JP2004250297A - 化合物半導体単結晶の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】断面積一定部3cにおける結晶化速度を断面積増加部3bにおける結晶化速度より速くすることにより、断面積増加部3b及び断面積一定部3cにおける固液界面13の形状が共に原料融液11側に凸面形状となるので、結晶欠陥の少ない化合物半導体単結晶12が得られる。この場合、固液界面の形状が原料融液側に向かって凸面となる最大結晶化速度を種付け部を含む断面積増加部で予め求めておき、上部種付け部を含む断面積増加部における結晶化速度を上記最大速度以下であり、且つ断面積一定部の結晶化速度以下とするのが好ましい。
【選択図】 図2
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、化合物半導体単結晶の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
図2は化合物半導体単結晶の製造に用いられる製造装置の概念図である。
【0003】
この製造装置1は、主に、種結晶2を収容する種結晶収容部3a、種結晶収容部3aの上側に形成され、上側に向かって断面積が増加する略漏斗状の断面積増加部3b及び断面積増加部3bの上側に形成され断面積が一定の円筒状の断面積一定部3cを有する有底無蓋の容器(るつぼ)3と、この容器3を収容するためのるつぼサセプタ9からなり、るつぼ3と略同形状のるつぼサセプタ9と、るつぼサセプタ9を保持するサセプタ4と、るつぼサセプタ9の外側にるつぼサセプタ9を包囲するように配置され、下側から上側に向かって温度が高くなる温度勾配を有するヒータ5と、サセプタ4の下端に支持軸160が接続され、容器3をその支持軸160と共に昇降、回転自在とする機構と、圧力容器8とで構成されている。
【0004】
なお、図中、10はるつぼサセプタ9の蓋であり、容器3内には原料融液11と結晶固化部(単結晶)12とが示されている。また、排気手段やガス導入手段は省略されている。
【0005】
この種の製造装置1を用いた化合物半導体単結晶の製造方法として、容器3の種結晶収容部3aに予め化合物半導体の種結晶2を配置しておき、その容器3内に化合物半導体単結晶の図示しない原料(固体)及び液体封止剤16となる封止剤(固体)を収容し、容器3をるつぼサセプタ9内に収容し、るつぼサセプタ9を圧力容器8内のサセプタ4に装填し蓋10をるつぼサセプタ9に被せ、圧力容器8内を不活性ガスで置換し、ヒータ5で容器3を加熱して原料を溶融して原料融液11とし、固体の封止剤を溶融した後、容器3ごとるつぼサセプタ4を、温度勾配に対して相対的に移動させることで種結晶2との接触部(種付け部2a)から徐々に上方に単結晶化させ、最終的には原料融液11全体を単結晶化させて化合物半導体単結晶のインゴット(図示せず。)を得ることが行われている(垂直ブリッジマン法「VB法」、垂直温度勾配凝固法「VGF法」)。
【0006】
なお、図3は従来の化合物半導体単結晶の製造方法における単結晶の種付け部からの成長長さと結晶化速度との関係を示す図であり、横軸が種付け部からの化合物半導体単結晶の成長長さを示し、縦軸が結晶化速度を示す。
【0007】
同図に示すように、結晶化速度は種付け部から結晶成長最終部まで一定であるのが分かる。
【0008】
これらVB法やVGF法は、引き上げ法に比べて小さな温度勾配の下で単結晶を成長させることができるので、転位等の結晶欠陥の少ない単結晶を得ることができる。
【0009】
VB法やVGF法は、このような種結晶2を収容する種結晶収容部3a、断面積増加部3b及び断面積一定部3cを有する容器3を用いるのが一般的である(例えば、特許文献1参照。)。
【0010】
【特許文献1】
特開平5−238870号公報(第3頁、図1)
【0011】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、化合物半導体の単結晶を製造するに際し、VB法やVGF法により、結晶化速度が一定になるように設定して単結晶成長を行うと、原料融液と結晶固化部との界面(以下「固液界面」という。)は、種結晶から上側に向かって断面積(径)が増加する「増径部」と、断面積(径)が最大のまま上側に向かう「成長結晶部」の増径部では原料融液側に凹面形状となり、成長結晶部の中期から後期では原料融液側に凸面形状となるのが一般的である。
【0012】
ここで、固液界面形状の変化について図4(a)、(b)を参照して説明する。
【0013】
図4(a)は図2に示した製造装置を用いた化合物半導体単結晶の増径部の成長過程における状態を示す断面図であり、図4(b)は図2に示した製造装置を用いた化合物半導体単結晶の成長結晶部の成長過程における状態を示す断面図である。
【0014】
図4(a)に示すように、原料融液11から固液界面13を経て単結晶12に矢印14方向に伝導する熱の量が、種結晶2から外部に伝導する熱の量(放熱量)よりも大きくなり、熱流は容器3内の断面積一定部3cから断面積増加部3bに向かう。このため、熱流の方向と垂直な形状を呈する固液界面13は原料融液11側に凹面形状となる。
【0015】
一方、単結晶成長の中期から後期においては図4(b)に示すように、原料融液11から固液界面13を経て単結晶12に矢印15方向に伝導する熱の量は容器3の壁面から外部に伝導する熱の量(放熱量)よりも単結晶12から下方に向かう熱の量が支配的となり、固液界面13の形状は原料融液11側に凸面形状となるのが一般的である。
【0016】
このため、化合物半導体単結晶12の製造に際し、固液界面13が原料融液11側に凹面形状の場合、容器3の壁から受ける応力に起因して結晶欠陥が生じやすくなり、リネージや亜粒界の集積に繋がり、多結晶化の要因となるという問題があった。
【0017】
そこで、本発明の目的は、上記課題を解決し、結晶欠陥の少ない化合物半導体単結晶の製造方法を提供することにある。
【0018】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために請求項1の発明は、種結晶を収容する種結晶収容部、種結晶収容部の上側に形成され上側に向かって断面積が増加する断面積増加部及び断面積増加部の上側に形成され断面積が一定の断面積一定部を有する容器内に、種結晶及び化合物半導体の原料を収容し、下側から上側に向かって温度が高くなる温度勾配を有するヒータで容器を加熱して原料を融液化した後、上記容器と上記温度勾配を相対的に移動させることで、種結晶にて種付けを行い、順次上側に単結晶化させる化合物半導体単結晶の製造方法において、上記種付け部を含む断面積増加部の単結晶化速度がそれ以降の断面積一定部の単結晶化速度以下とするものである。
【0019】
請求項2の発明は、請求項1に記載の構成に加え、原料融液と単結晶との固液界面の断面形状が原料融液側に向かって凸面となる最大結晶化速度を上記種付け部を含む断面積増加部で予め求めておき、上記種付け部を含む断面積増加部における結晶化速度を上記最大結晶化速度以下であり、且つ上記断面積一定部の結晶化速度以下とするのが好ましい。
【0020】
本発明によれば、種付け部を含む断面積増加部における結晶化速度を断面一定部における結晶化速度より遅くすることにより、種付け部を含む断面積増加部及び断面積一定部における固液界面形状が共に原料融液側に凸面形状となるので、結晶欠陥の少ない化合物半導体単結晶の製造方法を提供することができる。
【0021】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について図面を参照して詳述する。
【0022】
本発明の化合物半導体単結晶の製造方法は、図2に示すような種結晶2を収容する種結晶収容部3a、種結晶収容部3aの上側に形成され上側に向かって断面積が増加する断面積増加部3b及び断面積増加部3bの上側に形成され断面積が一定の断面積一定部3cを有する容器3内に、種結晶2及び化合物半導体の原料を収容し、下側から上側に向かって温度が高くなる温度勾配を有するヒータ5で容器3を加熱して原料を溶融して原料融液11とした後、容器3を温度勾配に対して相対的に移動させる化合物半導体単結晶の製造方法であって、種付け部を含む断面積増加部3bにおける結晶化速度を断面積一定部3cにおける結晶化速度より遅くするものである。
【0023】
ここで、原料融液11と単結晶12との固液界面13の断面形状が原料融液11側に向かって凸面となる最大結晶化速度を上記種付け部を含む断面積増加部で予め求めておき、上記種付け部から上記断面積一定部における結晶化速度を上記最大結晶化速度以下であり、且つ上記断面積一定部の結晶化速度以下とするのが好ましい。
【0024】
このように化合物半導体単結晶を成長させることにより、結晶欠陥の少ない化合物半導体単結晶が得られる。
【0025】
【実施例】
以下、本発明の実施例を図1及び図2に基づいて詳述する。
【0026】
図1は本発明の化合物半導体単結晶の製造方法の一実例を示す説明図である。図1において、横軸は種付け部からの化合物半導体単結晶の成長長さを示し、縦軸は結晶化速度を示す。
【0027】
本実施例では化合物半導体として砒化ガリウム(以下「GaAs」という。)の単結晶をVB法(若しくはVGF法)により製造する場合について説明する。
【0028】
図2に示す成長容器3としては、Pyrolitic Boron Nitride(以下「PBN」という。)製の容器(るつぼ)を用いた。
【0029】
容器3の形状は、種結晶収容部3aの直径が10mmであり、断面積増加部3bの円錐の母線の単結晶の中心軸に対する角度が45度であり、断面積一定部3cの直径が110mmであり、断面積一定部3cの長さが300mmであるものを用いた。
【0030】
まず、容器3の種結晶収容部3a内にGaAsの種結晶2を配置し、容器3の断面積増加部3b及び断面積一定部3c内に11,500gのGaAs多結晶原料と、液体封止材16としての2,000gの三酸化硼素(以下「B2O3」という。)とを投入した(このとき、GaAs多結晶及びB2O3は共に固体である。)。
【0031】
この容器3を圧力容器8内に装填し、圧力容器8内を不活性ガス(例えば、窒素ガス)で置換し、ヒータ5に給電し、原料及びB2O3を溶融させる。
【0032】
次に種付けを行うため、ヒータ5の温度を調整し、固液界面13近傍で10℃/cmの温度勾配を設定して、容器3の降下速度を種付け部で0mm/hとし、断面積一定部で4mm/hとなるように一定の割合で加速して降下させるのである。
【0033】
図1に示すような降下速度で容器3を降下させると、容器3の降下速度と概同一の結晶化速度で化合物半導体の単結晶12が成長する。
【0034】
ここで、基本的(理論的)には容器3の降下速度=結晶化速度となるが、実際に容器3の降下速度を加速すると、結晶化速度の追随が遅れるが、ほぼ、容器3の降下速度=結晶化速度と見なしても問題は生じない。
【0035】
なお、上記実施例では、種付け部から断面積一定部までの容器3の降下速度を一定の割合で加速したが、これは制御の容易性を確保するためで、固液界面形状が原料融液側に凸となる速度であれば、一定の割合以外の加速でも何ら問題はない。
【0036】
本発明の製造方法により化合物半導体の単結晶成長を50回行った。その結果、種付け部2aから成長結晶部の最終部まで、全域単結晶(以下「All Single」という。)の確率は、従来技術での確率60%以下に対して、本実施例では85%以上の高い確率で得られた。また、成長した化合物半導体単結晶12を容器3より取り出し、この化合物半導体単結晶12を成長方向に対して直角(図では水平)な方向に切断し、その切断面にラッピング処理及びポリッシング処理を施して鏡面にし、ABエッチングを施して固液界面13の形状を露呈させた。固液界面13の形状は、結晶成長全般にわたり原料融液11側に凸面状になっていることが分かった。
【0037】
次に、容器3の降下速度の設定方法について述べる。
【0038】
まず、任意の一定速度で種付け部2aから成長結晶部の最終部まで結晶成長を行って固液界面13の形状を観察し、原料融液11側へ凹面から凸面に反転する位置を測定する。
【0039】
次に、固液界面13の形状が原料融液11側へ凹面から凸面に反転する位置までの容器3の降下速度を低下させて、結晶成長を行い、同様に固液界面13の形状を観察し、原料融液11側へ凹面から凸面に反転する位置を測定する。
【0040】
このような操作を繰り返し、固液界面13の形状が結晶成長全般にわたり原料融液11側に凸面となる条件を見出す。容器3の降下速度及び容器3の降下速度切換位置に関しては、生産性や単結晶収率を考慮するのは当然である。
【0041】
また、本実施の形態では、GaAs単結晶を成長させる場合について述べたが、本発明はこれに限定されるものではなく、InP、GaP、InAs等の化合物単結晶の製造方法に適用しても同様の効果が得られる。
【0042】
ここで、本発明の化合物半導体単結晶の製造方法で得られる化合物半導体単結晶は、従来の製造方法よりもAll Singleの確率が高いだけでなく、従来の製造方法で得られた化合物半導体単結晶に比べて、転位等の結晶欠陥が少ない。これは、固液界面形状が最適な形状に制御されたことに基づくと考えられる。本発明で得られる化合物半導体単結晶ウェハは、この化合物半導体単結晶ウェハを用いて電界効果トランジスタ等の素子を作製した場合、転位等の結晶欠陥に基づく素子歩留まりの低下を防止することができる。このため、工業生産における経済的効果は多大なものがある。
【0043】
以上において、本発明によれば、VB法、VGF法での化合物半導体単結晶の製造方法において、結晶成長全般にわたり固液界面形状が容易にかつ安定して融液側に凸面となるように種付け部を含む断面積増加部における結晶化速度を断面積一定部の結晶化速度以下とすることで、転位等の結晶欠陥の少ない良質な化合物半導体単結晶が得られる収率を大幅に向上させることができる。
【0044】
【発明の効果】
以上要するに本発明によれば、結晶欠陥の少ない化合物半導体単結晶の製造方法の提供を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の化合物半導体単結晶の製造方法の一実例を示す説明図であり、化合物半導体単結晶の種付け部からの成長長さとの結晶化速度との関係を示す図である。
【図2】化合物半導体単結晶の製造に用いられる製造装置の概念図である。
【図3】従来の化合物半導体単結晶の製造方法における単結晶の種付け部からの成長長さと結晶化速度との関係を示す図である。
【図4】(a)は図2に示した製造装置を用いた化合物半導体単結晶の増径部の成長過程における状態を示す断面図であり、(b)は図2に示した製造装置を用いた化合物半導体単結晶の成長結晶部の成長過程における状態を示す断面図である。
【符号の説明】
1 製造装置
2 種結晶
3 容器(るつぼ)
3a 種結晶収容部
3b 断面積増加部
3c 断面積一定部
4 サセプタ
5 ヒータ
8 圧力容器
9 るつぼサセプタ
10 蓋
11 原料融液
12 結晶固化部(単結晶)
13 固液界面
16 原料封止剤
Claims (2)
- 種結晶を収容する種結晶収容部、該種結晶収容部の上側に形成され上側に向かって断面積が増加する断面積増加部及び該断面積増加部の上側に形成され断面積が一定の断面積一定部を有する容器内に、種結晶及び化合物半導体の原料を収容し、下側から上側に向かって温度が高くなる温度勾配を有するヒータで上記容器を加熱して上記原料を融液化した後、上記容器と上記温度勾配を相対的に移動させることで、上記種結晶にて種付けを行い、順次上側に単結晶化させる化合物半導体単結晶の製造方法において、種付け部を含む断面積増加部の単結晶化速度が断面積一定部の単結晶化速度以下であることを特徴とする化合物半導体単結晶の製造方法。
- 上記原料融液と単結晶との固液界面の断面形状が上記原料融液側に向かって凸面となる最大結晶化速度を上記種付け部を含む断面積増加部で予め求めておき、上記種付け部を含む断面積増加部における結晶化速度を上記最大結晶化速度以下であり、且つ上記断面積一定部の結晶化速度以下とする請求項1に記載の化合物半導体単結晶の製造方法。
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JP2003044159A JP2004250297A (ja) | 2003-02-21 | 2003-02-21 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
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Cited By (1)
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CN109402722A (zh) * | 2018-12-14 | 2019-03-01 | 中国电子科技集团公司第十三研究所 | 一种反式注入合成连续vgf晶体生长装置及方法 |
-
2003
- 2003-02-21 JP JP2003044159A patent/JP2004250297A/ja active Pending
Cited By (2)
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CN109402722A (zh) * | 2018-12-14 | 2019-03-01 | 中国电子科技集团公司第十三研究所 | 一种反式注入合成连续vgf晶体生长装置及方法 |
CN109402722B (zh) * | 2018-12-14 | 2020-09-01 | 中国电子科技集团公司第十三研究所 | 一种反式注入合成连续vgf晶体生长装置及方法 |
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