JP2003523918A - 低欠陥密度炭化ケイ素を成長させる方法及び装置、並びに得られる物質 - Google Patents
低欠陥密度炭化ケイ素を成長させる方法及び装置、並びに得られる物質Info
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Abstract
Description
設備に関する。
必要とする用途のための理想的な候補となる多くの特性を有する。議論のあると
ころだが、SiCの最も重要な特性は、その間接バンドギャップである。これは
、直接バンドギャップ材料で得ることができる電圧ジャンクションよりも大きい
電圧ジャンクションを提供する能力と比較的大きい再結合寿命をもたらす。この
材料の大きいバンドギャップでは500℃までで漏電が無視でき、それによって
過剰な漏電及び熱喪失なしに、高温操作を行うことができる。SiCデバイスの
切り替え周波数は、ケイ素又はガリウムヒ素から作ったデバイスのそれよりもか
なり大きい。これは、SiCの大きい破壊強さ、及び少数キャリア段階でのもた
らされる減少、及び関連する切り替え損失による。最後に、SiCの高い結合温
度及び大きい熱伝導性によって、SiCによって作られたデバイスは、冷却の必
要性が少ない。
り改良されているが、これらの改良を実現するためには、材料は従来得られてい
たよりも欠陥がかなり少ないようにして作らなければならない。「SiC Po
wer Devices, Naval Research Reviews」
、Vol.51、No.1(1999年)において著者が示しているように、S
iCによって作られたデバイスを大型化するためには、転位の密度及びマイクロ
パイプの密度を減少させなければならない。従来のSiC材料は、転位密度が、
105〜106/cm2、マイクロパイプ密度が102〜103/cm2である
。いくらかのかなり高品質なSiC材料は、104/cm2程度の転位密度で成
長させている。残念ながら、この転位密度でさえも、多くの半導体の用途では、
少なくとも1桁程度大きすぎる。前記文献第21頁参照。
iCエピタキシャル層の成長技術を開示している。ここではマイクロパイプの密
度は実質的に減少しており又はなくなっている。開示されている技術の1つの面
では、SiCのエピタキシャル層はバルク単結晶SiC上で作られており、エピ
タキシャル層は、バルク結晶から伝播するマイクロパイプ欠陥を閉じるのに十分
な厚さを有する。デバイス製造のために電気的に活性な領域を作るために、化学
気相堆積によって、第2のエピタキシャル層を第1のエピタキシャル層上に作っ
ている。この技術に基づいて、マイクロパイプ密度が0〜50マイクロパイプ/
表面cm2のSiC層を特許請求している。
らの技術はバルク材料を成長させない、すなわち少なくともミリメートル単位の
厚さ又はそれよりも厚い材料、好ましくはセンチメートル単位の厚さの材料を成
長させない。更にこれらの技術は、材料の転位密度に影響を与えない。従って欠
陥密度が、103/cm2程度、好ましくは102/cm2程度、より好ましく
は10/cm2程度又はそれよりも少ないバルクSiC材料を成長させる技術が
この技術分野で求められている。本発明は、そのような技術及び得られる材料を
提供する。
及び装置を提供する。昇華技術を使用するSiC結晶の成長は、2つの成長段階
に分けられる。成長の第1の段階では、結晶は通常の方向に成長し、同時に横方
向に拡がる。好ましくはこの段階において、軸方向の成長速度に対する横方向の
成長速度の比は、0.35〜1.75である。転位及び他の材料欠陥は、軸方向
に成長した材料内に伝播することができるが、横方向に成長した材料内での欠陥
の伝播及び発生は、完全にはなくならないものの実質的に減少している。結晶が
所望の直径に拡がった後で、成長の第2の段階を開始する。ここでは横方向の成
長を抑制し、通常の成長を促進する。好ましくはこの段階において、軸方向の成
長速度に対する横方向の成長速度の比は、0.01〜0.3、より好ましくは0
.1〜0.3である。実質的に減少した欠陥密度は、第1の段階で横方向に成長
した材料に基づいて軸方向に成長した材料内において維持される。
欠陥の密度が小さい。成長したSiCの欠陥密度は、104/cm2未満、好ま
しくは103/cm2未満、より好ましくは102/cm2未満、更により好ま
しくは10/cm2未満である。少なくとも1つの態様では、成長したSiCは
軸方向に成長した領域と横方向に成長した領域とを有し、横方向に成長した領域
が所望の低欠陥密度を有する。本発明の他の態様では、SiCは、第1の欠陥密
度の中央領域と、この中央領域を囲んでいる第2の欠陥密度を有する周縁部領域
とを有する。第2の欠陥密度は、第1の欠陥密度よりも実質的に小さく、103 /cm2未満、好ましくは102/cm2未満、より好ましくは10/cm2未
満である。本発明の他の態様では、SiC材料は、SiC種結晶、SiC種結晶
の成長表面で始まり軸方向成長成長経路に続く第1の結晶成長領域、及びSiC
種結晶の成長表面で始まり横方向拡張成長経路に続く所望の欠陥密度の第2の結
晶成長領域を有する。横方向成長経路は、通常の、すなわち軸方向の成長経路に
対して、少なくとも25°、好ましくは少なくとも45°の角度である。
る。少なくとも1つの態様では、SiC種結晶を昇華系に導入し、少なくとも1
つの成長段階の間に、軸方向及び横方向の両方の結晶成長を促進する。種結晶か
ら横方向に成長する結晶へのマイクロパイプを含む転位欠陥の伝播は、この領域
における転位欠陥の発生と同様に、実質的に減少している。本発明の少なくとも
1つの他の態様では、SiC種結晶を昇華系に導入し、昇華をもたらすのに十分
な温度まで加熱する。昇華系における温度勾配及び結晶化成長面と隣接表面との
温度差は、結晶化面が軸方向及び横方向の両方に拡がる第1の段階の自由空間結
晶拡張、及びそれに続く、結晶化面が軸方向に拡がり横方向の拡張が抑制される
第2の段階の自由空間結晶拡張を促進する。
設備を提供する。本発明の少なくとも1つの態様では、この設備は、好ましくは
円錐状表面の使用によって、横方向の結晶拡張を促進する環状の要素を有する。
環状の要素は、SiC種結晶の端部から結晶の成長が起こらないようにするため
に使用することもできる。環状の要素は、横方向の結晶の絞りを促進する好まし
くは円錐状の第2の表面も有することができる。好ましくは環状要素の内側表面
は、TaxCy又はNbxCyのいずれかでできている。本発明の少なくとも1
つの態様では、この設備は、SiC種結晶の非成長表面に結合したグラファイト
ヒートシンク、好ましくはTaxCy又はNbxCyのいずれかでできている内
側表面を有する成長容器、及びるつぼに温度勾配を提供する手段を有する。
更に理解することができる。
結晶方向におけるねじれ及びらせん転位である。マイクロパイプ欠陥は、バーガ
ースベクトルが大きく、らせんの中心が空の基本的にらせん状の転位である。本
発明の発明者等は、適当な条件において軸方向ではなく半径方向(すなわち横方
向)に結晶を成長させることによって、〈0001〉転位の増殖が抑制されるこ
とを見出した。これによって、適当な条件下では、昇華技術を使用して、欠陥の
ないSiC結晶を成長させることができる。
に分ける。第1の成長段階においては、結晶は通常の方向(すなわち垂直方向)
に成長しており、同時に横方向に拡がっている。好ましくはこの段階において、
軸方向の成長速度に対する横方向の成長速度の比は、0.35〜1.75である
。結晶が所望の直径に拡がった後で、横方向の成長を抑制し、通常の成長を促進
する(すなわち第2の成長段階)。好ましくはこの段階において、軸方向の成長
速度に対する横方向の成長速度の比は、0.01〜0.3、より好ましくは0.
1〜0.3である。好ましい態様ではこの比は小さすぎずに、それによってわず
かに凸型の成長表面を達成し、この表面の特異点化を防ぐ。横方向の結晶成長は
るつぼの大きさによって制限され、またこれは、主に必要とされる温度勾配を達
成する能力によって制限される。
伝播および発生は、横方向成長領域103において、完全にはなくならないもの
の、実質的に減少する。更に実質的に減少した欠陥密度は、横方向成長材料に基
づく軸方向成長材料内、すなわち領域105においても維持される。好ましくは
成長条件を選択して、図2に示されているように、成長の間に中央領域101の
大きさを小さくする。
は多数の条件を適合させることを見出した。以下で更に詳細に説明するこれらの
条件としては以下のものを挙げることができる: (i)高品質の種結晶−好ましくは種結晶の成長表面は欠陥がなく、それによ
って成長結晶の中央領域における欠陥の伝播を最少化する。 (ii)種結晶の後面を保護して、結晶を通って成長結晶の質に影響を与える
ことがある転位及び他の微視的な欠陥(例えば面欠陥)の発生を防ぐ。 (iii)適当な成長角度の選択−一般に図1の角度107は、25°超、好
ましくは45°超であるべきである。この角度は主に、第1に供給源と種結晶と
の間の垂直温度勾配、第2にるつぼの中心とるつぼの壁との間の軸方向温度勾配
の2つの要素によって決定される。 (iv)適当な種結晶直径の選択−一般的に種結晶の直径は、成長させる結晶
の直径の30%未満であるべきである。 (v)多結晶成長の抑制−横方向に成長する材料とるつぼの壁との接触をなく
し、結晶の自由空間拡張を保証することが必要である。これは、横方向成長結晶
とるつぼの側壁との間の温度差を維持することによって達成される。
おり、対応する図4は、炉及びるつぼの好ましい設計を示している。初めにSi
C種結晶401を選択及び調製する(工程301)。種結晶401は、任意の既
知の技術を使用して成長させることができる(例えばレーリー(Lely)法)
。好ましい態様では、典型的に欠陥が105/cm2程度又はそれ未満の、最小
欠陥の種結晶を使用する。また好ましくは、種結晶はマイクロパイプ欠陥を有す
るにしても最少のマイクロパイプ欠陥を有する。成長させる結晶の直径に対する
種結晶401の直径の比は好ましくは0.3未満である。
ば研削、研磨及び化学エッチングを使用して種結晶の表面から除去する。この態
様では、約50μmを除去するが、所望の表面を達成するために、50μmの層
を超える追加の材料の除去が必要なこともある。好ましくは表面仕上げのRMS
粗さは、50Å又はそれ未満である。
従って好ましくは、蒸発の間に種結晶401の後面を保護する。種結晶401の
非成長表面を保護する好ましい方法は、結晶の成長表面を、タンタルディスクの
平らな研磨された面に配置することである。その後、数分間にわたって減圧雰囲
気において1,700〜1,750℃でウェハーをアニール処理し、密なグラフ
ァイト層403を、タンタルディスクに接触していない種結晶表面に作る。黒色
表面グラファイト層403を作った後で、これをホルダー405に取り付ける。
好ましくはホルダー405は、グラファイト又は熱分解グラファイトでできてお
り、グラファイトに基づく接着剤を使用して、種結晶401をホルダー405に
取り付ける。ここでこの接着剤は、これら2つの表面の間の接合部の空隙をなく
す。グラファイト化を防ぐのに役立つだけでなく、上述の結晶取り付け方法は、
種結晶の背面とるつぼのふた(例えば種結晶ホルダー)の間の空隙によってもた
らされる取り付け領域における局所的な温度の不均一化も防ぐ。
後で例えば表面(epi)研磨技術を使用して成長表面から除去する。
種結晶401を、環状要素407を含む多要素系内内にシールする(工程305
)。環状要素407はシール系に必須なだけではなく、結晶の所望の横方向成長
を行わせるのにも役立つ。この要素407の外側表面は筒状であり、内側表面は
一般に円錐状で、TaxCy又はNbxCyによってコーティングされている。
好ましくは要素407の内側表面は、図4に示すように、一対の円錐状表面を構
成している。
407に押しつけられシールされている。示されているように、環状要素407
の一部の内径は、種結晶401に隣接しており、間に配置された気体不透過性の
箔409は、結晶401の外径よりも小さい。従って結晶401の端部は露出さ
れておらず、典型的に結晶端部から始まる結晶欠陥の成長が制御される。ここで
結晶端部とは、結晶表側表面と結晶の側面との接合部として定義される。結晶端
部の露出を防ぐことに加えて、環状要素407は、所望の横方向温度勾配を達成
する手段を提供し、従って上述のように、結晶の横方向成長を制御する手段を提
供する。
を構成しており、この一対の円錐状表面は、結晶成長表面のわずかなネックダウ
ン(局部絞り)を提供する。このように、横方向の拡張の前に、結晶成長表面は
初めの期間の絞りを受ける。他の態様では、環状要素407は、横方向に拡張す
る結晶表面の範囲を定める単一の円錐状内側表面を構成している。他の態様では
、環状要素407は、横方向に拡張する結晶表面の範囲を定める単一の円錐状内
側表面、及び横方向の拡張の前に結晶成長界面が初めに絞りを受けることを確実
にする種結晶にすぐに隣接する非円錐状内側表面を構成している。好ましい態様
でのように、他の態様では、要素407の箔409に接触する(且つ結晶401
に隣接する)部分の内径は、種結晶401の外径よりも小さく、それによって端
部欠陥の成長を制御している。
ホルダー405をグラファイトヒートシンク413にシールする。箔411は、
結晶401/ホルダー405とヒートシンク413との間の良好な熱的接触を達
成するのに役立ち、熱的接触は好ましくはヒートシンク界面全体にわたって連続
である。示されているように、グラファイトヒートシンク413の外径は、環状
要素407の外径に実質的に等しい。ヒートシンク413、ホルダー405、種
結晶401、環状要素407、並びにシール409及び411でできている積層
体を、薄壁グラファイト筒状体415内に押しつけて取り付け(工程307)、
それによってSi、SiC及び/又はSiC2のような反応性のガスが種結晶4
01の非成長表面に達することを防ぐ。
晶401、多要素シール系及びグラファイト筒状体415を、成長容器内に配置
する(工程311)。成長容器419は、TaxCy、NbxCy又はグラファ
イトによって作る。成長容器419のためにグラファイトを使用する場合、容器
の内壁をTaxCy又はNbxCyでコーティングする。好ましくは種結晶成長
表面と供給物質417との間の距離は、供給源417の直径の30%未満であり
、準平衡蒸気相条件を維持できるようにする。
発明の好ましい態様では、エレクトロニクス等級のSiC粉末又はSiとCの粉
末の混合物を約2,100〜2,500℃で約1時間にわたってアニール処理す
ることによってこの目的は達成される。アニール処理によって、密な堆積物が形
成され、これは結晶成長の間の粒子の形成をなくす。本発明で使用してドープさ
れたSiC結晶を得るためには、所望のドーパント及び/又は不純物(例えば窒
素、ホウ素、アルミニウム、インジウム、バナジウム、モリブデン、スカンジウ
ム、クロム、鉄、マンガン、スズ及びジルコニウム)を供給源417に含有させ
る。
13)。ここでこのツーピースグラファイトるつぼ421の形状(例えばテーパ
ーの部分)は、以下で詳細に説明する温度勾配を提供するように設計する。グラ
ファイト化を防ぐために、本発明では、成長容器内の蒸気の化学量論量、すなわ
ち炭素に対するケイ素の比は、結晶成長の間に比較的一定に維持しなければなら
ない。この目的を達成するための1つの方法は、材料の損失を最少化することで
ある。従って本発明の好ましい態様では、成長プロセスの間の材料の損失速度は
、1時間当たり初期供給源重量の0.5%未満に維持する。特にこの損失速度は
、第1に、グラファイトるつぼ421を、好ましくは示されているように高周波
誘導炉である高温炉423内に配置することによって達成する(工程315)。
グラファイト発泡体425を使用して、炉からの熱損失を抑制する。その後、成
長容器と共に炉を、10−5torr又はそれ未満の圧力まで減圧し(工程31
7)、そして約1,500℃の温度まで加熱する(工程319)。好ましくは異
なる熱膨張率の異なるタイプのグラファイトを使用して、容器419をその後シ
ールし、それによってグラファイト化を防ぐ(工程321)。
満たす(工程323)。成長結晶の所望の抵抗率を得るために、ガス充填炉の分
圧を10−1〜10−4torrに維持する。るつぼ421及び容器419を、
6〜20℃/分の速度で、1,900〜2,400℃の温度に加熱する(工程3
25)。
せる(工程327)。結晶が成長したら、るつぼ421と炉423の相対的な位
置を変更することによって、要求される温度勾配を少なくとも部分的に達成する
(工程329)。典型的にこの動きの速度は、結晶成長の速度にほぼ等しく、す
なわち0.1〜1.5mm/時間である。
いことを見出した。上述のように、成長の間の結晶の自由空間拡張は、欠陥のな
いSiCを達成するために重要である。従って、環状要素407、種結晶ホルダ
ー405、グラファイト筒状体415、及び成長容器419を含む表面のような
、種結晶401を囲む全ての表面での多結晶堆積物の形成を防ぐことが重要であ
る。問題となる表面の温度が種の温度よりも高いことを確実にすることは、多結
晶堆積を防ぐための好ましい技術である。しかしながら同時に、種と隣接する表
面との温度差は大きすぎないことが重要である。この温度差が大きすぎると、横
方向の結晶成長が起こらないことがある。従って本発明の発明者等は、結晶化面
と結晶化面の前側の隣接する表面との間の温度差は1〜5℃であるべきだという
ことを見出した。
との間で、5〜25℃、好ましくは5〜10℃の温度降下を維持すべきであると
いうことを見出した。この温度差は、通常の(すなわち横方向ではない)結晶成
長の抑制に役立つ。好ましくは温度勾配は横方向の位置に依存しており、それに
よって種の中心において温度差が最小であり、中心からの横方向の距離と共に温
度差が大きくなる。結果として、凸型の結晶成長面が形成され、これはマイクロ
パイプ伝播をなくすのに役立つ。
ば図1の角度107)は25°超である。この角度が25°未満である場合、種
結晶401の欠陥及び初期結晶成長の間に発生することがある全ての欠陥は、新
たに成長した結晶を通って伝播し続ける。この角度が45°超である場合、本発
明の好ましい態様でのように、典型的に全ての欠陥が、側面に向かって移動し、
側面に達すると、それ以上は成長プロセスに関与しない。全ての欠陥が成長プロ
セスに関与しなくなるわけではない場合には、横方向に成長した材料における欠
陥密度は典型的に102/cm2程度又はそれ未満、より典型的には10/cm 2 程度又はそれ未満である。この角度が25〜45°の中間の場合には、横方向
に成長している結晶体への欠陥の拡張が典型的に観察される。しかしながら種結
晶401が高品質である場合、この範囲内の角度は、十分に低欠陥密度の結晶を
もたらすことができる。
は、マイクロパイプがなく、且つ欠陥(例えば転位、マイクロパイプ)の密度が
、104/cm2未満、好ましくは103/cm2未満、より好ましくは102 /cm2未満、更により好ましくは10/cm2未満であり、更により好ましく
は1cm2当たりの欠陥がゼロである。観察されるように、この材料はグラファ
イト含有物がない。横方向結晶成長が主である結晶成長は、所望の結晶直径に達
成するまで継続する。ここでこの結晶直径は一般に成長容器によって決定され、
図5で示されている態様では環状要素407によって決定される。結晶が所望の
直径に達したら(工程333)、垂直温度勾配を変更して、通常の、すなわち垂
直方向の結晶成長を促進する(工程335)。温度勾配の所望の変更を達成する
ために、炉423とるつぼ421の相対的な位置を変更する。本発明の好ましい
態様では、炉423は誘導炉であり、炉のコイルをるつぼ421に対して移動さ
せる。あるいは又は炉とるつぼの相対的な位置を変更するのに加えて、炉の部分
の温度を変更することができる。好ましくは軸方向温度勾配、すなわち供給源と
成長表面との温度勾配は、10〜50℃/cmであり、0.4〜1.5mm/時
間の所望の通常成長の速度をもたらす。
る。また上述のように、るつぼの側壁(例えば成長容器419、グラファイト筒
状体415及び環状要素407の側壁)にSiC堆積物ができるのを防ぐことも
重要である。従って種結晶の温度と比較して比較的高い側壁温度を維持し、好ま
しくは温度差が少なくとも10℃、より好ましくは10〜30℃、更により好ま
しくは10〜15℃になるようにする。比較的高温の側壁は、成長結晶の側面を
放射加熱し、それによって結晶の通常成長表面よりも高温の結晶側壁を達成する
。結果として、全ての蒸気種が、結晶の通常成長表面で消費され、るつぼの側壁
での成長が抑制される。更に、この温度差は、成長している結晶がるつぼの側壁
と接触しないことを確実にする。このような接触は欠陥の主な原因である。
ければならない、好ましくは5℃/cm程度又はそれ未満にしなければならない
ことを見出した。この温度勾配が大きすぎると、成長している結晶中でひずみが
もたらされ、結果として転位又は他の欠陥が形成される。
態様では、SiC種結晶501が環状要素503の一部に保持されている。グラ
ファイト箔環状体505が、環状要素503と結晶501の成長表面との間に配
置されており、この箔環状体505は、種結晶を環状要素にシールしている。結
晶501の側面及び後面は、グラファイト箔507で覆われている。グラファイ
トディスク509は、グラファイト箔507を介して種結晶501と組み合わさ
れている。ディスク509及び中間のグラファイト箔507の主要な目的は、結
晶501からの熱の除去を補助することである。更にディスク509は、結晶5
01のための支持表面及びグラファイト環状体511で結晶に圧力を適用するの
に便利な手段を提供し、それによって結晶と要素503との間のシールを達成し
ている。グラファイト箔505及び507は、典型的に0.25〜0.80mm
の厚さである。
型的に0.25〜0.80mmの厚さのグラファイト箔515を、好ましくは環
状要素503の外壁と筒状体513の内壁との間に配置し、良好な圧力及び熱シ
ールを達成するのに役立てる。グラファイト発泡体517を使用して、炉からの
熱の損失を抑制する。
NbxCyによってコーティングされたグラファイトで作る。要素503の最大
内径である直径Dは30mmであるが、この直径を大きくし、それによって比較
的大きい成長結晶を得ることに大きな制限はない。要素503の最小内径である
直径dは、D/dの比が3よりも大きくなるように選択する。角度521は、上
述のように25°よりも大きく、好ましくは90°未満であるように選択する。
る計算温度分布を示している。図6〜9では、種結晶は基体601として示され
ており、結晶成長界面は表面603として示されており、また環状要素は要素6
05として示されている。この解析に関して、環状要素605は、図4及び5の
環状要素で示されるような一対の円錐状表面ではなく、単一の円錐表面からなっ
ている。
22時間の成長後の温度分布を示している。図6及び8の環状要素の円錐角度は
45°であり。図7及び9の環状要素の円錐角度は70°である。
次元温度分布を示している。線1001及び1003で示されているデータ点に
対応する環状要素壁の箇所及び結晶界面の箇所はそれぞれ図11で示されている
。
/cm又はそれ未満に維持しなければならない。図12及び13は、図6及び8
で示されている温度分布に関して計算した、熱弾性応力テンソルσrz(パスカ
ル)の一次成分の分布を示している。示されている熱弾性応力成分は、転位の勾
配すべりに対応するものである。
ことを示している。従って成長結晶内で発生する転位の可能性は無視できる。
態様によって実施することができる。従って本明細書において示された開示及び
例は説明のためのものであり、特許請求の範囲において示される本発明の範囲を
限定するものではない。
る。
いる。
び成長結晶内の計算温度分布を示している。
び成長結晶内の計算温度分布を示している。
及び成長結晶内の計算温度分布を示している。
及び成長結晶内の計算温度分布を示している。
いる。
の複数の箇所を示している。
の一次的な成分の分布を示している。
の一次的な成分の分布を示している。
Claims (79)
- 【請求項1】 マイクロパイプ及び転位で構成されている欠陥の密度が10 4 /cm2未満の単結晶バルク炭化ケイ素基体を含む炭化ケイ素材料。
- 【請求項2】 前記欠陥密度が103/cm2未満である、請求項1に記載
の炭化ケイ素材料。 - 【請求項3】 前記欠陥密度が102/cm2未満である、請求項1に記載
の炭化ケイ素材料。 - 【請求項4】 前記欠陥密度が10/cm2未満である、請求項1に記載の
炭化ケイ素材料。 - 【請求項5】 前記単結晶バルク炭化ケイ素基体の厚さが少なくとも1mm
である、請求項1に記載の炭化ケイ素材料。 - 【請求項6】 前記単結晶バルク炭化ケイ素基体の厚さが少なくとも1cm
である、請求項1に記載の炭化ケイ素材料。 - 【請求項7】 第1の欠陥密度の単結晶炭化ケイ素種結晶、ここで前記欠陥
はマイクロパイプ及び転位で構成されている; 前記単結晶炭化ケイ素種結晶から成長した第2の欠陥密度の、再結晶化炭化ケ
イ素の軸方向領域、ここで前記欠陥はマイクロパイプ及び転位で構成されている
;並びに 前記単結晶炭化ケイ素種結晶から成長した第3の欠陥密度の、再結晶化炭化ケ
イ素の横方向領域、ここで前記欠陥はマイクロパイプ及び転位で構成されている
; を含む、炭化ケイ素材料であって、前記第3の欠陥密度が、前記第1の欠陥密度
未満であり且つ前記第2の欠陥密度未満であり、また前記第3の欠陥密度が10 4 /cm2未満である、炭化ケイ素材料。 - 【請求項8】 前記第3の欠陥密度が103/cm2未満である、請求項7
に記載の炭化ケイ素材料。 - 【請求項9】 前記第3の欠陥密度が102/cm2未満である、請求項7
に記載の炭化ケイ素材料。 - 【請求項10】 前記第3の欠陥密度が10/cm2未満である、請求項7
に記載の炭化ケイ素材料。 - 【請求項11】 前記再結晶化炭化ケイ素の軸方向領域が第1の厚さを有し
、前記再結晶化炭化ケイ素の横方向領域が、前記第1の厚さと実質的に等価の第
2の厚さを有し、また前記第1の厚さが少なくとも1mmである、請求項7に記
載の炭化ケイ素材料。 - 【請求項12】 前記再結晶化炭化ケイ素の軸方向領域が第1の厚さを有し
、前記再結晶化炭化ケイ素の横方向領域が、前記第1の厚さと実質的に等価の第
2の厚さを有し、また前記第1の厚さが少なくとも1cmである、請求項7に記
載の炭化ケイ素材料。 - 【請求項13】 第1の領域及び第2の領域を有する単結晶炭化ケイ素結晶
を含む炭化ケイ素材料であって、前記第1の領域が前記単結晶炭化ケイ素結晶の
中央部に位置しており、且つ第1の欠陥密度を有し、また前記第2の領域が軸方
向に配置された前記第1の領域を取り囲んでおり、且つ第2の欠陥密度を有し、
前記欠陥はマイクロパイプ及び転位で構成されており、ここで前記第2の欠陥密
度は前記第1の欠陥密度よりも小さく、また前記第2の欠陥密度は103/cm 2 未満である、第1の領域及び第2の領域を有する単結晶炭化ケイ素結晶を含む
炭化ケイ素材料。 - 【請求項14】 前記第1の欠陥密度が104/cm2超である、請求項1
3に記載の炭化ケイ素材料。 - 【請求項15】 前記第2の欠陥密度が102/cm2未満である、請求項
13に記載の炭化ケイ素材料。 - 【請求項16】 前記第2の欠陥密度が10/cm2未満である、請求項1
3に記載の炭化ケイ素材料。 - 【請求項17】 前記単結晶炭化ケイ素結晶の厚さが少なくとも1mmであ
る、請求項13に記載の炭化ケイ素材料。 - 【請求項18】 前記単結晶炭化ケイ素結晶の厚さが少なくとも1cmであ
る、請求項13に記載の炭化ケイ素材料。 - 【請求項19】 第1の欠陥密度の単結晶炭化ケイ素種結晶、ここで前記欠
陥はマイクロパイプ及び転位で構成されており、前記単結晶炭化ケイ素種結晶は
成長表面を有する; 前記単結晶炭化ケイ素種結晶の前記成長表面から始まっている再結晶化炭化ケ
イ素の第1の領域、ここで前記再結晶化炭化ケイ素の第1の領域に対応する結晶
化成長面の第1の部分は軸方向成長経路に続いており、前記再結晶化炭化ケイ素
の第1の領域は第2の欠陥密度を有し、前記欠陥はマイクロパイプ及び転位で構
成されている;並びに 前記単結晶炭化ケイ素種結晶の前記成長表面から始まっている再結晶化炭化ケ
イ素の第2の領域、ここで前記再結晶炭化ケイ素の第2の領域に対応する前記結
晶化成長面の第2の部分は横方向拡張成長経路に続いており、前記結晶化成長面
の前記第2の部分の外側端部は、通常の成長軸から25°超の角度であり、前記
再結晶炭化ケイ素の第2の領域は第3の欠陥密度を有し、この欠陥はマイクロパ
イプ及び転位で構成されている; を含む、炭化ケイ素材料であって、前記第3の欠陥密度は、前記第1の欠陥密度
未満で、且つ前記第2の欠陥密度未満であり、また前記第3の欠陥密度が104 /cm2未満である、炭化ケイ素材料。 - 【請求項20】 前記第2の欠陥密度が105/cm2超である、請求項1
9に記載の炭化ケイ素材料。 - 【請求項21】 前記第3の欠陥密度が103/cm2未満である、請求項
19に記載の炭化ケイ素材料。 - 【請求項22】 前記第3の欠陥密度が102/cm2未満である、請求項
19に記載の炭化ケイ素材料。 - 【請求項23】 前記第3の欠陥密度が10/cm2未満である、請求項1
9に記載の炭化ケイ素材料。 - 【請求項24】 前記再結晶化炭化ケイ素の第1及び第2の領域の厚さが少
なくとも1mmである、請求項19に記載の炭化ケイ素材料。 - 【請求項25】 前記再結晶化炭化ケイ素の第1及び第2の領域の厚さが少
なくとも1cmである、請求項19に記載の炭化ケイ素材料。 - 【請求項26】 前記角度が45°超である、請求項19に記載の炭化ケイ
素材料。 - 【請求項27】 昇華系に単結晶炭化ケイ素種結晶を導入すること; 第1の成長段階の間に、軸方向結晶成長を進行させて軸方向成長領域を作るこ
と、ここで前記単結晶炭化ケイ素種結晶に起因する複数の転位欠陥及びマイクロ
パイプの少なくとも一部は、前記軸方向領域に伝播する;並びに 前記第1の成長段階の間に、横方向結晶成長を進行させて横方向成長領域を作
ること、ここで前記単結晶炭化ケイ素種結晶から前記横方向成長領域への前記複
数の転位欠陥及びマイクロパイプの伝播は、実質的に減少している; を含む、低欠陥密度炭化ケイ素を成長させる方法。 - 【請求項28】 第2の成長段階の間に、横方向成長を抑制することを更に
含み、ここで前記軸方向成長領域及び前記横方向成長領域の軸方向結晶成長を、
前記第2の成長段階の間に継続する、請求項27に記載の方法。 - 【請求項29】 第2の成長段階の間に、横方向結晶絞りを行うことを更に
含み、ここでこの第2の成長段階を前記第1の成長段階の前に行う、請求項27
に記載の方法。 - 【請求項30】 横方向結晶成長を進行させる前記工程が、少なくとも25
°の角度の横方向結晶成長を進行させる工程を更に含む、請求項27に記載の方
法。 - 【請求項31】 横方向結晶成長を進行させる前記工程が、少なくとも45
°の角度の横方向結晶成長を進行させる工程を更に含む、請求項27に記載の方
法。 - 【請求項32】 前記単結晶炭化ケイ素種結晶から前記横方向成長領域に伝
播する又は前記横方向成長領域において始まる複数の転位欠陥及びマイクロパイ
プが、前記横方向成長領域において104/cm2未満の欠陥密度をもたらす、
請求項27に記載の方法。 - 【請求項33】 前記単結晶炭化ケイ素種結晶から前記横方向成長領域に伝
播する又は前記横方向成長領域において始まる複数の転位欠陥及びマイクロパイ
プが、前記横方向成長領域において103/cm2未満の欠陥密度をもたらす、
請求項27に記載の方法。 - 【請求項34】 前記単結晶炭化ケイ素種結晶から前記横方向成長領域に伝
播する又は前記横方向成長領域において始まる複数の転位欠陥及びマイクロパイ
プが、前記横方向成長領域において102/cm2未満の欠陥密度をもたらす、
請求項27に記載の方法。 - 【請求項35】 前記単結晶炭化ケイ素種結晶から前記横方向成長領域に伝
播する又は前記横方向成長領域において始まる複数の転位欠陥及びマイクロパイ
プが、前記横方向成長領域において10/cm2未満の欠陥密度をもたらす、請
求項27に記載の方法。 - 【請求項36】 成長表面と複数の非成長表面とを有する単結晶炭化ケイ素
種結晶を、昇華系に導入すること; 炭化ケイ素源を昇華させるのに十分な温度に、炭化ケイ素源を加熱すること; 第1の段階の自由空間結晶拡張を開始すること、ここでは結晶化成長面は、横
方向及び軸方向に拡がって成長炭化ケイ素結晶を作り、ここで横方向拡張は、通
常の成長軸から少なくとも25°の角度である; 第2の段階の自由空間結晶拡張を開始すること、ここでは結晶化成長面は、軸
方向に拡がり、横方向の拡張は抑制されている; を含む、低欠陥密度炭化ケイ素の成長方法であって、 前記第1の段階の開始工程が、 前記成長表面と前記炭化ケイ素源との温度差を維持すること、ここで前記成長
表面の温度は、前記炭化ケイ素源の温度よりも5℃〜25℃低い; 前記結晶化成長面と隣接する表面との1℃〜5℃の温度差を維持すること; 5℃/cm又はそれ未満の、前記成長炭化ケイ素結晶中の温度勾配を維持する
こと; を更に含み、且つ前記第2の段階の開始工程が、 10℃〜50℃/cmの前記成長表面と前記炭化ケイ素源との間の軸方向温度
勾配を維持すること; 前記結晶化成長面と隣接する表面との少なくとも10℃の温度差を維持するこ
と; 5℃/cm又はそれ未満の、前記成長炭化ケイ素結晶中の温度勾配を維持する
こと; を更に含む、低欠陥密度炭化ケイ素の成長方法。 - 【請求項37】 前記横方向拡張が、前記通常の成長軸から少なくとも45
°の角度である、請求項36に記載の方法。 - 【請求項38】 前記第1の段階の開始工程の間に、前記成長表面の前記温
度が、前記炭化ケイ素源の前記温度よりも5℃〜10℃低い、請求項36に記載
の方法。 - 【請求項39】 前記単結晶炭化ケイ素種結晶の前記複数の非成長表面のグ
ラファイト化を防ぐ工程を更に含む、請求項36に記載の方法。 - 【請求項40】 前記単結晶炭化ケイ素種結晶の前記複数の非成長表面のグ
ラファイト化を防ぐ前記工程が、 前記単結晶炭化ケイ素種結晶の前記成長表面を、タンタルディスクの表面に配
置すること;及び 前記単結晶炭化ケイ素種結晶をアニール処理すること; を含み、ここで前記単結晶炭化ケイ素種結晶の前記複数の非成長表面のグラファ
イト化を防ぐ前記工程を、前記導入工程の前に行う、請求項39に記載の方法。 - 【請求項41】 前記昇華系の成長容器内でのグラファイト化を防ぐ工程を
更に含む、請求項36に記載の方法。 - 【請求項42】 自由空間結晶拡張の前記第1及び第2の段階の間に比較的
安定な蒸気化学量論量を維持する工程を更に含む、請求項36に記載の方法。 - 【請求項43】 自由空間結晶拡張の前記第1及び第2の段階の間に1時間
当たり初期供給源重量の0.5%未満の材料損失速度を維持する工程を更に含む
、請求項36に記載の方法。 - 【請求項44】 前記単結晶炭化ケイ素種結晶を前記昇華系に導入する前記
工程の前に、前記単結晶炭化ケイ素種結晶の前記成長表面から機械的欠陥を除去
する工程を更に含む、請求項36に記載の方法。 - 【請求項45】 自由空間結晶拡張の前記第1及び第2の段階の間に、1〜
5回転/分の速度で、前記昇華系のるつぼを軸方向に回転させる工程を更に含む
、請求項36に記載の方法。 - 【請求項46】 前記反応ガス源の直径の30%未満の距離で、前記炭化ケ
イ素源と前記単結晶炭化ケイ素種結晶の成長表面とを離す工程を更に含む、請求
項36に記載の方法。 - 【請求項47】 自由空間結晶拡張の前記第1及び第2の段階の間の供給物
粒子の形成を抑制する工程を更に含む、請求項36に記載の方法。 - 【請求項48】 前記供給源粒子の形成を抑制する工程が、アニール処理し
た炭化ケイ素粉末又はケイ素粉末と炭素粉末のアニール処理した混合物から前記
反応性ガス源を作る工程を更に含む、請求項48に記載の方法。 - 【請求項49】 前記炭化ケイ素粉末又は前記ケイ素粉末と炭素粉末の混合
物を、約2,100℃〜約2,500℃の温度でアニール処理する、請求項48
に記載の方法。 - 【請求項50】 窒素、ホウ素、アルミニウム、インジウム、バナジウム、
モリブデン、スカンジウム、クロム、鉄、マグネシウム、スズ及びジルコニウム
からなる群より選択されるドーパント及び不純物を、前記炭化ケイ素源に含有さ
せる工程を更に含む、請求項36に記載の方法。 - 【請求項51】 前記単結晶炭化ケイ素種結晶の前記複数の非成長表面の少
なくとも1つを、ヒートシンクに結合する工程を更に含む、請求項36に記載の
方法。 - 【請求項52】 前記単結晶炭化ケイ素種結晶の前記複数の非成長表面の少
なくとも1つを、ヒートシンクに結合する工程が、前記単結晶炭化ケイ素種結晶
の前記複数の非成長表面の少なくとも1つと前記ヒートシンクとの間に、グラフ
ァイト箔を配置する工程を更に含む、請求項51に記載の方法。 - 【請求項53】 前記単結晶炭化ケイ素種結晶の前記成長表面の端部の、前
記炭化ケイ素源への露出を防ぐ工程を更に含む、請求項36に記載の方法。 - 【請求項54】 前記成長表面の端部の前記炭化ケイ素源への露出を防ぐ前
記工程が、前記単結晶炭化ケイ素種結晶の成長表面の外側領域を環状要素に結合
する工程を更に含む、請求項53に記載の方法。 - 【請求項55】 前記単結晶炭化ケイ素種結晶の前記成長表面の前記外側領
域を前記環状要素に結合する前記工程が、前記単結晶炭化ケイ素種結晶の前記成
長表面の前記外側領域と前記環状要素の間にグラファイト箔を配置する工程を更
に含む、請求項54に記載の方法。 - 【請求項56】 前記単結晶炭化ケイ素種結晶の前記複数の非成長表面の、
前記炭化ケイ素源への露出を防ぐ工程を更に含む、請求項36に記載の方法。 - 【請求項57】 前記自由空間結晶成長の第1及び第2の段階を開始する前
に、前記昇華系の成長容器をシールする工程を更に含む、請求項36に記載の方
法。 - 【請求項58】 前記成長容器をシールする前記工程が、 前記成長容器を10−5torr又はそれ未満の圧力まで減圧すること; 前記成長容器を約1,500℃の温度まで加熱すること;及び 前記成長容器をグラファイト内にシールすること; を更に含む、請求項57に記載の方法。
- 【請求項59】 単結晶炭化ケイ素種結晶の成長表面と結合可能な第1の環
状部分と、結晶成長面の横方向に拡がる部分の範囲を定める第1の円錐状内側表
面とを有する環状要素、ここで前記第1の円錐状内側表面と環状要素の軸との角
度は25°超である; 前記単結晶炭化ケイ素種結晶の非成長表面に結合可能なグラファイトヒートシ
ンク; 前記環状要素及び炭化ケイ素源に結合可能な成長容器; 前記成長容器を実質的に囲んでいるグラファイトるつぼ; 前記成長容器に少なくとも第1の温度勾配と第2の温度勾配を提供する第1の
加熱手段、ここで前記第1の温度勾配は、軸方向の結晶成長を促進し、且つ横方
向の結晶成長を促進し、また前記第2の温度勾配は、軸方向の結晶成長を促進し
、且つ横方向の結晶成長を抑制する;並びに 結晶成長面温度よりも高い隣接表面温度を維持する第2の加熱手段; を具備する、炭化ケイ素成長の間の転位を抑制する設備。 - 【請求項60】 前記環状要素の前記第1の環状部分と前記単結晶炭化ケイ
素種結晶の前記成長表面との間に配置されたグラファイト箔を更に具備し、ここ
で前記グラファイト箔が、前記環状要素の前記第1の環状部分を前記単結晶炭化
ケイ素種結晶の成長表面に対してシールしている、請求項59に記載の設備。 - 【請求項61】 前記環状要素の前記第1の環状部分の内径が、前記単結晶
炭化ケイ素種結晶の前記成長表面の外径よりも小さい、請求項59に記載の設備
。 - 【請求項62】 前記第1の円錐状内側表面が、TaxCy及びNbxCy からなる材料の群より選択される材料でコーティングされている、請求項59に
記載の設備。 - 【請求項63】 前記環状要素が、前記第1の環状部分と前記第1の円錐状
内側表面との間に配置された第2の円錐状内側表面を更に有し、この第2の円錐
状内側表面が、前記結晶成長面の横方向絞り部分を定める、請求項59に記載の
設備。 - 【請求項64】 前記第2の円錐状内側表面が、TaxCy及びNbxCy からなる材料の群より選択される材料でコーティングされている、請求項63に
記載の設備。 - 【請求項65】 前記第1の円錐状内側表面と前記環状要素との間の前記角
度が45°超である、請求項59に記載の設備。 - 【請求項66】 前記グラファイトヒートシンクと前記単結晶炭化ケイ素種
結晶の前記非成長表面との間に配置されたグラファイト箔を更に具備し、このグ
ラファイト箔が、前記グラファイトヒートシンクと前記単結晶炭化ケイ素種結晶
の前記非成長表面との間の連続熱接触を作っている、請求項59に記載の設備。 - 【請求項67】 グラファイト筒状体を更に具備し、ここで前記環状要素の
外側部分と前記グラファイトヒートシンクの外側部分とが、前記グラファイト筒
状体の内側表面に対してシールされている、請求項59に記載の設備。 - 【請求項68】 前記成長容器の内側表面が、TaxCy及びNbxCyか
らなる材料の群より選択される材料でできている、請求項59に記載の設備。 - 【請求項69】 前記成長容器が、炭化ケイ素源の直径の30%未満の距離
で、前記炭化ケイ素源と前記単結晶炭化ケイ素種結晶の前記成長表面とを離して
いる、請求項59に記載の設備。 - 【請求項70】 前記加熱手段が高周波誘導炉である、請求項59に記載の
設備。 - 【請求項71】 前記加熱手段が抵抗加熱炉である、請求項59に記載の設
備。 - 【請求項72】 前記成長容器をシールする手段を更に具備し、このシール
手段が、1時間当たり初期炭化ケイ素源重量の0.5%未満の物質損失速度を維
持するのに十分なものである、請求項59に記載の設備。 - 【請求項73】 前記シール手段がグラファイト発泡体を含む、請求項72
に記載の設備。 - 【請求項74】 るつぼの回転手段を更に具備している、請求項59に記載
の設備。 - 【請求項75】 前記第1の温度勾配が、前記単結晶炭化ケイ素種結晶と前
記炭化ケイ素源との間で5℃〜25℃の温度降下をもたらす、請求項59に記載
の設備。 - 【請求項76】 前記炭化ケイ素源と前記結晶成長面との間の前記第2の温
度勾配が、10℃〜50℃/cmである、請求項59に記載の設備。 - 【請求項77】 前記第1の加熱手段と前記第2の加熱手段とが同じである
、請求項59に記載の設備。 - 【請求項78】 前記隣接表面の温度が、前記結晶成長面の温度よりも1〜
5℃高い、請求項59に記載の設備。 - 【請求項79】 環状要素であって、 単結晶炭化ケイ素種結晶の成長表面にシール可能に結合可能な第1の環状部
分、ここで前記環状要素のこの第1の環状部分の内径は、前記単結晶炭化ケイ素
種結晶の前記成長表面の外径よりも小さい; 結晶成長面の横方向に拡張する部分の範囲を定める第1の円錐状内側表面、
ここでこの第1の円錐状内側表面と環状要素の軸との間の角度が25°超であり
、前記第1の円錐状内側表面は、TaxCy及びNbxCyからなる材料の群よ
り選択される材料でできている; 前記第1の環状部分と前記第1の円錐状内側表面との間に配置された第2の
円錐状内側表面、ここでこの第2の円錐状内側表面は、前記結晶成長面の横方向
絞り部分の範囲を定め、前記第2の円錐状内側表面は、TaxCy及びNbxC y からなる材料の群より選択される材料でできている; を有する環状要素; 前記単結晶炭化ケイ素種結晶の非成長表面に結合可能なグラファイトヒートシ
ンク; 前記環状要素及び炭化ケイ素源に結合可能で、TaxCy及びNbxCyから
なる材料の群より選択される材料でできている成長容器; 前記成長容器を実質的に囲んでいるグラファイトるつぼ; 前記成長容器に少なくとも第1の温度勾配と第2の温度勾配を提供する第1の
加熱手段、ここで前記第1の温度勾配は、軸方向の結晶成長を促進し、且つ横方
向の結晶拡張を促進し、また前記第2の温度勾配は、軸方向の結晶成長を促進し
、且つ横方向の結晶成長を抑制する;並びに 結晶成長面温度よりも高い隣接表面温度を維持する第2の加熱手段; を具備する、炭化ケイ素成長の間の転位を抑制する設備。
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