DE10057413A1 - Verfahren zur direkten Synthese von Indiumphosphid - Google Patents

Verfahren zur direkten Synthese von Indiumphosphid

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Abstract

Ein Verfahren zur direkten Synthese von Indiumphosphid, ausgehend von Indium und Phosphor, ist dadurch gekennzeichnet, daß die Synthese in einem vollständig abgeschlossenen Reaktionssystem durchgeführt wird, wobei ein Reaktor eingesetzt wird, in dem mindestens zwei Behälter verwendet werden, von denen sich einer im Inneren des anderen oder der anderen befindet, und wobei die Temperatur auf eine maximale Temperatur von zwischen 1070 und 1250 DEG C, vorzugsweise von zwischen 1100 und 1200 DEG C hochgefahren wird, und wobei der Druck auf einen maximalen Druck von zwischen 1850 bis 2000 bar hochgefahren wird, wobei die Temperaturerhöhung pro Zeiteinheit konstant ist, so daß die folgende Formel gilt: DOLLAR A y = kx, DOLLAR A wobei y die Temperatur in DEG C ist, x die Zeit in Minuten ist und k eine Konstante mit einem Wert von zwischen 5 DEG C/Minute und 20 DEG C/Minute ist.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur direkten Synthese von Indiumphosphid.
Indiumphosphid ist Gegenstand eines wachsenden Interesses hin­ sichtlich der Herstellung von optoelektronischen Geräten (La­ sern, Fotodetektoren) und mikroelektronischen Bauteilen (HEMTs, HBTs und JFETs).
Neuere Entwicklungen sind auf die Verbesserung der Reinheit des polykristallinen und monokristallinen Materials und die Verringerung der Dislokationsdichte (Versetzungsdichte) EPD < 104 cm-2 (Etch Pits Density) gerichtet, indem die Wachs­ tumsbedingungen kontrolliert werden (Wachstum von Phosphor un­ ter kontrolliertem Druck und Verringerung der thermischen Gra­ dienten).
Gegenwärtig besteht ein besonderes Interesse an Wafern aus halbisolierendem InP. Auch wenn die Verwendung von InP- Substraten im Bereich der Optoelektronik beherrschend ist, wird das halbisolierende InP im Bereich der Elektronik als Ma­ terial für Hochleistungs- und Hochfrequenzgeräte, die heutzu­ tage Übertragungsdienstsysteme im Gebiet der Telekommunikation unterstützen, also in mit Sicherheit beständig wachsenden Märkten, zunehmend bedeutender. Leider ist jedoch seine Tech­ nologie noch nicht ausreichend ausgereift, um eine Herstellung im großen Maßstab vertreten zu können.
Zur Herstellung von halbisolierendem InP wird gegenwärtig auf industrieller Ebene die LEC-Technik eingesetzt, bei der eine Dotierung mit Fe erfolgt. Das im Handel im allgemeinen erhältliche polykristalline oder vorausgezogene Material ist halb­ leitend vom n-Typ; es ist somit unvermeidlich, daß Akzeptor- Dotierstoffe verwendet werden: metallisches Eisen von höchster Reinheit (99,999%). Die zum Erhalt eines halbisolierenden Ma­ terials notwendige Menge an Dotierungsstoff ist direkt propor­ tional zur Menge der vorhandenen Restverunreinigungen; da die Wafer aus halbleitendem InP mit hohen Konzentrationen von Fe (hoher Dichte von Präzipitaten) einen negativen Einfluß auf die Leistungseigenschaften des Geräts haben, ist es notwendig, Ausgangsmaterialien (Rohstoffe) von sehr hoher Reinheit zu verwenden. Eine der wichtigsten Voraussetzungen zum Erhalt von Monokristallen von höchster Kristallqualität und geeigneten elektrischen Eigenschaften ist die Verfügbarkeit von hochrei­ nem, in seiner Stöchiometrie eingestelltem polykristallinen InP. Besondere Aufmerksamkeit muß auf die Kontrolle der Rein­ heit der Ausgangsmaterialien und des Syntheseprodukts sowie der Stöchiometrie und auf die Herstellungskosten gerichtet werden.
Die spezifischen Bedingungen zum Herstellen von stöchiometri­ schem und ultrareinem InP sind die folgenden:
  • - der TIL (total impurity level, also das Gesamtverunreini­ gungsniveau) der verwendeten Ausgangsmaterialien, In und P, muß unterhalb von 1 ppm liegen;
  • - der Syntheseprozeß muß in einer inerten Atmosphäre (Ar, N2) und in nicht-reaktiven und nicht-kontaminierenden Tie­ geln ausgeführt werden;
  • - die Reaktionssysteme müssen geschlossen sein oder unter Druck stehen, damit das Abdampfen des Phosphors verhindert wird.
Die Synthese von InP ist ein äußerst kritischer Prozeß, und zwar sowohl wegen des hohen Dampfdrucks des flüssigen Phosphors, als auch wegen der großen Entflammbarkeit des gelben Phosphors, der in kleinen Mengen in dem roten Phosphor vor­ kommt, welcher als Ausgangsmaterial verwendet wird, oder der während der Synthese gebildet wird. Die herkömmlichen Synthe­ severfahren zur Herstellung von polykristallinem Indiumphos­ phid sind:
  • - das Hochdruck-Bridgman-Verfahren (High pressure Bridgman, HB),
  • - Fremdstörstellendiffusion (Solute Diffusion, SSD)
  • - das Phosphorinjektionsverfahren.
Im horizontalen Hochdruck-Bridgman-Verfahren (Adamski, J. A., Synthesis of Indium Phosphide, J. Crystal Growth (1983) 64, 1- 9; Bonner K. A., and Temkin, H., Preparation and Characteriza­ tion of high purity bulk InP, J. Crystal Growth (1983) 64, 10- 14) wird die Synthese von InP mit Hochdrucköfen ausgeführt, um die Explosion der Ampulle zu verhindern. Das Indium befindet sich in einem Graphitrohr, das mittels Stopfen aus demselben Material geschlossen wurde und von einem Quarzrohr getragen wird. Außerhalb befindet sich ein weiteres Quarzrohr, in das Phosphor in Stücken sowie eine Scheibe aus Quarzwolle, die das P von dem Graphitbehälter trennt, eingebracht werden.
Die Quarzampulle wird in einen Stahlbehälter gelegt und unter einen Druck von 20-30 atm gesetzt. Das System besteht im we­ sentlichen aus einem Drei-Zonen-Ofen.
Während des Prozesses wird das Quarzrohr mittels einer Spule mit einer Geschwindigkeit von 6 cm/h bewegt.
Der Hauptnachteil dieses Verfahrens sind die Verunreinigungen, die von dem Graphitbehälter herrühren. Es wäre möglich, die Kontamination des Produkts zu vermeiden, indem Tiegel aus pBN (pyrolytischem Bornitrid) verwendet werden; dies könnte jedoch zu einem Phänomen des Anhaftens führen, weil das Indium nicht vollständig reagiert und somit an den Wänden des Behälters haften bleibt. Um die Verwendung von Graphitbehältern zu ver­ meiden, wurde anschließend ein System mit ausgeglichenem Druck entwickelt. In diesem Falle wird die Reaktion in Behältern (Schiffchen und Ampullen) aus Quarz durchgeführt. Die Synthese des polykristallinen InP's erfolgt in einem Ofen mit horizon­ talem Kühlgradienten, der sich in einem Hochdruckkessel befin­ det.
Der Druck des Phosphors im Inneren der Quarzampulle wird durch den Druck eines inerten Gases in dem Druckkessel derart ausge­ glichen, daß man einen Differentialdruck zwischen den beiden Kammern in der Nähe von Null erhält. Das System ist mit einem Meßwandler versehen, der den Differentialdruck erfaßt und ein entsprechendes Signal an einen Servomechanismus weiterleitet, der die notwendigen Druckkorrektionen in dem Druckkessel vor­ nimmt; während der Reaktionsphase reicht der Druck in dem Sy­ stem etwa 30 atm.
Die Synthesetechnik mittels Diffusion der Fremdstörstellen, SSD (Synthesis Solute Diffusion) (Kubota, E., and Sugii, K., Preparation of High purity InP by the Synthesis, Solute Diffu­ sion Technique., J. Appl. Phys. (1981) 52 2983-2986) ist ein Verfahren zum Wachstum aus einer Lösung, das für die Präpara­ tion von polykristallinem InP verwendet werden kann.
Roter Phosphor wird auf den Boden einer Quarzampulle gelegt; der Tiegel, der Indium enthält, wird im Inneren auf einer be­ stimmten Höhe von der Basis angeordnet.
Das Indium wird unter Vakuum über einige Stunden hinweg de­ stilliert, um die Indiumoxide von der Oberfläche zu entfernen, wobei derselbe Syntheseofen und ein geeignetes Temperaturpro­ fil verwendet werden.
Die Ampulle wird anschließend bis auf 10-6 Torr evakuiert und versiegelt.
Bei einer mittleren Synthesetemperatur von 900°C und einem thermischen Gradienten in dem geschmolzenen Indium von 20°C pro cm und einer Verfestigungsgeschwindigkeit von 3-4 mm pro Tag werden Barren hergestellt, die aus Ansammlungen von klei­ nen Körnern (2-10 mm2) bestehen.
Das SSD-Verfahren ist einfach und kostengünstig, es erfordert jedoch viel Zeit und kann daher nicht industriell angewendet werden.
Bei dem Injektionsverfahren (Farges, J. P., A method for the "in-situ" Synthesis and Growth of Indium Phosphide in a Czochralski Puller. J. Crystal Growth (1982), 59, 665-668; Hy­ der, S. B. and Holloway C. J. Jr., In-situ synthesis and growth of Indium Phosphide. J. Electron. mater. (1983) 12, 575-585) wird ein Hochdruckreaktor verwendet. Der Phosphor befindet sich getrennt von dem Indium in einer Ampulle. Die Phosphor­ dämpfe kommen über den Weg durch eine Schicht von geschmolze­ nem B2O3 in Kontakt mit dem geschmolzenen Indium. Die Reakti­ onskammer wird mit Ar oder N2 unter einen Druck von 30-60 atm gesetzt. Nach dem Schmelzen von In und B2O3 wird der Tiegel vertikal bewegt, bis der Endteil des Ansatzes der Quarzampulle in das geschmolzene Indium eintaucht. Die Temperatur des Phos­ phors in der Ampulle beträgt zwischen 520°C und 570°C.
Mittels dieses Verfahrens kann man 1-2 kg von polykristallinem InP mit einem leichten Überschuß von In an den Rändern der Körner (der einzelnen Kristalle) und im zuletzt fest gewordenen Teil erhalten. Es kann eine konsistente Verunreinigung mit Si auftreten, wenn die Ampulle nicht mit PBN überzogen ist.
Der Prozeß wurde ursprünglich mit zwei Hauptzielen entwickelt:
  • - der Fähigkeit des Verfahrens, InP zu produzieren, das reich an P ist, mit der daraus folgenden Hoffnung, auf diesem Wege ein nicht dotiertes halbisolierendes Material zu erhalten, und
  • - der thermischen Fähigkeit, in einem einzigen Prozeß und in demselben Reaktor das Polymaterial zu synthetisieren und den Kristall zu ziehen, wie dies bei der Herstellung von GaAs bekannt ist.
Keines dieser beiden Ziele wurde vollkommen erreicht, und es scheint, daß gegenwärtig nur wenige Hersteller (darunter ein kommerzieller) dieses Verfahren verwenden, um ein polykristal­ lines Produkt herzustellen, das Ergebnis der Synthese und des nachfolgenden Wachsens zum Begrenzen der Siliciumverunreini­ gungen ist. Dieses polykristalline Material wird dann nachfol­ gend unter Verwendung herkömmlicher Technik zu einem Monokri­ stall gezogen.
Ein nicht herkömmlicher Prozeß der direkten Synthese in einem Kessel unter einem hohen Druck (27000 p. s. i.) (high pressure autoclave, HPDS) ist in der Literatur beschrieben (Savage, R. O., Anthony, J. E., AuCoin, T. R., Ross, R. L., Harsh, W., and Cantwell, H. E. High Pressure Direct Synthesis of Bulk Indium Phosphide. In "Semiinsulating III-V Materials" (D. C. Look, and J. S. Blakemore, eds.), (1984) 171-174. Shiva Publishing Limi­ ted).
Die Autoren verwenden einen Druck-Temperatur-Zyklus, der Ope­ rationen des Abblasens des Gases (Argon und Phosphor) umfaßt, das in der Reaktionsumgebung vorhanden ist, bei Temperaturen von über 750°C, was unverzichtbar ist, damit nicht der maxima­ le Betriebsdruck des Geräts überschritten wird. Das Reaktions­ system kann somit als offen bezeichnet werden. Dieser Prozeß erlaubt wegen der Freigabe von Phosphordämpfen während der Ab­ blasephasen nicht eine genaue Kontrolle des stöchiometrischen Verhältnisses und erhöht Sicherheitsprobleme. Außerdem wird ein einzelner, nicht versiegelter Behälter (Tiegel und zugehö­ riger Deckel) verwendet.
Wir haben nunmehr ein im Vergleich zum gegenwärtig vorherr­ schenden Industrieverfahren, d. h. dem horizontalen Bridgman- Verfahren, verbessertes Verfahren gefunden, das ein vollstän­ dig abgeschlossenes Reaktionssystem verwendet, weswegen keine Abblasephase vorgesehen ist, denn der maximale Betriebsdruck des Reaktors wird niemals erreicht.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur direkten Synthese von Indi­ umphosphid ausgehend von Indium und Phosphor ist dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Synthese in einem vollständig abge­ schlossenen Reaktionssystem durchgeführt wird, wobei ein Reak­ tor eingesetzt wird, in dem mindestens zwei Behälter verwendet werden, von denen sich einer im Inneren des anderen oder der anderen befindet, um die Menge von Phosphor zu reduzieren, die in die Reaktionsumgebung freigesetzt wird, wobei die Tempera­ tur bis zu einer maximalen Temperatur von zwischen 1070 und 1250°C, vorzugsweise von zwischen 1100 und 1200°C gefahren wird, und wobei der Druck bis zu einem maximalen Druck von zwischen 1850 und 2000 bar gefahren wird, und wobei die Erhö­ hung der Temperatur pro Zeiteinheit konstant ist, so daß die folgende Formel gilt:
y = kx,
wobei y die Temperatur in °C ist, x die Zeit in Minuten ist und k eine Konstante mit einem Wert von zwischen 5°C/Minute und 20°C/Minute ist.
Eines der im Hinblick auf die Produktion bestehenden Hauptpro­ bleme ist die Notwendigkeit, das Syntheseverfahren und das Ziehen des Monokristalls mittels zwei verschiedener Geräte auszuführen. In der Tat ist eine direkte Reaktion im flüssigen Zustand, in demselben Reaktor, in dem das Ziehen des Monokri­ stalls ausgeführt wird, wegen der hohen durch den Phosphor bei Temperaturen in der Nähe des Schmelzpunkts von Indiumphosphid ausgeübten Druck mit Standardanordnungen nicht möglich. Aus diesem Grund erfordert das erfindungsgemäße Syntheseverfahren die Verwendung eines Reaktors, der in der Lage ist, sehr hohe Drücke auszuhalten, die man mit einem inerten Gas (Argon oder Stickstoff bei 2000 bar) erhält.
Derartige sehr hohe Drücke und eine geeignete Geometrie der Behälter sind notwendig, um die Verluste an Phosphor zu be­ grenzen, die während des Verfahrens unvermeidlich auftreten.
In den beigefügten Figuren ist der Temperatur-Druck-Zyklus mit geschlossenem System gemäß der Erfindung (Fig. 1a) und zum Vergleich der Synthesezyklus mit offenem System (Fig. 1b) ge­ zeigt, welcher von den oben erwähnten Autoren Savage et al., verwendet wird.
Aus den Kurven kann man ersehen, daß unsere Technik keine Ab­ blasephase umfaßt, weil der maximale Betriebsdruck der Anord­ nung niemals erreicht wird, während man anhand der Kurve aus Fig. 1b sehen kann, daß es oberhalb von 750°C notwendig ist, den inneren Druck mittels eines konsequenten Ablassens einer Mischung von Argon und Phosphordämpfen durch die Abblasleitung zu verringern. Das Weglassen dieses Vorgangs erlaubt eine bessere Kontrolle der Stöchiometrie, und es ergeben sich geringe­ re Probleme hinsichtlich des Einflusses auf die Umwelt.
Im folgenden werden die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfah­ rens aufgezählt:
  • - die Möglichkeit, Barren zu erhalten, die derartige Abmes­ sungen aufweisen, daß sie in den 5"-Tiegel für die Her­ stellung von 2"-InP-Monokristallen eingeführt werden kön­ nen. Dies hat im Vergleich zu dem industriell verwendeten Bridgman-Verfahren besondere Vorteile: Zwei Phasen der Be­ handlung des Materials werden unter Verringerung möglicher Kontaminationen weggelassen; die Verbesserung der stöchio­ metrischen Eigenschaften des Produkts, weil die Verwendung einer oder mehrerer Scheiben aus polykristallinem Material geeigneten Durchmessers Verluste an Phosphor während der Aufheizphase im LEC-Wachstumsprozeß verringert.
  • - Die Möglichkeit, Werte der Ladungsträgerkonzentrationen von unter 1015 Atomen/cm3 zu erhalten. Dies kann man errei­ chen, indem man alle Teile aus Quarz wegläßt. Im Fall der HB-Technik haben die von verschiedenen Betreibern in der Vergangenheit vorgenommenen Versuche, die Quarzampulle durch andere Materialien zu ersetzen, um die Kontamination mit Si zu unterdrücken (welche das Vorausziehen des erhal­ tenen polykristallinen Materials notwendig macht), zu mit­ tels der verfügbaren Materialien nicht überwindbaren Schwierigkeiten geführt. Dieses Problem wird durch das hier beanspruchte Verfahren, das direkt Materialien mit niedrigem Siliciumgehalt erzeugt, vollständig überwunden.
Es wird nun ein Beispiel gegeben, das nicht als Beschränkung des Bereichs der vorliegenden Erfindung aufgefaßt werden darf.
BEISPIEL
Die Ausgangsmaterialien, 6 N-Indium und 6 N-roter Phosphor wer­ den unter kontrollierter Atmosphäre (Klasse 100) in mit einem Deckel versehene Quarztiegel eingebracht, welche zuvor über mindestens zwei Stunden hinweg mit Königswasser (aqua regia) gereinigt und mit ultrareinem Wasser 18 MegaOhm abgespült wur­ den. Der Tiegel wird in einen Tiegelhalter aus Graphit ge­ stellt, der seinerseits mittels eines Deckels geschlossen wird und dann in den Reaktor gestellt wird.
Das System wird unter einen Druck von 50 Mpa gesetzt und auf 1150°C aufgeheizt (siehe Fig. 1a).
Das erhaltene polykristalline InP-Produkt wird mit Ethylalko­ hol, um mögliche Rückstände von Phosphor auf der Oberfläche zu entfernen, und nachfolgend mit HCl-HNO3 (Verhältnis 1 : 1), um einen möglichen Überschuß von Indium zu entfernen, behandelt.

Claims (2)

1. Verfahren zur direkten Synthese von Indiumphosphid, ausge­ hend von Indium und Phosphor, dadurch gekennzeichnet, daß die Synthese in einem vollständig abgeschlossenen Reaktionssystem durchgeführt wird, wobei ein Reaktor eingesetzt wird, in dem mindestens zwei Behälter verwendet werden, von denen sich je­ weils einer im Inneren des anderen oder der anderen befindet, und wobei die Temperatur bis zu einer maximalen Temperatur von zwischen 1070 und 1250°C gefahren wird, und wobei der Druck bis zu einem maximalen Druck von zwischen 1850 und 2000 bar gefahren wird, und wobei die Temperaturerhöhung pro Zeitein­ heit konstant ist, so daß die folgende Formel gilt:
y = kx,
wobei y die Temperatur in °C ist, x die Zeit in Minuten ist, und k eine Konstante mit einem Wert von zwischen 5°C/Minute bis 20°C/Minute ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die maximale Temperatur zwischen 1100 und 1200°C liegt.
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