JPS59131598A - ＧａＡｓ単結晶の製造方法 - Google Patents
ＧａＡｓ単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPS59131598A JPS59131598A JP58005293A JP529383A JPS59131598A JP S59131598 A JPS59131598 A JP S59131598A JP 58005293 A JP58005293 A JP 58005293A JP 529383 A JP529383 A JP 529383A JP S59131598 A JPS59131598 A JP S59131598A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- single crystal
- gaas
- liquid
- dislocation density
- temperature gradient
- Prior art date
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B27/00—Single-crystal growth under a protective fluid
- C30B27/02—Single-crystal growth under a protective fluid by pulling from a melt
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
- C30B29/42—Gallium arsenide
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）技術分野
本発明は転位密度の小さいＧａＡｓ単結晶を製造する方
法に関する。
法に関する。
（ロ）背景技術
近年、Ｇａ ｋＳは光通信やマイクロ波通信等の通信分
野や、更にはり、Ａ、Ｄ（デジタル・オーディオ・ディ
スク）をはじめとする民需用にその用途が急速に広がり
つつある。これらの分野で使用てれているＧａ Ａｓ単
結晶の成長方法は、ボート法とＬＥＣ（液体カプセル引
上げ法）に大別されるが、円形・大口径化にはＬＥＣ法
が一般的には有利よされて居多、特にＧａＡｓ １．
Ｃ，用の基板としてＬＥＣ法（）ａ Ａｓが有望視され
ている。しかし、現在工業的規模で生産され供給されて
いるＬＥＣ法Ｃ）ａＡｓの転位密度は、１０４〜１０５
ｃｎ１−２ と大きくデバイスの性能・寿命を更に改
善させるためには、少鑑くとも２ Ｘ １０’ ｃｍ−
２を下回る転位密度を持つＬＥＣ法σａＡｓの供給が必
要となってきている。
野や、更にはり、Ａ、Ｄ（デジタル・オーディオ・ディ
スク）をはじめとする民需用にその用途が急速に広がり
つつある。これらの分野で使用てれているＧａ Ａｓ単
結晶の成長方法は、ボート法とＬＥＣ（液体カプセル引
上げ法）に大別されるが、円形・大口径化にはＬＥＣ法
が一般的には有利よされて居多、特にＧａＡｓ １．
Ｃ，用の基板としてＬＥＣ法（）ａ Ａｓが有望視され
ている。しかし、現在工業的規模で生産され供給されて
いるＬＥＣ法Ｃ）ａＡｓの転位密度は、１０４〜１０５
ｃｎ１−２ と大きくデバイスの性能・寿命を更に改
善させるためには、少鑑くとも２ Ｘ １０’ ｃｍ−
２を下回る転位密度を持つＬＥＣ法σａＡｓの供給が必
要となってきている。
すなわち、ＬＥＣ法は第１図にその概略を示すように、
耐圧容器１内に設けられたカーボンるつは４内の石英る
つぼ５内の、Ｂ２Ｏ３融液８で封止したＧａ Ａｓ融液
１１内に単結晶シード９を浸し、これを徐々に引上げて
ＧａＡｓ単結晶１０を成長させるもので、 ■ 高温・高圧下（１２００℃以上、２〜１００気圧）
の為熱対流が激しいこと、 ■ 封止剤として使用する酸化ボロン（Ｂ２０ａ ）が
断熱効果を持つこと 等の為、固液界面付近の温度勾配がきつぐ（１００〜ｂ 熱歪が生じ、その結果Ｇａ八〇の様にＳｉ に比べ高
温での機械的強度の小さい■−■化合物半導体結晶では
、無転位化するのが困難である。なお図中、２はヒート
シールド、３はヒーター、６は上軸、７は下軸である。
耐圧容器１内に設けられたカーボンるつは４内の石英る
つぼ５内の、Ｂ２Ｏ３融液８で封止したＧａ Ａｓ融液
１１内に単結晶シード９を浸し、これを徐々に引上げて
ＧａＡｓ単結晶１０を成長させるもので、 ■ 高温・高圧下（１２００℃以上、２〜１００気圧）
の為熱対流が激しいこと、 ■ 封止剤として使用する酸化ボロン（Ｂ２０ａ ）が
断熱効果を持つこと 等の為、固液界面付近の温度勾配がきつぐ（１００〜ｂ 熱歪が生じ、その結果Ｇａ八〇の様にＳｉ に比べ高
温での機械的強度の小さい■−■化合物半導体結晶では
、無転位化するのが困難である。なお図中、２はヒート
シールド、３はヒーター、６は上軸、７は下軸である。
現在、工業的規模の（）ａＡｓで転位密度（Ｅ、Ｐ。
Ｄ ） ＜ １００ ｃｍ−２のいわゆるり、Ｆ、クラ
スの大型単結晶は三悪度ＨＢ法を用い３１ を１．５
〜５．５ Ｘ １０１８ドープした、ひａＡｓ結晶にお
いてのみ得られている。又、ＬＥＣ法を用い小面積（〈
４０φ−）の結晶において、Ｉｎ を５ Ｘ １０１
ｇ〜１ｘ １０２０ ドープすることによシ、Ｅ、
Ｐ、 Ｄが２ Ｘ １０２〜１０’＞−２のものが得ら
れた報告がある（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ−Ｃｒｙｓｔａ
：Ｌ Ｇ−ｒｏｗｔｈ ５２．（１９８１）６９６〜４
０３）。しかしながらＩｎ の７不純物硬化作用によ
る転位密度の減少は８ｉ に比べその効力が弱く、上
記のように４０諺ψ程度までの内部応力歪の小さいもの
でしか効果がみとめられなかった。
スの大型単結晶は三悪度ＨＢ法を用い３１ を１．５
〜５．５ Ｘ １０１８ドープした、ひａＡｓ結晶にお
いてのみ得られている。又、ＬＥＣ法を用い小面積（〈
４０φ−）の結晶において、Ｉｎ を５ Ｘ １０１
ｇ〜１ｘ １０２０ ドープすることによシ、Ｅ、
Ｐ、 Ｄが２ Ｘ １０２〜１０’＞−２のものが得ら
れた報告がある（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ−Ｃｒｙｓｔａ
：Ｌ Ｇ−ｒｏｗｔｈ ５２．（１９８１）６９６〜４
０３）。しかしながらＩｎ の７不純物硬化作用によ
る転位密度の減少は８ｉ に比べその効力が弱く、上
記のように４０諺ψ程度までの内部応力歪の小さいもの
でしか効果がみとめられなかった。
２“ψ以上の工業的規模で生産されるＬＥＣ法ＧａＡｓ
においては、転位密度が例えばＳｌ ドープｎ型基板
でけ５Ｘ ＬＯ３−５Ｘ １０’ｃｍ−２、Ｃｒドープ
１型基板では３Ｘ１０’〜２Ｘ１１］５ｃｒｎ”と犬で
、特に半絶縁性基板（１型）に対する有効な転位密度低
減方法がなかった。
においては、転位密度が例えばＳｌ ドープｎ型基板
でけ５Ｘ ＬＯ３−５Ｘ １０’ｃｍ−２、Ｃｒドープ
１型基板では３Ｘ１０’〜２Ｘ１１］５ｃｒｎ”と犬で
、特に半絶縁性基板（１型）に対する有効な転位密度低
減方法がなかった。
（−９発明の開示
本発明は三温度ＨＢ法に比べて低転位のＧａ Ａｓ結晶
を得ることが困難なＬＥＣ法Ｇａ入日において、転位密
度２ Ｘ １０’ ｃａｒ−２以下のものを再現性よく
工業的規模で達成することを目的とするものである。
を得ることが困難なＬＥＣ法Ｇａ入日において、転位密
度２ Ｘ １０’ ｃａｒ−２以下のものを再現性よく
工業的規模で達成することを目的とするものである。
本発明は保温構造の改良等によシ固液界面付近の温度勾
配を１２０℃／ｃｔｎ 以下として内部応力歪を減少さ
せ、Ｉｎ による不純物硬化の効力を充分発揮させ、
５０町ψ以上の大口径結晶においても低転位密度のＧａ
Ａｓ単結晶を工業的規模で製造する方法に関するもので
ある。
配を１２０℃／ｃｔｎ 以下として内部応力歪を減少さ
せ、Ｉｎ による不純物硬化の効力を充分発揮させ、
５０町ψ以上の大口径結晶においても低転位密度のＧａ
Ａｓ単結晶を工業的規模で製造する方法に関するもので
ある。
すなわち本発明はＧａ Ａｓ単結晶を液体力）。
セル引上げ法によシ製造するに際し、ＧａＮ日多結晶原
料に対し２Ｘ１’０−２〜２．３ 原子係のＩｎ
を添加したものを原料として用いると共に、保温構造の
改良等によシ固液界面近傍の温度勾配を１２０℃／ｃｍ
以下とすることを特徴とするＧａ Ａｓ単結晶の製造方
法に関するものである。保温構造の改良としてはヒータ
ー長を長くして均熱ゾーンを長くしたｐ、Ｎ２ガスの対
流を抑える構造にし冷めたいＮ２ガス７５（結晶から熱
を奪うのを防ぐ等、種々の方法ｉｚあるＯ 本発明では引上時炉内圧力を１０ Ｋ９／ｃｍ２以下と
して熱対流の影響を緩和したり、弓１上スピード３〜２
０ ｍｙ／ Ｈ’％ 特に５〜１０ ｍ／Ｈ％温度勾
配４０℃／画〜９０℃／ｃ１ｎ とするの７５よ、内
部歪の減少、結晶成長のし易さ等の条件に適っておし、
結晶径５０１澗ψ以上の工業的規模での（）ａんθ単結
晶製造に特に有効である。
料に対し２Ｘ１’０−２〜２．３ 原子係のＩｎ
を添加したものを原料として用いると共に、保温構造の
改良等によシ固液界面近傍の温度勾配を１２０℃／ｃｍ
以下とすることを特徴とするＧａ Ａｓ単結晶の製造方
法に関するものである。保温構造の改良としてはヒータ
ー長を長くして均熱ゾーンを長くしたｐ、Ｎ２ガスの対
流を抑える構造にし冷めたいＮ２ガス７５（結晶から熱
を奪うのを防ぐ等、種々の方法ｉｚあるＯ 本発明では引上時炉内圧力を１０ Ｋ９／ｃｍ２以下と
して熱対流の影響を緩和したり、弓１上スピード３〜２
０ ｍｙ／ Ｈ’％ 特に５〜１０ ｍ／Ｈ％温度勾
配４０℃／画〜９０℃／ｃ１ｎ とするの７５よ、内
部歪の減少、結晶成長のし易さ等の条件に適っておし、
結晶径５０１澗ψ以上の工業的規模での（）ａんθ単結
晶製造に特に有効である。
本発明方法により次のような効果−ｌに奏せられる。
（１） 温度勾配を緩やかにすることにより転位密度
を工業的規模（５０φ閾以上の結晶）で２ Ｘ １０’
ｃｍ−２以下に減少はせること力呈出来る。
を工業的規模（５０φ閾以上の結晶）で２ Ｘ １０’
ｃｍ−２以下に減少はせること力呈出来る。
（２） （）ａＡｓ中で電気的に中性である■族元素
であるＩｎ の゛不純物硬化”作用をオリ用している
ので従来困難とされていた半絶縁性の［）ａ Ａｓ単結
晶においても有効であり、また従来品の電気特性を損う
ことなく転位密度を下げることが出来る。
であるＩｎ の゛不純物硬化”作用をオリ用している
ので従来困難とされていた半絶縁性の［）ａ Ａｓ単結
晶においても有効であり、また従来品の電気特性を損う
ことなく転位密度を下げることが出来る。
に）本発明の利用分野
本発明は（）ａ Ａｓ単結晶でｎ型導電性（Ｓｉ、Ｔｅ
等ドープ）、Ｐ型溝電性（Ｚｎ、Ｃａ等ドープ半絶縁性
（Ｃｒｌｏｚ等ドープ）の電気特性を示すものの製造に
有効に利用できる。
等ドープ）、Ｐ型溝電性（Ｚｎ、Ｃａ等ドープ半絶縁性
（Ｃｒｌｏｚ等ドープ）の電気特性を示すものの製造に
有効に利用できる。
例
圧力１０Ｋｑ／ｃｒｎ２以下、温度勾西’Ｑ １２ ０
℃／ｃｒｎ以下、ＫＩｎ ＝− ｏ−１（ Ｉｎの（）
ａＡｓに対する偏析係数）で、江の最適濃度と、この最
適濃度にす第 ２ 表 比が■族過剰になる。これを防ぐ為、ＩｎＡｓ０形でＩ
ｎを添加した。これによル単結晶の収率が良くなる。
℃／ｃｒｎ以下、ＫＩｎ ＝− ｏ−１（ Ｉｎの（）
ａＡｓに対する偏析係数）で、江の最適濃度と、この最
適濃度にす第 ２ 表 比が■族過剰になる。これを防ぐ為、ＩｎＡｓ０形でＩ
ｎを添加した。これによル単結晶の収率が良くなる。
第１図はＬＥＣ法の概略を示す縦断面図であシ、第２図
は本発明におけるＩｎ の最適濃度と最適添加濃度と
の関係を示すグラフである。 代理人 内 １） 明 代理人 萩 原 亮 − 第１図 一一→艷原子（′１０） 伊丹市昆陽北１丁目１番１号住 友電気工業株式会社伊丹製作所 内 ５８１
は本発明におけるＩｎ の最適濃度と最適添加濃度と
の関係を示すグラフである。 代理人 内 １） 明 代理人 萩 原 亮 − 第１図 一一→艷原子（′１０） 伊丹市昆陽北１丁目１番１号住 友電気工業株式会社伊丹製作所 内 ５８１
Claims (1)
- ＧａＡｓ単結晶を液体カプセル引上げ法によシ製造する
に際し、［）ａ Ａｓ多結晶原料に対し２×１０−２〜
２．３原子係のＩｎ を添加したものを原料として用
いると共に、固液界面近傍の温度勾配を１２０℃／ｃｒ
ｎ以下とすることを特徴とする（）ａＡｓ単結晶の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58005293A JPS59131598A (ja) | 1983-01-18 | 1983-01-18 | ＧａＡｓ単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58005293A JPS59131598A (ja) | 1983-01-18 | 1983-01-18 | ＧａＡｓ単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59131598A true JPS59131598A (ja) | 1984-07-28 |
Family
ID=11607194
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58005293A Pending JPS59131598A (ja) | 1983-01-18 | 1983-01-18 | ＧａＡｓ単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59131598A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61136997A (ja) * | 1984-12-10 | 1986-06-24 | Agency Of Ind Science & Technol | Ｐ型ガリウム砒素単結晶の製造方法 |
| JPS61136996A (ja) * | 1984-12-10 | 1986-06-24 | Agency Of Ind Science & Technol | ｎ型ガリウム砒素単結晶の製造方法 |
| JPS61247700A (ja) * | 1985-04-25 | 1986-11-04 | Nec Corp | ３−５族化合物半導体の製造方法 |
| JPS62123095A (ja) * | 1985-11-25 | 1987-06-04 | Mitsubishi Metal Corp | 低転位密度ＧａＡｓ単結晶の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59121195A (ja) * | 1982-12-28 | 1984-07-13 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 半絶縁性砒化ガリウム結晶 |
-
1983
- 1983-01-18 JP JP58005293A patent/JPS59131598A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59121195A (ja) * | 1982-12-28 | 1984-07-13 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 半絶縁性砒化ガリウム結晶 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61136997A (ja) * | 1984-12-10 | 1986-06-24 | Agency Of Ind Science & Technol | Ｐ型ガリウム砒素単結晶の製造方法 |
| JPS61136996A (ja) * | 1984-12-10 | 1986-06-24 | Agency Of Ind Science & Technol | ｎ型ガリウム砒素単結晶の製造方法 |
| JPS61247700A (ja) * | 1985-04-25 | 1986-11-04 | Nec Corp | ３−５族化合物半導体の製造方法 |
| JPH042559B2 (ja) * | 1985-04-25 | 1992-01-20 | ||
| JPS62123095A (ja) * | 1985-11-25 | 1987-06-04 | Mitsubishi Metal Corp | 低転位密度ＧａＡｓ単結晶の製造方法 |
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