JPH06298600A - ＳｉＣ単結晶の成長方法 - Google Patents
ＳｉＣ単結晶の成長方法Info
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- JPH06298600A JPH06298600A JP8890993A JP8890993A JPH06298600A JP H06298600 A JPH06298600 A JP H06298600A JP 8890993 A JP8890993 A JP 8890993A JP 8890993 A JP8890993 A JP 8890993A JP H06298600 A JPH06298600 A JP H06298600A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高品質ＳｉＣウェハを作製するため、良質で
大型のＳｉＣ単結晶インゴットを成長させる方法を提供
する。 【構成】 昇華再結晶法において、粉末ＳｉＣ原料とは
別にＳｉを含むガスを供給する成長方法。
大型のＳｉＣ単結晶インゴットを成長させる方法を提供
する。 【構成】 昇華再結晶法において、粉末ＳｉＣ原料とは
別にＳｉを含むガスを供給する成長方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、青色発光ダイオードや
電子デバイスなどの基板ウェハとなる良質で大型のＳｉ
Ｃ単結晶を成長させる方法に関するものである。
電子デバイスなどの基板ウェハとなる良質で大型のＳｉ
Ｃ単結晶を成長させる方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＳｉＣ単結晶は物理的・化学的に安定
で、しかも高温・放射線に耐えられる素材であるため、
耐環境性半導体素子材料としての応用が期待されてい
る。また禁制帯幅が大きいことより、短波長の発光ダイ
オード材料として利用されている。実際に６Ｈ−ＳｉＣ
は室温で約３．０ｅＶの禁制幅をもち、青色発光ダイオ
ード用材料となっている。これらの用途に使用される高
品質ＳｉＣウェハを作製するため、良質で大型のＳｉＣ
単結晶インゴットが求められている。
で、しかも高温・放射線に耐えられる素材であるため、
耐環境性半導体素子材料としての応用が期待されてい
る。また禁制帯幅が大きいことより、短波長の発光ダイ
オード材料として利用されている。実際に６Ｈ−ＳｉＣ
は室温で約３．０ｅＶの禁制幅をもち、青色発光ダイオ
ード用材料となっている。これらの用途に使用される高
品質ＳｉＣウェハを作製するため、良質で大型のＳｉＣ
単結晶インゴットが求められている。
【０００３】ＳｉＣ単結晶インゴットの成長の原料とし
ては、従来、粉末状ＳｉＣ結晶が使用されている。この
原料を使用した成長では、成長過程全体を通して坩堝内
のＣとＳｉの上記の比率を一定に維持することは不可能
であった。つまり、坩堝内に十分な量の原料が存在して
いる成長初期には昇華したＳｉからなる蒸気量とＣから
なる蒸気量がほぼ一定に保たれるが、原料が少なくなる
成長後期には坩堝材の黒鉛として系内に多く存在するＣ
の蒸気に比べＳｉの蒸気は著しく小さくなる。これによ
り、単結晶の成長速度が小さくなったり結晶品質が低下
するなどの問題があった。実際に成長後、原料として用
いた粉末ＳｉＣはＳｉがぬけた黒鉛Ｃとなって坩堝内に
多く残っていた。
ては、従来、粉末状ＳｉＣ結晶が使用されている。この
原料を使用した成長では、成長過程全体を通して坩堝内
のＣとＳｉの上記の比率を一定に維持することは不可能
であった。つまり、坩堝内に十分な量の原料が存在して
いる成長初期には昇華したＳｉからなる蒸気量とＣから
なる蒸気量がほぼ一定に保たれるが、原料が少なくなる
成長後期には坩堝材の黒鉛として系内に多く存在するＣ
の蒸気に比べＳｉの蒸気は著しく小さくなる。これによ
り、単結晶の成長速度が小さくなったり結晶品質が低下
するなどの問題があった。実際に成長後、原料として用
いた粉末ＳｉＣはＳｉがぬけた黒鉛Ｃとなって坩堝内に
多く残っていた。
【０００４】特公昭５１−２９５７８号公報には種結晶
を用いない昇華法（レーリー法）において、原料中のＳ
ｉ含有量がＣ含有量よりも１５モル％過剰であると大型
の種結晶を多く得られることが述べられている。これ
は、原料中のＳｉを過剰にすることにより揮散しやすい
Ｓｉを坩堝内に長持間保とうとしたものである。また、
特開平３−３７１９５号公報には、結晶成長には過剰な
Ｓｉが存在していなければならないとの認識のもとに、
ＳｉＣ粉末中に過剰の固体Ｓｉを装入する方法が開示さ
れている。しかし、原料に過剰のＳｉを加えるこのよう
な方法では、成長初期には蒸気圧の高いＳｉが気化しＳ
ｉの蒸気がＣに比べて著しく高くなるが、このＳｉの蒸
気は坩堝外に揮散していくなどして徐々に下がり、成長
全体を通しＳｉとＣの蒸気量を適当な比率で一定に保持
することはできない。
を用いない昇華法（レーリー法）において、原料中のＳ
ｉ含有量がＣ含有量よりも１５モル％過剰であると大型
の種結晶を多く得られることが述べられている。これ
は、原料中のＳｉを過剰にすることにより揮散しやすい
Ｓｉを坩堝内に長持間保とうとしたものである。また、
特開平３−３７１９５号公報には、結晶成長には過剰な
Ｓｉが存在していなければならないとの認識のもとに、
ＳｉＣ粉末中に過剰の固体Ｓｉを装入する方法が開示さ
れている。しかし、原料に過剰のＳｉを加えるこのよう
な方法では、成長初期には蒸気圧の高いＳｉが気化しＳ
ｉの蒸気がＣに比べて著しく高くなるが、このＳｉの蒸
気は坩堝外に揮散していくなどして徐々に下がり、成長
全体を通しＳｉとＣの蒸気量を適当な比率で一定に保持
することはできない。
【０００５】このように成長過程の全体を通しＣとＳｉ
の蒸気の比率を一定に保持することができないのは、結
晶成長中坩堝内に不足した原料分を選択的に加えられな
いことが原因となっている。
の蒸気の比率を一定に保持することができないのは、結
晶成長中坩堝内に不足した原料分を選択的に加えられな
いことが原因となっている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明はＳｉＣ単結晶
成長過程においてＣに対するＳｉの蒸気量の減少に起因
して生じる結晶成長速度の低下や結晶品質の低下を防止
し、良質で大型のＳｉＣ単結晶を成長させることを目的
とする。
成長過程においてＣに対するＳｉの蒸気量の減少に起因
して生じる結晶成長速度の低下や結晶品質の低下を防止
し、良質で大型のＳｉＣ単結晶を成長させることを目的
とする。
【０００７】
【課題を解決しようとするための手段】上記課題は、粉
末ＳｉＣ原料を加熱昇華させて原料温度より低い温度に
保ったＳｉＣ単結晶からなる種結晶上にＳｉＣ単結晶を
成長させる昇華再結晶法において、Ｓｉの供給源として
粉末ＳｉＣとは別にＳｉを含むガスを供給する方法によ
り解決される。
末ＳｉＣ原料を加熱昇華させて原料温度より低い温度に
保ったＳｉＣ単結晶からなる種結晶上にＳｉＣ単結晶を
成長させる昇華再結晶法において、Ｓｉの供給源として
粉末ＳｉＣとは別にＳｉを含むガスを供給する方法によ
り解決される。
【０００８】
【作用】原料ＳｉＣは昇華すると坩堝材である黒鉛など
とも反応して、Ｓｉ・Ｓｉ2 Ｃ・ＳｉＣ2 の組成から構
成される気体となる。理想的な成長とするためには、単
結晶成長に寄与するこの気体におけるＳｉとＣの比率が
成長全体にわたって常に一定に保たれることが求められ
る。そこで、原料として粉末ＳｉＣ結晶を使用する成長
では、Ｓｉ蒸気圧が低下する成長中期・後期にはＳｉを
供給する必要がある。本発明では、ＳｉをＳｉを含むガ
スの形で別途供給することを最大の特徴ととする。この
方法を使用すると、成長中のいかなる時にも選択的に適
量のＳｉを容易に加えることが可能となる。またこの方
法では、Ｓｉ過剰の状態を成長全体にわたって実現する
ことも可能である。
とも反応して、Ｓｉ・Ｓｉ2 Ｃ・ＳｉＣ2 の組成から構
成される気体となる。理想的な成長とするためには、単
結晶成長に寄与するこの気体におけるＳｉとＣの比率が
成長全体にわたって常に一定に保たれることが求められ
る。そこで、原料として粉末ＳｉＣ結晶を使用する成長
では、Ｓｉ蒸気圧が低下する成長中期・後期にはＳｉを
供給する必要がある。本発明では、ＳｉをＳｉを含むガ
スの形で別途供給することを最大の特徴ととする。この
方法を使用すると、成長中のいかなる時にも選択的に適
量のＳｉを容易に加えることが可能となる。またこの方
法では、Ｓｉ過剰の状態を成長全体にわたって実現する
ことも可能である。
【０００９】以下、図面を用いて本発明の内容を詳細に
説明する。図１は、本発明のＳｉＣ単結晶の成長方法に
おいて用いられる単結晶成長装置の一例を示すものであ
る。図１に示されるように、該単結晶成長装置に使用さ
れる黒鉛製の坩堝は、有底の坩堝１とＳｉＣ基板種結晶
５の取り付け部４を有する前記坩堝１の開口部を覆う黒
鉛製の坩堝蓋３とにより構成され、坩堝１と坩堝蓋３の
側面および上下部は黒鉛フェルト製の断熱材６により覆
われている。ここで坩堝１は蓋３によって完全に閉じら
れているのではなく、ガスの出入が可能なように多少の
隙間が開いていることが望ましい。加熱は、例えば後述
するような装置構成において容器外へ巻装した高周波誘
導コイル１７などにより行う。坩堝温度の計測は、例え
ば坩堝下部を覆うフェルトの中央部に直径２〜４ｍｍの
孔路７を設け坩堝１下部の光を取り出し、二色温度計を
用いて常時行う。この温度を原料温度とみなす。予め上
部フェルトに同じ様な孔路を設け坩堝蓋３の温度を測定
し、これを種結晶の温度とみなす。
説明する。図１は、本発明のＳｉＣ単結晶の成長方法に
おいて用いられる単結晶成長装置の一例を示すものであ
る。図１に示されるように、該単結晶成長装置に使用さ
れる黒鉛製の坩堝は、有底の坩堝１とＳｉＣ基板種結晶
５の取り付け部４を有する前記坩堝１の開口部を覆う黒
鉛製の坩堝蓋３とにより構成され、坩堝１と坩堝蓋３の
側面および上下部は黒鉛フェルト製の断熱材６により覆
われている。ここで坩堝１は蓋３によって完全に閉じら
れているのではなく、ガスの出入が可能なように多少の
隙間が開いていることが望ましい。加熱は、例えば後述
するような装置構成において容器外へ巻装した高周波誘
導コイル１７などにより行う。坩堝温度の計測は、例え
ば坩堝下部を覆うフェルトの中央部に直径２〜４ｍｍの
孔路７を設け坩堝１下部の光を取り出し、二色温度計を
用いて常時行う。この温度を原料温度とみなす。予め上
部フェルトに同じ様な孔路を設け坩堝蓋３の温度を測定
し、これを種結晶の温度とみなす。
【００１０】図２は、本発明のＳｉＣ単結晶の成長方法
を実施するための装置構成例を示す配置図である。この
装置構成において、反応管１０の内部には、図１に示し
たような単結晶成長装置９が配置される。また、この反
応管１０内の排気と圧力制御が可能なように、反応管１
０には真空排気装置１１とコンダクタンスバルブ１２が
接続されている。さらに、成長中の雰囲気となるＡｒな
どの不活性ガスの供給源１３と、本発明に係わるＳｉを
含むガスの供給源１４とを、それぞれ流量計１５を途中
に設けた管路により反応管１０へと接続されている。
を実施するための装置構成例を示す配置図である。この
装置構成において、反応管１０の内部には、図１に示し
たような単結晶成長装置９が配置される。また、この反
応管１０内の排気と圧力制御が可能なように、反応管１
０には真空排気装置１１とコンダクタンスバルブ１２が
接続されている。さらに、成長中の雰囲気となるＡｒな
どの不活性ガスの供給源１３と、本発明に係わるＳｉを
含むガスの供給源１４とを、それぞれ流量計１５を途中
に設けた管路により反応管１０へと接続されている。
【００１１】本発明に係わるＳｉＣ単結晶の成長は、こ
のような装置構成を用いて、例えば下記のようにして行
なわれる。まず反応管１０内を真空とし、原料温度を約
２０００℃まで上げる。その後、不活性気体を流入させ
ながら約６００Ｔｏｒｒに保ち、原料温度を目標温度に
上昇させる。減圧は１０〜９０分かけて行い、雰囲気圧
力を２〜５０Ｔｏｒｒ、より好ましくは１０〜４０Ｔｏ
ｒｒ、原料温度を２２００〜２５００℃、より好ましく
は２３００〜２４００℃に設定し成長を開始するのが望
ましい。２２００℃より低温では原料が昇華しずらくな
り、２５００℃より高温では熱エッチングなどにより良
質の単結晶が成長しずらくなる。一方、種結晶温度は原
料温度より３０〜１２０℃、より好ましくは５０〜８０
℃低く、温度勾配は５〜２５℃／ｃｍ、より好ましくは
１０〜２０℃／ｃｍとなるように設定するのが望まし
い。さらに温度と圧力の関係は、単結晶の成長速度が
０．２〜２．０ｍｍ／ｈｒ、より好ましくは０．４〜
１．４ｍｍ／ｈｒの範囲に入るようにすることが望まし
い。２．０ｍｍ／ｈｒより高速では結晶性が低下するた
め適当でなく、一方、０．２ｍｍ／ｈｒより低速では生
産性が良くない。Ｓｉを含むガスとしては、例えばシラ
ン（ＳｉＨ4 ）やジシラン（Ｓｉ2 Ｈ6 ）などが用いら
れ得る。これらのガスは高温で分解反応が起こりＳｉの
供給源となる。もちろんＳｉを含むガスであれば、これ
以外のものでも構わない。成長においてこれらのガス
は、Ｓｉ蒸気圧がＣ蒸気圧に比べ小さくなる成長中期か
ら成長後期に流量を増加させることが好ましい。
のような装置構成を用いて、例えば下記のようにして行
なわれる。まず反応管１０内を真空とし、原料温度を約
２０００℃まで上げる。その後、不活性気体を流入させ
ながら約６００Ｔｏｒｒに保ち、原料温度を目標温度に
上昇させる。減圧は１０〜９０分かけて行い、雰囲気圧
力を２〜５０Ｔｏｒｒ、より好ましくは１０〜４０Ｔｏ
ｒｒ、原料温度を２２００〜２５００℃、より好ましく
は２３００〜２４００℃に設定し成長を開始するのが望
ましい。２２００℃より低温では原料が昇華しずらくな
り、２５００℃より高温では熱エッチングなどにより良
質の単結晶が成長しずらくなる。一方、種結晶温度は原
料温度より３０〜１２０℃、より好ましくは５０〜８０
℃低く、温度勾配は５〜２５℃／ｃｍ、より好ましくは
１０〜２０℃／ｃｍとなるように設定するのが望まし
い。さらに温度と圧力の関係は、単結晶の成長速度が
０．２〜２．０ｍｍ／ｈｒ、より好ましくは０．４〜
１．４ｍｍ／ｈｒの範囲に入るようにすることが望まし
い。２．０ｍｍ／ｈｒより高速では結晶性が低下するた
め適当でなく、一方、０．２ｍｍ／ｈｒより低速では生
産性が良くない。Ｓｉを含むガスとしては、例えばシラ
ン（ＳｉＨ4 ）やジシラン（Ｓｉ2 Ｈ6 ）などが用いら
れ得る。これらのガスは高温で分解反応が起こりＳｉの
供給源となる。もちろんＳｉを含むガスであれば、これ
以外のものでも構わない。成長においてこれらのガス
は、Ｓｉ蒸気圧がＣ蒸気圧に比べ小さくなる成長中期か
ら成長後期に流量を増加させることが好ましい。
【００１２】
【外１】 料温度を２３６０℃、種結晶温度を２２８０℃、雰囲気
圧力を２０Ｔｏｒｒとし成長を行った。坩堝にはＳｉＣ
粉末を約５０ｇ装入した。成長開始１時間後から１０％
のシランガスを流量０．１ｓｌｍで流しはじめ、時間の
経過とともに流量を１時間に約０．２ｓｌｍの割合で増
やしていった。この状態で約８時間の成長を行った。
圧力を２０Ｔｏｒｒとし成長を行った。坩堝にはＳｉＣ
粉末を約５０ｇ装入した。成長開始１時間後から１０％
のシランガスを流量０．１ｓｌｍで流しはじめ、時間の
経過とともに流量を１時間に約０．２ｓｌｍの割合で増
やしていった。この状態で約８時間の成長を行った。
【００１３】
【外２】 ットを有し透明度が良好であった。通常Ｓｉを含むガス
を流さずに同じ量の原料で成長した場合は、８時間成長
させると成長上部が炭化したり透明度が悪くなってい
た。このような結晶品質の低下に加え、成長速度も著し
く低下していた。それに比べこの成長では成長速度の低
下も少なく、成長結晶の長さも約１．５ｍｍほど大きか
った。さらに坩堝内に残った黒鉛Ｃの量は少なかった。
を流さずに同じ量の原料で成長した場合は、８時間成長
させると成長上部が炭化したり透明度が悪くなってい
た。このような結晶品質の低下に加え、成長速度も著し
く低下していた。それに比べこの成長では成長速度の低
下も少なく、成長結晶の長さも約１．５ｍｍほど大きか
った。さらに坩堝内に残った黒鉛Ｃの量は少なかった。
【００１４】
【発明の効果】本発明を用いることにより、良質で大型
のＳｉＣ単結晶インゴットを育成することができ、Ｓｉ
Ｃ単結晶を用いた青色発光ダイオードや耐環境用電子デ
バイスなど各種応用面に有用な高品質の単結晶ウェハの
供給を可能とする。
のＳｉＣ単結晶インゴットを育成することができ、Ｓｉ
Ｃ単結晶を用いた青色発光ダイオードや耐環境用電子デ
バイスなど各種応用面に有用な高品質の単結晶ウェハの
供給を可能とする。
【図面の簡単な説明】
【図１】 ＳｉＣ単結晶成長に用いられる単結晶成長装
置の一例の構造を模式的に示す断面図である。
置の一例の構造を模式的に示す断面図である。
【図２】 本発明のＳｉＣ単結晶の成長方法を実施する
ための装置構成例を示す配置図である。
ための装置構成例を示す配置図である。
１…坩堝、 ２…ＳｉＣ原料粉末、
３…坩堝蓋、４…種結晶取り付け部、 ５…種結晶、
６…断熱フェルト、７…光路、
８…ＳｉＣ単結晶、 ９…単結晶成長装置、
１０…反応管、 １１…真空排気装置、１
２…コンダクタンスバルブ、１３…不活性ガス、 １
４…Ｓｉを含むガス、１５…流量計、 １
６…バルブ、 １７…ＲＦコイル。
３…坩堝蓋、４…種結晶取り付け部、 ５…種結晶、
６…断熱フェルト、７…光路、
８…ＳｉＣ単結晶、 ９…単結晶成長装置、
１０…反応管、 １１…真空排気装置、１
２…コンダクタンスバルブ、１３…不活性ガス、 １
４…Ｓｉを含むガス、１５…流量計、 １
６…バルブ、 １７…ＲＦコイル。
Claims (1)
- 【請求項１】 粉末ＳｉＣ原料を加熱昇華させて原料温
度より低い温度に保ったＳｉＣ単結晶からなる種結晶上
にＳｉＣ単結晶を成長させる昇華再結晶法において、Ｓ
ｉＣ供給源として粉末ＳｉＣとは別にＳｉを含むガスを
供給することを特徴とするＳｉＣ単結晶の成長方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8890993A JPH06298600A (ja) | 1993-04-15 | 1993-04-15 | ＳｉＣ単結晶の成長方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8890993A JPH06298600A (ja) | 1993-04-15 | 1993-04-15 | ＳｉＣ単結晶の成長方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06298600A true JPH06298600A (ja) | 1994-10-25 |
Family
ID=13956076
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8890993A Withdrawn JPH06298600A (ja) | 1993-04-15 | 1993-04-15 | ＳｉＣ単結晶の成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06298600A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5964944A (en) * | 1996-03-29 | 1999-10-12 | Kabushiki Kaisha Toyota Chuo Kenkyusho | Method of producing silicon carbide single crystal |
| JP2002293694A (ja) * | 2001-04-03 | 2002-10-09 | Nippon Steel Corp | 炭化珪素単結晶インゴット及びその製造方法 |
| JP2004131376A (ja) * | 2002-09-19 | 2004-04-30 | Showa Denko Kk | 炭化珪素単結晶、その製造方法および製造装置 |
| JP2011507247A (ja) * | 2007-12-11 | 2011-03-03 | セントロターム・サーマル・ソルーションズ・ゲゼルシャフト・ミト・ベシュレンクテル・ハフツング・ウント・コンパニー・コマンデイトゲゼルシヤフト | ＳｉＣウエハのアニール方法及び装置 |
| WO2011142158A1 (ja) * | 2010-05-14 | 2011-11-17 | 住友電気工業株式会社 | 炭化珪素基板の製造方法、半導体装置の製造方法、炭化珪素基板および半導体装置 |
| CN106435735A (zh) * | 2016-12-09 | 2017-02-22 | 河北同光晶体有限公司 | 一种优化碳化硅单晶生长的方法 |
| CN113584592A (zh) * | 2021-08-02 | 2021-11-02 | 哈尔滨科友半导体产业装备与技术研究院有限公司 | 一种减少石墨包裹物的碳化硅晶体生长方法 |
-
1993
- 1993-04-15 JP JP8890993A patent/JPH06298600A/ja not_active Withdrawn
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5964944A (en) * | 1996-03-29 | 1999-10-12 | Kabushiki Kaisha Toyota Chuo Kenkyusho | Method of producing silicon carbide single crystal |
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