JPS6065794A - 高品質ガリウム砒素単結晶の製造方法 - Google Patents
高品質ガリウム砒素単結晶の製造方法Info
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- JPS6065794A JPS6065794A JP17289683A JP17289683A JPS6065794A JP S6065794 A JPS6065794 A JP S6065794A JP 17289683 A JP17289683 A JP 17289683A JP 17289683 A JP17289683 A JP 17289683A JP S6065794 A JPS6065794 A JP S6065794A
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- crucible
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/30—Mechanisms for rotating or moving either the melt or the crystal
- C30B15/305—Stirring of the melt
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は高品質ガリウム砒素（ＧｔＬＡｓ）単結晶の
製造方法に関する。
製造方法に関する。
■−■族化合物の中でもＧａＡ３は電子移動度が大きく
、超高速集積回路、光−電子集積回路の素子用結晶基板
として、広く用いられつつある。
、超高速集積回路、光−電子集積回路の素子用結晶基板
として、広く用いられつつある。
このようにＧａＡ８が注目を浴びているのは高品質のＧ
ａ１Ｂの比抵抗が１０７Ω、ｃｒｎ以上と高絶縁性であ
ること、結晶内の欠陥が少く、分布が均一であるものが
得らｎること、大型ウェハーの製造が容易であること等
が挙げらｎる。このような要求を満すａａｈｓ単結晶の
製造方法としては液体封止引き上げ法（ＬＥＣ，法）が
注目を浴びている。
ａ１Ｂの比抵抗が１０７Ω、ｃｒｎ以上と高絶縁性であ
ること、結晶内の欠陥が少く、分布が均一であるものが
得らｎること、大型ウェハーの製造が容易であること等
が挙げらｎる。このような要求を満すａａｈｓ単結晶の
製造方法としては液体封止引き上げ法（ＬＥＣ，法）が
注目を浴びている。
この封止引き上げ法は低圧封止引き上げ法と高圧封止引
き上げ法とが知ら扛ている。低圧封止引き上げ法はボー
ト成長法で作成したＧαＡ８多結晶を原料とするため、
原料純度が低く、半絶縁性とするためのクロムの添加を
必要として好ましくない。
き上げ法とが知ら扛ている。低圧封止引き上げ法はボー
ト成長法で作成したＧαＡ８多結晶を原料とするため、
原料純度が低く、半絶縁性とするためのクロムの添加を
必要として好ましくない。
高圧封止引き上げ法はＧａとＡｓｆ液体封止剤である酸
化ボロン（Ｂ２０ｓ ）と共にルツボに入ｎ１高配下で
加熱し、ＧｃＬＡ８結晶原料融液を直接合成するため低
圧封止引き上げ法と比較して高純度なＧａ１ｇ結晶が得
らｎる。
化ボロン（Ｂ２０ｓ ）と共にルツボに入ｎ１高配下で
加熱し、ＧｃＬＡ８結晶原料融液を直接合成するため低
圧封止引き上げ法と比較して高純度なＧａ１ｇ結晶が得
らｎる。
高品質で無添加（アンドープ）半絶縁性ＧｃＬＡｓ単結
晶を再現性良く製造するため［は５ｉｎｓ、ｃ等に代表
さｎる不純物潰度を低減化することが不可欠であり、上
述の高圧封止引き上げ法においても未だ液体封止削成る
いはルツボより不純物が結晶原料融液に混入する痕跡が
あり、その抑制は高品質のＧａＡｓ単結晶を製造する上
では極めて重要外問題である。
晶を再現性良く製造するため［は５ｉｎｓ、ｃ等に代表
さｎる不純物潰度を低減化することが不可欠であり、上
述の高圧封止引き上げ法においても未だ液体封止削成る
いはルツボより不純物が結晶原料融液に混入する痕跡が
あり、その抑制は高品質のＧａＡｓ単結晶を製造する上
では極めて重要外問題である。
この発明の目的は上述の如き結晶原料融液の合成中成る
いは結晶の引き上は中に結晶原料融液中への不純物の混
入を抑制し、高品質でアンドープ半絶縁性ＧａＡｓ単結
晶を再現性良く製造する方法を提供することにある。
いは結晶の引き上は中に結晶原料融液中への不純物の混
入を抑制し、高品質でアンドープ半絶縁性ＧａＡｓ単結
晶を再現性良く製造する方法を提供することにある。
このため、本発明による高品質半絶縁性ＧａＡｓ単結晶
の製造方法は高圧液体封止引き上げ法にてＧ（ＺＡＩＩ
単結晶を製造する方法において、高圧下で結晶原料及び
液体封止剤原料を上記結晶原料が溶融したときに対流を
抑制するような強度の磁界を印加しながら結晶原料融液
の合成を行い、続いて磁界を印加しながら種結晶の引き
上げにより結晶成長を行うことを特徴とする。このよう
に結晶原料融液を合成する過程から結晶成長の過程まで
磁界を印加することにより結晶原料融液の対流は抑制さ
れ、それに伴ってルツボまたはＢ２Ｏ３層からの不純物
の混入が防止されることになるので高品質なＧａ Ａｓ
単結晶が再現性良く製造される。
の製造方法は高圧液体封止引き上げ法にてＧ（ＺＡＩＩ
単結晶を製造する方法において、高圧下で結晶原料及び
液体封止剤原料を上記結晶原料が溶融したときに対流を
抑制するような強度の磁界を印加しながら結晶原料融液
の合成を行い、続いて磁界を印加しながら種結晶の引き
上げにより結晶成長を行うことを特徴とする。このよう
に結晶原料融液を合成する過程から結晶成長の過程まで
磁界を印加することにより結晶原料融液の対流は抑制さ
れ、それに伴ってルツボまたはＢ２Ｏ３層からの不純物
の混入が防止されることになるので高品質なＧａ Ａｓ
単結晶が再現性良く製造される。
図面はこｆ″ＬまでＧａＡｓ単結晶の直接合成法として
知られている高圧液体封止引き上げ法を実施するための
装置の概略図であって、高圧容器／内にはその外周を炭
素材などの支持部材ｙで傑れた石英、パイロリティック
ボロンナイトライド（ＰＢＮ ）などのルツボ”３を設
け、とのルツボ３を回転支持軸りによシ回転且つ上下動
できるように支持し、ルツボ３の周囲には加熱炉コを設
けて、ルツボを所定の温度に加熱、維持する。
知られている高圧液体封止引き上げ法を実施するための
装置の概略図であって、高圧容器／内にはその外周を炭
素材などの支持部材ｙで傑れた石英、パイロリティック
ボロンナイトライド（ＰＢＮ ）などのルツボ”３を設
け、とのルツボ３を回転支持軸りによシ回転且つ上下動
できるように支持し、ルツボ３の周囲には加熱炉コを設
けて、ルツボを所定の温度に加熱、維持する。
ルツボ３の上部には下端に種結晶７を取付けた引き上げ
軸ざを設け、この引き上げ軸は回転すると共に上下動す
るように構成する。高圧容器／の外周には磁界印加装置
ｉｉを設け、ルッポコ内の結晶原料融液Ｓに磁界が印加
されるようにする。
軸ざを設け、この引き上げ軸は回転すると共に上下動す
るように構成する。高圧容器／の外周には磁界印加装置
ｉｉを設け、ルッポコ内の結晶原料融液Ｓに磁界が印加
されるようにする。
上記の如き構成の装置において、ルツボ３にはＧａとＡ
Ｓをそれぞれ所定量入れ、更に液体封止剤としてＢ、０
．を入れた上、ルツボを高圧容器ｌ内に設置し、アルゴ
ン、窒素等の不活性ガスにより容器内を加圧し、加熱炉
コによシ結晶原料の溶融温度以上の温度で肺臓してルツ
ボ内の結晶原料及び封止剤を溶融させる。
Ｓをそれぞれ所定量入れ、更に液体封止剤としてＢ、０
．を入れた上、ルツボを高圧容器ｌ内に設置し、アルゴ
ン、窒素等の不活性ガスにより容器内を加圧し、加熱炉
コによシ結晶原料の溶融温度以上の温度で肺臓してルツ
ボ内の結晶原料及び封止剤を溶融させる。
上述の加熱処理によりルツボ３内に於ては上層に液体封
止剤としてＢ、０．溶融液層ｔが、下層にはＧａｐｓ融
液層融液層成する。ルツボ内の原料が完全に溶融したら
引き上げ軸ｇを下降させ種結晶りをルツボ３内の融液Ｓ
と接触させ、種結晶りを所定の速度で回転させながら引
き上けてＧａＡｓ結晶ＩＯを成長させるのであるが、容
器内は２０〜３０気圧、約１２６０℃であって、ルツボ
内のＧＧＡ８融液は常時熱対流が激しく起っておｐ１ル
ツボ３及び８０３層６からＧａＡＩＩ融液層Ｓへ不純物
が混入され易く、特に石英ルツボを用いたときはＳｉが
混入され、このような不純物を多く含んだＧａｐｓ融液
にて結晶を作っても高品質、高抵抗の結晶を得ることが
できない。
止剤としてＢ、０．溶融液層ｔが、下層にはＧａｐｓ融
液層融液層成する。ルツボ内の原料が完全に溶融したら
引き上げ軸ｇを下降させ種結晶りをルツボ３内の融液Ｓ
と接触させ、種結晶りを所定の速度で回転させながら引
き上けてＧａＡｓ結晶ＩＯを成長させるのであるが、容
器内は２０〜３０気圧、約１２６０℃であって、ルツボ
内のＧＧＡ８融液は常時熱対流が激しく起っておｐ１ル
ツボ３及び８０３層６からＧａＡＩＩ融液層Ｓへ不純物
が混入され易く、特に石英ルツボを用いたときはＳｉが
混入され、このような不純物を多く含んだＧａｐｓ融液
にて結晶を作っても高品質、高抵抗の結晶を得ることが
できない。
そこでこの発明においては、高圧容器のルツボ３に結晶
原料としてＧ（Ｌ、ＡＳ 、液体封止剤としてＢ！０．
を充填したら、不活性ガスを圧入して所定の高圧とし、
加熱炉コの昇温によシルツボの加熱を開始したら、同時
に磁界印加装置ｌ／によリルツボ内の結晶原料に対して
磁界を印加する（矢印”Ｂ″）。印加する磁界の強さは
結晶原料が型融したときに対流が生じないよう力強さが
少くとも必要であシ、具体的な値はルツボの大きさ、材
質、結晶原料の充填量、結晶引き上げ装置の構造などを
考慮の上決定すべきであるが、例えば内径１００閣程度
のルツボを用いて５０−径の結晶を引き上げるような場
合は１２００ガウス成るいはそれ以上が望１しく、強け
ればそれだけ効果が顕著となる。
原料としてＧ（Ｌ、ＡＳ 、液体封止剤としてＢ！０．
を充填したら、不活性ガスを圧入して所定の高圧とし、
加熱炉コの昇温によシルツボの加熱を開始したら、同時
に磁界印加装置ｌ／によリルツボ内の結晶原料に対して
磁界を印加する（矢印”Ｂ″）。印加する磁界の強さは
結晶原料が型融したときに対流が生じないよう力強さが
少くとも必要であシ、具体的な値はルツボの大きさ、材
質、結晶原料の充填量、結晶引き上げ装置の構造などを
考慮の上決定すべきであるが、例えば内径１００閣程度
のルツボを用いて５０−径の結晶を引き上げるような場
合は１２００ガウス成るいはそれ以上が望１しく、強け
ればそれだけ効果が顕著となる。
上述の如く、ＧｃＬＡ８融液が形成した時点より磁界を
印加すると、Ｇａ八へ融液に局部的に不純物が若干流入
したとしても、Ｇａｐｓ融液はルツボ内で静穏な状態を
保っているため、不純物の拡散が防止され、一定濃度以
上の不純物の混入は阻止される。このようにして、Ｇａ
Ａｓ融液に不純物の混入を最低限に抑えるため磁界の印
加を結晶成長まで継続して行う。その結果、不純物の混
入が阻止されると共に結晶成長中の固液界面は穏かな状
態となっているため、成長縞の発生も抑制され、高品質
なＧｃＬＡＪ１単結晶が育成される。
印加すると、Ｇａ八へ融液に局部的に不純物が若干流入
したとしても、Ｇａｐｓ融液はルツボ内で静穏な状態を
保っているため、不純物の拡散が防止され、一定濃度以
上の不純物の混入は阻止される。このようにして、Ｇａ
Ａｓ融液に不純物の混入を最低限に抑えるため磁界の印
加を結晶成長まで継続して行う。その結果、不純物の混
入が阻止されると共に結晶成長中の固液界面は穏かな状
態となっているため、成長縞の発生も抑制され、高品質
なＧｃＬＡＪ１単結晶が育成される。
この発明によるＧａＡ、単結晶の製造方法は上述の説明
で明らかなように、結晶原料融液の合成から結晶成長工
程に亘ってＧａＡ、融液に対して磁界を印加するのみで
あシ、既知のＧｃＬＡ５単結晶の製造方法に組合せて実
施することによって、更に高品質なＧｃＬＡ８単結晶が
得られることになる。
で明らかなように、結晶原料融液の合成から結晶成長工
程に亘ってＧａＡ、融液に対して磁界を印加するのみで
あシ、既知のＧｃＬＡ５単結晶の製造方法に組合せて実
施することによって、更に高品質なＧｃＬＡ８単結晶が
得られることになる。
次にとの発明の実施例を述べる。
実施例１
第１図に示すような構造の単結晶製造装置において、内
径１００５ｍ、深さ１００ｍのＰＢＮ製ルツルツボｚ
５００ ｆ １Ａｓ ６００ ｆ ＸＢ＊Ｏａ １８０
ｙを入れ、高圧容器内に設置してアルゴンガスを圧入
し約５０気圧にした後、１３００ガウスの磁界をルツボ
に向って印加し、ルツボを１５００℃に加熱して、上部
にＢｔｕｓ溶融液層が、下部にＧａＡ＆融液層が形成し
次時点で容器内の圧力を５気圧にして５０分間放置し、
蒸溜精製を行った後に２０気圧に加圧した。
径１００５ｍ、深さ１００ｍのＰＢＮ製ルツルツボｚ
５００ ｆ １Ａｓ ６００ ｆ ＸＢ＊Ｏａ １８０
ｙを入れ、高圧容器内に設置してアルゴンガスを圧入
し約５０気圧にした後、１３００ガウスの磁界をルツボ
に向って印加し、ルツボを１５００℃に加熱して、上部
にＢｔｕｓ溶融液層が、下部にＧａＡ＆融液層が形成し
次時点で容器内の圧力を５気圧にして５０分間放置し、
蒸溜精製を行った後に２０気圧に加圧した。
次に磁界を印加した状態で種結晶をＧａＡｓ融液に接触
させ、種結晶を１分間６回転の割合で回転させながら１
時間９憚の速度で約１０時間引き上げ操作を行い、直径
約５０ｍ１長さ約９０ｗｎのＧｃＬＡ８単結晶を得た。
させ、種結晶を１分間６回転の割合で回転させながら１
時間９憚の速度で約１０時間引き上げ操作を行い、直径
約５０ｍ１長さ約９０ｗｎのＧｃＬＡ８単結晶を得た。
この結晶の成長方向と垂直な（１００）面でウェーハ状
に切断し、ウェーハ中心部から切り出した試料について
２次イオン質量分析（ＳＩＭＳ）を行った結果、結晶の
上中下部の５ケ所より切シ出した試料についてのＢ濃度
はいづれも１×１’Ｏ” ａｔｏｍｓ／、ｌ以下の値で
あり、抵抗値は１０８Ω・α以上であった。
に切断し、ウェーハ中心部から切り出した試料について
２次イオン質量分析（ＳＩＭＳ）を行った結果、結晶の
上中下部の５ケ所より切シ出した試料についてのＢ濃度
はいづれも１×１’Ｏ” ａｔｏｍｓ／、ｌ以下の値で
あり、抵抗値は１０８Ω・α以上であった。
比較のため、磁界の印加を除いた以外は上記と同じ条件
で結晶の成長を行い、得られた結晶の上中下部よシ切シ
出した試料についてＢ濃度を測定した結果、６ Ｘ １
０” 〜５ Ｘ １０” ａｔｏｍｓ／＋−の値であっ
た。
で結晶の成長を行い、得られた結晶の上中下部よシ切シ
出した試料についてＢ濃度を測定した結果、６ Ｘ １
０” 〜５ Ｘ １０” ａｔｏｍｓ／＋−の値であっ
た。
またＣ濃度についてもそｎぞｎの試料を２光路赤外吸収
スペクトルにょシ測定した結果、磁界を印加しない結晶
の方が１〜２ Ｘ １０ ”（ＬｔＯｍＳ／ｌｔＡ高い
値を示した。
スペクトルにょシ測定した結果、磁界を印加しない結晶
の方が１〜２ Ｘ １０ ”（ＬｔＯｍＳ／ｌｔＡ高い
値を示した。
実施例２
実施例１のＰＢＮ製ルツルツボシに石英製ルツボを用い
、他は同じ条件で結晶の成長を行った結果、得らｎた結
晶のＳｉ濃度は５ Ｘ １０ ”ａｔｏ鳴伺以下であっ
た。
、他は同じ条件で結晶の成長を行った結果、得らｎた結
晶のＳｉ濃度は５ Ｘ １０ ”ａｔｏ鳴伺以下であっ
た。
比較のため、磁界の印加を除き、他は同じ条件で結晶の
成長を行い、得らｎた結晶のＳｉ濃度を測定した結果１
ｘ １０”〜２ Ｘ １ｏ” ａｔｏｒｍ／ｅｔｌであ
った。
成長を行い、得らｎた結晶のＳｉ濃度を測定した結果１
ｘ １０”〜２ Ｘ １ｏ” ａｔｏｒｍ／ｅｔｌであ
った。
図面は本発明を実施するための単結晶製造装置の一例を
示す概略断面図である。 図中、ｌは高圧容器、コは加熱炉、３はルツボ、！ ｉ
ｌｌ、ＧａＡｓ融液、６は液体封止剤、７は種結晶、１
０は生成結晶、ｌｌは磁界印加装置を示す。
示す概略断面図である。 図中、ｌは高圧容器、コは加熱炉、３はルツボ、！ ｉ
ｌｌ、ＧａＡｓ融液、６は液体封止剤、７は種結晶、１
０は生成結晶、ｌｌは磁界印加装置を示す。
Claims (1)
- 液体封止引き上げ法にてガリウム砒素単結晶を製造する
方法において、高圧下で結晶原料及び液体封止剤原料を
上記結晶原料が溶融したと斂に対流を抑制するような強
度の磁界を印加しながら結晶原料融液の合成を行い、続
いて磁界に印加しながら種結晶の接触によ多結晶成長を
行うことを特徴とするガリウム砒素単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17289683A JPS6065794A (ja) | 1983-09-21 | 1983-09-21 | 高品質ガリウム砒素単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17289683A JPS6065794A (ja) | 1983-09-21 | 1983-09-21 | 高品質ガリウム砒素単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6065794A true JPS6065794A (ja) | 1985-04-15 |
Family
ID=15950339
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17289683A Pending JPS6065794A (ja) | 1983-09-21 | 1983-09-21 | 高品質ガリウム砒素単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6065794A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61266393A (ja) * | 1985-05-20 | 1986-11-26 | Agency Of Ind Science & Technol | 半導体単結晶への不純物混入防止方法 |
| US5186784A (en) * | 1989-06-20 | 1993-02-16 | Texas Instruments Incorporated | Process for improved doping of semiconductor crystals |
-
1983
- 1983-09-21 JP JP17289683A patent/JPS6065794A/ja active Pending
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| JAPANESE JOURNAL OF APPLIED PHYSICS=1983 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61266393A (ja) * | 1985-05-20 | 1986-11-26 | Agency Of Ind Science & Technol | 半導体単結晶への不純物混入防止方法 |
| JPH0317798B2 (ja) * | 1985-05-20 | 1991-03-08 | Kogyo Gijutsuin | |
| US5186784A (en) * | 1989-06-20 | 1993-02-16 | Texas Instruments Incorporated | Process for improved doping of semiconductor crystals |
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