JPS6385100A - 珪素添加砒化ガリウム単結晶の製造方法 - Google Patents
珪素添加砒化ガリウム単結晶の製造方法Info
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の目的〕
（産業上の利用分野）
本発明は、珪素の添加された砒化ガリウム単結晶を液体
封止引上げ法により製造する方法の改良に関するもので
ある。
封止引上げ法により製造する方法の改良に関するもので
ある。
（従来の技術）
近年、珪素添加砒化ガリウム単結晶は、ｎ型導電性を示
すことから、発光ダイオ−Ｖ及び半導体レーザー用の基
板として注目を集めている。
すことから、発光ダイオ−Ｖ及び半導体レーザー用の基
板として注目を集めている。
特に液体封止引上げ法による単結晶は、２〜３インチの
比較的大口径の（１００） 円形ウェハが得られるこ
とから砒化ガリウム単結晶の製造方法として広く用いら
れている。
比較的大口径の（１００） 円形ウェハが得られるこ
とから砒化ガリウム単結晶の製造方法として広く用いら
れている。
液体封止引上げ法の概略を第１図を参照して簡単に説明
する。この方法では高圧容器１１内に坩堝１２を配設し
、該坩堝１２内に原料素材と添加剤及び封止剤を挿入す
る。続いて、高圧容器１１内を不活性ガスで加圧した後
坩堝１２を同軸的に取囲む発熱体１３により加熱し封止
剤を軟化させ原料素材と添加剤を被覆する液体封止剤層
１６を形成させる。更に発熱体１３により加熱を続け、
原料融液１５を得る。その後、引上げ軸１８の先端に取
り付けである種結晶１７を液体封止剤層１６を通して原
料融液１５に接触させた後、回転させながら単結晶を引
き上げる。
する。この方法では高圧容器１１内に坩堝１２を配設し
、該坩堝１２内に原料素材と添加剤及び封止剤を挿入す
る。続いて、高圧容器１１内を不活性ガスで加圧した後
坩堝１２を同軸的に取囲む発熱体１３により加熱し封止
剤を軟化させ原料素材と添加剤を被覆する液体封止剤層
１６を形成させる。更に発熱体１３により加熱を続け、
原料融液１５を得る。その後、引上げ軸１８の先端に取
り付けである種結晶１７を液体封止剤層１６を通して原
料融液１５に接触させた後、回転させながら単結晶を引
き上げる。
引上げた単結晶中の珪素の濃度は単結晶の長さ方向に沿
って変化するが、その濃度は５ Ｘ １０”（１７（〜
２ Ｘ １０” ａｄ〕範囲内であることが要求される
。
って変化するが、その濃度は５ Ｘ １０”（１７（〜
２ Ｘ １０” ａｄ〕範囲内であることが要求される
。
例えば、出発原料に添加剤を加えず、石英坩堝を用いて
単結晶引上げを行なうと、時間の経過と共に石英から原
料融液中へ珪素が混入するため、例えば第２図に示すよ
うな固化率に対する珪素濃度となる。珪素を添加剤とし
て原料素材と共に例えばＰＢＮ製坩堝等、珪素の混入源
と考えられない坩堝の中に挿入して単結晶を引上げた場
合、添加剤である珪素の量にもよるが例えば第３図に示
すような固化率に対する珪素濃度となる。
単結晶引上げを行なうと、時間の経過と共に石英から原
料融液中へ珪素が混入するため、例えば第２図に示すよ
うな固化率に対する珪素濃度となる。珪素を添加剤とし
て原料素材と共に例えばＰＢＮ製坩堝等、珪素の混入源
と考えられない坩堝の中に挿入して単結晶を引上げた場
合、添加剤である珪素の量にもよるが例えば第３図に示
すような固化率に対する珪素濃度となる。
（発明が解決しようとする問題点）
通常、第２図、第３図に示す置方の特性を生かして、単
結晶の頭部から尾部まで所定の珪素濃度範囲内を実現し
ようとするのであるが、頭部では珪素の添加量に対して
非常にわずかの珪素濃度しか得られないため、所定濃度
に達しないことが多い。これは、珪素単体で添加した場
合、封止剤中にゲッタリングされる量が多いためであろ
うと考えられる。これに対して、添加する珪素の量を多
くしても、単結晶中の濃度として再現性良く反映されず
、また添加した珪素が砒化ガリウム融液内に全て溶けこ
むわけではなく、原料融液表面に珪素が浮かび上がって
しまい、単結晶化歩留りを著しく低下させてしまうとい
う問題があった。
結晶の頭部から尾部まで所定の珪素濃度範囲内を実現し
ようとするのであるが、頭部では珪素の添加量に対して
非常にわずかの珪素濃度しか得られないため、所定濃度
に達しないことが多い。これは、珪素単体で添加した場
合、封止剤中にゲッタリングされる量が多いためであろ
うと考えられる。これに対して、添加する珪素の量を多
くしても、単結晶中の濃度として再現性良く反映されず
、また添加した珪素が砒化ガリウム融液内に全て溶けこ
むわけではなく、原料融液表面に珪素が浮かび上がって
しまい、単結晶化歩留りを著しく低下させてしまうとい
う問題があった。
本発明は以上述べた問題を解決し、引上げた単結晶の頭
部においても制御性良好な珪素濃度を実現し、かつ単結
晶化歩留りを低下させることのない珪素添加砒化ガリウ
ム単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
部においても制御性良好な珪素濃度を実現し、かつ単結
晶化歩留りを低下させることのない珪素添加砒化ガリウ
ム単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
（問題点を解決するための手段）
本発明の骨子は、石英製坩堝を用いた液体封止引上げ法
により珪素添加砒化ガリウム単結晶を製造する際、添加
剤として砒化珪素を用いることによって、引上げた単結
晶の頭部においても充分な珪素濃度を制御性良く、再現
性よく実現し、かつ単結晶化歩留りを低下させないよう
にした方法である。
により珪素添加砒化ガリウム単結晶を製造する際、添加
剤として砒化珪素を用いることによって、引上げた単結
晶の頭部においても充分な珪素濃度を制御性良く、再現
性よく実現し、かつ単結晶化歩留りを低下させないよう
にした方法である。
（作用）
上記の方法によれば、添加量を変えることにより単結晶
中の珪素濃度を制御することができるため、−本の単結
晶インゴット全体にわたり所定の珪素濃度範囲を満足す
ることが可能となる。また、珪素を添加剤として用いる
場合と異なり、原料融液表面に異物が浮遊することもな
く単結晶化率は非常に高くなる。更に、従来よりも頭部
においてより高い珪素濃度を実現できるため、転位密度
の低減が可能となる。
中の珪素濃度を制御することができるため、−本の単結
晶インゴット全体にわたり所定の珪素濃度範囲を満足す
ることが可能となる。また、珪素を添加剤として用いる
場合と異なり、原料融液表面に異物が浮遊することもな
く単結晶化率は非常に高くなる。更に、従来よりも頭部
においてより高い珪素濃度を実現できるため、転位密度
の低減が可能となる。
（実施例）
本発明の一実施例につき、図面を参照して説明する。
第１図は本発明の一実施例に使用した単結晶製造装置を
示す概略構成図である。図中１１は高圧容器であり、こ
の容器１１内には石英坩堝１２、ヒータ１３、熱しゃへ
い体１４等が配設されている。石英坩堝１２内には、原
料素材としての砒化珪素の添加された砒化ガリウム融液
１５及び封止剤としての酸化ホウ素１６が充填されてい
る。ヒータ１３は石英坩堝１２の周囲を囲んで配置され
、石英坩堝１２を均一に加熱するものとなっている。
示す概略構成図である。図中１１は高圧容器であり、こ
の容器１１内には石英坩堝１２、ヒータ１３、熱しゃへ
い体１４等が配設されている。石英坩堝１２内には、原
料素材としての砒化珪素の添加された砒化ガリウム融液
１５及び封止剤としての酸化ホウ素１６が充填されてい
る。ヒータ１３は石英坩堝１２の周囲を囲んで配置され
、石英坩堝１２を均一に加熱するものとなっている。
熱しゃへい体１４はヒータ１３を囲むように配置されて
いる。また、図中１７は種結晶、１８は結晶引上げ軸を
示している。
いる。また、図中１７は種結晶、１８は結晶引上げ軸を
示している。
次に、上記装置を用いた珪素添加砒化ガリウム単結晶製
造方法について説明する。
造方法について説明する。
まず、前記石英坩堝１２内に砒化ガリウム原料としてガ
リウムと砒素の原子比がＧａ／ＡＳ＝０．９５となるよ
うに合計約ＩＫｇ、添加剤として砒化珪素を約２２ｍｇ
それぞれ収納し、さらに酸化ホウ）要約１５０ｇ’ｅそ
０上ゝ収納は・次パフ容器１１内を５ Ｘ １６” Ｔ
ｏｒ ｒ程度まで真空引きした後、アルゴンガスにより
容器１１内を約４Ｑａｔｍに加圧した。その後ヒータ１
３により加熱を開始し、ガリウムと砒素を反応させ、さ
らに加熱を続けることにより原料融液１５を得、その上
に酸化ホウ素の液体封圧層１６が位置するようにした。
リウムと砒素の原子比がＧａ／ＡＳ＝０．９５となるよ
うに合計約ＩＫｇ、添加剤として砒化珪素を約２２ｍｇ
それぞれ収納し、さらに酸化ホウ）要約１５０ｇ’ｅそ
０上ゝ収納は・次パフ容器１１内を５ Ｘ １６” Ｔ
ｏｒ ｒ程度まで真空引きした後、アルゴンガスにより
容器１１内を約４Ｑａｔｍに加圧した。その後ヒータ１
３により加熱を開始し、ガリウムと砒素を反応させ、さ
らに加熱を続けることにより原料融液１５を得、その上
に酸化ホウ素の液体封圧層１６が位置するようにした。
その後、容器１１内を２Ｑａｔｍにして、原料融液１５
を種付は最適条件温度に調整した。この状態で結晶引上
げ軸１８を降下させ、書結晶１７を液体封止Ｊ仔１６を
通して原料融液１５に接触させた。種結晶１７と原料融
液１５とを十分馴染ませたところで、引上速度９ ｍｍ
／ ｈで引上げを開始し、直径約５５朋φ重量約ｓｏ
ｏｇの珪素添加砒化ガリウム単結晶を引上げ製造した。
を種付は最適条件温度に調整した。この状態で結晶引上
げ軸１８を降下させ、書結晶１７を液体封止Ｊ仔１６を
通して原料融液１５に接触させた。種結晶１７と原料融
液１５とを十分馴染ませたところで、引上速度９ ｍｍ
／ ｈで引上げを開始し、直径約５５朋φ重量約ｓｏ
ｏｇの珪素添加砒化ガリウム単結晶を引上げ製造した。
かくして製造された単結晶からウェハを切出し、頭部、
中部、尾部において珪素濃度をわ−ル測定によるキャリ
ア濃度で測定したところ、それぞれ８．２Ｘ１６’ａ
、６．９Ｘ１ ｏ１７ｃｒｔ 、 １．ＩＸ１ゲｄであ
り、頭部から尾部まで５ Ｘ １０’ｉ〜２Ｘ１０”ｃ
Ｆｌという要求される仕様を満たしており、また転位密
度を溶融水酸化カリウムによるエッチビットの密度で測
定したところ、頭部で平均’ｙｏｏｉ、最大１ｏｏｏｉ
尾部においても平均５ｏｏｉ、最大１２００ｉと、かな
りの低転位密度が実現されていた。同様の引上げを連続
して２０回行なったが、単結晶化率は１００％であり、
またこれらから得られたウェハの珪素濃度転位密度の仕
様を満たす歩留りは９２％であり、残り８％は、尾部に
おいて珪素濃度過剰のためであった。
中部、尾部において珪素濃度をわ−ル測定によるキャリ
ア濃度で測定したところ、それぞれ８．２Ｘ１６’ａ
、６．９Ｘ１ ｏ１７ｃｒｔ 、 １．ＩＸ１ゲｄであ
り、頭部から尾部まで５ Ｘ １０’ｉ〜２Ｘ１０”ｃ
Ｆｌという要求される仕様を満たしており、また転位密
度を溶融水酸化カリウムによるエッチビットの密度で測
定したところ、頭部で平均’ｙｏｏｉ、最大１ｏｏｏｉ
尾部においても平均５ｏｏｉ、最大１２００ｉと、かな
りの低転位密度が実現されていた。同様の引上げを連続
して２０回行なったが、単結晶化率は１００％であり、
またこれらから得られたウェハの珪素濃度転位密度の仕
様を満たす歩留りは９２％であり、残り８％は、尾部に
おいて珪素濃度過剰のためであった。
以上説明したように本発明の方法によれば、引上げた単
結晶の頭部においても充分仕様を満たす珪素濃度が、再
現性良好に得られ、単結晶化率も大巾に高くなる。また
珪素を単結晶全体にわたって充分な量添加できるため単
結晶の硬化により低転位密度の単結晶が得られる。等の
効果がある。
結晶の頭部においても充分仕様を満たす珪素濃度が、再
現性良好に得られ、単結晶化率も大巾に高くなる。また
珪素を単結晶全体にわたって充分な量添加できるため単
結晶の硬化により低転位密度の単結晶が得られる。等の
効果がある。
第１図は本発明の一実施例方法に使用した単結晶製造装
置を示す概略構成図であると共に液体封圧引上げ法の概
略を説明するための図、第２図は添加剤を加えず、石英
坩堝を用いた場合の珪素濃度と単結晶の固化率との関係
を示す特性図、第３図は添加剤として珪素を２Ｘ１０ｍ
添加し、ＰＢＮ坩堝を用いた場合の珪素濃度と単結晶の
固化率との関係を示す一例としての特性図である。 １１・・・高圧容器、１２・・・坩堝、１３・・・発熱
体、１４・・・熱しゃへい体、１５・・・原料融液、１
６・・・液体封止層、１７・・・種結晶、１８・・・結
晶引上げ軸。 代理人 弁理士 則 近 憲 佑 同 竹 花 喜久男 第１図 痴ふり：化奔− 第２図
置を示す概略構成図であると共に液体封圧引上げ法の概
略を説明するための図、第２図は添加剤を加えず、石英
坩堝を用いた場合の珪素濃度と単結晶の固化率との関係
を示す特性図、第３図は添加剤として珪素を２Ｘ１０ｍ
添加し、ＰＢＮ坩堝を用いた場合の珪素濃度と単結晶の
固化率との関係を示す一例としての特性図である。 １１・・・高圧容器、１２・・・坩堝、１３・・・発熱
体、１４・・・熱しゃへい体、１５・・・原料融液、１
６・・・液体封止層、１７・・・種結晶、１８・・・結
晶引上げ軸。 代理人 弁理士 則 近 憲 佑 同 竹 花 喜久男 第１図 痴ふり：化奔− 第２図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 原料を収容する坩堝として石英製坩堝を用 い、液体封止引上げ法により珪素添加砒化ガリウム単結
晶を製造するに際し、前記原料を前記坩堝内に収容する
際に添加される添加剤が砒化珪素であることを特徴とす
る珪素添加砒化ガリウム単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22972886A JPS6385100A (ja) | 1986-09-30 | 1986-09-30 | 珪素添加砒化ガリウム単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22972886A JPS6385100A (ja) | 1986-09-30 | 1986-09-30 | 珪素添加砒化ガリウム単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6385100A true JPS6385100A (ja) | 1988-04-15 |
Family
ID=16896763
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22972886A Pending JPS6385100A (ja) | 1986-09-30 | 1986-09-30 | 珪素添加砒化ガリウム単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6385100A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5186784A (en) * | 1989-06-20 | 1993-02-16 | Texas Instruments Incorporated | Process for improved doping of semiconductor crystals |
| US5259916A (en) * | 1989-06-20 | 1993-11-09 | Texas Instruments Incorporated | Process for improved doping of semiconductor crystals |
| JP2007210882A (ja) * | 2007-02-05 | 2007-08-23 | Dowa Holdings Co Ltd | ＳｉドープＧａＡｓ単結晶並びにその製造方法 |
| JP2008230963A (ja) * | 2008-03-31 | 2008-10-02 | Dowa Holdings Co Ltd | ＳｉドープＧａＡｓ単結晶 |
-
1986
- 1986-09-30 JP JP22972886A patent/JPS6385100A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5186784A (en) * | 1989-06-20 | 1993-02-16 | Texas Instruments Incorporated | Process for improved doping of semiconductor crystals |
| US5259916A (en) * | 1989-06-20 | 1993-11-09 | Texas Instruments Incorporated | Process for improved doping of semiconductor crystals |
| JP2007210882A (ja) * | 2007-02-05 | 2007-08-23 | Dowa Holdings Co Ltd | ＳｉドープＧａＡｓ単結晶並びにその製造方法 |
| JP2008230963A (ja) * | 2008-03-31 | 2008-10-02 | Dowa Holdings Co Ltd | ＳｉドープＧａＡｓ単結晶 |
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