JPH07206584A - 化合物半導体単結晶の製造方法 - Google Patents

化合物半導体単結晶の製造方法

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JPH07206584A
JPH07206584A JP6013099A JP1309994A JPH07206584A JP H07206584 A JPH07206584 A JP H07206584A JP 6013099 A JP6013099 A JP 6013099A JP 1309994 A JP1309994 A JP 1309994A JP H07206584 A JPH07206584 A JP H07206584A
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Takashi Shoji
孝志 小路
Takashi Kaisou
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、単結晶育成技術、特に液体封止カ
イロポーラス法を適用した化合物半導体単結晶の製造方
法を提供する。 【構成】 高圧容器内、不活性雰囲気下に配置したルツ
ボ中で、原料と液体封止材を融解させ、次いで、前記原
料融液に種結晶を浸漬してルツボと種結晶をそれぞれ回
転しながら加熱温度を制御し、所定直径の単結晶の成長
を行う化合物半導体単結晶の製造方法において、単結晶
の回転中心からルツボの内壁までの同一水平面における
最短距離を最長距離との比(最短距離/最長距離)が
0.75以上0.99以下となるようにして単結晶の成
長を行うことを特徴とする化合物半導体単結晶の製造方
法。 【効果】 結晶とルツボとの間に十分な隙間を形成する
ため、結晶とルツボとの間の滑り抵抗を低減し、原料融
液の対流の制御を容易ならしめ、単結晶化率を向上する
ことができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、単結晶育成技術、特に
液体封止カイロポーラス法(以下、LEK法と称する)
を適用した化合物半導体単結晶の成長装置に関するもの
である。
【0002】
【従来の技術】一般に、GaP、GaAs、InP、C
dTe等のIII−V族およびII−VI族化合物半導体は、
融点付近で高い蒸気圧を有するために原料融液上をB2
3等からなる液体封止材層で覆う液体封止法により単
結晶の成長が行われている。現在、この液体封止法とし
ては液体封止チョクラルスキー法(LEC法)やLEK
法等が知られている。LEC法は、結晶の成長とともに
種結晶を引き上げていく方法であり、種付けにより結晶
方位が制御可能で、また高純度結晶を得やすいため、工
業化されているが、直径制御が困難であって均一の直胴
が得難く、また結晶成長時の固液界面付近の温度勾配が
大きいため熱応力が大きくなり転位欠陥が多いという欠
点を有している。
【0003】これに対し、LEK法は、結晶の引上げを
行わず耐火性ルツボの中で結晶成長を行うために、成長
結晶の直径はルツボ内径に依存する。そのため、直径制
御が容易であるとともに、結晶成長時の融液中温度勾配
が数℃/cmであってLEC法に比して1桁小さいため、
熱応力が小さく、転位欠陥が少ないという利点を有して
いる。
【0004】かかるLEK法は、例えば図5のような装
置を用いて行われている。図5に示す結晶成長装置は、
密閉型の高圧容器1内に円筒状のヒーター2が配設され
ており、このヒーター2の中央には、耐火性のルツボ3
が配置されている。また、このルツボ3は、ルツボ受け
4により支持されている。さらに、このルツボ受け4
は、その下端に固着された支持軸5により回転可能に支
持されている。そして、このルツボ3中には、GaAs
等の原料融液6が入れられており、原料融液6の上面は
23等からなる液体封止材層7で覆われている。一
方、ルツボ3の上方からは、高圧容器1内に結晶引上げ
軸8が上下動かつ回転可能に垂下されており、この結晶
引上げ軸8によって種結晶9を保持し、ルツボ3中の原
料融液6の表面に接触させることができるようになって
いる。
【0005】LEK法では、このような結晶成長装置を
用いて、先ず、図5に示すように、結晶引上げ軸8によ
って種結晶9を原料融液6中に浸漬する。次いで、不均
一な結晶成長を防止するため、ルツボ3と引上げ軸8と
を回転させながら原料融液の対流を制御し、引上げは行
わずに単結晶を成長させる。単結晶10は、成長終了後
に、単結晶10を原料融液6から切り離すために液体封
止材層7上方の高圧不活性ガス11中に引き上げて冷却
させるようにしている。
【0006】LEK法における結晶成長過程では、結晶
はルツボに倣って成長するため、ルツボ内に成長する結
晶の水平断面形状は結晶引上げ軸の軸芯を中心としたル
ツボ内に内接する最大の円となる。LEC法と比較する
と、種結晶の引上げを行わないため比較的長尺の単結晶
を効率良く作ることは困難である問題点があった。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記のよう
な問題点に鑑みてなされたもので、特に成長した単結晶
とルツボとの間の滑り抵抗に着目し鋭意検討した結果、
ルツボと単結晶との隙間を制御することにより、比較的
長尺の化合物半導体単結晶を容易に得ることができるこ
とを見出し本発明に到った。
【0008】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、高
圧容器内、不活性雰囲気下に配置したルツボ中で、原料
と液体封止材を融解させ、次いで、前記原料融液に種結
晶を浸漬してルツボと種結晶をそれぞれ回転しながら加
熱温度を制御し、所定直径の単結晶の成長を行う化合物
半導体単結晶の製造方法において、種結晶の回転中心よ
りルツボの内壁までの同一水平面における最短距離と最
長距離の比(最短距離/最長距離)が、0.75以上
0.99以下となるようにして単結晶の成長を行うこと
を特徴とする化合物半導体単結晶の製造方法である。
【0009】LEK法においては、結晶はルツボに倣っ
て成長するため、ルツボ内に成長する結晶の水平断面形
状は結晶引上げ軸の軸芯を中心とし、ルツボ内に内接す
る最大の円となる。ただし、ルツボと結晶との間に残留
する液体封止材膜厚分小さくなる。従来使用されている
図4に示すような円形の水平断面形状のルツボでは、成
長した結晶の水平断面形状とルツボ断面形状はほぼ合同
の円となるため、成長した結晶とルツボとの隙間が微小
となり、この隙間を液体封止材が満たし、成長した結晶
とルツボとの間の滑り抵抗が非常に大きくなる。そのた
め、ルツボと引上げ軸を別個に回転し続けることが困難
となるため、結晶成長に適した原料融液の対流を制御す
ることが困難となり、大きな単結晶が得られにくくな
る。
【0010】本発明では、化合物半導体単結晶とルツボ
間の滑り抵抗を、化合物半導体単結晶とルツボの間の滑
り抵抗を化合物半導体単結晶とルツボとの間に隙間を設
けることで低減することにより、大きな単結晶を効率よ
く得るものである。本発明における隙間の大きさは、単
結晶の回転中心よりルツボの内壁までの最短距離と最長
距離との比(最短距離/最長距離)が0.75以上0.
99以下の範囲である。ルツボの内壁までの最短距離/
最長距離比が、0.99以上では、化合物半導体単結晶
とルツボ間の隙間が十分でなく、化合物半導体単結晶と
ルツボ間の滑り抵抗が大きくなり、単結晶が得られにく
くなる。一方、ルツボの内壁までの最短距離/最長距離
比が、0.75以下になると、成長できる単結晶の直径
は、単結晶の回転中心とルツボとの最短距離に依存する
ため、単結晶の径が小さくなり好ましくない。また、ル
ツボと成長中の単結晶との隙間の液体封止材の厚さの分
布が大きくなるため、育成単結晶の水平方向の温度の揺
らぎが大きくなり、系の温度制御性が悪くなる欠点も有
する。より好ましくは、単結晶の回転中心よりルツボの
内壁までの最短距離と最長距離との比(最短距離/最長
距離)が、0.94以上0.98以下である。
【0011】単結晶とルツボ間に上記条件を満足する隙
間を与える具体的な手段としては、 (1)使用するルツボの水平断面形状が単結晶とルツボ
間の滑り抵抗が小さくなるような形状のものを使用す
る。例えば、楕円形、卵形、星形、多角形、多角形の角
を丸めた形、円形・楕円形・卵形の一部を切り取った
形、不定形などが挙げられるが、隙間部分での封止材の
動きがスムーズになる楕円形が好ましい。 (2)種結晶の位置をルツボの中心軸上からずらす。等
が挙げられる。
【0012】上記手段によって、結晶とルツボ内壁との
間に比較的大きい隙間を生じるため、結晶とルツボとの
間の滑り抵抗を低減し、原料融液の対流の制御を容易な
らしめることができ、大きな単結晶を効率良く得ること
ができるという上記目的を達成することができる。ま
た、併せて、ルツボとルツボ受けとの間の滑りも防ぐこ
とができる。
【0013】
【実施例】
(実施例1)結晶育成装置は図6に示すように従来装置
にトルク計13を配置し、図1に示した楕円形状(短径
65mm、長径67mm)のルツボを使用した。まず、Ga
As多結晶3.8kg(原料融液高さ200mm)と液体封
止材としてB23を25mmの厚さになるように秤量し
て、pBN製のルツボに入れ、ヒーター2により加熱し
て炉内を1250℃以上に昇温し、GaAsおよびB2
3を融解させた。このとき、Asの揮散を防止するた
め、ガス導入管12からアルゴンガスを導入し、高圧容
器1内を30気圧とした。次にGaAs融液の表面温度
をGaAsの融点よりもやや高い温度に調節してから、
結晶引き上げ軸8を下げて、(100)面の種結晶9を
原料融液6に種付けし、融液を1℃/hrの割合で冷却し
ながら200時間かけて結晶の成長を行った。この際、
結晶引き上げ軸8は30rpm、ルツボ軸5は逆方向に3
0rpmで回転させた。育成開始から200時間経過後、
単結晶10がほぼルツボ底部まで成長した時点での軸ト
ルクは1.0kg・mであり、円形のルツボ使用時に比べ1
/4であった。また、育成した結晶は、全て単結晶とな
っていた。
【0014】(実施例2)図2に示したような円の両端
を切った形状(平行部間の距離65mm、径67mm)のル
ツボを使用し、他の実験条件は全て(実施例1)と同条
件でGaAs結晶を育成した。育成開始から200時間
経過後、単結晶10がほぼルツボ底部まで成長した時点
での軸トルクは0.40kg・mであり、円形のルツボ使用
時に比べ1/10であった。また、育成した結晶は、全
て単結晶となっていた。なお、図3のような形状のルツ
ボでも同様の効果がある。
【0015】(比較例1)図4に示す円形形状(φ65
mm)のルツボを用いた他は全て(実施例1)と同条件で
GaAs結晶を育成した。約200時間後、単結晶10
がほぼルツボ底部まで成長した時点での軸トルクは4.
13kg・mであった。また、育成した結晶は成長部途中か
ら多結晶化していた。
【0016】
【発明の効果】以上説明したように、本発明は、単結晶
とルツボとの間に隙間を形成させることにより、結晶と
ルツボとの間の滑り抵抗を低減し、原料融液の対流の制
御を容易ならしめ、大きな単結晶を容易に得るという上
記目的を達成することができるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の(実施例1)に示す
【図6】のA−A断面の説明図である。
【図2】
【図3】本発明の(実施例2)に示す
【図6】のA−A断面の説明図である。
【図4】 (比較例1)における
【図6】のA−A断面の説明図である。
【図5】 本発明で使用する装置の基本構成を示す。
【図6】(実施例1)(実施例2)(比較例1)におけ
る基本装置構成を示す。
【符号の説明】
1;高圧容器 2;ヒーター 3;ルツボ 4;ルツボ受け 5;支持軸 6;原料融液 7;液体封止材層 8;結晶引き上げ軸 9;種結晶 10;単結晶 11;高圧不活性ガス 12;ガス導入管 13;トルク計

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 高圧容器内、不活性雰囲気下に配置した
    ルツボ中で、原料と液体封止材を融解させ、次いで、前
    記原料融液に種結晶を浸漬してルツボと種結晶をそれぞ
    れ回転させながら加熱温度を制御し、所定直径の単結晶
    の成長を行う化合物半導体単結晶の製造方法において、
    種結晶の回転中心よりルツボの内壁までの同一水平面に
    おける最短距離と最長距離の比(最短距離/最長距離)
    が、0.75以上0.99以下となるようにして単結晶
    の成長を行うことを特徴とする化合物半導体単結晶の製
    造方法。
JP6013099A 1994-01-12 1994-01-12 化合物半導体単結晶の製造方法 Expired - Lifetime JP2733898B2 (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH07291777A (ja) * 1994-04-21 1995-11-07 Toshiba Corp 半導体単結晶製造装置及び製造方法
US8500905B2 (en) * 2011-01-26 2013-08-06 Dk Aztec Co., Ltd. Kyropoulos sapphire single crystal growing apparatus using elliptic crucible

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Date Code Title Description
A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20040728