JP4831128B2

JP4831128B2 - 結晶成長用坩堝

Info

Publication number: JP4831128B2
Application number: JP2008136234A
Authority: JP
Inventors: 努清澤; 保典得能
Original assignee: Panasonic Corp; Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Current assignee: Panasonic Corp; Panasonic Holdings Corp
Priority date: 2008-05-26
Filing date: 2008-05-26
Publication date: 2011-12-07
Anticipated expiration: 2028-05-26
Also published as: JP2009280463A

Description

本発明は、単結晶成長に用いる結晶成長用坩堝に関するもので、より詳しくは昇華成長法による単結晶成長時に用いる結晶成長用坩堝の構造に関するものである。

ＳｉＣ（シリコンカーバイド）ＳｉＣ単結晶の製造方法としては、昇華成長法が一般的に用いられる。この方法は、坩堝内にＳｉＣ原料とＳｉＣ種結晶基板を配置し、坩堝を減圧雰囲気で２０００℃から２５００℃程度で加熱することでＳｉＣ原料を昇華させ、この昇華ガスを種結晶の表面に供給して再結晶化させてＳｉＣ単結晶インゴットを得るものである。

ＳｉＣ単結晶基板は、次工程でのエピタキシャル成長工程で結晶構造の安定したエピタキシャル膜を得るため、（０００１）結晶面から８°あるいは４°などのオフ角θを有するオフ角付きＳｉＣ単結晶基板が一般的に使用される。

図１０（ａ）に、円筒研削済み単結晶インゴット２１０からオフ角θで単結晶基板群２３０をスライスする様子を示した断面図である。オフ角θでスライスを行なうため、円筒研削済み単結晶インゴット２１０には、加工ロスが発生する。また、図１０（ｂ）は図１２（ａ）に比べ、単結晶インゴットの厚さは同じであるが、口径（＝基板サイズ）が２倍大きいものを示している。オフ角θでスライスする必要があるため、単結晶インゴットの口径サイズが大きくなると、加工ロスが増加して単結晶基板２２０の取り数が減る。そのため、より長尺の単結晶インゴットが必要とされている。

より長尺の単結晶インゴットを製造するためには、結晶成長用坩堝の構造が重要である。従来の結晶成長用坩堝の構造として、量産性向上や結晶品質劣化が生じないような坩堝が提案されている（例えば、特許文献１参照）。

図１１は、この従来の結晶成長用坩堝の概略を示したものである。この坩堝は、ガスガイド部１２１の内径が原料１６０側から種結晶１５０側に近づくにつれて狭くなる構造を有しているため、原料の昇華ガスを種結晶に効率的に供給することができ単結晶の成長速度を向上させることができる。さらに、このガスガイド部は、種結晶と隣接したガスガイド部の開口部との隙間を適切な距離にしてあるため、ガスガイド部への多結晶の成長を防止し、単結晶とガスガイド部に成長した多結晶との接触による結晶品質劣化のない単結晶インゴットを得られるようにしている。
特開２００２―６０２９７号公報

しかしながら、前記従来の構成では、長尺の単結晶インゴットを得るために、長時間に渡り結晶成長を行うと、蓋部材に付着する多結晶が増加して昇華ガスの流れを乱すため、結晶成長が不安定となり結晶欠陥が増加する。また、図１２にて示した蓋部材に付着した多結晶が成長して単結晶インゴットに接触し、単結晶インゴットにクラック１９０を発生する。このため、前記従来の構成では、結晶品質の優れた長尺の単結晶インゴットを製造することが出来ないという課題が有った。

本発明の目的は、前記従来の課題を解決するもので、結晶品質の優れた長尺の単結晶インゴットを製造できる結晶成長用坩堝を提供することである。

前記従来の課題を解決するために、本発明の結晶成長用坩堝は、成長させる単結晶の原料と前記原料に対向した位置に前記成長させる単結晶の種結晶を配置した結晶成長用坩堝において、前記原料を収納するための有底円筒部材と、前記有底円筒部材の開口面上に載置させるように配置された中空円筒部材と、前記中空円筒部材上に載置させるように配置された蓋部材と、前記蓋部材に着脱自在に取り付けられ、種結晶貼り付け部を有する台座部材と、を備え、前記中空円筒部材は、その内部にガスガイド部を有し、前記ガスガイド部は、その内径が前記有底円筒部材側から前記蓋部材側に向かって連続して小さくなるような形状であるとともに、前記蓋部材は、環状の第１の仕切り壁を有し、前記台座部材は、前記環状の第１の仕切り壁の内側に着脱可能に挿入固定される構成としたことを特徴としたものである。

本発明の昇華成長用坩堝によれば、多結晶が増加した蓋部材と消耗した原料とを各々新しいものに交換し、成長済みの単結晶インゴット上に再度結晶成長を実施することできるので、多結晶に起因した結晶欠陥やクラックのない結晶品質の優れた長尺の単結晶インゴットを製造することが可能となる。

以下に、本発明の結晶成長用坩堝の実施の形態を図面とともに詳細に説明する。なお、ここでは、ＳｉＣ単結晶の昇華成長を例に説明していく。

（実施の形態）
図１は、本発明の結晶成長用坩堝の各部材の構造を説明するための分解断面図である。図２は、本発明の結晶成長用坩堝の構造をよりわかりやすく説明するための分解斜視図である。図中の符号が同じものは、同一の部材を示す。

さて、これらの図で示すように、結晶成長用坩堝は、原料粉末を収納するための有底円筒部材１０とガスガイド部２１を有する円筒部材２０と蓋部材４０とから構成されている。蓋部材４０には、環状の第１の仕切り壁４１と第２の仕切り壁４２とがあり、台座部材３０を嵌め込むように構成されている。台座部材３０には、種結晶を取り付けるための種結晶貼付け部３１が設けられている。なお、ここで、ガスガイド部２１は円筒部材２１に一体で形成されているが、円筒部材２０とガスガイド部２１を別々の部材に分けても良い。坩堝を構成する材料としては、熱伝導性や耐熱性に優れた黒鉛を用いれば良い。また、黒鉛はカーボン粒子が発生しやすく、このカーボン粒子が結晶成長中に単結晶表面に飛散し付着して、結晶欠陥を誘発させることがしばしばある。そのため、原料の昇華ガスの通り道となるガスガイド部２１の表面をＴａＣ（炭化タンタル）などの高融点炭化金属でコートすることが好ましい。

図１に示すように、円筒部材２０のガスガイド部２１の原料側開口部の直径をｄ１とし種結晶側開口部の直径をｄ２とすると、両者の関係がｄ１＞ｄ２となるようなコーン形状にすることが好ましい。この形状により、有底円筒部材１０に収納された原料粉末の昇華ガスを効率的に種結晶表面に供給して成長速度を向上させることができ、また単結晶インゴットの口径を拡大させることができる。次に、種結晶貼付け部３１の直径ｄ３と種結晶側開口部の直径ｄ２とは、ｄ２＞ｄ３の関係とすることが好ましい。また、蓋部材４０の仕切り壁４１の外直径ｄ４と種結晶貼付け部３１の直径ｄ３との関係は、ｄ３＞ｄ４とすることが好ましい。ｄ３＞ｄ４であれば、原料側から見て仕切り壁４１は陰となるため、多結晶が台座部材３０と蓋部材４０との間に侵入して固着することを防止できる。

図３は、本発明の結晶成長用坩堝の結晶成長前の構成を示した断面図である。種結晶貼付け部３１に取り付ける種結晶５０の直径は、ｄ３に比べ２ｍｍ以内とすることが好ましい。また、種結晶５０は、ガスガイド部２１に接触しないように配置する。有底円筒部材１０の中に、ＳｉＣ単結晶の原料となるＳｉＣ原料粉末６０を入れた後、この有底円筒部材１０の上に円筒部材２０を被せる。この円筒部材２０の上に蓋部材４０を被せることにより、閉じられた内部空間を持つ坩堝が完成する。なお、蓋部材４０には、種結晶５０が貼り付けられた台座部材３０が蓋部材４０に形成された環状の第１の仕切り壁４１の内側に着脱可能に挿入固定されている。

台座部材３０と蓋部材４０との固定方法は、結晶成長前後に台座部材３０を着脱できるように、接着剤を用いる永久固定ではなく、嵌合のような機械的固定が良い。すなわち、仕切り壁４１の内径と台座部材３０の挿入部の口径を同一寸法にすることで部材同士の摩擦力によって固定する。また、より好ましくは、台座部材３０の挿入部に雄ネジ加工を、仕切り壁４１の内側に雌ネジ加工を施して、台座部材３０を蓋部材４０にネジ固定させるのが良い。あるいは、図４に示すように、蓋部材４０の裏側からビス部材４３を挿入してネジ固定させても良い。

また、蓋部材４０の第１の仕切り壁４１の外側には、環状の第２の仕切り壁４２が形成されている。この第２の仕切り壁４２は円筒部材２０の外周壁の内側に沿って嵌合される。なお、蓋部材４０と円筒部材２０との固定は、結晶成長前後に蓋部材４０を着脱できるように、接着剤を用いる永久固定ではなく、蓋部材４０は円筒部材２０の上に載せるだけでよい。また、第２の仕切り壁４２および円筒部材２０の外周壁との接触面にネジ加工を施して固定しても良い。

図５は、本発明の結晶成長用坩堝の結晶成長時の様子を示した断面図である。結晶成長は、坩堝内を減圧し、坩堝全体を２０００℃から２５００℃の範囲で加熱してＳｉＣ原料粉末６０を昇華させる。加熱には、高周波加熱による方法が良く用いられる。この加熱の際には、種結晶５０の温度はＳｉＣ原料粉末６０よりも低い温度になるように坩堝内部に温度勾配を持たせると良い。こうすると、効率よく昇華ガスを種結晶表面に供給し再結晶化が出来るので、ガスガイド２１に沿った形で口径拡大した単結晶インゴット７０が得ることができる。

結晶成長中には、原料の昇華ガスの一部が種結晶５０とガスガイド部２１との隙間から蓋部材４０側に流れ出すため、蓋部材４０には多結晶８０が成長する。本発明の坩堝の蓋部材４０には第１の仕切り壁４１と第２の仕切り壁４２が形成されているため、多結晶８０は第１の仕切り壁４１と第２の仕切り壁４２との間に分離され、蓋部材４０と円筒部材２０、蓋部材４０と台座部材３０の部材同士が多結晶８０によって固着するのを防止することができる。ただし、この多結晶８０は、成長時間に比例して増加するので、連続して結晶成長させる時間は、蓋部材４０への多結晶８０の成長によって結晶成長条件の不安定にならない範囲、すなわち、成長した多結晶８０が成長中の単結晶インゴット７０に接触しない範囲としなければならない。

図６は、結晶成長後における単結晶インゴットの回収手順について説明した断面図である。まず、図６（ａ）で示すように、原料粉末を収納した有底円筒部材１０を取り外す。次に、図６（ｂ）に示すように、単結晶インゴット７０が成長した台座部材３０を蓋部材４０から取り外す。次に、図６（ｃ）で示すように、蓋部材４０と円筒部材３０と分解することができる。このように、本発明の結晶成長用坩堝においては、多結晶８０によって部材同士が固着しないため、坩堝部材を破壊せずに坩堝を分解でき、単結晶インゴット７０を容易に回収することができる。また、分解した円筒部材などは再利用が可能となるため、製造コストの低減に効果がある。従来の結晶成長用坩堝では、図１２に示したように、結晶成長後は多結晶により部材同士が固着している。そのため、単結晶インゴットを回収するためには、円筒部材を破壊しなければならず、本発明の坩堝のように、単結晶インゴットを容易に回収することはできなかった。

次に、本発明の結晶成長用坩堝を使用した複数回結晶成長による長尺の単結晶インゴットの製造方法について説明する。図７は、Ｎ回（Ｎは２以上の整数）の複数回結晶成長の工程フローを示すフローチャートである。この複数回結晶成長の特徴としては、Ｎ−１回目の結晶成長とＮ回目の結晶成長との間に、多結晶が成長した蓋部材や消耗した原料粉末を新しいものに交換する工程を入れていることが特徴である。これは、本発明の結晶成長用坩堝が結晶成長後に坩堝が分解でき、単結晶インゴット付き台座部材を回収できることにより、初めて実施できることになった。

具体的な例を図８に示す。これは、２回目の結晶成長前における結晶成長用坩堝の内部構成を示した断面図である。蓋部材４０２と原料６０２は新しいものに交換してある。新しい蓋部材４０２に交換してあるため、多結晶は蓋部材４０２には付着していない。また、単結晶インゴット７０付き台座部材３０、有底円筒部材１０、円筒部材２０は１回目の成長後に回収したものをそのまま設置している。

図９の断面図は、２回目の結晶成長後における結晶成長用坩堝の内部状態を示した図である。１回結晶成長済みの単結晶インゴット７０上に２回目の結晶成長を実施しても、新しい蓋部材４０２に交換してあるため、多結晶８０が増加しすぎないため多結晶８０Ｎが単結晶に接触しないため、結晶品質劣化のない長尺の単結晶インゴット７０２が得ることができている。このような工程をＮ回繰り返すことによって、さらに長尺のインゴットを得ることが可能である。

以上のように、本発明の結晶成長用坩堝を結晶成長に用いると、結晶成長ごとに新たな蓋部材を交換すれば継続して結晶成長を行えるので、結晶品質劣化のない長尺の単結晶インゴットを製造することが出来る。また、継続して結晶成長を行わなくても、本発明の結晶成長用坩堝は結晶成長後に分解可能であることから円筒部材などが再利用可能となり、製造コストの低減においても効果的である。

本発明にかかる結晶成長用坩堝は、多結晶による結晶品質劣化のない複数回の結晶成長を実施できることから、結晶品質の優れた長尺の単結晶インゴットを製造することでき、単結晶基板の量産技術として有用である。また、坩堝部材の再利用も可能であるため、製造コスト低減にも有用である。さらに、本発明にかかる結晶成長用坩堝は、ＳｉＣやＡｌＮ、ＧａＮなどといった結晶材料の昇華成長においても適用可能である。

本発明の実施の形態１における結晶成長用坩堝の分解断面図本発明の実施の形態１における結晶成長用坩堝の分解斜視図本発明の実施の形態１における結晶成長前の結晶成長用坩堝の構成を示す断面図本発明の実施の形態１における結晶成長前の結晶成長用坩堝の構成を示す断面図本発明の実施の形態１における結晶成長後の結晶成長用坩堝の構成を示す断面図本発明の実施の形態１における結晶成長後の単結晶インゴット回収手順を示す図本発明の実施の形態１における複数回結晶成長の工程を示すフローチャート本発明の実施の形態１における２回目結晶成長前の結晶成長用坩堝の構成を示す断面図本発明の実施の形態１における２回目結晶成長後の結晶成長用坩堝の構成を示す断面図円筒研削済み単結晶インゴットからオフ角θで単結晶基板群をスライスした様子を示す断面図従来の結晶成長用坩堝の結晶成長前の状態を示す断面図従来の結晶成長用坩堝の結晶成長後の状態を示す断面図

符号の説明

１０有底円筒部材
２０中空円筒部材
２１ガスガイド部
３０台座部材
３１種結晶貼付け部
３２挿入部
４０蓋部材
４１第１の仕切り壁
４２第２の仕切り壁
５０種結晶
６０原料粉末
７０単結晶インゴット
８０多結晶
１１０有底円筒部材
１２０円筒部材
１２１ガスガイド部
１３０台座部
１４０蓋部材
１５０種結晶
１６０原料粉末
１７０単結晶インゴット
１８０多結晶
１９０クラック
２１０円筒研削済み単結晶インゴット
２２０単結晶基板
２３０単結晶基板群
４０２蓋部材
６０２原料粉末
７０２単結晶インゴット
８０２多結晶

Claims

成長させる単結晶の原料と前記原料に対向した位置に前記成長させる単結晶の種結晶を配置した結晶成長用坩堝において、
前記原料を収納するための有底円筒部材と、
前記有底円筒部材の開口面上に載置させるように配置された中空円筒部材と、
前記中空円筒部材上に載置させるように配置された蓋部材と、
前記蓋部材に着脱自在に取り付けられ、種結晶貼り付け部を有する台座部材と、
を備え、
前記中空円筒部材は、その内部にガスガイド部を有し、
前記ガスガイド部は、その内径が前記有底円筒部材側から前記蓋部材側に向かって連続して小さくなるような形状であるとともに、
前記蓋部材は、環状の第１の仕切り壁を有し、
前記台座部材は、前記環状の第１の仕切り壁の内側に着脱可能に挿入固定される構成とした結晶成長用坩堝。
前記環状の第１の仕切り壁の外側直径は、前記台座部材の種結晶貼付け部の直径よりも小さい請求項１に記載の結晶成長用坩堝。
前記蓋部材は、さらに環状の第２の仕切り壁を有し、
前記環状の第２の仕切り壁は前記中空円筒部材と嵌合出来るように前記環状の第１の仕切り壁の外側に形成されている請求項１または２に記載の結晶成長用坩堝。
前記種結晶貼付け部の直径は、前記ガスガイド部の前記蓋部材側の開口径よりも小さい請求項１から３のいずれか一つに記載の結晶成長用坩堝。
前記結晶成長用坩堝の構成材料を黒鉛とする請求項１から４のいずれか一つに記載の結晶成長用坩堝。
前記結晶成長用坩堝の内壁は、さらに前記ガスガイド部の表面に結晶させる材料よりも高融点の炭化金属をコーティングした請求項５に記載の結晶成長用坩堝。
前記単結晶は、ＳｉＣ単結晶である請求項１から６のいずれか一つに記載の結晶成長用坩堝。