CN110468454B - 遮蔽构件和具备该遮蔽构件的单晶生长装置 - Google Patents

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Abstract

本发明的遮蔽构件配置于单晶生长装置内，所述单晶生长装置具备晶体生长用容器、原料收纳部、基板支持部和加热装置，所述原料收纳部位于所述晶体生长用容器内的下部，所述基板支持部配置在所述原料收纳部的上方，且以与所述原料收纳部相对的方式支持基板，所述加热装置配置在所述晶体生长用容器的外周，所述单晶生长装置使原料从所述原料收纳部升华而在所述基板上生长所述原料的单晶，所述遮蔽构件是在所述原料收纳部与所述基板支持部之间配置使用的，所述遮蔽构件由至少1个结构体构成，所述结构体具有非平板形状，所述非平板形状是将所述结构体配置于所述装置内时，所述基板支持部侧的面为倾斜面的形状。

Description

遮蔽构件和具备该遮蔽构件的单晶生长装置
技术领域
本发明涉及遮蔽构件和具备该遮蔽构件的单晶生长装置。
本申请基于2018年5月11日在日本提出申请的专利申请2018-092042号主张优先权，将其内容引用于此。
背景技术
碳化硅的热和绝缘击穿电压大，能带隙宽，并且具有热导率高等优异性能。因此，能够应用于大功率的功率器件、耐高温半导体元件、耐辐射线半导体元件、高频半导体元件等。硅由于材料本身的物性极限而在提高性能方面正在接近极限，因此物性极限大于硅的碳化硅受到关注。近年来，作为针对地球温室化问题的对策的、降低功率转换时的能量损耗的节能技术，使用碳化硅材料的功率电子技术备受期待。
作为其基础技术，碳化硅单晶生长技术的研究开发正在积极地推进。
从面向促进实用化、降低制造成本的观点出发，单晶生长反应的高速化成为当务之急。
碳化硅单晶具有3C-SiC、4H-SiC、6H-SiC等多型(结晶多型)，即具有多种晶体结构。多型是由于即使碳化硅的晶体结构不同，从c轴方向(<000-1>方向)观察时的最表面结构也没有区别所产生的。
这些多型之中4H-SiC单晶的移动率特别高。因此，期待其向功率器件等的利用。
作为碳化硅单晶的生长方法，已知利用硅蒸气与碳的反应，在碳化硅的籽晶上生长碳化硅单晶的方法。例如，专利文献1所公开的方法中，使来自硅原料的蒸发气体上升。接着，在高于硅原料的温度、并高于碳化硅籽晶基板的温度、并且1600℃以上对后述的碳材料进行加热。接着，使其穿过在硅原料上方配置的多孔质碳材料或贯穿孔穿设碳材料中。进而，使与碳材料反应了的气体上升，到达在碳材料上方配置的籽晶基板。采用以上方法，在籽晶基板上生长碳化硅单晶。
专利文献1的方法中，在原料与籽晶基板之间配置具有孔的碳材料，将该碳材料用于碳化硅单晶的碳原料供给。
另外，作为其他生长方法已知升华再结晶法。该方法中，在晶体生长用容器内使原料碳化硅升华，在低温的籽晶基板上使碳化硅再结晶从而生长碳化硅单晶(例如专利文献2、3)。
将以往的碳化硅单晶制造用的具有晶体生长用容器的单晶生长装置的一例示于图13。
采用升华再结晶法进行的碳化硅单晶的制造中使用的单晶生长装置100如图13所示，具备：位于晶体生长用容器101内的下部的原料收纳部102、用配置于该原料收纳部102的上方的圆形基板支持面支持籽晶103的基板支持部104、以及配置在晶体生长用容器101的外周的加热单元105。另外，已知为了使籽晶103与原料收纳部102具有温度差，在籽晶103与原料收纳部102之间配置由圆形平板构成的遮蔽板(遮蔽构件)106(例如专利文献4)。
该单晶生长装置100中，通过遮蔽板106来阻止籽晶103直接受到原料部107的辐射热，由此抑制籽晶的温度上升。
现有技术文献
专利文献1：日本专利第4199921号公报
专利文献2：国际公开第2000/39372号
专利文献3：日本特开2010-13296号公报
专利文献4：日本特开平8-295595号公报
专利文献5：日本特开2000-264795号公报
发明内容
然而，从降低制造成本这一观点出发，希望单晶的生长速度大。已知通过使籽晶附近的区域的温度更低，能够使生长速度更大。但是，如果使籽晶更低温化，则遮蔽板的温度进一步下降。以往的遮蔽板中，如果籽晶附近过于低温化，则遮蔽板的上表面的温度变低，容易变得过饱和。由此，引起在遮蔽板的上表面附着多晶沉积物(堆积物)这样的问题。该情况下，有助于生长的气体会减少，并且升华气体的组成(C/Si比)变得难以控制，含碳物和/或Si微滴等混入晶体中，品质恶化。
本发明是鉴于上述问题完成的，其目的在于提供一种在上表面难以附着沉积物的遮蔽构件和具备该遮蔽构件的单晶生长装置。
本发明为了解决上述课题，提供以下手段。
(1)本发明一方案的遮蔽构件，配置于单晶生长装置内，所述单晶生长装置具备晶体生长用容器、原料收纳部、基板支持部和加热装置，所述原料收纳部位于所述晶体生长用容器内的下部，所述基板支持部配置在所述原料收纳部的上方，且以与所述原料收纳部相对的方式支持基板，所述加热装置配置在所述晶体生长用容器的外周，所述单晶生长装置使原料从所述原料收纳部升华而在所述基板上生长所述原料的单晶，所述遮蔽构件是在所述原料收纳部与所述基板支持部之间配置使用的，其特征在于，所述遮蔽构件由至少1个结构体构成，所述结构体具有非平板形状，所述非平板形状是将所述结构体配置于所述装置内时在成为所述基板支持部侧的面具有倾斜面的形状。
第1方案的遮蔽构件优选包含以下特征。也优选组合以下所示特征的1个以上。
(2)上述(1)的遮蔽构件，所述非平板形状可以是选自大致圆锥形、大致圆锥台形、大致棱锥形、大致棱锥台形和环形中的一种形状。
(3)上述(1)的遮蔽构件的顶部可以由曲面形成。
(4)上述(1)～(3)的遮蔽构件可以由多个所述结构体构成。
(5)上述(1)～(4)的遮蔽构件，可以是：所述倾斜面的表面使用金属碳化物被覆、或所述倾斜面被安装了由金属碳化物构成的衬垫构件。
(6)上述(5)的遮蔽构件，所述金属碳化物可以是TaC。
(7)上述方案的遮蔽构件，所述倾斜面的表面粗糙度Ra可以小于8μm。
(8)本发明的另一方案的单晶生长装置，是具备(1)～(7)中任一项所述的遮蔽构件的装置。
上述装置优选具有选自上述(1)～(7)中的2个以上特征。
根据本发明的遮蔽构件，即使在为了增大单晶的生长速度而降低籽晶附近的温度的情况下，也能够抑制遮蔽构件上的堆积物附着。由此，能够防止制造成本的增加和单晶的品质恶化。
根据本发明的单晶生长装置，即使在为了增大单晶的生长速度而降低籽晶附近的温度的情况下，也能够抑制遮蔽构件上的堆积物附着。由此，能够防止制造成本的增加和单晶的品质恶化。
附图说明
图1是表示本发明的遮蔽构件的优选例的图，(a)是表示第1实施方式的遮蔽构件(圆锥形)的例子的平面示意图，(b)是沿着A-A’线的截面示意图。
图2是表示本发明的遮蔽构件的优选例的图，(a)是表示形状为棱锥形时的遮蔽构件11的例子的平面示意图，(b)是沿着B-B’线的截面示意图。
图3是表示本发明的遮蔽构件的优选例的图，(a)是表示形状为圆锥台形时的遮蔽构件12的例子的平面示意图，(b)是沿着C-C’线的截面示意图。
图4是表示本发明的遮蔽构件的优选例的图，(a)是表示形状为棱锥台形时的遮蔽构件13的例子的平面示意图，(b)是沿着D-D’线的截面示意图。
图5是表示本发明的遮蔽构件的优选例的图，(a)是表示形状为环面形时的遮蔽构件14的例子的平面示意图，(b)是沿着E-E’线的截面示意图。
图6是表示本发明的遮蔽构件的优选例的图，(a)是表示第2实施方式的遮蔽构件的例子的平面示意图，(b)是沿着F-F’线的截面示意图。
图7是表示本发明的遮蔽构件的优选例的图，(a)是表示第2实施方式的遮蔽构件的另一例的平面示意图，(b)是沿着F-F’线的截面示意图。
图8是表示本发明的遮蔽构件的优选例的图，(a)是表示第2实施方式的遮蔽构件的又一例的平面示意图，(b)是沿着F-F’线的截面示意图。
图9是表示本发明的遮蔽构件的优选例的图，(a)是作为本发明的另一实施方式的在圆柱形状构件上配置圆锥状构件的结构的遮蔽构件的平面示意图，(b)是沿着G-G’线的截面示意图。
图10是表示本发明的单晶生长装置的例子的截面示意图。
图11是概念性地说明实施例1-a的多晶下落物的产生机理的截面示意图。
图12是实施例5的SiC单晶锭的制造后的遮蔽构件的照片。
图13是表示以往的单晶生长装置的截面示意图。
附图标记说明
10、11、12、13、14、15、16、17：遮蔽构件；10a、11a、12a、13a、14a、15a、16a：倾斜面；10t、11t、12t、13t、14t、15t：顶部；14t、15t：棱线；10b、11b、12b、13b、14b：底部(底面)；14h、15h：中空部；14i、15i：内侧倾斜面；16s：圆柱形构件的侧面；15A：环面形的结构体；15B：圆锥形的结构体；15C：台；16A：圆锥形的结构体；16C：圆柱形构件；100、200：单晶生长装置；20、101：晶体生长用容器；20A：容器盖部；20As：基板支持部；20Asa：基座的一面；20B：容器主体；20Bb、102：原料收纳部；30：引导构件；30A：筒状部；30B：支持部；40、105：加热单元；50：Tac膜；52：石墨制遮蔽构件；54：石墨露出部；56：多晶堆积物；58：多晶下落物；103：籽晶；104：基板支持部；106：以往的遮蔽板；107：原料部；M：碳化硅单晶生长用原料；S：籽晶；W：碳化硅单晶
具体实施方式
以下，对本实施方式的优选例的遮蔽构件和具备该遮蔽构件的单晶生长装置，适当参照附图详细说明。
再者，为了容易理解本发明的特征，以下说明中使用的附图有时为方便起见将成为特征的部分放大表示，各构成要素的尺寸比率等有时与实际不同。另外，以下说明中例示的材质、尺寸等仅为一例，本发明不限定于此，在不变更其主旨的范围可以适当变更来实施。只要没有特别限制，数量、尺寸、位置、材料、比率、形状等可以根据需要变更、追加和省略。
(第1实施方式)
参照图1～5，对第1实施方式的遮蔽构件的优选例进行说明。
图1表示本发明的第1实施方式的遮蔽构件的平面示意图(a)和沿着A-A’线的截面示意图(b)。图1所示(b)中，在晶体生长用容器具备遮蔽构件时，将朝向基板支持部侧配置的方向(侧)图示为上(上侧)、并将朝向晶体生长用容器的原料收纳部配置的方向(侧)图示为下(下侧)。
图1所示遮蔽构件10由非平板形状的结构体构成，所述非平板形状的结构体在配置时在基板支持部侧(上侧)的面具有倾斜面10a，更具体而言，由圆锥形状的结构体构成。该遮蔽构件具有随着从最接近基板支持部的遮蔽构件的部位(顶部10t)朝向最接近原料收纳部的部位(底部10b)缓缓变粗的形状。
本说明书中，“倾斜面”是指设置在晶体生长用容器内时，相对于与晶体生长用容器的纵轴方向(铅垂方向；连结基板支持部与原料收纳部的方向)正交的水平面倾斜的面。
遮蔽构件在基板支持部侧(上侧)的面具有倾斜面。由此，与以往的平板遮蔽板，在相对于原料气体的流动更接近平行的遮蔽构件壁面上的原料气体的流动性提高，并且附着在遮蔽构件上表面的晶核由于重力而下落，因此能够抑制晶核的粗大化。结果，本发明的遮蔽构件中，不用改变容器内的温度环境就能够防止沉积物附着到遮蔽板上的情况。
图1所示截面图(b)中，倾斜面10a作为笔直的线段被表示，表示倾斜面是没有凸凹的平面。但是，倾斜面的形状不限于平面，倾斜面在截面图也可以是用曲线表示的曲面。
“配置时在所述基板支持部侧具有倾斜面的非平板形状的结构体”明确表示：通过示出在上表面具有倾斜面，成为与以往的具有彼此平行的上表面和下表面(底面)的平板状的遮蔽板形状不同形状的结构体。
作为“非平板形状”是指平板以外的形状，可以举出例如圆锥形、大致圆锥形、圆锥台形、大致圆锥台形、棱锥形、大致棱锥形、棱锥台形、大致棱锥台形和环形、大致环形以及它们的组合。非平板形状的结构体可以在不具有倾斜的底面结合平板形状的结构体。所谓“大致”，是指不仅包括对于圆锥形状等具有顶点的情况，还包括顶部为曲面而不具有顶点的情况等。
“非平板形状的结构体”在配置于晶体生长用容器内时，优选相对于穿过籽晶中心的铅垂线对称。这是因为将晶体生长用容器内的温度环境设为对称的缘故。
本发明的遮蔽构件在基板支持部侧的面(能从基板支持部侧看到的面)具有倾斜面，这点与以往的平板状遮蔽板(上表面与下表面(底面)平行的结构)相比，与基板支持部侧的面之中作为倾斜面的比例相应地，难以产生沉积物(堆积物)。本发明的遮蔽构件按立体的种类来说，由例如圆锥形、棱锥形构成的情况下，底面以外的面由倾斜面构成。但是，不限于这样底面以外的面由倾斜面构成的结构，底面以外的面为倾斜面的比例越多，就越难形成沉积物。
在本发明的遮蔽构件中，底面以外的面中倾斜面所占比例可以任意选择，没有限定，但作为目标，优选为50％以上，更优选为60％以上，进一步优选为70％以上。在圆锥形遮蔽构件和棱锥形遮蔽构件的情况下，底面以外的面全部为倾斜面，在底面以外的面中倾斜面所占比例为100％。
倾斜面的斜度可以任意选择小于90°的角度。另外，优选为5°以上。由此，能够进一步抑制遮蔽构件上的堆积物附着。进而，更优选为20°～75°。
再者，在本说明书中所谓斜度，是指遮蔽构件的垂直截面中的、底面与倾斜面所成角的角度。当倾斜面或底面为曲面的情况下，可以使用各自的切线规定斜度。
可以将遮蔽构件的形状设为例如圆锥形(图1)或棱锥形(图2)。当遮蔽构件的形状为棱锥形的情况下，可以将底部的形状设为例如三角形、四边形这样任意选择的多边形。
图2对于遮蔽构件的形状为棱锥形时的遮蔽构件11，表示其平面示意图(a)和沿着B-B’线的截面示意图(b)。与图1同样地，图2所示(b)中，在单晶生长装置具备时，将朝向基板支持部侧配置的方向图示为上(上侧)、并将朝向单晶生长装置的原料收纳部配置的方向图示为下(下侧)。
图2所示遮蔽构件11由非平板形状的结构体构成，所述非平板形状的结构体在配置于装置内时在基板支持部侧(上侧)的面具有倾斜面11a，更具体而言由四棱锥形结构体构成。该遮蔽构件具有随着从最接近基板支持部的遮蔽构件的部位(顶部11t)向着最接近原料收纳部的部位(底部11b)，水平截面积逐渐变大的形状。
遮蔽构件的形状可以形成例如圆锥台形(图3)或棱锥台形(图4)。遮蔽构件的形状为棱锥台形的情况下，可以将底部的形状设为例如三角形、四边形这样任意选择的多边形。圆锥台形和棱锥台形可以看作使上述圆锥形和棱锥形的顶部部分欠缺的形状。
图3中对于遮蔽构件的形状为圆锥台形时的遮蔽构件12，表示其平面示意图(a)和沿着C-C’线的截面示意图(b)。与图1同样地，图3所示(b)中，在单晶生长装置具备时，将朝向基板支持部侧配置的方向图示为上(上侧)、并将朝向单晶生长装置的原料收纳部配置的方向图示为下(下侧)。
图4中对于遮蔽构件的形状为棱锥台形时的遮蔽构件13，表示其平面示意图(a)和沿着D-D’线的截面示意图(b)。与图1同样地，图4所示(b)中，在单晶生长装置具备时，将朝向基板支持部侧配置的方向图示为上(上侧)、并将朝向单晶生长装置的原料收纳部配置的方向图示为下(下侧)。
圆锥台形和棱锥台形的遮蔽构件与上述圆锥形和棱锥形的情况相比，沉积物容易附着在与底面平行的上表面。但是，由于具有倾斜面，所以与以往的平板状遮蔽板相比可抑制沉积物的附着量。
可以将最接近基板支持部的遮蔽构件的部位用曲面构成。例如，可以将顶部(图1的10t、图2的11t、图3的12t、图4的13t)用曲面形成的圆锥形、棱锥形、棱锥台形或圆锥台形设为遮蔽构件的形状。
另外，可以将遮蔽构件的形状设为例如环面形(图5)。
图5对于遮蔽构件的形状在俯视为环面形时的遮蔽构件14，表示平面示意图(a)和沿着E-E’线的截面示意图(b)。图5所示(b)中，在单晶生长装置具备时，将朝向基板支持部侧配置的方向图示为上(上侧)、并将朝向单晶生长装置的原料收纳部配置的方向图示为下(下侧)。
图5所示遮蔽构件14具有所谓的环之类的中空部14h，在俯视下为实心的圆环，是在基板支持部侧具有倾斜面(14a、14i)的结构。如图5所示的(a)所示，可以将原料收纳部侧的底部14b设为平坦的底面。圆环的垂直截面如图5所示的(b)所示为三角形，将中空部14h侧称为内侧倾斜面14i，将朝向圆环外侧的倾斜面称为外侧倾斜面14a。另外，将连结三角形顶点的线称为棱线(顶部)14t。
图5所示(b)中，内侧倾斜面14i和外侧倾斜面14a表示为线段，表示倾斜面为平面。但是，内侧倾斜面的形状不限于平面，也可以是曲面。
此外，可以将最接近基板支持部的遮蔽构件的部位用曲面构成。例如，可以将棱线14t用曲面形成的环面形设为遮蔽构件的形状。
由此，能够更加抑制包含原料的气体流动紊乱的情况。能够抑制在遮蔽构件的中空部侧的表面产生堆积物的情况。
(第2实施方式)
对于第2实施方式的遮蔽构件进行说明。
第2实施方式的遮蔽构件根据需要选择图1～图5所示的非平板形状的结构体，组合多个而构成。例如，可以将多个图1～图5所示非平板形状的结构体并列配置而形成遮蔽构件。这样的遮蔽构件中，可以具备配备多个结构体的台(例如参照图6的标记15C)。第1实施方式中的优选例在第2实施方式中也可以同样地优选使用。结构体的数量也可以任意选择。
例如，在使用如图1所示的圆锥形遮蔽构件的情况下，当大口径化时，如果不改变斜度而增大遮蔽构件的直径，则圆锥高度变大。结果，容器(坩埚)在纵向上巨大化，由此籽晶与原料的距离离得远，原料气体的到达变为控制因素、即到达的快慢成为重要因素，担心达不到预期的生长速度。通过将图1～图5所示非平板形状的结构体组合多个而构成，能够解决这样的课题。
图6中对于本发明的第2实施方式的优选例的遮蔽构件，表示其平面示意图(a)和沿着F-F’线的截面示意图(b)。图6所示(b)中，在单晶生长装置具备时，将遮蔽构件的、朝向基板支持部侧配置的方向图示为上(上侧)、并将朝向单晶生长装置的原料收纳部配置的方向图示为下(下侧)。
图6所示遮蔽构件15包含：构成如图5所示的遮蔽构件14的环面形结构体15A、配置在该中空部15h的如图1所示的圆锥形结构体15B、以及用于设置结构体15A和结构体15B的台15C。台15C将15A与15B连接即可，可以具有任意形状，可以是盘状、炸面包圈状、板状、棒状。台的厚度可以任意选择，优选为均一厚度，但不限定于此。环面形的结构体(圆环)15A的垂直截面如图6所示的(b)所示是三角形，在中空部15h侧具有内侧倾斜面15i、朝向圆环外侧的外侧倾斜面15a。另外，将三角形顶点连结的棱线(顶部)15t也可以是曲面。环面形的结构体15A可以是实心也可以为空洞，但为空洞时截断原料收纳部的热的效果大。在结构体15A的内部配置的结构体15B等的结构体的数量、形状和位置可以根据需要任意选择。
图7对于另一例的遮蔽构件，表示立体图(a)及其平面示意图(b)。
图7所示遮蔽构件是由多个圆锥形状的结构体构成的结构。可以具备用于设置多个圆锥形状的结构体的台(相当于图6的标记15C)。
图7所示例子包含7个相同尺寸、相同形状的圆锥形结构体。是在中央具有1个圆锥形结构体，在其周围对称地配置6个圆锥形结构体的结构。也可以形成一部分或全部具备尺寸和/或形状不同的圆锥形结构体的结构。
图8对于另一例的遮蔽构件，表示立体图(a)及其平面示意图(b)。
图8所示遮蔽构件是由多个六棱锥形结构体构成的结构。也可以具备用于设置多个圆锥形结构体的台(相当于图6的标记15C)。
图8所示例子包含7个的相同尺寸、相同形状的六棱锥形结构体。是在中央具有1个六棱锥形结构体，在其周围对称地配置6个六棱锥形结构体的结构。也可以形成一部分或全部具备尺寸和/或形状不同的六棱锥形结构体的结构。
本发明的遮蔽构件可以是在平板状结构体(例如以往使用的平板状结构体)上配置有非平板形状结构体的结构，所述非平板形状的结构体在配置时在基板支持部侧具有倾斜面。图9示出其一例。
图9所示遮蔽构件16包含圆柱形的构件(圆柱形构件)16C。圆柱形的构件16C以其侧面16s与从原料收纳部向基板支持部的方向平行(与底面垂直的方向)的方式，配置在遮蔽构件的原料收纳部侧。另外，圆锥形结构体16A的倾斜面16a与圆柱形构件16C的侧面16s可以圆滑地连续构成。可以将圆柱形构件16C形成与以往的平板状遮蔽板同样的板。结构体16A与构件16C可以接合，也可以一体形成。
在进行碳化硅的单晶生长反应的环境下，可以将实用上具有足够耐久性的材料用于遮蔽构件。可以使用例如碳系材料、金属碳化物，例如碳化钽(TaC)、碳化钨(WC)、碳化铌(NbC)、碳化钼(MoC)等。它们具有在进行碳化硅的单晶生长反应的2000℃以上的温度下也能够耐受的耐热性，因此能够合适地使用。
可以被覆遮蔽构件的倾斜面。另外，也可以在遮蔽构件的倾斜面安装衬垫构件。作为被覆或衬垫构件的材料，可以使用例如金属碳化物。金属碳化物在进行单晶生长的环境下也是稳定的，因此能够合适地使用。作为被覆或衬垫构件所含有的金属碳化物，可以合适地使用碳化钽等。碳化钽(TaC)在过渡金属碳化物中的熔点高，并且化学稳定度高，正在推进向石墨基材上的制膜技术的开发(参照例如日本专利第4498477号公报))。因此，能够更优选地使用。
本发明中，优选遮蔽构件的倾斜面的表面粗糙度Ra小于8μm。再者，在此所说的表面粗糙度Ra是在接触式测定中基于JIS B0601：2001得到的。能够使包含原料的气体流动在倾斜面顺滑地流动，因此能够抑制堆积物的产生。
(单晶生长装置)
参照图10，说明具备本发明的遮蔽构件的单晶生长装置200的一例。
单晶生长装置200具备：晶体生长用容器20(由容器主体20B和容器盖部20A构成)、引导构件30和遮蔽构件17。遮蔽构件17可以与图5所示遮蔽构件相同。在容器主体20B的外周具有加热单元40和将被加热的晶体生长用容器20保温的隔热件(未图示)。图10中，为了帮助理解，将碳化硅单晶生长用原料M、碳化硅籽晶(籽晶)S、从籽晶S生长出的碳化硅单晶W(单晶)一并图示。
碳化硅单晶生长用原料M被收纳于容器主体20B的下部(原料收纳部20Bb)。籽晶S在设置于容器盖体20B的基板支持部(基座)20As设置。以位于原料收纳部20Bb与基板支持部20As之间的方式具备遮蔽构件17。
以下图示中，将基座20As与碳化硅单晶生长用原料M相对的方向设为上下方向，将相对于上下方向正交的方向称为左右方向。
遮蔽构件17具有倾斜面。因此，相对于气流接近平行的倾斜面上的流动性提高，并且在倾斜面产生的晶核由于重力而下落。结果，通过抑制晶核的粗大化，能够抑制沉积物向遮蔽板状的附着而不用改变温度环境。
晶体生长用容器20只要是用于采用升华法制造碳化硅单晶的晶体生长用容器，就可以使用公知容器。晶体生长用容器20在生长时变为高温。因此，需要由能够耐受高温的材料形成。例如，石墨的升华温度极高、为3550℃，能够耐受生长时的高温。
在容器盖部20A的内侧中央部，设置向下方突出的基座20As。在基座20As的一面(籽晶侧表面)20Asa接合碳化硅籽晶S。基座20As通过由容器盖部20A来覆盖容器主体20B，由此与收纳在晶体生长用容器20内的碳化硅单晶生长用原料M相对。通过碳化硅单晶生长用原料M与设置在基座20As的籽晶S相对，能够高效地进行向籽晶S的原料气体供给。容器盖部20A与基座20As可以由一体的构件构成，也可以是单独的构件。
基座20As优选设置在容器盖部20A的左右方向的中央。通过将基座20As设置在容器盖部20A的左右方向的中央，能够使碳化硅单晶W的生长速度在左右方向恒定。
容器盖部20A和基座20As只要能够耐受高温就不特别限制，可以使用与晶体生长用容器20同样的材质。
引导构件30在容器主体20B与晶体生长用容器盖部20A之间控制原料气体(Si、SiC2、Si2C等)的流动。
引导构件30优选具有筒状部30A和支持部30B。筒状部30A从基座20As附近向容器主体20B的侧壁延伸存在。
容器盖部20A的直径大于基座20As的直径。因此，优选筒状部30A从基座20As附近向容器主体20B的侧壁扩展形成。筒状部30A优选遍及基座20As的整周形成。例如，筒状部30A在俯视下可以是炸面包圈状。
通过遍及整周地设置筒状部30A，从设置在基座20As的籽晶S结晶生长的碳化硅单晶W能够在任意周向都扩大口径。筒状部30A为倾斜(扩展)了的结构的情况下，倾斜角优选在将筒状部30A用相对于基座20As垂直的任意面切断的情况下都相同。如果倾斜角相同，则能够使碳化硅单晶W的口径扩大率恒定。
支持部30B的构成只要能够在容器主体20B与容器盖部20A之间支持筒状部30A就不特别限定。可以是棒状构件也可以是板状构件，也可以是在与筒状部30A的端部整个面连接的管状构件。
从碳化硅单晶生长用原料M产生的原料气体(Si、SiC2、Si2C等)向更低温侧的碳化硅单晶W供给。
作为引导构件30的材料，优选使用在高温下稳定且杂质气体产生少的材料。优选使用石墨(graphite)或由碳化钽(TaC)被覆的石墨(graphite)等。
加热单元40和隔热件可以使用一般公知的产品。作为加热单元40，可以使用例如高频线圈等。
实施例
(实施例1、比较例1)
(模拟)
首先，使用单晶生长装置的晶体生长用容器内的温度分布的模拟，将具备本发明的具有倾斜面的遮蔽构件的晶体生长用容器的温度环境与以往的具备平板状遮蔽板的晶体生长用容器的温度环境进行了比较。
模拟使用STR-Group有限公司的温度分布分析软件“VirtualReactor”。
作为用于模拟的模型，使用容器(坩埚)为石墨制的，内径为230mm，籽晶为SiC制的，直径6英寸的模型。另外，作为配置在容器内的本发明的遮蔽构件的模型，使用石墨制且斜度23°、底面直径比籽晶大4mm的圆锥形模型(实施例1)。作为以往的平板状遮蔽板的模型，使用直径与实施例1的底面相同的尺寸，且厚度为15mm的模型(比较例1)。在升华法的SiC晶体生长中使用的2200℃以上的温度范围，固定坩埚的最高温度，比较两者的坩埚内各部位的温度差异，表示为相对的差。
将模拟的结果示于以下表1。
表1
实施例1温度-比较例1温度
籽晶中央部 0.3℃
籽晶外周部 0.3℃
遮蔽构件中央部 -1.9℃
原料最高温度 0.1℃
原料最低温度 -0.4℃
如同由表1明确得知的，具备本发明的具有倾斜面的遮蔽构件的晶体生长用容器的温度环境与以往的具备平板状遮蔽板的晶体生长用容器的温度环境相比基本上没有变化。
再者，上述容器、籽晶、遮蔽构件被实际用于后述的单晶制造。不过制造单晶时，对遮蔽构件施加了TaC被覆。
(单晶的制造)
接着，使用上述实施例1和比较例1各自的坩埚，进行了实际45小时的晶体生长。实施例1的遮蔽构件准备了2种。以使用由石墨形成基材，倾斜面的一部分用TaC被覆，剩下的部分使石墨露出的遮蔽构件的情况(实施例1-a)，以及使用基材的倾斜面整体完全被覆TaC的遮蔽构件的情况(实施例1-b)这2种不同条件来实施制造。结果，比较例1中在遮蔽构件上表面附着沉积物(多晶堆积物)，作为其沉积物量产生29g沉积物。比较例1的平板结构中，即使在遮蔽构件表面进行衬垫材料设置、CVD处理和CVR处理的某一种，产生的沉积物量也没有显著差异。另一方面，使用了上表面为斜面结构且整体被TaC完全被覆了的遮蔽构件的实施例1-b中，完全没有产生沉积物的附着。另外，使用了上表面为斜面结构，且在其倾斜面具有TaC被覆部分和石墨部分的遮蔽构件的实施例1-a中，在TaC被覆部分和石墨部分都没有沉积物向遮蔽构件上表面的附着。但是，在原料表面，推定在遮蔽板上形成之后下落的多晶的下落物为20g。再者，实施例1-b中，该多晶的下落物没有存在于原料表面。由此可知，遮蔽构件上表面为石墨的情况下，通过将上表面设为斜面结构，具有使沉积物下落并抑制沉积物向遮蔽构件上表面附着的效果。另外，在不使沉积物粗大化这一观点上，可知上表面(倾斜面)整个区域更优选为TaC。
使用图11，对实施例1-a的多晶下落物的产生机理的推测进行说明。实施例1-a的遮蔽构件是圆锥形的，但为了容易说明，使用在圆柱形状构件上配置圆锥状构件，仅斜面被覆TaC的遮蔽构件进行说明。首先，从比较例1中观察到的多晶下落物的形状认为，在遮蔽构件侧面的石墨露出部堆积下去，一定程度地粗大化因此下落，或者冷却时由于石墨与SiC(多晶的主要组成)的热膨胀差而剥落从而下落。因此，遮蔽构件优选整个面、或者至少除了下侧底面以外的面、例如遮蔽构件的全部侧面也被覆TaC。
(实施例2)
实施例2中遮蔽构件使用后述的遮蔽构件，使用坩埚的内径为215mm的遮蔽构件，使生长时间比实施例1长，除此以外在与实施例1相同的条件下制造了SiC单晶锭。实施例2的遮蔽构件使用了如图5所示的环形，且俯视为实心圆环，在基板支持部侧具有倾斜面的结构的石墨制遮蔽构件(垂直截面的圆环的外径比6英寸籽晶大4mm、内径为76mm、高度为50mm)。另外，表面采用以下方法将碳化钽(TaC)的粉末进行涂布并被覆。TaC粉通过将Ta板和石墨在惰性气体下高温反应而得到的TaC(例如日本特开平11-116399所记载的方法)粉碎来制作。将得到的TaC粉在包含热固化性树脂的碳粘结剂中混合，涂覆到遮蔽构件上表面(倾斜面)。此外，从其上撒下TaC粉进行覆盖，使得在最表面看不到来自粘结剂的碳。将其加热到250℃，使粘结剂固化，将TaC粉固定化。制作出的遮蔽构件上表面(倾斜面)的TaC上的Ra的分布范围有些大，但都在8μm～27μm的范围。
(比较例2)
比较例2除了遮蔽构件以外在与实施例2相同的条件下制造SiC单晶锭。比较例2的遮蔽构件是平板状的石墨制遮蔽板，高度方向的厚度为50mm，直径与实施例2的圆环外径相同。另外，比较例2的遮蔽构件的表面(上表面)也与实施例2同样地涂布碳化钽(TaC)的粉进行被覆。
表2中对于在实施例2和比较例的遮蔽构件上附着的沉积物量，示出将比较例2的沉积物量设为100时的数值。各自的沉积物量根据生长前后的遮蔽构件的重量变化算出。在将相同的TaC粉固定化并被覆了的状态下，具有倾斜面的环型遮蔽板与平板相比，附着的沉积物量显著减少。
表2
沉积物量
比较例2 100
实施例2 0.02
(实施例3)
实施例3中，遮蔽构件使用后述遮蔽构件，使生长时间比实施例2长，除此以外在与实施例2相同的条件下制造SiC单晶锭。实施例3中，是与实施例2相同的如图5所示的环形，表面的被覆状态是在石墨制的遮蔽构件的表面贴上碳化钽(TaC)的衬垫材料(厚度0.2mm)进行被覆，仅这点不同。该TaC衬垫材料表面的表面粗糙度Ra为0.5μm。SiC单晶锭生长的实施后，完全没有沉积物。
(实施例4)
实施例4中，除了遮蔽构件以外在与实施例2相同的条件下制造SiC单晶锭。实施例4中，是与实施例2相同的如图5所示的环形，石墨基材的表面的被覆状态是采用CVD形成的TaC被膜，仅这点不同。该TaC材料的表面的表面粗糙度Ra为3.1μm。SiC单晶锭生长的实施后，实施例4中也与实施例3同样地完全没有沉积物。
(实施例5)
实施例5中，除了遮蔽构件以外在与实施例2相同的条件下制造了SiC单晶锭。实施例5中，是与实施例2相同的图5示出的环形，表面的被覆状态是采用CVR(Chemical VaporReaction：化学气相反应)形成的TaC被膜，仅这点不同。该TaC材料表面的表面粗糙度Ra为0.8μm。SiC单晶锭生长的实施后，实施例5也与实施例3同样地完全没有沉积物。
图12表示SiC单晶锭制造后的遮蔽构件的照片。可知完全没有沉积物。
产业上的可利用性
本发明的遮蔽构件和具备该遮蔽构件的单晶生长装置即使在为了增大单晶生长速度而降低籽晶附近的温度的情况下，也能够防止制造成本增加和单晶品质恶化。

Claims (24)

1.一种遮蔽构件，配置于单晶生长装置内，所述单晶生长装置具备晶体生长用容器、原料收纳部、基板支持部和加热装置，
所述原料收纳部位于所述晶体生长用容器内的下部，
所述基板支持部配置在所述原料收纳部的上方，且以与所述原料收纳部相对的方式支持基板，
所述加热装置配置在所述晶体生长用容器的外周，
所述单晶生长装置使原料从所述原料收纳部升华而在所述基板上生长所述原料的单晶，
所述遮蔽构件是在所述原料收纳部与所述基板支持部之间配置使用的，其特征在于，
所述遮蔽构件由至少1个结构体构成，所述结构体具有非平板形状，所述非平板形状是将所述结构体配置于所述装置内时在所述基板支持部侧具有倾斜面的形状，
所述非平板形状是选自圆锥形、圆锥台形、棱锥形、棱锥台形和环形中的一种形状。
2.根据权利要求1所述的遮蔽构件，其特征在于，
所述非平板形状的顶部由曲面形成。
3.根据权利要求1所述的遮蔽构件，其特征在于，
具备多个所述结构体。
4.一种遮蔽构件，配置于单晶生长装置内，所述单晶生长装置具备晶体生长用容器、原料收纳部、基板支持部和加热装置，
所述原料收纳部位于所述晶体生长用容器内的下部，
所述基板支持部配置在所述原料收纳部的上方，且以与所述原料收纳部相对的方式支持基板，
所述加热装置配置在所述晶体生长用容器的外周，
所述单晶生长装置使原料从所述原料收纳部升华而在所述基板上生长所述原料的单晶，
所述遮蔽构件是在所述原料收纳部与所述基板支持部之间配置使用的，其特征在于，
所述遮蔽构件由至少1个结构体构成，所述结构体具有非平板形状，所述非平板形状是将所述结构体配置于所述装置内时在所述基板支持部侧具有倾斜面的形状，
所述非平板形状的顶部由曲面形成。
5.根据权利要求4所述的遮蔽构件，其特征在于，
具备多个所述结构体。
6.一种遮蔽构件，配置于单晶生长装置内，所述单晶生长装置具备晶体生长用容器、原料收纳部、基板支持部和加热装置，
所述原料收纳部位于所述晶体生长用容器内的下部，
所述基板支持部配置在所述原料收纳部的上方，且以与所述原料收纳部相对的方式支持基板，
所述加热装置配置在所述晶体生长用容器的外周，
所述单晶生长装置使原料从所述原料收纳部升华而在所述基板上生长所述原料的单晶，
所述遮蔽构件是在所述原料收纳部与所述基板支持部之间配置使用的，其特征在于，
所述遮蔽构件由至少1个结构体构成，所述结构体具有非平板形状，所述非平板形状是将所述结构体配置于所述装置内时在所述基板支持部侧具有倾斜面的形状，
所述倾斜面的表面使用金属碳化物被覆、或者所述倾斜面被安装了由金属碳化物构成的衬垫构件。
7.根据权利要求6所述的遮蔽构件，其特征在于，
具备多个所述结构体。
8.根据权利要求6所述的遮蔽构件，其特征在于，
所述金属碳化物是TaC。
9.一种遮蔽构件，配置于单晶生长装置内，所述单晶生长装置具备晶体生长用容器、原料收纳部、基板支持部和加热装置，
所述原料收纳部位于所述晶体生长用容器内的下部，
所述基板支持部配置在所述原料收纳部的上方，且以与所述原料收纳部相对的方式支持基板，
所述加热装置配置在所述晶体生长用容器的外周，
所述单晶生长装置使原料从所述原料收纳部升华而在所述基板上生长所述原料的单晶，
所述遮蔽构件是在所述原料收纳部与所述基板支持部之间配置使用的，其特征在于，
所述遮蔽构件由至少1个结构体构成，所述结构体具有非平板形状，所述非平板形状是将所述结构体配置于所述装置内时在所述基板支持部侧具有倾斜面的形状，
所述倾斜面的表面粗糙度Ra小于8μm。
10.根据权利要求9所述的遮蔽构件，其特征在于，
具备多个所述结构体。
11.一种单晶生长装置，具备权利要求1所述的遮蔽构件。
12.根据权利要求11所述的单晶生长装置，具备晶体生长用容器、原料收纳部、基板支持部和加热装置，
所述原料收纳部位于所述晶体生长用容器内的下部，
所述基板支持部配置在所述原料收纳部的上方，且以与所述原料收纳部相对的方式支持基板，
所述加热装置配置在所述晶体生长用容器的外周，
所述单晶生长装置使原料从所述原料收纳部升华而在所述基板上生长所述原料的单晶。
13.根据权利要求11所述的单晶生长装置，其特征在于，
所述非平板形状的顶部由曲面形成。
14.根据权利要求11所述的单晶生长装置，其特征在于，
具备多个所述结构体。
15.一种单晶生长装置，具备权利要求4所述的遮蔽构件。
16.根据权利要求15所述的单晶生长装置，具备晶体生长用容器、原料收纳部、基板支持部和加热装置，
所述原料收纳部位于所述晶体生长用容器内的下部，
所述基板支持部配置在所述原料收纳部的上方，且以与所述原料收纳部相对的方式支持基板，
所述加热装置配置在所述晶体生长用容器的外周，
所述单晶生长装置使原料从所述原料收纳部升华而在所述基板上生长所述原料的单晶。
17.根据权利要求15所述的单晶生长装置，其特征在于，
具备多个所述结构体。
18.一种单晶生长装置，具备权利要求6所述的遮蔽构件。
19.根据权利要求18所述的单晶生长装置，具备晶体生长用容器、原料收纳部、基板支持部和加热装置，
所述原料收纳部位于所述晶体生长用容器内的下部，
所述基板支持部配置在所述原料收纳部的上方，且以与所述原料收纳部相对的方式支持基板，
所述加热装置配置在所述晶体生长用容器的外周，
所述单晶生长装置使原料从所述原料收纳部升华而在所述基板上生长所述原料的单晶。
20.根据权利要求18所述的单晶生长装置，其特征在于，
具备多个所述结构体。
21.根据权利要求18所述的单晶生长装置，其特征在于，
所述金属碳化物是TaC。
22.一种单晶生长装置，具备权利要求9所述的遮蔽构件。
23.根据权利要求22所述的单晶生长装置，具备晶体生长用容器、原料收纳部、基板支持部和加热装置，
所述原料收纳部位于所述晶体生长用容器内的下部，
所述基板支持部配置在所述原料收纳部的上方，且以与所述原料收纳部相对的方式支持基板，
所述加热装置配置在所述晶体生长用容器的外周，
所述单晶生长装置使原料从所述原料收纳部升华而在所述基板上生长所述原料的单晶。
24.根据权利要求22所述的单晶生长装置，其特征在于，
具备多个所述结构体。
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