が発生する原因を以下の
ように考察し、積層欠陥の発生は種結晶面とポリタイプ
に大きく依存することを突き止めた。
な種結晶面上の成長で積層欠陥が発生する原因を以下の
ように考察し、積層欠陥の発生は種結晶面とポリタイプ
に大きく依存することを突き止めた。
【０００９】６Ｈ形、４Ｈ形、１５Ｒ形などのＳｉＣポ
リタイプ結晶はｃ軸方向への原子積層構造が異なってい
る。これらは｛０００１｝表面の原子配列に違いはない
が、｛０００１｝面に垂直な面の表面原子配列は異なっ
ている。
リタイプ結晶はｃ軸方向への原子積層構造が異なってい
る。これらは｛０００１｝表面の原子配列に違いはない
が、｛０００１｝面に垂直な面の表面原子配列は異なっ
ている。
【００１０】６Ｈ形の（１０−１０）表面は、それぞれ
３ＳｉＣ分子層から作られる（１０−１２）と（１０−
１−２）面がｃ軸方向に交互に繰り返されて構成される
と考えられる。これら６Ｈ形の｛１０−１２｝面は局所
的に３Ｃ形の｛１１１｝面に相当するため、この面上に
原子が結合可能な位置は構造的に２通り存在する。ここ
で、母体結晶と同じ結合位置を正常位置、異なる結合位
置を異常位置と呼ぶ。仮に、（１０−１２）面上の異常
位置に原子が結合すると、そこを起点として異常位置か
らなる原子層が形成され、隣の（１０−１−２）面上の
原子層との間に不完全な結合が起こることになる。これ
が積層欠陥の発生の原因となると考えられる。従って、
特に６Ｈ形の｛１０−１０｝ファセット上では、多くの
積層欠陥が発生すると考えられる。一方、６Ｈ−ＳｉＣ
の｛１１−２０｝表面上では、原子の結合位置が常に１
通りしか存在しないため、｛１０−１０｝表面のような
不完全な結合は起こり得ないと考えられる。従って、６
Ｈ−ＳｉＣ単結晶成長においては、その種結晶基板面と
して｛１１−２０｝面を用いることによって積層欠陥の
発生を減少できると考えられる。同じＳｉＣでも｛１０
−１０｝表面の原子配列は各ポリタイプによって異なっ
ているため、上記の欠陥形成機構はそれぞれ異なるもの
と考えられる。従って、本発明は６Ｈ−ＳｉＣ単結晶の
成長に限定されるものである。
３ＳｉＣ分子層から作られる（１０−１２）と（１０−
１−２）面がｃ軸方向に交互に繰り返されて構成される
と考えられる。これら６Ｈ形の｛１０−１２｝面は局所
的に３Ｃ形の｛１１１｝面に相当するため、この面上に
原子が結合可能な位置は構造的に２通り存在する。ここ
で、母体結晶と同じ結合位置を正常位置、異なる結合位
置を異常位置と呼ぶ。仮に、（１０−１２）面上の異常
位置に原子が結合すると、そこを起点として異常位置か
らなる原子層が形成され、隣の（１０−１−２）面上の
原子層との間に不完全な結合が起こることになる。これ
が積層欠陥の発生の原因となると考えられる。従って、
特に６Ｈ形の｛１０−１０｝ファセット上では、多くの
積層欠陥が発生すると考えられる。一方、６Ｈ−ＳｉＣ
の｛１１−２０｝表面上では、原子の結合位置が常に１
通りしか存在しないため、｛１０−１０｝表面のような
不完全な結合は起こり得ないと考えられる。従って、６
Ｈ−ＳｉＣ単結晶成長においては、その種結晶基板面と
して｛１１−２０｝面を用いることによって積層欠陥の
発生を減少できると考えられる。同じＳｉＣでも｛１０
−１０｝表面の原子配列は各ポリタイプによって異なっ
ているため、上記の欠陥形成機構はそれぞれ異なるもの
と考えられる。従って、本発明は６Ｈ−ＳｉＣ単結晶の
成長に限定されるものである。
【００１１】以下、図面を用いて本発明の内容を詳細に
説明する。
説明する。
【００１２】図１は、本発明のＳｉＣ単結晶の成長方法
において用いられる単結晶成長装置の一例を示すもので
ある。図に示されるように、該単結晶成長装置に使用さ
れる黒鉛製の坩堝は、有底の坩堝３とＳｉＣ基板種結晶
１の取り付け部６を有する前記坩堝３の開口部を覆う黒
鉛製の坩堝蓋５とにより構成され、坩堝３と坩堝蓋５の
側面および上下は黒鉛フェルト製の断熱材７により覆わ
れており、さらに真空排気装置により真空排気できかつ
内部雰囲気をＡｒなどの不活性気体で圧力制御できる容
器に入れられている。加熱は、例えば容器外に巻装した
高周波誘導コイルなどにより行う。坩堝温度の計測は、
例えば坩堝下部を覆うフェルトの中央部に直径２〜４ｍ
ｍの光路８を設け坩堝下部の光を取り出し、二色温度計
を用いて常時行う。この温度を原料温度とみなす。予め
上部フェルトに同じ様な光路を設け坩堝蓋の温度を測定
し、これを種結晶の温度とみなす。
において用いられる単結晶成長装置の一例を示すもので
ある。図に示されるように、該単結晶成長装置に使用さ
れる黒鉛製の坩堝は、有底の坩堝３とＳｉＣ基板種結晶
１の取り付け部６を有する前記坩堝３の開口部を覆う黒
鉛製の坩堝蓋５とにより構成され、坩堝３と坩堝蓋５の
側面および上下は黒鉛フェルト製の断熱材７により覆わ
れており、さらに真空排気装置により真空排気できかつ
内部雰囲気をＡｒなどの不活性気体で圧力制御できる容
器に入れられている。加熱は、例えば容器外に巻装した
高周波誘導コイルなどにより行う。坩堝温度の計測は、
例えば坩堝下部を覆うフェルトの中央部に直径２〜４ｍ
ｍの光路８を設け坩堝下部の光を取り出し、二色温度計
を用いて常時行う。この温度を原料温度とみなす。予め
上部フェルトに同じ様な光路を設け坩堝蓋の温度を測定
し、これを種結晶の温度とみなす。
【００１３】図２は６Ｈ−ＳｉＣ結晶の面方位を説明す
るための図である。（０００１）面に垂直な面は無限に
存在するが、その１つに（１１−２０）面があり、３０
゜傾いたところに（１０−１０）面がある。６Ｈ−Ｓｉ
Ｃはｃ軸の周りに６回対称性を持つため、（１１−２
０）面と等価な面は、（−１−１２０）、（−２１１
０）、（２−１−１０）、（１−２１０）、（−１２−
１０）と全部で６個存在する。これらを総称して｛１１
−２０｝と書き表せる。
るための図である。（０００１）面に垂直な面は無限に
存在するが、その１つに（１１−２０）面があり、３０
゜傾いたところに（１０−１０）面がある。６Ｈ−Ｓｉ
Ｃはｃ軸の周りに６回対称性を持つため、（１１−２
０）面と等価な面は、（−１−１２０）、（−２１１
０）、（２−１−１０）、（１−２１０）、（−１２−
１０）と全部で６個存在する。これらを総称して｛１１
−２０｝と書き表せる。
【００１４】本発明で用いる種結晶基板の面は、この
｛１１−２０｝面である。本発明は（１１−２０）面ジ
ャストばかりでなく（０００１）面への傾きと、（１０
−１０）面への傾きがそれぞれある範囲でずれているこ
とが許容される。しかし望ましくは、（１１−２０）面
からの実質的傾きを有しないこと、即ち、加工精度で確
保される範囲（それぞれ±２゜以内）である。ここで、
（１１−２０）と記載し｛１１−２０｝の様な総称表現
を用いなかったのは図の結晶軸と面方位の対応を明確に
するためであり、これは結晶軸（ａ1 、ａ2 、ａ3 ）の
取り方を変えることによって６個すべての｛１１−２
０｝面を意味するものである。
｛１１−２０｝面である。本発明は（１１−２０）面ジ
ャストばかりでなく（０００１）面への傾きと、（１０
−１０）面への傾きがそれぞれある範囲でずれているこ
とが許容される。しかし望ましくは、（１１−２０）面
からの実質的傾きを有しないこと、即ち、加工精度で確
保される範囲（それぞれ±２゜以内）である。ここで、
（１１−２０）と記載し｛１１−２０｝の様な総称表現
を用いなかったのは図の結晶軸と面方位の対応を明確に
するためであり、これは結晶軸（ａ1 、ａ2 、ａ3 ）の
取り方を変えることによって６個すべての｛１１−２
０｝面を意味するものである。
【００１５】図３は、本発明で用いるもう一つの種結晶
基板の面（斜線部）を説明する図である。（１１−２
０）面から隣合う（１０−１０）面方向の傾き角をαと
し、（１１−２０）面から（０００１）面方向の傾き角
をβとすると、本発明で用いる面はαが±１０°以内で
且つβが±３０°以内にある全ての面である。
基板の面（斜線部）を説明する図である。（１１−２
０）面から隣合う（１０−１０）面方向の傾き角をαと
し、（１１−２０）面から（０００１）面方向の傾き角
をβとすると、本発明で用いる面はαが±１０°以内で
且つβが±３０°以内にある全ての面である。
【００１６】この所望の面を出した６Ｈ−ＳｉＣ単結晶
の基板ウェハを種結晶として坩堝の蓋に取り付け、例え
ば下記の様に結晶成長を行う。
の基板ウェハを種結晶として坩堝の蓋に取り付け、例え
ば下記の様に結晶成長を行う。
【００１７】容器内を真空とし、原料温度を約２０００
℃まで上げる。その後、不活性気体を流入させながら約
６００Ｔｏｒｒに保ち、原料温度を目標温度に上昇させ
る。減圧は１０〜９０分かけて行い、雰囲気圧力を１〜
５０Ｔｏｒｒ、より好ましくは５〜２０Ｔｏｒｒ、原料
温度を２１００〜２５００℃、より好ましくは２２００
〜２４００℃に設定し成長を開始するのが望ましい。こ
れより低温では原料が気化しにくくなり、これより高温
では熱エッチングなどにより良質の単結晶が成長しにく
くなる。また、種結晶温度は原料温度より４０〜１００
℃、より好ましくは５０〜７０℃低く、温度勾配は５〜
２５℃／ｃｍ、より好ましくは１０〜２０℃／ｃｍとな
るように設定するのが望ましい。さらに、温度と圧力の
関係は、単結晶の成長速度が０．５〜４ｍｍ／ｈ、より
好ましくは０．８〜２ｍｍ／ｈとなるようにすることが
望ましい。これより高速では結晶品質が低下するため適
当ではなく、これより低速では生産性が良くない。結晶
は種結晶基板に対し垂直方向に成長する。
℃まで上げる。その後、不活性気体を流入させながら約
６００Ｔｏｒｒに保ち、原料温度を目標温度に上昇させ
る。減圧は１０〜９０分かけて行い、雰囲気圧力を１〜
５０Ｔｏｒｒ、より好ましくは５〜２０Ｔｏｒｒ、原料
温度を２１００〜２５００℃、より好ましくは２２００
〜２４００℃に設定し成長を開始するのが望ましい。こ
れより低温では原料が気化しにくくなり、これより高温
では熱エッチングなどにより良質の単結晶が成長しにく
くなる。また、種結晶温度は原料温度より４０〜１００
℃、より好ましくは５０〜７０℃低く、温度勾配は５〜
２５℃／ｃｍ、より好ましくは１０〜２０℃／ｃｍとな
るように設定するのが望ましい。さらに、温度と圧力の
関係は、単結晶の成長速度が０．５〜４ｍｍ／ｈ、より
好ましくは０．８〜２ｍｍ／ｈとなるようにすることが
望ましい。これより高速では結晶品質が低下するため適
当ではなく、これより低速では生産性が良くない。結晶
は種結晶基板に対し垂直方向に成長する。
【００１８】マイクロパイプは結晶を貫通する直径数μ
ｍの中空状欠陥であるため、育成結晶からウェハを切り
出し、透過顕微鏡または偏光顕微鏡で直接観察すること
により容易に存在を調べられる。また密度は、切り出し
た｛０００１｝ウェハを溶融ＫＯＨ中でエッチングを行
い、マイクロパイプに対応する大型六角形エッチピット
を計測することによって求められる。
ｍの中空状欠陥であるため、育成結晶からウェハを切り
出し、透過顕微鏡または偏光顕微鏡で直接観察すること
により容易に存在を調べられる。また密度は、切り出し
た｛０００１｝ウェハを溶融ＫＯＨ中でエッチングを行
い、マイクロパイプに対応する大型六角形エッチピット
を計測することによって求められる。
【００１９】一方、積層欠陥の評価法は例えば本発明者
らによって開発された次の２種類の方法がある。
らによって開発された次の２種類の方法がある。
【００２０】（１）エッチング法 育成結晶から｛１０−１０｝ウェハを取り出す。ウェハ
に加工歪が残らないように鏡面に研磨加工する。エッチ
ングは、例えば、約５３０℃のＫＯＨ融液中で約１０分
間行う。積層欠陥が表面に現れている場合はエッチング
表面に線状エッチピットが形成される。ノマルスキー微
分干渉顕微鏡により発生した線状ピットを計測する。
に加工歪が残らないように鏡面に研磨加工する。エッチ
ングは、例えば、約５３０℃のＫＯＨ融液中で約１０分
間行う。積層欠陥が表面に現れている場合はエッチング
表面に線状エッチピットが形成される。ノマルスキー微
分干渉顕微鏡により発生した線状ピットを計測する。
【００２１】（２）電気評価法 育成結晶から｛０００１｝オフウェハを取り出す。オフ
角度は２°〜６°が好ましい。オフ方向を一辺とした正
方形のvan der Pauwサンプルを切り出し、４隅にオーミ
ック電極を作る。向かい合う電極ペアの片側に電流を流
し、反対側のペアの電圧を測定し抵抗を求める。このよ
うにして、オフ方向とオフ垂直方向の抵抗を測定しその
比を求める。この抵抗比は本来、サンプル形状や電極位
置などの非対称性（asymmetry ）を表す。通常の結晶で
は殆ど１に近い値となるが、積層欠陥を多く含む結晶で
は室温で非常に大きな値を示す。これは、積層欠陥を横
切るオフ方向の電気抵抗がこの欠陥によって増大したこ
とによる。この方法は育成したＳｉＣ結晶中の積層欠陥
を調べるための非常に有効な手法であり、この評価法を
開発したことは本発明の大きな原動力となった。
角度は２°〜６°が好ましい。オフ方向を一辺とした正
方形のvan der Pauwサンプルを切り出し、４隅にオーミ
ック電極を作る。向かい合う電極ペアの片側に電流を流
し、反対側のペアの電圧を測定し抵抗を求める。このよ
うにして、オフ方向とオフ垂直方向の抵抗を測定しその
比を求める。この抵抗比は本来、サンプル形状や電極位
置などの非対称性（asymmetry ）を表す。通常の結晶で
は殆ど１に近い値となるが、積層欠陥を多く含む結晶で
は室温で非常に大きな値を示す。これは、積層欠陥を横
切るオフ方向の電気抵抗がこの欠陥によって増大したこ
とによる。この方法は育成したＳｉＣ結晶中の積層欠陥
を調べるための非常に有効な手法であり、この評価法を
開発したことは本発明の大きな原動力となった。
【００２２】
（実施例１）種結晶として６Ｈ−ＳｉＣの（１１−２
０）面を使用し、原料温度を２３４０℃、種結晶温度を
２２８０℃、雰囲気圧力を１０Ｔｏｒｒとして単結晶を
育成した。育成結晶先端部は成長方向に少し凸型の形状
を示しており、その表面に｛１０−１０｝ファセットは
現れていなかった。
０）面を使用し、原料温度を２３４０℃、種結晶温度を
２２８０℃、雰囲気圧力を１０Ｔｏｒｒとして単結晶を
育成した。育成結晶先端部は成長方向に少し凸型の形状
を示しており、その表面に｛１０−１０｝ファセットは
現れていなかった。
【００２３】育成結晶から、｛０００１｝５゜オフウェ
ハと｛１０−１０｝ウェハを切り出した。顕微鏡により
観察を行ったところ、マイクロパイプ欠陥の存在は見ら
れなかった。｛０００１｝オフウェハからvan der Pauw
測定用のサンプルを切り出しオーミック電極を付け抵抗
を測定したところ、抵抗比（asymmetry ）は１．１２と
なり積層欠陥による電気異常は現れなかった。｛１０−
１０｝ウェハをエッチングしたところ、積層欠陥を示す
線状エッチピットが１００／ｃｍ2 台の密度で現れた。
ハと｛１０−１０｝ウェハを切り出した。顕微鏡により
観察を行ったところ、マイクロパイプ欠陥の存在は見ら
れなかった。｛０００１｝オフウェハからvan der Pauw
測定用のサンプルを切り出しオーミック電極を付け抵抗
を測定したところ、抵抗比（asymmetry ）は１．１２と
なり積層欠陥による電気異常は現れなかった。｛１０−
１０｝ウェハをエッチングしたところ、積層欠陥を示す
線状エッチピットが１００／ｃｍ2 台の密度で現れた。
【００２４】（実施例２）種結晶として（１１−２０）
面から（０００１）面方向に１０゜傾きまた（１０−１
０）面方向に５゜傾いた６Ｈ−ＳｉＣ結晶の基板面を使
用し、原料温度を２３７０℃、種結晶温度を２３１０
℃、雰囲気圧力を２０Ｔｏｒｒとして単結晶を育成し
た。育成結晶先端部は成長方向に少し凸の形状を示して
おり、その表面周囲には小さな（１０−１０）ファセッ
トや（ｈ０−ｈｋ）ファセット（ｈ、ｋは０以外の整
数）が現れていた。
面から（０００１）面方向に１０゜傾きまた（１０−１
０）面方向に５゜傾いた６Ｈ−ＳｉＣ結晶の基板面を使
用し、原料温度を２３７０℃、種結晶温度を２３１０
℃、雰囲気圧力を２０Ｔｏｒｒとして単結晶を育成し
た。育成結晶先端部は成長方向に少し凸の形状を示して
おり、その表面周囲には小さな（１０−１０）ファセッ
トや（ｈ０−ｈｋ）ファセット（ｈ、ｋは０以外の整
数）が現れていた。
【００２５】育成結晶から、｛０００１｝５゜オフウェ
ハと｛１０−１０｝ウェハを切り出した。顕微鏡による
観測を行ったところ、マイクロパイプ欠陥の存在は見ら
れなかった。｛０００１｝オフウェハからvan der Pauw
測定用のサンプルを切り出しオーミック電極を付け抵抗
を測定したところ、抵抗比（asymmetry ）は１．２１と
なり積層欠陥による電気異常は現れなかった。｛１０−
１０｝ウェハをエッチングしたところ、積層欠陥を示す
線状エッチピットが１００／ｃｍ2 台の密度で現れた。
ハと｛１０−１０｝ウェハを切り出した。顕微鏡による
観測を行ったところ、マイクロパイプ欠陥の存在は見ら
れなかった。｛０００１｝オフウェハからvan der Pauw
測定用のサンプルを切り出しオーミック電極を付け抵抗
を測定したところ、抵抗比（asymmetry ）は１．２１と
なり積層欠陥による電気異常は現れなかった。｛１０−
１０｝ウェハをエッチングしたところ、積層欠陥を示す
線状エッチピットが１００／ｃｍ2 台の密度で現れた。
【００２６】（実施例３）（１１−２０）面から（００
０１）面方向に１５゜間隔で傾けていった６Ｈ−ＳｉＣ
種結晶基板を用意し、実施例１と同様の成長条件で６Ｈ
−ＳｉＣ単結晶を育成した。それぞれの育成結晶から
｛０００１｝ウェハを取り出し、エッチング法によって
マイクロパイプを計測した。図４に、これらのサンプル
のマイクロパイプの密度を示す。（１１−２０）面から
の傾きが±３０゜以内の種結晶を使用した育成結晶では
マイクロパイプ密度は殆ど０となり、その外側では著し
く大きくなった。
０１）面方向に１５゜間隔で傾けていった６Ｈ−ＳｉＣ
種結晶基板を用意し、実施例１と同様の成長条件で６Ｈ
−ＳｉＣ単結晶を育成した。それぞれの育成結晶から
｛０００１｝ウェハを取り出し、エッチング法によって
マイクロパイプを計測した。図４に、これらのサンプル
のマイクロパイプの密度を示す。（１１−２０）面から
の傾きが±３０゜以内の種結晶を使用した育成結晶では
マイクロパイプ密度は殆ど０となり、その外側では著し
く大きくなった。
【００２７】（実施例４）（１１−２０）面から隣合う
（１０−１０）面まで５゜間隔で傾けていった６Ｈ−Ｓ
ｉＣ種結晶基板を用意し、実施例１と同様の成長条件で
６Ｈ−ＳｉＣ単結晶を育成した。それぞれの育成結晶か
ら｛０００１｝５゜オフウェハを取り出し、実施例１と
同様の方法でvan der Pauw測定用のサンプルを作った。
図５に、室温で測定したこれらのサンプルの抵抗比（as
ymmetry ）を示す。ここでは（１１−２０）面を中心に
対称性が保たれているので、プラス側の角度のデータの
みを採取した。（１１−２０）面からの傾きが±１０゜
以内の種結晶を使用した育成結晶ではこの値はほぼ１と
なり、その外側では著しく大きくなった。
（１０−１０）面まで５゜間隔で傾けていった６Ｈ−Ｓ
ｉＣ種結晶基板を用意し、実施例１と同様の成長条件で
６Ｈ−ＳｉＣ単結晶を育成した。それぞれの育成結晶か
ら｛０００１｝５゜オフウェハを取り出し、実施例１と
同様の方法でvan der Pauw測定用のサンプルを作った。
図５に、室温で測定したこれらのサンプルの抵抗比（as
ymmetry ）を示す。ここでは（１１−２０）面を中心に
対称性が保たれているので、プラス側の角度のデータの
みを採取した。（１１−２０）面からの傾きが±１０゜
以内の種結晶を使用した育成結晶ではこの値はほぼ１と
なり、その外側では著しく大きくなった。
【００２８】（比較例１）種結晶として６Ｈ−ＳｉＣの
（１０−１０）面を使用し、原料温度を２３４０℃種結
晶温度を２２８０℃、雰囲気圧力を１０Ｔｏｒｒとして
単結晶を育成した。育成結晶先端部は成長方向に少し凸
型の形状を示しており、その表面に（１０−１０）ファ
セットが現れていた。
（１０−１０）面を使用し、原料温度を２３４０℃種結
晶温度を２２８０℃、雰囲気圧力を１０Ｔｏｒｒとして
単結晶を育成した。育成結晶先端部は成長方向に少し凸
型の形状を示しており、その表面に（１０−１０）ファ
セットが現れていた。
【００２９】育成結晶から、｛０００１｝５゜オフウェ
ハと｛１０−１０｝ウェハを切り出した。顕微鏡による
観察を行ったところ、マイクロパイプ欠陥の存在は見ら
れなかった。しかし、｛０００１｝オフウェハからvan
der Pauw測定用のサンプルを切り出しオーミック電極を
付け抵抗を測定したところ、抵抗比（asymmetry ）は１
０００以上の大きな値を示した。これは、積層欠陥を横
切るオフ方向の抵抗値が欠陥によって増大したためであ
る。｛１０−１０｝ウェハをエッチングしたところ、積
層欠陥を示す線状エッチピットが１０００／ｃｍ2 以上
の高密度で現れた。
ハと｛１０−１０｝ウェハを切り出した。顕微鏡による
観察を行ったところ、マイクロパイプ欠陥の存在は見ら
れなかった。しかし、｛０００１｝オフウェハからvan
der Pauw測定用のサンプルを切り出しオーミック電極を
付け抵抗を測定したところ、抵抗比（asymmetry ）は１
０００以上の大きな値を示した。これは、積層欠陥を横
切るオフ方向の抵抗値が欠陥によって増大したためであ
る。｛１０−１０｝ウェハをエッチングしたところ、積
層欠陥を示す線状エッチピットが１０００／ｃｍ2 以上
の高密度で現れた。
【００３０】（比較例２）種結晶として６Ｈ−ＳｉＣの
（０００１）面の基板を使用し、原料温度を２３７０
℃、種結晶温度を２３１０℃、雰囲気圧力を２０Ｔｏｒ
ｒとして単結晶を育成した。育成結晶先端部は成長方向
に少し凸の形状を示しており、その表面には（０００
１）ファセットが現れていた。
（０００１）面の基板を使用し、原料温度を２３７０
℃、種結晶温度を２３１０℃、雰囲気圧力を２０Ｔｏｒ
ｒとして単結晶を育成した。育成結晶先端部は成長方向
に少し凸の形状を示しており、その表面には（０００
１）ファセットが現れていた。
【００３１】育成結晶から、｛０００１｝５゜オフウェ
ハと｛１０−１０｝ウェハを切り出した。顕微鏡による
観測を行ったところ、マイクロパイプ欠陥が多数発生し
ている様子が見られた。｛０００１｝ウェハのエッチン
グによって密度を調べると、約２００／ｃｍ2 存在し
た。一方、｛０００１｝オフウェハからvan der Pauw測
定用のサンプルを切り出しオーミック電極を付け、抵抗
を測定したところ、抵抗比（asymmetry ）は１．１２と
なり電気異常は全く現れなかった。｛１０−１０｝ウェ
ハをエッチングしたところ、積層欠陥を示す線状エッチ
ピットの密度は１０／ｃｍ2 程度であった。
ハと｛１０−１０｝ウェハを切り出した。顕微鏡による
観測を行ったところ、マイクロパイプ欠陥が多数発生し
ている様子が見られた。｛０００１｝ウェハのエッチン
グによって密度を調べると、約２００／ｃｍ2 存在し
た。一方、｛０００１｝オフウェハからvan der Pauw測
定用のサンプルを切り出しオーミック電極を付け、抵抗
を測定したところ、抵抗比（asymmetry ）は１．１２と
なり電気異常は全く現れなかった。｛１０−１０｝ウェ
ハをエッチングしたところ、積層欠陥を示す線状エッチ
ピットの密度は１０／ｃｍ2 程度であった。
【００３２】以上各実施例と各比較例の結果から、本発
明を適用した場合にはマイクロパイプ欠陥がなく、なお
かつ、積層欠陥が少ない６Ｈ−ＳｉＣ単結晶が得られる
ことが分かる。
明を適用した場合にはマイクロパイプ欠陥がなく、なお
かつ、積層欠陥が少ない６Ｈ−ＳｉＣ単結晶が得られる
ことが分かる。
【００３３】
【発明の効果】本発明により、マイクロパイプ欠陥の発
生を防止し、且つ積層欠陥の発生を減少させる６Ｈ−Ｓ
ｉＣ単結晶の育成を可能にし、デバイス用途に有用な良
質の６Ｈ−ＳｉＣ単結晶ウェハの製造を可能とした。
生を防止し、且つ積層欠陥の発生を減少させる６Ｈ−Ｓ
ｉＣ単結晶の育成を可能にし、デバイス用途に有用な良
質の６Ｈ−ＳｉＣ単結晶ウェハの製造を可能とした。
【図１】 本発明のＳｉＣ単結晶成長に用いられる単結
晶成長装置の一例の構造を模式的に示す断面図である。
晶成長装置の一例の構造を模式的に示す断面図である。
【図２】 ６Ｈ−ＳｉＣ結晶の面方位を示した図であ
る。
る。
【図３】 本発明で用いる種結晶基板面（斜線部）を模
式的に示した図である。
式的に示した図である。
【図４】 マイクロパイプ欠陥密度の種結晶面方位依存
性を示した図である。
性を示した図である。
【図５】 ｛０００１｝５゜オフサンプルの抵抗比（as
ymmetry ）の種結晶面方位依存性を示した図である。
ymmetry ）の種結晶面方位依存性を示した図である。
１…種結晶、 ２…成長単結晶、 ３…坩堝、 ４…ＳｉＣ原料粉末、 ５…坩堝蓋、 ６…種結晶取り付け部、 ７…断熱フェルト、 ８…光路。
Claims (2)
- 【請求項１】 種結晶を用いた昇華再結晶法によるＳｉ
Ｃ単結晶の成長方法において、（１１−２０）面から
（０００１）面方向への傾きが±３０゜以内の範囲にあ
り且つ（１１−２０）面から（１０−１０）面方向への
傾きが±１０゜以内の範囲にある６Ｈ−ＳｉＣの面を種
結晶基板として使用することを特徴とする積層欠陥の少
ない６Ｈ−ＳｉＣ単結晶の成長方法。 - 【請求項２】 前記（１１−２０）面からの実質的傾き
を有しない面を用いることを特徴とする請求項１記載の
積層欠陥の少ない６Ｈ−ＳｉＣ単結晶の成長方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17495296A JPH1017399A (ja) | 1996-07-04 | 1996-07-04 | ６Ｈ−ＳｉＣ単結晶の成長方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17495296A JPH1017399A (ja) | 1996-07-04 | 1996-07-04 | ６Ｈ−ＳｉＣ単結晶の成長方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1017399A true JPH1017399A (ja) | 1998-01-20 |
Family
ID=15987612
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17495296A Pending JPH1017399A (ja) | 1996-07-04 | 1996-07-04 | ６Ｈ−ＳｉＣ単結晶の成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1017399A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001018872A1 (fr) * | 1999-09-07 | 2001-03-15 | Sixon Inc. | TRANCHE DE SiC, DISPOSITIF A SEMI-CONDUCTEUR DE SiC, ET PROCEDE DE PRODUCTION D'UNE TRANCHE DE SiC |
| WO2001046500A1 (fr) * | 1999-12-22 | 2001-06-28 | Sixon Inc. | Monocristal en sic et son procede de croissance |
| JP2001294499A (ja) * | 2000-04-06 | 2001-10-23 | Nippon Steel Corp | モザイク性の小さな炭化珪素単結晶ウエハ |
| JP2003523918A (ja) * | 2000-02-15 | 2003-08-12 | ザ フォックス グループ，インコーポレイティド | 低欠陥密度炭化ケイ素を成長させる方法及び装置、並びに得られる物質 |
| WO2003085175A1 (fr) * | 2002-04-04 | 2003-10-16 | Nippon Steel Corporation | Cristal germe de monocristal de carbure de silicium et procede de production de lingot au moyen de celui-ci |
| US20070221119A1 (en) | 2004-05-14 | 2007-09-27 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Method of Sic Single Crystal Growth and Sic Single Crystal |
| JP2011016721A (ja) * | 2010-10-08 | 2011-01-27 | Nippon Steel Corp | モザイク性の小さな炭化珪素単結晶ウエハの製造方法 |
| WO2011129150A1 (ja) * | 2010-04-12 | 2011-10-20 | 住友電気工業株式会社 | 炭化珪素基板 |
| DE102011079855A1 (de) | 2010-07-30 | 2012-02-02 | Denso Corporation | Siliciumcarbideinkristall und Verfahren zu dessen Herstellung |
-
1996
- 1996-07-04 JP JP17495296A patent/JPH1017399A/ja active Pending
Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001018872A1 (fr) * | 1999-09-07 | 2001-03-15 | Sixon Inc. | TRANCHE DE SiC, DISPOSITIF A SEMI-CONDUCTEUR DE SiC, ET PROCEDE DE PRODUCTION D'UNE TRANCHE DE SiC |
| US6734461B1 (en) | 1999-09-07 | 2004-05-11 | Sixon Inc. | SiC wafer, SiC semiconductor device, and production method of SiC wafer |
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| JP4880164B2 (ja) * | 2000-02-15 | 2012-02-22 | ザ フォックス グループ，インコーポレイティド | 低欠陥密度炭化ケイ素材料 |
| JP2001294499A (ja) * | 2000-04-06 | 2001-10-23 | Nippon Steel Corp | モザイク性の小さな炭化珪素単結晶ウエハ |
| JP4664464B2 (ja) * | 2000-04-06 | 2011-04-06 | 新日本製鐵株式会社 | モザイク性の小さな炭化珪素単結晶ウエハ |
| WO2003085175A1 (fr) * | 2002-04-04 | 2003-10-16 | Nippon Steel Corporation | Cristal germe de monocristal de carbure de silicium et procede de production de lingot au moyen de celui-ci |
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| DE102011079855A1 (de) | 2010-07-30 | 2012-02-02 | Denso Corporation | Siliciumcarbideinkristall und Verfahren zu dessen Herstellung |
| US9053834B2 (en) | 2010-07-30 | 2015-06-09 | Denso Corporation | Silicon carbide single crystal and manufacturing method of the same |
| DE102011079855B4 (de) | 2010-07-30 | 2018-06-07 | Denso Corporation | Verfahren zur Verringerung der Stapelfehlerdichte bei der Herstellung eines Siliciumcarbideinkristalls |
| JP2011016721A (ja) * | 2010-10-08 | 2011-01-27 | Nippon Steel Corp | モザイク性の小さな炭化珪素単結晶ウエハの製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
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| A02 | Decision of refusal |
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