JP2004002076A - GaAsウェハの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】鏡面ウェハを得るには、アンドープ半絶縁性GaAs結晶を成長し、結晶を冷却し、その後ウェハに加工し、鏡面研磨する。結晶成長時、0.50005以上の過剰なAs組成比を持つGaAs結晶を成長させる。結晶状態で又はウェハ状態で1,100℃に昇温(アニール)してから、50℃/h以上の速い冷却速度で冷却する。これにより、鏡面研磨後に測定され微小ピットの数が4インチウェハ換算で1,000個/枚以下の鏡面ウェハを得る。
【選択図】 図1
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、GaAsウェハの製造方法に係り、特にウェハ鏡面研磨後に測定される微小ピットの数を低減するものに関する。
【0002】
【従来の技術】
GaAs単結晶の製造方法としては、主に液体封止引上法(LEC法)及び垂直ブリッジマン法(VB法又はVGF法(温度傾斜法))が採用されている。成長炉内で融解したGa、AsからGaAs単結晶を徐々に成長し、炉内からそのまま結晶を取り出し、冷却し、その後ウェハに加工し、さらに鏡面研磨する。
【0003】
GaAs結晶から加工されたGaAsウェハには、結晶成長時に不純物をドープしたドープGaAsウェハと、不純物をドープしないアンドープGaAsウェハとがあるが、アンドープGaAsウェハは特にFET、HEMT、HBT等のような電子デバイス向けに多く使用されている。
【0004】
通常、GaAsウェハは鏡面研磨したものがエピタキシャル用の基板として使用されるが、GaAsウェハ表面には、鏡面研磨後に、大きさが0.5〜0.1μm程度の欠陥(以下、微小ピットという)が発生しやすい。一般的にSiドープ導電性ウェハの場合は微小ピットは発生し難いが、Siのドープ量を減らしてキャリア濃度を1×1017cm−3程度以下にすると、微小ピットが多く発生してくる。特に、Siをドープしないアンドープ半絶縁性GaAsウェハの場合は微小ピットが最も発生しやすい。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
上述したように成長炉内から結晶を取り出し、冷却し、ウェハ加工後鏡面研磨すると、アンドープ半絶縁性GaAsウェハの場合には、多数(数千個以上)の微小ピットが発生する。微小ピットが発生したウェハは、その表面の凹凸が、デバイスの微細加工時に問題となり、微小ピット数が多いと微細加工ができなかったり、微細加工ができても歩留まりが悪かった。
【0006】
本発明の課題は、上述した従来技術の問題点を解消して、微小ピットの発生数を低減することが可能なGaAs単結晶の製造方法を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】
第1の発明は、鏡面研磨後に測定されるウェハ上の微小ピットの数を所定数以下に低減するGaAsウェハの製造方法であって、成長炉でAs過剰のGaAs結晶を成長させる工程と、結晶成長後、GaAs結晶を前記成長炉から取り出さずそのまま降温する過程で、所定の冷却速度で冷却する工程とを含むことを特徴とするGaAsウェハの製造方法である。ここでいう微小ピットとは、大きさ0.1〜0.5μmの欠陥をいう。As過剰になるように制御して結晶を成長させると、結晶中に過剰Asが固溶する。結晶成長後、GaAs結晶をそのままの高温状態から降温する過程で、所定の速度で冷却制御すると、結晶中に固溶した過剰Asが均一に分散する。このようにAs過剰となるように制御し、且つ降温過程で冷却速度制御することにより、GaAs鏡面ウェハ上の微小ピット数を有効に低減できる。
【0008】
第2の発明は、鏡面研磨後に測定されるウェハ上の微小ピットの数を所定数以下に低減するGaAsウェハの製造方法であって、成長炉でAs過剰のGaAs結晶を成長させる工程と、結晶成長後、GaAs結晶を前記成長炉から取り出してから一旦昇温した後降温する過程で、所定の冷却速度で冷却する工程とを含むことを特徴とするGaAsウェハの製造方法である。As過剰になるように制御して結晶を成長した後、そのまま降温する過程で冷却速度を制御するのではなく、一旦炉から取り出して降温させてから昇温(アニール)し、昇温後降温する過程で冷却速度を制御する。アニールすると、結晶中に過剰Asが固溶する。アニールしたGaAs結晶を降温する過程で、所定の速度で冷却制御すると、結晶中に固溶した過剰Asが均一に分散する。このようにAs過剰となるように制御し、且つアニールを施すことにより、GaAs鏡面ウェハ上の微小ピット数を有効に低減できる。
【0009】
第3の発明は、第2の発明において、前記一旦昇温した後降温する過程がインゴット状態で行なわれるGaAsウェハの製造方法である。アニール及び降温はインゴット状態で行なってもよい。この場合でも同様な微小ピット数低減効果が得られる。
【0010】
第4の発明は、第2の発明において、前記一旦昇温した後降温する過程がウェハ状態で行なわれるGaAsウェハの製造方法である。アニール及び降温はウェハ状態で行なってもよい。この場合でも同様な微小ピット数低減効果が得られる。
【0011】
第5の発明は、第2ないし第4の発明において、前記昇温がAs雰囲気中で行なわれるGaAsウェハの製造方法である。アニールがAs雰囲気で行なわれるので、Asの揮散が防止できる。
【0012】
第6の発明は、第1ないし第5の発明において、前記As過剰がAs組成比で0.50005以上であり、前記所定の冷却速度が、1,100℃以下の降温領域で50℃/h以上であるGaAsウェハの製造方法である。1,100℃はAsが固溶する温度であることから、微小ピット数をより低減するには、As組成比が0.50005以上であり、所定の冷却速度が、1,100℃以下の降温領域で50℃/h以上であることが好ましい。
【0013】
第7の発明において、第1ないし第6の発明において、前記鏡面研磨後に測定されるウェハ上の微小ピットの数が、4インチウェハ換算で1,000個/枚以下であるGaAsウェハの製造方法である。ウェハ上の微小ピットの数が、4インチウェハ換算で1,000個/枚以下であると、デバイスの微細加工時に問題が生じない。
【0014】
第8の発明は、第1ないし第7の発明において、GaAsウェハがアンドープ半絶縁性GaAsウェハであるGaAsウェハの製造方法である。半絶縁性GaAsウェハの場合、特に微小ピットが最も発生しやすいので、有効である。
【0015】
【実施の形態】
以下に本発明の実施の形態を説明する。
【0016】
図4はノンドープGaAs半絶縁性単結晶を製造するためのLEC法を用いた単結晶製造装置の概略構成図を示す。単結晶製造装置は、成長炉を構成する高圧容器1を備える。高圧容器1内に、原料であるGa、As、及び封止剤である三酸化硼素(B2O3)を入れるpBNるつぼ3が設けられる。るつぼ3の周囲にグラファイト製ヒータ5を配置し、るつぼ3を加熱するようになっている。るつぼ3にGa、As及び三酸化硼素をチャージする。その後、高圧容器1内をヒータ5によりGaAsの融点温度(1238℃)以上に加熱し、るつぼ3内部の原料を融解してGaAs融液6を形成し、その融液表面を三酸化硼素4で覆う。種結晶2を下降させ、GaAs融液6に接触させ、ヒータ5の出力調整により、高圧容器1内の温度を徐々に下げ、種結晶2を徐々に引上げることによりノンドープGaAs半絶縁性単結晶10を直接合成して成長させ、成長した単結晶を高圧容器1から取り出す。結晶はφ4インチ(直径101.6mm)である。
【0017】
微小ピットの発生状況を、上述したLEC法を用いて製造したノンドープGaAs半絶縁性単結晶で調査した結果、成長後の結晶を一旦1,100℃まで昇温加熱(アニール)した後、比較的速い速度で室温まで冷却すると、微小ピットの発生数が低減することがわかった。アニール温度が1,100℃より低い場合は効果が全くなく、また冷却速度は速い方が効果が大きいことがわかった。
【0018】
1,100℃というのは、結晶中の過剰Asが固溶する温度である。さらに冷却速度を高速にするほど効果が大きいことを考慮すると、過剰Asを固溶させた後、均一に分散させることが有効なのではないかと推測した。
【0019】
そこで、結晶の過剰As量を変えた実験を行なった。図1はAs組成比を変化させたときの微小ピット数の実験結果を示す。横軸はAs組成比、縦軸は鏡面研磨後のウェハ上の微小ピット数(ケ/枚)であり、冷却速度(℃/h)をパラメータとしている。
【0020】
ここに過剰As量はAs組成比で表される。LEC法を用いて結晶の直接合成引上げを行ない、使用する原料であるGaとAsの量を適宜変えることで、As組成比を変化させる。成長後の結晶中のAs組成比は、実際には測定が難しいため、As組成比の値は全て原料チャージの時の原料重量比から計算したものである。
【0021】
1,100℃以下の降温領域での冷却速度を50℃/hと30℃/hとの2通りに設定し、As組成比を0.4999〜0.5003まで変化させた。この実験から、予想通り、過剰Asが多いほど、微小ピット数の発生が少ないことがわかった。また、冷却速度が30℃/hではAs混晶比を過剰にしても微小ピット数を1,000個以下にすることができないが、冷却速度を50℃/hにすると、As組成比を0.50005以上にすることによって微小ピット数を1,000個以下にすることができることもわかった。
【0022】
また、図2にアニール後の冷却速度を変化させて実験した結果を示す。横軸は1,100℃以下の降温領域での冷却速度(℃/h)、縦軸は鏡面研磨後のウェハ上の微小ピット数(ケ/数)であり、As組成比は0.50005とした。この実験結果から、冷却速度が大きいほど微小ピット数の発生が少ないことがわかる。特に、冷却速度が50℃/hより大きいと極端に微小ピット数が低減することがわかる。
【0023】
図1及び図2より、組成比0.50005以上、冷却速度50℃/h以上で微小ピット数レベルが1,000個/枚以下になることがわかる。
【0024】
上記実施の形態では、1,100℃から冷却する方法は、取り出した結晶を再アニールしてから冷却するようにしたが、本発明はこれに限定されない。例えば、結晶成長後にそのまま冷却するようにしてもよい。また、アニールは結晶(インゴット)の状態でもウェハの状態でもよい。
【0025】
上述した説明から、実用的に問題がないと思われる微小ピット数が1,000個/枚以下のウェハを得る方法として、下記2点を満たしたものが最適となる。
【0026】
(1)結晶成長後そのまま降温する際、又は一旦成長炉から結晶を取り出した後(インゴット状態でもウェハの状態でもよい)1,100℃以上までアニールしてから降温する際、1,100℃以下の降温領域で50℃/h以上の速度で冷却する。
【0027】
(2)GaAs結晶のAs組成比は0.50005以上のAs過剰のものを使用する。
【0028】
この2点を満たして製造、加工したアンドープ半絶縁性GaAsウェハによると、これを鏡面研磨しても、測定されるウェハ表面の微小ピット数は1,000個以下/枚に抑えることができる。従って、ウェハ表面の凹凸が、デバイスの微細加工時にほとんど問題となることがなくなり、微細加工の歩留まりが大幅に向上する。
【0029】
なお、冷却速度は50℃/h以上であれば速い程効果が大きいが、速すぎると結晶中にスリップ等の結晶欠陥が入りやすいため、実用上は50〜80℃/hが好ましい。また、GaAs単結晶の製造方法は、LEC法に限定されない。アンドープ半絶縁性単結晶を製造できるものであれば、VB法、VGF法や他の方法で成長したものでもよい。
【0030】
また、Asの組成比に関しては、測定が難しいため、実施の形態では原料のチャージ量から計算した数値を用いた。このため実際の組成比とは若干ずれている可能性があるが、As組成比が大きい程、微小ピット数低減効果が大きいという点ではなんら変るものではなく、別の組成比算出方法で多少ずれた値が測定されたとしても、本発明を逸脱するものではない。
【0031】
なお、要請される鏡面ウェハ上の微小ピット数が1,000個/枚を超えてもよい場合には、上記2点を満たさなくても良く、前述したAs組成比及び冷却速度の値を緩和して製造、加工すればよい。
【0032】
【実施例】
(実施例)
Ga10kg、As10.754kg、さらにB2O31,000gをpBNるつぼに入れた後、高圧容器の圧力をArガスで6MPaまで加圧した。その後、約900℃まで昇温し、GaとAsを反応させた後、さらに昇温して全体を融液にさせた。圧力を2MPaまで下げ、種結晶による種付けを行なった後、10mm/hの速度で引上げを行なって結晶を成長させた。成長終了後、室温まで徐冷した後、高圧容器から結晶を取り出して室温まで一旦冷却した。結晶は組成比0.5001のφ4インチ(直径101.6mm)サイズで17kgのノンドープGaAs半絶縁性単結晶であった。
【0033】
この結晶の両端を切り、外周を研削し、エッチング洗浄した後、インゴット状態で内圧補償用のAsとともに石英ガラス製容器に真空封止し、1,100℃まで昇温(アニール)し、10時間保持した後、80℃/hで室温まで冷却し、結晶を取り出した。この結晶からウェハを切り出し、鏡面研磨をして、微小ピット数の測定を鏡面検査装置(テンコール社のサーフスキャン6200)を用いて測定した。その結果、図3(b)に示すように、微小ピット数は約250個/枚であった。
(比較例)
実施例と同じ条件で結晶を成長させ、結晶状態でも、インゴットないしウェハ状態でもアニールせずに、ウェハ加工して鏡面研磨し、同様な測定方法で微小ピット数の測定をした。その結果、アニール前のアズグロウンでは、図3(a)に示すように、微小ピット数は約6,300個/枚であった。
【0034】
【発明の効果】
本発明によれば、鏡面ウェハの微小ピットの発生数を低減することができるので、微細加工が容易になり、このウェハを使ったデバイスの歩留まりを向上できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のGaAsウェハの製造方法に係る鏡面ウェハ上の微小ピット数特性図であって、50℃/h、30℃/hの2つの冷却速度をパラメータとして、As組成比を変化させた時の微小ピット数の変化を表した実験データの図である。
【図2】本発明に係るAs組成比0.50005の結晶から加工した鏡面ウェハ上の微小ピット数の特性図であって、1,100℃以下の降温領域の冷却速度を変化させた時の微小ピット数の変化を表した実験データの図である。
【図3】As組成比が0.5001、φ4インチの結晶を80℃/hで降温したアニール後の実施例と、アニールなし(アズグロウン)の比較例とを示した鏡面ウェハ上の微小ピット数の発生状況を示す図である。
【図4】本発明に係るLEC法を用いた単結晶製造装置の概略構成図である。
【符号の説明】
1 高圧容器
2 種結晶
3 るつぼ
4 三酸化硼素
5 ヒータ
6 GaAs融液
10 GaAs単結晶
Claims (7)
- 鏡面研磨後に測定されるウェハ上の微小ピットの数を所定数以下に低減するGaAsウェハの製造方法であって、
成長炉でAs過剰のGaAs結晶を成長させる工程と、
結晶成長後、GaAs結晶を前記成長炉から取り出さずそのまま降温する過程で、所定の冷却速度で冷却する工程とを含むことを特徴とするGaAsウェハの製造方法。 - 鏡面研磨後に測定されるウェハ上の微小ピットの数を所定数以下に低減するGaAsウェハの製造方法であって、
成長炉でAs過剰のGaAs結晶を成長させる工程と、
結晶成長後、GaAs結晶を前記成長炉から取り出してから一旦昇温した後降温する過程で、所定の冷却速度で冷却する工程とを含むことを特徴とするGaAsウェハの製造方法。 - 請求項2に記載のGaAsウェハの製造方法において、前記一旦昇温した後降温する過程がインゴット状態で行なわれるGaAsウェハの製造方法。
- 請求項2に記載のGaAsウェハの製造方法において、前記一旦昇温した後降温する過程がウェハ状態で行なわれるGaAsウェハの製造方法。
- 前記昇温がAs雰囲気中で行なわれる請求項2ないし4のいずれかに記載のGaAsウェハの製造方法。
- 前記As過剰がAs組成比で0.50005以上であり、
前記所定の冷却速度が、1,100℃以下の降温領域で50℃/h以上である請求項1ないし5のいずれかに記載のGaAsウェハの製造方法。 - 前記鏡面研磨後に測定されるウェハ上の微小ピットの数が、4インチウェハ換算で1,000個/枚以下である請求項1ないし6のいずれかに記載のGaAsウェハの製造方法。
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JP2005272201A (ja) * | 2004-03-24 | 2005-10-06 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ガリウム砒素単結晶とその製造方法 |
US20210241934A1 (en) * | 2009-01-20 | 2021-08-05 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | CRYSTAL AND SUBSTRATE OF CONDUCTIVE GaAs, AND METHOD FOR FORMING THE SAME |
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