JPH0517196B2 - - Google Patents
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- JPH0517196B2 JPH0517196B2 JP20202289A JP20202289A JPH0517196B2 JP H0517196 B2 JPH0517196 B2 JP H0517196B2 JP 20202289 A JP20202289 A JP 20202289A JP 20202289 A JP20202289 A JP 20202289A JP H0517196 B2 JPH0517196 B2 JP H0517196B2
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
(イ) 産業上の利用分野
本発明は、引上げガリウム砒素（以下GaAsと
いう）単結晶に関し、特にはIn添加無転位引上げ
GaAs単結晶に関するものである。
いう）単結晶に関し、特にはIn添加無転位引上げ
GaAs単結晶に関するものである。
(ロ) 従来の技術
GaAs単結晶は電子移動度が大きく、高速集積
回路、光電素子、電子素子用材料として近年注目
を浴びている。しかしこのGaAs単結晶が集積回
路用結晶基板として用いられるためには、比抵抗
が107Ω・cm以上の高絶縁性であること、および
口径の大きいウエーハを無転位で得ることが要求
される。かかるウエーハを得るための単結晶の製
造法としては、液体封止材として酸化ほう素
（B2O3）を使用する液体カプセル引上法で知られ
ており、これを高圧不活性ガス雰囲気下で実施す
れば、比較的大口径のGaAs単結晶が得られる。
回路、光電素子、電子素子用材料として近年注目
を浴びている。しかしこのGaAs単結晶が集積回
路用結晶基板として用いられるためには、比抵抗
が107Ω・cm以上の高絶縁性であること、および
口径の大きいウエーハを無転位で得ることが要求
される。かかるウエーハを得るための単結晶の製
造法としては、液体封止材として酸化ほう素
（B2O3）を使用する液体カプセル引上法で知られ
ており、これを高圧不活性ガス雰囲気下で実施す
れば、比較的大口径のGaAs単結晶が得られる。
(ハ) 発明が解決しようとする問題点
しかしながら、この方法においては、溶融体と
液体封止材B2O3との界面およびB2O3と不活性ガ
スとの界面近くの温度勾配が大きいため、引上単
結晶内に応力が生じ、転位発生の原因となつてい
た。これも解決するため種々の方法が提案されて
いるが、最も新しい優れた方法は、GaAs融液に
Inを添加し、LEC方法によつてGaAs単結晶を成
長させる方法であり、これは“Semi−Insulating
−Ｖ Materials Edited by Sherif
Makram Ebeid and Brian Tuck”（Shiva
Publishing Ltd、P.2〜18、1982）および
“Journal of Crystal Growth”（61、1983、
P.417〜424）に示されている。この公知文献に
は、GaAs溶液中にInを添加することによつて転
位を減らすことが開示されているが、単結晶の直
径は30mm程度で長さも短いものであり、しかも完
全に無転位の単結晶を得るに至つていない。さら
にまた、この公知の方法では、種から伝播する転
位および種付時に発生する転位の影響その他の諸
条件が重なり、収率良く無転位の単結晶を得るこ
とができないという欠点があつた。
液体封止材B2O3との界面およびB2O3と不活性ガ
スとの界面近くの温度勾配が大きいため、引上単
結晶内に応力が生じ、転位発生の原因となつてい
た。これも解決するため種々の方法が提案されて
いるが、最も新しい優れた方法は、GaAs融液に
Inを添加し、LEC方法によつてGaAs単結晶を成
長させる方法であり、これは“Semi−Insulating
−Ｖ Materials Edited by Sherif
Makram Ebeid and Brian Tuck”（Shiva
Publishing Ltd、P.2〜18、1982）および
“Journal of Crystal Growth”（61、1983、
P.417〜424）に示されている。この公知文献に
は、GaAs溶液中にInを添加することによつて転
位を減らすことが開示されているが、単結晶の直
径は30mm程度で長さも短いものであり、しかも完
全に無転位の単結晶を得るに至つていない。さら
にまた、この公知の方法では、種から伝播する転
位および種付時に発生する転位の影響その他の諸
条件が重なり、収率良く無転位の単結晶を得るこ
とができないという欠点があつた。
単結晶における転位の発生を避けるために、従
来、シリコン単結晶の引上げ法においては、種結
晶の一部を絞つて細くする方法が採用されている
が、GaAs単結晶を引き上げる場合においては、
種結晶の一部を絞つて細くしてもあまり有効では
ない。
来、シリコン単結晶の引上げ法においては、種結
晶の一部を絞つて細くする方法が採用されている
が、GaAs単結晶を引き上げる場合においては、
種結晶の一部を絞つて細くしてもあまり有効では
ない。
(ニ) 問題点を解決するための手段
本発明は上述のごとき従来の欠点を解決し、In
を添加した完全無転位GaAs単結晶の製造方法を
提供するものである。
を添加した完全無転位GaAs単結晶の製造方法を
提供するものである。
即ち、本発明は、種結晶部と、該種結晶部に接
合する結晶化部を有するIn添加無転位引上げガリ
ウム砒素単結晶において、偏析係数をｋとし、ま
た、種付時に種結晶が接触するIn添加のガリウム
砒素溶融体のIn濃度をC2としたときに、種結晶部
のIn濃度C1と該種結晶部に接合する結晶化部のIn
濃度kC2との間に、±0.35重量％の範囲内で差が存
在することを特徴とするIn添加無転位引上げガリ
ウム砒素単結晶を要旨とする。
合する結晶化部を有するIn添加無転位引上げガリ
ウム砒素単結晶において、偏析係数をｋとし、ま
た、種付時に種結晶が接触するIn添加のガリウム
砒素溶融体のIn濃度をC2としたときに、種結晶部
のIn濃度C1と該種結晶部に接合する結晶化部のIn
濃度kC2との間に、±0.35重量％の範囲内で差が存
在することを特徴とするIn添加無転位引上げガリ
ウム砒素単結晶を要旨とする。
本発明のIn添加無転位引上げGaAs単結晶は、
GaAs溶融体にInを添加し、該溶融体上の液体封
止材を通して種結晶を浸漬し、高圧不活性ガス雰
囲気下でIn添加無転位GaAs単結晶を引き上げる
方法において、種結晶の溶融体との融着部におけ
るIn濃度C1を、種付時の溶融体中のIn濃度C2と偏
析係数ｋとの積kC2に対して、±0.35重量％の範囲
内で差を形成させることにより製造することがで
きる。
GaAs溶融体にInを添加し、該溶融体上の液体封
止材を通して種結晶を浸漬し、高圧不活性ガス雰
囲気下でIn添加無転位GaAs単結晶を引き上げる
方法において、種結晶の溶融体との融着部におけ
るIn濃度C1を、種付時の溶融体中のIn濃度C2と偏
析係数ｋとの積kC2に対して、±0.35重量％の範囲
内で差を形成させることにより製造することがで
きる。
本発明者らは、In添加無転位GaAs単結晶棒か
ら切り出した無転位種結晶中のIn濃度と、種付時
における溶融体中のIn濃度、つまり種結晶と接合
する結晶化部との間に密接な関係があることに着
目し、種々研究を重ねた結果、種結晶が溶融体と
接触する部分のIn濃度C1と、種付時における
GaAs溶融体中のIn濃度C2にInの偏析係数ｋを乗
じたkC2即ち種結晶部と接合する結晶化部におけ
るIn濃度との間に、±0.35wt％の範囲内になるよ
うに差を設定すれば、伝播および種付け時に発生
する転位の全くないGaAs単結晶棒が得られるこ
とを確かめた。通常GaAs単結晶中に転位の発生
するのを防ぐには、溶融体に0.6〜9.0wt％程度の
Inを添加する必要があるので、この溶融体から単
結晶棒を引上げると、Inの偏析係数ｋと固化率と
の関連において、引上単結晶棒には、その位置に
よつても異なるが、引上直後の単結晶棒中に0.06
〜0.9wt％程度のInが含まれる。この引上単結晶
棒から種結晶を切り出せば希望するIn濃度の種結
晶が得られる。
ら切り出した無転位種結晶中のIn濃度と、種付時
における溶融体中のIn濃度、つまり種結晶と接合
する結晶化部との間に密接な関係があることに着
目し、種々研究を重ねた結果、種結晶が溶融体と
接触する部分のIn濃度C1と、種付時における
GaAs溶融体中のIn濃度C2にInの偏析係数ｋを乗
じたkC2即ち種結晶部と接合する結晶化部におけ
るIn濃度との間に、±0.35wt％の範囲内になるよ
うに差を設定すれば、伝播および種付け時に発生
する転位の全くないGaAs単結晶棒が得られるこ
とを確かめた。通常GaAs単結晶中に転位の発生
するのを防ぐには、溶融体に0.6〜9.0wt％程度の
Inを添加する必要があるので、この溶融体から単
結晶棒を引上げると、Inの偏析係数ｋと固化率と
の関連において、引上単結晶棒には、その位置に
よつても異なるが、引上直後の単結晶棒中に0.06
〜0.9wt％程度のInが含まれる。この引上単結晶
棒から種結晶を切り出せば希望するIn濃度の種結
晶が得られる。
しかして、本発明の方法では、GaAs溶融体の
種付時におけるIn濃度C2を例えば6.0wt％とした
場合に、偏析係数との積kC2が0.6wt％程度であ
るから、種結晶の溶融体に接触する融着部のIn濃
度C1は、0.6±0.35wt％の範囲内にあるものを選
べばよい。またこの逆の方法、すなわち種結晶の
溶融体に接触する融着部のIn濃度C1を基準にし
て、種付時の溶融体のIn濃度C2を調整することも
できる。
種付時におけるIn濃度C2を例えば6.0wt％とした
場合に、偏析係数との積kC2が0.6wt％程度であ
るから、種結晶の溶融体に接触する融着部のIn濃
度C1は、0.6±0.35wt％の範囲内にあるものを選
べばよい。またこの逆の方法、すなわち種結晶の
溶融体に接触する融着部のIn濃度C1を基準にし
て、種付時の溶融体のIn濃度C2を調整することも
できる。
この発明における前述のC1とkC2との間の差の
許容範囲は極めて厳密を要し、相互の間の差を±
0.35wt％の範囲内とすると、この発明の目的とす
る完全無転位の結晶を容易に得ることができる。
しかし、相互の間の差が±0.35wt％以上の場合
は、無転位の種を使用しても、融着部に転位が発
生し、引上単結晶中に転位が伝播するようにな
り、この発明の目的とする完全無転位の結晶を得
るという効果が得られない。これは、本発明者ら
の反復繰返し実験により確かめたもので、その理
由は明確ではないが、種結晶と溶融体との接触界
面におけるミスフイツトデイスロケーシヨン
（Misfit Dislocation）によるものと推定される。
許容範囲は極めて厳密を要し、相互の間の差を±
0.35wt％の範囲内とすると、この発明の目的とす
る完全無転位の結晶を容易に得ることができる。
しかし、相互の間の差が±0.35wt％以上の場合
は、無転位の種を使用しても、融着部に転位が発
生し、引上単結晶中に転位が伝播するようにな
り、この発明の目的とする完全無転位の結晶を得
るという効果が得られない。これは、本発明者ら
の反復繰返し実験により確かめたもので、その理
由は明確ではないが、種結晶と溶融体との接触界
面におけるミスフイツトデイスロケーシヨン
（Misfit Dislocation）によるものと推定される。
なお、本発明のIn濃度は二次イオン質量分析機
（Secondary Ion Mass Spectroscopy）による分
析により測定することができ、また結晶中の転位
の発生と消長はＸ線トポグラフイの方法で確認す
ることができる。
（Secondary Ion Mass Spectroscopy）による分
析により測定することができ、また結晶中の転位
の発生と消長はＸ線トポグラフイの方法で確認す
ることができる。
以上の説明はGaAs単結晶について述べたが、
この発明の方法は他の−Ｖ族化合物半導体例え
ばInP、GaPなどの製造にも適用することができ
る。次に本発明の実施例を挙げる。
この発明の方法は他の−Ｖ族化合物半導体例え
ばInP、GaPなどの製造にも適用することができ
る。次に本発明の実施例を挙げる。
(ホ) 実施例 １
直径４インチ（10.16cm）の石英ルツボに、
GaAs1.4KgとIn90.7ｇを入れ、さらにこの上に
B2O3160ｇを入れてから、N2ガスを送入し、15
Kg／cm2の圧力下で、460℃に昇温し、B2O3を溶融
して、この温度に約１時間保持した。ついで
GaAs溶融体原料の温度を上昇し、約1240℃に達
してから約１時間この温度に保持した。この
GaAs溶融体におけるIn濃度は5.8wt％であつた。
この間ルツボは20r.p.m.で回転させて溶融体の均
一化をはかつた。ついで溶融体に接する部分のIn
濃度が0.7wt％の種結晶を徐々に下げて溶融体に
浸漬し、ルツボの回転と逆方向に20r.p.m.の回転
を与え、毎時９mmの割合で引上げた結果、直径55
mm、1.0KgのGaAs単結晶棒を得た。この単結晶棒
をＸ線トポグラフイーの方法を用いて調べた結
果、第１図に示すように全く転位が認められなか
つた。比較のため、同じ条件の溶融体に対し、溶
融体に接する部分のIn濃度が1.2wt％の種結晶を
使用したほかは全く同一条件で引上げたところ得
られた単結晶棒には第２図に示すように多くの転
位が発生しており、実用価値のないものであつ
た。
GaAs1.4KgとIn90.7ｇを入れ、さらにこの上に
B2O3160ｇを入れてから、N2ガスを送入し、15
Kg／cm2の圧力下で、460℃に昇温し、B2O3を溶融
して、この温度に約１時間保持した。ついで
GaAs溶融体原料の温度を上昇し、約1240℃に達
してから約１時間この温度に保持した。この
GaAs溶融体におけるIn濃度は5.8wt％であつた。
この間ルツボは20r.p.m.で回転させて溶融体の均
一化をはかつた。ついで溶融体に接する部分のIn
濃度が0.7wt％の種結晶を徐々に下げて溶融体に
浸漬し、ルツボの回転と逆方向に20r.p.m.の回転
を与え、毎時９mmの割合で引上げた結果、直径55
mm、1.0KgのGaAs単結晶棒を得た。この単結晶棒
をＸ線トポグラフイーの方法を用いて調べた結
果、第１図に示すように全く転位が認められなか
つた。比較のため、同じ条件の溶融体に対し、溶
融体に接する部分のIn濃度が1.2wt％の種結晶を
使用したほかは全く同一条件で引上げたところ得
られた単結晶棒には第２図に示すように多くの転
位が発生しており、実用価値のないものであつ
た。
実施例 ２
GaAs溶融体の原料として、Ga675ｇ、As784
ｇ、In91ｇを配合し、この上にB2O3160ｇを入れ
てからN2ガスを送入し、70Kg／cm2の圧力下460
℃にで昇温し、B2O3を溶融した後600〜700℃に
昇温してGa、As、Inを合金化させたほかは実施
例１と同じ方法でGaAs単結晶を引き上げた。そ
のときの溶融体のIn濃度は5.8wt％であり、種結
晶の融着部におけるIn濃度は0.6wt％であつた。
この結果、直径55mm、1.0KgのGaAs単結晶が得ら
れ、この結晶は検査の結果種結晶からの転位が全
く認められなかつた。
ｇ、In91ｇを配合し、この上にB2O3160ｇを入れ
てからN2ガスを送入し、70Kg／cm2の圧力下460
℃にで昇温し、B2O3を溶融した後600〜700℃に
昇温してGa、As、Inを合金化させたほかは実施
例１と同じ方法でGaAs単結晶を引き上げた。そ
のときの溶融体のIn濃度は5.8wt％であり、種結
晶の融着部におけるIn濃度は0.6wt％であつた。
この結果、直径55mm、1.0KgのGaAs単結晶が得ら
れ、この結晶は検査の結果種結晶からの転位が全
く認められなかつた。
(ヘ) 発明の効果
本発明の方法によれば、収率良く完全無転位の
50mmφ以上のGaAs単結晶が得られ、工業的に極
めて有利な方法であり、これはまたGaAs単結晶
のみならず他の−Ｖ族化合物半導体にも利用で
きるという効果がある。
50mmφ以上のGaAs単結晶が得られ、工業的に極
めて有利な方法であり、これはまたGaAs単結晶
のみならず他の−Ｖ族化合物半導体にも利用で
きるという効果がある。
第１図は、実施例１において得た単結晶棒の結
晶の構造を表す写真であり、第２図はIn濃度が
1.2wt％の種結晶を使つた以外は、実施例１と同
じ条件で得た単結晶棒の結晶の構造を表す写真で
ある。
晶の構造を表す写真であり、第２図はIn濃度が
1.2wt％の種結晶を使つた以外は、実施例１と同
じ条件で得た単結晶棒の結晶の構造を表す写真で
ある。
Claims (1)
- １ 種結晶部と、該種結晶部に接合する結晶化部
を有するIn添加無転位引上げガリウム砒素単結晶
において、偏析係数をｋとし、また、種付時に種
結晶が接触するIn添加のガリウム砒素溶融体のIn
濃度をC2としたときに、種結晶部のIn濃度C1と
該種結晶部に接合する結晶化部のIn濃度kC2との
間に、±0.35重量％の範囲内で差が存在すること
を特徴とするIn添加無転位引上げガリウム砒素単
結晶。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20202289A JPH03159998A (ja) | 1989-08-03 | 1989-08-03 | Ｉｎ添加無転位引上げガリウム砒素単結晶 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20202289A JPH03159998A (ja) | 1989-08-03 | 1989-08-03 | Ｉｎ添加無転位引上げガリウム砒素単結晶 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60065504A Division JPS61222991A (ja) | 1985-03-29 | 1985-03-29 | ガリウム砒素単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03159998A JPH03159998A (ja) | 1991-07-09 |
| JPH0517196B2 true JPH0517196B2 (ja) | 1993-03-08 |
Family
ID=16450628
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20202289A Granted JPH03159998A (ja) | 1989-08-03 | 1989-08-03 | Ｉｎ添加無転位引上げガリウム砒素単結晶 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03159998A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3674736B2 (ja) * | 1997-04-28 | 2005-07-20 | 同和鉱業株式会社 | 板状単結晶の製造方法 |
| EP0979883A4 (en) * | 1997-12-25 | 2003-10-15 | Japan Energy Corp | METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING SINGLE CRYSTALS OF COMPOSITE SEMICONDUCTORS AND SINGLE CRYSTALS OF COMPOSITE SEMICONDUCTORS |
-
1989
- 1989-08-03 JP JP20202289A patent/JPH03159998A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03159998A (ja) | 1991-07-09 |
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