JPS6321288A - 化合物半導体単結晶製造方法 - Google Patents
化合物半導体単結晶製造方法Info
- Publication number
- JPS6321288A JPS6321288A JP16475586A JP16475586A JPS6321288A JP S6321288 A JPS6321288 A JP S6321288A JP 16475586 A JP16475586 A JP 16475586A JP 16475586 A JP16475586 A JP 16475586A JP S6321288 A JPS6321288 A JP S6321288A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crystal
- single crystal
- inert gas
- dislocation
- oxygen
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 44
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 title claims abstract description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 title claims description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 28
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract 5
- 239000000565 sealant Substances 0.000 claims description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 abstract description 5
- 239000002775 capsule Substances 0.000 abstract 1
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 14
- 239000008393 encapsulating agent Substances 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 2
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001218 Gallium arsenide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 238000005204 segregation Methods 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
- 238000012876 topography Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、液体封止剤を用いたチョクラルスキー法（Ｌ
１ｑｕｉｄ Ｅ ｎｃａｐｓｕｌａｔｅｄ Ｃｚｏｃ
ｈｒａｌｓｋｉ法。
１ｑｕｉｄ Ｅ ｎｃａｐｓｕｌａｔｅｄ Ｃｚｏｃ
ｈｒａｌｓｋｉ法。
以下ＬＥＣ法という）による化合物半導体単結晶の製造
方法に係り、特に結晶の転位密度を減らす方法に関する
ものである。
方法に係り、特に結晶の転位密度を減らす方法に関する
ものである。
（従来の技術）
ＬＥＣ法により育成した結晶中の転位密度を減らす方法
として、炉内保温構造やヒーター形状、サセプター（ル
ツボカバー）形状を変えることにより炉内の低温醍勾配
化をはかることが行われてきている。しかし、−り記低
温度勾配化にともない育成中の単結晶が封止剤を出た後
に長時間にわたり高温状態におかれることになる。この
ため揮発性元素成分が結晶表面から多聞にぬけるように
なり、いわゆる表面荒れが顕著になる。このような表面
荒れは、結晶表面における応力集中係数を高める原因と
なり、育成中に結晶表面からの転位の発生をひきおこす
ため低転位化が困難であった。
として、炉内保温構造やヒーター形状、サセプター（ル
ツボカバー）形状を変えることにより炉内の低温醍勾配
化をはかることが行われてきている。しかし、−り記低
温度勾配化にともない育成中の単結晶が封止剤を出た後
に長時間にわたり高温状態におかれることになる。この
ため揮発性元素成分が結晶表面から多聞にぬけるように
なり、いわゆる表面荒れが顕著になる。このような表面
荒れは、結晶表面における応力集中係数を高める原因と
なり、育成中に結晶表面からの転位の発生をひきおこす
ため低転位化が困難であった。
最近、このような困難をさけるための一方法として、多
量のＩｎを添加して育成する方法（特開昭５９−１２１
１９５号公報）が提案されている。
量のＩｎを添加して育成する方法（特開昭５９−１２１
１９５号公報）が提案されている。
しかしながら、この方法においてはＩｎを多量に添加す
ることにより格子定数が変化するため、デバイス化する
時に格子ミスマツチや光物性等の変動が問題となる。さ
らに、（ｎの偏析にともなう多結晶化がさけられないた
めに、単結晶化率は無添加ＧａＡＳ結晶の場合の半分以
下となり歩留まりが非常に悪くなるという問題点がある
。
ることにより格子定数が変化するため、デバイス化する
時に格子ミスマツチや光物性等の変動が問題となる。さ
らに、（ｎの偏析にともなう多結晶化がさけられないた
めに、単結晶化率は無添加ＧａＡＳ結晶の場合の半分以
下となり歩留まりが非常に悪くなるという問題点がある
。
また封止剤中育成法、いわゆるＦ Ｅ Ｃ（Ｆｕｌｌｙ
Ｅ ｎｃａｐｓｕｌａｔｅｄ Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ
）法も試みられている。（千用圭吾他：ＧａＡＳ単結
晶の低点密度化。
Ｅ ｎｃａｐｓｕｌａｔｅｄ Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ
）法も試みられている。（千用圭吾他：ＧａＡＳ単結
晶の低点密度化。
日本材ｎ利学会秋期シンポジウム予稿集、２４（１９８
３）参照） ＦＦＣ法は封止剤層を厚くして封止剤層の中で結晶引上
を行なう方法であるが、ＦＥＣ法では、熱の散逸が少な
いために育成に長時間を要する上に、厚い封止剤層を必
要とするために大型炉を用いないと長尺結晶の育成が難
かしいという問題点がある。
３）参照） ＦＦＣ法は封止剤層を厚くして封止剤層の中で結晶引上
を行なう方法であるが、ＦＥＣ法では、熱の散逸が少な
いために育成に長時間を要する上に、厚い封止剤層を必
要とするために大型炉を用いないと長尺結晶の育成が難
かしいという問題点がある。
上述のように、ｌｎを添加して育成する方法には多結晶
化がさけられないという問題点があり、また、ＦＥＱ法
には長尺化が難しいという問題点がある。
化がさけられないという問題点があり、また、ＦＥＱ法
には長尺化が難しいという問題点がある。
本発明の目的は、表面における転位の発生を減らし、で
きるだけ長尺の低転位結晶を製造する方法を提供するこ
とにある。
きるだけ長尺の低転位結晶を製造する方法を提供するこ
とにある。
上記問題点を解決するために本発明は、液体封止剤を用
いたチョクラルスキー法により単結晶を引上げる方法に
おいて、不活性気体中で種子付けして後、不活性気体雰
囲気に不活性気体圧力の１／１０以下の酸素分圧を加え
てやり、封止剤から雰囲気気体中に出た結晶表面に酸化
膜層を形成してやることにより結晶表面の荒れを防止す
ることで表面の凹凸部における応力集中係数の大きい転
位発生源をなくし、同時に表面硬化層の働きにより転位
形成をおさえて、低転位結晶を育成する化合物半導体単
結晶製造方法である。
いたチョクラルスキー法により単結晶を引上げる方法に
おいて、不活性気体中で種子付けして後、不活性気体雰
囲気に不活性気体圧力の１／１０以下の酸素分圧を加え
てやり、封止剤から雰囲気気体中に出た結晶表面に酸化
膜層を形成してやることにより結晶表面の荒れを防止す
ることで表面の凹凸部における応力集中係数の大きい転
位発生源をなくし、同時に表面硬化層の働きにより転位
形成をおさえて、低転位結晶を育成する化合物半導体単
結晶製造方法である。
炉内部構造がカーボン製のために、酸素分圧が高くなる
とこれらカーボン部材が消耗される。また、この際に生
ずるＣｏやＣＯ２ガスがＧａＡＳ結晶の炭素汚染の一因
ともなると考えられる。
とこれらカーボン部材が消耗される。また、この際に生
ずるＣｏやＣＯ２ガスがＧａＡＳ結晶の炭素汚染の一因
ともなると考えられる。
すなわち、本発明者はＧａ Ａｓウェハを大気中で約５
００℃まで加熱し、３分間はど保持すると数千への厚さ
の酸化膜が表面に形成されること、およびこのような表
面処理を施したウェハと、未処理ウェハに対してマイク
ロ・ビッカース硬度を測定したところ、前者では３０％
以上の硬度増加がみられることを見出し、該事実に基づ
いて本発明を成したものである。
００℃まで加熱し、３分間はど保持すると数千への厚さ
の酸化膜が表面に形成されること、およびこのような表
面処理を施したウェハと、未処理ウェハに対してマイク
ロ・ビッカース硬度を測定したところ、前者では３０％
以上の硬度増加がみられることを見出し、該事実に基づ
いて本発明を成したものである。
以下、本発明の実施例について説明する。
原料Ｇａ ７０３ｇ 、Ａｓ ７１０（］ 、低水
分８２０３２００ｇをヂャージし、Ａｒガスを充填した
高圧炉内で直接合成・融解した。２０気圧で種子付は温
度近くで保持し種子付けをした後、２０．２気圧になる
まで酸素ガスを高圧炉内に導入した。その後引上を開始
し、直胴部で正味引上速度４ｍｍ／ｈ、’結晶回転数６
ｒｐｍ 、るつぼ回転数８ｒｐｍで、結晶とるつぼをお
互いに逆方向に回転して６０φの単結晶を引上げた。
分８２０３２００ｇをヂャージし、Ａｒガスを充填した
高圧炉内で直接合成・融解した。２０気圧で種子付は温
度近くで保持し種子付けをした後、２０．２気圧になる
まで酸素ガスを高圧炉内に導入した。その後引上を開始
し、直胴部で正味引上速度４ｍｍ／ｈ、’結晶回転数６
ｒｐｍ 、るつぼ回転数８ｒｐｍで、結晶とるつぼをお
互いに逆方向に回転して６０φの単結晶を引上げた。
本発明に基づいて育成したＱａ Ａｓ単結晶の直胴部上
部から切り出したウェハの面内転位密度分布を第１図の
実線Ａに示す。前記と同様の方法で、但し酸素分圧は加
えないで育成した同寸法結晶の同じ位置から切り出した
ウェハの面内転位密度分布を示す第１図の点線Ｂとくら
べると、前者では特にウェハ周辺部での転位密度の低下
がみられる。
部から切り出したウェハの面内転位密度分布を第１図の
実線Ａに示す。前記と同様の方法で、但し酸素分圧は加
えないで育成した同寸法結晶の同じ位置から切り出した
ウェハの面内転位密度分布を示す第１図の点線Ｂとくら
べると、前者では特にウェハ周辺部での転位密度の低下
がみられる。
第２図は前記方法で育成した結晶の直胴部中央近くから
作成したウェハのＸ線トポグラフ写真である。なお、第
３図は従来のＬＥＣ法で育成した結晶の直胴部中央近く
から作成したウェハのＸ線トポグラフ写真である。いず
れのトポグラフ写真も約１．６倍になっているので、１
６ｍｍが当写真では１０ｍｍに対応する。第２図では、
ウェハ周辺部における、いわゆるすべり転位に対応する
黒いコントラストが第３図にくらべて非常に少なく、全
体的に均一であることがわかる。第３図はウェハ周辺部
が真黒で転位が非常に多いことを示している。
作成したウェハのＸ線トポグラフ写真である。なお、第
３図は従来のＬＥＣ法で育成した結晶の直胴部中央近く
から作成したウェハのＸ線トポグラフ写真である。いず
れのトポグラフ写真も約１．６倍になっているので、１
６ｍｍが当写真では１０ｍｍに対応する。第２図では、
ウェハ周辺部における、いわゆるすべり転位に対応する
黒いコントラストが第３図にくらべて非常に少なく、全
体的に均一であることがわかる。第３図はウェハ周辺部
が真黒で転位が非常に多いことを示している。
以上説明したように、本発明によれば、結晶表面におけ
る転位発生源をなくし、同時に表面硬化層の働きにより
転位形成をおさえて、低転位結晶を育成することができ
る。
る転位発生源をなくし、同時に表面硬化層の働きにより
転位形成をおさえて、低転位結晶を育成することができ
る。
第１図は、結晶直胴部上部から切り出したウェハ中の転
位密度の面内分布を示す図であり、Ａは本発明に基づき
育成した結晶についての測定値、Ｂは従来法で育成した
結晶についての測定値を示し、第２図は、本発明に基づ
き育成した結晶の直胴部中央付近から作成したウェハの
Ｘ線トポグラフ写真、第３図は、従来のＬ Ｅ Ｃ法で
育成した結晶の直胴部中央近くから作成したウェハのＸ
線トポグラフ写真である。 特許出願人 日立金属株式会社 代 埋 人 弁理士 竹本松司 第１図 ウェハ中ノ■力’ＳのｆｆＱｉ（ｒｎｍ）第２図 第 ３ 図
位密度の面内分布を示す図であり、Ａは本発明に基づき
育成した結晶についての測定値、Ｂは従来法で育成した
結晶についての測定値を示し、第２図は、本発明に基づ
き育成した結晶の直胴部中央付近から作成したウェハの
Ｘ線トポグラフ写真、第３図は、従来のＬ Ｅ Ｃ法で
育成した結晶の直胴部中央近くから作成したウェハのＸ
線トポグラフ写真である。 特許出願人 日立金属株式会社 代 埋 人 弁理士 竹本松司 第１図 ウェハ中ノ■力’ＳのｆｆＱｉ（ｒｎｍ）第２図 第 ３ 図
Claims (1)
- 液体封止剤を用いたチョクラルスキー法により単結晶を
引上げる方法において、結晶の育成中に不活性気体雰囲
気に不活性気体圧力の１／１０以下の酸素分圧を加えて
育成することを特徴とする化合物半導体単結晶製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16475586A JPS6321288A (ja) | 1986-07-15 | 1986-07-15 | 化合物半導体単結晶製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16475586A JPS6321288A (ja) | 1986-07-15 | 1986-07-15 | 化合物半導体単結晶製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6321288A true JPS6321288A (ja) | 1988-01-28 |
Family
ID=15799305
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16475586A Pending JPS6321288A (ja) | 1986-07-15 | 1986-07-15 | 化合物半導体単結晶製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6321288A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01239089A (ja) * | 1987-11-30 | 1989-09-25 | Toshiba Corp | 化合物半導体単結晶の製造方法及び製造装置 |
| JPH01313398A (ja) * | 1988-06-14 | 1989-12-18 | Furukawa Electric Co Ltd:The | ＧａＡｓ化合物半導体単結晶の製造方法 |
-
1986
- 1986-07-15 JP JP16475586A patent/JPS6321288A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01239089A (ja) * | 1987-11-30 | 1989-09-25 | Toshiba Corp | 化合物半導体単結晶の製造方法及び製造装置 |
| JPH01313398A (ja) * | 1988-06-14 | 1989-12-18 | Furukawa Electric Co Ltd:The | ＧａＡｓ化合物半導体単結晶の製造方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3201305B2 (ja) | Ｉｉｉ−ｖ族化合物半導体結晶の製造方法 | |
| JP4120016B2 (ja) | 半絶縁性ＧａＡｓ単結晶の製造方法 | |
| JPS6321288A (ja) | 化合物半導体単結晶製造方法 | |
| JP2004115339A (ja) | 縦型ボート法によるＧａＡｓ単結晶の製造方法及び縦型ボート法によるＧａＡｓ単結晶の製造装置 | |
| JP2531875B2 (ja) | 化合物半導体単結晶の製造方法 | |
| JPH07165488A (ja) | 結晶成長装置及び結晶成長方法 | |
| JPS6385100A (ja) | 珪素添加砒化ガリウム単結晶の製造方法 | |
| JPS59131598A (ja) | ＧａＡｓ単結晶の製造方法 | |
| JP3392245B2 (ja) | 化合物半導体単結晶の製造方法 | |
| JP2781857B2 (ja) | 単結晶の製造方法 | |
| JP2781856B2 (ja) | 化合物半導体単結晶の製造方法 | |
| JPS58199796A (ja) | 液体封止結晶引上げ装置 | |
| JPS59131597A (ja) | 高品質ガリウム砒素単結晶の製造方法 | |
| JPS5912639B2 (ja) | 結晶成長法 | |
| JPS59116195A (ja) | 化合物半導体単結晶の製造方法 | |
| JPH0798715B2 (ja) | シリコン単結晶の製造方法 | |
| JPH05319973A (ja) | 単結晶製造装置 | |
| JPS62230696A (ja) | 半導体単結晶の製造方法 | |
| JPH0124760B2 (ja) | ||
| JPS6350396A (ja) | ３−５族化合物半導体単結晶の製造方法 | |
| JPS6389497A (ja) | 珪素添加ガリウム砒素単結晶の製造方法 | |
| JPS6065794A (ja) | 高品質ガリウム砒素単結晶の製造方法 | |
| JPH07257988A (ja) | ３元化合物半導体の結晶成長方法 | |
| JPS63151696A (ja) | 結晶成長方法 | |
| JPS63307194A (ja) | 化合物半導体単結晶の製造方法 |