JPS60251191A - 高解離圧化合物単結晶成長方法 - Google Patents

高解離圧化合物単結晶成長方法

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JPS60251191A
JPS60251191A JP59104438A JP10443884A JPS60251191A JP S60251191 A JPS60251191 A JP S60251191A JP 59104438 A JP59104438 A JP 59104438A JP 10443884 A JP10443884 A JP 10443884A JP S60251191 A JPS60251191 A JP S60251191A
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JP
Japan
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melt
single crystal
high dissociation
dissociation pressure
crucible
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Application number
JP59104438A
Other languages
English (en)
Inventor
Kenji Tomizawa
富沢　憲治
Koichi Sasa
佐々　紘一
Yasushi Shimanuki
島貫　康
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Japan Science and Technology Agency
Shingijutsu Kaihatsu Jigyodan
Original Assignee
Research Development Corp of Japan
Shingijutsu Kaihatsu Jigyodan
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B27/00—Single-crystal growth under a protective fluid
    • C30B27/02—Single-crystal growth under a protective fluid by pulling from a melt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Metallurgy (AREA)
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  • Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は、レーザー用あるいはＩＣ用基板として有用
な高解離圧化合物単結晶の成長方法に関する。
従来の技術 従来、高解離圧化合物半導体例えば Ｇａ　Ａｓ単結晶は水平ブリッジマン法（ＨＢ法）か液
体チミクラルスキー法（ＬＥＣ法）により製造されてい
るが、それぞれ次のような欠点があり、充分に目的を達
成できる状態ではない。すなわち、ＩＣ用基板としては
＜　１００＞面の円形で転位のない、高純度で抵抗値の
均一な半絶縁結晶が要求される。しかし、ＨＢ法では＜
　１１１＞方位のインゴットが石英ボート上に育成され
るため＜　１００＞面の円形ウニ八を得るためには結晶
成長方向に対して５４．７’の角度で切断した後、円形
に打ち抜かなければならず、また石英ボートからＳｉの
混入があり、ＬＥＣ法に比較して高純度結晶の育成が難
かしいという欠点をもっていた。
また、ＬＥＣ法では＜　１００＞方位での育成ができ、
かつＮ　Ｇ　ａ　Ａ　ｓ融液上に存在するＢ２Ｏ３が融
液中の３ｉを吸収するために育成した単結晶は容易に高
純変になるという利　。
点をもつ。一方、半絶縁性結晶を得るためにはＧａとＡ
Ｓの組成を適正に保つことが重要であることが明らかに
なっている。しかし、従来のＬＥＧ法では８２０ｓ層の
下に保たれたＧａＡＳ融液の組成を結晶育成中に制御す
ることは困難であり、組成のずれにより抵抗値が低下す
る場合があった。このために、Ｂ２０３のＳｉに対する
ゲッター作用を生かしつつ、結晶育成中も組成制御が可
能な方法の開発が望まれていた。
発明が解決しようとする問題点 特開昭５５−４０７９６＠公報では、Ａｓ雰囲気下での
ＬＥＣ法による結晶成長法およびその装置が提案されて
いる。上記方法によると結晶欠陥密度が１−１８法と同
程度またはそれ以下のウェハが得られるために好都合で
ある一方、ＡＳはＢ２Ｏ３を通して融液内に入り込めな
いために通常のＬＥＣ法と同様に結晶育成中にＧａとＡ
ｓの組成を制御することができないのが問題である。
を、決するための手 本発明は、上記問題を解決するために、ＧａＡＳの如き
高解離圧化合物の融液上を８２０３で被覆しつつ、８２
０！ｌの一部を開孔し、Ｑａ　Ａｓ融液の組成を密封容
器内の高解離圧成分ガスの圧力により制御する方法であ
る。すなわち、この発明の構成は、単結晶を生成させる
加熱容器内に密封した高解離圧成分ガスの圧力を制御し
つつ高解離圧化合物単結晶を引き上げる方法において、
高解離圧化合物融液上に該融液の密度より小さな密度を
有する隔！ｖ！筒の下端を沈め、該隔壁筒により区画さ
れる融液表面のうち、隔壁筒の内側または外側のいずれ
か一方をＢ２０ｓにより被覆することを特徴とする高解
離圧化合物単結晶成長方法である。
図面へ参照して、この発明をＱａ　ＡＳについての実施
するに用いる装置を具体的に説明する。第１図の装置は
金属製容器１内に於いてヒーター２に囲まれるように高
解離ガス密封容器３を設け、その内部に種結晶８を取付
けた単結晶引上げ軸１０Ｊ５よびるつぼ支持軸１１に支
えられたるつぼ５があり、そのるつぼ５の内部のＧａＡ
Ｓ融液１２に隔壁筒６が浮いており、その隔壁ＷＵ６の
内部に被覆用酸化はう素７があって、上記融液表面の一
部を被覆している。
単結晶引上げ軸１０とるつぼ支持軸１１はそれぞれ金属
製容器１の土壁、同下壁、ならびに砒素ガス密封容器３
の土壁、同下壁を貫通しており、この密封容器３の貫通
部分はシール用酸化はう素４でシールされている。この
単結晶引上げ軸１０とるつぼ支持軸１１は図示の矢印の
ように互いに反対の方向に回転するようになっている。
第２図および第３図は、第１図の装置における、るつぼ
内のＧａＡｓ融液１２の表面を被覆する他の具体例を示
したちので、第２図は隔壁筒６の周囲を被覆用酸化はう
素７で被覆した例であり、第３図は、隔Ｗ！筒６と同じ
材料でできた中央部が同口した円板１３で支持された砒
素導入筒９を有し、融液１２の表面の大部分は被覆用酸
化はう素７で被覆されている例である。
上記隔壁筒６は、融液１２を保持しているるつぼ５と同
心円をなすように配置するとよいが、第３図（管も隔壁
筒の−１１８）に示すよう“に同心円にならなくてもよ
い。
融液１２上の隔壁筒６は融液上に浮いているので単結晶
の引上げにともない、融液が減少しても、その液面と共
に降下し、酸化はう素で融液の表面が閉塞することはな
い。したがって、密封容器内の砒素ガスの圧力を制御す
ることにより、融液１２の組成を制御することができる
。
また、融液上のシール用酸化はう素４は融液中のけい素
を有効にゲッターする作用を維持している。
こうして＜　１００＞方位で単結晶の育成ができるため
、＜　１００＞円形のつＩハを歩留りょく生産でき、酸
化はう素のゲッター作用による高純度化ができ、従来の
ＬＥＣ法ではできなかった結晶育成途中での融液の組成
制御が可能であるので、抵抗値の均一な半絶縁性結晶が
１ｑられるようになった。
また、この発明は、砒素雰囲気中で結晶を育成するため
に、結晶が成長する時の１度勾配を小さくしても結晶か
ら砒素が飛散するのを容易に抑制でき、かつ、ＧａとＡ
ｓの組成を適正な割合に保ち、転位のない結晶の育成が
可能になる。
以上説明したように、この発明によって、従来のＬＥＣ
法の利点をすべて生かしながら、さらに従来の欠点を改
善し、Ｇａ　ＡＳの如き高解離圧化合物ＩＣ基板に必要
な特性を満足する結晶育成が可能になった。
実施例 以下実施例によって、この発明を具体的に説明する。
実施例１ 砒素ガス密封容器として、ガス不透過性セラミックスを
用い、ＰＢＮるつぼ中に、ＧａＧａ５０Ｏを装入し、そ
の上にＰＢＮ製の周囲につばをつけ開口部がルツボ中央
になるようにした円筒形隔壁筒を載せ、その隔壁筒の内
側に８２０３を載せ砒素密封容器内のＰＢＮるつぼ以外
の箇所にＡ　Ｓ　５５０ｇｒを置ぎ、砒素ガス密封容器
および金属製容器内を真空排気した後、ＰＢＮるつぼ周
辺を加熱し装入物を融解させた。８２０ｓはＰ’ＢＮ製
の隔壁筒内部で融解したが、隔壁筒外部に流出すること
はなかった。
つぎに砒素ガス密封容器を６１０℃以上に加熱し、砒素
ガスをＧａ融液上の開口部でＧａ融液と接触させ、Ｇａ
融液中に吸収させた。
このような状態にして、砒素ガス密封容器内の砒素圧制
御炉を６１８℃に設定し、＜　１００＞方位の種結晶を
酸化はう素融解層を通してＡＳを吸収したＧａ融解液に
接、触させた後に引き上げて単結晶を成長させた。得ら
れた単結晶は転位密度が５００個／ｃ１以下で、半絶縁
性を示した。
実施例２ 実施例１と同様に、砒素ガス密封容器としてガス不透過
性セラミックスを用い、ＰＢＮるつぼ中にＧａ　８００
ｇｒを装入し、その表面に隔壁筒としてＰＢＮを被覆し
た円筒状カーボンをるつぼ内に配置し、かつ開口部がル
ツボ中央部になるようにして隔壁筒の外側に８２０３を
載せた。ＰＢＮるつぼ以外の所にＡ　ｓ　９０ｈｒを置
き、実施例１と同様の操作でＧａＡＳ単結晶を引き上げ
た。
得られた単結晶は半絶縁性で、転位密度は１０００個／
　Ｃ１１１２テアツた。
実施例３ 砒素ガス密封容器として実施例１と同様にガス不透過性
セラミックスを用−い、ＰＢＮるつぼ中にＧａ　１００
０ａｒを装入し、その表面に隔壁筒としてカーボンにＰ
−ＢＮを被覆した管およびＢ　２０　：ｌを第３図に示
ずように配置した。
□　管の移動を妨げ、管の横転をせずに浮くように中央
部が開口した薄板に管は固定した。
ＰＢＮやっは以外の場所にＡ　ｓ　１１００ａｒを置き
、実施例１と同様単結晶を引き上げた。生成した単結晶
は、転位密度が５００個／ｃ１以下で半絶縁性を示した
。
以上主としてＱａＡｓを例に説明したが、本発明はＧａ
　Ａｓに限定されるものではなく、他の高解離圧化合物
例えばＩＩＩＡＳの如きＡｓ化合物やＩｎＰやＧａ　Ｐ
等のＰ化合物にも適用可能である。
発明の詳細 な説明したように、この発明によれば、ＧａＡｓｆＣ用
基板として要求される半絶縁性を示し、かつ、転位密度
の小さい結晶を容易に製造できる。
さらに、通常のり、ｌＥ　ｃ法と同様に、不純物をドー
プすることも容易にできる。
【図面の簡単な説明】
第１図はこの発明の方法で用いる装置の−具体例の概要
を示す縦断面図、 第２図は第１図の装置におけるるつぼと円筒物の他の具
体例を示す縦断面図、 第３図は同じく第１図の装置におけ為るつぼと隔壁筒の
具体例を示す縦断面図 である。 １・・・金属製容器、２・・・ヒーター、３・・・砒素
ガス密封容器、 ４・・・シール用酸化はう素、５・・・るつぼ、６・・
・隔壁筒、γ・・・被覆用酸化はう素、８・・・種結晶
、９・・・砒素導入筒、１０・・・単結晶引上げ軸、１
１・・・るつぼ支持軸、１２・・・Ｇａ　ＡＳ融液、１
３・・・円板。 特許出願人 新技術開発事業団　（外２名） 代理人　弁理士　小　松　秀　岳

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 単結晶を生成させる加熱容器内に密封した高解離圧成分
    ガスの圧力を制御しつつ高解離圧化合物単結晶を引き上
    げる方法において、高解離圧化合物融液上の定位置に該
    融液の密度より小さな密度を有する隔壁筒の下端を沈め
    、該隔壁筒により区画される融液表面のうち、隔壁筒の
    内側または外側のいずれか一方を酸化はう素（８２０３
    ）により被覆することを特徴とする高解離圧化合物単結
    晶成長方法。
JP59104438A 1984-05-25 1984-05-25 高解離圧化合物単結晶成長方法 Pending JPS60251191A (ja)

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