JPH04305091A - 単結晶引上方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、半導体単結晶の酸素
濃度を制御することができる単結晶引上方法及びその装
置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、シリコン（Ｓｉ）やガリウムヒ素
（ＧａＡｓ）等の半導体単結晶を育成する方法の一つと
して、チョクラルスキー法（ＣＺ法）が知られている。

【０００３】このＣＺ法は、育成される単結晶がルツボ
材に非接触であることからルツボによる汚染の危険性が
比較的少なく均質性の極めて高い単結晶が得られること
、外部から観測できるために成長を制御し易いこと、引
き上げ時に任意の結晶方位が選択できること、無転位結
晶のように格子欠陥の極めて少ない単結晶が育成できる
こと等の特徴を有することから、様々な半導体単結晶の
育成に用いられている方法である。近年、単結晶の大径
化、高純度化、均一化が進むに伴いこのＣＺ法も様々に
改良され実用に供されている。

【０００４】上記ＣＺ法の改良型の一つに二重ルツボを
用いた連続磁界印加型ＣＺ法（以下、連続ＭＣＺ法と略
称する）がある。この方法は、外部からルツボ内の半導
体融液に磁界を印加することにより前記半導体融液内の
対流を抑制し極めて結晶性の良い単結晶を育成すること
ができ、外側のルツボから原料を連続供給し長尺の半導
体単結晶を容易に得ることができる等の特徴を有する。 したがって、大径かつ長尺の半導体単結晶を得るには最
も優れた方法の一つである。

【０００５】図６は、上記の連続ＭＣＺ法を用いた単結
晶引上装置の一例である。この単結晶引上装置１は、中
空の気密容器２内に、二重ルツボ３、ヒーター４、原料
供給装置５がそれぞれ配置され、該気密容器２の外部に
マグネット６が配置されている。

【０００６】二重ルツボ３は、略半球状の石英（ＳｉＯ
２）製の外ルツボ１１と、該外ルツボ１１内に設けられ
た円筒状の石英（ＳｉＯ２）製の内ルツボ１２とから構
成され、該内ルツボ１２の側壁下部には、内ルツボ１２
と外ルツボ１１とを連通する連通孔１３が複数個形成さ
れている。

【０００７】この二重ルツボ３は、気密容器２の中央下
部に垂直に立設されたシャフト１４上のグラファイト製
のサセプタ１５に載置されて固定具等で固定されており
、前記シャフト１４の軸線を中心として水平面上で所定
の角速度で回転する構成になっている。そして、この二
重ルツボ３内には半導体融液（加熱融解された半導体単
結晶の原料）２１が貯留されている。

【０００８】ヒーター４は、半導体の原料２２を外ルツ
ボ１１内で加熱・融解し生じた半導体融液２１を保温す
るもので、通常、抵抗加熱が用いられる。原料供給装置
５は、所定量の半導体の原料２２を外ルツボ１１の半導
体融液２１面上に連続的に投入するものである。

【０００９】マグネット６は、二重ルツボ３の外方から
該二重ルツボ３内の半導体融液２１に磁界を印加するこ
とで、半導体融液２１内に発生するローレンツ力により
該半導体融液２１の粘性及び対流の制御、酸素（Ｏ２）
濃度の制御、液面の鏡面化等を行うものである。

【００１０】上記の原料２２としては、例えば、多結晶
シリコンのインゴットを破砕機等で破砕してフレーク状
にしたもの、あるいは、気体原料から熱分解法により粒
状に析出させた多結晶シリコンの顆粒が好適に用いられ
、必要に応じてドーパントと呼ばれる添加元素のホウ素
（Ｂ）（ｐ型シリコン単結晶を作る場合）やリン（Ｐ）
（ｎ型シリコン単結晶を作る場合）を添加する。

【００１１】また、ガリウムヒ素（ＧａＡｓ）の場合も
同様で、この場合、添加元素は亜鉛（Ｚｎ）もしくはマ
グネシウム（Ｍｇ）等となる。

【００１２】次に、上記の単結晶引上装置１を用いてシ
リコン等の半導体単結晶を作製する方法について説明す
る。まず、所定量の原料２２を二重ルツボ３内に投入し
、気密容器２内を真空ポンプ等で排気し真空状態とする
。次に、該気密容器２内にアルゴン（Ａｒ）等の不活性
ガスを導入し、シャフト１４を軸線を中心として所定の
角速度で水平面上で回転させることで前記二重ルツボ３
を所定の角速度で回転させながら、ヒーター４に通電し
二重ルツボ３内の原料２２を単結晶成長温度以上の温度
まで加熱し、この原料２２を完全に融解する。この融解
した原料２２は半導体融液２１と呼ばれる。

【００１３】原料２２が完全に融解した後、マグネット
６に通電し磁界を印加しながら、ヒーター４の電力を調
整して半導体融液２１の中央液面２３付近を単結晶成長
温度に保ち、引上軸２４により吊り下げられた種結晶２
５を半導体融液２１になじませた後、この種結晶２５を
垂直方向の軸線を中心として回転させながら所定の速度
で垂直上方に引き上げ、この種結晶２５を核として半導
体単結晶２６を成長させる。ここでは、十分無転位の結
晶になった後にこの単結晶の径を徐々に大径化し所定の
径の半導体単結晶２６とする。

【００１４】この結晶成長過程においては、半導体単結
晶２６の成長量（引上量）に応じて原料２２が連続的に
投入され、この投入された原料２２は外ルツボ１１内で
融解し連通孔１３を通って内ルツボ１２内に連続的に供
給される。以上により、半導体単結晶２６を作製するこ
とができる。

【００１５】

【発明が解決しようとする課題】ところで、最近、上記
の単結晶引上装置１では、外ルツボ１１に貯留された半
導体融液２１内の酸素濃度が深さ方向で変化しているこ
とがわかってきた。この理由は、単結晶引上装置１の外
ルツボ１１及び内ルツボ１２が石英からできているため
に、外ルツボ１１の底面付近ではこの石英が半導体融液
２１中に溶出して高酸素濃度の半導体融液２１になり、
この高濃度の酸素が半導体融液２１中を液面に向かって
除々に拡散するためである。この液面付近では、この半
導体融液２１中の酸素が一酸化ケイ素（ＳｉＯ）となっ
て速やかに蒸発するために低酸素濃度となっている。

【００１６】したがって、上記の単結晶引上装置１では
、内ルツボ１２に供給される半導体融液２１の酸素濃度
は高濃度のものに限られてしまい、より低酸素濃度の半
導体融液２１を供給したい場合には対応できないという
欠点があった。したがって、単結晶中の酸素濃度を低下
させることは、現状では極めて難しい問題である。

【００１７】この発明は、上記の事情に鑑みてなされた
ものであって、以上の問題点を有効に解決することがで
き、半導体単結晶中の酸素濃度を低下させることができ
る単結晶引上方法及びその装置を提供することにある。

【００１８】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、この発明は次の様な単結晶引上方法及びその装置を
採用した。すなわち、請求項１記載の単結晶引上方法と
しては、気密容器の内部に設けられ内ルツボ及び外ルツ
ボからなる二重ルツボに半導体融液を貯留し、該半導体
融液より半導体単結晶を引き上げる単結晶引上方法にお
いて、前記外ルツボに貯留された半導体融液を深さ位置
を限定して選択し、該選択された半導体融液を前記内ル
ツボに供給することを特徴としている。

【００１９】また、請求項２記載の単結晶引上装置とし
ては、気密容器の内部に設けられ内ルツボ及び外ルツボ
からなる二重ルツボに半導体融液を貯留し、該半導体融
液より半導体単結晶を引き上げる単結晶引上装置におい
て、前記内ルツボに、前記外ルツボに貯留された半導体
融液を深さ位置を限定して選択し、該選択された半導体
融液を前記内ルツボに供給する連通孔を設けてなること
を特徴としている。

【００２０】

【作用】この発明の請求項１記載の単結晶引上方法では
、外ルツボに貯留された半導体融液を深さ位置を限定し
て選択し、該選択された半導体融液を前記内ルツボに供
給することにより、前記内ルツボの半導体融液の酸素濃
度を所定の酸素濃度に制御する。

【００２１】また、請求項２記載の単結晶引上装置では
、前記内ルツボに深さ位置を限定して選択された半導体
融液を供給する連通孔を設けることにより、該選択され
た半導体融液を前記内ルツボに連続的に供給し、前記内
ルツボの半導体融液の酸素濃度を所定の酸素濃度に制御
し、該酸素濃度を保持する。

【００２２】

【実施例】以下、この発明の一実施例である単結晶引上
装置について図１ないし図３を参照して説明する。これ
らの単結晶引上装置３１，…は、従来例で説明した単結
晶引上装置１の内ルツボ１２の側壁下部に形成された連
通孔１３の位置を、深さ方向に様々に変化させたもので
あり、図１ないし図３において図６に示す構成要素と同
一の要素には同一符号を付してあり、この同一の要素に
ついては説明を省略する。

【００２３】図１の単結晶引上装置３１は、半導体融液
２１の液面２１ａより僅かに下方となる内ルツボ１２の
側壁上部に複数の連通孔３２，…が形成されたものであ
る。この単結晶引上装置３１では、内ルツボ１２から引
き上げられる半導体単結晶２６の成長量（引上量）に応
じて外ルツボ１１の液面２１ａ付近の低酸素濃度の半導
体融液２１が連通孔３２，…を通って内ルツボ１２内に
連続的に供給され、内ルツボ１２内の半導体融液２１の
酸素濃度を一定の低濃度に保つ。この半導体融液２１か
ら低酸素濃度の半導体単結晶２６を成長させることがで
きる。

【００２４】図２の単結晶引上装置４１は、半導体融液
２１の液面２１ａと外ルツボ１１の底部１１ａとの中間
（深さ方向の中間部）となる内ルツボ１２の側壁中部に
複数の連通孔４２，…が形成されたものである。この単
結晶引上装置４１では、内ルツボ１２から引き上げられ
る半導体単結晶２６の成長量（引上量）に応じて外ルツ
ボ１１の深さ方向の中間部付近の中酸素濃度の半導体融
液２１が連通孔４２，…を通って内ルツボ１２内に連続
的に供給され、内ルツボ１２内の半導体融液２１の酸素
濃度を一定の中濃度に保つ。この半導体融液２１から中
酸素濃度の半導体単結晶２６を成長させることができる
。

【００２５】図３の単結晶引上装置５１は、外ルツボ１
１の底部１１ａに極めて近接した内ルツボ１２の側壁下
部に複数の連通孔５２，…が形成されたものである。こ
の単結晶引上装置５１では、内ルツボ１２から引き上げ
られる半導体単結晶２６の成長量（引上量）に応じて外
ルツボ１１の底部１１ａ付近の高酸素濃度の半導体融液
２１が連通孔５２，…を通って内ルツボ１２内に連続的
に供給され、内ルツボ１２内の半導体融液２１の酸素濃
度を一定の高濃度に保つ。この半導体融液２１から高酸
素濃度の半導体単結晶２６を成長させることができる。

【００２６】図４は、連通孔の高さ位置と半導体単結晶
の平均酸素濃度との関係を示すグラフである。該グラフ
中，Ａは本発明（連続ＭＣＺ法）の単結晶引上装置の測
定データであり、Ｂは磁場をかけない連続ＣＺ法による
二重ルツボを用いた単結晶引上装置の測定データである
。該グラフ中の数字３１（４１，５１）はそれぞれ単結
晶引上装置３１（４１，５１）の連通孔の高さ位置を示
している。

【００２７】このグラフから、上記実施例の単結晶引上
装置３１，…では、連通孔の高さ位置を様々に変えるこ
とにより、半導体単結晶の平均酸素濃度を大幅に変えら
れることが明らかである。また、連続ＣＺ法より連続Ｍ
ＣＺ法において顕著な効果があることがわかる。

【００２８】図５は、この発明の変形例を示す図である
。この単結晶引上装置６１では、内ルツボ１２の側壁の
複数の深さ位置にそれぞれ複数の連通孔６２が形成され
ている。この単結晶引上装置６１では、ある特定の深さ
位置の連通孔６２，…のみを開放し、他の深さ位置の連
通孔６２，…を活栓等で閉鎖することにより、ある特定
の深さ位置に対応した酸素濃度の半導体融液２１を内ル
ツボ１２内に連続的に供給することができる。

【００２９】以上説明した様に、この発明の実施例の単
結晶引上方法によれば、気密容器２の内部に設けられた
二重ルツボ３に半導体融液２１を貯留し、該半導体融液
２１より半導体単結晶２６を引き上げる単結晶引上方法
において、外ルツボ１１に貯留された半導体融液２１を
深さ位置を限定して選択し、該選択された半導体融液２
１を前記内ルツボ１２に供給することとしたので、内ル
ツボ１２の半導体融液２１の酸素濃度を所定の酸素濃度
に制御することができ、得られる半導体単結晶２６中の
酸素濃度を均一に制御することができる。

【００３０】また、この実施例の単結晶引上装置３１，
…によれば、内ルツボ１２の側壁に深さ位置を限定して
選択された半導体融液２１を供給する連通孔３２，…を
設けたので、所定の酸素濃度の半導体融液２１を内ルツ
ボ１２に連続的に供給することができ、内ルツボ１２の
半導体融液２１の酸素濃度を所定の酸素濃度に制御し、
良好に保持することができる。

【００３１】以上により、半導体単結晶２６の結晶性を
高めることができる単結晶引上方法及びその装置を提供
することができる。

【００３２】なお、上記の連通孔３２，…の形状及び数
量は、半導体融液２１の酸素濃度が好適に制御できさえ
すればよく、上記実施例に限定されることなく様々な形
状及び数量の選択が可能である。

【００３３】また、上記の単結晶引上方法は、二重ルツ
ボを用いた単結晶引上装置であれば即座に適用可能であ
る。例えば、上述した連続ＭＣＺ法及び連続ＣＺ法の他
に従来のＭＣＺ法（磁界印加型ＣＺ法）による二重ルツ
ボを用いた単結晶引上装置についても、また磁界を印加
しないＣＺ法による単なる二重ルツボを用いる方法にも
適用することができる。

【００３４】

【発明の効果】以上説明した様に、この発明の請求項１
記載の単結晶引上方法によれば、気密容器の内部に設け
られ内ルツボ及び外ルツボからなる二重ルツボに半導体
融液を貯留し、該半導体融液より半導体単結晶を引き上
げる単結晶引上方法において、前記外ルツボに貯留され
た半導体融液を深さ位置を限定して選択し、該選択され
た半導体融液を前記内ルツボに供給することとしたので
、内ルツボの半導体融液の酸素濃度を所定の酸素濃度に
制御することができ、得られる半導体単結晶中の酸素濃
度を均一に制御することができる。

【００３５】また、請求項２記載の単結晶引上装置によ
れば、気密容器の内部に設けられ内ルツボ及び外ルツボ
からなる二重ルツボに半導体融液を貯留し、該半導体融
液より半導体単結晶を引き上げる単結晶引上装置におい
て、前記内ルツボに、前記外ルツボに貯留された半導体
融液を深さ位置を限定して選択し、該選択された半導体
融液を前記内ルツボに供給する連通孔を設けてなること
としたので、内ルツボの側壁に深さ位置を限定して選択
された半導体融液を供給する連通孔を設けたので、所定
の酸素濃度の半導体融液を内ルツボに連続的に供給する
ことができ、内ルツボの半導体融液の酸素濃度を所定の
酸素濃度に制御し、良好に保持することができる。

【００３６】以上により、半導体単結晶の結晶性を高め
ることができる単結晶引上方法及びその装置を提供する
ことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の単結晶引上装置の一例を示す断面図で
ある。

【図２】本発明の単結晶引上装置の一例を示す断面図で
ある。

【図３】本発明の単結晶引上装置の一例を示す断面図で
ある。

【図４】連通孔の高さ位置と半導体単結晶の平均酸素濃
度との関係を示すグラフである。

【図５】本発明の単結晶引上装置の変形例を示す断面図
である。

【図６】従来の単結晶引上装置を示す断面図である。

【符号の説明】

２　　気密容器 ３　　二重ルツボ ４　　ヒーター ５　　原料供給装置 ６　　マグネット １１　　外ルツボ １２　　内ルツボ ２１　　半導体融液 ２２　　原料 ２４　　引上軸 ２５　　種結晶 ２６　　半導体単結晶 ３１　　単結晶引上装置 ３２　　連通孔 ４１　　単結晶引上装置 ４２　　連通孔 ５１　　単結晶引上装置 ５２　　連通孔 ６１　　単結晶引上装置 ６２　　連通孔

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　気密容器の内部に設けられ内ルツボ及
   び外ルツボからなる二重ルツボに半導体融液を貯留し、
   該半導体融液より半導体単結晶を引き上げる単結晶引上
   方法において、前記外ルツボに貯留された半導体融液を
   深さ位置を限定して選択し該選択された半導体融液を前
   記内ルツボに供給することを特徴とする単結晶引上方法
   。
2. 【請求項２】　　気密容器の内部に設けられ内ルツボ及
   び外ルツボからなる二重ルツボに半導体融液を貯留し、
   該半導体融液より半導体単結晶を引き上げる単結晶引上
   装置において、前記内ルツボに、前記外ルツボに貯留さ
   れた半導体融液を深さ位置を限定して選択し該選択され
   た半導体融液を前記内ルツボに供給する連通孔を設けて
   なることを特徴とする単結晶引上装置。