JPH03159998A - Ｉｎ添加無転位引上げガリウム砒素単結晶 - Google Patents
Ｉｎ添加無転位引上げガリウム砒素単結晶Info
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- JPH03159998A JPH03159998A JP20202289A JP20202289A JPH03159998A JP H03159998 A JPH03159998 A JP H03159998A JP 20202289 A JP20202289 A JP 20202289A JP 20202289 A JP20202289 A JP 20202289A JP H03159998 A JPH03159998 A JP H03159998A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）産業上の利用分野
本発明は、引上げガリウム砒素（以下ＧａＡｓという）
単結晶に関し、特にはＩｎ添加無転位引上げＧａＡｓ単
結晶に関するものである６（ロ）従来の技術 Ｇ ａ Ａ ｓ単結晶は電子移動度が大きく、高速集積
回路、光電素子、電子素子用材料として近年注目を浴び
ている。しかしこのＧａＡｓ単結晶が集積回路用結晶基
板として用いられるためには、比抵抗が１０７Ω・ｃＪ
Ｉ以上の高絶縁性であること、および口径の大きいウエ
ーハを無転位で得ることが要求される。かかるウエーハ
を得るための単結晶の製造法としては、液体封止材とし
て酸化ほう素（ Ｂ２０． ）を使用する液体カプセル
引上法で知られており、これを高圧不活性ガス雰囲気下
で実施すれば、比較的大口径のＧ ａ Ａ ｓ単結晶が
得られる。
単結晶に関し、特にはＩｎ添加無転位引上げＧａＡｓ単
結晶に関するものである６（ロ）従来の技術 Ｇ ａ Ａ ｓ単結晶は電子移動度が大きく、高速集積
回路、光電素子、電子素子用材料として近年注目を浴び
ている。しかしこのＧａＡｓ単結晶が集積回路用結晶基
板として用いられるためには、比抵抗が１０７Ω・ｃＪ
Ｉ以上の高絶縁性であること、および口径の大きいウエ
ーハを無転位で得ることが要求される。かかるウエーハ
を得るための単結晶の製造法としては、液体封止材とし
て酸化ほう素（ Ｂ２０． ）を使用する液体カプセル
引上法で知られており、これを高圧不活性ガス雰囲気下
で実施すれば、比較的大口径のＧ ａ Ａ ｓ単結晶が
得られる。
（ハ）発明が解決しようとする問題点
しかしながら、この方法においては、溶融体と液体封止
材Ｂ２０３との界面、およびＢ２０，と不活性ガスとの
界面近くの温度勾配が大きいため、引上単結晶内に応力
が生じ、転位発生の原因となっていた。これも解決する
ため種々の方法が提案されているが、最も新しい優れた
方法は、Ｇ ａ Ａ ｓ融液にＩｎを添加し、ＬＥＣ法
によって Ｇ ａ’Ａ ｓ単結晶を成長させる方法であ
り、これは゛Ｓｅｍｉ Ｉｎｓｕｌａｔｉｎｇ Ｉｆｆ
Ｖ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｅｄｉｔｅｄ ｂｙ Ｓ
ｈｅｒｉｆＭａｋｒａｍ Ｅｂｅｉｄ ａｎｄ Ｂｒｉ
ａｎ Ｔｕｃｋ” （Ｓｈｉｖａ Ｐｕｂｌｉｓｈｉｎ
ｇ Ｌｔｄ， Ｐ．２ 〜１８． １９８２）および゛
’Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆＣｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｕ＋ｔ
ｈ”（６１， １９８３， Ｐ．４１７ 〜４２４）に
示されている。この公知文献には、Ｇ ａ Ａ ｓ溶液
中にＩｎを添加することによって転位を減らすことが開
示されているが、単結晶の直径は３０ｗｗ程度で長さも
短いものであり、しかも完全に無転位の単結晶を得るに
いたっていない。さらにまた、この公知の方法では、種
から伝播する転位および種付時に発生する転位の影響そ
の他の諸条件が重なり、収率良く無転位の単結晶を得る
ことができないという欠点があった。
材Ｂ２０３との界面、およびＢ２０，と不活性ガスとの
界面近くの温度勾配が大きいため、引上単結晶内に応力
が生じ、転位発生の原因となっていた。これも解決する
ため種々の方法が提案されているが、最も新しい優れた
方法は、Ｇ ａ Ａ ｓ融液にＩｎを添加し、ＬＥＣ法
によって Ｇ ａ’Ａ ｓ単結晶を成長させる方法であ
り、これは゛Ｓｅｍｉ Ｉｎｓｕｌａｔｉｎｇ Ｉｆｆ
Ｖ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｅｄｉｔｅｄ ｂｙ Ｓ
ｈｅｒｉｆＭａｋｒａｍ Ｅｂｅｉｄ ａｎｄ Ｂｒｉ
ａｎ Ｔｕｃｋ” （Ｓｈｉｖａ Ｐｕｂｌｉｓｈｉｎ
ｇ Ｌｔｄ， Ｐ．２ 〜１８． １９８２）および゛
’Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆＣｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｕ＋ｔ
ｈ”（６１， １９８３， Ｐ．４１７ 〜４２４）に
示されている。この公知文献には、Ｇ ａ Ａ ｓ溶液
中にＩｎを添加することによって転位を減らすことが開
示されているが、単結晶の直径は３０ｗｗ程度で長さも
短いものであり、しかも完全に無転位の単結晶を得るに
いたっていない。さらにまた、この公知の方法では、種
から伝播する転位および種付時に発生する転位の影響そ
の他の諸条件が重なり、収率良く無転位の単結晶を得る
ことができないという欠点があった。
単結晶における転位の発生を避けるために、従来、シリ
コン単結晶の引上げ法においては、種結晶の一部を絞っ
て細くする方法が採用されている３ が、Ｇ ａ Ａ ｓ単結晶を引き上げる場合においては
、種結晶の一部を絞って細くしてもあまり有効ではない
。
コン単結晶の引上げ法においては、種結晶の一部を絞っ
て細くする方法が採用されている３ が、Ｇ ａ Ａ ｓ単結晶を引き上げる場合においては
、種結晶の一部を絞って細くしてもあまり有効ではない
。
（二）問題点を解決するための手段
本発明は上述のごとき従来の欠点を解決し、Ｉｎを添加
した完全無転位Ｇ ａ Ａ ｓ単結晶の製造方法を提供
するものである。
した完全無転位Ｇ ａ Ａ ｓ単結晶の製造方法を提供
するものである。
即ち、本発明は、種結晶部と、該種結晶部に接合する結
晶化部を有する Ｉｎ添加無転位引上げガリウム砒素単
結晶において、偏析係数を ｋ とし、また、種付時に
麺結晶が接触する Ｉｎ添加のガリウム砒素溶融体のＩ
ｎ濃度を０２としたときに、種結晶部のＩｎ濃度Ｃ１が
、該種結晶部に接合する結晶化部のＩｎ濃度ｋｃ２にほ
ぼ等しいこ゛とを特徴とするＩｎ添加無転位引上げガリ
ウム砒素単結晶を要旨とする。
晶化部を有する Ｉｎ添加無転位引上げガリウム砒素単
結晶において、偏析係数を ｋ とし、また、種付時に
麺結晶が接触する Ｉｎ添加のガリウム砒素溶融体のＩ
ｎ濃度を０２としたときに、種結晶部のＩｎ濃度Ｃ１が
、該種結晶部に接合する結晶化部のＩｎ濃度ｋｃ２にほ
ぼ等しいこ゛とを特徴とするＩｎ添加無転位引上げガリ
ウム砒素単結晶を要旨とする。
本発明のＩｎ添加無転位引上げガリウム砒素単結晶は、
ガリウム砒素溶融体にＩｎを添加し、該溶融体上の液体
封止材を通して種結晶を浸漬し、高圧不活性ガス雰囲気
下でＩｎ添加無転位ガリウ４ ム砒素単結晶を引き上げる方法において、種結晶の溶融
体との融着部におけるＩｎ濃度Ｃ１が、種付時の溶融体
中のＩｎ濃度Ｃ２と偏析係数ｋとの積ＫＣ２にほぼ等し
くなるようにすることにより製造することができる。
ガリウム砒素溶融体にＩｎを添加し、該溶融体上の液体
封止材を通して種結晶を浸漬し、高圧不活性ガス雰囲気
下でＩｎ添加無転位ガリウ４ ム砒素単結晶を引き上げる方法において、種結晶の溶融
体との融着部におけるＩｎ濃度Ｃ１が、種付時の溶融体
中のＩｎ濃度Ｃ２と偏析係数ｋとの積ＫＣ２にほぼ等し
くなるようにすることにより製造することができる。
本発明者らは、Ｉｎ添加無転位ＧａＡｓ転位のないＧ
ｔｈ Ａ ｓ単結晶棒から切り出した無転位種結晶中の
Ｉｎ濃度と、種付時における溶融体中のＩｎ濃度、つま
り種結晶と接合する結晶化部との間に密接な関係がある
ことに着目し、種々研究を重ねた結果、種結晶が溶融体
と接触する部分の１．ｎ濃度Ｃ１ を種付時における
ＧａＡｓ溶融体中のＩｎ濃度Ｃ２にＩｎの偏析係数ｋを
乗じたＫＣ２即ち種結晶部と接合する結晶化部における
Ｉｎ濃度と、全く一致させるかあるいは少なくとも差が
±Ｏ．．３５ ｗ ｔ％の範囲内になるように設定すれ
ば、伝播および種付け時に発生する転位の全くないＧ
ａ Ａ ｓ単結晶棒が得られることを確かめた。通常Ｇ
ａ Ａ ｓ単結晶中に転位の発生するのを防ぐには、
溶融体に０．６〜９．０ｗｔ ％程度のＩｎを添加する
必要があるので、この溶融体から単結晶棒を引上げると
、Ｉｎの偏析係数ｋと固化率との関連において、引上単
゛結晶棒には、その位置によっても異なるが、引上直後
の単結晶棒中に０．０６〜０．９ｗｔ％程度のＩｎが含
まれる。ごの引上単結晶棒から種結晶を切り出せば希望
するＩｎ濃度の種結晶が得られる． しかして、本発明の方法では、Ｇ ａ．Ａ ｓ溶融体の
種付時における Ｉｎ濃度Ｃ２をたとえば６．０ｗｔ％
とした場合に、偏析係数との積ＫＣ２が０．６ｗｔ％程
度であるから、種結晶の溶融体に接触する融着部のＩｎ
濃度Ｃ１が０．６±０．３５ｗｔ％の範囲にあるものを
選べばよい。またこの逆の方法、すなわち種結晶の溶融
体に接触する融着部のＩｎ濃度Ｃ１ を基準にして、種
付時の溶融体のＩｎ濃度Ｃ２を調整することもできる。
ｔｈ Ａ ｓ単結晶棒から切り出した無転位種結晶中の
Ｉｎ濃度と、種付時における溶融体中のＩｎ濃度、つま
り種結晶と接合する結晶化部との間に密接な関係がある
ことに着目し、種々研究を重ねた結果、種結晶が溶融体
と接触する部分の１．ｎ濃度Ｃ１ を種付時における
ＧａＡｓ溶融体中のＩｎ濃度Ｃ２にＩｎの偏析係数ｋを
乗じたＫＣ２即ち種結晶部と接合する結晶化部における
Ｉｎ濃度と、全く一致させるかあるいは少なくとも差が
±Ｏ．．３５ ｗ ｔ％の範囲内になるように設定すれ
ば、伝播および種付け時に発生する転位の全くないＧ
ａ Ａ ｓ単結晶棒が得られることを確かめた。通常Ｇ
ａ Ａ ｓ単結晶中に転位の発生するのを防ぐには、
溶融体に０．６〜９．０ｗｔ ％程度のＩｎを添加する
必要があるので、この溶融体から単結晶棒を引上げると
、Ｉｎの偏析係数ｋと固化率との関連において、引上単
゛結晶棒には、その位置によっても異なるが、引上直後
の単結晶棒中に０．０６〜０．９ｗｔ％程度のＩｎが含
まれる。ごの引上単結晶棒から種結晶を切り出せば希望
するＩｎ濃度の種結晶が得られる． しかして、本発明の方法では、Ｇ ａ．Ａ ｓ溶融体の
種付時における Ｉｎ濃度Ｃ２をたとえば６．０ｗｔ％
とした場合に、偏析係数との積ＫＣ２が０．６ｗｔ％程
度であるから、種結晶の溶融体に接触する融着部のＩｎ
濃度Ｃ１が０．６±０．３５ｗｔ％の範囲にあるものを
選べばよい。またこの逆の方法、すなわち種結晶の溶融
体に接触する融着部のＩｎ濃度Ｃ１ を基準にして、種
付時の溶融体のＩｎ濃度Ｃ２を調整することもできる。
この発明における前述のＣ，とＣ２との、間の許容範囲
は極めて厳密を要し、相互の間に±０．３５ｗｔ％以上
の差があると、無転位の種を使用しても融着部に転位が
発生し、引上単結晶中に転位が伝播するようになり、こ
の発明の目的とする完全無転位の結晶を得るという効果
か得られない。
は極めて厳密を要し、相互の間に±０．３５ｗｔ％以上
の差があると、無転位の種を使用しても融着部に転位が
発生し、引上単結晶中に転位が伝播するようになり、こ
の発明の目的とする完全無転位の結晶を得るという効果
か得られない。
これは、本発明者らの反復繰返し実験により確かめたも
ので、その理由は明確ではないが、種結晶と溶融体との
接触界面におけるミスフィットデイスロケーション（Ｍ
ｉｓｆｉｔ Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ）によるものと推
定される。
ので、その理由は明確ではないが、種結晶と溶融体との
接触界面におけるミスフィットデイスロケーション（Ｍ
ｉｓｆｉｔ Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ）によるものと推
定される。
なお、本発明のＩｎ濃度は二次イオン質量分析機（Ｓｅ
ｃｏｎｄａｒｙ Ｉｏｎ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｓ
ｃｏｐｙ）による分析により測定することができ、また
結晶中の転位の発生と消長はＸ線トボグラフイの方法で
確認することができる。
ｃｏｎｄａｒｙ Ｉｏｎ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｓ
ｃｏｐｙ）による分析により測定することができ、また
結晶中の転位の発生と消長はＸ線トボグラフイの方法で
確認することができる。
以上の説明はＧ ａ Ａ ｓ単結晶について述べたが、
この発明の方法は他の■一■族化合物半導体たとえばＩ
ｎＰ， ＧａＰなとの製造にも適用することができる。
この発明の方法は他の■一■族化合物半導体たとえばＩ
ｎＰ， ＧａＰなとの製造にも適用することができる。
次に本発明の実施例を挙げる。
（ホ）実施例１
直系４インチ（１０。１６ｃｍ）の石英ルツボにＧａＡ
ｓ １．４ ｋｇと Ｉｎ ９０．７ ｇを入れ、さら
にこの上に８２０３１６０ ｇを入れてからＮ２ガスを
送入７ し、１５ Ａｌ？／ＣＩ”の圧力下で４６０゜Ｃに昇温
し、Ｂ２０３を溶融してこの温度に約１時間保持した。
ｓ １．４ ｋｇと Ｉｎ ９０．７ ｇを入れ、さら
にこの上に８２０３１６０ ｇを入れてからＮ２ガスを
送入７ し、１５ Ａｌ？／ＣＩ”の圧力下で４６０゜Ｃに昇温
し、Ｂ２０３を溶融してこの温度に約１時間保持した。
ついでＧａＡｓ溶融体原料の温度を上昇し、約１２４０
℃に達してから約ｌ時間この温度に保持した。このＧ
ａ Ａ ｓ溶融体における Ｉｎ濃度は５．８ｗｔ％で
あった。この間ルツボは２０ｒ．ρ．ｍ，で回転させて
溶融体の均一化をはかった。ついで溶融体に接する部分
のＩｎ濃度が０．７ｗｔ％の種結晶を徐々に下げて溶融
体に浸漬し、ルツボの回転と逆方向に２０ ｒ．ｐ．ｍ
．の回転を与え、毎時９ ｉ＋＋ｖの割合で引上げた結
果、直径５５ ｘｉ、１．Ｏ ｋｇのＧａＡｓ単結晶棒
を得た。この単結晶棒をＸ線トボグラフイーの方法を用
いて調べた結果第１図に示すように全く転位が認められ
なかった。比較のため、同じ条件の溶融体に対し、溶融
体に接する部分のＩｎ濃度が１．２ｗｔ％の種結晶を使
用したほかは全く同一条件で引上げたところ得られた単
結晶棒には第２図に示すように多くの転位が発生してお
り、実用価値のないものであった。
℃に達してから約ｌ時間この温度に保持した。このＧ
ａ Ａ ｓ溶融体における Ｉｎ濃度は５．８ｗｔ％で
あった。この間ルツボは２０ｒ．ρ．ｍ，で回転させて
溶融体の均一化をはかった。ついで溶融体に接する部分
のＩｎ濃度が０．７ｗｔ％の種結晶を徐々に下げて溶融
体に浸漬し、ルツボの回転と逆方向に２０ ｒ．ｐ．ｍ
．の回転を与え、毎時９ ｉ＋＋ｖの割合で引上げた結
果、直径５５ ｘｉ、１．Ｏ ｋｇのＧａＡｓ単結晶棒
を得た。この単結晶棒をＸ線トボグラフイーの方法を用
いて調べた結果第１図に示すように全く転位が認められ
なかった。比較のため、同じ条件の溶融体に対し、溶融
体に接する部分のＩｎ濃度が１．２ｗｔ％の種結晶を使
用したほかは全く同一条件で引上げたところ得られた単
結晶棒には第２図に示すように多くの転位が発生してお
り、実用価値のないものであった。
８
実施例２
ＧａＡｓ溶融体の原料としてＧａ ６７５ ｇ、＾ｓ７
８４９、Ｉｎ ９１ ｇを配合し、この上に８２０３１
６０ ｇを入れてからＮ２ガスを送入し、７０ ｋｇ／
ｃｗ２の圧力下で４６０℃に昇温し、Ｂ２０３を溶融し
た後６００〜７００℃に昇温してＧａ、八ｓ， Ｉｎを
合金化させたほかは実施例１と同じ方法でＧ ａ Ａ
ｓ単結晶を引き上げた。このときの溶融体のＩｎ濃度は
５．８ｗｔ％であり、種結晶の融着部、における Ｉｎ
濃度は０．６ｗｔ％であった。この結果、直径５５ ｘ
Ｌ１．Ｏ ｋｇのＧ ａ Ａ ｓ単結晶が得られ、この
結晶は検査の結果種結晶からの転位が全く認められなか
った。
８４９、Ｉｎ ９１ ｇを配合し、この上に８２０３１
６０ ｇを入れてからＮ２ガスを送入し、７０ ｋｇ／
ｃｗ２の圧力下で４６０℃に昇温し、Ｂ２０３を溶融し
た後６００〜７００℃に昇温してＧａ、八ｓ， Ｉｎを
合金化させたほかは実施例１と同じ方法でＧ ａ Ａ
ｓ単結晶を引き上げた。このときの溶融体のＩｎ濃度は
５．８ｗｔ％であり、種結晶の融着部、における Ｉｎ
濃度は０．６ｗｔ％であった。この結果、直径５５ ｘ
Ｌ１．Ｏ ｋｇのＧ ａ Ａ ｓ単結晶が得られ、この
結晶は検査の結果種結晶からの転位が全く認められなか
った。
（へ）発明の効果
本発明の方法によれば、収率良く完全無転位の５０ ｘ
ｉφ以上のＧａＡｓ単結晶が得られ、工業的に極めて有
利な方法であり、これはまたＧ ａ Ａ ｓ単結晶のみ
ならず他のＩｆｆ−Ｖ族化合物半導体にも利用できると
いう効果がある。
ｉφ以上のＧａＡｓ単結晶が得られ、工業的に極めて有
利な方法であり、これはまたＧ ａ Ａ ｓ単結晶のみ
ならず他のＩｆｆ−Ｖ族化合物半導体にも利用できると
いう効果がある。
第１図は実施例１において得た単結晶棒の写真を、第２
図はＩｎ濃度が１．２ ｕ＋ｔ％の種結晶を使った以外
、実施例１と同じ条件で得た単結晶棒の写真を示す。 代 理人
図はＩｎ濃度が１．２ ｕ＋ｔ％の種結晶を使った以外
、実施例１と同じ条件で得た単結晶棒の写真を示す。 代 理人
Claims (2)
- （１）種結晶部と、該種結晶部に接合する結晶化部を有
するＩｎ添加無転位引上げガリウム砒素単結晶において
、偏析係数をｋとし、また、種付時に種結晶が接触する
Ｉｎ添加のガリウム砒素溶融体のＩｎ濃度をＣ＿２とし
たときに、種結晶部のＩｎ濃度Ｃ＿１が、該種結晶部に
接合する結晶化部のＩｎ濃度ＫＣ＿２にほぼ等しいこと
を特徴とするＩｎ添加無転位引上げガリウム砒素単結晶
。 - （２）前記Ｃ＿１と前記ＫＣ＿２との差が±０．３５ｗ
ｔ％の範囲にあることを特徴とする特許請求の範囲第１
項に記載のＩｎ添加無転位引上げガリウム砒素単結晶。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20202289A JPH03159998A (ja) | 1989-08-03 | 1989-08-03 | Ｉｎ添加無転位引上げガリウム砒素単結晶 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20202289A JPH03159998A (ja) | 1989-08-03 | 1989-08-03 | Ｉｎ添加無転位引上げガリウム砒素単結晶 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60065504A Division JPS61222991A (ja) | 1985-03-29 | 1985-03-29 | ガリウム砒素単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03159998A true JPH03159998A (ja) | 1991-07-09 |
| JPH0517196B2 JPH0517196B2 (ja) | 1993-03-08 |
Family
ID=16450628
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20202289A Granted JPH03159998A (ja) | 1989-08-03 | 1989-08-03 | Ｉｎ添加無転位引上げガリウム砒素単結晶 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03159998A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10298000A (ja) * | 1997-04-28 | 1998-11-10 | Dowa Mining Co Ltd | 板状単結晶およびその製造方法 |
| WO1999034037A1 (fr) * | 1997-12-25 | 1999-07-08 | Japan Energy Corporation | Procede de preparation de monocristaux de composes semi-conducteurs, equipement pour ce procede et monocristaux de composes semi-conducteurs |
-
1989
- 1989-08-03 JP JP20202289A patent/JPH03159998A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH10298000A (ja) * | 1997-04-28 | 1998-11-10 | Dowa Mining Co Ltd | 板状単結晶およびその製造方法 |
| WO1999034037A1 (fr) * | 1997-12-25 | 1999-07-08 | Japan Energy Corporation | Procede de preparation de monocristaux de composes semi-conducteurs, equipement pour ce procede et monocristaux de composes semi-conducteurs |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0517196B2 (ja) | 1993-03-08 |
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