JPS5983999A - ３−５族化合物単結晶の製造方法 - Google Patents
３−５族化合物単結晶の製造方法Info
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- JPS5983999A JPS5983999A JP19185382A JP19185382A JPS5983999A JP S5983999 A JPS5983999 A JP S5983999A JP 19185382 A JP19185382 A JP 19185382A JP 19185382 A JP19185382 A JP 19185382A JP S5983999 A JPS5983999 A JP S5983999A
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- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/30—Mechanisms for rotating or moving either the melt or the crystal
- C30B15/305—Stirring of the melt
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明１：光・電子集積回路用基板に用いる半絶縁性
ＩＩＩ−Ｖ族化合物単結晶の製造方法に関する。
ＩＩＩ−Ｖ族化合物単結晶の製造方法に関する。
＋ｎ−ｖ族化合物半導体の中でもガリウム砒素（ＧσＡ
Ｓ） ｆｉ電子移動度が犬きく、高速集積回路、光・電
子素子用材料に広く用いられつつある。
Ｓ） ｆｉ電子移動度が犬きく、高速集積回路、光・電
子素子用材料に広く用いられつつある。
このようにＧ（ＺＡ８が集積回路用結晶基板に用いられ
るには、比抵抗が１０７０・副以上と高絶縁性であるこ
と、素子特性均一化のため結晶内に欠陥が少く分布が均
一であること、大型ウェハーの製造が容易であること等
が挙げられる。このような要求を実現するＧａｐｓ結晶
の成長法としては、封止引き上げ法（ＬＥＣ法）が注目
を浴びている。この封止引き上げ法は低圧封止引き上げ
法と高圧封止引き上げ法とが知られている。低圧封止引
き上げ法はポート成長法で作成したＧａｐｓ多結晶を原
料とするため、原料純度が低く、半絶縁性とするだめの
クロムの添加を必要として好１しくない。また直接合成
を行う高圧封止引き上げ法はクロムの添加は不要である
が、高圧下で結晶を作成するため、圧力による熱環境の
影響によシ結晶内の欠陥が多く、液体封止剤や高圧ガス
対流の影響で製造工程が複雑であった。
るには、比抵抗が１０７０・副以上と高絶縁性であるこ
と、素子特性均一化のため結晶内に欠陥が少く分布が均
一であること、大型ウェハーの製造が容易であること等
が挙げられる。このような要求を実現するＧａｐｓ結晶
の成長法としては、封止引き上げ法（ＬＥＣ法）が注目
を浴びている。この封止引き上げ法は低圧封止引き上げ
法と高圧封止引き上げ法とが知られている。低圧封止引
き上げ法はポート成長法で作成したＧａｐｓ多結晶を原
料とするため、原料純度が低く、半絶縁性とするだめの
クロムの添加を必要として好１しくない。また直接合成
を行う高圧封止引き上げ法はクロムの添加は不要である
が、高圧下で結晶を作成するため、圧力による熱環境の
影響によシ結晶内の欠陥が多く、液体封止剤や高圧ガス
対流の影響で製造工程が複雑であった。
この発明の目的は転位分布が均一で高純度の半絶縁性■
−■族化合物単結晶の製造方法を提供する１、 これ寸でＧａ、Ａ、ｓ単結晶の直接合成法の一つとして
知られている高圧封止引き上げ法を第１図により説明す
ると、ルツボ／の中にＧａとＡｓを所定の組成比のη１
結晶となるような割合で入れ、更に酸化ボロン（ＬＯｓ
）の如き低融点ガラスの封止剤を入れで、このルツボ／
を高圧容器コ内に設値（−、アルゴン、窒素等の不活性
ガスを圧入して５０〜７０気圧の高圧とし、ヒータ３に
てルツボを１２６０℃以上の温度で加熱しくＩ７＋、Ｐ
の場合１ｔ１１００℃）、ルツボ内のＧａＡｓ及びＢ２
Ｏ３が完全に溶融したら、秤結晶乙をＧσ５Ａ８溶液グ
に接触させ、所定の速度で種結晶を回転、引き上げるこ
とによりＧａ、Ａｓ結晶が成長する。このように原料元
素としてＡ、ｓ、Ｐを用いる場合は上述の如き高圧高温
度下での合成が必要である。更に結晶成長時の圧力容器
ａ内の圧力’（ｒ３０３０気圧とすると、単結晶の歩留
りは高くなるが、温度勾配が太きいため転位が多く、結
晶内の分布は不均一とｋり易い。−力、低圧封止引き上
げ法では温度勾配が小さいことから欠陥部分の発生が少
く、均一な分布の結晶が得られる。従って、上述のＧａ
Ａｓ結晶成長工程を温度勾配の小さい低圧下で行えば、
優れた品質のＧａ、Ａｓ単結晶がイ！Ｊられることにな
る。しかるに原料合成後の高圧容器内の圧力を３〜８気
圧と急激に降圧して結晶成長処ＪＩＪ！を行うと、Ｇａ
ｐｓ溶液中より気泡とが多数発生し、第２図囚、０３）
に示す如く、刺止剤！であるＢ２Ｏ３の中に入ってＧａ
Ａｓ結晶成長部分７と接触し、局部的に多結晶部分７と
したり、Ａｓが欠乏している部分？が形成し、低欠陥で
均一な成分の大円形結晶が得られない。
−■族化合物単結晶の製造方法を提供する１、 これ寸でＧａ、Ａ、ｓ単結晶の直接合成法の一つとして
知られている高圧封止引き上げ法を第１図により説明す
ると、ルツボ／の中にＧａとＡｓを所定の組成比のη１
結晶となるような割合で入れ、更に酸化ボロン（ＬＯｓ
）の如き低融点ガラスの封止剤を入れで、このルツボ／
を高圧容器コ内に設値（−、アルゴン、窒素等の不活性
ガスを圧入して５０〜７０気圧の高圧とし、ヒータ３に
てルツボを１２６０℃以上の温度で加熱しくＩ７＋、Ｐ
の場合１ｔ１１００℃）、ルツボ内のＧａＡｓ及びＢ２
Ｏ３が完全に溶融したら、秤結晶乙をＧσ５Ａ８溶液グ
に接触させ、所定の速度で種結晶を回転、引き上げるこ
とによりＧａ、Ａｓ結晶が成長する。このように原料元
素としてＡ、ｓ、Ｐを用いる場合は上述の如き高圧高温
度下での合成が必要である。更に結晶成長時の圧力容器
ａ内の圧力’（ｒ３０３０気圧とすると、単結晶の歩留
りは高くなるが、温度勾配が太きいため転位が多く、結
晶内の分布は不均一とｋり易い。−力、低圧封止引き上
げ法では温度勾配が小さいことから欠陥部分の発生が少
く、均一な分布の結晶が得られる。従って、上述のＧａ
Ａｓ結晶成長工程を温度勾配の小さい低圧下で行えば、
優れた品質のＧａ、Ａｓ単結晶がイ！Ｊられることにな
る。しかるに原料合成後の高圧容器内の圧力を３〜８気
圧と急激に降圧して結晶成長処ＪＩＪ！を行うと、Ｇａ
ｐｓ溶液中より気泡とが多数発生し、第２図囚、０３）
に示す如く、刺止剤！であるＢ２Ｏ３の中に入ってＧａ
Ａｓ結晶成長部分７と接触し、局部的に多結晶部分７と
したり、Ａｓが欠乏している部分？が形成し、低欠陥で
均一な成分の大円形結晶が得られない。
この発明による化合物半導体単結晶の製造方法はルツボ
内の界面近傍の温度勾配がルツボの位置（高さ）及び高
圧容器内の圧力により５０〜１５０ ′Ｃ／ｃｍと犬ｒ
ｊＪに変化することに着目し、原料の直接合成を高温度
勾配条件下で行い、合成後は温度を種づけ温度に下げて
保持し、圧力のみを１〜１．５気圧に降圧してバブリン
グを行い溶融液中の気泡を除去した後に低温度勾配条件
下で利・結晶を溶融液に接触させ、回転させながら引き
＋げで結晶成長を行うことを特徴とする。なお、本明細
ν（における「温度勾配」とはルツボ中の原木・（溶液
界■１１を中心として成る距離１方の位置の温磨と同距
離上方の位置の温度の差を両（ｉン、 ｆ）ｊの距離で
割った値Ｃ℃／ｌ：ｍ ）を意味する。
内の界面近傍の温度勾配がルツボの位置（高さ）及び高
圧容器内の圧力により５０〜１５０ ′Ｃ／ｃｍと犬ｒ
ｊＪに変化することに着目し、原料の直接合成を高温度
勾配条件下で行い、合成後は温度を種づけ温度に下げて
保持し、圧力のみを１〜１．５気圧に降圧してバブリン
グを行い溶融液中の気泡を除去した後に低温度勾配条件
下で利・結晶を溶融液に接触させ、回転させながら引き
＋げで結晶成長を行うことを特徴とする。なお、本明細
ν（における「温度勾配」とはルツボ中の原木・（溶液
界■１１を中心として成る距離１方の位置の温磨と同距
離上方の位置の温度の差を両（ｉン、 ｆ）ｊの距離で
割った値Ｃ℃／ｌ：ｍ ）を意味する。
２＞１．３図のグラフは界面より５閂土方の位置と５門
下刃の位Ｈの温度差（温度勾配）と容器内１１力の関係
を示すグラフであって、通常高圧封市引き上げ法は１５
〜７０気圧下で合成、結晶成長を行っているが、５０気
圧での温度勾配は１００℃／ｒｒｎを越えることが判る
。しかし気圧を６気圧に降圧すると、温度勾配は７５℃
となり、更に容器内の原料界面の位置を１０祁程下げる
と温度勾配も約５５℃となることが判る。
下刃の位Ｈの温度差（温度勾配）と容器内１１力の関係
を示すグラフであって、通常高圧封市引き上げ法は１５
〜７０気圧下で合成、結晶成長を行っているが、５０気
圧での温度勾配は１００℃／ｒｒｎを越えることが判る
。しかし気圧を６気圧に降圧すると、温度勾配は７５℃
となり、更に容器内の原料界面の位置を１０祁程下げる
と温度勾配も約５５℃となることが判る。
そとで本発明に於ては化合物半導体原料の合成を・高温
度勾配条件下で行う。即ち、ルツボ／の中に７Ｊｉ定（
：のＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体原料及びＢ、０．Ａ′９
の刺止剤を入れた後にルツボを高圧容器）内に設置ｉｊ
、、容器内にアルゴン、窒素等の不活性ガスを圧入して
１５〜７０気圧とし、一方、ルツボはヒータ３により界
面近傍が１２４０℃になるよう加熱する。この時のルツ
ボ底面附近の温度は約１５００℃となる。このように高
渦度勾配下で原料の合成を行うため、Ｂ２Ｏ３の表面が
冷えてその粘性が高くなり、Ａｓ、ｐの如き飛散し易い
物質であっても、飛散、分解を抑制御〜で原料の合成を
効果的に行うととができる。このときの封止剤として用
いるＢ２Ｏ３は含水率が１００ Ｐ以下のドライＢ２０
．が好ましい。
度勾配条件下で行う。即ち、ルツボ／の中に７Ｊｉ定（
：のＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体原料及びＢ、０．Ａ′９
の刺止剤を入れた後にルツボを高圧容器）内に設置ｉｊ
、、容器内にアルゴン、窒素等の不活性ガスを圧入して
１５〜７０気圧とし、一方、ルツボはヒータ３により界
面近傍が１２４０℃になるよう加熱する。この時のルツ
ボ底面附近の温度は約１５００℃となる。このように高
渦度勾配下で原料の合成を行うため、Ｂ２Ｏ３の表面が
冷えてその粘性が高くなり、Ａｓ、ｐの如き飛散し易い
物質であっても、飛散、分解を抑制御〜で原料の合成を
効果的に行うととができる。このときの封止剤として用
いるＢ２Ｏ３は含水率が１００ Ｐ以下のドライＢ２０
．が好ましい。
次に原料の合成が完了したら、圧力容器内の温度はその
侭として、圧力のみを１〜１．５気圧に降圧する。その
結果、原料溶液より多数の気泡が生じ、溶液中の水分、
不利）物は気泡内に含１れ、或は気泡に伺着して除去さ
れる。このようなバブリング処理を２０〜６０分間行い
、気泡の発生が減少したら、圧力容器内の気圧を、５〜
８気圧程度に若干昇圧し、種結晶なルツボ内の原料溶液
に接触させ、所定速度で回転さぜながら引き上げて結晶
成長を行う。このときの１１−力は１５・〜Ｂ気１Ｆで
あるため、温度勾配は小さく、従っ−ｒ１結晶中の転位
や欠陥の発生が抑制され、優れ／ｒ品質のＩＩＩ−Ｖ族
化合物半導体単結晶が得られることとなる。なお、結晶
成長時に余υにも温度勾配が小さいと、■結晶が折れた
り、Ａｓ。
侭として、圧力のみを１〜１．５気圧に降圧する。その
結果、原料溶液より多数の気泡が生じ、溶液中の水分、
不利）物は気泡内に含１れ、或は気泡に伺着して除去さ
れる。このようなバブリング処理を２０〜６０分間行い
、気泡の発生が減少したら、圧力容器内の気圧を、５〜
８気圧程度に若干昇圧し、種結晶なルツボ内の原料溶液
に接触させ、所定速度で回転さぜながら引き上げて結晶
成長を行う。このときの１１−力は１５・〜Ｂ気１Ｆで
あるため、温度勾配は小さく、従っ−ｒ１結晶中の転位
や欠陥の発生が抑制され、優れ／ｒ品質のＩＩＩ−Ｖ族
化合物半導体単結晶が得られることとなる。なお、結晶
成長時に余υにも温度勾配が小さいと、■結晶が折れた
り、Ａｓ。
■）のＶ１β、７ｉ素が解離−ノることも考えられるが
、このような鵬合は高圧容器内のルツボの位置を十げる
ことにより、温度勾配もそれに伴って若」−大きくなり
、上述の如き現象の発生を容易に変えることにより容易
に行える。
、このような鵬合は高圧容器内のルツボの位置を十げる
ことにより、温度勾配もそれに伴って若」−大きくなり
、上述の如き現象の発生を容易に変えることにより容易
に行える。
この発明ｔよ±記の説明で明らかなように原料の合成を
高福、度勾配下、結晶の成長を低温度勾配−Ｆとそれぞ
れ最適の条件下で行うことによシ、原ｆ′ｌ Ａｓ 、
Ｐの飛散を抑制し品質の優れたアンドープ半超！ ＃
ゴ性ｌ１ｌ−Ｖ族化合物単結晶が得られるととになる。
高福、度勾配下、結晶の成長を低温度勾配−Ｆとそれぞ
れ最適の条件下で行うことによシ、原ｆ′ｌ Ａｓ 、
Ｐの飛散を抑制し品質の優れたアンドープ半超！ ＃
ゴ性ｌ１ｌ−Ｖ族化合物単結晶が得られるととになる。
更Ｑτ原料の合成工程と結晶成長工程の間に但気圧のパ
ブリング工程を介在させることにより原料溶液は気泡に
よって更に精製されることになって、不純物の少ガい単
結晶が生成されることになる。
ブリング工程を介在させることにより原料溶液は気泡に
よって更に精製されることになって、不純物の少ガい単
結晶が生成されることになる。
次に本発明を実施例により具体的に説明する。
第１図に示すような構造の邦結晶製造装置を用い、内径
＋００＋＋ｏｎ、高さ１００消のパイロリゾツク窒化ボ
ロン製ルツボに純度６Ｎの原料ＧαとＡｓを５００１宛
入れ、次いで含水率が約１００ｐＦのＢ２Ｏ３を１６０
１入れた。このルツボは高圧容器の中に入れ、アルゴン
ガスを圧入して約５０気圧とし、−カルツボは加熱器に
より約１３００℃に加熱した。上記加熱によりルツボ内
には、上層にＩ３□Ｏｇ溶融液が、下層にＧαＡ、９溶
融液が形成した。
＋００＋＋ｏｎ、高さ１００消のパイロリゾツク窒化ボ
ロン製ルツボに純度６Ｎの原料ＧαとＡｓを５００１宛
入れ、次いで含水率が約１００ｐＦのＢ２Ｏ３を１６０
１入れた。このルツボは高圧容器の中に入れ、アルゴン
ガスを圧入して約５０気圧とし、−カルツボは加熱器に
より約１３００℃に加熱した。上記加熱によりルツボ内
には、上層にＩ３□Ｏｇ溶融液が、下層にＧαＡ、９溶
融液が形成した。
この時の温度勾配は約１０５℃／ｄであった。
このように原料の合成が冗了１〜たら、温度を１２５０
℃に下げ容器内の圧力を１．５気圧に減圧しだらＧσ、
Ａｓ溶融液より激しく気泡が発生したが、約４０分経過
后、気泡の発生が少くなったので、容器内の気圧を６気
圧に上げ、ルツボの位置を２制下降さ−１−１ｆ１１ｉ
結晶ｆ：Ｇσ、Ａｓ溶融液に接触させ、１５ｍｍＡ２．
の’ｉ’ｌ：度で引き上げた。この引き上げ操作の隙、
わＩＩ結品は時開方向に１分間５回、ルツボは反時泪力
向に１分間２０回の割合で回転さぜフｉ−、、この時の
温度勾配は約７０ ’Ｃ／ｃｍ ”ｉＣあった。
℃に下げ容器内の圧力を１．５気圧に減圧しだらＧσ、
Ａｓ溶融液より激しく気泡が発生したが、約４０分経過
后、気泡の発生が少くなったので、容器内の気圧を６気
圧に上げ、ルツボの位置を２制下降さ−１−１ｆ１１ｉ
結晶ｆ：Ｇσ、Ａｓ溶融液に接触させ、１５ｍｍＡ２．
の’ｉ’ｌ：度で引き上げた。この引き上げ操作の隙、
わＩＩ結品は時開方向に１分間５回、ルツボは反時泪力
向に１分間２０回の割合で回転さぜフｉ−、、この時の
温度勾配は約７０ ’Ｃ／ｃｍ ”ｉＣあった。
−１−記のｆ！ｌ＋結晶の引き上げ操作を約８時間紺；
続し７て行つ〃−結」、泊径約５０＋ｍｎ、長さ約１０
０間、７ｒｌ＋ｉｉ約９５０ ｙの円筒状ＧａＡ、ｓ
ｊい結晶が得らｉｌだ。
続し７て行つ〃−結」、泊径約５０＋ｍｎ、長さ約１０
０間、７ｒｌ＋ｉｉ約９５０ ｙの円筒状ＧａＡ、ｓ
ｊい結晶が得らｉｌだ。
この円筒状Ｇａ、Ａｓ 甲結晶の屑の部分と真中の部分
子 １ｊＩｌり出し、ぞれぞｉｌのウェハーの半径方向
の比抵抗を測定した結果、いずれも１ｏ８Ω・α以上で
あり、しかも結晶内の転位分布ｔ」均一であっち
子 １ｊＩｌり出し、ぞれぞｉｌのウェハーの半径方向
の比抵抗を測定した結果、いずれも１ｏ８Ω・α以上で
あり、しかも結晶内の転位分布ｔ」均一であっち
第１図は月Ｓ結晶製造ｉ！Ｉ２俗の一例を示す断面区、
ＴＲ２図（」、族１シ、するＪ１′ｉ結晶に欠陥が発生
する状態を７Ｊす説ＶＩ Ｉシ１、第６図は高圧容器内
の圧力と温１（′（勾配の関係を示すクラブ。 ［ヌ１中、／ Ｉｒｉルツボ１．２は高圧容器、３はヒ
ーター、Ｋ ｒｊ、’ Ｃ；（７，Ａｓ溶融液、ｊはＢ
２０．溶融液、６は種結晶、７は単結晶である。 特許出願人 工業技術院長
ＴＲ２図（」、族１シ、するＪ１′ｉ結晶に欠陥が発生
する状態を７Ｊす説ＶＩ Ｉシ１、第６図は高圧容器内
の圧力と温１（′（勾配の関係を示すクラブ。 ［ヌ１中、／ Ｉｒｉルツボ１．２は高圧容器、３はヒ
ーター、Ｋ ｒｊ、’ Ｃ；（７，Ａｓ溶融液、ｊはＢ
２０．溶融液、６は種結晶、７は単結晶である。 特許出願人 工業技術院長
Claims (1)
- ■１〜■族化合物単結晶を封止剤を用いた引き十げ法で
製造する方法において、高温度勾配下で原料の合成を行
い、合成された原料溶融液は１−１．５気圧に降圧して
バブリングを行い、次いで低温度勾配下で種結晶を該原
料溶融液に接触させ、回転させながら引き上げて結晶成
長を行うことを特徴とする■−ｖ族化合物単結晶の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19185382A JPS606918B2 (ja) | 1982-11-02 | 1982-11-02 | ３−５族化合物単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19185382A JPS606918B2 (ja) | 1982-11-02 | 1982-11-02 | ３−５族化合物単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5983999A true JPS5983999A (ja) | 1984-05-15 |
| JPS606918B2 JPS606918B2 (ja) | 1985-02-21 |
Family
ID=16281591
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19185382A Expired JPS606918B2 (ja) | 1982-11-02 | 1982-11-02 | ３−５族化合物単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS606918B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4816240A (en) * | 1985-03-28 | 1989-03-28 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Method of synthesizing Group III element-phosphorus compound |
| JP2010155762A (ja) * | 2008-12-29 | 2010-07-15 | Sumco Corp | シリコン単結晶の製造方法 |
| JP2011201757A (ja) * | 2010-03-03 | 2011-10-13 | Covalent Materials Corp | シリコン単結晶の製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6374941U (ja) * | 1986-10-25 | 1988-05-18 |
-
1982
- 1982-11-02 JP JP19185382A patent/JPS606918B2/ja not_active Expired
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4816240A (en) * | 1985-03-28 | 1989-03-28 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Method of synthesizing Group III element-phosphorus compound |
| JP2010155762A (ja) * | 2008-12-29 | 2010-07-15 | Sumco Corp | シリコン単結晶の製造方法 |
| JP2011201757A (ja) * | 2010-03-03 | 2011-10-13 | Covalent Materials Corp | シリコン単結晶の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS606918B2 (ja) | 1985-02-21 |
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