CN109402731A - 一种高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置及其方法 - Google Patents

一种高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置及其方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109402731A
CN109402731A CN201811209654.XA CN201811209654A CN109402731A CN 109402731 A CN109402731 A CN 109402731A CN 201811209654 A CN201811209654 A CN 201811209654A CN 109402731 A CN109402731 A CN 109402731A
Authority
CN
China
Prior art keywords
crucible
raw material
silicon carbide
growth
gas
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201811209654.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN109402731B (zh
Inventor
陈华荣
张洁
廖弘基
陈泽斌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nortel New Mstar Technology Ltd Fujian
Original Assignee
Nortel New Mstar Technology Ltd Fujian
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nortel New Mstar Technology Ltd Fujian filed Critical Nortel New Mstar Technology Ltd Fujian
Priority to CN201811209654.XA priority Critical patent/CN109402731B/zh
Publication of CN109402731A publication Critical patent/CN109402731A/zh
Priority to US17/286,358 priority patent/US11851784B2/en
Priority to PCT/CN2019/111083 priority patent/WO2020078328A1/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109402731B publication Critical patent/CN109402731B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/002—Controlling or regulating
    • C30B23/005—Controlling or regulating flux or flow of depositing species or vapour
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/002—Controlling or regulating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/02—Epitaxial-layer growth
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B23/06—Heating of the deposition chamber, the substrate or the materials to be evaporated
    • C30B23/066—Heating of the material to be evaporated
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36—Carbides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置及其方法，高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置包括生长坩埚；生长坩埚底部插有气管；生长坩埚顶部设置有生长坩埚盖；生长坩埚内部放置有碗状结构的原料坩埚；原料坩埚上部设置有挡板；原料坩埚底部设置有环状支撑的原料坩埚底脚；原料坩埚底脚的直径为原料坩埚直径的1/8；原料坩埚底脚上设置有均匀分布的8个～36个气孔。本发明的高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置采用特殊材质的原料坩埚，避免碳化硅原料与石墨直接接触，使得碳化硅原料与生长坩埚隔离，避免生长坩埚及保温层中带N，B等杂质进入原料，避免了生长过程引入杂质，且原料坩埚和生长坩埚可以重复回收利用，大大降低了生产成本。

Description

一种高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置及其方法
技术领域
本发明涉及半导体制造装置技术领域，具体涉及一种高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置及方法。
背景技术
目前碳化硅单晶生长以物理气相沉积法(PVT)为主要生长方式，已经被证明是生长SiC晶体最成熟的方法。其应用在生长高纯半绝缘的碳化硅晶体时是将高纯的SiC粉料加热到2200～2500℃，在惰性气氛的保护下，使其升华到冷端籽晶上，结晶成为块状晶体。该过程不仅需要建立一个合适的温场，形成稳定的气相SiC从高温到低温的输运流，又使得气相SiC可以在籽晶上形成良好的生长界面生长，同时要避免杂质掺入，将背景杂质浓度控制在5×1017cm3，并通过退火工艺增加本征点缺陷来补偿浅受主和浅施主能级差。现主流采用惰性气体清洗热场，用氯气清洗热场，但坩埚为石墨材质，石墨与N，B等杂质具有较强的化学亲和性，因此目前生产的高纯半绝缘晶体仍只能达到10E5-9Ω电阻。
中国专利CN104775149A公开了一种生长高纯半绝缘碳化硅单晶的方法，通过如下生长高纯半绝缘碳化硅的装置实现：装置包括生长室，生长室的下部连接有大气隔离室，大气隔离室上设置有操作窗口，大气隔离室的一侧连接有过渡室，过渡室内设有去除杂质的加热装置等。该发明设置的装置将生长SiC单晶用坩埚及保温材料进行预处理，并在单晶生长过程中引入特定的气体，有效减少SiC单晶中的施主杂质N、受主杂质B及金属离子杂质，提高电阻率。但该专利所使用的坩埚不可重复使用。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置及其方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置，包括生长坩埚6；生长坩埚6底部插有气管7；生长坩埚6顶部设置有生长坩埚盖5；生长坩埚6内部放置有碗状结构的原料坩埚2；原料坩埚2上部设置有挡板1；原料坩埚2底部设置有环状支撑的原料坩埚底脚3；原料坩埚底脚3的直径为原料坩埚2直径的1/8；原料坩埚底脚3上设置有均匀分布的8个～36个气孔4。其中，挡板的直径比原料坩埚的直径大2mm～8mm，可以防止碳化硅粉末随着升华的气体附着到晶体生长表面，造成包裹物或微管缺陷；原料坩埚底脚上设置的气孔使通入的气体由下向上沿着生长坩埚内壁吹淋，吹淋沟槽及吹淋功能可以隔离生长坩埚壁与反应气体，避免生长坩埚中的杂质引入原料气体中，大大降低了晶体中N，B等杂质的背景浓度，也可以避免原料气体附着在坩埚壁上，并与坩埚壁反应；原料坩埚外径比生长坩埚的内径小2mm～10mm；生长坩埚为壁厚在5mm～20mm的石墨材质。
进一步的，原料坩埚2的材质为高纯高密度石墨。
进一步的，原料坩埚2表面设有Nb镀层、Ta镀层中的任一种。
进一步的，挡板1的材质选自多孔石墨、多孔石墨纤维中的一种。其中，选取该材质的挡板使挡板具有良好的渗透过滤作用。
进一步的，挡板1表面设有Nb镀层、Ta镀层中的任一种。
进一步的，气孔4的尺寸为：高1mm～5mm，宽5mm～10mm。
本发明的另一目的是提供一种用于上述的高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置的碳化硅晶体生长方法，包括如下步骤：
步骤S10，将纯度为5N～6N的碳化硅粉末8装入原料坩埚2中，盖上挡板1，并将其装入生长坩埚6底部的凹槽内，将带有籽晶9的生长坩埚盖5装入生长坩埚6，在生长坩埚盖5及生长坩埚6底部周围包裹保温层；
步骤S20，将生长坩埚6内部抽真空到压力小于5×10-2mbar，充入氩气并控制压力在600mbar～800mbar，打开水冷式感应线圈通电感应加热原料坩埚2，并通过气管7通入200sccm～800sccm的气体进行吹淋，加热到1950℃～2050℃，保温1小时～5小时；
步骤S30，调小气管通入气体的流量，使流量控制在5sccm～30sccm，持续向气管7通气，调节充入腔内气体的流量使压力控制在5mbar～100mbar，温度继续加热到2050℃～2250℃，沉积结晶5天～10天，得到高纯半绝缘碳化硅晶体。
进一步的，步骤S10中，保温层为1～4层厚度为5mm～10mm的石墨软毡。
进一步的，步骤S20中，气体选自惰性气体、氢气中的任一种或两种的混合气。
更进一步的，气体为惰性气体氩气和氢气的混合气体。
本发明的优点是：
(1)本发明的高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置采用特殊材质的原料坩埚，避免碳化硅原料与石墨直接接触，使得碳化硅原料与生长坩埚隔离，避免生长坩埚及保温层中带N,B等杂质进入原料，避免了生长过程引入杂质；
(2)本发明的高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置底部设有通气气管，气体由下向上沿着生长坩埚内壁吹淋，吹淋沟槽及吹淋功能可以隔离生长坩埚壁和反应气体，避免生长坩埚中的杂质引入原料气体中，大大降低了晶体中N,B等杂质的背景浓度，也可以避免原料气体附着在坩埚壁上，并与坩埚壁反应；
(3)本发明原料坩埚上设有经过特殊处理的多孔石墨挡板，防止原料颗粒随着升华的气体附着到晶体生长表面，造成包裹物或微管缺陷；
(4)本发明高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置的原料坩埚和生长坩埚可以重复回收利用，大大降低了生产成本。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。在附图中：
图1是原料坩埚装置的示意图。
图2是生长装置的剖面图。
图中标记为：1、挡板；2、原料坩埚；3、原料坩埚底脚；4、气孔；5、生长坩埚盖；6、生长坩埚；7、气管；8、碳化硅粉末；9、籽晶。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置及其方法
高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置包括生长坩埚，生长坩埚底部插有气管；生长坩埚顶部设置有生长坩埚盖；生长坩埚内部放置有碗状结构的原料坩埚，原料坩埚外径比生长坩埚的内径小6mm；原料坩埚上部设置有挡板；原料坩埚底部设置有环状支撑的原料坩埚底脚；原料坩埚底脚的直径为原料坩埚直径的1/8；原料坩埚底脚上设置有均匀分布的24个气孔。其中，原料坩埚的材质为高纯高密度石墨，并镀有碳化钽镀层；挡板的材质为多孔石墨纤维，且表面设有碳化钽镀层，直径比原料坩埚的直径大3mm；气孔的尺寸为：高3mm，宽8mm；生长坩埚为壁厚在10mm的石墨材质。
用于上述的高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置的碳化硅晶体生长方法，包括如下步骤：
步骤S10，将1kg纯度为5N～6N的碳化硅粉末装入原料坩埚中，盖上挡板，并将其装入生长坩埚底部的凹槽内，将带有4寸的4H籽晶的生长坩埚盖装入生长坩埚，在生长坩埚盖及生长坩埚底部周围包裹保温层；其中保温层为3层厚度为6mm的石墨软毡；
步骤S20，将生长坩埚内部抽真空到压力小于5×10-2mbar，充入氩气并控制压力在700mbar，打开水冷式感应线圈通电感应加热原料坩埚，并通过气管通入600sccm的氩气进行吹淋，加热到1970℃，保温2小时；
步骤S30，调小气管通入气体的流量，使流量控制在5sccm，持续向气管通气，调节充入腔内氩气的流量使压力控制在5mbar～50mbar，温度继续加热到2150℃，沉积结晶6天，得到高纯半绝缘碳化硅晶体。
本实施例生长得到的4H高纯半绝缘碳化硅晶体及晶片呈现透明状，在强光及偏光仪下均碳包裹物，边缘无多晶，通过E+H测试电阻值各个位置的电阻大于8×1011Ω。
实施例2
一种高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置及其方法
高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置包括生长坩埚，生长坩埚底部插有气管；生长坩埚顶部设置有生长坩埚盖；生长坩埚内部放置有碗状结构的原料坩埚，原料坩埚外径比生长坩埚的内径小2mm；原料坩埚上部设置有挡板；原料坩埚底部设置有环状支撑的原料坩埚底脚；原料坩埚底脚的直径为原料坩埚直径的1/8；原料坩埚底脚上设置有均匀分布的10个气孔。其中，原料坩埚的材质为高纯高密度石墨，并镀有Nb镀层；挡板的材质为多孔石墨，且表面设有Nb镀层，直径比原料坩埚的直径大6mm；气孔的尺寸为：高5mm，宽10mm；生长坩埚为壁厚在15mm的石墨材质。
用于上述的高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置的碳化硅晶体生长方法，包括如下步骤：
步骤S10，将1.5kg纯度为5N的碳化硅粉末装入原料坩埚中，盖上挡板，并将其装入生长坩埚底部的凹槽内，将带有4寸的4H籽晶的生长坩埚盖装入生长坩埚，在生长坩埚盖及生长坩埚底部周围包裹保温层；其中保温层为2层厚度为8mm的石墨软毡；
步骤S20，将生长坩埚内部抽真空到压力小于5×10-2mbar，充入氩气并控制压力在600mbar，打开水冷式感应线圈通电感应加热原料坩埚，并通过气管通入700sccm的氢气进行吹淋，加热到2050℃，保温3小时；
步骤S30，调小气管通入气体的流量，使流量控制在10sccm，持续向气管通气，调节充入腔内氢气的流量使压力控制在10mbar～50mbar，温度继续加热到2100℃，沉积结晶10天，得到高纯半绝缘碳化硅晶体。
本实施例生长得到的4H高纯半绝缘碳化硅晶体及晶片呈现透明状，在强光及偏光仪下均碳包裹物，边缘无多晶，通过E+H测试电阻值各个位置的电阻大于8×1011Ω。
实施例3
一种高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置及其方法
高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置包括生长坩埚，生长坩埚底部插有气管；生长坩埚顶部设置有生长坩埚盖；生长坩埚内部放置有碗状结构的原料坩埚，原料坩埚外径比生长坩埚的内径小8mm；原料坩埚上部设置有挡板；原料坩埚底部设置有环状支撑的原料坩埚底脚；原料坩埚底脚的直径为原料坩埚直径的1/8；原料坩埚底脚上设置有均匀分布的8个气孔。其中，原料坩埚的材质为高纯高密度石墨，并镀有Ta镀层；挡板的材质为多孔石墨纤维，且表面设有Nb镀层，直径比原料坩埚的直径大4mm；气孔的尺寸为：高1mm，宽9mm；生长坩埚为壁厚在5mm的石墨材质。
用于上述的高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置的碳化硅晶体生长方法，包括如下步骤：
步骤S10，将2kg纯度为6N的碳化硅粉末装入原料坩埚中，盖上挡板，并将其装入生长坩埚底部的凹槽内，将带有4寸的4H籽晶的生长坩埚盖装入生长坩埚，在生长坩埚盖及生长坩埚底部周围包裹保温层；其中保温层为4层厚度为5mm的石墨软毡；
步骤S20，将生长坩埚内部抽真空到压力小于5×10-2mbar，充入氩气并控制压力在750mbar，打开水冷式感应线圈通电感应加热原料坩埚，并通过气管通入800sccm的氢气和氩气混合气进行吹淋，加热到2000℃，保温1小时；
步骤S30，调小气管通入气体的流量，使流量控制在20sccm，持续向气管通气，调节充入腔内气体的流量使压力控制在50mbar～100mbar，温度继续加热到2050℃，沉积结晶8天，得到高纯半绝缘碳化硅晶体。
本实施例生长得到的4H高纯半绝缘碳化硅晶体及晶片呈现透明状，在强光及偏光仪下均碳包裹物，边缘无多晶，通过E+H测试电阻值各个位置的电阻大于8×1011Ω。
实施例4
一种高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置及其方法
高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置包括生长坩埚，生长坩埚底部插有气管；生长坩埚顶部设置有生长坩埚盖；生长坩埚内部放置有碗状结构的原料坩埚，原料坩埚外径比生长坩埚的内径小4mm；原料坩埚上部设置有挡板；原料坩埚底部设置有环状支撑的原料坩埚底脚；原料坩埚底脚的直径为原料坩埚直径的1/8；原料坩埚底脚上设置有均匀分布的36个气孔。其中，原料坩埚的材质为高纯高密度石墨，并镀有Nb镀层；挡板的材质为多孔石墨，且表面设有Ta镀层，直径比原料坩埚的直径大2mm；气孔的尺寸为：高4mm，宽6mm；生长坩埚为壁厚在20mm的石墨材质。
用于上述的高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置的碳化硅晶体生长方法，包括如下步骤：
步骤S10，将1kg纯度为5N～6N的碳化硅粉末装入原料坩埚中，盖上挡板，并将其装入生长坩埚底部的凹槽内，将带有4寸的4H籽晶的生长坩埚盖装入生长坩埚，在生长坩埚盖及生长坩埚底部周围包裹保温层；其中保温层为1层厚度为10mm的石墨软毡；
步骤S20，将生长坩埚内部抽真空到压力小于5×10-2mbar，充入氩气并控制压力在650mbar，打开水冷式感应线圈通电感应加热原料坩埚，并通过气管通入200sccm的氩气进行吹淋，加热到1950℃，保温5小时；
步骤S30，调小气管通入气体的流量，使流量控制在30sccm，持续向气管通气，调节充入腔内氩气的流量使压力控制在5mbar～50mbar，温度继续加热到2250℃，沉积结晶5天，得到高纯半绝缘碳化硅晶体。
本实施例生长得到的4H高纯半绝缘碳化硅晶体及晶片呈现透明状，在强光及偏光仪下均碳包裹物，边缘无多晶，通过E+H测试电阻值各个位置的电阻大于8×1011Ω。
实施例5
一种高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置及其方法
高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置包括生长坩埚，生长坩埚底部插有气管；生长坩埚顶部设置有生长坩埚盖；生长坩埚内部放置有碗状结构的原料坩埚，原料坩埚外径比生长坩埚的内径小10mm；原料坩埚上部设置有挡板；原料坩埚底部设置有环状支撑的原料坩埚底脚；原料坩埚底脚的直径为原料坩埚直径的1/8；原料坩埚底脚上设置有均匀分布的30个气孔。其中，原料坩埚的材质为高纯高密度石墨，并镀有Ta镀层；挡板的材质为多孔石墨，且表面设有Nb镀层，直径比原料坩埚的直径大8mm；气孔的尺寸为：高2mm，宽5mm；生长坩埚为壁厚在15mm的石墨材质。
用于上述的高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置的碳化硅晶体生长方法，包括如下步骤：
步骤S10，将1.5kg纯度为6N的碳化硅粉末装入原料坩埚中，盖上挡板，并将其装入生长坩埚底部的凹槽内，将带有4寸的4H籽晶的生长坩埚盖装入生长坩埚，在生长坩埚盖及生长坩埚底部周围包裹保温层；其中保温层为2层厚度为6mm的石墨软毡；
步骤S20，将生长坩埚内部抽真空到压力小于5×10-2mbar，充入氩气并控制压力在800mbar，打开水冷式感应线圈通电感应加热原料坩埚，并通过气管通入400sccm的氩气进行吹淋，加热到2050℃，保温4小时；
步骤S30，调小气管通入气体的流量，使流量控制在25sccm，持续向气管通气，调节充入腔内氩气的流量使压力控制在5mbar～10mbar，温度继续加热到2150℃，沉积结晶7天，得到高纯半绝缘碳化硅晶体。
本实施例生长得到的4H高纯半绝缘碳化硅晶体及晶片呈现透明状，在强光及偏光仪下均碳包裹物，边缘无多晶，通过E+H测试电阻值各个位置的电阻大于8×1011Ω。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置，其特征在于，包括生长坩埚(6)；所述生长坩埚(6)底部插有气管(7)；所述生长坩埚(6)顶部设置有生长坩埚盖(5)；所述生长坩埚(6)内部放置有碗状结构的原料坩埚(2)；所述原料坩埚(2)上部设置有挡板(1)；所述原料坩埚(2)底部设置有环状支撑的原料坩埚底脚(3)；所述原料坩埚底脚(3)的直径为原料坩埚(2)直径的1/8；所述原料坩埚底脚(3)上设置有均匀分布的8个～36个气孔(4)。
2.根据权利要求1所述的高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述原料坩埚(2)的材质为高纯高密度石墨。
3.根据权利要求1所述的高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述原料坩埚(2)表面设有Nb镀层、Ta镀层中的任一种。
4.根据权利要求1所述的高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述挡板(1)的材质选自多孔石墨、多孔石墨纤维中的一种。
5.根据权利要求1所述的高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述挡板(1)表面设有Nb镀层、Ta镀层中的任一种。
6.根据权利要求1所述的高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置，其特征在于，所述气孔(4)的尺寸为：高1mm～5mm，宽5mm～10mm。
7.一种用于权利要求1～6中任一项所述的高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置的碳化硅晶体生长方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S10，将纯度为5N～6N的碳化硅粉末(8)装入原料坩埚(2)中，盖上挡板(1)，并将其装入生长坩埚(6)底部的凹槽内，将带有籽晶(9)的生长坩埚盖(5)装入生长坩埚(6)，在生长坩埚盖(5)及生长坩埚(6)底部周围包裹保温层；
步骤S20，将生长坩埚(6)内部抽真空到压力小于5×10-2mbar，充入氩气并控制压力在600mbar～800mbar，打开水冷式感应线圈通电感应加热原料坩埚(2)，并通过气管(7)通入200sccm～800sccm的气体进行吹淋，加热到1950℃～2050℃，保温1小时～5小时；
步骤S30，调小气管通入气体的流量，使流量控制在5sccm～30sccm，持续向气管(7)通气，调节充入腔内气体的流量使压力控制在5mbar～100mbar，温度继续加热到2050℃～2250℃，沉积结晶5天～10天，得到高纯半绝缘碳化硅晶体。
8.根据权利要求7所述的碳化硅晶体生长方法，其特征在于，步骤S10中，所述保温层为1～4层厚度为5mm～10mm的石墨软毡。
9.根据权利要求7所述的碳化硅晶体生长方法，其特征在于，步骤S20中，所述气体选自惰性气体、氢气中的任一种或两种的混合气体。
10.根据权利要求9所述的碳化硅晶体生长方法，其特征在于，所述气体为惰性气体氩气和氢气的混合气体。
CN201811209654.XA 2018-10-17 2018-10-17 一种高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置及其方法 Active CN109402731B (zh)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811209654.XA CN109402731B (zh) 2018-10-17 2018-10-17 一种高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置及其方法
US17/286,358 US11851784B2 (en) 2018-10-17 2019-10-14 Apparatus and method for growing high-purity semi-insulating silicon carbide crystal
PCT/CN2019/111083 WO2020078328A1 (zh) 2018-10-17 2019-10-14 高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置及其方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811209654.XA CN109402731B (zh) 2018-10-17 2018-10-17 一种高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置及其方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109402731A true CN109402731A (zh) 2019-03-01
CN109402731B CN109402731B (zh) 2021-01-15

Family

ID=65467389

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811209654.XA Active CN109402731B (zh) 2018-10-17 2018-10-17 一种高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置及其方法

Country Status (3)

Country Link
US (1) US11851784B2 (zh)
CN (1) CN109402731B (zh)
WO (1) WO2020078328A1 (zh)

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109911899A (zh) * 2019-03-07 2019-06-21 莫铂桑(北京)科技有限公司 一种无色莫桑石的制备方法
WO2020078328A1 (zh) * 2018-10-17 2020-04-23 福建北电新材料科技有限公司 高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置及其方法
CN111424320A (zh) * 2020-05-27 2020-07-17 中电化合物半导体有限公司 一种碳化硅单晶生长用坩埚、生长方法和生长装置
CN112144110A (zh) * 2020-09-23 2020-12-29 中电化合物半导体有限公司 Pvt法生长碳化硅晶体的生长方法
CN113122915A (zh) * 2021-04-19 2021-07-16 福建北电新材料科技有限公司 镀层方格、坩埚装置和晶体生长方法
CN113522393A (zh) * 2021-07-01 2021-10-22 北京科技大学 一种嵌套式平衡坩埚及控制方法
WO2022106642A1 (en) * 2020-11-19 2022-05-27 Zadient Technologies SAS Improved furnace apparatus for crystal production
CN115125613A (zh) * 2022-06-17 2022-09-30 江苏集芯半导体硅材料研究院有限公司 一种制备单晶碳化硅的生长装置
CN115386957A (zh) * 2022-07-08 2022-11-25 安徽微芯长江半导体材料有限公司 一种高质量碳化硅晶体生长坩埚
CN115852491A (zh) * 2023-03-03 2023-03-28 西北电子装备技术研究所(中国电子科技集团公司第二研究所) 减少碳化硅晶体缺陷的坩埚结构及碳化硅单晶制备方法

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2022123083A2 (en) * 2020-12-11 2022-06-16 Zadient Technologies SAS Method and device for producing a sic solid material
CN115819088B (zh) * 2023-02-21 2023-05-05 宁波合盛新材料有限公司 碳化硅晶体生长装置、其过滤材料以及过滤材料的制备方法
CN116516467A (zh) * 2023-04-13 2023-08-01 通威微电子有限公司 碳化硅晶体生长热场装置

Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050257734A1 (en) * 2002-05-15 2005-11-24 Roland Madar Formation of single-crystal silicon carbide
US20060144324A1 (en) * 2002-09-19 2006-07-06 Yasuyuki Sakaguchi Silicon carbide single crystal and method and apparatus for producing the same
CN102534763A (zh) * 2012-01-17 2012-07-04 山东天岳先进材料科技有限公司 一种物理气相沉积法生长大尺寸碳化硅单晶的石墨坩埚及其应用
KR20130035137A (ko) * 2011-09-29 2013-04-08 엘지이노텍 주식회사 잉곳 제조 장치
CN104805504A (zh) * 2015-05-19 2015-07-29 山东大学 一种快速生长大尺寸碳化硅单晶的方法
CN105734671A (zh) * 2014-12-10 2016-07-06 北京天科合达半导体股份有限公司 一种高质量碳化硅晶体生长的方法
CN205474111U (zh) * 2016-02-02 2016-08-17 北京华进创威电子有限公司 消除碳化硅单晶生长过程中硅对石墨体腐蚀的装置
CN107059130A (zh) * 2017-04-20 2017-08-18 山东大学 一种减少碳化硅单晶中包裹体的新型坩埚及利用坩埚生长单晶的方法
CN206624942U (zh) * 2016-12-19 2017-11-10 山东天岳先进材料科技有限公司 一种物理气相输运法生长碳化硅晶体的装置
CN107723798A (zh) * 2017-10-30 2018-02-23 中国电子科技集团公司第四十六研究所 一种高效率制备高纯半绝缘碳化硅单晶生长装置及方法
CN207193434U (zh) * 2017-05-22 2018-04-06 山东大学 一种提高碳化硅单晶质量的生长坩埚
CN108624963A (zh) * 2018-05-16 2018-10-09 福建北电新材料科技有限公司 一种用于pvt法生长的碳化硅晶体的原料烧结工艺

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3898278B2 (ja) * 1997-04-21 2007-03-28 昭和電工株式会社 炭化ケイ素単結晶の製造方法及びその製造装置
CN1282770C (zh) * 2003-12-24 2006-11-01 山东大学 一种生长具有半导体特性的大直径6H－SiC单晶的装置和方法
WO2013159083A1 (en) * 2012-04-20 2013-10-24 Ii-Vi Incorporated LARGE DIAMETER, HIGH QUALITY SiC SINGLE CRYSTALS, METHOD AND APPARATUS
US9322110B2 (en) * 2013-02-21 2016-04-26 Ii-Vi Incorporated Vanadium doped SiC single crystals and method thereof
WO2015035140A1 (en) * 2013-09-06 2015-03-12 Gtat Corporation Method for producing bulk silicon carbide
US10753010B2 (en) * 2014-09-25 2020-08-25 Pallidus, Inc. Vapor deposition apparatus and techniques using high puritiy polymer derived silicon carbide
CN104775149B (zh) 2015-05-05 2017-09-22 山东天岳先进材料科技有限公司 一种生长高纯半绝缘碳化硅单晶的方法及装置
CN109402731B (zh) 2018-10-17 2021-01-15 福建北电新材料科技有限公司 一种高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置及其方法

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050257734A1 (en) * 2002-05-15 2005-11-24 Roland Madar Formation of single-crystal silicon carbide
US20060144324A1 (en) * 2002-09-19 2006-07-06 Yasuyuki Sakaguchi Silicon carbide single crystal and method and apparatus for producing the same
KR20130035137A (ko) * 2011-09-29 2013-04-08 엘지이노텍 주식회사 잉곳 제조 장치
CN102534763A (zh) * 2012-01-17 2012-07-04 山东天岳先进材料科技有限公司 一种物理气相沉积法生长大尺寸碳化硅单晶的石墨坩埚及其应用
CN105734671A (zh) * 2014-12-10 2016-07-06 北京天科合达半导体股份有限公司 一种高质量碳化硅晶体生长的方法
CN104805504A (zh) * 2015-05-19 2015-07-29 山东大学 一种快速生长大尺寸碳化硅单晶的方法
CN205474111U (zh) * 2016-02-02 2016-08-17 北京华进创威电子有限公司 消除碳化硅单晶生长过程中硅对石墨体腐蚀的装置
CN206624942U (zh) * 2016-12-19 2017-11-10 山东天岳先进材料科技有限公司 一种物理气相输运法生长碳化硅晶体的装置
CN107059130A (zh) * 2017-04-20 2017-08-18 山东大学 一种减少碳化硅单晶中包裹体的新型坩埚及利用坩埚生长单晶的方法
CN207193434U (zh) * 2017-05-22 2018-04-06 山东大学 一种提高碳化硅单晶质量的生长坩埚
CN107723798A (zh) * 2017-10-30 2018-02-23 中国电子科技集团公司第四十六研究所 一种高效率制备高纯半绝缘碳化硅单晶生长装置及方法
CN108624963A (zh) * 2018-05-16 2018-10-09 福建北电新材料科技有限公司 一种用于pvt法生长的碳化硅晶体的原料烧结工艺

Cited By (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020078328A1 (zh) * 2018-10-17 2020-04-23 福建北电新材料科技有限公司 高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置及其方法
US11851784B2 (en) 2018-10-17 2023-12-26 Fujian Beidian Material Technologies Co., Ltd. Apparatus and method for growing high-purity semi-insulating silicon carbide crystal
CN109911899B (zh) * 2019-03-07 2023-01-03 江苏超芯星半导体有限公司 一种无色莫桑石的制备方法
CN109911899A (zh) * 2019-03-07 2019-06-21 莫铂桑(北京)科技有限公司 一种无色莫桑石的制备方法
CN111424320A (zh) * 2020-05-27 2020-07-17 中电化合物半导体有限公司 一种碳化硅单晶生长用坩埚、生长方法和生长装置
CN111424320B (zh) * 2020-05-27 2021-02-12 中电化合物半导体有限公司 一种碳化硅单晶生长用坩埚、生长方法和生长装置
CN112144110A (zh) * 2020-09-23 2020-12-29 中电化合物半导体有限公司 Pvt法生长碳化硅晶体的生长方法
CN112144110B (zh) * 2020-09-23 2021-07-23 中电化合物半导体有限公司 Pvt法生长碳化硅晶体的生长方法
WO2022106635A1 (en) * 2020-11-19 2022-05-27 Zadient Technologies SAS Improved furnace apparatus for crystal production
WO2022106642A1 (en) * 2020-11-19 2022-05-27 Zadient Technologies SAS Improved furnace apparatus for crystal production
CN113122915B (zh) * 2021-04-19 2022-05-10 福建北电新材料科技有限公司 镀层方格、坩埚装置和晶体生长方法
CN113122915A (zh) * 2021-04-19 2021-07-16 福建北电新材料科技有限公司 镀层方格、坩埚装置和晶体生长方法
CN113522393A (zh) * 2021-07-01 2021-10-22 北京科技大学 一种嵌套式平衡坩埚及控制方法
CN115125613A (zh) * 2022-06-17 2022-09-30 江苏集芯半导体硅材料研究院有限公司 一种制备单晶碳化硅的生长装置
CN115125613B (zh) * 2022-06-17 2024-05-10 江苏集芯先进材料有限公司 一种制备单晶碳化硅的生长装置
CN115386957A (zh) * 2022-07-08 2022-11-25 安徽微芯长江半导体材料有限公司 一种高质量碳化硅晶体生长坩埚
CN115852491A (zh) * 2023-03-03 2023-03-28 西北电子装备技术研究所(中国电子科技集团公司第二研究所) 减少碳化硅晶体缺陷的坩埚结构及碳化硅单晶制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109402731B (zh) 2021-01-15
WO2020078328A1 (zh) 2020-04-23
US11851784B2 (en) 2023-12-26
US20210332497A1 (en) 2021-10-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109402731A (zh) 一种高纯半绝缘碳化硅晶体生长装置及其方法
JP5779171B2 (ja) ＳｉＣ単結晶の昇華成長方法及び装置
TW552325B (en) Method and apparatus for growing silicon carbide crystals
CN101553604B (zh) 碳化硅单晶的制造方法
JP4733485B2 (ja) 炭化珪素単結晶成長用種結晶の製造方法、炭化珪素単結晶成長用種結晶、炭化珪素単結晶の製造方法、および炭化珪素単結晶
WO2010101200A1 (ja) 炭化珪素単結晶製造用坩堝、並びに炭化珪素単結晶の製造装置及び製造方法
US20220090296A1 (en) SILICON CARBIDE SUBSTRATE AND METHOD OF GROWING SiC SINGLE CRYSTAL BOULES
US8197595B2 (en) Method and device for producing thin silicon rods
JPH05208900A (ja) 炭化ケイ素単結晶の成長装置
WO1999014405A1 (fr) Procede et appareil permettant de produire un cristal unique de carbure de silicium
JP2003277197A (ja) ＣｄＴｅ単結晶およびＣｄＴｅ多結晶並びにその製造方法
CN109280977B (zh) 碳化硅长晶剩料的综合利用方法
CN109896515A (zh) 覆碳化钽的碳材料和其制造方法、半导体单晶制造装置用构件
EP1540048B1 (en) Silicon carbide single crystal and method and apparatus for producing the same
KR101458183B1 (ko) 탄화규소 단결정 성장 장치 및 방법
JP2009256155A (ja) 炭化珪素単結晶インゴット及びその製造方法
JP2002274994A (ja) 炭化珪素単結晶の製造方法及びその装置並びに炭化珪素単結晶インゴット
JP4505202B2 (ja) 炭化珪素単結晶の製造方法および製造装置
JP3590464B2 (ja) ４ｈ型単結晶炭化珪素の製造方法
CN108130592B (zh) 一种高纯半绝缘碳化硅单晶的制备方法
EP1158077A1 (en) Method and apparatus for producing single crystal of silicon carbide
JP2001192299A (ja) 炭化珪素単結晶の製造方法及び製造装置
CN114686970B (zh) 一种掺杂剂及其制备方法以及晶型可控的半绝缘碳化硅晶体生长方法
TW200817542A (en) Single crystal silicon on carbide and method of producing same
KR102302753B1 (ko) 실리콘계 용융 조성물 및 이를 이용하는 실리콘카바이드 단결정의 제조 방법

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant