JP2019196288A - 遮蔽部材及びそれを備えた単結晶成長装置 - Google Patents

遮蔽部材及びそれを備えた単結晶成長装置 Download PDF

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Abstract

【課題】単結晶の成長速度を増大するために、種結晶近傍の温度を低下した場合でも、製造コストの増加および単結晶の品質の悪化を防ぐことを可能とする、遮蔽部材および単結晶成長装置を提供する。【解決手段】本発明の遮蔽部材10は、結晶成長用容器と、前記結晶成長用容器内の下部に位置する原料収容部と、前記原料収容部の上方に配置して、前記原料収容部に対向するように基板を支持する基板支持部と、前記結晶成長用容器の外周に配置する加熱装置とを備え、前記原料収容部から原料を昇華させて前記基板上に前記原料の単結晶を成長させる単結晶成長装置において、前記原料収容部と前記基板支持部との間に配置して用いる遮蔽部材であって、前記原料収容部と前記基板支持部との間に配置して用いる遮蔽部材であって、配置した時に前記基板支持部側の面が傾斜面からなる。【選択図】図1

Description

本発明は、遮蔽部材及びそれを備えた単結晶成長装置に関する。
炭化珪素は熱的、絶縁破壊電圧が大きく、エネルギーバンドギャップが広く、また、熱伝導度が高いなどの優れた性能を有するため、大電力パワーデバイス、耐高温半導体素子、耐放射線半導体素子、高周波半導体素子等への応用が可能である。シリコンが材料自体の物性限界から性能向上も限界に近づきつつあるため、シリコンよりも物性限界を大きくとれる炭化珪素が注目されている。近年は地球温暖化問題への対策となる、電力変換時のエネルギーロスを低減する省エネルギー技術として、炭化珪素材料を使ったパワーエレクトロニクス技術が期待を集めている。
その基盤技術として炭化珪素単結晶の成長技術の研究開発が精力的に進められている。実用化の促進に向けて製造コスト低減の観点から、単結晶の成長反応の高速化が急務となっている。
炭化珪素単結晶は、3C−SiC、4H−SiC、6H−SiC等の多形を、すなわち種々の結晶構造を持つ。多形は、炭化珪素の結晶構造がc軸方向(<000−1>方向)から見た際の最表面構造として違いがないことに起因して生じる。
これらの多形のうち、特に4H−SiC単結晶は移動度が高い。この為、パワーデバイス等への利用が期待されている。
炭化珪素単結晶の成長法として、珪素蒸気と炭素の反応を利用し、炭化珪素の種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる方法が知られている。例えば、特許文献1に開示された方法では、珪素原料からの蒸発ガスを上昇させる。続いて、珪素原料の温度より高く、また炭化珪素種結晶基板の温度より高く、かつ、1600℃以上に加熱する。次いで、珪素原料の上方に配置された多孔質炭素材又は貫通孔穿設炭素材中を通過させる。さらに、炭素材と反応したガスを上昇させて、炭素材の上方に配置された種結晶基板に到達させる。以上の方法により、種結晶基板上に炭化珪素単結晶が成長する。
特許文献1の方法は、原料と種結晶基板との間に孔を有する炭素材を配置して、その炭素材を炭化珪素単結晶の炭素原料供給に用いるものである。
また、他の成長法として昇華再結晶法が知られている。この方法では、結晶成長用容器内で原料炭化珪素を昇華させ、低温の種結晶基板上に炭化珪素を再結晶させて炭化珪素単結晶を成長させる(例えば、特許文献2、3)。
従来の炭化珪素単結晶製造用の結晶成長用容器を有する単結晶成長装置の一例を図13に示す。
昇華再結晶法による炭化珪素単結晶の製造で用いる単結晶成長装置100は、図13に示すように、結晶成長用容器101内の下部に位置する原料収容部102と、その原料収容部102の上方に配置する円形基板支持面で種結晶103を支持する基板支持部104と、結晶成長用容器101の外周に配置する加熱手段105とを備えている。また、種結晶103と原料収容部102との温度差をつけるために、種結晶103と原料収容部102との間に円形状の平板からなる遮蔽板(遮蔽部材)106が知られている(例えば、特許文献4)。
この単結晶成長装置100では、遮蔽板106によって種結晶103が原料部107の輻射熱を直接受けることを阻止することによって、種結晶の温度上昇を抑制する。
特許第4199921号公報 国際公開第2000/39372号 特開2010−13296号公報 特開平8−295595号公報 特開2000−264795号公報
ところで製造コストの低減という観点からは、単結晶の成長速度が大きいことが望ましい。種結晶近傍の領域をより低温にすることで、成長速度をより大きくできることが知られている。しかし、種結晶をより低温化すると、遮蔽板の温度がより低下する。従来の遮蔽板では、種結晶の近傍を低温化しすぎると、遮蔽板の上面は温度が低くなり、過飽和となりやすい。これに起因して、遮蔽板の上面に多結晶デポ(堆積物)が付着するという問題が発生する。この場合、成長に寄与するガスが減ると共に、昇華ガスの組成(C/Si比)が制御困難となり、カーボンインクルージョンやSiドロップレット等が結晶に混入し、品質が悪化する。
本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、上面にデポが付着しにくい遮蔽部材およびそれを備えた単結晶成長装置を提供することを目的とする。
本発明は、上記課題を解決するため、以下の手段を提供する。
(1)本発明の一態様にかかる遮蔽部材は、結晶成長用容器と、前記結晶成長用容器内の下部に位置する原料収容部と、前記原料収容部の上方に配置して、前記原料収容部に対向するように基板を支持する基板支持部と、前記結晶成長用容器の外周に配置する加熱装置とを備え、前記原料収容部から原料を昇華させて前記基板上に前記原料の単結晶を成長させる単結晶成長装置において、前記原料収容部と前記基板支持部との間に配置して用いる遮蔽部材であって、配置した時に前記基板支持部側となる面に傾斜面を有する非平板形状の構造体からなることを特徴とする。
(2)上記(1)にかかる遮蔽部材は、前記非平板形状が、略円錐形状、略円錐台形状、略角錐形状、略角錐台形状、及びトーラス形状からなる群から選択された一つの形状であってもよい。
(3)上記(1)にかかる遮蔽部材の頂部が曲面で形成されていてもよい。
(4)上記(1)〜(3)にかかる遮蔽部材は、複数の前記構造体からなってもよい。
(5)上記(1)〜(4)にかかる遮蔽部材は、前記傾斜面の表面が金属炭化物を用いてコーティングされた、又は金属炭化物からなるライナー部材が取り付けられたものであってもよい。
(6)上記(5)にかかる遮蔽部材は、前記金属炭化物がTaCであってもよい。
(7)上記態様にかかる遮蔽部材は、前記傾斜面の表面粗さRが8μm未満であってもよい。
(8)本発明の他の態様に係る単結晶成長装置は、(1)〜(7)のいずれか一つの遮蔽部材を備えたものである。
本発明の遮蔽部材によれば、単結晶の成長速度を増大するために、種結晶近傍の温度を低下した場合でも、遮蔽部材上の堆積物の付着を抑制することができる。これにより、製造コストの増加および単結晶の品質の悪化を防ぐことができる。
本発明の単結晶成長装置によれば、単結晶の成長速度を増大するために、種結晶近傍の温度を低下した場合でも遮蔽部材上の堆積物の付着を抑制することができる。これにより、製造コストの増加および単結晶の品質の悪化を防ぐことができる。
(a)は、第1の実施形態の遮蔽部材(円錐形)について示した平面模式図である。(b)はA−A’線に沿った断面模式図である。 (a)は、形状が角錐形である場合の遮蔽部材11について示した平面模式図である。(b)はB−B’線に沿った断面模式図である。 (a)は、形状が円錐台形である場合の遮蔽部材12について示した平面模式図である。(b)はC−C’線に沿った断面模式図である。 (a)は、形状が角錐台形である場合の遮蔽部材13について示した平面模式図である。(b)はD−D’線に沿った断面模式図である。 (a)は、形状がトーラス形である場合の遮蔽部材14について示した平面模式図である。(b)はE−E’線に沿った断面模式図である。 (a)は、第2の実施形態の遮蔽部材の一例について示した平面模式図である。(b)はF−F’線に沿った断面模式図である。 (a)は、第2の実施形態の遮蔽部材の他の例について示した平面模式図である。(b)はF−F’線に沿った断面模式図である。 (a)は、第2の実施形態の遮蔽部材のさらに他の例について示した平面模式図である。(b)はF−F’線に沿った断面模式図である。 (a)は、本発明の他の実施形態として、円柱形状部材上に円錐状部材が配置する構成の遮蔽部材の平面模式図である。(b)はG−G’線に沿った断面模式図である。 本発明に係る単結晶成長装置を示す断面模式図である。 実施例1−aについての多結晶落下物の発生機構を概念的に説明するための断面模式図である。 実施例5のSiC単結晶インゴットを製造後の遮蔽部材の写真である。 従来の単結晶成長装置を示す断面模式図である。
以下、本実施形態にかかる遮蔽部材及びそれを備えた単結晶成長装置について、図を適宜参照しながら詳細に説明する。
なお、以下の説明で用いる図面は、本発明の特徴をわかりやすくするために便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際とは異なっていることがある。また、以下の説明において例示される材質、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。
(第1実施形態)
図1〜5を参照して、第1実施形態に係る遮蔽部材について説明する。
図1に、本発明の第1の実施形態の遮蔽部材の平面模式図(a)及びA−A’線に沿った断面模式図(b)を示す。図1(b)では、結晶成長用容器に備えられた際に、基板支持部側に向けて配される方向を上、結晶成長用容器の原料収容部に向けて配される方向を下として図示した。
図1に示す遮蔽部材10は、配置した時に基板支持部側(上側)の面に傾斜面10aを有する非平板形状の構造体からなるものであって、より具体的には円錐形状の構造体からなるものである。この遮蔽部材は、基板支持部に最も近い遮蔽部材の部位(頂部10t)から原料収容部に最も近い部位(底部10b)に向かうのに従って太くなる形状を有する。
本明細書において「傾斜面」とは、結晶成長用容器内に設置した際に、結晶成長用容器の縦軸方向(鉛直方向。基板支持部と原料収容部とを結ぶ方向。)に直交する水平面に対して傾斜している面を意味する。
遮蔽部材は、基板支持部側(上側)の面に傾斜面を備えることにより、従来の平板の遮蔽板に比べて、原料ガスの流れに対してより平行に近い壁面による原料ガスの流動性が向上すると共に、遮蔽部材の上面に付着した結晶核が重力により落下するために結晶核の粗大化をすることができる。その結果、本発明の遮蔽部材では、容器内の温度環境を変えることなく遮蔽板上へのデポの付着を防止することができる。
図1(b)では傾斜面10aは線分として示されており、傾斜面が平面であることを示している。しかし、傾斜面の形状は平面に限られるものではなく、曲面であってもよい。
「配置した時に前記基板支持部側に傾斜面を有する非平板形状の構造体」とは、上面に傾斜面を有することで、従来の平行な上面及び下面(底面)を有する平板状の遮蔽板の形状とは異なる構造体であることを明示するものである。
「非平板形状」としては例えば、略円錐形状、略円錐台形状、略角錐形状、略角錐台形状、及びトーラス形状を挙げることができる。「略」とは、円錐形状に対して、頂点を有する場合だけでなく、頂点を有さず頂部が曲面である場合なども含むことを意味する。
「非平板形状の構造体」は、結晶成長用容器内に配置した時に、種結晶の中心を通る鉛直線に対して対称であることが好ましい。結晶成長用容器内の温度環境を対称にするためである。
本発明の遮蔽部材は、基板支持部側の面(基板支持部から見える面)に傾斜面を有する点で、従来の平板状の遮蔽板(上面と下面(底面)とが平行な構造)と比べて、基板支持部側の面のうち傾斜面である割合の分だけ、デポがつきにくい。本発明の遮蔽部材は、立体の種類でいうと、例えば円錐形状や角錐形状からなる場合、底面以外の面は傾斜面からなるが、このように底面以外の面が傾斜面からなる構造に限らず、底面以外の面が傾斜面である割合が多いほど、デポがつきにくい。
本発明の遮蔽部材において、底面以外の面が傾斜面である割合は限定するものではなく、目安で言うと、50%以上であることが好ましく、60%以上であることがより好ましく、70%以上であることがさらに好ましい。円錐形状の遮蔽部材や角錐形状の遮蔽部材は、底面以外の面が傾斜面である割合が100%の場合である。
傾斜面の斜度は、90°未満の角度を任意に選択できる。また、5°以上であると好ましい。これにより、遮蔽部材上における堆積物の付着をより抑制することができる。さらに、20°〜75°であるとより好ましい。
なお、本明細書において斜度とは、遮蔽部材の垂直断面における、底面と傾斜面とがなす角の角度を意味する。傾斜面又は底面が曲面である場合、それぞれの接線を用いて斜度を規定することができる。
遮蔽部材の形状を、例えば円錐形(図1)又は角錐形(図2)とすることができる。遮蔽部材の形状が角錐形である場合、底部の形状を、例えば三角形、四角形といった多角形とすることができる。
図2に、形状が角錐形である場合の遮蔽部材11について、平面模式図(a)及びB−B’線に沿った断面模式図(b)を示す。図1と同様に、図2(b)では、単結晶成長装置に備えられた際に、基板支持部側に向けて配される方向を上、単結晶成長装置の原料収容部に向けて配される方向を下として図示した。
図2に示す遮蔽部材11は、配置した時に基板支持部側(上側)の面に傾斜面11aを有する非平板形状の構造体からなるものであって、より具体的には四角錐形状の構造体からなるものである。この遮蔽部材は、基板支持部に最も近い遮蔽部材の部位(頂部11t)から原料収容部に最も近い部位(底部11b)に向かうのに従って水平断面積が大きくなる形状を有する。
遮蔽部材の形状を、例えば円錐台形(図3)又は角錐台形(図4)とすることができる。遮蔽部材の形状が角錐台形である場合、底部の形状を、例えば三角形、四角形といった多角形とすることができる。円錐台形及び角錐台形は、上述の円錐形及び角錐形の頂部を一部欠いた形状と見ることができる。
図3に、形状が円錐台形である場合の遮蔽部材12について、平面模式図(a)及びC−C’線に沿った断面模式図(b)を示す。図1と同様に、図3(b)では、単結晶成長装置に備えられた際に、基板支持部側に向けて配される方向を上、単結晶成長装置の原料収容部に向けて配される方向を下として図示した。
図4に、形状が角錐台形である場合の遮蔽部材13について、平面模式図(a)及びD−D’線に沿った断面模式図(b)を示す。図1と同様に、図4(b)では、単結晶成長装置に備えられた際に、基板支持部側に向けて配される方向を上、単結晶成長装置の原料収容部に向けて配される方向を下として図示した。
円錐台形及び角錐台形の遮蔽部材は、上述の円錐形及び角錐形の場合に比べ、底面と平行な上面にはデポが付着しやすいが、傾斜面を有するため、従来の平板遮蔽板に比べるとデポの付着量は抑制される。
基板支持部に最も近い遮蔽部材の部位を、曲面で構成することができる。例えば、頂部(図1の10t、図2の11t、図3の12t、図4の13t)が曲面で形成された円錐形、角錐形、角錐台形又は円錐台形を、遮蔽部材の形状にすることができる。
また、遮蔽部材の形状を、例えばトーラス形(図5)としてもよい。
図5に、形状がトーラス形である場合の遮蔽部材14について、平面模式図(a)及びE−E’線に沿った断面模式図(b)を示す。図5(b)では、単結晶成長装置に備えられた際に、基板支持部側に向けて配される方向を上、単結晶成長装置の原料収容部に向けて配される方向を下として図示した。
図5に示す遮蔽部材14は、いわゆるドーナツのように中空部14hを有し、中実の円環の基板支持部側に傾斜面(14a、14i)を有する構成である。図5(a)に示すように原料収容部側の底部14bを平坦な底面としてもよい。円環の垂直断面は、図5(b)に示すように三角形であり、中空部14h側を内側傾斜面14iと称し、円環の外側を向いた傾斜面を外側傾斜面14aと称する。また、三角形の頂点を結ぶ線を稜線(頂部)14tと称する。
図5(b)では内側傾斜面14i及び外側傾斜面14aは線分として示されており、傾斜面が平面であることを示している。しかし、内側傾斜面の形状は平面に限られるものではなく、曲面であってもよい。
加えて、基板支持部に最も近い遮蔽部材の部位を、曲面で構成することができる。例えば、稜線14tが曲面で形成されたトーラス形を、遮蔽部材の形状にすることができる。これにより、原料を含んだガスの流れが乱れるのを、より抑制することができる。遮蔽部材の中空部側の表面に、堆積物が発生することを抑制することができる。
(第2実施形態)
第2実施形態に係る遮蔽部材について説明する。
第2実施形態に係る遮蔽部材は、図1〜図5に示した非平板形状の構造体を複数組み合わせた構成である。例えば、図1〜図5に示した非平板形状の複数の構造体を並列して配置して遮蔽部材とすることができる。このような遮蔽部材では、複数の構造体が配備される台(例えば、図6の符号15C参照)を備えてもよい。
例えば、図1に示したような円錐形状の遮蔽部材の場合、大口径化の際に、斜度を変えずに遮蔽部材の直径も大きくすると、円錐高さが大きくなり、容器(るつぼ)が縦方向に巨大化することにより、種結晶と原料との距離が離れて、原料ガスの到達が律速となり成長速度が出なくなることが懸念される。図1〜図5に示した非平板形状の構造体を複数組み合わせた構成によって、かかる課題を解決することができる。
図6に、本発明の第2の実施形態の遮蔽部材について、平面模式図(a)及びF−F’線に沿った断面模式図(b)を示す。図6(b)では、単結晶成長装置に備えられた際に、基板支持部側に向けて配される方向を上、単結晶成長装置の原料収容部に向けて配される方向を下として図示した。
図6に示す遮蔽部材15は、図5に示したような遮蔽部材14を構成するトーラス形の構造体15Aと、その中空部15hに配置する図1に示したような円錐形状の構造体15Bと、構造体15A及び構造体15Bを設置する台15Cとからなる。台15Cは、15Aと15Bをつなぐものであればよく、板状や棒状であってもよい。トーラス形の構造体(円環)15Aの垂直断面は、図6(b)に示すように三角形であり、中空部15h側に内側傾斜面15i、円環の外側に向いた外側傾斜面16aを有する。また、三角形の頂点を結ぶ稜線(頂部)15tが曲面であってもよい。トーラス形の構造体15Aは中実であっても空洞であってもよいが、空洞の方が原料収容部の熱を遮断する効果は大きい。
図7に、他の例の遮蔽部材について、斜視図(a)及びその平面模式図(b)を示す。
図7に示す遮蔽部材は、複数の円錐形状の構造体からなる構成である。複数の円錐形状の構造体が設置される台(図6の符号15Cに相当)を備えてもよい。
図7に示す例は、7個の同じサイズ、同じ形状の円錐形状の構造体が、中央に1個の円錐形状の構造体があり、その周囲に対称的に6個の円錐形状の構造体が配置する構成であるが、一部又は全てがサイズや形状が異なる円錐形状の構造体を備える構成とすることもできる。
図8に、他の例の遮蔽部材について、斜視図(a)及びその平面模式図(b)を示す。
図8に示す遮蔽部材は、複数の六角錐形状の構造体からなる構成である。複数の円錐形状の構造体が設置される台(図6の符号15Cに相当)を備えてもよい。
図8に示す例は、7個の同じサイズ、同じ形状の六角錐形状の構造体が、中央に1個の六角錐形状の構造体があり、その周囲に対称的に6個の六角錐形状の構造体が配置する構成であるが、一部又は全てがサイズや形状が異なる六角錐形状の構造体を備える構成とすることもできる。
本発明の遮蔽部材は、平板状の構造体(例えば、従来用いられているような平板状の構造体)上に、配置した時に基板支持部側に傾斜面を有する非平板形状の構造体が配置した構成であってもよい。図9にその一例を示す。
図9に示す遮蔽部材16は、円柱形の部材(円柱形部材)16cを、その側面16sが原料収容部から基板支持部に向かう方向に対して平行(底面に対して垂直方向)となるように、遮蔽部材の原料収容部側に配置されている。また、傾斜面16aと円柱形部材16cの側面16sとが滑らかに連続する構成としてもよい。円柱形部材16cを従来の平板状の遮蔽板と同様な板としてもよい。
炭化珪素の単結晶成長反応が行われる環境で、実用上十分な耐久性を有する材料を、遮蔽部材に用いることができる。例えば炭素系材料や金属炭化物、例えば、炭化タンタル(TaC)、炭化タングステン(WC)、炭化ニオブ(NbC)、炭化モリブデン(MoC)等を用いることができる。炭化珪素の単結晶成長反応が行われる2000℃以上の温度にも耐える、耐熱性を有するため、好適に用いることが出来る。
遮蔽部材の傾斜面がコーティングされていてもよい。また、遮蔽部材の傾斜面にライナー部材を取り付けられていてもよい。コーティングまたはライナー部材の材料として、例えば、金属炭化物を用いることができる。金属炭化物は、単結晶成長が行われる環境でも安定しているため、好適に用いることができる。コーティングまたはライナー部材に含有される金属炭化物として、炭化タンタル等を好適に用いることができる。炭化タンタル(TaC)は、遷移金属炭化物の中で、融点が高く、かつ化学的安定度が高いとされ、黒鉛基材上への製膜技術の開発が進んでいる(たとえば、特許第4498477号公報参照))ため、より好ましく用いることができる。
傾斜面の表面粗さRが8μm未満であることが好ましい。なお、ここでいう表面粗さRは、接触式の測定でJIS B0601:2001に基づくものである。原料を含んだガスの流れが傾斜面を滑らかに流れることができるため、堆積物の発生が抑制できる。
(単結晶成長装置)
図10を参照して、本発明にかかる遮蔽部材を備えた、単結晶成長装置200の一例を説明する。
単結晶成長装置200は、結晶成長用容器20(容器本体20Bと容器蓋部20Aとから構成)と、ガイド部材30と、遮蔽部材17とを備える。容器本体20Bの外周に、加熱手段40と、加熱された結晶成長用容器20を保温する断熱材(不図示)とを有している。図10では、理解の助けになるように、炭化珪素単結晶成長用原料M、炭化珪素種結晶(種結晶)S、種結晶Sから成長した炭化珪素単結晶W(単結晶)を併せて図示した。炭化珪素単結晶成長用原料Mは、容器本体20Bの下部(原料収容部20Bb)に収容される。種結晶Sは、容器蓋体20Bに設けられた基板支持部(台座)20Asに設けられている。遮蔽部材17は、原料収容部20Bbと基板支持部20Asとの間に位置するように、備えられている。
以下図示において、台座20Asと炭化珪素単結晶成長用原料Mが対向する方向を上下方向とし、上下方向に対して直交する方向を左右方向という。
遮蔽部材17は傾斜面を有するため、ガス流れに対し平行に近い傾斜面による流動性が向上すると共に、傾斜面に発生した結晶核が重力によって落下することにより結晶核の粗大化が抑制させることにより、温度環境を変えることなく遮蔽板状へのデポの付着を抑制することができる。
結晶成長用容器20は、炭化珪素単結晶を昇華法により製造するための結晶成長用容器であれば、公知のものを用いることができる。結晶成長用容器20は、成長時に高温となる。そのため、高温に耐えることのできる材料によって形成されている必要がある。例えば、黒鉛は昇華温度が3550℃と極めて高く、成長時の高温にも耐えることができる。
容器蓋部20Aの内側中央部には下方に突出した台座20Asが設けられ、台座20Asの一面(種結晶側表面)20Asaに炭化珪素種結晶Sが接合される。台座20Asは、容器蓋部20Aによって容器本体20Bを覆うことで、結晶成長用容器20内に収容された炭化珪素単結晶成長用原料Mと対向する。炭化珪素単結晶成長用原料Mと台座20Asに設置された種結晶Sが対向することで、種結晶Sへの効率的な原料ガスの供給を行うことができる。容器蓋部20Aと台座20Asは一体の部材で構成されてもよく、別個の部材であってもよい。
台座20Asは、容器蓋部20Aの左右方向中央に設けることが好ましい。台座20Asを容器蓋部20Aの左右方向中央に設けることで、炭化珪素単結晶Wの成長速度を左右方向で一定とすることができる。
容器蓋部20A及び台座20Asは、高温に耐えることができれば特に制限はなく、結晶成長用容器20と同様の材質を用いることができる。
ガイド部材30は、容器本体20Bと結晶成長用容器蓋部20Aの間で、原料ガス(Si、SiC、SiC等)の流れを制御する。
ガイド部材30は、筒状部30Aと、支持部30Bとを有する。筒状部30Aは、台座20As近傍から容器本体20Bの側壁の方に延在している。
容器蓋部20Aの直径は、台座20Asの直径より大きい。そのため筒状部30Aは、台座20As近傍から容器本体20Bの側壁へ向かって拡がって形成されていることが好ましい。筒状部30Aは、台座20Asの全周に渡って形成されていることが好ましい。筒状部30Aを全周に渡って設けることで、台座20Asに設置された種結晶Sから結晶成長する炭化珪素単結晶Wが、いずれの周方向でも口径拡大することができる。筒状部30Aが傾斜した(拡がった)構成の場合、傾斜角は筒状部30Aを台座20Asに対して垂直ないずれの面で切断した場合においても同一であることが好ましい。傾斜角が同一であれば、炭化珪素単結晶Wの口径拡大率を一定にすることができる。
支持部30Bの構成は、容器本体20Bと容器蓋部20Aの間に筒状部30Aを支持することができれば、特に問わない。棒状の部材でも板状の部材でもよく、筒状部30Aの端部全面に接続された管状の部材でもよい。
炭化珪素単結晶成長用原料Mから発生した原料ガス(Si、SiC、SiC等)はより低温側の炭化珪素単結晶Wへと供給される。
ガイド部材30の材料としても、高温で安定であり不純物ガスの発生の少ない材料を用いることが好ましく、黒鉛(グラファイト)、もしくは炭化タンタル(TaC)によって被覆された黒鉛(グラファイト)などを用いることが好ましい。
加熱手段40及び断熱材は一般に公知のものを用いることができる。加熱手段40としては、例えば高周波コイル等を用いることができる。
(実施例1、比較例1)
まず、単結晶成長装置の結晶成長用容器内の温度分布のシミュレーションを用いて、本発明の傾斜面を有する遮蔽部材を備えた結晶成長用容器の温度環境を、従来の平板状の遮蔽板を備えた結晶成長用容器の温度環境と比較した。
シミュレーションには、STR-Group Ltd社の温度分布解析ソフト「Virtual Reactor」を用いた。
シミュレーションのためのモデルとしては、容器(るつぼ)は黒鉛製とし、内径230mmのもの、種結晶はSiC製とし、直径6インチのもの、本発明の遮蔽部材としては黒鉛製で斜度23°で底面の直径が種結晶より4mm大きい円錐形状のもの(実施例1)、従来の平板状の遮蔽板としては直径が実施例1の底面と同じサイズで、厚み15mmのもの(比較例1)を用いた。昇華法のSiC結晶成長に用いる2200℃以上の温度領域でルツボの最高温度を固定し、両者のルツボ内各所における温度の違いを比較し、相対的な差として示した。
シミュレーションの結果を以下の表1に示す。
表1から明らかな通り、本発明の傾斜面を有する遮蔽部材を備えた結晶成長用容器の温度環境は、従来の平板状の遮蔽板を備えた結晶成長用容器の温度環境とほとんど変わらないことがわかる。
次いで、実施例1と比較例1のそれぞれのるつぼを用いて、45時間の結晶成長を行なった。実施例1の遮蔽部材は、基材を黒鉛で形成し、傾斜面の一部分がTaCで被覆され、残りの部分で黒鉛が露出している場合(実施例1−a)と、傾斜面全体が完全にTaC被覆された場合(実施例1−b)の2種類で実施した。その結果、比較例1では遮蔽部材上面にデポ(多結晶堆積物)が付着し、そのデポ量は、29g発生した。比較例1の平板構造では、遮蔽部材表面にライナー材、CVD、CVRのどれを用いてもデポ量に有意差は無かった。一方、上面が斜面構造で全体が完全にTaC被覆された実施例1―bではデポの付着は全く発生しなかった。また、上面が斜面構造で、その傾斜面にTaC被覆部分と黒鉛部分がある実施例1―aでは、遮蔽部材上面へのデポの付着はTaC被覆部分と黒鉛部分共に無かったが、原料表面に遮蔽板上で形成された後に落下したと推定される多結晶の落下物が20gあった。なお、実施例1−bでは、この多結晶の落下物は原料表面になかった。このことから、遮蔽部材上面が黒鉛である場合、上面を斜面構造とすることでデポを落下させ遮蔽部材上面へのデポの付着を抑制する効果はあるが、デポを粗大化させないという観点では、上面(傾斜面)全域がTaCであることがより好ましいことがわかる。
図11を用いて、実施例1−aについての多結晶落下物の発生機構の推測について説明する。まず、多結晶落下物の形状から、遮蔽部材の側面の黒鉛露出部に堆積していき、ある程度粗大化したために落下したか、あるいは、冷却時に黒鉛とSiC(多結晶の主な組成)との熱膨張差で剥がれて落下したものと考えられる。従って、遮蔽部材の側面もTaC被覆することが好ましい。
(実施例2)
実施例2は、遮蔽部材は後述するものを用い、るつぼの内径は215mmのものを用い、成長時間を実施例1より長時間とした以外は実施例1と同じ条件でSiC単結晶インゴットを製造した。実施例2の遮蔽部材は、図5に示したようなトーラス形状で、中実の円環の基板支持部側に傾斜面を有する構成の黒鉛製遮蔽部材(垂直断面の円環の外径が6インチ種結晶より4mm大きく、内径が76mm、高さが50mm)のものを用いた。また表面は炭化タンタル(TaC)の粉を塗布して被覆した。TaC粉は、Ta板と黒鉛を不活性ガス下の高温で反応させたTaC(たとえば、特開平11−116399に記載の方法)を粉砕することにより作製した。得られたTaC粉を、熱硬化性樹脂を含むカーボン接着剤に混合し、遮蔽部材上面(傾斜面)に塗付した。さらに、その上からTaC粉をまぶして覆い、最表面に接着剤由来のカーボンが見えないようにした。これを250℃に加熱し、接着剤を硬化させ、TaC粉を固定化した。作製した遮蔽部材上面(傾斜面)のTaC上のRaは多少ばらつきが大きいが、8μm〜27μmの範囲であった。
(比較例2)
比較例2は、遮蔽部材以外は実施例2と同じ条件でSiC単結晶インゴットを製造した。比較例2の遮蔽部材は、平板状の黒鉛製遮蔽板(高さ方向の厚みは50mm、直径は実施例2の円環の外径と同じとした。また比較例2の遮蔽部材の表面(上面)も、実施例2と同様に炭化タンタル(TaC)の粉を塗布して被覆した。
表2に、実施例2と比較例の遮蔽部材上についていたデポの量について、比較例2のデポ量を100とした場合の数値を示す。それぞれのデポ量は、成長前後の遮蔽部材の重量変化から算出した。同じTaC粉を固定化して被覆した状態で、傾斜面をもつトーラス型の遮蔽板は、平板にくらべ、著しく付着するデポの量が減少した。
(実施例3)
実施例3は、遮蔽部材は後述するものを用い、成長時間を実施例2より長時間とした以外は実施例2と同じ条件でSiC単結晶インゴットを製造した。実施例3は、実施例2と同じ図5に示したようなトーラス形状で、表面の被覆状態が、黒鉛製の遮蔽部材の表面に炭化タンタル(TaC)のライナー材(0.2mm厚)を張り付けて被覆したものである点だけが異なる。このTaCライナー材の表面の表面粗さRaは、0.5μmであった。
(実施例4)
実施例4は、遮蔽部材以外は実施例2と同じ条件でSiC単結晶インゴットを製造した。実施例4は、実施例2と同じ図5に示したようなトーラス形状で、黒鉛基材の表面の被覆状態がCVDで形成したTaC被膜である点だけが異なる。このTaC材の表面の表面粗さRaは、3.1μmであった。SiC単結晶インゴット成長実施後、実施例4でも、実施例3同様、デポが全くついていなかった。
(実施例5)
実施例5は、遮蔽部材以外は実施例2と同じ条件でSiC単結晶インゴットを製造した。実施例5は、実施例2と同じ図5に示したようなトーラス形状で、表面の被覆状態がCVR(Chemical Vapor Reaction:化学気相反応)で形成したTaC被膜である点だけが異なる。このTaC材の表面の表面粗さRaは、0.8μmであった。SiC単結晶インゴット成長実施後、実施例5でも、実施例3同様、デポが全くついていなかった。
図12に、SiC単結晶インゴットを製造後の遮蔽部材の写真を示す。デポが全くついていないことがわかる。
本発明の遮蔽部材及びそれを備えた単結晶成長装置は、単結晶の成長速度を増大するために、種結晶近傍の温度を低下した場合でも、製造コストの増加および単結晶の品質の悪化を防ぐことを可能とする。
10、11、12、13、14、15、16:遮蔽部材
10a、11a、12a、13a、14a、15a、16a:傾斜面
10t、11t、12t、13t:頂部
14t、15t:稜線
10b、11b、12b、13b、14b:底部(底面)
14h、15h:中空部
14i、15i:内側傾斜面
100、200:単結晶成長装置
20:結晶成長用容器
20A:容器蓋部
20As:基板支持部
20Asa:台座の一面
20B:容器本体
20Bb:原料収容部
30:ガイド部材
30A:筒状部
30B:支持部
40:加熱手段
(第1実施形態)
図1〜5を参照して、第1実施形態に係る遮蔽部材について説明する。
図1に、本発明の第1の実施形態の遮蔽部材の平面模式図(a)及びA−A’線に沿った断面模式図(b)を示す。図1(b)では、結晶成長用容器に備えられた際に、基板支持部側に向けて配される方向を上、結晶成長用容器の原料収容部に向けて配される方向を下として図示した。
図1に示す遮蔽部材10は、配置した時に基板支持部側(上側)の面に傾斜面10aを有する非平板形状の構造体からなるものであって、より具体的には円錐形状の構造体からなるものである。この遮蔽部材は、基板支持部に最も近い遮蔽部材の部位(頂部10t)から原料収容部に最も近い部位(底部10b)に向かうのに従って太くなる形状を有する。
本明細書において「傾斜面」とは、結晶成長用容器内に設置した際に、結晶成長用容器の縦軸方向(鉛直方向。基板支持部と原料収容部とを結ぶ方向。)に直交する水平面に対して傾斜している面を意味する。
遮蔽部材は、基板支持部側(上側)の面に傾斜面を備えることにより、従来の平板の遮蔽板に比べて、原料ガスの流れに対してより平行に近い壁面による原料ガスの流動性が向上すると共に、遮蔽部材の上面に付着した結晶核が重力により落下するために結晶核の粗大化を抑制することができる。その結果、本発明の遮蔽部材では、容器内の温度環境を変えることなく遮蔽板上へのデポの付着を防止することができる。
図1(b)では傾斜面10aは線分として示されており、傾斜面が平面であることを示している。しかし、傾斜面の形状は平面に限られるものではなく、曲面であってもよい。

Claims (8)

  1. 結晶成長用容器と、前記結晶成長用容器内の下部に位置する原料収容部と、前記原料収容部の上方に配置して、前記原料収容部に対向するように基板を支持する基板支持部と、前記結晶成長用容器の外周に配置する加熱装置とを備え、前記原料収容部から原料を昇華させて前記基板上に前記原料の単結晶を成長させる単結晶成長装置において、
    前記原料収容部と前記基板支持部との間に配置して用いる遮蔽部材であって、配置した時に前記基板支持部側に傾斜面を有する非平板形状の構造体からなることを特徴とする遮蔽部材。
  2. 前記非平板形状は、略円錐形状、略円錐台形状、略角錐形状、略角錐台形状、及びトーラス形状からなる群から選択された一つの形状であることを特徴とする請求項1に記載の遮蔽部材。
  3. 前記非平板形状の頂部が曲面で形成されてなることを特徴とする請求項2に記載の遮蔽部材。
  4. 前記構造体を複数備えることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の遮蔽部材。
  5. 前記傾斜面の表面が金属炭化物を用いてコーティングされ、又は金属炭化物からなるライナー部材が取り付けられたことを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の遮蔽部材。
  6. 前記金属炭化物がTaCであることを特徴とする請求項5に記載の遮蔽部材。
  7. 前記傾斜面の表面粗さRaが8μm未満である請求項1〜6のいずれか一項に記載の遮蔽部材。
  8. 請求項1〜7のいずれか一項に記載の遮蔽部材を備える単結晶成長装置。
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