JPS6355195A - 無機化合物単結晶の成長方法 - Google Patents
無機化合物単結晶の成長方法Info
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- JPS6355195A JPS6355195A JP20087086A JP20087086A JPS6355195A JP S6355195 A JPS6355195 A JP S6355195A JP 20087086 A JP20087086 A JP 20087086A JP 20087086 A JP20087086 A JP 20087086A JP S6355195 A JPS6355195 A JP S6355195A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野J
本発明は、Bの濃度が低く、かつ電気的特性の優れた第
fffb族及び第Vb族元素からなる無機化合物(以下
、rm−v化合物」という、)単結晶の成長方法に関す
る。
fffb族及び第Vb族元素からなる無機化合物(以下
、rm−v化合物」という、)単結晶の成長方法に関す
る。
「従来の技術]
GaAs、InP等のIII−V化合物単結晶は、IC
,電界効果トランジスター等の半導体装置の基板として
広く用いられている。
,電界効果トランジスター等の半導体装置の基板として
広く用いられている。
これらの半導体装置は、生産性の高いイオン注入法によ
り製造されることが多い。
り製造されることが多い。
イオン注入法では、比抵抗が107Ω・0111以上の
、いわゆる、半絶縁性l11−V化合物単結晶基板に導
電性不純物イオンを所定のパターンに従って注入したあ
と、該注入済みの基板を7二−ルして、注入した不純物
イオンを活性化することによって、所望の半導体装置を
製造する。
、いわゆる、半絶縁性l11−V化合物単結晶基板に導
電性不純物イオンを所定のパターンに従って注入したあ
と、該注入済みの基板を7二−ルして、注入した不純物
イオンを活性化することによって、所望の半導体装置を
製造する。
本出願人等は、イオン注入法により半導体装置を製造す
る場合、Bの濃度が低い基板を用いると、注入した不純
物の活性化率が高く、かつ活性化率のばらつきが小さい
ことを見出だして、既に、出原した(特願昭61−86
760号)。
る場合、Bの濃度が低い基板を用いると、注入した不純
物の活性化率が高く、かつ活性化率のばらつきが小さい
ことを見出だして、既に、出原した(特願昭61−86
760号)。
■−V化合物単結晶の成長方法としては、該化合物の融
液をB、03の融液等の封止剤で覆いながら成長させる
液体封止引き上げ法(以下、rLEC法」という。)が
採用されていた。
液をB、03の融液等の封止剤で覆いながら成長させる
液体封止引き上げ法(以下、rLEC法」という。)が
採用されていた。
しかしながら、通常のLEC法では、引き上げた単結晶
が封止剤を出て高温の雰囲気に曝されるので、その表面
からAs等の第Vb族元素が逃散して結晶欠陥を生じる
等の問題点があった。
が封止剤を出て高温の雰囲気に曝されるので、その表面
からAs等の第Vb族元素が逃散して結晶欠陥を生じる
等の問題点があった。
このような問題点を解決するために、引き上げた単結晶
の少なくとも直胴部が、引き上げが完了するまで、常に
、封止剤の中にあって、高温の雰囲気に曝されないよう
にして成長させる、いわゆる、完全封止引き上げ法(F
ully EncapsulaLedCzochral
sky法、以下rFEC法」という、)が提案されてい
た(特開昭58−135626号公報〉。
の少なくとも直胴部が、引き上げが完了するまで、常に
、封止剤の中にあって、高温の雰囲気に曝されないよう
にして成長させる、いわゆる、完全封止引き上げ法(F
ully EncapsulaLedCzochral
sky法、以下rFEC法」という、)が提案されてい
た(特開昭58−135626号公報〉。
「発明が解決しようとする問題点−1
しかしながら、FEC法により成長させた単結晶は、通
常のLEC法により成長させた」11結品と比較して、
結晶欠陥は少ないが、Bの濃度が高く、5 X 101
1am−’以上となるという問題点があった。
常のLEC法により成長させた」11結品と比較して、
結晶欠陥は少ないが、Bの濃度が高く、5 X 101
1am−’以上となるという問題点があった。
「問題点を解決するための手段」
本発明者等は、FEC法によって成長させた■−V化合
化合物品結晶中まれるBa度が、8×1016cm−3
以下にする方法を開発することを目的として、鋭意研究
を重ねた結果、本発明に到達したものである。
化合物品結晶中まれるBa度が、8×1016cm−3
以下にする方法を開発することを目的として、鋭意研究
を重ねた結果、本発明に到達したものである。
本発明の上記の目的は、■−■化合物を、封止剤として
B、O,を泪いるFEC法によって成長させる方法にお
いて、#5IIIb族及びplSVb族元素の酸化物の
少なくとも一方を上記封止剤の0.005〜0615モ
ル%に相当する量を添加した上記111−V化合物の融
液から成長させることにより上記単結晶に含まれるBの
濃度を8X10”C槍−3以下とする方法によって達せ
られる。
B、O,を泪いるFEC法によって成長させる方法にお
いて、#5IIIb族及びplSVb族元素の酸化物の
少なくとも一方を上記封止剤の0.005〜0615モ
ル%に相当する量を添加した上記111−V化合物の融
液から成長させることにより上記単結晶に含まれるBの
濃度を8X10”C槍−3以下とする方法によって達せ
られる。
本発明の単結晶のIjlは、FEC法により、単結晶成
長が完了するまで、常に1&長させる単結晶を少なくと
もその直胴部を封止剤中にとどめることが必要である。
長が完了するまで、常に1&長させる単結晶を少なくと
もその直胴部を封止剤中にとどめることが必要である。
そのためには、封止剤の使用量は、成長させるべき単結
晶の直胴部の長さ以上の深さに相当する封止剤融液が形
成されるような量とするのがよい。
晶の直胴部の長さ以上の深さに相当する封止剤融液が形
成されるような量とするのがよい。
封止ル1としては、B、O,が適当である。これは、B
2O3が■−■化合物の融点付近で透明、かつ、不活性
な融液を与えるからである。B 20−としては、含水
率が300重ff1pp櫓以下、より好ましくは、15
0重量pp+n以下とするのが好ましい。これは、含水
率が低いと820.の透明度が高く、種付けが容易であ
り、さらに、双晶、多結晶等の発生を抑制できるからで
ある。
2O3が■−■化合物の融点付近で透明、かつ、不活性
な融液を与えるからである。B 20−としては、含水
率が300重ff1pp櫓以下、より好ましくは、15
0重量pp+n以下とするのが好ましい。これは、含水
率が低いと820.の透明度が高く、種付けが容易であ
り、さらに、双晶、多結晶等の発生を抑制できるからで
ある。
単結晶成長の際には、融液の熱対流を抑制するために、
るつぼを磁場中に置くのが好ましい。磁場の方向は、単
結晶の引き上げ方向と平行の方向とするのが好ましい。
るつぼを磁場中に置くのが好ましい。磁場の方向は、単
結晶の引き上げ方向と平行の方向とするのが好ましい。
本発明方法によって単結晶を成長させる■−■化合物と
しては、GaAs、Inを1×1018〜5X 102
0cIfi−コ含有するGaAs、InAs5 InP
。
しては、GaAs、Inを1×1018〜5X 102
0cIfi−コ含有するGaAs、InAs5 InP
。
GaP等がある。これら■−V化合物単結晶の原料は、
予め合成した当該1−V化合物の多結晶を用いてもよい
が、該当する第IIIb族元素及び第Vb族元素を必要
量るつぼに仕込み、成長装置内で■−V化合物を合成す
る、直接合成法によるのが高純度の単結晶が得られるの
で好ましい。この場合、第1111)族及び第Vb族元
素のモル比、[■1/i[TII]+ [V ]lを、
0.50〜0.52の範囲にすると電′気的特性の良好
な1VL結晶が得られるので好ましい。
予め合成した当該1−V化合物の多結晶を用いてもよい
が、該当する第IIIb族元素及び第Vb族元素を必要
量るつぼに仕込み、成長装置内で■−V化合物を合成す
る、直接合成法によるのが高純度の単結晶が得られるの
で好ましい。この場合、第1111)族及び第Vb族元
素のモル比、[■1/i[TII]+ [V ]lを、
0.50〜0.52の範囲にすると電′気的特性の良好
な1VL結晶が得られるので好ましい。
一方、上記■−V化合物の融液に添加すべき第IIIb
族元素の酸化物としては、G a2Q :l−I n2
0−等がある。また、第Vb族元素の酸化物としては、
As20=、AszOs、P2O5、p2oイ5b2o
、等がある。実際には、これらの酸化物のうち、単結晶
成長させる■−V化合物を構成する第IIIb族元素及
び/又は第Vb族元素と同一の元素の酸化物を選択する
のが好ましい。
族元素の酸化物としては、G a2Q :l−I n2
0−等がある。また、第Vb族元素の酸化物としては、
As20=、AszOs、P2O5、p2oイ5b2o
、等がある。実際には、これらの酸化物のうち、単結晶
成長させる■−V化合物を構成する第IIIb族元素及
び/又は第Vb族元素と同一の元素の酸化物を選択する
のが好ましい。
上記酸化物は、使用する封止剤の0.005〜0.15
モル%、好ましくは0.01〜0.05モル%に相当す
る量が適当である。添加量が、0.005モル%未満で
あると本発明の効果が発揮されず、また、0.15モル
%を超えると、得られた単結晶の結晶性及び電気的特性
を悪化させるので好ましくない。
モル%、好ましくは0.01〜0.05モル%に相当す
る量が適当である。添加量が、0.005モル%未満で
あると本発明の効果が発揮されず、また、0.15モル
%を超えると、得られた単結晶の結晶性及び電気的特性
を悪化させるので好ましくない。
上記酸化物としては、第111b族及び第Vb族元素の
酸化物のいずれか一方のみを添加してもよく、また、双
方を同時に添加してもよい。
酸化物のいずれか一方のみを添加してもよく、また、双
方を同時に添加してもよい。
」−記酸化物は、単結晶原料をるつぼに仕込む際に同時
に仕込むのがよいが、予め上記酸化物の所望量を添加し
たB、O,を封止剤として用いてもよい。
に仕込むのがよいが、予め上記酸化物の所望量を添加し
たB、O,を封止剤として用いてもよい。
本発明方法によって得られた単結晶のBの濃度は、8
X 10 ”am−”以下、好ましくは、5×10 ”
cm−”以下が適当である6Bの濃度が、8X 10
”cIa−” を超えると、イオン注入された不純物の
活性化率が低く、かつ活性化率がばらつくので好ましく
ない。
X 10 ”am−”以下、好ましくは、5×10 ”
cm−”以下が適当である6Bの濃度が、8X 10
”cIa−” を超えると、イオン注入された不純物の
活性化率が低く、かつ活性化率がばらつくので好ましく
ない。
その他の単結晶成長の条件は、通常のFEC法の条件と
同様でよい。
同様でよい。
「発明の効果」
本発明方法によると、次のような顕著な効果があるので
産業上の利用価値は大である。
産業上の利用価値は大である。
(1) Bの濃度の低いIII−V化合物の単結晶が得
られるので、IC等の半導体装置製造用基板の製造に適
する。
られるので、IC等の半導体装置製造用基板の製造に適
する。
(2)転位等の結晶欠陥の少ない単結晶が得られる。
「実施例」
本発明を、実施例及1比較例に基づいて兵体的に説明す
る。
る。
以下の実施例及び比較例において、B濃度は、二次イオ
ン質量分析法によって測定した。
ン質量分析法によって測定した。
また、エッチ・ピント密度は、熔融水酸化カリウムで、
400°C115分間エツチングした後、顕微鏡によっ
て計数した。
400°C115分間エツチングした後、顕微鏡によっ
て計数した。
比抵抗は、ファン・デア・ボー法によって測定した。
実施例
熱分解窒化はう素製のるつぼに、In70Fi、Ga
1000g、As 1160g含水率100重量p1〕
+11のB20,1200g及びG a20 j 1.
5 g(使朋したB、O,の0,046モル%に相当す
る量である。)を仕込んだ。
1000g、As 1160g含水率100重量p1〕
+11のB20,1200g及びG a20 j 1.
5 g(使朋したB、O,の0,046モル%に相当す
る量である。)を仕込んだ。
上記るつぼを高圧単結晶引き上げ装置内に収容し、続い
て、該装置内を減圧にした後、アルゴンを導入して、G
5kg/clf12(ゲージ圧、以下同じ)の圧力とし
た。
て、該装置内を減圧にした後、アルゴンを導入して、G
5kg/clf12(ゲージ圧、以下同じ)の圧力とし
た。
続いて、1400°Cに加熱して、Inを1×10 ”
cm−’添加されたGaAs融液を合成した6GaAs
R液の合成が終了した後、装置内のアルゴン圧を20
kH/am−’に降下し、かつ、1.43X10SA/
+oの磁場を印加した。磁場の方向は、単結晶引き上げ
の方向と平行な方向とした。
cm−’添加されたGaAs融液を合成した6GaAs
R液の合成が終了した後、装置内のアルゴン圧を20
kH/am−’に降下し、かつ、1.43X10SA/
+oの磁場を印加した。磁場の方向は、単結晶引き上げ
の方向と平行な方向とした。
単結晶の引き上げ速度は、4mm/hr、、r&&方向
は、<ioo>方向とした。
は、<ioo>方向とした。
得られた単結晶は、直胴部の直径が、53Ifl+6、
重量1916gであった。
重量1916gであった。
固化率が、0.1及び0.8に相当する位置から切り出
した基板のB濃度は、それぞれ2.1×10 ”Cm−
’および2.6X10”am−コであった。
した基板のB濃度は、それぞれ2.1×10 ”Cm−
’および2.6X10”am−コであった。
また、エッチ・ビット密度は、固化率0.1及び0.8
に相当する位置で、それぞれ42cm−2及び53c論
−2であった。
に相当する位置で、それぞれ42cm−2及び53c論
−2であった。
また、比抵抗は、上記各位置について、それぞれ5.I
X 10’Ω・clll及び6.8X10’Ω”cm
であった。
X 10’Ω・clll及び6.8X10’Ω”cm
であった。
比較例
G a 20−を添加しなかったこと以外は実施例と同
様にして、GaAs単結晶を成長させた。
様にして、GaAs単結晶を成長させた。
得られた単結晶は、直Hi4部の直径が51rom、重
量2005gであった。
量2005gであった。
固化率が、0.1及び0.8に相当する位置におけるB
の濃度は、それぞれ1 、2 X 1018cm−’及
び1.9X10目C消−3であった・ また、エッチ・ピット密度は、上記各位置で686m−
2及び79c論−2であった・ 比抵抗は、それぞれ4,8X1.O’Ω・CIO及び6
.5X10’Ω”elmであった。
の濃度は、それぞれ1 、2 X 1018cm−’及
び1.9X10目C消−3であった・ また、エッチ・ピット密度は、上記各位置で686m−
2及び79c論−2であった・ 比抵抗は、それぞれ4,8X1.O’Ω・CIO及び6
.5X10’Ω”elmであった。
以上の実施例及び比較例から明らかな通り、本発明方法
によって成長させた単結晶は、従来のFEC法によって
成長させた単結晶に比較して、Bのa度が低く各種半導
体装置の製造に適したl1l−■化合物の単結晶が得ら
れる。
によって成長させた単結晶は、従来のFEC法によって
成長させた単結晶に比較して、Bのa度が低く各種半導
体装置の製造に適したl1l−■化合物の単結晶が得ら
れる。
特許出願人 三更モンサント化成株式会社三菱化成工業
株式会社 代 理 人 弁理士 長径用 − (ほか1名)
株式会社 代 理 人 弁理士 長径用 − (ほか1名)
Claims (7)
- (1)第IIIb族及び第Vb族元素からなる無機化合物
単結晶を封止剤としてB_2O_3を用いる完全封止引
き上げ法によって成長させる方法において、第IIIb族
及び第Vb族元素の酸化物の少なくとも一方を上記封止
剤の0.005〜0.15モル%に相当する量を添加し
た上記無機化合物の融液から成長させることにより、上
記単結晶に含まれるBの濃度を8×10^1^6cm^
−^3以下とすることを特徴とする方法。 - (2)第IIIb族元素の酸化物が、Ga_2O_3であ
る特許請求の範囲第1項記載の方法。 - (3)第IIIb族元素の酸化物が、In_2O_3であ
る特許請求の範囲第1項記載の方法。 - (4)第Vb族元素の酸化物が、As_2O_3である
特許請求の範囲第1項記載の方法。 - (5)第Vb族元素の酸化物が、As_2O_5である
特許請求の範囲第1項記載の方法。 - (6)第IIIb族及び第Vb族元素からなる無機化合物
が、GaAsである特許請求の範囲第1項記載の方法。 - (7)第IIIb族及び第Vb族元素からなる無機化合物
が、Inを1×10^1^8〜5×10^2^0cm^
−^3含有するGaAsである特許請求の範囲第1項、
第2項、第3項、第4項又は第5項記載の方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP20087086A JPH08756B2 (ja) | 1986-08-27 | 1986-08-27 | 無機化合物単結晶の成長方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP20087086A JPH08756B2 (ja) | 1986-08-27 | 1986-08-27 | 無機化合物単結晶の成長方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6355195A true JPS6355195A (ja) | 1988-03-09 |
JPH08756B2 JPH08756B2 (ja) | 1996-01-10 |
Family
ID=16431601
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP20087086A Expired - Fee Related JPH08756B2 (ja) | 1986-08-27 | 1986-08-27 | 無機化合物単結晶の成長方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH08756B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63201096A (ja) * | 1987-02-13 | 1988-08-19 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 化合物半導体結晶の製造方法 |
JPH0382597U (ja) * | 1989-12-15 | 1991-08-22 | ||
JP2003536087A (ja) * | 2000-06-21 | 2003-12-02 | コミツサリア タ レネルジー アトミーク | 燃料要素およびこの型の燃料要素を使用する原子炉 |
-
1986
- 1986-08-27 JP JP20087086A patent/JPH08756B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63201096A (ja) * | 1987-02-13 | 1988-08-19 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 化合物半導体結晶の製造方法 |
JPH0382597U (ja) * | 1989-12-15 | 1991-08-22 | ||
JP2003536087A (ja) * | 2000-06-21 | 2003-12-02 | コミツサリア タ レネルジー アトミーク | 燃料要素およびこの型の燃料要素を使用する原子炉 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH08756B2 (ja) | 1996-01-10 |
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