JPH01208396A - 化合物半導体単結晶の製造方法 - Google Patents
化合物半導体単結晶の製造方法Info
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- JPH01208396A JPH01208396A JP3466588A JP3466588A JPH01208396A JP H01208396 A JPH01208396 A JP H01208396A JP 3466588 A JP3466588 A JP 3466588A JP 3466588 A JP3466588 A JP 3466588A JP H01208396 A JPH01208396 A JP H01208396A
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、液体封止チョクラルスキー法（以下、ｒＬＥ
ｃ法Ｊという）による化合物半導体単結晶の製造方法に
係り、特に低ＥＰＤ化のための不純物をドーピングした
化合物半導体単結晶のｖ５造方法に関する。
ｃ法Ｊという）による化合物半導体単結晶の製造方法に
係り、特に低ＥＰＤ化のための不純物をドーピングした
化合物半導体単結晶のｖ５造方法に関する。
［従来の技術］
一般に、ＧａＡｓ、ＩｎＰ、ＧａＰ、ＩｎＡｓ等のｍ−
ｖ族化合物半導体単結晶の製造方法としては、ＬＥＣ法
が工業的に利用されている。このＬＥＣ法は、原料をる
つぼ内に入れるとともに、この原料をＢ２０．等の液体
封止剤で封止し、これをＮ２ガスや不活性ガス等の高圧
ガス雰囲気とした高圧容器（炉）内で加圧し、ＡｓやＰ
の飛散を防止しながら、原料を抵抗加熱または高周波加
熱で加熱して融解し、融液（溶融原料）に種結晶を浸漬
し、るつぼと種結晶を相対的に回転させながら、種結晶
を引き上げることにより、結晶を製造するものである。
ｖ族化合物半導体単結晶の製造方法としては、ＬＥＣ法
が工業的に利用されている。このＬＥＣ法は、原料をる
つぼ内に入れるとともに、この原料をＢ２０．等の液体
封止剤で封止し、これをＮ２ガスや不活性ガス等の高圧
ガス雰囲気とした高圧容器（炉）内で加圧し、ＡｓやＰ
の飛散を防止しながら、原料を抵抗加熱または高周波加
熱で加熱して融解し、融液（溶融原料）に種結晶を浸漬
し、るつぼと種結晶を相対的に回転させながら、種結晶
を引き上げることにより、結晶を製造するものである。
ところが、上記ＬＥＣ法では、融液表面から上にいくに
従って温度が急激に変化し、炉内の縦方向の温度勾配が
大きいために、成長結晶内に熱応力が発生して転位を生
じ、通常転位密度は１０’〜１０５■−２になっている
のが現状である。そこで、このような高転位密度を低減
させる（低ＥＰＤ化）ために、例えばＧ ａ Ａ ｓ単
結晶にはＳｉ。
従って温度が急激に変化し、炉内の縦方向の温度勾配が
大きいために、成長結晶内に熱応力が発生して転位を生
じ、通常転位密度は１０’〜１０５■−２になっている
のが現状である。そこで、このような高転位密度を低減
させる（低ＥＰＤ化）ために、例えばＧ ａ Ａ ｓ単
結晶にはＳｉ。
Ｉｎ等、ＩｎＰ単結晶にはＺｎ、Ｓ、Ｇｅ、Ａｓ。
ｓｂ等の不純物を１０”／Ｃ１＋？以上の濃度となるよ
うにドーピングを行なうことで、転位密度を１０４ｆｆ
ｉ−２以下とすることができる技術が知られている。こ
れら不純物は、適当量添加することにより、結晶内でか
なり広い範囲にわたって無転位の領域を形成することが
できるものである。
うにドーピングを行なうことで、転位密度を１０４ｆｆ
ｉ−２以下とすることができる技術が知られている。こ
れら不純物は、適当量添加することにより、結晶内でか
なり広い範囲にわたって無転位の領域を形成することが
できるものである。
一方、従来、結晶育成後の成長結晶体の冷却は、極めて
緩やかな温度勾配下で、炉内圧力を結晶育成時よりも低
圧または真空にして行なっている。
緩やかな温度勾配下で、炉内圧力を結晶育成時よりも低
圧または真空にして行なっている。
これは、結晶の転位密度の低減、電気的特性の均一化お
よびクラックの防止等を目的としたものである。
よびクラックの防止等を目的としたものである。
［発明が解決しようとする課題］
しかしながら、上記のような従来のＬＥＣ法による化合
物半導体単結晶の製造方法では、不純物のドーピングに
より大部分を無転位化できるものの、結晶の水平断面に
おいて転位ピットが周辺部から中心部に向かって直線状
に並んだ転位の滑り線、いわゆるスリップラインが多数
発生してしまう。すなわち、第３図に示すように、ウェ
ハ１（直径２インチ）には、その周辺部から中心部に向
かって直線状の複数のスリップライン２が発生する。こ
こに、スリップラインの長さとは、同一ウェハ１内でウ
ェハ端部からの長さが最も長いスリップライン２ａの長
さをいうものとする。
物半導体単結晶の製造方法では、不純物のドーピングに
より大部分を無転位化できるものの、結晶の水平断面に
おいて転位ピットが周辺部から中心部に向かって直線状
に並んだ転位の滑り線、いわゆるスリップラインが多数
発生してしまう。すなわち、第３図に示すように、ウェ
ハ１（直径２インチ）には、その周辺部から中心部に向
かって直線状の複数のスリップライン２が発生する。こ
こに、スリップラインの長さとは、同一ウェハ１内でウ
ェハ端部からの長さが最も長いスリップライン２ａの長
さをいうものとする。
結晶を無転位化する目的は、結晶を基板として作成する
発光ダイオード、レーザーダイオード。
発光ダイオード、レーザーダイオード。
受光素子等において転位がその特性を劣化させるのを防
止するためであるが、上記スリップラインが存在すると
、その部分で電子デバイスを製造しても品質の悪いもの
しか得られず、結局歩留りが低下してしまう。したがっ
て、結晶インゴットから切出したウェハ内においては、
スリップラインはできるだけ少なく、またスリップライ
ンの長さは短いことが望ましい。
止するためであるが、上記スリップラインが存在すると
、その部分で電子デバイスを製造しても品質の悪いもの
しか得られず、結局歩留りが低下してしまう。したがっ
て、結晶インゴットから切出したウェハ内においては、
スリップラインはできるだけ少なく、またスリップライ
ンの長さは短いことが望ましい。
本発明は、上記のような問題点に鑑みてなされたもので
、スリップラインが少なく、またスリップラインの長さ
が短くなる化合物半導体単結晶の製造方法を提供するこ
とを目的とする。
、スリップラインが少なく、またスリップラインの長さ
が短くなる化合物半導体単結晶の製造方法を提供するこ
とを目的とする。
［課題を解決するための手段］
上記課題を解決するために１本発明は、■−■族化合物
半導体の原料に低ＥＰＤ化のための不純物元素をドーピ
ングし、液体封止チョクラルスキー法によって化合物半
導体単結晶を製造するにあたり、結晶育成後の成長結晶
体の冷却速度を２０’Ｃ／ｍｉｎ以上にしたものである
。
半導体の原料に低ＥＰＤ化のための不純物元素をドーピ
ングし、液体封止チョクラルスキー法によって化合物半
導体単結晶を製造するにあたり、結晶育成後の成長結晶
体の冷却速度を２０’Ｃ／ｍｉｎ以上にしたものである
。
すなわち１発明者は、鋭意研究の結果、結晶表面等にお
いて熱応力が著しく大きい部分で発生した転位が結晶内
を伝搬していくことが、スリップライン発生の原因であ
ることを見出し、転位が伝搬してスリップラインを発生
する以前に結晶の温度を下げることにより、スリップラ
インを低減できるのではないかと考えた。
いて熱応力が著しく大きい部分で発生した転位が結晶内
を伝搬していくことが、スリップライン発生の原因であ
ることを見出し、転位が伝搬してスリップラインを発生
する以前に結晶の温度を下げることにより、スリップラ
インを低減できるのではないかと考えた。
そこで、結晶育成後の成長結晶体の冷却速度とスリップ
ラインの長さとの関係を検討したところ、第１図に示す
ように、成長結晶体の冷却速度が２０℃／ｒｎｉｎ以上
であれば、スリップラインの長さは短くなるという結果
を得た。ここに、成長結晶体の冷却速度は、成長結晶体
における最高温度部分での冷却速度をいう。
ラインの長さとの関係を検討したところ、第１図に示す
ように、成長結晶体の冷却速度が２０℃／ｒｎｉｎ以上
であれば、スリップラインの長さは短くなるという結果
を得た。ここに、成長結晶体の冷却速度は、成長結晶体
における最高温度部分での冷却速度をいう。
本発明において、成長結晶体の冷却速度を２０”（／ｍ
ｉｎ以上とするには、成長結晶体の底部を液体封止剤か
ら切離した後、直ちにヒーターによる加熱を停止すると
ともに、炉内に不活性ガスをできるだけ多量に導入し、
結晶育成時の炉内圧力よりも高くし炉内の冷却を行なう
。また、成長結晶体はできるだけ速く炉内最上部まで引
上げ、るつぼは炉内最下部まで下降させることが好まし
い。
ｉｎ以上とするには、成長結晶体の底部を液体封止剤か
ら切離した後、直ちにヒーターによる加熱を停止すると
ともに、炉内に不活性ガスをできるだけ多量に導入し、
結晶育成時の炉内圧力よりも高くし炉内の冷却を行なう
。また、成長結晶体はできるだけ速く炉内最上部まで引
上げ、るつぼは炉内最下部まで下降させることが好まし
い。
［作用コ
上記構成の化合物半導体単結晶の製造方法においては、
結晶育成後の成長結晶体の冷却は２０℃／ｍｉｎ以上で
行なわれるので、たとえ結晶表面等に転位が発生しても
その転位は伝搬されにくく、スリップラインが少なく、
その長さも著しく短くなる。
結晶育成後の成長結晶体の冷却は２０℃／ｍｉｎ以上で
行なわれるので、たとえ結晶表面等に転位が発生しても
その転位は伝搬されにくく、スリップラインが少なく、
その長さも著しく短くなる。
［実施例］
第２図は、本発明の実施例において使用する単結晶引上
げ炉（結晶引上げ過程）を示すもので、密閉型の高圧容
器（炉）３内には、略円筒状のヒータ４が配設されてお
り、このヒータ４の中央には１口径９５ｎｗｉ、深さ１
０１００ｎの石英ガラス製のるつぼ５が配置されている
。そして、このるつぼ５中には、原料の融液６が入れら
れており、融液６の上面はＢ、Ｏ，からなる液体封止剤
７で覆われている。また、るつぼ５は、その下端に固着
された支持軸８により回転かつ上下動可能に支持されて
いる。９は支持軸８の下端に設けられた支持軸の回転・
上下駆動機構である。また、１０はヒータ４の外周を囲
繞するように配置された断熱部材である。
げ炉（結晶引上げ過程）を示すもので、密閉型の高圧容
器（炉）３内には、略円筒状のヒータ４が配設されてお
り、このヒータ４の中央には１口径９５ｎｗｉ、深さ１
０１００ｎの石英ガラス製のるつぼ５が配置されている
。そして、このるつぼ５中には、原料の融液６が入れら
れており、融液６の上面はＢ、Ｏ，からなる液体封止剤
７で覆われている。また、るつぼ５は、その下端に固着
された支持軸８により回転かつ上下動可能に支持されて
いる。９は支持軸８の下端に設けられた支持軸の回転・
上下駆動機構である。また、１０はヒータ４の外周を囲
繞するように配置された断熱部材である。
一方、るつぼ５の上方からは、高圧容器３内に結晶引上
げ軸１１が回転かつ上下動可能に垂下されており、この
結晶引上げ軸１１によって種結晶を保持し、るつぼ５中
の融液６の表面に接触させることができるようになって
いる。１２は結晶引上げ軸１１の上端に設けられた引上
げ軸の回転・上下駆動機構である。また、１３は結晶引
上げ軸１２によって引き上げられている成長結晶体であ
る。
げ軸１１が回転かつ上下動可能に垂下されており、この
結晶引上げ軸１１によって種結晶を保持し、るつぼ５中
の融液６の表面に接触させることができるようになって
いる。１２は結晶引上げ軸１１の上端に設けられた引上
げ軸の回転・上下駆動機構である。また、１３は結晶引
上げ軸１２によって引き上げられている成長結晶体であ
る。
さらに、高圧容器３の側壁上部には、高圧の窒素ガスを
導入するためのガス導入管１４が接続され、側壁下部に
は、その窒素ガスを高圧容器３外部へ排出するガス排出
管１５が接続されている。
導入するためのガス導入管１４が接続され、側壁下部に
は、その窒素ガスを高圧容器３外部へ排出するガス排出
管１５が接続されている。
これらガス導入管１４およびガス排出管１５を介して高
圧容器３内を加圧、減圧して内部圧力を所定圧力とする
ことができるようになっている。
圧容器３内を加圧、減圧して内部圧力を所定圧力とする
ことができるようになっている。
本実施例においては、上記構成の単結晶引上げ炉におい
て、ＬＥＣ法によってＳドープＩｎＰ単結晶を育成した
。
て、ＬＥＣ法によってＳドープＩｎＰ単結晶を育成した
。
すなわち、原料として水平ブリッジマン法で合成したＩ
ｎＰ多結晶１０００ｇ、Ｉｎ、Ｓ、３００ｏｔｇおよび
液体封止剤として８２０３３００ｇをるつぼＳ内に入れ
、このるつぼ５をヒータ４の内側に設置した後、高圧容
器３内の圧力が４３気圧となるように窒素ガスを導入す
るとともに、るっぽ５を１１００℃で加熱してＩｎＰ多
結晶を融解させた。
ｎＰ多結晶１０００ｇ、Ｉｎ、Ｓ、３００ｏｔｇおよび
液体封止剤として８２０３３００ｇをるつぼＳ内に入れ
、このるつぼ５をヒータ４の内側に設置した後、高圧容
器３内の圧力が４３気圧となるように窒素ガスを導入す
るとともに、るっぽ５を１１００℃で加熱してＩｎＰ多
結晶を融解させた。
次に、融液６と液体封止剤７との界面の温度が１０６０
”Ｃとなるように調整した後１種結晶を融液６に接触さ
せ、るつぼ５を１分間に３０回の速度で反時計方向に回
転させるとともに１種結晶を１分間に１０回の速度で時
計方向に回転させ、結晶引上げ速度を１０＋ｍ／ｈｒと
して引上げを開始した。８時間の引上げ操作で、直径的
５０ｉｎ、長さ約９０ｍの円柱状の成長結晶体（結晶イ
ンゴット）１３を形成した。その後、結晶引上げ速度を
２００ｍｍ／ｈｒとして、成長結晶体１３の底部を融液
６および液体封止剤７から切離した。切離しを確認した
後、直ちにヒーター４による加熱を停止し、高圧容器３
内の圧力が１００気圧になるまで、高圧容器３内に窒素
ガスを導入した。また、成長結晶体１３は高圧容器３内
最上部まで上昇させ、るつぼ５は高圧容器３内最下部ま
で下降させた。このような操作により、結晶育成後の成
長結晶体１３の最高温度部分における冷却速度は３５℃
／ｍｉｎになった。
”Ｃとなるように調整した後１種結晶を融液６に接触さ
せ、るつぼ５を１分間に３０回の速度で反時計方向に回
転させるとともに１種結晶を１分間に１０回の速度で時
計方向に回転させ、結晶引上げ速度を１０＋ｍ／ｈｒと
して引上げを開始した。８時間の引上げ操作で、直径的
５０ｉｎ、長さ約９０ｍの円柱状の成長結晶体（結晶イ
ンゴット）１３を形成した。その後、結晶引上げ速度を
２００ｍｍ／ｈｒとして、成長結晶体１３の底部を融液
６および液体封止剤７から切離した。切離しを確認した
後、直ちにヒーター４による加熱を停止し、高圧容器３
内の圧力が１００気圧になるまで、高圧容器３内に窒素
ガスを導入した。また、成長結晶体１３は高圧容器３内
最上部まで上昇させ、るつぼ５は高圧容器３内最下部ま
で下降させた。このような操作により、結晶育成後の成
長結晶体１３の最高温度部分における冷却速度は３５℃
／ｍｉｎになった。
上記のようにして得られたＳドープＩｎＰ結晶を結晶長
に沿って切断し、キャリア濃度、転位密度およびスリッ
プラインの長さを測定したところ、次表に示すような結
果を得た。なお、本実施例と同一条件にして、成長結晶
体の冷却速度を２０℃／ｍｉｎとした場合（他の実施例
）、１５℃／ｌ１ｌｉｎとした場合（従来例１）および
８℃／ｓｉｎとした場合（従来例２）の各結晶について
も同様の測定をし、その結果を同表中に併記した。
に沿って切断し、キャリア濃度、転位密度およびスリッ
プラインの長さを測定したところ、次表に示すような結
果を得た。なお、本実施例と同一条件にして、成長結晶
体の冷却速度を２０℃／ｍｉｎとした場合（他の実施例
）、１５℃／ｌ１ｌｉｎとした場合（従来例１）および
８℃／ｓｉｎとした場合（従来例２）の各結晶について
も同様の測定をし、その結果を同表中に併記した。
表
上記表から判るように、各実施例で得た結晶のスリップ
ラインの長さは、従来例で得たスリップラインの長さよ
りも著しく短くなっている。
ラインの長さは、従来例で得たスリップラインの長さよ
りも著しく短くなっている。
［発明の効果］
以上のように、本発明の化合物半導体単結晶の製造方法
によれば、原料に低ＥＰＤ化のための不純物をドーピン
グしてＬＥＣ法によって低転移密度の化合物半導体単結
晶を製造するにあたり、結晶育成後の成長結晶体の冷却
速度を２０℃／ｍｉｎ以上にしたので、転位の伝搬を防
止でき、結晶内に発生するスリップラインを少なくでき
るとともに、スリップラインの長さを短くできる。
によれば、原料に低ＥＰＤ化のための不純物をドーピン
グしてＬＥＣ法によって低転移密度の化合物半導体単結
晶を製造するにあたり、結晶育成後の成長結晶体の冷却
速度を２０℃／ｍｉｎ以上にしたので、転位の伝搬を防
止でき、結晶内に発生するスリップラインを少なくでき
るとともに、スリップラインの長さを短くできる。
第１図は成長結晶体の冷却速度とスリップラインの長さ
との関係を示すグラフ、 第２図は本発明の実施例において使用した単結晶引上げ
炉の縦断面図、 第３図はウェハの表面を示す平面図である。 １・・・・ウェハ、２・・・・スリップライン、３・・
・・高圧容器（炉）、４・・・・ヒーター、５・・・・
るつぼ、６・・・・融液、７・・・・液体封止剤、１３
・・・・成長結晶体。 第１図 （戦→ 書胛迂度 第２図 第３図
との関係を示すグラフ、 第２図は本発明の実施例において使用した単結晶引上げ
炉の縦断面図、 第３図はウェハの表面を示す平面図である。 １・・・・ウェハ、２・・・・スリップライン、３・・
・・高圧容器（炉）、４・・・・ヒーター、５・・・・
るつぼ、６・・・・融液、７・・・・液体封止剤、１３
・・・・成長結晶体。 第１図 （戦→ 書胛迂度 第２図 第３図
Claims (2)
- （１）III−Ｖ族化合物半導体の原料に低ＥＰＤ化のた
めの不純物元素をドーピングし、液体封止チョクラルス
キー法によって化合物半導体単結晶を製造するにあたり
、結晶育成後の成長結晶体の冷却速度を２０℃／ｍｉｎ
以上にしたことを特徴とする化合物半導体単結晶の製造
方法。 - （２）結晶育成後の成長結晶体の冷却時における炉内圧
力を結晶育成時の炉内圧力よりも高くしたことを特徴と
する請求項１記載の化合物半導体単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3466588A JPH01208396A (ja) | 1988-02-16 | 1988-02-16 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3466588A JPH01208396A (ja) | 1988-02-16 | 1988-02-16 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01208396A true JPH01208396A (ja) | 1989-08-22 |
| JPH0559879B2 JPH0559879B2 (ja) | 1993-09-01 |
Family
ID=12420729
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3466588A Granted JPH01208396A (ja) | 1988-02-16 | 1988-02-16 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01208396A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20190043626A (ko) * | 2017-03-31 | 2019-04-26 | 제이엑스금속주식회사 | 화합물 반도체 및 화합물 반도체 단결정의 제조 방법 |
-
1988
- 1988-02-16 JP JP3466588A patent/JPH01208396A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20190043626A (ko) * | 2017-03-31 | 2019-04-26 | 제이엑스금속주식회사 | 화합물 반도체 및 화합물 반도체 단결정의 제조 방법 |
| CN109963967A (zh) * | 2017-03-31 | 2019-07-02 | Ｊｘ金属株式会社 | 化合物半导体及化合物半导体单晶的制造方法 |
| EP3591102A4 (en) * | 2017-03-31 | 2021-01-06 | JX Nippon Mining & Metals Corporation | CONNECTING SEMI-CONDUCTOR AND METHOD FOR MANUFACTURING A SINGLE CRYSTAL OF A CONNECTING SEMICONDUCTOR |
| CN109963967B (zh) * | 2017-03-31 | 2021-07-20 | Ｊｘ金属株式会社 | 化合物半导体及化合物半导体单晶的制造方法 |
| US11371164B2 (en) | 2017-03-31 | 2022-06-28 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Compound semiconductor and method for producing single crystal of compound semiconductor |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0559879B2 (ja) | 1993-09-01 |
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