CN113122915B - 镀层方格、坩埚装置和晶体生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体技术领域，具体而言，涉及一种镀层方格、坩埚装置和晶体生长方法。镀层方格包括支撑环和方格网；支撑环能够用于支撑镀层方格设置在坩埚中，且支撑环的外壁能够用于抵持在坩埚的内壁上；支撑环具有与坩埚内部连通的连通孔，方格网设置在连通孔的周缘上；方格网具有多个沿坩埚高度方向延伸的导通孔。其能够保障碳化硅晶体的生长速度和产品品质。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，具体而言，涉及一种镀层方格、坩埚装置和晶体生长方法。
背景技术
SiC晶体不会出现在大自然中，只能通过合成的方法来获得SiC晶体。目前碳化硅单晶的方法主要有物理气相传输法、高温化学气相沉积法、液相外延法等。其中物理气相传输法在碳化硅晶体生长过程中易形成包裹物，碳包裹物会影响晶体的生长过程。
发明内容
本发明的目的包括，例如，提供了一种镀层方格、坩埚装置和晶体生长方法，其能够保障碳化硅晶体的生长速度和产品品质。
本发明的实施例可以这样实现：
第一方面，本发明提供一种镀层方格，用于设置在坩埚中，包括：
支撑环和方格网；
所述支撑环能够用于支撑所述镀层方格设置在所述坩埚中，且所述支撑环的外壁能够用于抵持在所述坩埚的内壁上；
所述支撑环具有与所述坩埚内部连通的连通孔，所述方格网设置在所述连通孔的周缘上；
所述方格网具有多个沿所述坩埚高度方向延伸的导通孔。
本方案的镀层方格用于设置在坩埚中以保障晶体的生长。进一步的，镀层方格的支撑环能够将原料碳化最严重的靠近坩埚内壁的区域遮挡住，而方格网设置在原料碳化较慢的中部区域。当气流吹过镀层方格时，在方格内的导通孔会产生旋涡，生长一段时间后，方格内原料由平面变为光滑稳定的凹曲面，这种凹曲面组成的有规则纹状的下垫面。由于凹槽内回流的存在，对其顶部气流具有升力作用，通常称为这种小型浅槽的“升力效应”，这样即使强气流吹过方格时，原料表面碳颗粒也不会被吹起。且方格内的旋涡运动会使得碳颗粒都沉积于方格内四周，如此保障了原料颗粒能够稳定生产，抑制晶体中碳包裹物的产生，从而提高了晶体的品质。
这样的镀层方格结构简单、操作方便，且通过简单结构改进即可提高晶体的生产效率和产品质量，因此经济效益显著。
在可选的实施方式中，所述方格网包括多个网片，所述网片均沿所述坩埚高度方向延伸；
相邻的所述网片交错围合形成所述导通孔。
在可选的实施方式中，相邻交错的所述网片相互垂直。
在可选的实施方式中，所述导通孔两侧的网片相互平行。
在可选的实施方式中，所述镀层方格还包括沿所述坩埚的高度方向延伸的连接环；
所述连接环宽度方向的一端设置在所述支撑环上，所述方格网设置在所述连接环的内壁上。
第二方面，本发明提供一种坩埚装置，包括：
坩埚和前述实施方式中任一项所述的镀层方格；
所述坩埚的内壁设置有连架层，所述镀层方格的所述支撑环抵持在所述连架层上。
在可选的实施方式中，所述坩埚还设置有多个凹陷部；
所述凹陷部位于在所述连架层的上方，且所述凹陷部均嵌设在所述坩埚的内壁上。
凹陷部的设置能够减少原料上侧内壁的壁厚，即减少该区域涡流的横截面积。如此在生产过程中磁场不便的情况下，更小的横截面积使得涡流越小，从而降低了原料上侧的坩埚内壁的温度，使得原料和籽晶生长面之间的轴向温梯得到加大，生长气氛的传输速度提高，籽晶处的SiC气相物质过饱和度就越大，晶体生长速度也就越快，进而提高晶体生长的产能。
这样的坩埚装置基于现有产品做了微小的改进即可显著地提高晶体的生长速度，因此其具有高效的生产效率、经济效益显著。
在可选的实施方式中，多个凹陷部周向均匀地布置在所述坩埚的内壁上。
在可选的实施方式中，所述坩埚装置还包括石墨盖；
所述石墨盖用于设置在所述坩埚位于所述连架层上方的开口处，以密闭所述坩埚。
第三方面，本发明提供一种晶体生长方法，所述晶体生长方法基于前述实施方式中任一项所述的坩埚装置；
所述生长方法包括以下步骤：
在所述坩埚内装填低于所述连架层以下预设高度的原料；
将所述镀层方格放置于所述坩埚内的所述连架层，再将原料通过所述方格网填装至预设工艺高度；
将原料和所述镀层方格一起烧结，烧结后再装入粘有籽晶的石墨盖；
将上述坩埚装置热场装入长晶炉生长。
本方案的晶体生长方法能够显著地提高晶体的生产速度，且晶体的品质也得到高效的提升，因此经济效益显著。
本发明实施例的有益效果包括，例如：
本方案的镀层方格包括支撑环和方格网。其中支撑环用于将原料碳化最严重的靠近坩埚内壁的区域遮挡住。方格网位于在原料碳化较慢的中部区域，用于使得原料顺利通过导通孔而不会被吹起。当气流吹过镀层方格时，在方格内的导通孔会产生旋涡，生长一段时间后，方格内原料由平面变为光滑稳定的凹曲面。由于凹槽内回流的存在，这样即使强气流吹过方格时，原料表面碳颗粒也不会被吹起；且方格内的旋涡运动会使得碳颗粒都沉积于方格内四周，如此保障了原料颗粒能够稳定生产，抑制晶体中碳包裹物的产生，从而提高了晶体的品质。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为现有技术的SiC晶体生长坩埚内的轴向和径向温度分布示意图；
图2为现有技术的SiC原料表面随晶体生长变化情况示意图；
图3为本发明实施例的镀层方格的结构示意图；
图4为本发明实施例的镀层方格的另一视角的结构示意图；
图5为本发明实施例的镀层方格的又一视角的结构示意图；
图6为本发明实施例的坩埚的结构示意图；
图7为本发明实施例的坩埚装置的剖视图；
图8为本发明实施例的坩埚装置的结另一视角的剖视图。
图标：10-镀层方格；100-支撑环；101-连通孔；200-方格网；201-导通孔；210-网片；300-连接环；20-坩埚装置；21-坩埚；22-连架层；23-凹陷部；24-石墨盖。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本发明的描述中，需要说明的是，若出现术语“上”、“下”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，若出现术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例中的特征可以相互结合。
碳化硅单晶材料因其自身宽禁带、高热导率、高击穿电场、高抗辐射能力等特点，其制成的半导体器件能够满足对当今对高功率和强辐射器件的需求，是制备高温、高频、高功率和抗辐射器件的理想衬底材料，并在混合动力汽车、高压输电、LED照明和航天航空等领域崭露头角，而生长高质量的SiC晶体则是实现这些SiC基器件的优异性能的基础。
SiC晶体不会出现在大自然中，只能通过合成的方法来获得SiC晶体。目前碳化硅单晶的方法主要有物理气相传输法、高温化学气相沉积法、液相外延法等。其中物理气相传输法是发展最成熟的，这种方法被世界上绝大多数研究机构和公司所采用。物理气相沉积法(PVT)采用中频感应加热，高密度石墨坩埚作为发热体。SiC粉料放置在石墨坩埚底部，SiC籽晶处于石墨坩埚顶部，生长4H-SiC普遍采用C面作为生长面进行晶体生长。通过调节坩埚外部的保温层使得SiC原料区处温度较高，而顶部坩埚盖籽晶处温度较低。然后必须在2100℃以上温度与低压环境下将碳化硅粉末直接升华成Si、Si2C、SiC2等气体，并沿着温度梯度从高温区传输到较低温度区域的籽晶处沉积结晶成碳化硅单晶。
在SIC晶体生长过程中，尽管所用的SiC原料平均颗粒尺寸约200um，但原料的粒度分布范围较宽，最细颗粒直径只有几微米，粗的可达几百微米甚至毫米量级。晶体生长初期，由于此时生长温度相对较低，生长室内气相蒸气压较低，因此生长速度较慢，原料石墨化还未开始。随着生长的进行，生长室内气相蒸气压逐渐增大，细颗粒的原料石墨化也逐渐开始，石墨化后的细颗粒有可能在生长室内气相蒸气的对流作用下带到生长界面，从而在晶体中开始产生包裹物。但由于此时生长刚开始不久，原料刚开始石墨化，石墨颗粒较少，此时包裹物的密度较低。随着生长的进一步进行，原料石墨化严重，大量的石墨颗粒产生，这些细小的石墨颗粒很容易被升华的气流及气相蒸汽的对流带动晶体生长表面，从而形成包裹物。由于生长室内的蒸气压有几百帕，在温度梯度的作用下生长室内将会产生一定的对流，完全石墨化的细颗粒极有可能在对流的作用下到达生长界面，从而在生长的晶体中产生C包裹物。而粗颗粒原料不会完全石墨化，对流对其不会产生影响。
如图1，SiC晶体生长坩埚及坩埚内的轴向和径向温度分布示意图。图2为SiC原料表面随晶体生长变化情况示意图。
请参阅图1和图2，从图中可以看出轴向温度分布，也就是坩埚右侧的温度示意图，其中原料中心处温度最高(T3)，其次是坩埚底部(T2)，而坩埚顶部也就是籽晶的位置温度最低(T1)。在SiC晶体生长时，T3位置的SiC原料最先分解，生成的SiC气相物质向低温处扩散，也就是向籽晶和坩埚底部扩散，当籽晶处的SiC气相物质大于其饱和蒸气压时，籽晶处就开始结晶生长。
在SiC原料供应充足的情况下，T3与T1相差越大，也就是生长室的轴向梯度越大，籽晶处的SiC气相物质过饱和度就越大，晶体生长速度也就越快。因而，轴向温度梯度主要影响SiC晶体的生长速度。径向温度分布，也就是坩埚上部的温度示意图。
在晶体表面形成一个温度为T1的等温面，在晶体的同一横切面上，中心位置的温度最低，边缘温度最高。中心温度与边缘温度差别越大，也就是晶体的径向温度梯度越大，晶体生长面就越凸。所以在原料上部的气相区域，靠近坩埚内壁的温度最高，温梯最大，气体流速也最快，而中心区域的温度最低，这会导致靠近坩埚内壁升华出的生长气氛在上升后又往中心区域流去，由于中心温度又较低，气流冷凝导致密度较大，气流又向下沉积，形成一个气体对流，该对流只存在于原料表面附近，然而对原料表面的细小碳颗粒产生严重影响，这些细小的石墨颗粒很容易被气相蒸汽的对流带动晶体生长表面，从而形成包裹物。
进一步的，微管是SiC晶体中的“杀手型”缺陷，该缺陷的存在将严重影响SiC器件的性能，微管密度已成为SiC晶片最重要的指标参数之一。碳包裹物是晶体中微管的一个来源，观察发现，碳包裹物既能够终止微管，也能够诱导微管的产生。因此要减少微管密度，除了选用高质量籽晶和抑制多型相变的发生外，还要抑制晶体中碳包裹物的产生。
碳化硅衬底的产能取决于晶体的生长速度，生长速度越快晶体，衬底产能越高，在SiC原料供应充足的情况下，生长室的轴向梯度越大，籽晶处的SiC气相物质过饱和度就越大，晶体生长速度也就越快。
为改善上述技术问题，在下面的实施例中提供一种镀层方格、坩埚装置和晶体生长方法。
请参考图3，本实施例提供了一种镀层方格10，用于设置在坩埚21中，包括支撑环100和方格网200。
支撑环100能够用于支撑镀层方格10设置在坩埚21中，且支撑环100的外壁能够用于抵持在坩埚21的内壁上；
支撑环100具有与坩埚21内部连通的连通孔101，方格网200设置在连通孔101的周缘上；
方格网200具有多个沿坩埚21高度方向延伸的导通孔201。
本方案的镀层方格10用于设置在坩埚21中以保障晶体的生长。进一步的，镀层方格10的支撑环100能够将原料碳化最严重的靠近坩埚21内壁的区域遮挡住，而方格网200设置在原料碳化较慢的中部区域。当气流吹过镀层方格10时，在方格内的导通孔201会产生旋涡，生长一段时间后，方格内原料由平面变为光滑稳定的凹曲面，这种凹曲面组成的有规则纹状的下垫面。由于凹槽内回流的存在，对其顶部气流具有升力作用，通常称为这种小型浅槽的“升力效应”，这样即使强气流吹过方格时，原料表面碳颗粒也不会被吹起。且方格内的旋涡运动会使得碳颗粒都沉积于方格内四周，如此保障了原料颗粒能够稳定生产，抑制晶体中碳包裹物的产生，从而提高了晶体的品质。
请继续参照图3至图8，以了解镀层方格10的更多结构细节。
进一步的，从图3中可以看出，在本发明的本实施例中，方格网200包括多个网片210，网片210均沿坩埚21高度方向延伸；相邻的网片210交错围合形成导通孔201。
导通孔201是通过网片210交错的方式围合形成的，因此该导通孔201能够沿网片210的高度方向，以带动原料颗粒沿坩埚21的高度方向顺畅地运动，从而避免了现有技术中原料颗粒四散不规则运动的问题。
在本实施例中，相邻交错的网片210相互垂直。进一步的，网片210均垂直与支撑环100。如此是的网片210的延伸方向能够与坩埚21的高度方向一致，从而保障了原料颗粒的顺畅运动。
请继续参照图3至图5，从图中还可以看出，在本发明的本实施例中，导通孔201两侧的网片210相互平行。进一步的，相互平行的网片210之间的间隔相同，如此使得位于镀层方格10中部的导通孔201形成了矩形孔。
在本实施例中，镀层方格10还包括沿坩埚21的高度方向延伸的连接环300；连接环300宽度方向的一端设置在支撑环100上，方格网200设置在连接环300的内壁上。
从图中可以看出，这里的连接环300为薄壁的环片。且方格网200的上部均与连接环300远离支撑环100的端面平齐，方格网200的下部均延伸至距离支撑环100预设距离的位置。如此即保障了导通孔201的顺利导通，又避免了镀层方格10与其他结构之间的干涉。
使用时，镀层方格10的外环首先将原料碳化最严重的靠近坩埚21内壁的区域遮挡住，原料碳化较慢的中部区域设有方格，当气流吹过镀层方格10时，在方格内部会产生旋涡，生长一段时间后，方格内原料由平面变为光滑稳定的凹曲面，这种凹曲面组成的有规则纹状的下垫面，由于凹槽内回流的存在，对其顶部气流具有升力作用，通常称为这种小型浅槽的“升力效应”，这样即使强气流吹过方格时，原料表面碳颗粒也不会被吹起。有相关研究进行风洞实验也显示，方格内的确存在旋涡运动(当然该方格不是用于碳化硅生长)。且方格内的旋涡运动会使得碳颗粒都沉积于方格内四周。从而抑制了晶体中碳包裹物的产生。
第二方面，请参阅图6至图8，本发明提供一种坩埚装置20，包括坩埚21和前述实施方式中任一项的镀层方格10；坩埚21的内壁设置有连架层22，镀层方格10的支撑环100抵持在连架层22上。
进一步的，坩埚21还设置有多个凹陷部23；凹陷部23位于在连架层22的上方，且凹陷部23均嵌设在坩埚21的内壁上。
因为碳化硅衬底的产能取决于晶体的生长速度。在SiC原料供应充足的情况下，生长室的轴向梯度越大，籽晶处的SiC气相物质过饱和度就越大，晶体生长速度也就越快。
而凹陷部23的设置使得坩埚装置20能够通过减少原料上侧内壁的壁厚，即减少该区域涡流的横截面积，涡流I＝E/R,磁场变化速度不变则E不变，石墨坩埚21的横截面积S越小，则电阻率越小，则电阻R大，对应产生的涡流则越小，就是说原料上侧的坩埚21内壁产生的温度低，原料和籽晶生长面之间的轴向温梯得到加大，生长气氛的传输速度提高，籽晶处的SiC气相物质过饱和度就越大，晶体生长速度也就越快，进而提高晶体生长的产能。
从图中还可以看出，在本发明的本实施例中，多个凹陷部23周向均匀地布置在坩埚21的内壁上。周向均布的凹陷部23能够保障原料颗粒能够得到均匀充分的生产，如此提高了产品的生长效率。
进一步的，在本发明的本实施例中，坩埚装置20还包括石墨盖24；石墨盖24用于设置在坩埚21位于连架层22上方的开口处，以密闭坩埚21。
第三方面，本发明提供一种晶体生长方法，晶体生长方法基于前述实施方式中任一项的坩埚装置20；
生长方法包括以下步骤：
在坩埚21内装填低于连架层22以下预设高度的原料；
将镀层方格10放置于坩埚21内的连架层22，再将原料通过方格网200填装至预设工艺高度；
将原料和镀层方格10一起烧结，烧结后再装入粘有籽晶的石墨盖24；
将上述坩埚装置20热场装入长晶炉生长。
具体的，原料填装时先向坩埚21内填装1/2工艺填装高度；在将镀层方格10放置于坩埚21内的连架层22；将原料通过方格填装至工艺高度，即原料料面与镀层方格10的支撑环100齐平即可；然后将原料和镀层方格10一起烧结，烧结后在装入粘有籽晶的石墨盖24；然后将整套热场装入长晶炉生长。
通过对照试验可以发现：
实验一：将镀层方格10和原料装入同一坩埚21内然后装入机台进行烧结进程，待烧结制程结束后烧结检测完毕后，将粘接好籽晶的坩埚21盖与内部放置好热场的坩埚21进行密封，生长坩埚21周围、顶部、底部会包裹1～4层厚度5～10mm的石墨软毡保温层，然后将生长坩埚21放入长晶炉中，首先抽真空到压力5x10-2 mbar以下，充入氩气控制压力在1～50mbar环境之下，水冷式感应线圈通电，以电磁感应原理加热石墨坩埚21，当加热温度达到2100℃以上，碳化硅粉末开始升华变成Si、Si2C、SiC2等气体，并沿着温度梯度从高温区传输到较低温度区域的籽晶处沉积结晶形成碳化硅单晶，经过5～10天的沉积结晶时间，完成碳化硅单晶生长。
通过上述试验可以发现：采用该原料筒热场结构生长4英寸掺N的4H-SiC晶体，晶体为单一晶型4H，晶体表面无杂晶、密集性微管等宏观缺陷。晶体经过切磨抛后得到晶片，将晶体放置于光学显微镜下观察，可以看到SiC晶体中基本没有包裹物，包裹物密度小于0.1个/cm2，缺陷密度与同期量产晶体一致，TSD＜500cm-2，BPD＜8000cm-2，表明利用该原料筒热场结构进行晶体生长可以在不影响晶体缺陷密度的前提下，有效的将碳包裹物的密度有原本的5-10个/cm2。降低至＜0.1个/cm2。
即通过生长方法生产碳化硅晶体能够避免碳包裹物生成，生长高质量碳化硅。
以上，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种镀层方格，用于设置在坩埚中，其特征在于，包括：
支撑环(100)和方格网(200)；
所述支撑环(100)能够用于支撑所述镀层方格设置在所述坩埚(21)中，且所述支撑环(100)的外壁能够用于抵持在所述坩埚(21)的内壁上；
所述支撑环(100)具有与所述坩埚(21)内部连通的连通孔(101)，所述方格网(200)设置在所述连通孔(101)的周缘上；
所述方格网(200)具有多个沿所述坩埚(21)高度方向延伸的导通孔(201)；
支撑环(100)能够将靠近坩埚(21)内壁的区域遮挡住；
方格网(200)能够使得方格内的导通孔(201)产生旋涡运动。
2.根据权利要求1所述的镀层方格，其特征在于：
所述方格网(200)包括多个网片(210)，所述网片(210)均沿所述坩埚(21)高度方向延伸；
相邻的所述网片(210)交错围合形成所述导通孔(201)。
3.根据权利要求2所述的镀层方格，其特征在于：
相邻交错的所述网片(210)相互垂直。
4.根据权利要求2所述的镀层方格，其特征在于：
所述导通孔(201)两侧的网片(210)相互平行。
5.根据权利要求1所述的镀层方格，其特征在于：
所述镀层方格还包括沿所述坩埚(21)的高度方向延伸的连接环(300)；
所述连接环(300)宽度方向的一端设置在所述支撑环(100)上，所述方格网(200)设置在所述连接环(300)的内壁上。
6.一种坩埚装置(20)，其特征在于，包括：
坩埚(21)和权利要求1-5中任一项所述的镀层方格；
所述坩埚(21)的内壁设置有连架层(22)，所述镀层方格的所述支撑环(100)抵持在所述连架层(22)上。
7.根据权利要求6所述的坩埚装置(20)，其特征在于：
所述坩埚(21)还设置有多个凹陷部(23)；
所述凹陷部(23)位于在所述连架层(22)的上方，且所述凹陷部(23)均嵌设在所述坩埚(21)的内壁上。
8.根据权利要求7所述的坩埚装置(20)，其特征在于：
多个凹陷部(23)周向均匀地布置在所述坩埚(21)的内壁上。
9.根据权利要求6所述的坩埚装置(20)，其特征在于：
所述坩埚装置(20)还包括石墨盖(24)；
所述石墨盖(24)用于设置在所述坩埚(21)位于所述连架层(22)上方的开口处，以密闭所述坩埚(21)。
10.一种晶体生长方法，其特征在于：
所述晶体生长方法基于权利要求6-9中任一项所述的坩埚装置(20)；
所述生长方法包括以下步骤：
在所述坩埚(21)内装填低于所述连架层(22)以下预设高度的原料；
将所述镀层方格放置于所述坩埚(21)内的所述连架层(22)，再将原料通过所述方格网(200)填装至预设工艺高度；
将原料和所述镀层方格一起烧结，烧结后再装入粘有籽晶的石墨盖(24)；
将上述坩埚装置(20)热场装入长晶炉生长。
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