JP4733485B2 - 炭化珪素単結晶成長用種結晶の製造方法、炭化珪素単結晶成長用種結晶、炭化珪素単結晶の製造方法、および炭化珪素単結晶 - Google Patents
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Description
(1)炭化珪素基板表面に、被覆膜と、炭化珪素基板表面が露出した窓部とを交互に列状に複数配設し、上記被覆膜は、炭化珪素基板と異なる薄膜であって<11−20>方向に垂直な直線に平行に設け、上記窓部は幅dが1〜10μmで、隣り合う窓部同士の間隔Dが10〜500μmであり、上記窓部に露出した炭化珪素基板表面を種として炭化珪素からなる単結晶エピタキシャル膜を成長させ、被覆膜の上面では当該上面に沿って基板表面に平行な方向に連続して成長させ、その被覆膜上面において、隣り合う窓部から成長してきた炭化珪素エピタキシャル膜と接合させて一体化させ、その一体化した単結晶エピタキシャル膜を炭化珪素単結晶成長用種結晶とする、ことを特徴とする炭化珪素単結晶成長用種結晶の製造方法である。
(2)上記窓部は、<11−20>方向に垂直な直線に平行に設ける、請求項1に記載の炭化珪素単結晶成長用種結晶の製造方法である。
(3)上記単結晶エピタキシャル膜は、成長温度が1500〜2000℃でかつ成長速度が100μm/h以下の条件下で成長させる、請求項1または2に記載の炭化珪素単結晶成長用種結晶の製造方法である。
(4)上記炭化珪素基板の表面の結晶方位は、(0001)面、(000−1)面またはそれらの面から90°以内で傾いている、請求項1乃至3のいずれか1項に記載の炭化珪素単結晶成長用種結晶の製造方法である。
(5)上記炭化珪素基板の表面の結晶方位は、(0001)面から<11−20>方向に0°〜4°傾いている、請求項1乃至3のいずれか1項に記載の炭化珪素単結晶成長用種結晶の製造方法である。
(6)上記炭化珪素基板は、4H−SiC単結晶である、請求項1乃至4のいずれか1項に記載の炭化珪素単結晶成長用種結晶の製造方法である。
(7)請求項1乃至6のいずれか1項に記載の方法によって製造した炭化珪素単結晶成長用種結晶である。
(8)請求項7に記載の炭化珪素単結晶成長用種結晶を種とし、昇華法により炭化珪素単結晶を成長させ製造する、ことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法である。
(9)上記昇華法による炭化珪素単結晶の成長は、温度勾配が35K/cm以下の条件下で行われる、請求項8に記載の炭化珪素単結晶の製造方法である。
(10)上記昇華法による炭化珪素単結晶の成長は、珪素(Si)ガスが主たる雰囲気ガスの条件下で行われる、請求項8または9に記載の炭化珪素単結晶の製造方法である。
(11)請求項8乃至10のいずれか1項に記載の方法によって製造した炭化珪素単結晶である。
種結晶として薄膜結晶を得る方法は特に限定されないが、エピタキシャル成長によって高品位の薄膜結晶を得る方法が好ましく、例えば<1>横方向成長を用いる方法と、<2>低温・低速成長による方法とが採用可能である。
図1にその工程を模式的に示す。まず、炭化珪素基板1の表面上に、幅dの窓部を持つ被覆膜2をスパッタ法等を用いて形成する。加工後の基板を上から見た概念図が図2であり、窓部4には基板のSiC表面が現れている。次にこの窓部を持つ基板上に炭化珪素エピタキシャル膜を形成する。エピタキシャル成長法は通常用いられているCVD法の他、近接法、液層法等、いずれも採用可能である。この方法で作成した結晶3は、隣接する窓部のSiCを種として成長しさらに被覆膜2の上を互いに横方向に成長してつながり、互いに継ぎ目無く一体化する(図1の(d))。
同法により得られた、エピタキシャル基板の断面を図3に示す。基板として用いたSiC単結晶ウエーハ内には、転位やマイクロパイプ等の欠陥5が高密度で存在している。被覆膜2により、これら欠陥5の多くは表面で覆われる。仮に窓部の幅をd、窓部の周期をDとするなら、窓部のSiC部分に現れる欠陥の割合はd/Dとなる。次工程のエピタキシャル成長では、窓部のSiCのみが種となり成長するため、基板から引き継がれる欠陥の密度もまた、基板のd/Dとなる。
SiC成長におけるマイクロパイプ等の伝搬や発生については、結晶内での昇華や熱応力が重要な要因であることが報告されている。これらの原因は、成長結晶内での温度分布の存在であり、それによって生じる結晶内の温度勾配場が昇華によってマイクロパイプを、熱応力によって転位を発生または伝搬させるものと考えられる。従って、結晶内の温度勾配を小さくすることが欠陥密度の低減に有効であることは、従来から言われていた。また、一般に結晶成長において、成長速度を低速にすることによって、結晶性が向上することは従来から言われてきた。本発明においては、SiC種結晶を得る目的の薄膜成長条件として、1500〜2000℃の低温域で、かつ成長速度を100μm/h以下の低速で行うことにより、欠陥の低減に著しい効果を与えることを提示する。従来は、生産性等の考慮により、低速成長の可能性は除去されてきたが、本発明においては種結晶を得る目的の薄膜成長を行うため、これらの条件の有効性を主張できるものである。
従って、エピタキシャル方法にも特定の制限はない。本特許の実施例にあっては、SiCで一般に用いられているCVD法を用いたが、近接法や液相エピタキシャル法等でも実施することができる。また、エピタキシャル膜厚も、特に指定はなく、エピタキシャル方法や工程能力等に応じて適宜選択することができる。
該薄膜結晶を種として用い、結晶欠陥の少ない大口径の炭化珪素単結晶を安定性よく成長させる方法として、本特許は、<3>特定のルツボ内温度勾配による昇華法と、<4>成長ルツボを取り囲む雰囲気ガスを珪素(Si)ガスから構成する昇華法を採用することが好ましい。
図5に代表的な昇華法成長の図を示す。図5をもとに本発明の一実施形態を説明する。図5において、7は成長ルツボである。成長ルツボ7は、蓋板8及びシード台9を有する。蓋板8はシード台9を兼ねる場合がある。成長ルツボ7の材質は、黒鉛とすることが好ましい。蓋板8およびシード台9の材質も、黒鉛が好ましい。黒鉛材質に高純度が要求される場合は、ハロゲンガスによる精製処理を行った黒鉛を用いるのが好ましい。成長ルツボ7内の下部は、結晶成長時に充分な量の炭化珪素原料16を貯留できる大きさを有する。
本発明が、炭化珪素単結晶の結晶欠陥の発生を抑制する機構については、以下のように推定される。炭化珪素原料からの昇華ガス内では、炭化珪素(SiC)の他に未反応のSiやSi2C、SiC2等のガス成分が、ある平衡蒸気圧に達していると考えられる。しかし、黒鉛製の成長ルツボは、2000℃近い高温ではガスに対する気密性は無いため、成長ルツボの内外で蒸気圧に差があれば内部のガスはルツボの黒鉛壁を容易に透過する。通常の昇華法にあっては、成長ルツボの外部における昇華ガスの分圧はほぼ0であるため、成長ルツボ内部の昇華ガスは外部に漏れ出し、分圧は平衡蒸気圧より低下する傾向にある。
本実施例1では、図1に示す横方向成長工程を用いて、炭化珪素種結晶の高品位化を実施した。まず、(0001)面を有する4H−SiC単結晶を直径50mm、厚さ0.8mmに加工した結晶基板上1に、スパッタ法により厚さ400nmの炭素膜2を形成する(工程(b))。次にフォトリソグラフィーによって<11−20>方向に幅d=2μm、間隔D=100μmで窓部4を形成する加工を行った(工程(c))。次にこの窓部7を持つ炭素膜をつけた単結晶基板上に、CVD法によって横方向成長を行って横方向成長結晶3を得た(工程(d))。CVD法の代表的な成長条件として、成長温度1600℃、圧力133hPa、C/Si=1.5,原料ガスとしてシラン及びプロパンを用い、キャリアガスは水素、キャリアガス流量に対する総原料ガス流量比を0.2%として、成長速度110μm/hを得た。
本比較例1では、従来の昇華法で得た炭化珪素種結晶と図6に示す炭化珪素単結晶成長装置を用い、低温度勾配で、炭化珪素単結晶インゴットの成長を実施した。種結晶が異なるのみで、その設置法、成長のプロセスは全て実施例4と同様とした。
2 被覆膜
3 横方向成長結晶
4 窓部
5 欠陥
6 外ルツボ
7 成長ルツボ
8 蓋板
9 シード台
10 炭化珪素種結晶基板
11 成長した炭化珪素単結晶
12 高周波誘導コイル
13 断熱材
14 測温穴
15 放射温度計
16 炭化珪素原料
26 原料容器
27 珪素原料
28 押し出し式定量供給装置
29 振動機
36 導入管
37 絶縁体
56 成長チャンバー
57 排気装置
58 ガス導入ライン
59 ガス精製機
60 マスフローコントローラー
Claims (11)
- 炭化珪素基板表面に、被覆膜と、炭化珪素基板表面が露出した窓部とを交互に列状に複数配設し、
上記被覆膜は、炭化珪素基板と異なる薄膜であって<11−20>方向に垂直な直線に平行に設け、
上記窓部は幅dが1〜10μmで、隣り合う窓部同士の間隔Dが10〜500μmであり、
上記窓部に露出した炭化珪素基板表面を種として炭化珪素からなる単結晶エピタキシャル膜を成長させ、被覆膜の上面では当該上面に沿って基板表面に平行な方向に連続して成長させ、その被覆膜上面において、隣り合う窓部から成長してきた炭化珪素エピタキシャル膜と接合させて一体化させ、その一体化した単結晶エピタキシャル膜を炭化珪素単結晶成長用種結晶とする、
ことを特徴とする炭化珪素単結晶成長用種結晶の製造方法。 - 上記窓部は、<11−20>方向に垂直な直線に平行に設ける、請求項1に記載の炭化珪素単結晶成長用種結晶の製造方法。
- 上記単結晶エピタキシャル膜は、成長温度が1500〜2000℃でかつ成長速度が100μm/h以下の条件下で成長させる、請求項1または2に記載の炭化珪素単結晶成長用種結晶の製造方法。
- 上記炭化珪素基板の表面の結晶方位は、(0001)面、(000−1)面またはそれらの面から90°以内で傾いている、請求項1乃至3のいずれか1項に記載の炭化珪素単結晶成長用種結晶の製造方法。
- 上記炭化珪素基板の表面の結晶方位は、(0001)面から<11−20>方向に0°〜4°傾いている、請求項1乃至3のいずれか1項に記載の炭化珪素単結晶成長用種結晶の製造方法。
- 上記炭化珪素基板は、4H−SiC単結晶である、請求項1乃至4のいずれか1項に記載の炭化珪素単結晶成長用種結晶の製造方法。
- 請求項1乃至6のいずれか1項に記載の方法によって製造した炭化珪素単結晶成長用種結晶。
- 請求項7に記載の炭化珪素単結晶成長用種結晶を種とし、昇華法により炭化珪素単結晶を成長させ製造する、
ことを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。 - 上記昇華法による炭化珪素単結晶の成長は、温度勾配が35K/cm以下の条件下で行われる、請求項8に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
- 上記昇華法による炭化珪素単結晶の成長は、珪素(Si)ガスが主たる雰囲気ガスの条件下で行われる、請求項8または9に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
- 請求項8乃至10のいずれか1項に記載の方法によって製造した炭化珪素単結晶。
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