CN113522393A - 一种嵌套式平衡坩埚及控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及嵌套式平衡坩埚及控制方法，包括外置坩埚、内置坩埚和调节装置，其中，所述内置坩埚和外置坩埚为嵌套式设置，所述内置坩埚嵌套于所述外置坩埚的内部；所述外置坩埚包括外置坩埚盖和外置坩埚底座，所述外置坩埚盖和外置坩埚底座通过连接件进行连接；所述外置坩埚盖上设置有孔槽，所述孔槽用于放置调节装置；所述内置坩埚用于高温还原反应；所述外置坩埚用于外界隔绝空气进入所述嵌套式平衡坩埚；所述调节装置用于控制调节所述嵌套式平衡坩埚的气体进出。本发明的嵌套式平衡坩埚不但可与外界气体隔绝，而且还能与标准大气压保持一致，并在反应过程中保持还原性条件。

Description

一种嵌套式平衡坩埚及控制方法

技术领域

本发明涉及坩埚设备技术领域，特别涉及一种嵌套式平衡坩埚及控制方法。

背景技术

坩埚在高温还原实验过程中具有耐高温、热稳定性高、导热性强等众多优点。但在实际运用过程中，由于坩埚气密性差的特性，造成反应坩埚内氧含量过高时，作为还原剂使用的碳反应中的碳将率先完成氧化过程形成二氧化碳造成还原失效的现象。此外，常见的密闭坩埚常常采用全封闭式坩埚，当在高温反应过程中，坩埚内部的气相组分的变化将会造成坩埚内部反应平衡的改变，影响高温还原反应得进行。为解决上述问题，高温还原反应过程常常采用高流速的惰性气体保护，以实现碳还原过程以及常压平衡反应，但高精密的气体供应装置常常限制了相关高温还原反应的进行，并造成在高温还原过程处于动态非平衡的状态。为实现碳还原的高温静态还原过程，降低高温还原实验的操作难度，设计一种反应装置，能够提供绝对的隔绝空气，实现静态的高温还原反应以解决上述坩埚在实际运用过程中产生的相关问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，本发明旨在提供嵌套式平衡坩埚及控制方法，用于解决现有技术中存在的上述问题。

本发明的上述技术目的将通过以下所述的技术方案予以实现。

一种嵌套式平衡坩埚，所述嵌套式平衡坩埚包括外置坩埚、内置坩埚和调节装置，其中，所述内置坩埚和外置坩埚为嵌套式设置，所述内置坩埚嵌套于所述外置坩埚的内部；

所述外置坩埚包括外置坩埚盖和外置坩埚底座，所述外置坩埚盖和外置坩埚底座通过连接件进行连接；

所述外置坩埚盖上设置有孔槽，所述孔槽用于放置所述调节装置；

所述调节装置用于控制所述嵌套式平衡坩埚的气体进出。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述内置坩埚和外置坩埚的材质不同，所述外置坩埚的材质为石墨；所述内置坩埚的材质为氧化铝。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述调节装置的材质为高纯氧化铝。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述外置坩埚盖和外置坩埚底座通过螺纹进行连接。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述螺纹的间距为0.05mm-0.1mm。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述外置坩埚的内壁与所述内置坩埚的外壁紧密贴合。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述内置坩埚包括内置坩埚盖和内置坩埚底座。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述孔槽的尺寸和所述调节装置的尺寸相同。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述内置坩埚盖和内置坩埚底座之间设置有间隙。

如上所述的方面和任一可能的实现方式，进一步提供一种实现方式，所述孔槽设置在所述外置坩埚盖的中间位置，所述内置坩埚用于高温还原反应；所述外置坩埚用于外界隔绝空气进入所述嵌套式平衡坩埚。

本发明还提供一种嵌套式平衡坩埚的控制方法，包括如下步骤：

S1.将反应物料配加一定含量的碳充分搅拌形成样品，

S2.所述样品加入所述内置坩埚中，将所述内置坩埚放置于外置坩埚内，并将所述调节装置放置于所述孔槽处；

S3.将所述嵌套式平衡坩埚整体放置在马弗炉中进行电加热，所述样品受热后释放气体使得所述内置坩埚内气体压强增大，压强增大的气体从所述内置坩埚进入到所述外置坩埚中，当所述外置坩埚内部气体压强增大顶起所述调节装置时，所述外置坩埚内部气体将所述调节装置由所述孔槽处顶出；

S4.当所述外置坩埚内部的气体被释放后，所述外置坩埚内部的压力减小，所述调节装置回落到所述孔槽处。

本发明的有益技术效果

本发明实施例提供的所述嵌套式平衡坩埚包括外置坩埚、内置坩埚和调节装置，其中，所述内置坩埚和外置坩埚为嵌套式设置，所述内置坩埚嵌套于所述外置坩埚的内部；所述外置坩埚包括外置坩埚盖和外置坩埚底座，所述外置坩埚盖和外置坩埚底座通过连接件进行连接；所述外置坩埚盖上设置有孔槽，所述孔槽用于放置所述调节装置；所述内置坩埚用于高温还原反应；所述外置坩埚用于外界隔绝空气进入所述嵌套式平衡坩埚；所述调节装置用于控制调节所述嵌套式平衡坩埚的气体进出。本发明的嵌套式平衡坩埚不但可与外界气体隔绝，而且还能与标准大气压保持一致，并在反应过程中保持还原性条件。该嵌套式平衡坩埚可运用于在普通的马弗炉进行与碳反应的相关还原反应，且反应条件简单，适合在实验室中进行相关的高温还原过程。

附图说明

以下，结合附图来详细说明本发明的实施例，其中：

图1为本发明的实施例中的嵌套式平衡坩埚的正面剖视示意图；

图2为本发明的实施例中的嵌套式平衡坩埚的外置坩埚的正面剖视示意图；

图3为本发明的实施例中的嵌套式平衡坩埚的内置坩埚的正面剖视示意图；

图4为本发明的实施例中的嵌套式平衡坩埚的气体控制球的正面剖视示意图。

图中：1-孔槽；2-间隙；3-内置坩埚盖；4-外置坩埚盖；5-螺纹；6-内置坩埚底座；7-外置坩埚底座；8-气体控制球。

具体实施方式

为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述，但本发明的实施方式不限于此。

如图1所示，本发明的嵌套式平衡坩埚，所述嵌套式平衡坩埚包括外置坩埚、内置坩埚和调节装置，其中调节装置为气体控制球8，其中，所述内置坩埚和外置坩埚为嵌套式设置，所述内置坩埚嵌套于所述外置坩埚的内部；所述外置坩埚包括外置坩埚盖4和外置坩埚底座7，所述外置坩埚盖4和外置坩埚底座7通过连接件进行连接；所述外置坩埚盖4上设置有孔槽1，所述孔槽1用于放置所述气体控制球8；所述内置坩埚用于高温还原反应；所述外置坩埚用于外界隔绝空气进入所述嵌套式平衡坩埚；所述气体控制球8用于控制所述嵌套式平衡坩埚的气体进出。

嵌套式平衡坩埚分为内置和外置两种不同材质坩埚嵌套使用，所述内置坩埚和外置坩埚，所述外置坩埚的材质为以石墨、碳化硅、硅石、耐火粘土、沥青和焦油为主要成分的石墨坩埚，该种材质具有导热系数在151w/(m.k)、耐高温、耐腐蚀、熔接率高的优良特性；气体控制球8采用轻质氧化铝刚玉球为材质，控制气体进出，以此保证嵌套式平衡坩埚内部的气体压强与标准大气压保持一致。

优选地，该外置坩埚分为上下两部分，包括外置坩埚盖4和外置坩埚底座7，外置坩埚盖4和外置坩埚底座7通过连接件进行连接，具体地，本发明中外置坩埚盖4和外置坩埚底座7采用螺纹进行连接使用，螺纹牙距在0.05mm-0.1mm之间。

优选地，内置坩埚采用高纯氧化铝，内置坩埚用于高温还原反应发生区，内置坩埚包括内置坩埚盖3和内置坩埚底座6，内置干坩埚盖3为防止在高温反应过程中反应受热喷溅侵蚀外部坩埚，内置坩埚底座6主要作为高温反应区，相比较于传统的一体式坩埚，内部坩埚具有更高的保护性能以及可随时更换的特性，且内置坩埚盖3和内置坩埚底座6之间设置有间隙2以进行高温还原反应过程中气体传输的过程，内置坩埚中的碳粉制造还原气氛，在内置坩埚上部采用材质为99％Al2O3含量的高纯氧化铝，该材质具有高导热性、耐腐蚀、热变形温度高的优质性能坩埚盖3进行保护，以防止内置坩埚底座6中的剧烈的高温反应喷溅出熔融样品，造成外置坩埚的损耗。

优选地，所述外置坩埚盖4上设置有孔槽1，所述孔槽1用于放置所述气体控制球8，孔槽1以气孔的形式实现，具体地，在外置坩埚盖4的中间位置设置气孔，气孔为圆形且尺寸与气体控制球8大小一致，在气孔上放置气体控制球8，该气体控制球8采用99％Al2O3含量轻质氧化铝材质，该材质当收到内部气体的压强，由于密度小气体控制球8容易被顶起，释放内部气体压强，在反应炉温度低于2050℃下，气体控制球8不会发生融化变形。

轻质高纯氧化铝气体控制球8尺寸与外置坩埚盖4顶部的圆形气孔尺寸一致，使得二者在连接时彼此之间贴合紧密，保证没有气体从二者连接处的边界处泄露。气体控制球8工作原理为：当在高温下，内置坩埚内部由于高温反应所产生的气体将会受热膨胀，大量的气体将会通过间隙2处溢出，溢出的高温气体将会进入到外置坩埚中，并通过气孔顶起轻质氧化铝气体控制球8，此时内置坩埚内部将会与外界大气相通，从气孔处释放内置坩埚内部气体，当内置坩埚内部的气体压强由于释放而降低时，轻质氧化铝球8将会再一次回落到气孔处，从而阻止外界气体通过轻质氧化铝气体控制球8由间隙2处进入到内置坩埚内部。当内置坩埚中高温还原反应进一步进行时，内置坩埚内部气体压强将会再次上升，不断升高的气体压强将会再次顶出轻质氧化铝气体控制球8，以此再次释放内置坩埚内部的反应气体压强。如此循环往复，内置坩埚中的气体将会高温受热膨胀释放到内置坩埚外，同时外界气体由于受到气体控制球8的阻碍，也无法进入到内置坩埚中。

优选地，本发明中的外置坩埚盖4与内置坩埚盖3之间留置有一定的空隙，使得从内置坩埚中的内置坩埚盖3中流出的气体通过气孔被排出到外界大气中。

优选地，本发明中的外置坩埚的内壁与内置坩埚的外壁紧密贴合，外置坩埚的内壁与内置坩埚之间存在的空气含量少，同时外置坩埚材质为高纯石墨坩埚，即便存在的少量空气也将会迅速被碳消耗，为此整个装置中并不存在氧化性气氛。当内置坩埚中的样品与碳发生高温还原反应产生气体，内置坩埚中的气体将会依据如图1所示进行流动，由于气体受热膨胀以及本身浓度较高，产生的气体将会从内置坩埚盖3与内置坩埚底座6之间的间隙2溢出进入到外置坩埚中。随后气体进一步聚集压强增大将会顶起以轻质氧化铝为材质的气体控制球8释放内置坩埚内部的气体。当内部的压力不足以支撑气体控制球8时，气体控制球8将会回落到气孔，从而阻碍外界气体进入内置坩埚中。以此，保证内置坩埚气压与标准大气压保持一致，同时避免外界气体进入内置坩埚中，造成还原性条件的破坏。

在使用过程中，将内置坩埚放入外置坩埚的内底座，稳定放入后将外置坩埚盖4通过旋转，利用螺纹将其与外置坩埚底座7紧密连接到一起。外置坩埚盖4上的圆孔在放入气体控制球8后，彼此之间不存在缝隙，此时，嵌套式平衡坩埚形成一个密闭的空间体系。

本发明还提供了一种嵌套式平衡坩埚的控制方法，包括如下步骤：

步骤1.将反应物料配加一定含量的碳充分搅拌形成样品，

步骤2.所述样品加入所述内置坩埚中，将所述内置坩埚放置于外置坩埚内，并将所述调节装置放置于所述孔槽处；

步骤3.将所述嵌套式平衡坩埚整体放置在马弗炉中进行电加热，所述样品受热后释放气体使得所述内置坩埚内气体压强增大，压强增大的气体从所述内置坩埚进入到所述外置坩埚中，当所述外置坩埚内部气体压强增大顶起所述调节装置时，所述外置坩埚内部气体将所述调节装置由所述孔槽处顶出；

步骤4.当所述外置坩埚内部的气体被释放后，所述外置坩埚内部的压力减小，所述调节装置回落到所述孔槽处。

具体过程如下：

按照实验设定的反应物料的配比，通过配加一定含量的碳作为高温还原反应剂，配制好的反应物料充分搅拌形成均匀样品，样品通过加入内置坩埚底座6中并加上内置坩埚盖3，将内置坩埚放置于外置坩埚底座7中，通过螺纹连接外置坩埚底座7和外置坩埚盖4，将气体控制球8放置在气孔处以空气内外气体的进出，将整体反应装置平稳放置在马弗炉中进行电加热，当热量通过外置坩埚和内置坩埚热传导到反应样品时，此时反应物受热，样品反应性增加，当样品温度达到反应温度，高温还原反应开始，释放气相还原产物，不断增加的气体产物以及气体受热膨胀，造成内置坩埚内气体压强增大，高压气体从间隙2溢出进入到外置坩埚中，当外置坩埚内部气体压强增加到足以顶起气体控制球8时，气体将会使气体控制球8由所述气孔处顶出，因此，外置坩埚内部的气体被释放；当所述外置坩埚内部的气体被释放后，所述外置坩埚内部的压力减小，即外置坩埚内部的压力不足以支撑气体控制球8时，气体控制球8将会回落到气孔处，从而阻碍外界气体进入内置坩埚中，因此保证了内置坩埚气压与标准大气压保持一致，同时避免外界气体进入内置坩埚中，造成还原性条件的破坏。

本发明的嵌套式平衡坩埚通过采用内外不同材质的坩埚进行嵌套，并在外置坩埚盖4的顶端放置气体控制球8，以此，通过配制成成分均匀的一定比例的碳还原剂的样品置于内置坩埚中，将内置坩埚置于外置坩埚中，并利用气体控制球8控制反应气体的进出，将该装置平稳放在马弗炉中以实现高温还原反应，并且，由于马弗炉内部的气密性差，与外界大气气压保持一致，反应装置通过气体控制球8实现反应中反应体系中的压强将会与标准大气压保持一致。本发明能够实现平衡式高温还原反应，既可以保证在通过内置坩埚中配比一定碳含量，利用马弗炉的电加热实现从外置坩埚盖4和外置坩埚底座7热传导到内部坩埚加热反应样品，实现在马弗炉中高温还原反应过程，同时利用气体控制球8收到外置坩埚内部的气体压强的强弱而上下移动机制，控制反应过程中体系压强与外界大气压保持一致的优良性能。

上述说明示出并描述了本发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本发明所述申请构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求书的保护范围内。

Claims (10)

1.一种嵌套式平衡坩埚，其特征在于，所述嵌套式平衡坩埚包括外置坩埚、内置坩埚和调节装置，其中，所述内置坩埚和外置坩埚为嵌套式设置，所述内置坩埚嵌套于所述外置坩埚的内部；

所述外置坩埚包括外置坩埚盖和外置坩埚底座，所述外置坩埚盖和外置坩埚底座通过连接件进行连接；

所述外置坩埚盖上设置有孔槽，所述孔槽用于放置所述调节装置；

所述调节装置用于控制调节所述嵌套式平衡坩埚的气体进出。

2.根据权利要求1所述的嵌套式平衡坩埚，其特征在于，所述内置坩埚和外置坩埚的材质不同，所述外置坩埚的材质为石墨；所述内置坩埚的材质为氧化铝。

3.根据权利要求1所述的嵌套式平衡坩埚，其特征在于，所述调节装置的材质为高纯氧化铝。

4.根据权利要求1所述的嵌套式平衡坩埚，其特征在于，所述外置坩埚盖和外置坩埚底座通过螺纹进行连接。

5.根据权利要求4所述的嵌套式平衡坩埚，其特征在于，所述螺纹的间距为0.05mm-0.1mm。

6.根据权利要求1所述的嵌套式平衡坩埚，其特征在于，所述外置坩埚的内壁与所述内置坩埚的外壁紧密贴合。

7.根据权利要求1所述的嵌套式平衡坩埚，其特征在于，所述内置坩埚包括内置坩埚盖和内置坩埚底座。

8.根据权利要求7所述的嵌套式平衡坩埚，其特征在于，所述孔槽的尺寸和所述调节装置的尺寸相同。

9.根据权利要求7所述的嵌套式平衡坩埚，其特征在于，所述内置坩埚盖和内置坩埚底座之间设置有间隙。

10.一种根据权利要求1-9任一项所述的嵌套式平衡坩埚的控制方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1.将反应物料配加一定含量的碳充分搅拌形成样品；

S2.所述样品加入所述内置坩埚中，将所述内置坩埚放置于外置坩埚内，并将所述调节装置放置于所述孔槽处；

S3.将所述嵌套式平衡坩埚整体放置在马弗炉中进行电加热，所述样品受热后释放气体使得所述内置坩埚内气体压强增大，压强增大的气体从所述内置坩埚进入到所述外置坩埚中，当所述外置坩埚内部气体压强增大顶起所述调节装置时，所述外置坩埚内部气体将所述调节装置由所述孔槽处顶出；

S4.当所述外置坩埚内部的气体被释放后，所述外置坩埚内部的压力减小，所述调节装置回落到所述孔槽处。

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