JP2019196288A - 遮蔽部材及びそれを備えた単結晶成長装置 - Google Patents
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Abstract
Description
その基盤技術として炭化珪素単結晶の成長技術の研究開発が精力的に進められている。実用化の促進に向けて製造コスト低減の観点から、単結晶の成長反応の高速化が急務となっている。
これらの多形のうち、特に4H−SiC単結晶は移動度が高い。この為、パワーデバイス等への利用が期待されている。
特許文献1の方法は、原料と種結晶基板との間に孔を有する炭素材を配置して、その炭素材を炭化珪素単結晶の炭素原料供給に用いるものである。
昇華再結晶法による炭化珪素単結晶の製造で用いる単結晶成長装置100は、図13に示すように、結晶成長用容器101内の下部に位置する原料収容部102と、その原料収容部102の上方に配置する円形基板支持面で種結晶103を支持する基板支持部104と、結晶成長用容器101の外周に配置する加熱手段105とを備えている。また、種結晶103と原料収容部102との温度差をつけるために、種結晶103と原料収容部102との間に円形状の平板からなる遮蔽板(遮蔽部材)106が知られている(例えば、特許文献4)。
この単結晶成長装置100では、遮蔽板106によって種結晶103が原料部107の輻射熱を直接受けることを阻止することによって、種結晶の温度上昇を抑制する。
なお、以下の説明で用いる図面は、本発明の特徴をわかりやすくするために便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際とは異なっていることがある。また、以下の説明において例示される材質、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。
図1〜5を参照して、第1実施形態に係る遮蔽部材について説明する。
図1に、本発明の第1の実施形態の遮蔽部材の平面模式図(a)及びA−A’線に沿った断面模式図(b)を示す。図1(b)では、結晶成長用容器に備えられた際に、基板支持部側に向けて配される方向を上、結晶成長用容器の原料収容部に向けて配される方向を下として図示した。
図1に示す遮蔽部材10は、配置した時に基板支持部側(上側)の面に傾斜面10aを有する非平板形状の構造体からなるものであって、より具体的には円錐形状の構造体からなるものである。この遮蔽部材は、基板支持部に最も近い遮蔽部材の部位(頂部10t)から原料収容部に最も近い部位(底部10b)に向かうのに従って太くなる形状を有する。
本明細書において「傾斜面」とは、結晶成長用容器内に設置した際に、結晶成長用容器の縦軸方向(鉛直方向。基板支持部と原料収容部とを結ぶ方向。)に直交する水平面に対して傾斜している面を意味する。
遮蔽部材は、基板支持部側(上側)の面に傾斜面を備えることにより、従来の平板の遮蔽板に比べて、原料ガスの流れに対してより平行に近い壁面による原料ガスの流動性が向上すると共に、遮蔽部材の上面に付着した結晶核が重力により落下するために結晶核の粗大化をすることができる。その結果、本発明の遮蔽部材では、容器内の温度環境を変えることなく遮蔽板上へのデポの付着を防止することができる。
図1(b)では傾斜面10aは線分として示されており、傾斜面が平面であることを示している。しかし、傾斜面の形状は平面に限られるものではなく、曲面であってもよい。
「非平板形状」としては例えば、略円錐形状、略円錐台形状、略角錐形状、略角錐台形状、及びトーラス形状を挙げることができる。「略」とは、円錐形状に対して、頂点を有する場合だけでなく、頂点を有さず頂部が曲面である場合なども含むことを意味する。
「非平板形状の構造体」は、結晶成長用容器内に配置した時に、種結晶の中心を通る鉛直線に対して対称であることが好ましい。結晶成長用容器内の温度環境を対称にするためである。
本発明の遮蔽部材において、底面以外の面が傾斜面である割合は限定するものではなく、目安で言うと、50%以上であることが好ましく、60%以上であることがより好ましく、70%以上であることがさらに好ましい。円錐形状の遮蔽部材や角錐形状の遮蔽部材は、底面以外の面が傾斜面である割合が100%の場合である。
図2に示す遮蔽部材11は、配置した時に基板支持部側(上側)の面に傾斜面11aを有する非平板形状の構造体からなるものであって、より具体的には四角錐形状の構造体からなるものである。この遮蔽部材は、基板支持部に最も近い遮蔽部材の部位(頂部11t)から原料収容部に最も近い部位(底部11b)に向かうのに従って水平断面積が大きくなる形状を有する。
第2実施形態に係る遮蔽部材について説明する。
第2実施形態に係る遮蔽部材は、図1〜図5に示した非平板形状の構造体を複数組み合わせた構成である。例えば、図1〜図5に示した非平板形状の複数の構造体を並列して配置して遮蔽部材とすることができる。このような遮蔽部材では、複数の構造体が配備される台(例えば、図6の符号15C参照)を備えてもよい。
例えば、図1に示したような円錐形状の遮蔽部材の場合、大口径化の際に、斜度を変えずに遮蔽部材の直径も大きくすると、円錐高さが大きくなり、容器(るつぼ)が縦方向に巨大化することにより、種結晶と原料との距離が離れて、原料ガスの到達が律速となり成長速度が出なくなることが懸念される。図1〜図5に示した非平板形状の構造体を複数組み合わせた構成によって、かかる課題を解決することができる。
図7に示す遮蔽部材は、複数の円錐形状の構造体からなる構成である。複数の円錐形状の構造体が設置される台(図6の符号15Cに相当)を備えてもよい。
図7に示す例は、7個の同じサイズ、同じ形状の円錐形状の構造体が、中央に1個の円錐形状の構造体があり、その周囲に対称的に6個の円錐形状の構造体が配置する構成であるが、一部又は全てがサイズや形状が異なる円錐形状の構造体を備える構成とすることもできる。
図8に示す遮蔽部材は、複数の六角錐形状の構造体からなる構成である。複数の円錐形状の構造体が設置される台(図6の符号15Cに相当)を備えてもよい。
図8に示す例は、7個の同じサイズ、同じ形状の六角錐形状の構造体が、中央に1個の六角錐形状の構造体があり、その周囲に対称的に6個の六角錐形状の構造体が配置する構成であるが、一部又は全てがサイズや形状が異なる六角錐形状の構造体を備える構成とすることもできる。
図9に示す遮蔽部材16は、円柱形の部材(円柱形部材)16cを、その側面16sが原料収容部から基板支持部に向かう方向に対して平行(底面に対して垂直方向)となるように、遮蔽部材の原料収容部側に配置されている。また、傾斜面16aと円柱形部材16cの側面16sとが滑らかに連続する構成としてもよい。円柱形部材16cを従来の平板状の遮蔽板と同様な板としてもよい。
図10を参照して、本発明にかかる遮蔽部材を備えた、単結晶成長装置200の一例を説明する。
以下図示において、台座20Asと炭化珪素単結晶成長用原料Mが対向する方向を上下方向とし、上下方向に対して直交する方向を左右方向という。
容器蓋部20Aの直径は、台座20Asの直径より大きい。そのため筒状部30Aは、台座20As近傍から容器本体20Bの側壁へ向かって拡がって形成されていることが好ましい。筒状部30Aは、台座20Asの全周に渡って形成されていることが好ましい。筒状部30Aを全周に渡って設けることで、台座20Asに設置された種結晶Sから結晶成長する炭化珪素単結晶Wが、いずれの周方向でも口径拡大することができる。筒状部30Aが傾斜した(拡がった)構成の場合、傾斜角は筒状部30Aを台座20Asに対して垂直ないずれの面で切断した場合においても同一であることが好ましい。傾斜角が同一であれば、炭化珪素単結晶Wの口径拡大率を一定にすることができる。
炭化珪素単結晶成長用原料Mから発生した原料ガス(Si、SiC2、Si2C等)はより低温側の炭化珪素単結晶Wへと供給される。
まず、単結晶成長装置の結晶成長用容器内の温度分布のシミュレーションを用いて、本発明の傾斜面を有する遮蔽部材を備えた結晶成長用容器の温度環境を、従来の平板状の遮蔽板を備えた結晶成長用容器の温度環境と比較した。
シミュレーションには、STR-Group Ltd社の温度分布解析ソフト「Virtual Reactor」を用いた。
シミュレーションのためのモデルとしては、容器(るつぼ)は黒鉛製とし、内径230mmのもの、種結晶はSiC製とし、直径6インチのもの、本発明の遮蔽部材としては黒鉛製で斜度23°で底面の直径が種結晶より4mm大きい円錐形状のもの(実施例1)、従来の平板状の遮蔽板としては直径が実施例1の底面と同じサイズで、厚み15mmのもの(比較例1)を用いた。昇華法のSiC結晶成長に用いる2200℃以上の温度領域でルツボの最高温度を固定し、両者のルツボ内各所における温度の違いを比較し、相対的な差として示した。
図11を用いて、実施例1−aについての多結晶落下物の発生機構の推測について説明する。まず、多結晶落下物の形状から、遮蔽部材の側面の黒鉛露出部に堆積していき、ある程度粗大化したために落下したか、あるいは、冷却時に黒鉛とSiC(多結晶の主な組成)との熱膨張差で剥がれて落下したものと考えられる。従って、遮蔽部材の側面もTaC被覆することが好ましい。
実施例2は、遮蔽部材は後述するものを用い、るつぼの内径は215mmのものを用い、成長時間を実施例1より長時間とした以外は実施例1と同じ条件でSiC単結晶インゴットを製造した。実施例2の遮蔽部材は、図5に示したようなトーラス形状で、中実の円環の基板支持部側に傾斜面を有する構成の黒鉛製遮蔽部材(垂直断面の円環の外径が6インチ種結晶より4mm大きく、内径が76mm、高さが50mm)のものを用いた。また表面は炭化タンタル(TaC)の粉を塗布して被覆した。TaC粉は、Ta板と黒鉛を不活性ガス下の高温で反応させたTaC(たとえば、特開平11−116399に記載の方法)を粉砕することにより作製した。得られたTaC粉を、熱硬化性樹脂を含むカーボン接着剤に混合し、遮蔽部材上面(傾斜面)に塗付した。さらに、その上からTaC粉をまぶして覆い、最表面に接着剤由来のカーボンが見えないようにした。これを250℃に加熱し、接着剤を硬化させ、TaC粉を固定化した。作製した遮蔽部材上面(傾斜面)のTaC上のRaは多少ばらつきが大きいが、8μm〜27μmの範囲であった。
比較例2は、遮蔽部材以外は実施例2と同じ条件でSiC単結晶インゴットを製造した。比較例2の遮蔽部材は、平板状の黒鉛製遮蔽板(高さ方向の厚みは50mm、直径は実施例2の円環の外径と同じとした。また比較例2の遮蔽部材の表面(上面)も、実施例2と同様に炭化タンタル(TaC)の粉を塗布して被覆した。
実施例3は、遮蔽部材は後述するものを用い、成長時間を実施例2より長時間とした以外は実施例2と同じ条件でSiC単結晶インゴットを製造した。実施例3は、実施例2と同じ図5に示したようなトーラス形状で、表面の被覆状態が、黒鉛製の遮蔽部材の表面に炭化タンタル(TaC)のライナー材(0.2mm厚)を張り付けて被覆したものである点だけが異なる。このTaCライナー材の表面の表面粗さRaは、0.5μmであった。
実施例4は、遮蔽部材以外は実施例2と同じ条件でSiC単結晶インゴットを製造した。実施例4は、実施例2と同じ図5に示したようなトーラス形状で、黒鉛基材の表面の被覆状態がCVDで形成したTaC被膜である点だけが異なる。このTaC材の表面の表面粗さRaは、3.1μmであった。SiC単結晶インゴット成長実施後、実施例4でも、実施例3同様、デポが全くついていなかった。
実施例5は、遮蔽部材以外は実施例2と同じ条件でSiC単結晶インゴットを製造した。実施例5は、実施例2と同じ図5に示したようなトーラス形状で、表面の被覆状態がCVR(Chemical Vapor Reaction:化学気相反応)で形成したTaC被膜である点だけが異なる。このTaC材の表面の表面粗さRaは、0.8μmであった。SiC単結晶インゴット成長実施後、実施例5でも、実施例3同様、デポが全くついていなかった。
図12に、SiC単結晶インゴットを製造後の遮蔽部材の写真を示す。デポが全くついていないことがわかる。
10a、11a、12a、13a、14a、15a、16a:傾斜面
10t、11t、12t、13t:頂部
14t、15t:稜線
10b、11b、12b、13b、14b:底部(底面)
14h、15h:中空部
14i、15i:内側傾斜面
100、200:単結晶成長装置
20:結晶成長用容器
20A:容器蓋部
20As:基板支持部
20Asa:台座の一面
20B:容器本体
20Bb:原料収容部
30:ガイド部材
30A:筒状部
30B:支持部
40:加熱手段
図1〜5を参照して、第1実施形態に係る遮蔽部材について説明する。
図1に、本発明の第1の実施形態の遮蔽部材の平面模式図(a)及びA−A’線に沿った断面模式図(b)を示す。図1(b)では、結晶成長用容器に備えられた際に、基板支持部側に向けて配される方向を上、結晶成長用容器の原料収容部に向けて配される方向を下として図示した。
図1に示す遮蔽部材10は、配置した時に基板支持部側(上側)の面に傾斜面10aを有する非平板形状の構造体からなるものであって、より具体的には円錐形状の構造体からなるものである。この遮蔽部材は、基板支持部に最も近い遮蔽部材の部位(頂部10t)から原料収容部に最も近い部位(底部10b)に向かうのに従って太くなる形状を有する。
本明細書において「傾斜面」とは、結晶成長用容器内に設置した際に、結晶成長用容器の縦軸方向(鉛直方向。基板支持部と原料収容部とを結ぶ方向。)に直交する水平面に対して傾斜している面を意味する。
遮蔽部材は、基板支持部側(上側)の面に傾斜面を備えることにより、従来の平板の遮蔽板に比べて、原料ガスの流れに対してより平行に近い壁面による原料ガスの流動性が向上すると共に、遮蔽部材の上面に付着した結晶核が重力により落下するために結晶核の粗大化を抑制することができる。その結果、本発明の遮蔽部材では、容器内の温度環境を変えることなく遮蔽板上へのデポの付着を防止することができる。
図1(b)では傾斜面10aは線分として示されており、傾斜面が平面であることを示している。しかし、傾斜面の形状は平面に限られるものではなく、曲面であってもよい。
Claims (8)
- 結晶成長用容器と、前記結晶成長用容器内の下部に位置する原料収容部と、前記原料収容部の上方に配置して、前記原料収容部に対向するように基板を支持する基板支持部と、前記結晶成長用容器の外周に配置する加熱装置とを備え、前記原料収容部から原料を昇華させて前記基板上に前記原料の単結晶を成長させる単結晶成長装置において、
前記原料収容部と前記基板支持部との間に配置して用いる遮蔽部材であって、配置した時に前記基板支持部側に傾斜面を有する非平板形状の構造体からなることを特徴とする遮蔽部材。 - 前記非平板形状は、略円錐形状、略円錐台形状、略角錐形状、略角錐台形状、及びトーラス形状からなる群から選択された一つの形状であることを特徴とする請求項1に記載の遮蔽部材。
- 前記非平板形状の頂部が曲面で形成されてなることを特徴とする請求項2に記載の遮蔽部材。
- 前記構造体を複数備えることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の遮蔽部材。
- 前記傾斜面の表面が金属炭化物を用いてコーティングされ、又は金属炭化物からなるライナー部材が取り付けられたことを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の遮蔽部材。
- 前記金属炭化物がTaCであることを特徴とする請求項5に記載の遮蔽部材。
- 前記傾斜面の表面粗さRaが8μm未満である請求項1〜6のいずれか一項に記載の遮蔽部材。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の遮蔽部材を備える単結晶成長装置。
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