JPH0329036B2 - - Google Patents
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- JPH0329036B2 JPH0329036B2 JP60037548A JP3754885A JPH0329036B2 JP H0329036 B2 JPH0329036 B2 JP H0329036B2 JP 60037548 A JP60037548 A JP 60037548A JP 3754885 A JP3754885 A JP 3754885A JP H0329036 B2 JPH0329036 B2 JP H0329036B2
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- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は液体封止引き上げ法（LEC法）に
よるGaAs、GaP、InPなどの化合物半導体単結
晶の製造方法に関するもので、更に詳しくは育成
する単結晶中のボロン濃度を制御することのでき
る化合物半導体結晶の製造方法に関するものであ
る。
よるGaAs、GaP、InPなどの化合物半導体単結
晶の製造方法に関するもので、更に詳しくは育成
する単結晶中のボロン濃度を制御することのでき
る化合物半導体結晶の製造方法に関するものであ
る。
（従来の技術）
最近、GaAs、GaP、InPなどの−族化合
物半導体単結晶は高品質で大口径のものが得られ
るようになり、高速集積回路、光−電子集積回
路、電子素子用材料などに広く用いられるように
なつてきた。これらの化合物半導体単結晶は現在
主としてLEC法によつて製造されている。この
LEC法についてGaAs単結晶成長を例にして説明
すると、石英またはパイロリテイツクボロンナイ
トライド（PBN）製のルツボに結晶原料として
GaとAs、及び液体封止剤としてB2O3を入れ、加
熱することにより、ルツボ内においてはGaAs融
液の上をB2O3層で被覆された状態となつて溶融
し、B2O3層表面から不活性ガスにより加圧する
ことによつてGaAs融液中のAsの蒸発を防止して
いる。B2O3層の表面は上述のようにゲージ圧で
約２気圧程度以上の不活性ガス雰囲気で覆われて
おり、成長させた単結晶からAsが解離するのを
防止している。
物半導体単結晶は高品質で大口径のものが得られ
るようになり、高速集積回路、光−電子集積回
路、電子素子用材料などに広く用いられるように
なつてきた。これらの化合物半導体単結晶は現在
主としてLEC法によつて製造されている。この
LEC法についてGaAs単結晶成長を例にして説明
すると、石英またはパイロリテイツクボロンナイ
トライド（PBN）製のルツボに結晶原料として
GaとAs、及び液体封止剤としてB2O3を入れ、加
熱することにより、ルツボ内においてはGaAs融
液の上をB2O3層で被覆された状態となつて溶融
し、B2O3層表面から不活性ガスにより加圧する
ことによつてGaAs融液中のAsの蒸発を防止して
いる。B2O3層の表面は上述のようにゲージ圧で
約２気圧程度以上の不活性ガス雰囲気で覆われて
おり、成長させた単結晶からAsが解離するのを
防止している。
この雰囲気ガスとして窒素ガスを用いた場合、
成長したGaAs単結晶の中心部に欠陥が存在する
ことがＸ線トポグラフ等により観察されている。
この欠陥は単結晶の＜110＞方向に沿つて転位の
束状を呈している。このためGaAs単結晶の高品
質化を目指す上において、安価な窒素ガスを雰囲
気ガスとして用いることができず、アルゴン、ク
リプトンなどの高価な希ガスが用いられていた。
成長したGaAs単結晶の中心部に欠陥が存在する
ことがＸ線トポグラフ等により観察されている。
この欠陥は単結晶の＜110＞方向に沿つて転位の
束状を呈している。このためGaAs単結晶の高品
質化を目指す上において、安価な窒素ガスを雰囲
気ガスとして用いることができず、アルゴン、ク
リプトンなどの高価な希ガスが用いられていた。
上述のLEC法でアンドープのGaAs単結晶を成
長させた場合、単結晶に最も多く含まれる不純物
はボロンである。この単結晶のボロン混入濃度は
石英ルツボを用いた、場合もPBNルツボを用い
た場合も殆ど変りがないことからこのボロンの供
給源は液体封止剤として用いられているB2O3で
あると考えられている。ボロンの単結晶中での占
める位置はGaサイト、Asサイト及びサイト間が
あり、Asサイトのボロンは電気的にもダブルア
クセプターとして働くと考えられている。またイ
オン注入用として用いられているGaAs基板の半
絶縁性はドナーとアクセプターの補償機構により
証明されており、アクセプター濃度の制御、即ち
単結晶中のボロン濃度の制御は半絶縁性の単結晶
を製造するに当り電気的特性の再現性及び安定性
に対して重要な問題である。
長させた場合、単結晶に最も多く含まれる不純物
はボロンである。この単結晶のボロン混入濃度は
石英ルツボを用いた、場合もPBNルツボを用い
た場合も殆ど変りがないことからこのボロンの供
給源は液体封止剤として用いられているB2O3で
あると考えられている。ボロンの単結晶中での占
める位置はGaサイト、Asサイト及びサイト間が
あり、Asサイトのボロンは電気的にもダブルア
クセプターとして働くと考えられている。またイ
オン注入用として用いられているGaAs基板の半
絶縁性はドナーとアクセプターの補償機構により
証明されており、アクセプター濃度の制御、即ち
単結晶中のボロン濃度の制御は半絶縁性の単結晶
を製造するに当り電気的特性の再現性及び安定性
に対して重要な問題である。
（発明が解決しようとする問題点）
しかるにこれまで、化合物半導体単結晶を製造
する際に単結晶中のボロン濃度を制御することは
知られていなかつた。
する際に単結晶中のボロン濃度を制御することは
知られていなかつた。
この発明の目的は育成する単結晶中のボロン濃
度を制御して、高品質で安定な半絶縁性化合物半
導体単結晶を再現性良く製造する方法を提供する
ことにある。
度を制御して、高品質で安定な半絶縁性化合物半
導体単結晶を再現性良く製造する方法を提供する
ことにある。
（問題点を解決するための手段）
この発明による化合物半導体単結晶の製造方法
は不活性ガスにより高圧にした雰囲気下でB2O3
を液体封止剤として用いたLEC法において、該
不活性ガスとして窒素ガスとクリプトンの混合ガ
スを用い、その混合比を変えて育成する単結晶中
のボロン濃度を制御すことを特徴とする。
は不活性ガスにより高圧にした雰囲気下でB2O3
を液体封止剤として用いたLEC法において、該
不活性ガスとして窒素ガスとクリプトンの混合ガ
スを用い、その混合比を変えて育成する単結晶中
のボロン濃度を制御すことを特徴とする。
先ずLEC法について簡単に説明すると、ルツ
ボ内に半導体結晶の原料を所定量入れ、更に液体
封止剤としてB2O3を入れた上、ルツボを高圧容
器内へ装填し、不活性ガスを容器内へ導入して２
〜70気圧程度に加圧し、ヒータによりルツボ内の
結晶原料及び液体封止剤を加熱して溶融させる。
ボ内に半導体結晶の原料を所定量入れ、更に液体
封止剤としてB2O3を入れた上、ルツボを高圧容
器内へ装填し、不活性ガスを容器内へ導入して２
〜70気圧程度に加圧し、ヒータによりルツボ内の
結晶原料及び液体封止剤を加熱して溶融させる。
ルツボ内の結晶原料が溶融し、その上をB2O3
の液体封止剤が被覆した状態となつたら、種結晶
を結晶原料融液に接触させ、ゆつくり回転しなが
ら引き上げることにより単結晶が成長する。
の液体封止剤が被覆した状態となつたら、種結晶
を結晶原料融液に接触させ、ゆつくり回転しなが
ら引き上げることにより単結晶が成長する。
上述のLEC法において、不活性ガスとして窒
素、ヘリウム、アルゴン、クリプトンをいずれも
単独で用い、結晶原料としてGaとAsを用い、内
径10cmのルツボを用いて、GaA単結晶を成長し、
得られたそれぞれの単結晶よりウエーハを切り出
し、二次イオン質量分析法（SIMS分析法）によ
りボロン濃度を測定した結果、ボロン濃度は窒素
ガス雰囲気と希ガス（ヘリウム、アルゴン、クリ
プトン）雰囲気で大きな差異が観察された。即
ち、希ガス雰囲気中で成長した単結晶のボロン濃
度は８×1016〜２×1017cm-3と高濃度であつたが、
窒素ガス雰囲気中で育成した単結晶のボロン濃度
は４×1014〜１×1015cm-3と希ガスの場合に較べ
て二桁近く低かつた。更に窒素ガスと希ガスを混
合し、混合比を変えて単結晶を作り、ボロン濃度
を測定した結果を添付の図面のグラフに示す。グ
ラフより明らかように希ガスの混合比が増加する
と、ほぼ比例して成長する単結晶のボロン濃度も
増加する。そして使用するルツボの材質について
は石英であつてもPBNであつても殆ど結果は変
らない。
素、ヘリウム、アルゴン、クリプトンをいずれも
単独で用い、結晶原料としてGaとAsを用い、内
径10cmのルツボを用いて、GaA単結晶を成長し、
得られたそれぞれの単結晶よりウエーハを切り出
し、二次イオン質量分析法（SIMS分析法）によ
りボロン濃度を測定した結果、ボロン濃度は窒素
ガス雰囲気と希ガス（ヘリウム、アルゴン、クリ
プトン）雰囲気で大きな差異が観察された。即
ち、希ガス雰囲気中で成長した単結晶のボロン濃
度は８×1016〜２×1017cm-3と高濃度であつたが、
窒素ガス雰囲気中で育成した単結晶のボロン濃度
は４×1014〜１×1015cm-3と希ガスの場合に較べ
て二桁近く低かつた。更に窒素ガスと希ガスを混
合し、混合比を変えて単結晶を作り、ボロン濃度
を測定した結果を添付の図面のグラフに示す。グ
ラフより明らかように希ガスの混合比が増加する
と、ほぼ比例して成長する単結晶のボロン濃度も
増加する。そして使用するルツボの材質について
は石英であつてもPBNであつても殆ど結果は変
らない。
一般に半絶縁性半導体単結晶のボロン濃度の好
適な範囲は５×1015〜５×1016cm-3とされ、ボロ
ン濃度が５×1016cm-3より高くなると、単結晶中
のボロンは内部欠陥、As空孔（VAs）、Asサイト
Ga（GaAs）等と複合し、浅いアクセプター準位を
形成するといわれ、このため５×1016cm-3以上の
ボロン濃度を有するGaAs単結晶の抵抗値は低く
なり易い（103〜104Ω・cm）。得にGaリツチの結
晶原料融液から成長した単結晶はその傾向が顕著
に現われるといわれている。しかるに雰囲気ガス
として窒素と希ガスの混合ガスを用い、その混合
比を分圧で窒素ガス10〜65％、希薄ガス35〜90％
の範囲とすることにより５×1015〜５×1016cm-3
のボロン濃度を有する単結晶が育成し、ガスの混
合比を変えることにより所望のボロン濃度を有す
る単結晶が得られることになる。 使用する窒素
ガスは通常市販されている6Nグレード程度の純
窒素ガスが用い得る。
適な範囲は５×1015〜５×1016cm-3とされ、ボロ
ン濃度が５×1016cm-3より高くなると、単結晶中
のボロンは内部欠陥、As空孔（VAs）、Asサイト
Ga（GaAs）等と複合し、浅いアクセプター準位を
形成するといわれ、このため５×1016cm-3以上の
ボロン濃度を有するGaAs単結晶の抵抗値は低く
なり易い（103〜104Ω・cm）。得にGaリツチの結
晶原料融液から成長した単結晶はその傾向が顕著
に現われるといわれている。しかるに雰囲気ガス
として窒素と希ガスの混合ガスを用い、その混合
比を分圧で窒素ガス10〜65％、希薄ガス35〜90％
の範囲とすることにより５×1015〜５×1016cm-3
のボロン濃度を有する単結晶が育成し、ガスの混
合比を変えることにより所望のボロン濃度を有す
る単結晶が得られることになる。 使用する窒素
ガスは通常市販されている6Nグレード程度の純
窒素ガスが用い得る。
対象となる化合物半導体としては、GaAs、
GaP、InPなどLEC法を用いて結晶成長するもの
すべてに適用することができ、結晶原料材料は高
純度である程、高品質の結晶が得られる。得に、
−族化合物半導体の場合、族化合物がリツ
チな結晶原料融液を用いて結晶を成長するときに
有効に適用できる。また液体封止剤として用いる
B2O3は含水率が100〜500ppmのドライB2O3を用
いた方がGaAs融液組成の安定化のため再現性の
良い結果が得られる。
GaP、InPなどLEC法を用いて結晶成長するもの
すべてに適用することができ、結晶原料材料は高
純度である程、高品質の結晶が得られる。得に、
−族化合物半導体の場合、族化合物がリツ
チな結晶原料融液を用いて結晶を成長するときに
有効に適用できる。また液体封止剤として用いる
B2O3は含水率が100〜500ppmのドライB2O3を用
いた方がGaAs融液組成の安定化のため再現性の
良い結果が得られる。
雰囲気ガスの圧力は通常のLEC法と同じであ
つて、２〜70気圧程度であり、高圧容器内に窒素
またはクリプトンの一方を先ず入れ、次いで残り
を入れて分圧を調整する。また、結晶原料を溶融
させるルツボは石英製であつてもPBN製であつ
てもボロン濃度の制御には影響は殆どない。
つて、２〜70気圧程度であり、高圧容器内に窒素
またはクリプトンの一方を先ず入れ、次いで残り
を入れて分圧を調整する。また、結晶原料を溶融
させるルツボは石英製であつてもPBN製であつ
てもボロン濃度の制御には影響は殆どない。
（作用）
上述のようにLEC法にて化合物半導体単結晶
を成長させる際に高圧とする雰囲気ガスとして窒
素と希ガスの混合ガスを用い、その混合比を変え
ることにより成長する単結晶のボロン濃度を制御
することができ、窒素ガス単独を雰囲気ガスとし
て用いた時に生じる単結晶中心部の欠陥が存在し
なくなる。
を成長させる際に高圧とする雰囲気ガスとして窒
素と希ガスの混合ガスを用い、その混合比を変え
ることにより成長する単結晶のボロン濃度を制御
することができ、窒素ガス単独を雰囲気ガスとし
て用いた時に生じる単結晶中心部の欠陥が存在し
なくなる。
このように単結晶中のボロン濃度が制御できる
理由は、GaAs単結晶の場合、窒素ガスによつて
GaAs融液中のGaとB2O3層中のH2O分との反応
が促進され、B2O3層中にGaの酸化物が形成さ
れ、B2O3の解離が抑制されるためと考えられる。
これらの考察を裏付けるものとして単結晶成長後
のB2O3層中のGa濃度が窒素ガス雰囲気の場合、
希ガス雰囲気より10倍高い結果が得られたことで
ある。
理由は、GaAs単結晶の場合、窒素ガスによつて
GaAs融液中のGaとB2O3層中のH2O分との反応
が促進され、B2O3層中にGaの酸化物が形成さ
れ、B2O3の解離が抑制されるためと考えられる。
これらの考察を裏付けるものとして単結晶成長後
のB2O3層中のGa濃度が窒素ガス雰囲気の場合、
希ガス雰囲気より10倍高い結果が得られたことで
ある。
従つて、他の化合物半導体、例えばGaPも同様
にボロン濃度を制御することができる。また
InAs、InPなどについても、Inの酸化物の生成自
由エネルギーがGaの酸化物の生成自由エネルギ
ーに近いので、同様に単結晶中のボロン濃度の制
御ができることになる。
にボロン濃度を制御することができる。また
InAs、InPなどについても、Inの酸化物の生成自
由エネルギーがGaの酸化物の生成自由エネルギ
ーに近いので、同様に単結晶中のボロン濃度の制
御ができることになる。
結晶中心部の＜110＞方向に向く転位の束状欠
陥が形成しない理由としては、通常のLEC法に
より成長する単結晶は中心部において面内方向に
固化に伴う体積膨脹による圧縮応力を受け、外周
部においては反対に引張応力を受ける。単結晶を
取りまく雰囲気ガスを窒素から窒素・クリプトン
の混合ガスとすることにより雰囲気の実効的な熱
伝達率が低下し、外周部の引張応力は緩和され
る。この現象のために単結晶の中心部で働く応力
も緩和され、転移レベルの大幅な改善を単結晶に
与えるものと推定される。
陥が形成しない理由としては、通常のLEC法に
より成長する単結晶は中心部において面内方向に
固化に伴う体積膨脹による圧縮応力を受け、外周
部においては反対に引張応力を受ける。単結晶を
取りまく雰囲気ガスを窒素から窒素・クリプトン
の混合ガスとすることにより雰囲気の実効的な熱
伝達率が低下し、外周部の引張応力は緩和され
る。この現象のために単結晶の中心部で働く応力
も緩和され、転移レベルの大幅な改善を単結晶に
与えるものと推定される。
（実施例）
内径10cm、高さ10cmの石英製ルツボに＞6Nの
Ga及びAsと含水率100ppmのB2O3を入れ、高圧
容器内に装填して、窒素35％、クリプトン65％
（分圧比）の混合ガスを圧入して30気圧とし、ル
ツボを加熱して1000ｇのGaAs融液を直接合成し
た、次に種結晶をGaAs融液に接触させ、回転さ
せながら５mm／時の速度で引き上げて結晶を成長
させた。直径約50mmの＜100＞方位の単結晶は結
晶変率約80％まで成長し、得られたGaAs単結晶
のボロン濃度をSIMS分析法により測定した結
果、５〜８×1015cm-3であつた。
Ga及びAsと含水率100ppmのB2O3を入れ、高圧
容器内に装填して、窒素35％、クリプトン65％
（分圧比）の混合ガスを圧入して30気圧とし、ル
ツボを加熱して1000ｇのGaAs融液を直接合成し
た、次に種結晶をGaAs融液に接触させ、回転さ
せながら５mm／時の速度で引き上げて結晶を成長
させた。直径約50mmの＜100＞方位の単結晶は結
晶変率約80％まで成長し、得られたGaAs単結晶
のボロン濃度をSIMS分析法により測定した結
果、５〜８×1015cm-3であつた。
比較のため、雰囲気ガスを窒素とクリプトンの
それぞれ単独とし、他は同じ条件で単結晶の成長
を行つた結果、前者の単結晶のボロン濃度は４×
1014〜１×1015cm-3であり、後者の単結晶のボロ
ン濃度は８×1016〜２×1017cm-3であつた。
それぞれ単独とし、他は同じ条件で単結晶の成長
を行つた結果、前者の単結晶のボロン濃度は４×
1014〜１×1015cm-3であり、後者の単結晶のボロ
ン濃度は８×1016〜２×1017cm-3であつた。
（発明の効果）
化合物半導体単結晶中のボロン濃度は高抵抗化
のための必要なパラメータであり、ボロン濃度が
５×1016cm-3を越えると低低効化し易い。しかる
にこの発明によれば育成する単結晶のボロン濃度
を予じめ制御することができるので、欠陥のない
高抵抗の半絶縁性単結晶を再現性良く得られるこ
とになり、集積回路、電子素子などの基板として
有効に用いることができる。
のための必要なパラメータであり、ボロン濃度が
５×1016cm-3を越えると低低効化し易い。しかる
にこの発明によれば育成する単結晶のボロン濃度
を予じめ制御することができるので、欠陥のない
高抵抗の半絶縁性単結晶を再現性良く得られるこ
とになり、集積回路、電子素子などの基板として
有効に用いることができる。
図面は雰囲気ガスとして用いる窒素と希ガスの
混合比と育成した単結晶のボロン濃度の関係を示
すグラフである。
混合比と育成した単結晶のボロン濃度の関係を示
すグラフである。
Claims (1)
- １ 不活性ガスにより高圧にした雰囲気中で酸化
ボロン（B2O3）を液体封止剤として用いた高圧
液体封止引き上げ法による化合物半導体単結晶の
製造方法において、該不活性ガスとして窒素とク
リプトンの混合ガスを用いその混合比を分圧で窒
素10〜65％、クリプトン35〜90％の範囲で変えて
育成する単結晶中のボロン濃度を制御することを
特徴とする化合物半導体単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3754885A JPS61201696A (ja) | 1985-02-28 | 1985-02-28 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3754885A JPS61201696A (ja) | 1985-02-28 | 1985-02-28 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61201696A JPS61201696A (ja) | 1986-09-06 |
| JPH0329036B2 true JPH0329036B2 (ja) | 1991-04-22 |
Family
ID=12500574
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3754885A Granted JPS61201696A (ja) | 1985-02-28 | 1985-02-28 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61201696A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01103995A (ja) * | 1987-10-15 | 1989-04-21 | Mitsubishi Monsanto Chem Co | 高比抵抗３−５族化合物単結晶 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61197499A (ja) * | 1985-02-27 | 1986-09-01 | Mitsubishi Monsanto Chem Co | 無機化合物単結晶の成長方法 |
-
1985
- 1985-02-28 JP JP3754885A patent/JPS61201696A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61197499A (ja) * | 1985-02-27 | 1986-09-01 | Mitsubishi Monsanto Chem Co | 無機化合物単結晶の成長方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61201696A (ja) | 1986-09-06 |
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