JPH07165488A - 結晶成長装置及び結晶成長方法 - Google Patents

結晶成長装置及び結晶成長方法

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JPH07165488A
JPH07165488A JP31090493A JP31090493A JPH07165488A JP H07165488 A JPH07165488 A JP H07165488A JP 31090493 A JP31090493 A JP 31090493A JP 31090493 A JP31090493 A JP 31090493A JP H07165488 A JPH07165488 A JP H07165488A
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melt
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Toshihiro Kusuki
敏弘 楠木
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Fujitsu Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】化合物半導体の融液からの引き上げ法による結
晶成長装置に関し、原料融液を外側融液と内側融液とに
分離する隔壁の温度が低下することを防ぎ、成長する結
晶の直径を正確に制御する。 【構成】原料融液を収納する容器21と、容器21内の
原料融液を加熱する加熱手段22と、容器21内の原料
融液中に位置するように設けられ、開口24を介して原
料融液を内側融液30と外側融液31とに分離する隔壁
23と、隔壁23を前記融液に出し入れするための、石
英、窒化ホウ素、酸化アルミニウム及び窒化アルミニウ
ムのいずれかからなる第1のロッド25と、内側融液3
0に接触させた種結晶27を支持し、内側融液30から
成長する結晶を引き上げる引き上げ軸26と、成長する
結晶33の構成元素を補給する補給用ソース29を外側
融液31に接触させるべく、該補給用ソース29を支持
する第2のロッド28とを有する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は結晶成長装置及び結晶成
長方法に関し、更に詳しく言えば、化合物半導体の融液
からの引き上げ法による結晶成長装置及び結晶成長方法
に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、化合物半導体装置では、2元結晶
を基板として使用し、その上に2元以上の化合物半導体
の結晶層を成長させることが行われている。しかし、2
元基板と3元結晶との格子定数の差による格子不整合の
問題があるために、格子整合の為の成長層を設けなけれ
ばならなかった。これを回避するために3元以上の化合
物半導体の基板が必要とされている。
【0003】このような基板結晶を作成する方法のひと
つとして液体封止チョクラルスキ法(以下LEC法と称
する)と呼ばれるものが知られている。LEC法とは、
高圧のチャンバ内に原料融液の入ったるつぼを置き、融
液の表面を液体封止材であるB2 3 液によって覆い、
その上から不活性ガスにより解離を防止するための圧力
をかけて、種結晶に成長する結晶を引き上げる方法であ
る。
【0004】3元以上の化合物半導体結晶を原料融液か
ら引き上げ法により成長する過程では、溶質元素の分配
係数の差のために、成長した化合物半導体結晶が成長方
向に組成勾配をもつことになる。従って、枯渇する元素
を補給することが均一な組成を持つ3元以上の化合物半
導体結晶の基板を作成するために必要となる。また、半
導体装置の製造プロセスにおいて取り扱いやすくするた
め、化合物半導体基板の直径を揃えることが重要にな
る。従って、成長する結晶の直径を制御するため、引き
上げ速度と成長する結晶の重量の時間的変化を測定し、
原料融液の温度の調整に反映している。
【0005】図3(a),(b)に、従来例に係るLE
C法による化合物半導体結晶の成長装置を例示する。図
3(a)は側面図であり、図3(b)は上面図であり、
図3(b)のA−A線断面図が図3(a)に相当する。
なお、ここではInGaAs結晶をLEC法によって成長させ
る場合について説明する。図中、1はるつぼ、2はるつ
ぼ1中に収納されたGaAsとInAsの混合融液を外側融液5
と内側融液6に分離するための、カーボンからなる隔壁
で、外側融液5が内側融液6内に通流するスリット3を
有する。これにより、外側融液2に融解されたGaAsから
なる補給用ソース5から、結晶成長のため消費され、欠
乏した元素が内側融液6に適量補給される。また、隔壁
2はロッド4により支持されており、ロッド4をつかん
で隔壁2をるつぼ1にセットしたり、取り外したりする
ことができる。更に、8は補給用ソース7を支持するた
めのカーボンからなるロッドである。
【0006】9はGaAs又はInGaAsの単結晶からなる種結
晶、10は種結晶9を支持し、種結晶9に成長するInGa
As結晶11を引き上げるための引き上げ軸である。種結
晶9を内側融液6に接触させた後、引き上げ軸10を引
き上げることにより種結晶9に結晶成長する。更に、引
き上げ軸10は不図示の歪みゲージに保持されており、
成長する結晶の重量の時間変化を測定することができる
ようになっている。
【0007】12はAsの蒸発を防ぎ、外側融液2及び内
側融液10の温度低下を防ぐために外側融液5及び内側
融液6の上に被覆する液体封止材、13はるつぼ1を加
熱するためのヒータである。当該化合物半導体結晶の成
長装置を用いてLEC法によってInGaAs結晶を成長させ
るには、原料であるGaAsとInAsの混合融液を液体封止材
12で被覆し、更に上からArガスによって解離を防止
するための圧力をかけつつ、内側融液6の成長界面の温
度を一定に保持した状態で、種結晶9と内側融液6を接
触させた後、引き上げ軸10により種結晶9を徐々に引
き上げることで、種結晶9に結晶11を成長させてい
る。
【0008】このとき、GaAsの成長速度が速いために、
内側融液6内では結晶成長につれてInAsの濃度が濃くな
ってしまい、GaAsが成長とともに枯渇してくるので、外
側融液5中に補給用ソース7を接触させて溶融し、内側
融液6にスリット3を介してGaAsを適量供給する。これ
により、内側融液6中の組成比を一定にし、成長する結
晶の組成を一定にしている。
【0009】また、上記の成長する結晶11の直径を制
御するため、成長する結晶11の重量の時間的変化を測
定し、原料融液の温度の調整に反映している。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来例に係る化合物半導体結晶の成長装置によれば、隔壁
2からロッド4を介して外部に熱伝導したり、原料融液
5,6を加圧しているAr雰囲気への熱輻射が生じるなど
の理由で、内側融液6の温度が隔壁2との接触部分で局
所的に低下する。
【0011】この局所的な温度低下により、図4に示す
ように引き上げ成長中に隔壁2のまわりに結晶14が析
出し、この結晶14が大きくなるとついには成長する結
晶11と接触してしまう。このような状態になると、成
長する結晶11の正確な重量測定ができなくなるので、
成長する結晶11の重量の時間変化をもとに制御してい
る結晶11の直径が制御できなくなるという問題が生じ
ていた。
【0012】本発明はかかる従来例の問題点に鑑みて創
作されたものであり、開口を介して原料融液を外側融液
と内側融液とに分離する隔壁の温度が低下することを防
ぎ、成長する結晶の直径を正確に制御することが可能と
なる結晶成長装置及び結晶成長方法の提供を目的とす
る。
【0013】
【課題を解決するための手段】上記課題は、第1に、図
1に示すように、原料融液を入れる容器21と、前記容
器21内の前記原料融液中に位置するように設けられ、
開口24を介して前記原料融液を内側融液30と外側融
液31とに分離する隔壁23と、前記隔壁23を前記原
料融液に出し入れするための、石英、窒化ホウ素、酸化
アルミニウム及び窒化アルミニウムのいずれかからなる
第1のロッド25と、前記内側融液30に接触させた種
結晶27を支持し、前記内側融液から成長する結晶33
を引き上げる引き上げ軸26と、前記成長する結晶33
の構成元素を補給する補給用ソース29を前記外側融液
31に接触させるべく、該補給用ソース29を支持する
第2のロッド28とを有する結晶成長装置によって達成
され、第2に、第1〜第3の発明に記載の結晶成長装置
を用いて、前記内側融液30及び前記外側融液31の表
面に液体状の液体封止材32を注入し、前記種結晶27
を引き上げて前記種結晶27に結晶を成長させることを
特徴とする結晶成長方法によって達成される。
【0014】
【作 用】本発明に係る化合物半導体結晶の成長装置に
よれば、図1に示すように隔壁23と第1のロッド25
の材料として、石英、窒化ホウ素、酸化アルミニウム及
び窒化アルミニウムの何れかを用いている。石英等はカ
ーボンに比較して2桁程度熱伝導率が低いので、隔壁2
3から第1のロッド25への熱伝導を抑制し、隔壁23
との接触部分での内側融液30の局所的な温度低下を抑
止できる。
【0015】これにより、隔壁23の付近で結晶が析出
するのを防止することが可能になるので、析出結晶の妨
害を受けることなく、成長した結晶の重量の時間変化が
正確に測定でき、従って成長結晶33の成長直径を正確
に制御することが可能となる。また、本発明に係る化合
物半導体結晶の成長方法によれば、原料融液の表面に液
体封止材32を注入しているので、原料融液が液体封止
材32により被覆された状態で結晶成長が行える。従っ
て、原料融液からの熱放散を抑制することができるた
め、内側融液30の温度が安定化する。
【0016】従って、上記の装置に適用することにより
隔壁との接触部での内側融液30の局部的な温度低下を
一層抑制でき、成長する結晶33の直径を正確に制御す
ることが可能となる。
【0017】
【実施例】以下に、本発明の実施例に係るLEC法によ
る化合物半導体結晶の成長装置及びその成長方法につい
て図面を参照しながら説明する。なお、本実施例では、
InGaAs結晶をLEC法によって成長させる場合について
説明する。図1は、本発明の実施例に係る化合物半導体
結晶の成長装置の構成を示す側面図である。
【0018】図中、21はるつぼ、23はるつぼ1中に
収納されたGaAsとInAsの混合融液を外側融液31と内側
融液30に分離するための隔壁で、外側融液31及び内
側融液30が通流するスリット(開口)24を有する。
これにより、外側融液31に融解されたGaAsからなる補
給用ソース29から、結晶成長のため消費され、欠乏し
た元素が内側融液30に適量補給される。また、隔壁2
3は第1のロッド25により支持されており、ロッド2
5をつかんで隔壁23をるつぼ21にセットしたり、取
り外したりすることができる。更に、28は補給用ソー
ス29を支持するための第2のロッドである。
【0019】27はGaAs又はInGaAsの単結晶からなる種
結晶、26は種結晶27を支持し、種結晶27に成長す
るInGaAs結晶33を引き上げるための引き上げ軸であ
る。種結晶27を内側融液30に接触させた後、引き上
げ軸26を引き上げることにより種結晶27に結晶成長
する。更に、引き上げ軸26は不図示の歪みゲージに保
持されており、成長する結晶の重量の時間変化を測定す
ることができるようになっている。
【0020】32はAsの蒸発を防ぎ、外側融液31及び
内側融液30の温度低下を防ぐために外側融液31及び
内側融液30の上に被覆する液体封止材、22はるつぼ
21を加熱するためのヒータである。ここで、引き上げ
軸26、第1のロッド25及び第2のロッド28、隔壁
23はいずれも石英,窒化ホウ素,酸化アルミニウム及
び窒化アルミニウムの何れかからなる。石英,窒化ホウ
素,酸化アルミニウム及び窒化アルミニウムの熱伝導率
はそれぞれ0.02cal/cm・s ・deg,0.03cal/cm・s ・deg
,0.02cal/cm・s ・deg ,0.04cal/cm・s ・deg であ
り、カーボンの熱伝導率(0.6cal/cm・s ・deg)と比較
して1桁程度小さい。このため、特に隔壁23から第1
のロッド25の把持部に至る経路の熱伝導を抑制し、隔
壁23の温度低下を抑制することができる。
【0021】以上説明したように本発明の実施例に係る
化合物半導体結晶の製造装置によれば、製造装置の隔壁
23及び第1のロッド25が、熱伝導率の低い石英等か
らなるので、隔壁23から第1のロッド25を介して熱
伝導することによって生じていた隔壁23との接触部分
での内側融液30の局所的な温度低下を抑止できる。次
に、図1を参照しながら、本発明の実施例に係る化合物
半導体結晶の製造方法について説明する。
【0022】まず、図2に示す内径100mmのるつぼ2
1内にGaAsを111.222g、InAsを91.333g 入れ、ヒータ
(加熱手段)22によって1380℃まで加熱し、InGaAsの
融液を作成したのちにB2 3 からなる液体封止材32
を十分に充填させる。次に、第1のロッド25に支持さ
れた内径60mmの隔壁23を原料融液に入れ、かつ、る
つぼ21の低面まで降下し、InGaAsの融液を内側融液3
0と外側融液31とに分離する。このとき隔壁23は液
体封止材32の中に完全に埋没される。
【0023】次いで、炉の温度を1340℃まで降下し、引
き上げ軸26に支持された種結晶27を内側融液30に
接触させる。炉の温度を徐冷しながら、引き上げ軸26
を2mm/hで引き上げて種結晶27に成長する結晶33の
直径を図1に示すように徐々に大きくする。成長する結
晶33の直径が20mmに到達したら炉の温度を一定に保
ち、第2のロッド28に支持されたGaAsからなる補給用
ソース29を図1に示すように外側融液31に接触させ
る。
【0024】接触後、補給用ソース29を2.881g/hの速
度で外側融液31中に降下することにより、連続してGa
Asを外側融液31に融解し、スリット24を介して適量
を内側融液30中に補給する。成長する結晶33の直径
20mmを得たい場合、引き上げ速度2mm/hのとき、補給
用ソース29を2.881g/hの速度で外側融液31中に補給
すれば、内側融液30の組成は一定となり変動しない。
【0025】以上の状態を維持して20時間成長させる
ことにより、直径20mm、長さ40mmを有するInX
1-X Asの結晶が得られた。この成長した結晶のInAs
の固相組成は、ほぼx=0.05と一定であることが確
かめられた。以上説明したように、本実施例に係る化合
物半導体結晶の成長方法によれば、隔壁23及び第1の
ロッド25が、熱伝導率の低い石英等からなる装置を用
いており、かつ隔壁23を液体封止材32の内部に完全
に埋没させているので、隔壁23との接触部分での内側
融液30の局部的な温度低下を抑止することが可能にな
る。
【0026】これにより、隔壁23の付近で結晶が析出
することを防止することが可能になるので、結晶33の
成長した重量の時間変化が正確に測定でき、結晶33の
直径を正確に制御することが可能となる。なお、本実施
例では、隔壁23を液体封止材32の内部に完全に埋没
させているが、完全に埋没させなくてもよい。このとき
も、液体封止材32により融液からの熱放散が抑制され
ており、かつ隔壁23及び第1のロッド25の材料とし
て熱伝導率の低い石英等を用いているので、隔壁23の
温度の低下は抑制される。
【0027】また、隔壁23及び第1のロッド25とし
て、ともに熱伝導率の低い石英等を用いているが、第1
のロッド25のみに石英等を用いてもよい。更に、3元
結晶であるInGaAsの成長について説明しているが、本発
明はこれに限らず、例えば、SiGe等の2元結晶、InAsP,
InGaP,InAsSb,GaAsP,InGaSb,GaAsSb等の3元結晶でも同
様の効果を奏し、さらには4元以上の結晶でも同様の効
果を奏する。
【0028】
【発明の効果】以上説明したように、本発明に係る化合
物半導体結晶の成長装置によれば、隔壁と第1のロッド
の材料として、熱伝導率の非常に低い石英、窒化ホウ
素、酸化アルミニウム、窒化アルミニウムを用いている
ので、隔壁の付近で結晶が析出することを防止すること
が可能になり、成長結晶の成長した重量の時間変化が正
確に測定でき、成長結晶の成長直径を正確に制御するこ
とが可能となる。
【0029】また、本発明に係る化合物半導体結晶の成
長方法によれば、上記の装置を用い、かつ液体封止材を
融液の表面に注入して結晶成長しているので、隔壁との
接触部分における内側融液の局部的な温度低下を一層抑
制し、成長する結晶の直径を正確に制御することが可能
となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例に係る結晶成長装置を説明する
断面図である。
【図2】本発明の実施例に係る結晶成長方法を説明する
断面図である。
【図3】従来例に係る結晶成長装置を説明する図であ
る。
【図4】従来例に係る問題点を説明する断面図である。
【符号の説明】
21 るつぼ(容器)、 22 ヒータ(加熱手段)、 23 隔壁、 24 スリット(開口)、 25 第1のロッド、 26 引き上げ軸、 27 種結晶、 28 第2のロッド、 29 補給用ソース、 30 内側融液、 31 外側融液、 32 液体封止材、 33 結晶。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 原料融液を収容する容器(21)と、 前記容器(21)内の前記原料融液を加熱する加熱手段
    (22)と、 前記容器(21)内の前記原料融液中に位置するように
    設けられ、開口(24)を介して前記原料融液を内側融
    液(30)と外側融液(31)とに分離する隔壁(2
    3)と、 前記隔壁(23)を前記原料融液に出し入れするため
    の、石英、窒化ホウ素、酸化アルミニウム及び窒化アル
    ミニウムのいずれかからなる第1のロッド(25)と、 前記内側融液(30)に接触させた種結晶(27)を支
    持し、前記内側融液から成長する結晶を引き上げる引き
    上げ軸(26)と、 前記成長する結晶(33)の構成元素を補給する補給用
    ソース(29)を前記外側融液(31)に接触させるべ
    く、該補給用ソース(29)を支持する第2のロッド
    (28)とを有する結晶成長装置。
  2. 【請求項2】 前記隔壁(23)は、石英、窒化ホウ
    素、酸化アルミニウム及び窒化アルミニウムのいずれか
    からなることを特徴とする請求項1記載の結晶成長装
    置。
  3. 【請求項3】 前記引き上げ軸(26)は、前記種結晶
    (27)に成長する結晶(33)の重量を測定する重量
    計測手段に接続されていることを特徴とする請求項1記
    載の結晶成長装置。
  4. 【請求項4】 請求項1〜請求項3記載の結晶成長装置
    を用いて、前記内側融液(30)及び前記外側融液(3
    1)の表面に液体状の液体封止材(32)を注入し、前
    記種結晶(27)を引き上げて前記種結晶(27)に結
    晶を成長させることを特徴とする結晶成長方法。
  5. 【請求項5】 前記液体封止材(32)は酸化ボロン
    (B2O3)であることを特徴とする請求項4記載の結晶成
    長方法。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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US20230034213A1 (en) * 2021-08-02 2023-02-02 Xerox Corporation Vessel for melting metal in a metal drop ejecting three-dimensional (3d) object printer

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