JP2012066959A

JP2012066959A - 単結晶製造装置

Info

Publication number: JP2012066959A
Application number: JP2010212339A
Authority: JP
Inventors: Daisuke Kondo; 大輔近藤
Original assignee: Bridgestone Corp
Current assignee: Bridgestone Corp
Priority date: 2010-09-22
Filing date: 2010-09-22
Publication date: 2012-04-05
Also published as: US20130174784A1; WO2012039257A1; EP2620531A1; EP2620531A4

Abstract

【課題】種結晶を蓋体に接着しないタイプの単結晶製造装置において、種結晶の破損や単結晶の品質低下を防止することができる単結晶製造装置を提供する。
【解決手段】単結晶製造装置の蓋体４０の略中央部には、突部４１が設けられている。突部４１は、蓋体開口部を介して坩堝本体の内側に向けて突出するように配置される。種結晶１０は、ガイド開口部４３ｈに挿通された突部４１の当接面４１ａと支持部４３２との間に配置される。突部４１に形成されたねじ山４１ｓが係合部４３１に形成されたねじ溝４３ｇに螺合されることにより、当接面４１ａが種結晶１０における結晶成長面とは反対の裏面全面を突部４１に対して押圧するように形成されている。
【選択図】図３

Description

本発明は、改良レーリー法を用いた単結晶製造装置に関する。

従来、炭化ケイ素を含む昇華用原料を昇華させて、炭化ケイ素単結晶基板（種結晶という）上に炭化ケイ素単結晶を成長させることによりバルク状の単結晶を得る単結晶製造装置において、種結晶を蓋体に接着することなく、蓋体に設けた支持部に機械的に保持させる方法が開示されている（例えば、特許文献１参照）。

特許文献１に開示された技術では、種結晶の裏面と蓋材との間に保護材が配置されており、保護材の裏面側と蓋材との間に温度調節のための空隙が形成されている。空隙の間隔を調整することによって、単結晶の成長速度を制御することができる。

特許第４２７５３０８号公報

しかしながら、上述した従来の単結晶製造装置は、次のような問題点があった。すなわち、黒鉛（炭素）製の坩堝の熱膨張係数が種結晶（炭化ケイ素）よりも大きいため、支持部と種結晶の外縁との間に隙間ができる。これにより、温度調節のために設けた種結晶の裏面（保護材の裏面）と、蓋体との間の空間に昇華用原料が昇華した昇華ガスが侵入することが懸念される。

また、種結晶は支持部に接着されていないため、予め種結晶に存在する数μｍ〜数十μｍの誤差レベルの反りによって、裏面側の空隙が不均一になると、成長する単結晶の品質が不均一になる場合があった。更に、種結晶の直径が大きくなると、種結晶が反り易くなるため、種結晶裏面の保護層のひび割れや単結晶の品質の低下が顕著化し易かった。

そこで、本発明は、種結晶を蓋体に接着しないタイプの単結晶製造装置において、種結晶の破損や単結晶の品質低下を防止することができる単結晶製造装置を提供することを目的とする。

上述した課題を解決するため、本発明は、以下の特徴を有する。一方の端部に底部（底部３０ｂ）を有し他方の端部に開口部（開口部３０ｕ）が形成された略円筒形状を有しており前記底部に昇華用原料（昇華用原料２０）が配置される坩堝本体（坩堝本体３０）と、前記開口部を塞ぐとともに前記昇華用原料に対向する位置に種結晶（種結晶１０，１１）が配置された蓋体（蓋体４０）と、を有し、前記昇華用原料を昇華させて前記種結晶上に単結晶を再結晶させる単結晶製造装置（単結晶製造装置１）であって、前記蓋体には、前記単結晶の成長方向に行くにつれて拡径する円錐面（円錐面４３ａ）を有するガイド部（ガイド部４３）が取り付けられており、前記蓋体は、前記坩堝本体の内側に向けて突出する略円柱状の突部（突部４１）を有し、前記突部は、前記種結晶の直径と同じかそれ以上の直径を有する当接面が形成されており、前記ガイド部は、前記突部の外径に併せた孔径を有しており前記突部が挿通されるガイド開口部（ガイド開口部４３ｈ）が形成された係合部（係合部４３１）と、前記係合部に形成されたガイド開口部の少なくとも一部が狭窄され前記種結晶を支持する支持部（支持部４３２）と、を有し、前記突部の外側には、ねじ山（ねじ山４１ｓ）が形成されており、前記係合部には、前記ねじ山に螺合されるねじ溝（ねじ溝４３ｇ）が形成されており、前記ガイド開口部に挿通された前記突部の端部と前記支持部との間に前記種結晶が配置されており、前記突部に形成されたねじ山が前記係合部に形成されたねじ溝に螺合されることにより、前記当接面が前記種結晶における結晶成長面とは反対の裏面全面を前記突部に対して押圧するように形成されたことを要旨とする。

単結晶製造装置は、係合部に形成されたガイド開口部の少なくとも一部が狭窄されて形成された支持部によって種結晶を支持するとともに、突部に形成されたねじ山が係合部に形成されたねじ溝に螺合されることにより、当接面が種結晶における結晶成長面とは反対の裏面全面を前記突部に対して押圧するように形成されている。

このように、単結晶製造装置では、種結晶は、支持部に接着されていないため、種結晶が取り付けられる蓋体と種結晶との熱膨張率の差による応力差によって種結晶が破損することを防止できる。

また、種結晶の外縁は、当接面によって支持部に押し当てられるため、支持部と種結晶１０の外縁との隙間を防止できる。また、支持部と種結晶の外縁との間への昇華用原料の昇華ガスの侵入を防止できる。

単結晶製造装置では、種結晶の裏面全面が当接面に押圧されることにより、種結晶の反りが是正され、種結晶裏面の保護層のひび割れを防止でき、均一な品質の単結晶を製造できる。

上述した本発明の特徴では、前記当接面と前記種結晶の裏面との間に保護材が配置されていてもよい。

上述した本発明の特徴では、前記種結晶は、前記単結晶の成長方向に対する反対方向に凸になるように湾曲していてもよい。

本発明によれば、種結晶を蓋体に接着しないタイプの単結晶製造装置において、種結晶の破損や単結晶の品質低下を防止することができる。

図１は、本発明の実施形態に係る単結晶製造装置の概略を説明する断面図である。図２は、本発明の実施形態に係る単結晶製造装置において成長した単結晶を説明する断面図である。図３（ａ）は、前記単結晶製造装置の蓋体において、ガイド部、種結晶、保護材を分解して示す分解図であり、図３（ｂ）は、前記単結晶製造装置の蓋体において、ガイド部、種結晶、保護材を組み立てた組立図である。図４（ａ）は、前記単結晶製造装置に別の種結晶を適用したときの分解図であり、図４（ｂ）は、種結晶の変形例を説明する図である。

本発明の実施形態に係る単結晶製造装置の実施形態について、図面を参照しながら説明する。具体的には、（１）単結晶製造装置の構成の説明、（２）蓋体の構成の説明、（３）作用・効果、（４）種結晶の変形例、（５）その他の実施形態について説明する。

なお、以下の図面の記載において、同一または類似の部分には、同一又は類似の符号を付している。ただし、図面は模式的なのものであり、各寸法の比率などは現実のものとは異なることを留意すべきである。従って、具体的な寸法などは以下の説明を参酌して判断すべきものである。また、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれる。

（１）単結晶製造装置の構成の説明
実施形態として示す炭化ケイ素単結晶を製造する単結晶製造装置の構成について、図１及び図２を参照しながら説明する。図１は、単結晶製造装置１の概略を説明する断面図である。図２は、本発明の実施形態に係る単結晶製造装置１で単結晶を成長させている状態を説明する断面図である。

図１及び図２に示すように、単結晶製造装置１は、昇華用原料２０が配置された黒鉛製の坩堝５０内部において、昇華用原料２０を昇華させて種結晶１０上に単結晶を再結晶させる改良レーリー法を適用した装置である。

坩堝５０は、坩堝本体３０と、種結晶１０が配置される蓋体４０とを有する。坩堝本体３０は、一方の端部に底部３０ｂを有し、他方の端部に開口部３０ｕが形成された略円筒形状を有する。底部３０ｂに昇華用原料２０が配置される。蓋体４０は、開口部３０ｕを塞ぐとともに昇華用原料２０に対向する位置に種結晶１０が配置されている。

蓋体４０は、突部４１を有する。蓋体４０には、炭化ケイ素単結晶の成長方向Ｄに行くにつれて拡径する円錐面４３ａを有するガイド部４３が取り付けられている。

坩堝５０は、断熱材（不図示）で覆われている。また、坩堝５０は、支持棒７０を介して石英管８０の内部に固定されている。石英管８０の外周には、坩堝５０を加熱する加熱コイル９０が設けられてる。

なお、実施形態では、種結晶１０の直径は、７６．２ｍｍ、厚みは５００μｍである。

（２）蓋体の構成の説明
図３（ａ）は、単結晶製造装置１の蓋体４０と、ガイド部４３と、種結晶１０と、保護材１００とを分解して示す分解図であり、図３（ｂ）は、単結晶製造装置１の蓋体４０と、ガイド部４３と、種結晶１０と、保護材１００とを組み立てた組立図である。

蓋体４０の略中央部には、突部４１が設けられている。突部４１は、種結晶１０の直径と同じかそれ以上の直径を有する当接面４１ａが形成された略円柱状を有する。

蓋体４０の突部４１は、蓋体開口部４０ａを介して坩堝本体３０の内側に向けて突出するように配置される。突部４１の外側には、ねじ山４１ｓが形成されている。

ガイド部４３は、突部４１に嵌り合う係合部４３１と、種結晶１０を支持する支持部４３２とを有する。係合部４３１には、突部４１の外径に併せた直径を有するガイド開口部４３ｈが形成されている。係合部４３１のガイド開口部４３ｈには、ねじ山４１ｓに螺合されるねじ溝４３ｇが形成されている。ガイド開口部４３ｈには、突部４１が挿通される。支持部４３２は、係合部４３１に形成されたガイド開口部４３ｈの少なくとも一部が狭窄されて形成されている。

実施形態では、支持部４３２は、ガイド開口部４３ｈの縁が開口部の開口中央に向けて延びる庇状になっている。支持部４３２は、ガイド開口部４３ｈの口径よりも小さい口径であり、かつ種結晶１０の直径よりも小さい直径を有する開口を形成している。

種結晶１０は、ガイド開口部４３ｈに挿通された突部４１の当接面４１ａと支持部４３２との間に配置される。種結晶１０は、ガイド開口部４３ｈの上方から挿入されることにより、支持部４３２によって支持される。

突部４１に形成されたねじ山４１ｓが係合部４３１に形成されたねじ溝４３ｇに螺合されることにより、当接面４１ａが種結晶１０における結晶成長面とは反対の裏面全面を突部４１に対して押圧するように形成されている。

実施形態では、当接面４１ａと種結晶１０の裏面との間に保護材１００が配置されており、当接面４１ａは、保護材１００を介して、種結晶１０の裏面全面を押圧するように形成されている。保護材１００は、例えば、カーボン繊維である。保護材１００は、可撓性を有する材質であることが好ましい。

（３）作用・効果
単結晶製造装置１は、係合部４３１に形成されたガイド開口部４３ｈの少なくとも一部が狭窄されて形成された支持部４３２によって種結晶１０を支持するとともに、突部４１に形成されたねじ山４１ｓが係合部４３１に形成されたねじ溝４３ｇに螺合されることにより、当接面４１ａが種結晶１０における結晶成長面とは反対の裏面全面を突部４１に対して押圧するように形成されている。

単結晶製造装置１では、種結晶１０は支持部４３２に接着されていないため、種結晶が取り付けられる蓋体と種結晶との熱膨張率の差による応力差によって種結晶が破損することを防止できる。

また、単結晶製造装置１では、種結晶１０は、支持部４３２に接着されていないが、種結晶１０の裏面全面が当接面４１ａに押圧されることにより、種結晶１０の外縁が当接面４１ａによって支持部４３２に押し当てられるため、支持部４３２と種結晶１０の外縁との隙間を防止できる。これにより、支持部４３２と種結晶１０の外縁との間への昇華用原料の昇華ガスの侵入を防止できる。

また、単結晶製造装置１では、種結晶１０の裏面全面が当接面４１ａに押圧されることにより、種結晶１０の反りが是正され、種結晶１０の裏面の保護層のひび割れを防止でき、均一な品質の単結晶を製造できる。

また、実施形態では、当接面４１ａと種結晶１０の裏面との間に保護材１００が配置されており、当接面４１ａは、カーボン繊維からなる保護材１００を介して、種結晶１０の裏面全面を押圧するように形成されている。

このように、カーボン繊維を介することにより、蓋体４０の一部と種結晶１０との間の空隙をより確実に少なくすることができ、マクロ欠陥を防止できる。

（４）種結晶の変形例
図４（ａ）は、単結晶製造装置１に別の種結晶１１を適用したときの分解図であり、図４（ｂ）は、単結晶製造装置１に使用される種結晶１１を説明する図である。種結晶１１は、単結晶の成長方向Ｄに対する反対方向に凸になるように湾曲している。

なお、実施形態では、種結晶１１の直径は、７６．２ｍｍ、厚みは５００μｍである。反りは、３０μｍ程度である。

このように湾曲した種結晶１１は、突部４１の当接面４１ａに押圧されることにより、成長方向Ｄに対する反対方向に突出した湾曲面が平坦化される。また、押圧によって、成長方向側に湾曲することを防止でき、種結晶１１における成長面を平坦に保持することができる。従って、種結晶１１の裏面の保護層のひび割れを防止でき、均一な品質の単結晶を製造できる。

（５）その他の実施形態
上述したように、本発明の実施形態を通じて本発明の内容を開示したが、この開示の一部をなす論述及び図面は、本発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例が明らかとなる。例えば、本発明の実施形態は、次のように変更することができる。

実施形態では、当接面４１ａと種結晶１０の裏面との間に保護材１００が配置されていると説明した。しかし、保護材１００は、必ずしも配置されていなくてもよい。

保護材１００を設けない場合には、種結晶１０に当接する蓋体４０の表面に緻密化処理を施すことによって、緻密構造にすることが好ましい。表面を緻密化することにより、種結晶１０と蓋体４０（当接面４１ａ）の間に僅かな空隙が残っていても、マクロ欠陥の発生を防止できる。

このように、本発明は、ここでは記載していない様々な実施の形態などを含むことは勿論である。したがって、本発明の技術的範囲は、上述の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項によってのみ定められるものである。

１…単結晶製造装置、１０，１１…種結晶、２０…昇華用原料、３０…坩堝本体、３０ｂ…底部、３０ｕ…開口部、４０…蓋体、４０ａ…蓋体開口部、４１…蓋体、４２…分離蓋部、４３…ガイド部、４３ａ…円錐面、４３ｈ…ガイド開口部、５０…坩堝、７０…支持棒、８０…石英管、９０…加熱コイル、１００…保護材、４１…突部、４１ａ…当接面、４１ｓ…ねじ山、４３１…係合部、４３ｇ…ねじ溝、４３２…支持部

Claims

一方の端部に底部を有し他方の端部に開口部が形成された略円筒形状を有しており前記底部に昇華用原料が配置される坩堝本体と、
前記開口部を塞ぐとともに前記昇華用原料に対向する位置に種結晶が配置された蓋体と、を有し、
前記昇華用原料を昇華させて前記種結晶上に単結晶を再結晶させる単結晶製造装置であって、
前記蓋体には、前記単結晶の成長方向に行くにつれて拡径する円錐面を有するガイド部が取り付けられており、
前記蓋体は、前記坩堝本体の内側に向けて突出する略円柱状の突部を有し、
前記突部は、前記種結晶の直径と同じかそれ以上の直径を有する当接面が形成されており、
前記ガイド部は、
前記突部の外径に併せた孔径を有しており前記突部が挿通されるガイド開口部が形成された係合部と、
前記係合部に形成されたガイド開口部の少なくとも一部が狭窄され前記種結晶を支持する支持部と、を有し、
前記突部の外側には、ねじ山が形成されており、
前記係合部には、前記ねじ山に螺合されるねじ溝が形成されており、
前記ガイド開口部に挿通された前記突部の端部と前記支持部との間に前記種結晶が配置されており、
前記突部に形成されたねじ山が前記係合部に形成されたねじ溝に螺合されることにより、前記当接面が前記種結晶における結晶成長面とは反対の裏面全面を前記突部に対して押圧するように形成された単結晶製造装置。
前記当接面と前記種結晶の裏面との間に保護材が配置される請求項１に記載の単結晶製造装置。
前記種結晶は、前記単結晶の成長方向に対する反対方向に凸になるように湾曲していることを特徴とする請求項１又は２に記載の単結晶製造装置。