JPH07206589A - 化合物半導体単結晶の製造方法 - Google Patents
化合物半導体単結晶の製造方法Info
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- JPH07206589A JPH07206589A JP1206394A JP1206394A JPH07206589A JP H07206589 A JPH07206589 A JP H07206589A JP 1206394 A JP1206394 A JP 1206394A JP 1206394 A JP1206394 A JP 1206394A JP H07206589 A JPH07206589 A JP H07206589A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、単結晶育成技術、特に液体封止チ
ョクラルスキー法を適用した長尺の化合物半導体単結晶
の製造方法を提供する。 【構成】 高圧容器内のヒーターの周囲に断熱材を備え
ている単結晶製造装置を使用し、不活性雰囲気下、該高
圧容器内のヒーター中に配置したルツボ中で原料と液体
封止材を融解し、次いで、ヒーターで加熱温度を制御し
前記原料融液に種結晶を浸漬してルツボと種結晶をそれ
ぞれ回転しながら種結晶を引き上げて、単結晶の成長を
行う化合物半導体単結晶の製造方法において、炉内ガス
の循環によりルツボ底部を冷却する手段を有する単結晶
製造装置を使用して化合物半導体単結晶を育成する。 【効果】 ＬＥＣ法により単結晶を育成するにあたり、
断熱材の下部に隙間を設け、炉内ガスの循環を利用する
ことにより、ルツボ底部が冷却され長尺の単結晶が歩留
まりよく育成できる。
ョクラルスキー法を適用した長尺の化合物半導体単結晶
の製造方法を提供する。 【構成】 高圧容器内のヒーターの周囲に断熱材を備え
ている単結晶製造装置を使用し、不活性雰囲気下、該高
圧容器内のヒーター中に配置したルツボ中で原料と液体
封止材を融解し、次いで、ヒーターで加熱温度を制御し
前記原料融液に種結晶を浸漬してルツボと種結晶をそれ
ぞれ回転しながら種結晶を引き上げて、単結晶の成長を
行う化合物半導体単結晶の製造方法において、炉内ガス
の循環によりルツボ底部を冷却する手段を有する単結晶
製造装置を使用して化合物半導体単結晶を育成する。 【効果】 ＬＥＣ法により単結晶を育成するにあたり、
断熱材の下部に隙間を設け、炉内ガスの循環を利用する
ことにより、ルツボ底部が冷却され長尺の単結晶が歩留
まりよく育成できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、単結晶育成技術、特に
液体封止チョクラルスキ−法を適用した化合物半導体単
結晶の製造方法に関するものである。
液体封止チョクラルスキ−法を適用した化合物半導体単
結晶の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、ＧａＡｓ、ＩｎＰをはじめとす
るIII−Ｖ族化合物半導体は、融点付近で高い蒸気圧を
有するため、ＧａＡｓでは３気圧以上、ＩｎＰでは２５
気圧以上の高圧力雰囲気下で、原料融液上をＢ2Ｏ3等か
らなる液体封止材層で覆った状態で、原料融液に種結晶
を接触させながら徐々に引き上げる液体封止チョクラル
スキー法（以下、ＬＥＣ法と略す。）により単結晶の成
長が行われている。ＬＥＣ法は、結晶の成長とともに種
結晶を引き上げていく方法であり、種付けにより結晶方
位が制御可能で、また高純度結晶を得やすいため、工業
化されている。
るIII−Ｖ族化合物半導体は、融点付近で高い蒸気圧を
有するため、ＧａＡｓでは３気圧以上、ＩｎＰでは２５
気圧以上の高圧力雰囲気下で、原料融液上をＢ2Ｏ3等か
らなる液体封止材層で覆った状態で、原料融液に種結晶
を接触させながら徐々に引き上げる液体封止チョクラル
スキー法（以下、ＬＥＣ法と略す。）により単結晶の成
長が行われている。ＬＥＣ法は、結晶の成長とともに種
結晶を引き上げていく方法であり、種付けにより結晶方
位が制御可能で、また高純度結晶を得やすいため、工業
化されている。
【０００３】図５に、通常のＬＥＣ法育成炉の炉内構造
の一例の模式図を示す。図５に示す結晶成長装置は、密
閉型の高圧チャンバー１内に円筒状のヒーター４が配設
されており、このヒーター４の中央には、耐火性のルツ
ボ２が配置されている。高圧チャンバ−１は、水冷され
ており、その内壁温度は１００℃以下になっている。ヒ
ーター４は、１０００℃以上に発熱しており、その周囲
をグラファイト製の断熱材７が覆っている。また、ルツ
ボ２は、回転可能なルツボ軸３より支持されている。そ
して、このルツボ２中には、ＧａＡｓ等の原料融液８が
入れられており、原料融液８の上面はＢ2Ｏ3等からなる
液体封止材層９で覆われている。一方、ルツボ２の上方
からは、高圧容器内に結晶引上げ軸６が上下かつ回転可
能に垂下されており、この結晶引上げ軸６によって種結
晶５を保持し、ルツボ２中の原料融液８の表面に接触さ
せることができるようになっている。
の一例の模式図を示す。図５に示す結晶成長装置は、密
閉型の高圧チャンバー１内に円筒状のヒーター４が配設
されており、このヒーター４の中央には、耐火性のルツ
ボ２が配置されている。高圧チャンバ−１は、水冷され
ており、その内壁温度は１００℃以下になっている。ヒ
ーター４は、１０００℃以上に発熱しており、その周囲
をグラファイト製の断熱材７が覆っている。また、ルツ
ボ２は、回転可能なルツボ軸３より支持されている。そ
して、このルツボ２中には、ＧａＡｓ等の原料融液８が
入れられており、原料融液８の上面はＢ2Ｏ3等からなる
液体封止材層９で覆われている。一方、ルツボ２の上方
からは、高圧容器内に結晶引上げ軸６が上下かつ回転可
能に垂下されており、この結晶引上げ軸６によって種結
晶５を保持し、ルツボ２中の原料融液８の表面に接触さ
せることができるようになっている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ＬＥＣ法では、図５に
示すような結晶成長装置を用い結晶引上げ軸６によって
種結晶５を原料融液８に浸漬して、ルツボ２と引上げ軸
６とを回転させながら引上げ単結晶を成長させる。とこ
ろが、結晶を引き上げる際、育成結晶１０の長さが長く
なると、具体的には直径１００mm、直胴部１５０mm以上
の単結晶の育成は困難であるという問題点があった。
示すような結晶成長装置を用い結晶引上げ軸６によって
種結晶５を原料融液８に浸漬して、ルツボ２と引上げ軸
６とを回転させながら引上げ単結晶を成長させる。とこ
ろが、結晶を引き上げる際、育成結晶１０の長さが長く
なると、具体的には直径１００mm、直胴部１５０mm以上
の単結晶の育成は困難であるという問題点があった。
【０００５】本発明は、上記のような問題点に鑑みてな
されたもので、ＬＥＣ法により多結晶の発生を防止し、
長尺の単結晶を歩留まり良く育成することができるよう
な化合物半導体単結晶の製造方法を提供することを目的
とするものである。
されたもので、ＬＥＣ法により多結晶の発生を防止し、
長尺の単結晶を歩留まり良く育成することができるよう
な化合物半導体単結晶の製造方法を提供することを目的
とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】ＬＥＣ法による単結晶の
育成においては、図３に示すように引上げ中の結晶の下
端、すなわち育成結晶１０の原料融液８との固液界面の
形状が下方に向かって凸形状となっていること（原料融
液８の水平方向の温度分布が下に凸になっていること）
が単結晶を得るためには必要である。逆に図４に示すよ
うな育成結晶１０と原料融液８との固液界面の形状が上
方に向かって凸形状となっている（原料融液の水平方向
の温度分布が上に凸になっている）と、多結晶発生の原
因となり単結晶の歩留まりが低下する。
育成においては、図３に示すように引上げ中の結晶の下
端、すなわち育成結晶１０の原料融液８との固液界面の
形状が下方に向かって凸形状となっていること（原料融
液８の水平方向の温度分布が下に凸になっていること）
が単結晶を得るためには必要である。逆に図４に示すよ
うな育成結晶１０と原料融液８との固液界面の形状が上
方に向かって凸形状となっている（原料融液の水平方向
の温度分布が上に凸になっている）と、多結晶発生の原
因となり単結晶の歩留まりが低下する。
【０００７】そこで、引き上げられた育成結晶の長さが
長くなると育成結晶からの放熱量が多くなるため、原料
融液と育成結晶界面の温度分布が下に凸から上に凸また
は水平になるために多結晶化すると考え、これを防止す
る手段としてルツボの底部の冷却手段を検討した。
長くなると育成結晶からの放熱量が多くなるため、原料
融液と育成結晶界面の温度分布が下に凸から上に凸また
は水平になるために多結晶化すると考え、これを防止す
る手段としてルツボの底部の冷却手段を検討した。
【０００８】ＬＥＣ法を適用した従来の化合物半導体単
結晶の製造装置では、断熱材７は、高圧チャンバー１と
の隙間をなくすように作製されており、炉内のガスの対
流経路は、図５に示すようにヒーターで加熱されたガス
が上方に上昇した後、高圧容器上部で循環する。そこ
で、高圧チャンバー１近くの断熱材７下部に故意に隙間
を設け、上記のガスの対流経路を図１に示すように変更
すれば、このガスは、水冷されている高圧チャンバー１
の側壁と断熱材７の間をガスが通過することで冷却さ
れ、断熱材７下部の隙間を通過しルツボ２底部にあた
り、ルツボ２底部を冷却して、原料融液８と育成結晶１
０の界面の温度分布を下に凸にすることができ、長尺の
単結晶の効率的な育成が可能となるのではないかと考え
た。
結晶の製造装置では、断熱材７は、高圧チャンバー１と
の隙間をなくすように作製されており、炉内のガスの対
流経路は、図５に示すようにヒーターで加熱されたガス
が上方に上昇した後、高圧容器上部で循環する。そこ
で、高圧チャンバー１近くの断熱材７下部に故意に隙間
を設け、上記のガスの対流経路を図１に示すように変更
すれば、このガスは、水冷されている高圧チャンバー１
の側壁と断熱材７の間をガスが通過することで冷却さ
れ、断熱材７下部の隙間を通過しルツボ２底部にあた
り、ルツボ２底部を冷却して、原料融液８と育成結晶１
０の界面の温度分布を下に凸にすることができ、長尺の
単結晶の効率的な育成が可能となるのではないかと考え
た。
【０００９】そこで、図１で示すような単結晶育成装置
（炉：内径３９０mm、高さ１ｍ、内容積１２０ ｌ）の
断熱材の下部に隙間を設け、その時のルツボ底部の中央
部の温度およびその温度ゆらぎを測定した。試験は、内
径２００mmのルツボ内にＧａＡｓ原料１３．５kg、封止
材としてＢ2Ｏ3 １．０kgを投入後、炉内を２０気圧の
Ａｒガスで充填した。ルツボを３０rpmで回転させなが
ら、ヒーター出力を１９kw一定として６時間加熱保持
し、このときのルツボ底部の中央部の温度およびその温
度ゆらぎ測定を行なった。なお、断熱材下部の隙間は、
１００mm2の隙間を４箇所設けたもの（４００mm2）、１
７５mm2の隙間を４箇所設けたもの（７００mm2）、１７
５mm2の隙間を１２箇所設けたもの（２１００mm2）の３
種類で試験し、比較のため隙間を設けないものについて
も測定した。なお、隙間は、均等間隔に配置した。
（炉：内径３９０mm、高さ１ｍ、内容積１２０ ｌ）の
断熱材の下部に隙間を設け、その時のルツボ底部の中央
部の温度およびその温度ゆらぎを測定した。試験は、内
径２００mmのルツボ内にＧａＡｓ原料１３．５kg、封止
材としてＢ2Ｏ3 １．０kgを投入後、炉内を２０気圧の
Ａｒガスで充填した。ルツボを３０rpmで回転させなが
ら、ヒーター出力を１９kw一定として６時間加熱保持
し、このときのルツボ底部の中央部の温度およびその温
度ゆらぎ測定を行なった。なお、断熱材下部の隙間は、
１００mm2の隙間を４箇所設けたもの（４００mm2）、１
７５mm2の隙間を４箇所設けたもの（７００mm2）、１７
５mm2の隙間を１２箇所設けたもの（２１００mm2）の３
種類で試験し、比較のため隙間を設けないものについて
も測定した。なお、隙間は、均等間隔に配置した。
【００１０】測定結果を図２に示す。ルツボ底部の温度
は、断熱材下部の隙間がないときは、１３００℃であっ
たのが、断熱材の下部に隙間の面積が大きくなるに従
い、ルツボ底部は冷却され、断熱材下部の隙間が２１０
０mm2では１２１５℃となり、断熱材下部の隙間による
ルツボ底部の冷却効果が確認できた。しかし、温度ゆら
ぎは、断熱材下部に隙間がないときは、±１．０℃であ
ったのが、断熱材下部の隙間が大きくなると次第に大き
くなり、断熱材下部の隙間が２１００mm2では±２．５
℃とかなり大きくなっている。従って、断熱材下部の隙
間が大きすぎると安定した固液界面形状が得られず、長
尺の単結晶育成が困難になると思われる。
は、断熱材下部の隙間がないときは、１３００℃であっ
たのが、断熱材の下部に隙間の面積が大きくなるに従
い、ルツボ底部は冷却され、断熱材下部の隙間が２１０
０mm2では１２１５℃となり、断熱材下部の隙間による
ルツボ底部の冷却効果が確認できた。しかし、温度ゆら
ぎは、断熱材下部に隙間がないときは、±１．０℃であ
ったのが、断熱材下部の隙間が大きくなると次第に大き
くなり、断熱材下部の隙間が２１００mm2では±２．５
℃とかなり大きくなっている。従って、断熱材下部の隙
間が大きすぎると安定した固液界面形状が得られず、長
尺の単結晶育成が困難になると思われる。
【００１１】つまり、断熱材の隙間の大きさが、充分な
冷却効果が得られる大きさ以上であり、かつ温度ゆらぎ
により単結晶育成が不適になる大きさ以下の範囲であれ
ば、長尺の単結晶の効率的な育成が可能となると考えら
れる。
冷却効果が得られる大きさ以上であり、かつ温度ゆらぎ
により単結晶育成が不適になる大きさ以下の範囲であれ
ば、長尺の単結晶の効率的な育成が可能となると考えら
れる。
【００１２】本発明は、このような予備試験をもとに行
なった単結晶育成試験の結果なされたものである。即
ち、高圧容器内のヒーターの周囲に断熱材を備えている
単結晶製造装置を使用し、不活性雰囲気下、該高圧容器
内のヒーター中に配置したルツボ中で原料と液体封止材
を融解し、次いで、ヒーターで加熱温度を制御し前記原
料融液に種結晶を浸漬してルツボと種結晶をそれぞれ回
転しながら種結晶を引き上げて、単結晶の成長を行う化
合物半導体単結晶の製造方法において、炉内ガスの循環
によりルツボ底部を冷却する手段を有する単結晶製造装
置、特に前記断熱材の下部に隙間が設けてある単結晶製
造装置を使用して化合物半導体単結晶を育成することに
より、長尺の単結晶の効率的な育成を可能とする化合物
単結晶の製造方法である。以下実施例により説明する。
なった単結晶育成試験の結果なされたものである。即
ち、高圧容器内のヒーターの周囲に断熱材を備えている
単結晶製造装置を使用し、不活性雰囲気下、該高圧容器
内のヒーター中に配置したルツボ中で原料と液体封止材
を融解し、次いで、ヒーターで加熱温度を制御し前記原
料融液に種結晶を浸漬してルツボと種結晶をそれぞれ回
転しながら種結晶を引き上げて、単結晶の成長を行う化
合物半導体単結晶の製造方法において、炉内ガスの循環
によりルツボ底部を冷却する手段を有する単結晶製造装
置、特に前記断熱材の下部に隙間が設けてある単結晶製
造装置を使用して化合物半導体単結晶を育成することに
より、長尺の単結晶の効率的な育成を可能とする化合物
単結晶の製造方法である。以下実施例により説明する。
【００１３】
（実施例１）図１に示すような結晶育成装置（炉：内径
３９０mm、高さ１ｍ、内容積１２０ｌ）を使用して、Ｇ
ａＡｓ単結晶の育成を行なった。断熱材７の下部には、
１７５mm2の隙間を４か所、９０°ごと対称になるよう
に設けた．まず、Ｇａ ６．７kgとＡｓ ６．８kgと液体
封止材としてＢ2Ｏ3を１．０kgを直径２００mmのｐＢＮ
製のルツボに入れ、アルゴンガスを導入し、高圧容器１
内を３５ 気圧とした。ヒーター４を加熱して、ＧａＡ
ｓの合成融解を行なった後、引上速度９ mm/hr、引上軸
回転速度６ rpm（時計回り）、ルツボ回転速度３０rpm
（反時計回り）、炉内圧２０ 気圧で単結晶引上げを行
なった。このときのルツボの底部の温度は、１２４０
℃、温度ゆらぎは、±１．５℃であった。引上げられた
単結晶は、直径１０５〜１１０mm、長さ２００〜２５０
mmの長尺の単結晶であり、９６％の歩留まりで得られ
た。なお、本実施例において、同じ大きさの隙間を対称
になるように配置しているが、必ずしも同じ大きさの隙
間を均等間隔に配置する必要はなく、ルツボ底部が均等
に冷却可能となるように隙間が配置されていればよい。
３９０mm、高さ１ｍ、内容積１２０ｌ）を使用して、Ｇ
ａＡｓ単結晶の育成を行なった。断熱材７の下部には、
１７５mm2の隙間を４か所、９０°ごと対称になるよう
に設けた．まず、Ｇａ ６．７kgとＡｓ ６．８kgと液体
封止材としてＢ2Ｏ3を１．０kgを直径２００mmのｐＢＮ
製のルツボに入れ、アルゴンガスを導入し、高圧容器１
内を３５ 気圧とした。ヒーター４を加熱して、ＧａＡ
ｓの合成融解を行なった後、引上速度９ mm/hr、引上軸
回転速度６ rpm（時計回り）、ルツボ回転速度３０rpm
（反時計回り）、炉内圧２０ 気圧で単結晶引上げを行
なった。このときのルツボの底部の温度は、１２４０
℃、温度ゆらぎは、±１．５℃であった。引上げられた
単結晶は、直径１０５〜１１０mm、長さ２００〜２５０
mmの長尺の単結晶であり、９６％の歩留まりで得られ
た。なお、本実施例において、同じ大きさの隙間を対称
になるように配置しているが、必ずしも同じ大きさの隙
間を均等間隔に配置する必要はなく、ルツボ底部が均等
に冷却可能となるように隙間が配置されていればよい。
【００１４】
【発明の効果】以上説明したように、本発明は、ＬＥＣ
法により単結晶を育成するにあたり、断熱材の下部に隙
間を設け、炉内ガスの循環を利用することによりルツボ
底部を冷却せしめ、育成中の固液界面形状を改善したも
ので長尺の単結晶を歩留まりよく育成できるという効果
がある。
法により単結晶を育成するにあたり、断熱材の下部に隙
間を設け、炉内ガスの循環を利用することによりルツボ
底部を冷却せしめ、育成中の固液界面形状を改善したも
ので長尺の単結晶を歩留まりよく育成できるという効果
がある。
【図１】 本発明で使用するＬＥＣ法育成炉の一例の構
造を示す図である。
造を示す図である。
【図２】 断熱材下部の隙間面積と、ルツボ底部温度及
び温度ゆらぎとの関係を示す図である。
び温度ゆらぎとの関係を示す図である。
【図３】 固液界面形状の説明図である。
【図４】 固液界面形状の説明図である。
【図５】 通常のＬＥＣ法育成炉の一例の構造を示す図
である。
である。
１；高圧チャンバー ２；ルツボ ３；ルツボ軸 ４；ヒーター ５；種結晶 ６；結晶引き上げ軸 ７；断熱材 ８；原料融液 ９；液体封止材層 １０；育成結晶
Claims (2)
- 【請求項１】 高圧容器内のヒーターの周囲に断熱材
を備えている単結晶製造装置を使用し、不活性雰囲気
下、該高圧容器内のヒーター中に配置したルツボ中で原
料と液体封止材を融解し、次いで、ヒーターで加熱温度
を制御し前記原料融液に種結晶を浸漬してルツボと種結
晶をそれぞれ回転しながら種結晶を引き上げて、単結晶
の成長を行う化合物半導体単結晶の製造方法において、
炉内ガスの循環によりルツボ底部を冷却する手段を有す
る単結晶製造装置を使用して化合物半導体単結晶を育成
することを特徴とする化合物半導体単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１記載の断熱材の下部に隙間が設
けてある単結晶製造装置を使用して化合物半導体単結晶
を育成することを特徴とする請求項１記載の化合物半導
体単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1206394A JPH07206589A (ja) | 1994-01-10 | 1994-01-10 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1206394A JPH07206589A (ja) | 1994-01-10 | 1994-01-10 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07206589A true JPH07206589A (ja) | 1995-08-08 |
Family
ID=11795150
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1206394A Pending JPH07206589A (ja) | 1994-01-10 | 1994-01-10 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07206589A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101303130B1 (ko) * | 2011-02-15 | 2013-09-09 | 관동대학교산학협력단 | ＧａＡｓ 잉곳 제조장치 |
-
1994
- 1994-01-10 JP JP1206394A patent/JPH07206589A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101303130B1 (ko) * | 2011-02-15 | 2013-09-09 | 관동대학교산학협력단 | ＧａＡｓ 잉곳 제조장치 |
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