CN115613137A - 一种过滤层的制备方法及晶体生长装置 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种过滤层的制备方法及晶体生长装置，晶体生长装置包括坩埚和过滤层，坩埚具有生长腔；过滤层设置于生长腔内，且将生长腔分隔形成相互连通的原料腔和晶体腔；其中，过滤层包括疏松层和嵌设于疏松层内的多个圆球结构，疏松层的材料为金属碳化物，疏松层具有连通原料腔和晶体腔的微孔。具体的，该过滤层在晶体生长前中后期均不受生长气氛侵蚀，且其组成成分为金属碳化物，在高温下结构稳定，不会产生碳颗粒，从而使得利用该过滤层进行晶体生长能有效降低晶体上的碳包裹物，提高产品良率。
Description
技术领域
本发明涉及半导体领域，尤其涉及一种过滤层的制备方法及晶体生长装置。
背景技术
碳化硅晶体(SiC)材料因其自身宽禁带、高热导率、高击穿电场、高抗辐射能力等特点，其制成的半导体器件能够满足对当今对高功率和强辐射器件的需求，是制备高温、高频、高功率和抗辐射器件的理想衬底材料，并在混合动力汽车、高压输电、LED照明和航天航空等领域崭露头角。
目前碳化硅晶体的生产方法主要有物理气相传输法、高温化学气相沉积法、液相外延法等。
然而，现有工艺生产的碳化硅晶体，碳化硅晶体内的碳包裹物密度大，导致产品良率低。
发明内容
本申请提供一种滤层的制备方法及晶体生长装置，能够解决碳化硅晶体内的碳包裹物密度大，导致产品良率低的问题。
为解决上述技术问题，本申请采用的一个技术方案是：提供一种晶体生长装置，包括：坩埚和和过滤层，所述坩埚具有生长腔；所述过滤层设置于所述生长腔内，且将所述生长腔分隔形成相互连通的原料腔和晶体腔；其中，所述过滤层包括疏松层和嵌设于所述疏松层内的多个圆球结构，所述疏松层的材料为金属碳化物，所述疏松层具有连通所述原料腔和所述晶体腔的微孔。
在一实施例中，所述圆球结构为金属球和/或石墨球。
在一实施例中，所述圆球结构的直径为0.1mm-3mm，所述疏松层的厚度为5mm-20mm；和/或，所述圆球结构为金属球，或者，所述为圆球结构为金属球和石墨球，所述金属球的材料为钽、铌、钼以及钨中的一种或多种。
在一实施例中，多个所述圆球结构在所述疏松层内的排布方式为多层堆叠。
在一实施例中，多个所述圆球结构呈多层堆叠排布的高度与所述疏松层的厚度相同。
在一实施例中，还包括至少一个平衡调整环，层叠设置于所述过滤层靠近所述晶体腔的一侧，所述平衡调整环上具有多个均匀分布的通孔，沿着从所述平衡调整环的圆心至圆边的方向，多个所述通孔的半径逐渐减小。
在一实施例中，多个所述通孔中的一个所述通孔设置于所述平衡调整环的中心，其他所述通孔在所述平衡调整环上分布形成多个同心环，同一环内的多个所述通孔的半径相同。
在一实施例中，所述平衡调整环的数量为2，且层叠设置；其中，两个平衡调整环上的通孔数量相同，且一一对应设置。
在一实施例中，所述坩埚包括坩埚本体和坩埚盖，所述坩埚本体与所述坩埚盖配合界定形成所述生长腔；所述坩埚盖上设置有籽晶层，且所述籽晶层位于所述晶体腔；所述晶体生长装置还包括导流环，设置于所述晶体腔内且靠近所述坩埚盖设置，所述导流环具有导气通道，所述导气通道用于将原料腔内生成的生长气氛引导至所述籽晶层的生长面。
为解决上述技术问题，本申请采用的一个技术方案是：提供一种过滤层的制备方法，用于晶体生长装置，包括：将金属氧化物粉、碳源及浆料混合形成的混合浆料填充于第一模具中烘烤固化形成预制过滤层；将所述预制过滤层烧结。
在一实施例中，将多个圆球结构排布于所述第一模具中；将所述金属氧化物粉、所述碳源及所述浆料混合形成的所述混合浆料填充于所述第一模具中多个所述圆球结构的间隙且覆盖多个所述金属圆球结构；对所述混合浆料的上表面进行平坦化处理；对所述第一模具内的混合浆料和多个所述圆球结构进行烘烤固化形成所述预制过滤层。
在一实施例中，所述将预制过滤层烧结的步骤包括：将若干个所述预制过滤层转移至第二模具；将所述第二模具放入长晶炉生长腔；将所述长晶炉生长腔抽空为真空状态后通入惰性气体；在预设温度和第一预设压力的条件下对若干个所述预制过滤层烧结第一预设时间；在所述预设温度逐渐降低为室温和第二预设压力的条件下对若干个所述预制过滤层烧结第二预设时间。
在一实施例中，所述混合浆料中金属离子与碳源的比例为1:1-1:2；所述金属离子浓度为0.1mol-3mol。
在一实施例中，所述金属氧化物粉包括钽的氧化物粉、铌的氧化物粉、钼的氧化物粉以及钨的氧化物粉中的至少一种，所述碳源为碳粉和/或石墨，所述浆料包括聚乙烯醇缩丁醛、乙酰丙酮及酚醛树脂。
在一实施例中，所述预设温度为2000℃-2500℃，所述第一预设压力为1mbar-10mbar，第二预设压力为500mbar-900mbar，所述第一预设时间为0.1h-10h，所述第二预设时间为5h-20h。
区别于现有技术，本申请提供本申请的过滤层的制备方法及晶体生长装置，晶体生长装置包括坩埚和过滤层，坩埚具有生长腔；过滤层设置于生长腔内，且将生长腔分隔形成相互连通的原料腔和晶体腔；其中，过滤层包括疏松层和嵌设于疏松层内的多个圆球结构，疏松层的材料为金属碳化物，疏松层具有连通原料腔和晶体腔的微孔。具体的，该过滤层在晶体生长前中后期均不受生长气氛侵蚀，且其组成成分为金属碳化物，在高温下结构稳定，不会产生碳颗粒，从而使得利用该过滤层进行晶体生长能有效降低晶体上的碳包裹物，提高产品良率。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：
图1为本申请提供的晶体生长装置的一实施例的结构示意图；
图2为本申请提供的晶体生长装置中过滤层的一实施例的结构示意图；
图3为本申请提供的晶体生长装置中平衡调整环的一实施例的结构示意图；
图4为图3所示的平衡调整环沿A-A线的剖视图；
图5为本申请提供的晶体生长装置中导流环的一实施例的结构示意图；
图6为图5所示的导流环沿B-B线的剖视图；
图7为本申请提供的过滤层的制备方法的一实施例流程示意图；
图8为图7所示的过滤层的制备方法中步骤S1的具体流程示意图；
图9为图7所示的过滤层的制备方法中步骤S2的具体流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请中的术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”、“第三”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。本申请的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。本申请实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。此外，术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元，而是可选地还包括没有列出的步骤或单元，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
下面结合附图和实施例对本申请进行详细的说明。
碳化硅晶体的生产方法中，物理气相传输法是发展最成熟的，这种方法被世界上绝大多数研究机构和公司所采用。物理气相传输法采用中频感应加热，高密度石墨坩埚作为发热体，碳化硅原料放置在坩埚底部，碳化硅籽晶层处于坩埚顶部，生长4H-SiC普遍采用C面作为生长面进行晶体生长。通过调节坩埚外部的保温层(通常采用保温碳毡)使得SiC原料区处温度较高，而顶部坩埚盖籽晶处温度较低。然后必须在2100℃以上温度与低压环境下将碳化硅原料直接升华成Si、Si2C、SiC2等气体，并沿着温度梯度从高温区传输到较低温度区域的籽晶层处沉积结晶成碳化硅晶体。其中，在物理气相沉积法中，坩埚内的生长气氛在垂直方向上主要以平流为主，轴向温梯主导气氛的传输速率，浓度梯度主导气体的流动方向。
在碳化硅晶体生长过程中，所用的碳化硅原料平均颗粒尺寸约200um左右，但碳化硅原料的粒度分布范围较宽，最细颗粒直径只有几微米，粗的可达几百微米甚至毫米量级。碳化硅晶体生长初期，由于此时生长温度相对较低，生长腔内气相蒸气压较低，因此生长速度较慢，原料石墨化还未开始。随着生长的进行，生长腔内气相蒸气压逐渐增大，细颗粒的原料石墨化也逐渐开始，石墨化后的细颗粒有可能在生长腔内气相蒸气的对流作用下带到籽晶层的生长面，从而在生长中的碳化硅晶体中开始产生碳包裹物。但由于此时生长刚开始不久，碳化硅原料刚开始石墨化，石墨颗粒较少，此时碳包裹物的密度较低。随着生长的进一步进行，碳化硅原料石墨化严重，大量的石墨颗粒产生，这些细小的石墨颗粒很容易被升华的气流及气相蒸汽的对流带动碳化硅晶体生长表面，从而在碳化硅晶体内形成碳包裹物，影响产品良率。
研究发现，微管是碳化硅晶体中的“杀手型”缺陷，该缺陷的存在将严重影响碳化硅器件的性能，微管密度已成为碳化硅晶片最重要的指标参数之一。碳包裹物是晶体中微管的一个来源，观察发现，碳包裹物既能够终止微管，也能够诱导微管的产生。因此要减少微管密度，除了选用高质量籽晶和抑制多型相变的发生外，还要抑制碳化硅晶体中碳包裹物的产生。
本申请申请人发现，现有的技术将多孔石墨放置于原料表面，用于过滤生长气氛中的碳颗粒，通过对该措施生长的碳化硅晶体切片后发现，生长初期的衬底碳包裹物明显减少改善了许多，但是生长后期的衬底质量却明显恶化了，衬底中产生了更多的碳包裹物，这主要是由于多孔石墨在晶体生长过程中不断受到气氛的侵蚀，导致多孔石墨不断粉化，粉化后的碳颗粒依然随着生长气氛带到晶体生长面进而进入晶体形成碳包裹物，影响产品良率。
为此，参见图1和图2，图1为本申请提供的晶体生长装置的一实施例的结构示意图；图2为本申请提供的晶体生长装置中过滤层的一实施例的结构示意图。本申请提供一种晶体生长装置100，包括坩埚10和过滤层20，坩埚10具有生长腔11；过滤层20设置于生长腔11内，且将生长腔11分隔形成相互连通的原料腔111和晶体腔112；其中，过滤层20包括金属碳化物，金属碳化物在高温下结构稳定，不会产生碳颗粒，且能够过滤原料石墨化后的细颗粒，从而使得利用该过滤层20进行晶体生长能有效降低碳化硅晶体上的碳包裹物，提高产品良率。
在一实施例中，坩埚10包括坩埚本体12和坩埚盖13，坩埚本体12与坩埚盖13配和界定形成生长腔11；坩埚盖13上设置有籽晶层14，且籽晶层14位于晶体腔112，生长气氛在籽晶层14的生长面处沉积结晶成碳化硅晶体。
在一实施例中，过滤层20包括疏松层21和嵌设于疏松层21内的多个圆球结构22，金属碳化物形成疏松层21，疏松层21具有连通原料腔111和晶体腔112的微孔(图未示)。其中，多个圆球结构22在疏松层21内的排布方式为单层排布或多层堆叠，且呈单层排布或多层堆叠排布的多个圆球结构22的高度与疏松层21的厚度相同。其中，在过滤层20制备过程中，多个相邻的圆球结构表面稍融化而相连接，因此，多个圆球结构22能够提高过滤层20的结构稳定性，使得过滤层20的直径可以做的更大。
其中，多个圆球结构22可以为金属球或石墨球，也可以部分为金属球，另外部分为石墨球，在此不做限定。具体的，石墨球的原料成本低，而金属球的结构稳定性好，因此，对多个圆球结构22的配比可根据实际情况选择，只要能够保证过滤层20的结构稳定即可。
其中，金属球的材料为钽、铌、钼以及钨中的一种或多种，金属球能够在高温下与生长气氛中的碳原子反应，转化形成耐高温的碳化金属物，使得碳原子在生长气氛中的分压略有降低，略低于生长气氛中的饱和分压，从而导致几微米至几十微米的石墨颗粒难以在富硅的气氛中存活。主要反应为Si2C+C＝2SiC与Si+C＝SiC；且由于钨、钼、钽、铌等材质在涡流加热中也是发热体，所以不会因为气氛在其表面重结晶而导致网孔堵塞。
在一实施例中，为提高对生长气氛中石墨颗粒的过滤能力，多个圆球结构22在疏松层21内的排布方式为多层堆叠，具体的，圆球结构22的直径为0.1mm-3mm，疏松层21的厚度为5mm-20mm。例如，圆球结构22的直径为2.5mm，疏松层21的厚度为5mm，多个圆球结构22在疏松层21内的排布方式为双层堆叠；在例如，圆球结构22的直径为2mm，疏松层21的厚度为10mm，多个圆球结构22在疏松层21内的排布方式为五层堆叠。
其中，在物理气相传输法中，在碳化硅原料上的气相区，且在坩埚10的同一横切面上，中心位置的温度最低，边缘温度最高，会导致沿着内壁上升的生长气氛流速快，而碳化硅原料中部升华的生长气氛上升速率慢。且由于电磁线圈是螺旋上升的结构，导致不同方位通过坩埚10的磁通量不一样，感应出的电流密度也不一样，所以坩埚10内壁不同方位所升华出的气氛浓度也有所差异，生长气氛可能产生顺时针和逆时针的流动方向。
另外，生产过程中为减少生产成本，坩埚10和保温碳毡基本都是一个重复使用的状态，而生长气氛中的硅原子则会不断侵蚀坩埚10和保温碳毡，夺取碳原子，造成质量损失，使得坩埚10和保温层碳毡几何结构上不对称，晶体生长过程中温场不对称使得生长气氛输送方向和速率不均匀，导致生长的碳化硅晶体几何结构的不对称，晶体内部应力分布不均匀，增加单晶中的缺陷密度，尤其是随着晶体生长尺寸的增加，这种温场不均匀的影响更加明显。
参见图1、图3和图4，图3为本申请提供的晶体生长装置中平衡调整环的一实施例的结构示意图；图4为图3所示的平衡调整环沿A-A线的剖视图。为解决坩埚10内温场不均匀的问题，晶体生长装置100还包括至少一个平衡调整环30，层叠设置于过滤层20靠近晶体腔112的一侧，且与坩埚10的内壁抵接，平衡调整环30上具有多个均匀分布的通孔31，多个通孔31用于将原料腔111内的生产气氛传输到晶体腔112，且沿着从平衡调整环30的圆心至圆边的方向，多个通孔31的半径逐渐减小，从而有效解决生长气氛传输不均匀的问题。
具体的，平衡调整环30设置于生长腔11内且边缘与坩埚10侧壁抵接，经过滤层20过滤后的生长气氛需要从平衡调整环30上的多个通孔31传输至晶体腔112，多孔设计的平衡调整环30可以分散阻力，降低涡流和紊流摩擦，大大减少生长气氛动能的损失，能有效解决生长气氛运输不均匀的问题。且本申请通过设置平衡调整环30边缘处的通孔31半径小，中心位置通孔31半径大，达到降低靠近坩埚10内壁处的生长气氛的传输速率，增加坩埚10中心区域的生长气氛的传输速率，从而实现对生长气氛的平衡整流，解决温场不均匀对生长碳化硅晶体的影响。
在一实施方式中，请继续参见图3和图4，平衡调整环30为多孔锥形石墨件，类似于灯罩结构，多个通孔31中的一个通孔31设置于平衡调整环30的中心，其他通孔31在平衡调整环30上分布形成多个同心环，同一环内的多个通孔31的半径相同。需要说明的是，每个通孔31的尺寸和分布是基于特殊的公式和不断测试数据而制定的，称为函数孔；靠近坩埚10内壁的同心环中的通孔31半径最小，向内逐排增加，相邻两个同心环中通孔31半径的比例为1:1-2:1。当生长气氛穿过通孔31后，生长气氛被平衡整流；多孔对称设计的平衡调整环30可以分散阻力，使得涡流和紊流摩擦都被最小化，进一步减少生长气氛动能的损失，解决生长气氛传输不均匀的问题。
在一些优选实施例中，多个同心环的数量为2-5。本实施例中，多个同心环的数量为3。
其中，平衡调整环30的数量可以为2个、3个或4个，具体可根据实际情况选择，只要能够更好的生长气氛传输不均匀的问题即可。具体的，多个平衡调整环30层叠设置，且多个平衡调整环30上的通孔31数量相同，且一一对应设置。
其中，由于生长气氛中硅碳原子的冷凝沉积和结晶潜热的释放，在碳化硅晶体生长面周围生长气氛中的硅碳原子浓度是相对较小的，导致气流向上移动，离生长面稍远处的生长气氛往生长面流动，由此在碳化硅晶体侧面形成气旋，气旋使生长碳化硅晶体的物质供应不均匀。
为此，参见图1、图5和图6，图5为本申请提供的晶体生长装置中导流环的一实施例的结构示意图；图6为图5所示的导流环沿B-B线的剖视图。本申请提供的晶体生长装置100还包括导流环40，设置于晶体腔112内且靠近坩埚盖13设置，导流环40的侧壁与坩埚10侧壁抵接，导流环40具有导气通道41，导气通道41用于将原料腔111内生成的生长气氛引导至籽晶层14的生长面。具体的，导流环40能引导气流，生长气氛沿着导气通道41向上扩散并在导气通道41的侧壁的支持力作用下不断调整扩散方向，并将生长气氛不断汇聚在一起最后从导气通道41流出，向生长面流去，以一种相对均匀的方式到达晶体生长面，并持续将生长气氛传输至生长面，保持生长面附近气氛的过饱和，避免气旋的产生。
具体的，导流环40包括外导环42和引流环43，外导环42为一中空管状结构，与坩埚10侧壁抵接。引流环43的侧壁两端为引流环43的上沿431和下沿432，引流环43的侧壁朝引流环43中心倾斜设置，且引流环43的下沿432与外导环42的内壁连接，引流环43的侧壁界定形成导气通道41，且引流环43的上沿431朝向籽晶层14设置。
进一步的，引流环43与外导环42的高度相同，且引流环43与外导环42同心布置。具体的，引流环43的下沿432与外导环42底端平齐，引流环43的上沿431与外导环42顶端平齐。
具体的，本申请提供的晶体生长装置100，包括依次层叠设置于生长腔11内过滤层20，至少一个平衡调整环30、导流环40，能够解决碳化硅晶体生长过程中温场不对称使得生长气氛输送方向和输送速率不均匀(生长面局部气氛浓度高而另外方位浓度低)，导致生长的碳化硅晶体几何结构不对称，碳化硅晶体内部应力分布不均匀的问题；且能够解决碳化硅晶体内碳包裹物密度大，增加碳化硅晶体中的缺陷密度的问题，进而保障碳化硅晶体的生产良率，实现稳定地量产。
参见图7，图7为本申请提供的过滤层的制备方法的一实施例流程示意图；本申请还提供一种过滤层20的制备方法，包括：
步骤S1：将金属氧化物粉、碳源及浆料混合形成的混合浆料填充于第一模具中烘烤固化形成预制过滤层。
其中，金属氧化物粉包括钽的氧化物粉、铌的氧化物粉、钼的氧化物粉以及钨的氧化物粉中的至少一种，碳源为碳粉和/或石墨，浆料包括聚乙烯醇缩丁醛、乙酰丙酮及酚醛树脂。具体的，金属氧化物粉的粒径为0.1-5um，纯度为99.99％，浆料以聚乙烯醇缩丁醛(分析纯)为分散剂，并加入乙酰丙酮(分析纯)、酚醛树脂(分析纯)，高纯碳粉(纯度99.99％)或石墨为碳源，金属离子源/碳源＝1:1-1:2，再加入无水乙醇(分析纯)为溶剂，所配置的混合浆料中金属离子浓度为0.1mol/l-3mol/l。
其中，第一模具可以为石墨盒，第一模具具有容置腔，容置腔的横截面接大于等于过滤层的横截面积。将混合浆料填充入第一模具后，然后将第一模具放置于加热装置上烘烤固化，形成预制过滤层。
步骤S2：将预制过滤层烧结。
具体的，将预制过滤层转入长晶炉烧结，在烧结过程中，金属氧化物粉、浆料及碳源之间产生碳热还原反应，在碳原位生成金属碳化物，金属碳化物在高温下凝结在一起，且在反应过程中产生小分子气体，使得金属碳化物之间产生大量的微孔，使得制备的过滤层能和多孔石墨一样起到过滤石墨颗粒的作用。例如，当金属氧化物粉为钽粉时，主要反应为：Ta2O5+7C＝2TaC+5CO↑。
参见图8，图8为图7所示的过滤层的制备方法中步骤S1的具体流程示意图；在一实施例中，步骤S1包括：
步骤S11：将多个圆球结构排布于第一模具中。
具体的，将多个金属球和/或石墨球形成的圆球结构放入第一模具中，多个圆球结构的排布方式可以为单层排布或多层堆叠。当多个圆球结构为多层堆叠排布时，多个圆球结构层层堆叠呈最密堆叠状态，本实施例中，圆球结构的直径为0.1mm-3mm，圆球结构堆叠高度为5mm-20mm。
步骤S12：将所述金属氧化物粉、所述碳源及所述浆料混合形成的混合浆料填充于第一模具中多个圆球结构的间隙且覆盖多个金属圆球结构；步骤S13：对混合浆料的上表面进行平坦化处理。
具体的，在混合浆料覆盖过金属球后，采用刷子将料面抹平，然后采用压具将混合浆料的料面压平。
步骤S14：对第一模具内的混合浆料和多个圆球结构进行烘烤固化形成预制过滤层。
具体的，将第一模具放置于加热装置上，以对第一模具内的混合浆料和多个圆球结构进行烘烤固化，形成预制过滤层。
参见图9，图9为图7所示的过滤层的制备方法中步骤S2的具体流程示意图；在一实施例中，步骤S2包括：
步骤S21：将若干个预制过滤层转移至第二模具。
具体的，将预制过滤层从第一模具转移至第二模具，第二模具可以为石墨坩埚，第二模具可以同时容置若干个预制过滤层，例如，一个、两个、四个等，以提高制备效率。
步骤S22：将第二模具放入长晶炉生长腔。
步骤S23：将长晶炉生长腔抽空为真空状态后通入惰性气体。
具体的，将装有单个或者多个预制过滤层的第二模具装入长晶炉生长腔后，将长晶炉生长腔抽至真空状态并进行检漏，检漏正常后向生长腔室通入惰性气体，惰性气体为氩气或者氦气。
步骤S24：在预设温度和第一预设压力的条件下对若干个预制过滤层烧结第一预设时间。
将长晶炉生长腔内压力维持在第一预设压力，压力稳定后开始启动电源，将长晶炉生长腔由室温逐步提升至预设温度，待长晶炉生长腔内温度升至预设温度后，保持既定的预设温度和第一预设压力稳定烧结第一预设时间。
其中，预设温度为2000℃-2500℃，第一预设压力为1mbar-10mbar，第一预设时间为0.1h-10h。
如表1所示，表1为本申请步骤S24中预设温度、第一预设压力及第一预设时间的对应关系表。
表1
步骤S25：在预设温度逐渐降低为室温和第二预设压力的条件下对若干个预制过滤层烧结第二预设时间。
具体的，在第一预设时间结束后开始对长晶炉生长腔降温，在0.1-5h将电流缓慢降为0A，使得长晶炉生长腔内的温度从预设温度逐渐降低为室温，并在此过程中持续通入惰性气体，将长晶炉生长腔内的压力缓慢提升至第二预设压力(降温升压同时进行)，达到第二预设压力后将热场放置于长晶炉生长腔内并在第二预设时间后取出。
其中，第二预设压力为500mbar-900mbar，第二预设时间为5h-20h。
如表2所示，表2为本申请步骤S25中预设温度、第二预设压力及第二预设时间的对应关系表。
表2
其中，当圆球结构为金属球时，在烧结过程中会与碳源反应形成碳化金属物，反应过程中金属球相连接处会稍融化而相连接，可以提高过滤层的结构稳定性；另一方面，金属球在涡流加热中也是发热体，能够提高碳化硅晶体的生长速率。
其中，当圆球结构为石墨球时，在烧结过程中多个石墨球相连接处会稍融化而相连接，可以提高过滤层的结构稳定性；另一方面，石墨球原料成本相对较低，且可以作为碳源使用。
在步骤S2之后，此时预制过滤层已反应完全成为疏松多孔的过滤层，在将过滤层进行酸洗，水洗，烘干后即可入库备用。本申请提供的过滤层，该过滤层在晶体生长前中后期均不受生长气氛侵蚀，且其组成成分为金属碳化物，在高温下结构稳定，不会产生碳颗粒，从而使得利用该过滤层进行晶体生长能有效降低晶体上的碳包裹物，提高产品良率。
本申请还提供一种碳化硅晶体的生长方法：
将碳化硅原料装入石墨坩埚内然后装入机台进行烧结进程，待烧结制程结束后烧结检测完毕后，在依次装入过滤板、两个平衡调整环和一个导流环，最后将粘接好籽晶层的坩埚盖与内部放置好热场的坩埚进行密封，坩埚外侧壁、顶部、底部会包裹1～4层厚度5～10mm的石墨软毡保温层，然后将坩埚放入长晶炉中，首先抽真空到压力5x10-2 mbar以下，充入氩气控制压力在1～50mbar环境之下，使用水冷式感应线圈通电，以电磁感应原理加热坩埚，当加热温度达到2100℃以上，碳化硅粉末开始升华变成Si、Si2C、SiC2等气体，并沿着温度梯度从高温区传输到较低温度区域的籽晶层处沉积结晶形成碳化硅晶体，经过5～10天的沉积结晶时间，完成碳化硅晶体生长。
通过检测发现，采用该生长方法生长4英寸掺N的4H-SiC晶体，晶体为单一晶型4H，晶体表面无杂晶、密集性微管等宏观缺陷，晶体量测四个方位厚度，厚度差＜1mm(最大值-最小值)，晶体凸度＜2mm。晶体经过切磨抛后得到晶片，将晶体放置于光学显微镜下观察，可以看到晶体中基本没有碳包裹物，碳包裹物密度小于0.1个/cm2，基矢面位错(BPD)数量与同期量产晶体同水平，贯穿型螺位错(TSD)和candela检测微管缺陷密度(MPD)数量均有所改善，减少了20％-40％，表明利用该过滤层进行晶体生长可以不仅能有效的将碳包裹物的密度由原本的5-10个/cm2降低至＜0.1个/cm2，还能有效解决晶体生长厚度不均匀的问题，厚度差由原本的3mm-10mm降低至＜1mm，产能提升50％-100％。
以上所述仅为本申请的实施方式，并非因此限制本申请的专利范围，凡是利用本申请说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本申请的专利保护范围内。
Claims (15)
1.一种晶体生长装置，其特征在于，包括：
坩埚，具有生长腔；
过滤层，设置于所述生长腔内，且将所述生长腔分隔形成相互连通的原料腔和晶体腔；
其中，所述过滤层包括疏松层和嵌设于所述疏松层内的多个圆球结构，所述疏松层的材料为金属碳化物，所述疏松层具有连通所述原料腔和所述晶体腔的微孔。
2.根据权利要求1所述的晶体生长装置，其特征在于，所述圆球结构为金属球和/或石墨球。
3.根据权利要求2所述的晶体生长装置，其特征在于，所述圆球结构的直径为0.1mm-3mm，所述疏松层的厚度为5mm-20mm；
和/或，所述圆球结构为金属球，或者，所述为圆球结构为金属球和石墨球，所述金属球的材料为钽、铌、钼以及钨中的一种或多种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的晶体生长装置，其特征在于，多个所述圆球结构在所述疏松层内的排布方式为多层堆叠。
5.根据权利要求4所述的晶体生长装置，其特征在于，多个所述圆球结构呈多层堆叠排布的高度与所述疏松层的厚度相同。
6.根据权利要求1所述的晶体生长装置，其特征在于，还包括：
至少一个平衡调整环，层叠设置于所述过滤层靠近所述晶体腔的一侧，所述平衡调整环上具有多个均匀分布的通孔，沿着从所述平衡调整环的圆心至圆边的方向，多个所述通孔的半径逐渐减小。
7.根据权利要求6所述的晶体生长装置，其特征在于，多个所述通孔中的一个所述通孔设置于所述平衡调整环的中心，其他所述通孔在所述平衡调整环上分布形成多个同心环，同一环内的多个所述通孔的半径相同。
8.根据权利要求7所述的晶体生长装置，其特征在于，所述平衡调整环的数量为2，且层叠设置；其中，两个平衡调整环上的通孔数量相同，且一一对应设置。
9.根据权利要求1所述的晶体生长装置，其特征在于，所述坩埚包括坩埚本体和坩埚盖，所述坩埚本体与所述坩埚盖配合界定形成所述生长腔；所述坩埚盖上设置有籽晶层，且所述籽晶层位于所述晶体腔；
所述晶体生长装置还包括：
导流环，设置于所述晶体腔内且靠近所述坩埚盖设置，所述导流环具有导气通道，所述导气通道用于将原料腔内生成的生长气氛引导至所述籽晶层的生长面。
10.一种过滤层的制备方法，用于晶体生长装置，其特征在于，包括：
将金属氧化物粉、碳源及浆料混合形成的混合浆料填充于第一模具中烘烤固化形成预制过滤层；
将所述预制过滤层烧结。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，
将多个圆球结构排布于所述第一模具中；
将所述金属氧化物粉、所述碳源及所述浆料混合形成的所述混合浆料填充于所述第一模具中多个所述圆球结构的间隙且覆盖多个所述圆球结构；
对所述混合浆料的上表面进行平坦化处理；
对所述第一模具内的混合浆料和多个所述圆球结构进行烘烤固化形成所述预制过滤层。
12.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述将预制过滤层烧结的步骤包括：
将若干个所述预制过滤层转移至第二模具；
将所述第二模具放入长晶炉生长腔；
将所述长晶炉生长腔抽空为真空状态后通入惰性气体；
在预设温度和第一预设压力的条件下对若干个所述预制过滤层烧结第一预设时间；
在所述预设温度逐渐降低为室温和第二预设压力的条件下对若干个所述预制过滤层烧结第二预设时间。
13.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述混合浆料中金属离子与碳源的比例为1:1-1:2；所述金属离子浓度为0.1mol-3mol。
14.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物粉包括钽的氧化物粉、铌的氧化物粉、钼的氧化物粉以及钨的氧化物粉中的至少一种，所述碳源为碳粉和/或石墨，所述浆料包括聚乙烯醇缩丁醛、乙酰丙酮及酚醛树脂。
15.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述预设温度为2000℃-2500℃，所述第一预设压力为0.11mbar-10mbar，第二预设压力为500mbar-900mbar，所述第一预设时间为0.1h-10h，所述第二预设时间为5h-20h。
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