CN115852491A - 减少碳化硅晶体缺陷的坩埚结构及碳化硅单晶制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于晶体生长技术领域，具体涉及减少碳化硅晶体缺陷的坩埚结构及碳化硅单晶制备方法，其中，减少碳化硅晶体缺陷的坩埚结构,包括坩埚主体，坩埚主体的上方安装有坩埚盖，其特征在于,坩埚盖的下方安装有粉尘阻隔部件，粉尘阻隔部件包括粉尘隔板和斜内衬，坩埚盖的下端面上具有第一台阶和第二台阶，斜内衬安装于坩埚盖的第一台阶上。本发明通过功率的增加可以弥补晶体长厚所带来的纵向温度梯度降低，从而可以保持长时间的高速增长，实现大厚度及高质量晶体生长。
Description
技术领域
本发明属于晶体生长技术领域，具体涉及减少碳化硅晶体缺陷的坩埚结构及碳化硅单晶制备方法。
背景技术
PVT法制备碳化硅单晶的过程主要是碳化硅粉料高温蒸发升华再结晶至籽晶表面的过程。由于粉料中碳组分熔点低，在升华过程中容易形成富硅气氛，造成原料的表面结构疏松及碳化，这些疏松的碳颗粒很容易随着粉料的继续蒸发升华输运至晶体表面，造成包裹物等晶体缺陷。
发明内容
为解决所述问题本发明公开减少碳化硅晶体缺陷的坩埚结构及碳化硅单晶制备方法，通过功率的增加可以弥补晶体长厚所带来的纵向温度梯度降低，从而可以保持长时间的高速增长，实现大厚度及高质量晶体生长。
为了实现以上目的，本发明的技术方案为：
在一方面，本发明提供减少碳化硅晶体缺陷的坩埚结构,包括坩埚主体，所述坩埚主体的上方安装有坩埚盖，所述坩埚盖的下方安装有粉尘阻隔部件，所述粉尘阻隔部件包括粉尘隔板和斜内衬，所述坩埚盖的下端面上具有第一台阶和第二台阶，所述斜内衬安装于所述坩埚盖的第一台阶上，所述粉尘隔板安装于所述第二台阶上，所述粉尘隔板的中部开设有通孔，所述通孔的下端面上安装有挡环，所述档环的上端面安装有法兰盘，所述法兰盘通过石墨螺钉与所述粉尘隔板连接，所述挡环外圆周上开设有导流孔，所述导流孔将所述通孔与所述坩埚主体的内侧连通。
可选的，所述通孔的直径为30-80mm。
可选的，所述导流孔为圆孔、长圆孔或方孔中的一种。
可选的，所述挡环的高度为10-30mm。
在另一方面，本发明提供一种碳化硅单晶制备方法，包括如下步骤：
S1.将纯度5N的碳化硅粉料放置在坩埚主体中，并将碳化硅粉料表面按压平整；
用石墨螺钉将粉尘隔板与挡环固定连接，并依次将粉尘隔板、斜内衬安装于第二台阶和第一台阶上，用粘有碳化硅籽晶的坩埚盖把坩埚主体盖紧并密封；
S2.对炉体内部抽高真空，去除炉体内部的杂质；
S3.提高加热功率，同时充入99.99%高纯氩气，直至炉体内部的压力稳定到800mabr，通入氩气流量为2L/min～10L/min；
S4.持续通入氩气和氮气，氩气流量在50mL/min～500mL/min，氮气流量为2mL/min～20mL/min，保持炉体内部的压力在800mbar，逐步提升加热功率，使坩埚主体温度达到1800℃～2000℃；
S5.持续通入氩气和氮气，氩气流量在50mL/min～500mL/min，氮气流量为2mL/min～20mL/min，保持加热功率不变，将炉体内部的压力降低至2mabr～50mbar；
S6.持续通入氩气和氮气，氩气流量在50mL/min～500mL/min，氮气流量为2mL/min～20mL/min，保持炉体内部的压力不变，微调加热功率，使坩埚主体温度到达碳化硅长晶温度2200℃～2500℃；
S7.持续通入氩气和氮气，氩气流量在50mL/min～500mL/min，氮气流量为2mL/min～20mL/min，逐渐提升加热功率，速度为2w/h～10w/h，持续生长100h～160h；
S8.持续通入氩气和氮气，氩气流量在50mL/min～500mL/min，氮气流量为2mL/min～20mL/min，保持炉体内部的压力不变，缓慢降低加热功率，降低坩埚主体温度至1000℃以下，降温速率控制在2℃/min～5℃/min；
S9.持续通入氩气，氩气流量在50mL/min～500mL/min，保持炉体内部的压力不变，缓慢降低加热功率，降低坩埚主体温度至室温，降温速率控制在5℃/min～10℃/min；
S10.通入氩气至800mabr，坩埚主体充分冷却后，打开炉体，打开坩埚盖，取出晶体。
可选的，所述步骤S2中对炉体内部抽高真空，去除炉体内部的杂质的具体步骤为冷态抽真空至5×10-4mabr以下，然后真空加热至1100℃～1300℃，直至炉内真空≤5×10- 5mabr，坩埚温度达到1200℃～1400℃。
与现有技术相比本发明的有益效果在于：
现有的单晶制备方法当温度到达预设生长温度后，保持加热功率不变，随着晶体长厚，纵向温度梯度会逐渐降低，影响晶体最终生长厚度和晶体生长质量。本方法所提到的生长过程逐渐升温法是指当温度到达预设生长温度后，在整个晶体生长过程中，缓慢增加加热功率，功率增加幅度为2w/h～10w/h，由于功率增加过程中，粉料区温度先于籽晶处温度升高，因此，功率的增加可以弥补晶体长厚所带来的纵向温度梯度降低，从而可以保持长时间的高速增长，实现大厚度及高质量晶体生长。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为坩埚结构示意图；
图2为粉尘隔板和挡环结构示意图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
如图1-2所示，减少碳化硅晶体缺陷的坩埚结构,包括坩埚主体1，所述坩埚主体1的上方安装有坩埚盖2，所述坩埚盖2的下方安装有粉尘阻隔部件，所述粉尘阻隔部件包括粉尘隔板3和斜内衬4，所述坩埚盖2的下端面上具有第一台阶和第二台阶，所述斜内衬4安装于所述坩埚盖2的第一台阶上，所述粉尘隔板3安装于所述第二台阶上，所述粉尘隔板3的中部开设有通孔，所述通孔的下端面上安装有挡环5，所述档环的上端面安装有法兰盘6，所述法兰盘6通过石墨螺钉与所述粉尘隔板3连接，所述挡环5外圆周上开设有导流孔7，所述导流孔7将所述通孔与所述坩埚主体1的内侧连通。
所述通孔的直径为30-80mm。
所述导流孔7为圆孔、长圆孔或方孔中的一种。
所述挡环5的高度为10-30mm。
斜内衬4用于气流导向及晶体生长的限位件；其内衬角度为80°～88°。
一种碳化硅单晶制备方法，包括如下步骤：
S1.将纯度5N的碳化硅粉料放置在坩埚主体1中，并将碳化硅粉料表面按压平整；
用石墨螺钉将粉尘隔板3与挡环5固定连接，并依次将粉尘隔板3、斜内衬4安装于第二台阶和第一台阶上，用粘有碳化硅籽晶的坩埚盖2把坩埚主体1盖紧并密封；
S2.对炉体内部抽高真空，去除炉体内部的杂质；
S3.提高加热功率，同时充入99.99%高纯氩气，直至炉体内部的压力稳定到800mabr，通入氩气流量为2L/min～10L/min；
S4.持续通入氩气和氮气，氩气流量在50mL/min～500mL/min，氮气流量为2mL/min～20mL/min，保持炉体内部的压力在800mbar，逐步提升加热功率，使坩埚主体1温度达到1800℃～2000℃；
S5.持续通入氩气和氮气，氩气流量在50mL/min～500mL/min，氮气流量为2mL/min～20mL/min，保持加热功率不变，将炉体内部的压力降低至2mabr～50mbar；
S6.持续通入氩气和氮气，氩气流量在50mL/min～500mL/min，氮气流量为2mL/min～20mL/min，保持炉体内部的压力不变，微调加热功率，使坩埚主体1温度到达碳化硅长晶温度2200℃～2500℃；
S7.持续通入氩气和氮气，氩气流量在50mL/min～500mL/min，氮气流量为2mL/min～20mL/min，逐渐提升加热功率，速度为2w/h～10w/h，持续生长100h～160h；
S8.持续通入氩气和氮气，氩气流量在50mL/min～500mL/min，氮气流量为2mL/min～20mL/min，保持炉体内部的压力不变，缓慢降低加热功率，降低坩埚主体1温度至1000℃以下，降温速率控制在2℃/min～5℃/min；
S9.持续通入氩气，氩气流量在50mL/min～500mL/min，保持炉体内部的压力不变，缓慢降低加热功率，降低坩埚主体1温度至室温，降温速率控制在5℃/min～10℃/min；
S10.通入氩气至800mabr，坩埚主体1充分冷却后，打开炉体，打开坩埚盖2，取出晶体。
可选的，所述步骤S2中对炉体内部抽高真空，去除炉体内部的杂质的具体步骤为冷态抽真空至5×10-4mabr以下，然后真空加热至1100℃～1300℃，直至炉内真空≤5×10- 5mabr，坩埚温度达到1200℃～1400℃。
上述步骤S4-S8中持续通入的氩气和氮气可以替换为氩气和氢气。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.减少碳化硅晶体缺陷的坩埚结构,包括坩埚主体，所述坩埚主体的上方安装有坩埚盖，其特征在于,所述坩埚盖的下方安装有粉尘阻隔部件，所述粉尘阻隔部件包括粉尘隔板和斜内衬，所述坩埚盖的下端面上具有第一台阶和第二台阶，所述斜内衬安装于所述坩埚盖的第一台阶上，所述粉尘隔板安装于所述第二台阶上，所述粉尘隔板的中部开设有通孔，所述通孔的下端面上安装有挡环，所述档环的上端面安装有法兰盘，所述法兰盘通过石墨螺钉与所述粉尘隔板连接，所述挡环外圆周上开设有导流孔，所述导流孔将所述通孔与所述坩埚主体的内侧连通。
2.根据权利要求1所述的减少碳化硅晶体缺陷的坩埚结构,其特征在于,所述通孔的直径为30-80mm。
3.根据权利要求1所述的减少碳化硅晶体缺陷的坩埚结构,其特征在于,所述导流孔为圆孔、长圆孔或方孔中的一种。
4.根据权利要求1所述的减少碳化硅晶体缺陷的坩埚结构,其特征在于,所述挡环的高度为10-30mm。
5.一种碳化硅单晶制备方法，其特征在于，其采用如权利要求1-4任一项所述的坩埚结构，包括如下步骤：
S1.将纯度5N的碳化硅粉料放置在坩埚主体中，并将碳化硅粉料表面按压平整；
用石墨螺钉将粉尘隔板与挡环固定连接，并依次将粉尘隔板、斜内衬安装于第二台阶和第一台阶上，用粘有碳化硅籽晶的坩埚盖把坩埚主体盖紧并密封；
S2.对炉体内部抽高真空，去除炉体内部的杂质；
S3.提高加热功率，同时充入99.99%高纯氩气，直至炉体内部的压力稳定到800mabr，通入氩气流量为2L/min～10L/min；
S4.持续通入氩气和氮气，氩气流量在50mL/min～500mL/min，氮气流量为2mL/min～20mL/min，保持炉体内部的压力在800mbar，逐步提升加热功率，使坩埚主体温度达到1800℃～2000℃；
S5.持续通入氩气和氮气，氩气流量在50mL/min～500mL/min，氮气流量为2mL/min～20mL/min，保持加热功率不变，将炉体内部的压力降低至2mabr～50mbar；
S6.持续通入氩气和氮气，氩气流量在50mL/min～500mL/min，氮气流量为2mL/min～20mL/min，保持炉体内部的压力不变，微调加热功率，使坩埚主体温度到达碳化硅长晶温度2200℃～2500℃；
S7.持续通入氩气和氮气，氩气流量在50mL/min～500mL/min，氮气流量为2mL/min～20mL/min，逐渐提升加热功率，速度为2w/h～10w/h，持续生长100h～160h；
S8.持续通入氩气和氮气，氩气流量在50mL/min～500mL/min，氮气流量为2mL/min～20mL/min，保持炉体内部的压力不变，缓慢降低加热功率，降低坩埚主体温度至1000℃以下，降温速率控制在2℃/min～5℃/min；
S9.持续通入氩气，氩气流量在50mL/min～500mL/min，保持炉体内部的压力不变，缓慢降低加热功率，降低坩埚主体温度至室温，降温速率控制在5℃/min～10℃/min；
S10.通入氩气至800mabr，坩埚主体充分冷却后，打开炉体，打开坩埚盖，取出晶体。
6.根据权利要求5所述的一种碳化硅单晶制备方法，其特征在于，所述步骤S2中对炉体内部抽高真空，去除炉体内部的杂质的具体步骤为冷态抽真空至5×10-4mabr以下，然后真空加热至1100℃～1300℃，直至炉内真空≤5×10-5mabr，坩埚温度达到1200℃～1400℃。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20230328 |