JPH1179896A - 炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 高品質かつ大口径のバルク状炭化珪素単結晶
を的確に得ることができる炭化珪素単結晶の製造方法を
提供する。 【解決手段】 珪素単結晶基板８上にアチソン結晶と同
様の組成を有する不純物を含んだ炭化珪素単結晶層５を
ＣＶＤ法にて成長させ、さらに炭化珪素単結晶層５上に
昇華再結晶法にてアチソン結晶と同様の組成を有する不
純物を含んだ炭化珪素単結晶６を形成する。そして、こ
れら炭化珪素単結晶層５及び炭化珪素単結晶６を種結晶
としてバルク状の炭化珪素単結晶７を形成する。つま
り、不純物を含む炭化珪素単結晶層５という結晶欠陥が
ないものを種結晶として、炭化珪素単結晶７を形成する
ことができるため、種結晶となる炭化珪素単結晶層５と
同等の口径を有し、かつ高品質なバルク状の炭化珪素単
結晶７を得ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、バルク状の炭化珪
素単結晶を製造する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、高耐圧電力用トランジスタや高耐
圧ダイオード等の高耐圧大電力用半導体装置の半導体基
板として炭化珪素単結晶基板が開発されている。この炭
化珪素単結晶基板にはα型炭化珪素単結晶が用いられ
る。そして、このα型炭化珪素単結晶の製造方法とし
て、特開平９−７７５９５号公報に示されるように、シ
リコンウェハ上に種結晶となる炭化珪素単結晶層を成長
させ、この種結晶上に昇華再結晶法によってバルク状の
α型炭化珪素単結晶を成長させる方法が提案されてい
る。このバルク状のα型炭化珪素単結晶をスライス、研
磨等して炭化珪素単結晶基板を得ることができる。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
たような炭化珪素単結晶層、つまり炭化珪素の単体を種
結晶として炭化珪素単結晶を形成すると、昇華成長した
炭化珪素単結晶の品質が種結晶に比して劣って形成され
る場合や、もしくは種結晶と同等のサイズで成長しない
場合があり、良好な炭化珪素単結晶基板が得られるバル
ク状炭化珪素単結晶を得ることができないという問題が
ある。

【０００４】本発明は上記問題に鑑みたもので、高品質
かつ大口径のバルク状炭化珪素単結晶を的確に得ること
ができる炭化珪素単結晶の製造方法を提供することを目
的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記問題
に鑑みて以下の検討を行った。上述したように、成長し
た炭化珪素単結晶の品質上の問題やサイズ上の問題が発
生するのは、種結晶が炭化珪素の単体であることが要因
と考えられる。つまり、炭化珪素の単体は不純物が含ま
れていない、若しくは微量であるため結晶欠陥を有した
結構構造となり、このような炭化珪素の単体を種結晶と
しているために大口径かつ高品質な炭化珪素単結晶が得
られないのである。

【０００６】例えば、不純物を含有した炭化珪素の結晶
としてアチソン結晶がある。このアチソン結晶は、砥石
等の研磨材を形成する際に偶発的に得られるもので、炭
化珪素の結晶中に炭素（Ｃ）、鉄（Ｆｅ）、アルミニウ
ム（Ａｌ）、シリコン（Ｓｉ）、二酸化シリコン（Ｓｉ
Ｏ₂ ）等の不純物を含んで構成されている。このアチソ
ン結晶に炭化珪素単結晶を成長させると、アチソン結晶
と同等の口径を有し、かつ高品質なバルク状炭化珪素単
結晶を得ることができる（特開平３−２９５８９８号公
報参照）。

【０００７】すなわち、アチソン結晶には不純物が多く
含まれていて、結晶欠陥がない結晶構造となっており、
このような結晶欠陥がないものを種結晶として炭化珪素
単結晶を形成しているため、アチソン結晶と同等の口径
を有し、かつ高品質なバルク状炭化珪素単結晶が得られ
ると考えられる。しかしながら、上述したように、アチ
ソン結晶は偶発的に形成されるものであり、大口径のも
のが得られないため、アチソン結晶自体を用いて大口径
のバルク状炭化珪素単結晶を得ることができない。

【０００８】そこで、上記検討に基づき、本発明は以下
の技術的手段を採用する。請求項１に記載の発明におい
ては、珪素基板（８）上に不純物を含む炭化珪素単結晶
層（５）を成長させ、珪素基板（８）を除去したのち、
不純物を含んだ炭化珪素単結晶層（５）を種結晶とし
て、この炭化珪素単結晶層（５）上にバルク状炭化珪素
単結晶（７）を成長させるようにしていることを特徴と
している。

【０００９】このように、不純物を含む炭化珪素単結晶
層（５）を種結晶とすれば、上述したアチソン結晶を種
結晶とする場合のように、結晶欠陥がないものを種結晶
としてバルク状炭化珪素単結晶（７）を形成することが
できるため、種結晶となる炭化珪素単結晶層（５）と同
等の口径を有し、かつ高品質なバルク状炭化珪素単結晶
（７）を得ることができる。

【００１０】なお、不純物を含んだ炭化珪素単結晶層
（５）は、化学気相成長法を用いて形成することができ
る。請求項２に記載の発明においては、珪素基板（８）
上に不純物を含む炭化珪素単結晶層（５）を成長させ、
さらに炭化珪素単結晶層（５）上に不純物を含む炭化珪
素単結晶（６）を形成し、この炭化珪素単結晶（６）上
にバルク状炭化珪素単結晶（７）を成長させるようにし
ていることを特徴としている。

【００１１】不純物を含む炭化珪素単結晶層（５）を形
成した場合、含まれる不純物の量が少ない状態で形成さ
れる場合があり得る。この場合には、炭化珪素単結晶層
（５）に結晶欠陥が発生している場合があると考えられ
るため、この炭化珪素単結晶層（５）上に改めて不純物
を含んだ炭化珪素単結晶（６）を形成し、この炭化珪素
単結晶（６）上にバルク状炭化珪素単結晶（７）を形成
するようにすれば、より効果的に大口径、かつ高品質な
バルク状炭化珪素単結晶（７）を得ることができる。

【００１２】具体的には、請求項３に示すように、黒鉛
製ルツボ（１）内において黒色アチソン結晶粉末からな
る不純物を含む炭化珪素原料粉末（２）を不活性ガス雰
囲気中で加熱昇華させ、炭化珪素原料粉末（２）よりも
低温にした炭化珪素単結晶層（５）の表面に炭化珪素単
結晶層（５）を成長させるようにして、不純物を多く含
んだ炭化珪素単結晶（６）を形成することができる。

【００１３】つまり、不純物を多く有した黒色アチソン
結晶粉末からなる炭化珪素原料粉末（２）を加熱昇華さ
せて、昇華再結晶法にて炭化珪素単結晶（６）を形成す
ることができる。請求項４に記載の発明においては、黒
鉛製ルツボ（１）内において炭化珪素原料粉末（２）を
不活性ガス雰囲気中で加熱昇華させ、炭化珪素原料粉末
（２）より低温にした種結晶の表面に炭化珪素単結晶
（７）を成長させるようにして、バルク状炭化珪素単結
晶（７）を形成することを特徴としている。

【００１４】このように、昇華再結晶法にてバルク状炭
化珪素単結晶（７）を形成すれば、バルク状炭化珪素単
結晶（７）の膜厚を厚くできるため有効である。なお、
上記炭化珪素単結晶層（５）や炭化珪素単結晶（６）に
含有させる不純物としては、アチソン結晶と同様に、炭
素、鉄、アルミニウム、シリコン、二酸化シリコン等と
することができ、さらに、請求項５に示すように、これ
ら不純物の組成比をアチソン結晶と同様にすれば、より
好適に大口径かつ高品質なバルク状炭化珪素単結晶
（７）を得ることができる。

【００１５】

【発明の実施の形態】以下、この発明の実施の形態を図
面に従って説明する。図１に、本実施の形態において用
いられる結晶成長装置としての黒鉛製ルツボ１を示す。
この黒鉛製ルツボ１は、黒鉛製ルツボ１内に備えられた
炭化珪素原料粉末２を熱処理によって昇華させ、種結晶
である炭化珪素単結晶層５上に炭化珪素単結晶７を結晶
成長させるものである。

【００１６】この黒鉛製ルツボ１は、上面が開口してい
るルツボ本体１ａと、ルツボ本体１ａの開口部を塞ぐ蓋
材１ｂとから構成されている。そして、この黒鉛製ルツ
ボ１のうち、蓋材１ｂは種結晶である不純物を含む炭化
珪素単結晶層５を支持する台座となる。また、黒鉛製ル
ツボ１は、アルコンガスが導入できる真空容器の中でヒ
ータにより加熱できるようになっており、このヒータの
パワーを調節することによって種結晶である炭化珪素単
結晶層５の温度が炭化珪素原料粉末２の温度よりも２０
〜１２０℃程度低温に保たれるようにしている。

【００１７】次に、炭化珪素単結晶の製造方法を図２
（ａ）〜（ｅ）に基づいて説明する。まず、図２（ａ）
に示すように、（１１１）面方位を基板表面とする直径
４インチの珪素単結晶基板（シリコンウェハ）８を用意
する。そして、化学的気相エピキシャル成長法（ＣＶＤ
法）により珪素単結晶基板８の表面上に、アチソン結晶
と同様の不純物を含む炭化珪素単結晶層５を成長させ
る。より詳しくは、プロパンなどの炭素供給用原料ガス
およびシランなどの珪素供給用原料ガスの化学反応によ
る化学的気相成長法を用いて炭化珪素単結晶層５を形成
しており、さらにアチソン結晶と同様に炭化珪素単結晶
層５中に不純物（鉄、アルミニウム、酸素）を含有させ
るために、これら不純物のガスを炭化珪素単結晶層５を
形成する装置内に含ませている。

【００１８】具体的には、アチソン結晶は、炭化珪素
（ＳｉＣ）の結晶中に炭素、鉄、アルミニウム、シリコ
ン、二酸化シリコン等の不純物を含んで構成されてお
り、炭素が０．０８〜０．３０％、鉄が０．０３〜０．
３０％、アルミニウムが０．０１〜０．２０％、シリコ
ンが０．０６〜０．４０％、二酸化シリコンが０．１４
〜０．７０％、炭化珪素が残部という組成比を有してい
る。従って、炭化珪素単結晶層５をこのようなアチソン
結晶と同様な組成比にて形成している。

【００１９】次に、図２（ｂ）に示すように珪素単結晶
基板８を除去し、続いて図２（ｃ）に示すように炭化珪
素単結晶層５を黒鉛製ルツボ１の蓋材（台座）１ｂに接
着剤９で接合して炭化珪素単結晶層５を蓋材１ｂに固定
する。なお、この炭化珪素単結晶層５を蓋材１ｂに固定
するに際し、炭化珪素単結晶層５に多結晶珪素や多結晶
炭化珪素を形成して炭化珪素単結晶層５を補強してもよ
い。

【００２０】さらに、炭化珪素単結晶層５が固定された
蓋材１ｂをルツボ本体１ａの開口部に配置する。また、
炭化珪素原料粉末２として、アチソン結晶と同様の不純
物を有する黒色アチソン結晶の粉末を黒鉛製ルツボ１内
に備えておく。そして、黒鉛製ルツボ１内をアルゴンガ
ス雰囲気で圧力を１Ｔｏｒｒにして、炭化珪素原料粉末
２の温度が約２３３０℃、炭化珪素単結晶層５の温度が
約２２１０℃になるように保ち、図２（ｄ）に示すよう
に炭化珪素単結晶層５を種結晶として炭化珪素単結晶６
を昇華再結晶成長させる。

【００２１】すなわち、上述したように、炭化珪素単結
晶層５をＣＶＤ法によって形成しているが、この場合に
は不純物が少なく形成される可能性がある。一般的に、
結晶中の不純物は、粒成長を促進する効果があるため、
不純物が多い場合には結晶成長初期に多数核が発生して
も早い段階で多数核が合体して粒成長し、結晶欠陥が少
ない単結晶となる。従って、形成された炭化珪素単結晶
層５に含有されている不純物が少ない場合には、結晶欠
陥が発生している可能性があると考えられるため、昇華
再結晶法により炭化珪素単結晶層５の上に不純物が多
く、結晶欠陥が少ない炭化珪素単結晶６を成長させてい
る。

【００２２】そして、黒鉛製ルツボ１内の炭化珪素原料
粉末２を不純物の少ない高純度の緑色アチソン結晶の粉
末にして、黒鉛製ルツボ１内を１Ｔｏｒｒのアルゴンガ
ス雰囲気で、炭化珪素原料粉末２の温度が約２３３０
℃、炭化珪素単結晶層５及び炭化珪素単結晶６の温度が
約２２１０℃になるように保ち、図２（ｅ）に示すよう
に炭化珪素単結晶５及び炭化珪素単結晶６を種結晶とし
て炭化珪素単結晶７を昇華再結晶成長させる。

【００２３】その結果、種結晶である炭化珪素単結晶層
５及び炭化珪素単結晶６上に珪素単結晶基板８と略同一
の口径を有する直径４インチ、厚さが２ｍｍの半導体基
板として適したバルク状の炭化珪素単結晶（炭化珪素単
結晶インゴット）７が形成される。なお、珪素単結晶基
板８に４〜６インチのものを用いた場合には、炭化珪素
単結晶７も４〜６インチという大口径のものが得られ
る。

【００２４】さらに、図２（ｆ）に示すように、炭化珪
素単結晶（炭化珪素単結晶インゴット）７を黒鉛製ルツ
ボ１の蓋材１ｂから取り外し、得られた結晶をスライ
ス、研磨することにより半導体基板が完成する。なお、
この基板をＸ線回折およびラマン分光により結晶面方
位、結晶構造（多形）を判定した結果、炭化珪素単結晶
７は６Ｈ型の（０００１）面方位を有していることが確
認された。

【００２５】このように、不純物を多く含んだ炭化珪素
単結晶層５及び炭化珪素単結晶６を種結晶とすれば、結
晶欠陥がない種結晶上にバルク状の炭化珪素単結晶７を
形成することができるため、種結晶と同等の大口径を有
し、かつ高品質な炭化珪素単結晶７を形成することがで
きる。なお、このように完成した基板を用いて、大電力
用の縦型ＭＯＳＦＥＴ、ｐｎダイオード、ショットキー
ダイオード等の半導体装置を作製することができる。

【００２６】上記実施形態では、炭化珪素単結晶層５の
上に炭化珪素単結晶６を形成し、これら炭化珪素単結晶
層５及び炭化珪素単結晶６を種結晶に用いているが、炭
化珪素単結晶層５のみを種結晶に用いてもよい。また、
上記実施形態では、炭化珪素単結晶層５をＣＶＤ法によ
り形成したが、アチソン結晶と同様の不純物を有する層
を形成するものであれば他の方法を用いてもよい。

【００２７】さらに、炭化珪素単結晶７を昇華再結晶法
によって形成したが、この他の方法を用いて形成しても
よい。すなわち、上記供給する原料ガスは、単結晶とな
る原料を加熱昇華させる方法（昇華法）により生成した
昇華ガスに限らず、昇華法以外の方法で調整した単結晶
となる原料のガスでもよい。ただし、昇華再結晶法によ
って炭化珪素単結晶を形成する場合には、炭化珪素単結
晶を成長させやすいため、昇華再結晶法を用いて炭化珪
素単結晶を形成することが好ましい。

【００２８】また、黒鉛製のルツボを用いたが、ルツボ
の材料として黒鉛以外のもの例えばタングステンやタン
タル等の高融点金属を用いてもよい。さらに、第１、第
２実施形態では、炭化珪素原料として、粉末状の炭化珪
素原料粉末２を用いたが、炭化珪素原料として粉末に代
えて焼結体等の他の形態のものを用いてもよい。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施形態に用いる黒鉛製ルツボの模式
図である。

【図２】炭化珪素単結晶の製造工程を説明するための断
面図である。

【符号の説明】

１…黒鉛製ルツボ、１ａ…ルツボ本体、１ｂ…蓋材、２
…炭化珪素原料粉末、５…不純物を含む炭化珪素単結晶
層、６…不純物を含む炭化珪素単結晶、７…バルク状の
炭化珪素単結晶、８…珪素単結晶基板、９…接着剤。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 珪素基板（８）上に不純物を含む炭化珪
   素単結晶層（５）を成長させる工程と、 前記珪素基板（８）を除去すると共に、前記不純物を含
   む炭化珪素単結晶層（５）を台座（１ｂ）に固定し、こ
   の台座（１ｂ）を結晶成長装置（１）に装着する工程
   と、 前記不純物を含む炭化珪素単結晶層（５）を種結晶とし
   て、この炭化珪素単結晶層（５）上にバルク状炭化珪素
   単結晶（７）を成長させる工程とを備えたことを特徴と
   する炭化珪素単結晶の製造方法。
2. 【請求項２】 珪素基板（８）上に不純物を含む炭化珪
   素単結晶層（５）を成長させる工程と、 前記珪素基板（８）を除去すると共に、前記不純物を含
   む炭化珪素単結晶層（５）を台座（１ｂ）に固定し、こ
   の台座（１ｂ）を結晶成長装置（１）に装着する工程
   と、 前記結晶成長装置（１）内に不純物を含む炭化珪素の原
   料ガスを供給することにより、前記炭化珪素単結晶層
   （５）上に不純物を含む炭化珪素単結晶（６）を形成す
   る工程と、 前記炭化珪素単結晶（６）を種結晶として、この炭化珪
   素単結晶（６）上にバルク状炭化珪素単結晶（７）を成
   長させる工程とを備えたことを特徴とする炭化珪素単結
   晶の製造方法。
3. 【請求項３】 前記結晶成長装置は黒鉛製ルツボ（１）
   であり、前記炭化珪素単結晶（６）を形成する工程で
   は、黒鉛製ルツボ（１）内において黒色アチソン結晶粉
   末からなる不純物を含む炭化珪素原料粉末（２）を不活
   性ガス雰囲気中で加熱昇華させ、前記炭化珪素原料粉末
   （２）よりも低温にした前記炭化珪素単結晶層（５）の
   表面に前記炭化珪素単結晶（６）を成長させていること
   を特徴とする請求項２に記載の炭化珪素単結晶の製造方
   法。
4. 【請求項４】 前記結晶成長装置は黒鉛製ルツボ（１）
   であり、前記バルク状炭化珪素単結晶（７）を形成する
   工程では、黒鉛製ルツボ（１）内において炭化珪素原料
   粉末（２）を不活性ガス雰囲気中で加熱昇華させ、前記
   炭化珪素原料粉末（２）よりも低温にした前記種結晶の
   表面に前記バルク状炭化珪素単結晶（７）を成長させて
   いることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１つに
   記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
5. 【請求項５】 前記炭化珪素単結晶層（５）及び炭化珪
   素単結晶（６）は、炭素が０．０８〜０．３０％、鉄が
   ０．０３〜０．３０％、アルミニウムが０．０１〜０．
   ２０％、シリコンが０．０６〜０．４０％、二酸化シリ
   コンが０．１４〜０．７０％、炭化珪素が残部という組
   成を有して構成されていることを特徴とする請求項１乃
   至４のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方
   法。