JPH07291787A - 化合物半導体単結晶の製造方法 - Google Patents
化合物半導体単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPH07291787A JPH07291787A JP10621494A JP10621494A JPH07291787A JP H07291787 A JPH07291787 A JP H07291787A JP 10621494 A JP10621494 A JP 10621494A JP 10621494 A JP10621494 A JP 10621494A JP H07291787 A JPH07291787 A JP H07291787A
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- crucible
- torque
- pulling
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- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 ＩｎＰ単結晶を液体封止カイロポ−ラス（Ｌ
ＥＫ）法で成長させていく際に、るつぼ支持軸のトルク
を測定し、その値から結晶成長長さおよび結晶成長速度
を算出し、結晶成長速度が所定の値で一定となるように
成長させる。 【効果】 成長途中からの双晶や多結晶の発生を防止で
き、単結晶を歩留まり良く製造できる。
ＥＫ）法で成長させていく際に、るつぼ支持軸のトルク
を測定し、その値から結晶成長長さおよび結晶成長速度
を算出し、結晶成長速度が所定の値で一定となるように
成長させる。 【効果】 成長途中からの双晶や多結晶の発生を防止で
き、単結晶を歩留まり良く製造できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、液体封止カイロポーラ
ス法（以下、ＬＥＫ法と称する）による化合物半導体単
結晶の製造方法に関する。
ス法（以下、ＬＥＫ法と称する）による化合物半導体単
結晶の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＩｎＰ、Ｃ
ｄＴｅ等のIII-Ｖ族およびII-ＶI族化合物半導体は、融
点付近で高い蒸気圧を有するために、原料融液上をＢ2
Ｏ3等からなる液体封止剤層で覆う液体封止法により単
結晶の成長が行われている。現在、この液体封止法とし
ては、液体封止チョクラルスキー法（ＬＥＣ法）やＬＥ
Ｋ法等が知られている。ＬＥＣ法は、結晶の成長ととも
に結晶を引上げていく方法であり、種付けにより結晶方
位が制御可能で、また高純度結晶を得やすいため工業化
されているが、直径制御が困難であって均一の直径が得
難く、また結晶成長時の融液中の温度勾配が大きいた
め、結晶にかかる熱応力が大きくなり転位密度が多くな
るという欠点を有している。
ｄＴｅ等のIII-Ｖ族およびII-ＶI族化合物半導体は、融
点付近で高い蒸気圧を有するために、原料融液上をＢ2
Ｏ3等からなる液体封止剤層で覆う液体封止法により単
結晶の成長が行われている。現在、この液体封止法とし
ては、液体封止チョクラルスキー法（ＬＥＣ法）やＬＥ
Ｋ法等が知られている。ＬＥＣ法は、結晶の成長ととも
に結晶を引上げていく方法であり、種付けにより結晶方
位が制御可能で、また高純度結晶を得やすいため工業化
されているが、直径制御が困難であって均一の直径が得
難く、また結晶成長時の融液中の温度勾配が大きいた
め、結晶にかかる熱応力が大きくなり転位密度が多くな
るという欠点を有している。
【０００３】これに対し、ＬＥＫ法は、結晶を回転させ
るものの引上げは実質的に行わずに、耐火性るつぼ中で
結晶成長を行うため、成長結晶の直径はるつぼ内径に依
存する。そのため、直径制御が容易であるとともに、結
晶成長時の融液中温度勾配が数℃／ｃｍであってＬＥＣ
法に比べ１桁以上小さいため、熱応力が小さく、転位密
度が少ないという利点を有している。なお、引上げを実
質的に行わないとは、融液の固化に伴う体積膨張分に見
合う引上げは含むという意味である。
るものの引上げは実質的に行わずに、耐火性るつぼ中で
結晶成長を行うため、成長結晶の直径はるつぼ内径に依
存する。そのため、直径制御が容易であるとともに、結
晶成長時の融液中温度勾配が数℃／ｃｍであってＬＥＣ
法に比べ１桁以上小さいため、熱応力が小さく、転位密
度が少ないという利点を有している。なお、引上げを実
質的に行わないとは、融液の固化に伴う体積膨張分に見
合う引上げは含むという意味である。
【０００４】従来、かかるＬＥＫ法は、例えば図４に示
すように行われていた。図４における結晶成長装置は、
密閉型の高圧容器１内に円筒状のヒータ２が配設されて
おり、このヒータ２の中央には、るつぼ３が配置されて
いる。また、このるつぼ３は、その下端に固着された支
持軸４により回転可能に支持されている。そして、この
るつぼ３中には、ＧａＡｓ等の原料融液５が入れられて
おり、原料融液５の上面はＢ2Ｏ3等からなる液体封止剤
層６で覆われている。
すように行われていた。図４における結晶成長装置は、
密閉型の高圧容器１内に円筒状のヒータ２が配設されて
おり、このヒータ２の中央には、るつぼ３が配置されて
いる。また、このるつぼ３は、その下端に固着された支
持軸４により回転可能に支持されている。そして、この
るつぼ３中には、ＧａＡｓ等の原料融液５が入れられて
おり、原料融液５の上面はＢ2Ｏ3等からなる液体封止剤
層６で覆われている。
【０００５】一方、るつぼ３の上方からは、高圧容器１
内に結晶引上げ軸７が上下動かつ回転自在に垂下されて
おり、この結晶引上げ軸７によって種結晶を保持し、る
つぼ３中の原料融液５の表面に接触させることができる
ようになっている。また、高圧容器１の側壁上部には、
高圧不活性ガスを導入するためのガス導入管８が接続さ
れており、高圧容器１内部の圧力を所定圧力とすること
ができるようになっている。
内に結晶引上げ軸７が上下動かつ回転自在に垂下されて
おり、この結晶引上げ軸７によって種結晶を保持し、る
つぼ３中の原料融液５の表面に接触させることができる
ようになっている。また、高圧容器１の側壁上部には、
高圧不活性ガスを導入するためのガス導入管８が接続さ
れており、高圧容器１内部の圧力を所定圧力とすること
ができるようになっている。
【０００６】従来のＬＥＫ法は、このような結晶成長装
置において、まず、図４に示すように、結晶引上げ軸７
によって種結晶を結晶融液５中に浸漬して、るつぼ３と
結晶引上げ軸７を回転させながら引上げは実質的に行わ
ずにヒータ２の温度を一定の速度で徐々に下げ、るつぼ
３を冷却することにより単結晶を成長させていた。
置において、まず、図４に示すように、結晶引上げ軸７
によって種結晶を結晶融液５中に浸漬して、るつぼ３と
結晶引上げ軸７を回転させながら引上げは実質的に行わ
ずにヒータ２の温度を一定の速度で徐々に下げ、るつぼ
３を冷却することにより単結晶を成長させていた。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来のＬＥＫ法にあっては、結晶が成長している状況をヒ
ータ２の温度あるいはるつぼ底の温度から推定しながら
試行錯誤で得られた条件で結晶成長を行っているが、常
に単結晶が得られるという訳でなく、結晶成長の途中か
ら双晶や多結晶が発生することがあった。
来のＬＥＫ法にあっては、結晶が成長している状況をヒ
ータ２の温度あるいはるつぼ底の温度から推定しながら
試行錯誤で得られた条件で結晶成長を行っているが、常
に単結晶が得られるという訳でなく、結晶成長の途中か
ら双晶や多結晶が発生することがあった。
【０００８】本発明は、このような問題に鑑みてなされ
たもので、結晶成長の途中からの双晶や多結晶の発生を
防ぎ、高歩留りの化合物半導体単結晶の製造方法を提供
することを目的とするものである。
たもので、結晶成長の途中からの双晶や多結晶の発生を
防ぎ、高歩留りの化合物半導体単結晶の製造方法を提供
することを目的とするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記問題点を解決するた
めに、本発明者らは鋭意検討し、ＬＥＫ法ではＬＥＣ法
に比較して結晶成長速度が正確に測定できないため、結
晶成長速度が成長途中で大きくなり、そこから双晶や多
結晶が発生するのではないかと考えた。そこで、結晶成
長速度を正確に把握できる方法を検討した結果、結晶成
長中結晶の引上げ軸もしくはるつぼ支持軸のトルク変化
が結晶成長長さに比例することを見い出した。
めに、本発明者らは鋭意検討し、ＬＥＫ法ではＬＥＣ法
に比較して結晶成長速度が正確に測定できないため、結
晶成長速度が成長途中で大きくなり、そこから双晶や多
結晶が発生するのではないかと考えた。そこで、結晶成
長速度を正確に把握できる方法を検討した結果、結晶成
長中結晶の引上げ軸もしくはるつぼ支持軸のトルク変化
が結晶成長長さに比例することを見い出した。
【００１０】つまり、図３に示すように、育成結晶９と
るつぼ３はそれぞれ、異なる速度で回転し、かつ育成結
晶９とるつぼ３の隙間にはＢ2Ｏ3等からなる液体封止剤
層６が存在しているため、その粘性抵抗により結晶の引
上げ軸およびるつぼ支持軸にトルクが発生する。即ち、
育成結晶の側面とるつぼの内壁との間には、育成結晶側
面とるつぼ内壁との隙間を満たしている液体封止剤の粘
性係数と育成結晶側面のつるぼ内壁に対する相対速度に
比例し、育成結晶側面とるつぼ内壁との隙間を満たして
いる液体封止剤の厚さに反比例したずり応力が発生す
る。このずり応力に育成結晶半径を乗じたものが育成結
晶側面の単位面積当たりの発生トルクとなる。育成結晶
側面全てについて、育成結晶側面とるつぼ内壁との隙間
を満たしている液体封止剤の粘性係数および厚さ、育成
結晶側面のるつぼ内壁に対する相対速度、育成結晶半径
の値はほぼ等しいので、発生するトルクは育成結晶側面
の面積に比例する。また、育成結晶側面の面積は結晶育
成距離に比例するので、第２図に示すように発生トルク
と結晶育成距離は比例する。つまり、この測定可能なト
ルクから結晶成長速度を知ることができる。
るつぼ３はそれぞれ、異なる速度で回転し、かつ育成結
晶９とるつぼ３の隙間にはＢ2Ｏ3等からなる液体封止剤
層６が存在しているため、その粘性抵抗により結晶の引
上げ軸およびるつぼ支持軸にトルクが発生する。即ち、
育成結晶の側面とるつぼの内壁との間には、育成結晶側
面とるつぼ内壁との隙間を満たしている液体封止剤の粘
性係数と育成結晶側面のつるぼ内壁に対する相対速度に
比例し、育成結晶側面とるつぼ内壁との隙間を満たして
いる液体封止剤の厚さに反比例したずり応力が発生す
る。このずり応力に育成結晶半径を乗じたものが育成結
晶側面の単位面積当たりの発生トルクとなる。育成結晶
側面全てについて、育成結晶側面とるつぼ内壁との隙間
を満たしている液体封止剤の粘性係数および厚さ、育成
結晶側面のるつぼ内壁に対する相対速度、育成結晶半径
の値はほぼ等しいので、発生するトルクは育成結晶側面
の面積に比例する。また、育成結晶側面の面積は結晶育
成距離に比例するので、第２図に示すように発生トルク
と結晶育成距離は比例する。つまり、この測定可能なト
ルクから結晶成長速度を知ることができる。
【００１１】さらに結晶成長速度を一定にするため、結
晶の引上げ軸７もしくはるつぼ支持軸４のトルクをコン
ピュータ等に取り込み、演算に基づいてヒータ２への供
給電力を変えることにより冷却速度を制御した。その結
果、従来結晶成長の途中から発生していた双晶や多結晶
がなくなり、単結晶化の歩留りが向上した。
晶の引上げ軸７もしくはるつぼ支持軸４のトルクをコン
ピュータ等に取り込み、演算に基づいてヒータ２への供
給電力を変えることにより冷却速度を制御した。その結
果、従来結晶成長の途中から発生していた双晶や多結晶
がなくなり、単結晶化の歩留りが向上した。
【００１２】本発明は、上記知見に基づいてなされたも
ので、るつぼと引上げ軸とを相対的に回転させ、該引上
げ軸に保持された種結晶を該るつぼ中の原料融液に浸漬
して、引上げは実質的に行わずに単結晶の成長を行う方
法において、上記引上げ軸もしくは上記るつぼの支持軸
にかかるトルクを測定して、そのトルクの値から結晶成
長長さを算出しながら成長を行うことを特徴とする化合
物半導体単結晶の製造方法を提供するものである。
ので、るつぼと引上げ軸とを相対的に回転させ、該引上
げ軸に保持された種結晶を該るつぼ中の原料融液に浸漬
して、引上げは実質的に行わずに単結晶の成長を行う方
法において、上記引上げ軸もしくは上記るつぼの支持軸
にかかるトルクを測定して、そのトルクの値から結晶成
長長さを算出しながら成長を行うことを特徴とする化合
物半導体単結晶の製造方法を提供するものである。
【００１３】さらに本発明は、るつぼと引上げ軸とを相
対的に回転させ、該引上げ軸に保持された種結晶を該る
つぼ中の原料融液に浸漬して、引上げは実質的に行わず
に単結晶の成長を行う方法において、上記引上げ軸もし
くは上記るつぼの支持軸にかかるトルクを測定して、そ
のトルクの値の変化から結晶成長速度を算出し、温度分
布を結晶成長速度が所望の値となるように制御しながら
成長を行うことを特徴とする化合物半導体単結晶の製造
方法を提供するものである。
対的に回転させ、該引上げ軸に保持された種結晶を該る
つぼ中の原料融液に浸漬して、引上げは実質的に行わず
に単結晶の成長を行う方法において、上記引上げ軸もし
くは上記るつぼの支持軸にかかるトルクを測定して、そ
のトルクの値の変化から結晶成長速度を算出し、温度分
布を結晶成長速度が所望の値となるように制御しながら
成長を行うことを特徴とする化合物半導体単結晶の製造
方法を提供するものである。
【００１４】
【実施例】結晶成長装置は図１に示すように、るつぼ支
持軸４とトルク計１１設置し、トルク計１１と温度調節
器１２をコンピュータ１３を介し、トルクの変化に合わ
せヒータ２の温度を調節できるようにした装置を用い
た。まず、ＩｎＰ多結晶 1.0kg と液体封止剤としての
Ｂ2Ｏ3を 25 mm の厚さとなるように秤量して、内径60
mm のｐＢＮ製るつぼ３に入れ、ヒータ２により加熱し
て炉内を 1100 ℃以上に昇温し、ＩｎＰおよびＢ2Ｏ3を
融解させた。このとき、Ｐの揮散を防止するためガス導
入管８から例えばアルゴンガスのような不活性ガス１０
を導入し、高圧容器１内を 40 気圧とした。
持軸４とトルク計１１設置し、トルク計１１と温度調節
器１２をコンピュータ１３を介し、トルクの変化に合わ
せヒータ２の温度を調節できるようにした装置を用い
た。まず、ＩｎＰ多結晶 1.0kg と液体封止剤としての
Ｂ2Ｏ3を 25 mm の厚さとなるように秤量して、内径60
mm のｐＢＮ製るつぼ３に入れ、ヒータ２により加熱し
て炉内を 1100 ℃以上に昇温し、ＩｎＰおよびＢ2Ｏ3を
融解させた。このとき、Ｐの揮散を防止するためガス導
入管８から例えばアルゴンガスのような不活性ガス１０
を導入し、高圧容器１内を 40 気圧とした。
【００１５】次に、ＩｎＰ融液の表面温度をＩｎＰの融
点よりもやや高い温度に調節してから、結晶引上げ軸７
を下げて、（１００）面の種結晶を原料融液５に種付け
し、トルクの変化からコンピュータ１３を用いて結晶成
長速度を計算し、結晶成長速度が一定になるようヒータ
２の温度を制御し、約 35 時間かけて結晶の成長を行っ
た。この時、結晶引上げ軸７は 30 rpm で回転させ、る
つぼ３は逆方向に 30rpm で回転させた。
点よりもやや高い温度に調節してから、結晶引上げ軸７
を下げて、（１００）面の種結晶を原料融液５に種付け
し、トルクの変化からコンピュータ１３を用いて結晶成
長速度を計算し、結晶成長速度が一定になるようヒータ
２の温度を制御し、約 35 時間かけて結晶の成長を行っ
た。この時、結晶引上げ軸７は 30 rpm で回転させ、る
つぼ３は逆方向に 30rpm で回転させた。
【００１６】約 35 時間経過後、結晶がほぼるつぼの底
部まで成長した時点で育成を終了し、結晶およびるつぼ
の回転を止め、結晶９を引上げず、５℃／minの割合で
室温まで冷却した。この結果、直径 60 mm 、長さ 75 m
m 、重量約 1.0 kg の単結晶が得られた。さらに、同条
件で結晶成長を５回実施した結果、育成した結晶は全て
単結晶であった。従来の結晶成長速度を制御しない方法
では単結晶化率が約５０％であったのに比較し、格段に
向上していることが分かる。
部まで成長した時点で育成を終了し、結晶およびるつぼ
の回転を止め、結晶９を引上げず、５℃／minの割合で
室温まで冷却した。この結果、直径 60 mm 、長さ 75 m
m 、重量約 1.0 kg の単結晶が得られた。さらに、同条
件で結晶成長を５回実施した結果、育成した結晶は全て
単結晶であった。従来の結晶成長速度を制御しない方法
では単結晶化率が約５０％であったのに比較し、格段に
向上していることが分かる。
【００１７】なお、上記各実施例においてはＩｎＰ単結
晶の育成について説明したが、本発明はかかる実施例に
限定されるものではなく、ＧａＡｓ、ＧａＰ、ＣｄＴｅ
等、III-Ｖ族およびII-ＶI族化合物半導体単結晶の育成
に適用できる。
晶の育成について説明したが、本発明はかかる実施例に
限定されるものではなく、ＧａＡｓ、ＧａＰ、ＣｄＴｅ
等、III-Ｖ族およびII-ＶI族化合物半導体単結晶の育成
に適用できる。
【００１８】
【発明の効果】以上のように、本発明の化合物半導体単
結晶の製造方法によれば、成長途中からの双晶や多結晶
の発生を防ぎ、化合物半導体単結晶を歩留りよく、製造
することができるという効果がある。
結晶の製造方法によれば、成長途中からの双晶や多結晶
の発生を防ぎ、化合物半導体単結晶を歩留りよく、製造
することができるという効果がある。
【第１図】本発明の１実施例である、るつぼ支持軸にト
ルク計を設置した場合のＬＥＫ法における結晶成長過程
での結晶の状態を示す縦断面図である。
ルク計を設置した場合のＬＥＫ法における結晶成長過程
での結晶の状態を示す縦断面図である。
【第２図】結晶の引上げ軸もしくはるつぼ支持軸にかか
るトルク、と結晶成長長さとの関係を示す図である。
るトルク、と結晶成長長さとの関係を示す図である。
【第３図】ＬＥＫ法における結晶成長過程でのるつぼ内
の縦断面を示す図である。
の縦断面を示す図である。
【第４図】従来のＬＥＫ法における結晶成長過程での結
晶の状態を示す縦断面図である。
晶の状態を示す縦断面図である。
１ 高圧容器 ２ ヒータ ３ るつぼ ４ るつぼ支持軸 ５ 原料融液 ６ 液体封止剤層 ７ 結晶引上げ軸 ８ ガス導入管 ９ 育成結晶 １０ 不活性ガス １１ トルク計 １２ 温度調節器 １３ コンピュータ
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成６年６月３０日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００２
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００２】
【従来の技術】一般に、ＧａＰ、ＧａＡｓ、ＩｎＰ、Ｃ
ｄＴｅ等のＩＩＩ−Ｖ族およびＩＩ−ＶＩ族化合物半導
体は、融点付近で高い蒸気圧を有するために、原料融液
上をＢ２Ｏ３等からなる液体封止剤層で覆う液体封止法
により単結晶の成長が行われている。現在、この液体封
止法としては、液体封止チョクラルスキー法（ＬＥＣ
法）やＬＥＫ法等が知られている。ＬＥＣ法は、結晶の
成長とともに結晶を引上げていく方法であり、種付けに
より結晶方位が制御可能で、また高純度結晶を得やすい
ため工業化されているが、直径制御が困難であって均一
の直径が得難く、また結晶成長時の融液中の温度勾配が
大きいため、結晶にかかる熱応力が大きくなり転位密度
が大きくなるという欠点を有している。
ｄＴｅ等のＩＩＩ−Ｖ族およびＩＩ−ＶＩ族化合物半導
体は、融点付近で高い蒸気圧を有するために、原料融液
上をＢ２Ｏ３等からなる液体封止剤層で覆う液体封止法
により単結晶の成長が行われている。現在、この液体封
止法としては、液体封止チョクラルスキー法（ＬＥＣ
法）やＬＥＫ法等が知られている。ＬＥＣ法は、結晶の
成長とともに結晶を引上げていく方法であり、種付けに
より結晶方位が制御可能で、また高純度結晶を得やすい
ため工業化されているが、直径制御が困難であって均一
の直径が得難く、また結晶成長時の融液中の温度勾配が
大きいため、結晶にかかる熱応力が大きくなり転位密度
が大きくなるという欠点を有している。
【手続補正２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１
【補正方法】変更
【補正内容】
【図１】
Claims (2)
- 【請求項１】るつぼと引上げ軸とを相対的に回転させ、
該引上げ軸に保持された種結晶を該るつぼ中の原料融液
に浸漬して、引上げは実質的に行わずに単結晶の成長を
行う方法において、上記引上げ軸もしくは上記るつぼの
支持軸にかかるトルクを測定して、そのトルクの値から
結晶成長長さを算出しながら成長を行うことを特徴とす
る化合物半導体単結晶の製造方法。 - 【請求項２】るつぼと引上げ軸とを相対的に回転させ、
該引上げ軸に保持された種結晶を該るつぼ中の原料融液
に浸漬して、引上げは実質的に行わずに単結晶の成長を
行う方法において、上記引上げ軸もしくは上記るつぼの
支持軸にかかるトルクを測定して、そのトルクの値の変
化から結晶成長速度を算出し、温度分布を結晶成長速度
が所望の値となるように制御しながら成長を行うことを
特徴とする化合物半導体単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10621494A JPH07291787A (ja) | 1994-04-22 | 1994-04-22 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10621494A JPH07291787A (ja) | 1994-04-22 | 1994-04-22 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07291787A true JPH07291787A (ja) | 1995-11-07 |
Family
ID=14427909
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10621494A Pending JPH07291787A (ja) | 1994-04-22 | 1994-04-22 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07291787A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011073952A (ja) * | 2009-10-02 | 2011-04-14 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 単結晶製造装置 |
-
1994
- 1994-04-22 JP JP10621494A patent/JPH07291787A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011073952A (ja) * | 2009-10-02 | 2011-04-14 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 単結晶製造装置 |
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