JPS6027694A - 液体封止引き上げ法による化合物半導体単結晶の製造方法 - Google Patents
液体封止引き上げ法による化合物半導体単結晶の製造方法Info
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- JPS6027694A JPS6027694A JP58132871A JP13287183A JPS6027694A JP S6027694 A JPS6027694 A JP S6027694A JP 58132871 A JP58132871 A JP 58132871A JP 13287183 A JP13287183 A JP 13287183A JP S6027694 A JPS6027694 A JP S6027694A
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- C30B27/02—Single-crystal growth under a protective fluid by pulling from a melt
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- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は液体封止引き上げ法によるｉｎ −ｖ族化合
物半導体単結晶製造方法に関し、更に詳しくは上記単結
晶製造方法における結晶原料融液の合成方法に閃するも
のである。
物半導体単結晶製造方法に関し、更に詳しくは上記単結
晶製造方法における結晶原料融液の合成方法に閃するも
のである。
最近■〜Ｖ族化合物半導体は高品質な単結晶が得られる
ようになり、高速集積回路、光−′電子集積回路、エレ
クトロニクス素子用材料として広く利用されるようにな
ってきた。
ようになり、高速集積回路、光−′電子集積回路、エレ
クトロニクス素子用材料として広く利用されるようにな
ってきた。
■−ｖ族化合物半導体の中でもガリウム砒素（ＧａＡｓ
） はシリコンに較べて電子移動度がはるかに早く、
比抵抗が１０７Ω−―以上の高品質大型ウェハーが容易
に得られることなどにより注目を浴びている。このより
なＧａＡｓ 単結晶は現在殆ど液体封止引き上げ法（Ｌ
ＩＯ法）により製造されている。この液体封止引き上げ
法は予じめ作成したＧａＡｇ 多結晶を結晶原料融液の
原料として用いる引き上げ法と、結晶原料融液を直接原
料元素より合成する直接合成引き上げ法とに分けられる
。
） はシリコンに較べて電子移動度がはるかに早く、
比抵抗が１０７Ω−―以上の高品質大型ウェハーが容易
に得られることなどにより注目を浴びている。このより
なＧａＡｓ 単結晶は現在殆ど液体封止引き上げ法（Ｌ
ＩＯ法）により製造されている。この液体封止引き上げ
法は予じめ作成したＧａＡｇ 多結晶を結晶原料融液の
原料として用いる引き上げ法と、結晶原料融液を直接原
料元素より合成する直接合成引き上げ法とに分けられる
。
多結晶を用いる引き上げ法は予しめボート成長法などで
作成したＧａＡａ 多結晶を原料として比較的低圧下で
原料の溶融と結晶のグ［き上げを行うため操作は容易で
あるが、原料のＧａＡｓ 多結晶にはシリコンなどの不
純物を多量に含むため、半絶縁性とするには相当量クロ
ムの添加を必要とし、結晶内でクロムの不均一な分布が
生じるため好ましくない。一方、原料を直接合成する引
き上げ法はクロムの添加は不要であり、高純度の半絶縁
性大型結晶が得られるが、結晶原料であるＧａとＡｓ及
び封止剤として酸化ボロン（Ｂ２０．） をルツボに入
れ高圧下で加熱して結晶原料融液を合成する際に、蒸気
圧の低いＡｓがＧａより多く蒸散する。従って所望の組
成比のＧａＡｓ融液を合成するためにＡｓの蒸散を考慮
して添加量を予しめ多くするようなこともしているが、
合成条件の僅かな変化によってＡｓの蒸散する量が異な
り、高品質のＧａＡｓ 単結晶を製造０．４９８〜０．
５ の範囲のＱａＡｓ 融液を合成することは容易なこ
とではない。このことはＧａＰ 。
作成したＧａＡａ 多結晶を原料として比較的低圧下で
原料の溶融と結晶のグ［き上げを行うため操作は容易で
あるが、原料のＧａＡｓ 多結晶にはシリコンなどの不
純物を多量に含むため、半絶縁性とするには相当量クロ
ムの添加を必要とし、結晶内でクロムの不均一な分布が
生じるため好ましくない。一方、原料を直接合成する引
き上げ法はクロムの添加は不要であり、高純度の半絶縁
性大型結晶が得られるが、結晶原料であるＧａとＡｓ及
び封止剤として酸化ボロン（Ｂ２０．） をルツボに入
れ高圧下で加熱して結晶原料融液を合成する際に、蒸気
圧の低いＡｓがＧａより多く蒸散する。従って所望の組
成比のＧａＡｓ融液を合成するためにＡｓの蒸散を考慮
して添加量を予しめ多くするようなこともしているが、
合成条件の僅かな変化によってＡｓの蒸散する量が異な
り、高品質のＧａＡｓ 単結晶を製造０．４９８〜０．
５ の範囲のＱａＡｓ 融液を合成することは容易なこ
とではない。このことはＧａＰ 。
ＧｌＬＳｂ 、工ｎＰ、工ｎＡｓ 、工ｎＳｂなどの高
蒸気圧元素と低融点元素によるＧａＡｓ 以外のＩｎ
−Ｖ族化合物半導体単結晶を直接合成引き上げ法にて製
造する場合の原料融液の合成にすべて当て嵌ることであ
る０高品質の単結晶を製造するには結晶原料融液が所望
の組成比となるように調整することが、最も重要なこと
であるが、上述の如く、高蒸気圧原料の蒸散量にばらつ
きがあり、従来の方法では再現性が乏しかった。
蒸気圧元素と低融点元素によるＧａＡｓ 以外のＩｎ
−Ｖ族化合物半導体単結晶を直接合成引き上げ法にて製
造する場合の原料融液の合成にすべて当て嵌ることであ
る０高品質の単結晶を製造するには結晶原料融液が所望
の組成比となるように調整することが、最も重要なこと
であるが、上述の如く、高蒸気圧原料の蒸散量にばらつ
きがあり、従来の方法では再現性が乏しかった。
この発明は上記に鑑みなされたものであって、間圧高温
下で結晶原料融液を合成する際にＩＩＩ −Ｖ族化合物
原料中の高蒸気圧原料の蒸散を抑制し、所望の組成比を
有する結晶原料融液を容易に且つ再現性良く合成する方
法を提供することを目的とするものである。
下で結晶原料融液を合成する際にＩＩＩ −Ｖ族化合物
原料中の高蒸気圧原料の蒸散を抑制し、所望の組成比を
有する結晶原料融液を容易に且つ再現性良く合成する方
法を提供することを目的とするものである。
これまで結晶原料融液を直接合成する場合、先ずルツボ
に粗砕した高蒸気圧原料（■族元素）を所定量に蒸散す
る量を考慮して入れ、続いて粗砕した低融点原料（■族
元素）を所定量入れ、最后に板状液体封止剤（Ｂ２０３
） をその上に載せ、５０−７０気圧１５００ Ｃ程度
の条件下で合成するが、高蒸気圧原料の蒸散する過程、
原因について、検討した結果、ルツボに充填した１０ｍ
１１程度に粗砕された原料間に多くの空間が存在し、そ
の空間を通って高蒸気圧原料の揮発、蒸散が促進される
こと及び液体封止剤が原料合成の過程で完全に原料表面
を覆っていないことが主な原因であることが判った。
に粗砕した高蒸気圧原料（■族元素）を所定量に蒸散す
る量を考慮して入れ、続いて粗砕した低融点原料（■族
元素）を所定量入れ、最后に板状液体封止剤（Ｂ２０３
） をその上に載せ、５０−７０気圧１５００ Ｃ程度
の条件下で合成するが、高蒸気圧原料の蒸散する過程、
原因について、検討した結果、ルツボに充填した１０ｍ
１１程度に粗砕された原料間に多くの空間が存在し、そ
の空間を通って高蒸気圧原料の揮発、蒸散が促進される
こと及び液体封止剤が原料合成の過程で完全に原料表面
を覆っていないことが主な原因であることが判った。
そこでこの発明はルツボに先ず高蒸り、圧原料を入れ、
その上に低融点原料を入れ、最后に板状の液体封止剤を
低融点原料の上に載せた後、低融点原料の融点を越える
程度の低温で且つＱ、 Ｑ Ｉ Ｔｏｒｒ程度の真空下
で加熱する。このように低温で加熱することにより低融
点原料のみが溶融し、高蒸気圧原料により形成されてい
る空間に流れ込み、高蒸気圧原料を被覆するようなかた
ちになる。空間に存在している雰囲気ガスは高圧容器内
が減圧されているため逐次ルツボ外へ排出される。一方
、液体封止剤は低融点原料の溶融のため、融液上に直接
接触して融液に係をした状態となる。溶融した低融点原
料が固相状態の高蒸気圧原料間に流れ込み、空間の存在
が減少し、成るいは無くなったら続いて高圧容器内に不
活性ガスを圧入し通常の高圧高温による結晶原料融液の
合成処理を行う。その結果、温度が高くなると液体封止
剤が次に溶融して比重の差により溶融している低融点原
料の上を完全に覆い、更に温度が上昇して高蒸気圧原料
が溶融するが、ｉ９！蒸気圧原料の周りには溶融低融点
原料が存在し、更にその土を液体封止剤で覆っているた
め、高蒸気圧原料の蒸散は抑制され、ルツボに充填した
原料組成比に近似した組成の結晶原料融液が合成される
ことになる。
その上に低融点原料を入れ、最后に板状の液体封止剤を
低融点原料の上に載せた後、低融点原料の融点を越える
程度の低温で且つＱ、 Ｑ Ｉ Ｔｏｒｒ程度の真空下
で加熱する。このように低温で加熱することにより低融
点原料のみが溶融し、高蒸気圧原料により形成されてい
る空間に流れ込み、高蒸気圧原料を被覆するようなかた
ちになる。空間に存在している雰囲気ガスは高圧容器内
が減圧されているため逐次ルツボ外へ排出される。一方
、液体封止剤は低融点原料の溶融のため、融液上に直接
接触して融液に係をした状態となる。溶融した低融点原
料が固相状態の高蒸気圧原料間に流れ込み、空間の存在
が減少し、成るいは無くなったら続いて高圧容器内に不
活性ガスを圧入し通常の高圧高温による結晶原料融液の
合成処理を行う。その結果、温度が高くなると液体封止
剤が次に溶融して比重の差により溶融している低融点原
料の上を完全に覆い、更に温度が上昇して高蒸気圧原料
が溶融するが、ｉ９！蒸気圧原料の周りには溶融低融点
原料が存在し、更にその土を液体封止剤で覆っているた
め、高蒸気圧原料の蒸散は抑制され、ルツボに充填した
原料組成比に近似した組成の結晶原料融液が合成される
ことになる。
低温で加熱処理する温度は低融点原料がＧａの場合は１
００Ｃ程度、Ｉｎノ場合は１５０〜１６ｏｃテあって、
低融点原料のみが充分に溶融する湿度であれば良い。低
温加熱処理中の真空度はルツボ中の原料間に存在してい
る気相分を排除することを目的としているため、それ程
高く減圧する必要はなく 、０．０１ Ｔｏｒｒ程度で
充分である。
００Ｃ程度、Ｉｎノ場合は１５０〜１６ｏｃテあって、
低融点原料のみが充分に溶融する湿度であれば良い。低
温加熱処理中の真空度はルツボ中の原料間に存在してい
る気相分を排除することを目的としているため、それ程
高く減圧する必要はなく 、０．０１ Ｔｏｒｒ程度で
充分である。
処理時間はルツボの大きさ、原料の充填量、原料特に低
融点原料の種類、加熱温度などにより異なるが、低融点
原料が充分溶融し、高蒸気圧原料間に入り込み、気相分
が高圧容器より排出されるまで行う必要があり、通常３
０分程度で充分である。原料の粒径の大きさは、通常用
いられている１０酊程度のものでも充分効果はあるが、
粒径の小さい原料を用いた方が空間の存在がそれだけ少
くなり効果が向上する。特に出発原料中、高蒸気圧原料
間に空間の存在により高蒸気圧原料の蒸散が起るため、
高蒸気圧原料は微細化して上記空間を減らすようにする
ことにより高蒸気圧原料の蒸散量は顕著に減少する。
融点原料の種類、加熱温度などにより異なるが、低融点
原料が充分溶融し、高蒸気圧原料間に入り込み、気相分
が高圧容器より排出されるまで行う必要があり、通常３
０分程度で充分である。原料の粒径の大きさは、通常用
いられている１０酊程度のものでも充分効果はあるが、
粒径の小さい原料を用いた方が空間の存在がそれだけ少
くなり効果が向上する。特に出発原料中、高蒸気圧原料
間に空間の存在により高蒸気圧原料の蒸散が起るため、
高蒸気圧原料は微細化して上記空間を減らすようにする
ことにより高蒸気圧原料の蒸散量は顕著に減少する。
例えば、粒径１０鼎程度の高蒸気圧原料を用いた場合は
蒸散量は従来の約／１０の０．３〜０．５％であるが、
粒径が１■程度の微細化した高蒸気圧原料を用いると蒸
散量は０．０２ ％以下に大幅に減少する、また、液体
封止剤はルツボの内径に近似した円板状のものを用いる
と、低融点原料が溶融し、高蒸気圧原料間に流れ込んだ
とき、その上面を被覆した状態となり、更に高温高圧で
合成するときに高蒸気圧原料の蒸散を抑制し、都合が良
い。
蒸散量は従来の約／１０の０．３〜０．５％であるが、
粒径が１■程度の微細化した高蒸気圧原料を用いると蒸
散量は０．０２ ％以下に大幅に減少する、また、液体
封止剤はルツボの内径に近似した円板状のものを用いる
と、低融点原料が溶融し、高蒸気圧原料間に流れ込んだ
とき、その上面を被覆した状態となり、更に高温高圧で
合成するときに高蒸気圧原料の蒸散を抑制し、都合が良
い。
上述のように、高温高圧で結晶原料融液を合成する前に
低温による前処理を行って、所望の組成比の結晶原料融
液が形成したら、続いて公知の結晶引き上げ法により結
晶成長を行う。
低温による前処理を行って、所望の組成比の結晶原料融
液が形成したら、続いて公知の結晶引き上げ法により結
晶成長を行う。
この発明は上記の説明で明らかなように、液体封止引き
上げ法によりｐｉ −ｖ族化合物半導体単結晶を製造す
る方法に、おいて、結晶原料融液を合成する際に減圧下
で低温加熱の前処理をすることにより、高蒸気圧原料の
蒸散を抑制しルツボに充填した原料組成比に近い結晶原
料融液が容易に得られることとなり、所望の組成比を有
する融液を容易に調整することができ、結晶の引き上げ
が行なわれるから、組成の均一な高品質単結晶が得られ
ることになる。
上げ法によりｐｉ −ｖ族化合物半導体単結晶を製造す
る方法に、おいて、結晶原料融液を合成する際に減圧下
で低温加熱の前処理をすることにより、高蒸気圧原料の
蒸散を抑制しルツボに充填した原料組成比に近い結晶原
料融液が容易に得られることとなり、所望の組成比を有
する融液を容易に調整することができ、結晶の引き上げ
が行なわれるから、組成の均一な高品質単結晶が得られ
ることになる。
更に、過剰の尚蒸気圧原料を使用する必要は無く、微砕
化した結晶原料を用いれば原料のルツボへの充填量が増
加し、それだけ大きな単結晶を製造できて経済的である
ばかりでなく、高蒸気圧原料の蒸散による結晶成長装置
、特に高圧容器内の汚染が低下し、その除去労力が軽減
される。
化した結晶原料を用いれば原料のルツボへの充填量が増
加し、それだけ大きな単結晶を製造できて経済的である
ばかりでなく、高蒸気圧原料の蒸散による結晶成長装置
、特に高圧容器内の汚染が低下し、その除去労力が軽減
される。
尚、明細書においては、＋ｎ −ｖ族化合物単結晶の結
晶原料融液の合成について述べたが、液体封止引き上げ
法によるＨｇ０ｄＴｅ、 Ｐｂ５ｎＴｅの如くＪＴ −
■族化合物半導体単結晶の製造にも応用することができ
る。
晶原料融液の合成について述べたが、液体封止引き上げ
法によるＨｇ０ｄＴｅ、 Ｐｂ５ｎＴｅの如くＪＴ −
■族化合物半導体単結晶の製造にも応用することができ
る。
次にこの発明の実施例を示す。
実施例１
内径１００１關、高さ１００曲のパイロリテツク窒化ボ
ロン製ルツボに粒径５〜１ＱｌｌＩｌｌのＡｓ ５３７
．３ｇとＧａ ５００ ？入れ、その上に円板状のＢ２
０３１５０ｚを載せ、ルツボを高圧容器内に設置して、
Ｑ、Ｑ １Ｔｏｒｒに減圧し、１００Ｃで約３０分加熱
処理して、Ｇａのみを溶融させた。その後高圧容器内に
アルゴンガスを圧入し、３０気圧とした後加熱７品度を
１！１００１：’に昇温し、結晶原料融液の合成を行っ
た。得られた融液の成分を測定した結果、Ｍの蒸散は充
填量の０．４％程度であり、高ＦＥ容器内への八８のイ
」屑は除去する必要がない程１すの微量であった。
ロン製ルツボに粒径５〜１ＱｌｌＩｌｌのＡｓ ５３７
．３ｇとＧａ ５００ ？入れ、その上に円板状のＢ２
０３１５０ｚを載せ、ルツボを高圧容器内に設置して、
Ｑ、Ｑ １Ｔｏｒｒに減圧し、１００Ｃで約３０分加熱
処理して、Ｇａのみを溶融させた。その後高圧容器内に
アルゴンガスを圧入し、３０気圧とした後加熱７品度を
１！１００１：’に昇温し、結晶原料融液の合成を行っ
た。得られた融液の成分を測定した結果、Ｍの蒸散は充
填量の０．４％程度であり、高ＦＥ容器内への八８のイ
」屑は除去する必要がない程１すの微量であった。
比較のため、同じ条件にて低温加熱処理を除いて直接結
晶原料融液の合成を行った結果、合成した結晶原料融液
中のＡｓの蒸ＶＩｔは５％以上であった。
晶原料融液の合成を行った結果、合成した結晶原料融液
中のＡｓの蒸ＶＩｔは５％以上であった。
実施例２
実施例１と同じルツボに粒径を１醪屑以下に微細化した
ＡｓとＧａを入れ、他は同じ条件で低温処理と高温高圧
により、結晶原料融液の合成を行った結果、Ａ８の蒸散
量は００１％以下であって、ルツボに充填した組成比に
近似のＧａＡｓ 結晶原料融液が形成した。
ＡｓとＧａを入れ、他は同じ条件で低温処理と高温高圧
により、結晶原料融液の合成を行った結果、Ａ８の蒸散
量は００１％以下であって、ルツボに充填した組成比に
近似のＧａＡｓ 結晶原料融液が形成した。
Claims (1)
- 高蒸気圧原料と低融点原料を含む化合物半導体単結晶の
出発原料を減圧下で該低融点原料が溶融するような温度
で加熱して溶融した低融点原料により該高蒸気圧原料を
被覆し、次いで上記状態の出発原料を高圧下で加熱処理
して結晶原料融液を合成し、合成した結晶原料融液に種
結晶を用いて単結晶を形成することを特徴とする液体封
止引き上げ法による化合物半導体単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58132871A JPS6027694A (ja) | 1983-07-22 | 1983-07-22 | 液体封止引き上げ法による化合物半導体単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58132871A JPS6027694A (ja) | 1983-07-22 | 1983-07-22 | 液体封止引き上げ法による化合物半導体単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6027694A true JPS6027694A (ja) | 1985-02-12 |
| JPS6251239B2 JPS6251239B2 (ja) | 1987-10-29 |
Family
ID=15091496
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58132871A Granted JPS6027694A (ja) | 1983-07-22 | 1983-07-22 | 液体封止引き上げ法による化合物半導体単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6027694A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20230017855A (ko) | 2021-06-07 | 2023-02-06 | 시노켐 허베이 푸헝 컴퍼니 리미티드 | 1,4-다이메틸나프탈렌의 제조방법 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59223296A (ja) * | 1983-05-27 | 1984-12-15 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 封止型化合物半導体結晶製造用原料 |
-
1983
- 1983-07-22 JP JP58132871A patent/JPS6027694A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59223296A (ja) * | 1983-05-27 | 1984-12-15 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 封止型化合物半導体結晶製造用原料 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20230017855A (ko) | 2021-06-07 | 2023-02-06 | 시노켐 허베이 푸헝 컴퍼니 리미티드 | 1,4-다이메틸나프탈렌의 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6251239B2 (ja) | 1987-10-29 |
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