JPH0558772A - 化合物半導体単結晶の製造方法 - Google Patents
化合物半導体単結晶の製造方法Info
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- JPH0558772A JPH0558772A JP25455891A JP25455891A JPH0558772A JP H0558772 A JPH0558772 A JP H0558772A JP 25455891 A JP25455891 A JP 25455891A JP 25455891 A JP25455891 A JP 25455891A JP H0558772 A JPH0558772 A JP H0558772A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ＬＥＫ法による化合物半導体単結晶の製造に
おいて、多結晶や双晶の発生を防止し、単結晶化率を向
上させる。 【構成】 原料の一部のみ溶融させた原料融液帯を形成
し、この原料融液帯の厚みが４０mm以下となるように温
度を制御しながら、原料融液帯を液体封止剤層との界面
側から下方へ向かって徐々に移動させて単結晶の成長を
行なうようにした。 【効果】 原料融液内の対流を小さくして、温度ゆらぎ
を±１．０℃以下に抑えることができ、これによって単
結晶化率を向上させることができる。
おいて、多結晶や双晶の発生を防止し、単結晶化率を向
上させる。 【構成】 原料の一部のみ溶融させた原料融液帯を形成
し、この原料融液帯の厚みが４０mm以下となるように温
度を制御しながら、原料融液帯を液体封止剤層との界面
側から下方へ向かって徐々に移動させて単結晶の成長を
行なうようにした。 【効果】 原料融液内の対流を小さくして、温度ゆらぎ
を±１．０℃以下に抑えることができ、これによって単
結晶化率を向上させることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、液体封止カイロポーラ
ス法（以下、ＬＥＫ法と称する）による化合物半導体単
結晶の製造方法に関する。
ス法（以下、ＬＥＫ法と称する）による化合物半導体単
結晶の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、ＧａＰ，ＧａＡｓ，ＩｎＰ，Ｃ
ｄＴｅ等のIII−Ｖ族およびII−VI族化合物半導体は、
融点付近で高い蒸気圧を有するために、原料融液上をＢ
2Ｏ3等からなる液体封止剤層で覆う液体封止法により単
結晶の成長が行なわれている。現在、この液体封止法と
しては、液体封止チョクラルスキー法（ＬＥＣ法）やＬ
ＥＫ法等が知られている。ＬＥＣ法は、結晶の成長とと
もに種結晶を引き上げていく方法であり、種付けにより
結晶方位が制御可能で、また高純度結晶を得やすいた
め、工業化されているが、直径制御が困難であって均一
の直胴が得難く、また結晶成長時の融液中の温度勾配が
大きいため熱応力が大きくなり転位密度が多いという欠
点を有している。
ｄＴｅ等のIII−Ｖ族およびII−VI族化合物半導体は、
融点付近で高い蒸気圧を有するために、原料融液上をＢ
2Ｏ3等からなる液体封止剤層で覆う液体封止法により単
結晶の成長が行なわれている。現在、この液体封止法と
しては、液体封止チョクラルスキー法（ＬＥＣ法）やＬ
ＥＫ法等が知られている。ＬＥＣ法は、結晶の成長とと
もに種結晶を引き上げていく方法であり、種付けにより
結晶方位が制御可能で、また高純度結晶を得やすいた
め、工業化されているが、直径制御が困難であって均一
の直胴が得難く、また結晶成長時の融液中の温度勾配が
大きいため熱応力が大きくなり転位密度が多いという欠
点を有している。
【０００３】これに対し、ＬＥＫ法は、種結晶を封止剤
で覆われた原料融液に接触させて回転させながら結晶の
引上げを行わず耐火性るつぼ中で結晶成長を行なう方法
であり、成長結晶の直径はるつぼ内径に依存する。その
ため、直径制御が容易であるとともに、結晶成長時の融
液中温度勾配が数℃／cmであってＬＥＣ法に比して１桁
小さいため、熱応力が小さく、転位密度が少ないという
利点を有している。
で覆われた原料融液に接触させて回転させながら結晶の
引上げを行わず耐火性るつぼ中で結晶成長を行なう方法
であり、成長結晶の直径はるつぼ内径に依存する。その
ため、直径制御が容易であるとともに、結晶成長時の融
液中温度勾配が数℃／cmであってＬＥＣ法に比して１桁
小さいため、熱応力が小さく、転位密度が少ないという
利点を有している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
一般的なＬＥＫ法は、ＬＥＣ法と同様にるつぼ内の原料
を全て溶融させてから結晶成長を行なうようにしてい
た。そのため、原料融液内に対流が生じ、温度のゆらぎ
が大きくなって多結晶や双晶が発生し易いという問題点
を有していることが分かった。本発明は、上記のような
問題点に鑑みてなされたもので、ＬＥＫ法による化合物
半導体単結晶の製造において、多結晶や双晶の発生を防
止し、単結晶化率を向上させることができるような化合
物半導体単結晶の製造方法を提供することを目的とする
ものである。
一般的なＬＥＫ法は、ＬＥＣ法と同様にるつぼ内の原料
を全て溶融させてから結晶成長を行なうようにしてい
た。そのため、原料融液内に対流が生じ、温度のゆらぎ
が大きくなって多結晶や双晶が発生し易いという問題点
を有していることが分かった。本発明は、上記のような
問題点に鑑みてなされたもので、ＬＥＫ法による化合物
半導体単結晶の製造において、多結晶や双晶の発生を防
止し、単結晶化率を向上させることができるような化合
物半導体単結晶の製造方法を提供することを目的とする
ものである。
【０００５】なお、本発明方法に類似する技術として、
ＬＥＫ法において原料融液の一部を溶融させた状態で結
晶成長を開始し、結晶の成長に伴って原料の融液帯域を
下方へ移動させるようにした発明が提案されている（特
開平２−２４３５８５号）。しかしながら、この先願発
明は、不純物の偏析による結晶内不純物濃度の均一化を
目的としたものであり、融液内の温度ゆらぎによる多結
晶や双晶の発生防止を目的とする本発明とは本質的に異
なっている。
ＬＥＫ法において原料融液の一部を溶融させた状態で結
晶成長を開始し、結晶の成長に伴って原料の融液帯域を
下方へ移動させるようにした発明が提案されている（特
開平２−２４３５８５号）。しかしながら、この先願発
明は、不純物の偏析による結晶内不純物濃度の均一化を
目的としたものであり、融液内の温度ゆらぎによる多結
晶や双晶の発生防止を目的とする本発明とは本質的に異
なっている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は上記目的を達成
するため、高圧容器内に配置した耐火性るつぼ中の原料
融液上を液体封止剤層で覆い、原料融液に種結晶を浸漬
して単結晶の成長を行なう化合物半導体単結晶の製造方
法において、原料の一部のみ溶融させてなる原料融液帯
を形成し、この原料融液帯の厚みが４０mm以下となるよ
うに温度を制御しながら、原料融液帯を液体封止剤層と
の界面側から下方へ向かって徐々に移動させて単結晶の
成長を行なうようにしたものである。
するため、高圧容器内に配置した耐火性るつぼ中の原料
融液上を液体封止剤層で覆い、原料融液に種結晶を浸漬
して単結晶の成長を行なう化合物半導体単結晶の製造方
法において、原料の一部のみ溶融させてなる原料融液帯
を形成し、この原料融液帯の厚みが４０mm以下となるよ
うに温度を制御しながら、原料融液帯を液体封止剤層と
の界面側から下方へ向かって徐々に移動させて単結晶の
成長を行なうようにしたものである。
【０００７】
【作用】上記した手段によれば、原料融液帯の厚みが４
０mm以下となるように温度を制御しているため、原料融
液内の対流を小さくして、温度ゆらぎを±１．０℃以下
に抑えることができ、これによって単結晶化率を向上さ
せるという上記目的を達成することができる。また、原
料融液帯の移動速度を制御することにより結晶の成長速
度を制御することができる。さらに、結晶成長中、上記
原料融液帯の厚みが２０mm以下となるように温度を制御
することにより、温度ゆらぎを±０．５℃以下に抑える
ことができ、これによって単結晶化率をさらに向上させ
ることができる。
０mm以下となるように温度を制御しているため、原料融
液内の対流を小さくして、温度ゆらぎを±１．０℃以下
に抑えることができ、これによって単結晶化率を向上さ
せるという上記目的を達成することができる。また、原
料融液帯の移動速度を制御することにより結晶の成長速
度を制御することができる。さらに、結晶成長中、上記
原料融液帯の厚みが２０mm以下となるように温度を制御
することにより、温度ゆらぎを±０．５℃以下に抑える
ことができ、これによって単結晶化率をさらに向上させ
ることができる。
【０００８】
【実施例】図１には、本発明方法の実施に使用される結
晶成長装置の一例が示されている。すなわち、この結晶
成長装置は、密閉型の高圧容器１内に円筒状のヒータ２
ａ，２ｂが配設されており、このヒータ２ａ，２ｂの中
央には、耐火性のるつぼ３が配置されている。また、る
つぼ３は、その下端に固着された支持軸４により回転可
能に支持されている。そして、このるつぼ３中には、Ｇ
ａＡｓ等の原料５が入れられており、原料５の上にはＢ
2Ｏ3等の封止剤６が載せられている。
晶成長装置の一例が示されている。すなわち、この結晶
成長装置は、密閉型の高圧容器１内に円筒状のヒータ２
ａ，２ｂが配設されており、このヒータ２ａ，２ｂの中
央には、耐火性のるつぼ３が配置されている。また、る
つぼ３は、その下端に固着された支持軸４により回転可
能に支持されている。そして、このるつぼ３中には、Ｇ
ａＡｓ等の原料５が入れられており、原料５の上にはＢ
2Ｏ3等の封止剤６が載せられている。
【０００９】一方、るつぼ３の上方からは、高圧容器１
内に結晶引上げ軸７が上下動かつ回転自在に垂下されて
おり、この結晶引上げ軸７によって種結晶を保持し、る
つぼ３中の原料融液の表面に接触させることができるよ
うになっている。また、高圧容器１の側壁上部には、高
圧の不活性ガスを導入するためのガス導入管８が接続さ
れており、高圧容器１内部の圧力を所定圧力とすること
ができるようになっている。さらに、この実施例の結晶
成長装置は、ヒータ２ｂが上下移動可能に構成されてい
る。
内に結晶引上げ軸７が上下動かつ回転自在に垂下されて
おり、この結晶引上げ軸７によって種結晶を保持し、る
つぼ３中の原料融液の表面に接触させることができるよ
うになっている。また、高圧容器１の側壁上部には、高
圧の不活性ガスを導入するためのガス導入管８が接続さ
れており、高圧容器１内部の圧力を所定圧力とすること
ができるようになっている。さらに、この実施例の結晶
成長装置は、ヒータ２ｂが上下移動可能に構成されてい
る。
【００１０】まず、ＩｎＰ多結晶１．１kgと、融解した
ときに厚み１０mmとなる量のＢ2Ｏ3を、内径６０mmの石
英製のるつぼ３に入れ、図１に示すようにヒータ２ｂが
ヒータ２ａから離れた下方に位置させた状態でヒータ２
ａを加熱してＢ2Ｏ3を融解させた。それから、ヒータ２
ｂを加熱してＩｎＰ多結晶を融解させて原料融液５とし
た後、図２に示すようにヒータ２ｂを上方へ移動させて
融液とるつぼとのすきまがなくなるようにするととも
に、原料ＩｎＰの下部を固化させた。このときガス導入
管８から例えばアルゴンガスのような不活性ガスを導入
し、高圧容器１内を５０気圧のアルゴンガス雰囲気とし
た。
ときに厚み１０mmとなる量のＢ2Ｏ3を、内径６０mmの石
英製のるつぼ３に入れ、図１に示すようにヒータ２ｂが
ヒータ２ａから離れた下方に位置させた状態でヒータ２
ａを加熱してＢ2Ｏ3を融解させた。それから、ヒータ２
ｂを加熱してＩｎＰ多結晶を融解させて原料融液５とし
た後、図２に示すようにヒータ２ｂを上方へ移動させて
融液とるつぼとのすきまがなくなるようにするととも
に、原料ＩｎＰの下部を固化させた。このときガス導入
管８から例えばアルゴンガスのような不活性ガスを導入
し、高圧容器１内を５０気圧のアルゴンガス雰囲気とし
た。
【００１１】次に、図３に示すように、結晶引上げ軸７
を下げて種結晶を原料融液５’の表面に種付けし、充分
になじませてからるつぼ３と結晶引上げ軸７を回転させ
ながらヒータ２ｂを５mm／hrの速度で下方へ移動させ
て、図４に示すように原料融液帯５’をその厚みをほぼ
一定に保ったまま徐々に下方へ移動させながら結晶の成
長を行なった。この際、結晶引上げ軸７は６rpmで回転
させ、るつぼ３は３rpmで回転させた。上記結晶成長
中、原料融液帯５’の厚みは４０mmでほぼ一定であり、
融液内温度ゆらぎは約±１℃であった。原料融液がるつ
ぼの底まで固化してから結晶の成長を終了し、結晶９を
るつぼ３より引上げ、高圧容器１内で５℃／hrの割合で
約１０００℃まで徐冷を行なった後、さらに５００℃／
hrの割合で室温まで冷却した。このようにして得られた
結晶を取り出して調べたところ、結晶はすべて単結晶で
あった。
を下げて種結晶を原料融液５’の表面に種付けし、充分
になじませてからるつぼ３と結晶引上げ軸７を回転させ
ながらヒータ２ｂを５mm／hrの速度で下方へ移動させ
て、図４に示すように原料融液帯５’をその厚みをほぼ
一定に保ったまま徐々に下方へ移動させながら結晶の成
長を行なった。この際、結晶引上げ軸７は６rpmで回転
させ、るつぼ３は３rpmで回転させた。上記結晶成長
中、原料融液帯５’の厚みは４０mmでほぼ一定であり、
融液内温度ゆらぎは約±１℃であった。原料融液がるつ
ぼの底まで固化してから結晶の成長を終了し、結晶９を
るつぼ３より引上げ、高圧容器１内で５℃／hrの割合で
約１０００℃まで徐冷を行なった後、さらに５００℃／
hrの割合で室温まで冷却した。このようにして得られた
結晶を取り出して調べたところ、結晶はすべて単結晶で
あった。
【００１２】上記と同様の方法により、結晶成長中、原
料融液帯５’の厚みがそれぞれ７０mm，６０mm，５０m
m，３５mm，３０mm，２０mm，１５mm，１０mm一定とな
るように制御しながら原料融液帯５’を下方へ移動させ
て結晶の成長を行なう実験を繰り返した。それぞれの結
晶成長中における温度ゆらぎを測定したところ、図５に
示すような結果が得られた。
料融液帯５’の厚みがそれぞれ７０mm，６０mm，５０m
m，３５mm，３０mm，２０mm，１５mm，１０mm一定とな
るように制御しながら原料融液帯５’を下方へ移動させ
て結晶の成長を行なう実験を繰り返した。それぞれの結
晶成長中における温度ゆらぎを測定したところ、図５に
示すような結果が得られた。
【００１３】図５より、温度ゆらぎを±１．０℃以下に
抑えるには、結晶成長中、上記原料融液帯の厚みが４０
mm以下となるように温度を制御すればよいことが分か
る。また、温度ゆらぎを±０．５℃以下に抑えるには、
結晶成長中、上記原料融液帯の厚みが２０mm以下となる
ように温度を制御すればよいことが分かる。ちなみに、
温度ゆらぎをを±１．０℃以下に抑えると単結晶化率は
６０％以上、温度ゆらぎをを±０．５℃以下に抑えると
単結晶化率は９０％以上になる。
抑えるには、結晶成長中、上記原料融液帯の厚みが４０
mm以下となるように温度を制御すればよいことが分か
る。また、温度ゆらぎを±０．５℃以下に抑えるには、
結晶成長中、上記原料融液帯の厚みが２０mm以下となる
ように温度を制御すればよいことが分かる。ちなみに、
温度ゆらぎをを±１．０℃以下に抑えると単結晶化率は
６０％以上、温度ゆらぎをを±０．５℃以下に抑えると
単結晶化率は９０％以上になる。
【００１４】なお、上記実施例では、結晶成長中、原料
融液帯の厚みを一定に保つようにヒータを制御したが、
原料融液帯の厚みが４０mm以下であれば、厚みは変化し
ても構わない。また、結晶成長に伴う体積増加に合わせ
て結晶引上げ軸を少し引き上げるようにすると結晶内応
力を緩和させることができる。さらに、上記実施例で
は、ヒータ２ｂを移動させて原料融液帯を移動させるよ
うにしているが、ヒータを多分割型として給電対象を替
えることによってヒータを移動させずに原料融液帯のみ
を移動させることも可能である。上記実施例では、Ｉｎ
Ｐ単結晶の成長を例にとって説明したが、本発明はそれ
に限定されず、ＧａＡｓ単結晶その他ＬＥＫ法による単
結晶の成長一般に適用することができる。
融液帯の厚みを一定に保つようにヒータを制御したが、
原料融液帯の厚みが４０mm以下であれば、厚みは変化し
ても構わない。また、結晶成長に伴う体積増加に合わせ
て結晶引上げ軸を少し引き上げるようにすると結晶内応
力を緩和させることができる。さらに、上記実施例で
は、ヒータ２ｂを移動させて原料融液帯を移動させるよ
うにしているが、ヒータを多分割型として給電対象を替
えることによってヒータを移動させずに原料融液帯のみ
を移動させることも可能である。上記実施例では、Ｉｎ
Ｐ単結晶の成長を例にとって説明したが、本発明はそれ
に限定されず、ＧａＡｓ単結晶その他ＬＥＫ法による単
結晶の成長一般に適用することができる。
【００１５】
【発明の効果】以上のように、本発明の化合物半導体単
結晶の製造方法によれば、高圧容器内に配置した耐火性
るつぼ中の原料融液上を液体封止剤層で覆い、原料融液
に種結晶を浸漬して単結晶の成長を行なう化合物半導体
単結晶の製造方法において、原料の一部のみ溶融させて
なる原料融液帯を形成し、この原料融液帯の厚みが４０
mm以下となるように温度を制御しながら、原料融液帯を
液体封止剤層との界面側から下方へ向かって徐々に移動
させて単結晶の成長を行なうようにしたので、原料融液
内の対流を小さくして、温度ゆらぎを±１．０℃以下に
抑えることができ、これによって単結晶化率を向上させ
ることができるという効果がある。また、原料融液帯の
移動速度を制御することにより結晶の成長速度を制御す
ることができ、これによって転位密度等を減少させ結晶
の高品質化を図ることができる。さらに、結晶成長中、
上記原料融液帯の厚みが２０mm以下となるように温度を
制御することにより、温度ゆらぎを±０．５℃以下に抑
えることができ、これによって単結晶化率をさらに向上
させることができる。
結晶の製造方法によれば、高圧容器内に配置した耐火性
るつぼ中の原料融液上を液体封止剤層で覆い、原料融液
に種結晶を浸漬して単結晶の成長を行なう化合物半導体
単結晶の製造方法において、原料の一部のみ溶融させて
なる原料融液帯を形成し、この原料融液帯の厚みが４０
mm以下となるように温度を制御しながら、原料融液帯を
液体封止剤層との界面側から下方へ向かって徐々に移動
させて単結晶の成長を行なうようにしたので、原料融液
内の対流を小さくして、温度ゆらぎを±１．０℃以下に
抑えることができ、これによって単結晶化率を向上させ
ることができるという効果がある。また、原料融液帯の
移動速度を制御することにより結晶の成長速度を制御す
ることができ、これによって転位密度等を減少させ結晶
の高品質化を図ることができる。さらに、結晶成長中、
上記原料融液帯の厚みが２０mm以下となるように温度を
制御することにより、温度ゆらぎを±０．５℃以下に抑
えることができ、これによって単結晶化率をさらに向上
させることができる。
【図１】本発明方法の実施に使用される結晶成長装置の
一例を示す正面断面図である。
一例を示す正面断面図である。
【図２】本発明方法による結晶成長開始（種付け）直前
の結晶成長装置の状態を示す正面断面図である。
の結晶成長装置の状態を示す正面断面図である。
【図３】本発明方法による結晶成長中の結晶成長装置の
状態を示す正面断面図である。
状態を示す正面断面図である。
【図４】本発明方法による結晶成長終了時の結晶成長装
置の状態を示す正面断面図である。
置の状態を示す正面断面図である。
【図５】本発明方法によりＩｎＰ単結晶の成長を行なっ
た際の原料融液帯の厚みと温度ゆらぎとの関係を示すグ
ラフである。
た際の原料融液帯の厚みと温度ゆらぎとの関係を示すグ
ラフである。
１ 高圧容器 ３ るつぼ ５’ 原料融液帯 ６ 液体封止剤 ７ 結晶引上げ軸 ９ 結晶
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成３年１２月１０日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図３
【補正方法】変更
【補正内容】
【図３】本発明方法による結晶成長開始時の結晶成長装
置の状態を示す正面断面図である。
置の状態を示す正面断面図である。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図４
【補正方法】変更
【補正内容】
【図４】本発明方法による結晶成長中の結晶成長装置の
状態を示す正面断面図である。
状態を示す正面断面図である。
Claims (1)
- 【請求項１】 高圧容器内に配置した耐火性るつぼ中の
原料融液上を液体封止剤層で覆い、原料融液に種結晶を
浸漬して単結晶の成長を行なう化合物半導体単結晶の製
造方法において、原料の一部のみ溶融してなる原料融液
帯を形成し、この原料融液帯の厚みが４０mm以下となる
ように温度を制御しながら、原料融液帯を液体封止剤層
との界面側から下方へ向かって徐々に移動させて単結晶
の成長を行なうようにしたことを特徴とする化合物半導
体単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3254558A JP2531875B2 (ja) | 1991-09-06 | 1991-09-06 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3254558A JP2531875B2 (ja) | 1991-09-06 | 1991-09-06 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0558772A true JPH0558772A (ja) | 1993-03-09 |
| JP2531875B2 JP2531875B2 (ja) | 1996-09-04 |
Family
ID=17266718
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3254558A Expired - Lifetime JP2531875B2 (ja) | 1991-09-06 | 1991-09-06 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2531875B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1114884A1 (en) * | 2000-01-07 | 2001-07-11 | Nikko Materials Company, Limited | Process for producing compound semiconductor single crystal |
| CN103757590A (zh) * | 2013-12-31 | 2014-04-30 | 深圳市华星光电技术有限公司 | 一种镀膜机坩埚设备 |
-
1991
- 1991-09-06 JP JP3254558A patent/JP2531875B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1114884A1 (en) * | 2000-01-07 | 2001-07-11 | Nikko Materials Company, Limited | Process for producing compound semiconductor single crystal |
| US7175705B2 (en) | 2000-01-07 | 2007-02-13 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | Process for producing compound semiconductor single crystal |
| CN103757590A (zh) * | 2013-12-31 | 2014-04-30 | 深圳市华星光电技术有限公司 | 一种镀膜机坩埚设备 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2531875B2 (ja) | 1996-09-04 |
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