JPH01290587A - 化合物半導体単結晶の製造方法 - Google Patents
化合物半導体単結晶の製造方法Info
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- JPH01290587A JPH01290587A JP12005088A JP12005088A JPH01290587A JP H01290587 A JPH01290587 A JP H01290587A JP 12005088 A JP12005088 A JP 12005088A JP 12005088 A JP12005088 A JP 12005088A JP H01290587 A JPH01290587 A JP H01290587A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は、液体封止チョクラルスキー法（以下、ｒＬＥ
Ｃ法」という）による化合物半導体単結晶の製造方法に
係り、特に低ＥＰＤ化のための不純物をドーピングした
化合物半導体単結晶の製造方法に関する。
Ｃ法」という）による化合物半導体単結晶の製造方法に
係り、特に低ＥＰＤ化のための不純物をドーピングした
化合物半導体単結晶の製造方法に関する。
［従来の技術］
一般に、Ｇ ａ Ａ ｓ 、 Ｉ ｎ Ｐ 、 Ｇ
ａ Ｐ 、 Ｉ ｎ Ａ ｓ等の■−■族化合物半導
体単結晶の製造方法としては、ＬＥＣ法が工業的に利用
されている。このＬＥＣ法は、原料をるつぼ内に入れる
とともに、この原料をＢ２０．等の液体封止剤で封止し
、これをＮ２ガスや不活性ガス等の高圧ガス雰囲気とし
た高圧容器内で加圧し、ＡｓやＰの飛散を防止しながら
、原料を抵抗加熱または高周波加熱で加熱して融解し、
融液（溶融原料）に種結晶を浸漬し、るつぼと種結晶を
相対的に回転させながら１種結晶を引き上げることしこ
より、結晶を製造するものである。
ａ Ｐ 、 Ｉ ｎ Ａ ｓ等の■−■族化合物半導
体単結晶の製造方法としては、ＬＥＣ法が工業的に利用
されている。このＬＥＣ法は、原料をるつぼ内に入れる
とともに、この原料をＢ２０．等の液体封止剤で封止し
、これをＮ２ガスや不活性ガス等の高圧ガス雰囲気とし
た高圧容器内で加圧し、ＡｓやＰの飛散を防止しながら
、原料を抵抗加熱または高周波加熱で加熱して融解し、
融液（溶融原料）に種結晶を浸漬し、るつぼと種結晶を
相対的に回転させながら１種結晶を引き上げることしこ
より、結晶を製造するものである。
ところが、上記ＬＥＣ法では、融液表面から上に行くに
従って温度が急激に変化し、炉内の縦方向の温度勾配が
大きいために、成長結晶内に熱応力が発生して転位を生
じ、通常転位密度は１０４〜１０１０５ａ”になってい
るのが現状である。そこで、このような高転位密度を低
減させる（低ＥＰＤ化）ために、例えばＧａＡｓ単結晶
にはＳｉ。
従って温度が急激に変化し、炉内の縦方向の温度勾配が
大きいために、成長結晶内に熱応力が発生して転位を生
じ、通常転位密度は１０４〜１０１０５ａ”になってい
るのが現状である。そこで、このような高転位密度を低
減させる（低ＥＰＤ化）ために、例えばＧａＡｓ単結晶
にはＳｉ。
Ｉｎ等の不純物を、またＩｎＰ単結晶にはＺｎ。
Ｓ、Ｇｅ、Ａｓ、Ｓｂ等の不純物を１０”／ａＩ？以上
の濃度となるようにドーピングを行なうことで。
の濃度となるようにドーピングを行なうことで。
転位密度を１０’ａｎ−”以下とすることができる技術
が知られている。これら不純物は、適当量添加すること
により、結晶内でかなり広い＠囲にわたって無転位の領
域を形成することができるものである。
が知られている。これら不純物は、適当量添加すること
により、結晶内でかなり広い＠囲にわたって無転位の領
域を形成することができるものである。
一方、従来、結晶育成開始前におけるるつぼ内の液体封
止剤の厚さは、２０〜３０ｍにして行なっていた。ＬＥ
Ｃ法によって■−■族化合物半導体単結晶を育成する際
の液体封止剤の厚さは、単結晶を得る確率や転位密度の
大小と密接な関係があり、液体封止剤の厚さを３０ｉｎ
より厚くすると、転位密度は低くなるが、双晶や多結晶
の発生確率が高くなり、逆に液体封止剤の厚さを２０
ｎｗａより薄くすると、転位密度が高くなり、極端に薄
くした場合には双晶や多結晶の発生確率も高くなってし
まうとされていたためである。すなわち、低ＥＰＤ化の
ための不純物ドーピングを行なったＬＥＣ法でも、液体
封止剤の厚さは２０〜３０＋ｎｎ＋が最適であると考え
られていた。
止剤の厚さは、２０〜３０ｍにして行なっていた。ＬＥ
Ｃ法によって■−■族化合物半導体単結晶を育成する際
の液体封止剤の厚さは、単結晶を得る確率や転位密度の
大小と密接な関係があり、液体封止剤の厚さを３０ｉｎ
より厚くすると、転位密度は低くなるが、双晶や多結晶
の発生確率が高くなり、逆に液体封止剤の厚さを２０
ｎｗａより薄くすると、転位密度が高くなり、極端に薄
くした場合には双晶や多結晶の発生確率も高くなってし
まうとされていたためである。すなわち、低ＥＰＤ化の
ための不純物ドーピングを行なったＬＥＣ法でも、液体
封止剤の厚さは２０〜３０＋ｎｎ＋が最適であると考え
られていた。
［発明が解決しようとする課題］
−しかしながら、上記のような従来のＬＥＣ法による化
合物半導体単結晶の製造方法では、不純物のドーピング
により大部分を無転位化できるものの、結晶の水平断面
において転位ピットが周辺部から中心部に向かって直線
状に並んだ転位の滑り腺、いわゆるスリップラインが多
数発生してしまう、すなわち、第３図に示すように、ウ
ェハ１（直径２インチ）には、その周辺部から中心部に
向かって直線状の複数のスリップライン２が発生する。
合物半導体単結晶の製造方法では、不純物のドーピング
により大部分を無転位化できるものの、結晶の水平断面
において転位ピットが周辺部から中心部に向かって直線
状に並んだ転位の滑り腺、いわゆるスリップラインが多
数発生してしまう、すなわち、第３図に示すように、ウ
ェハ１（直径２インチ）には、その周辺部から中心部に
向かって直線状の複数のスリップライン２が発生する。
ここに、スリップラインの長さとは、同一ウェハ１内で
ウェハ端部からの長さが最も長いスリップライン２ａの
長さをいうものとする。
ウェハ端部からの長さが最も長いスリップライン２ａの
長さをいうものとする。
結晶を無転位化する目的は、結晶を基板として作成する
発光ダイオード、レーザーダイオード。
発光ダイオード、レーザーダイオード。
受光素子等において転位がその特性を劣化させるのを防
止するためであるが、上記スリップラインが存在すると
、その部分で電子デバイスを製造しても品質の悪いもの
しか得られず、結局歩留りが低下してしまう、したがっ
て、結晶インゴットから切出したウェハ内においては、
スリップラインはできるだけ少なく、またスリップライ
ンの長さは短いことが望ましい。
止するためであるが、上記スリップラインが存在すると
、その部分で電子デバイスを製造しても品質の悪いもの
しか得られず、結局歩留りが低下してしまう、したがっ
て、結晶インゴットから切出したウェハ内においては、
スリップラインはできるだけ少なく、またスリップライ
ンの長さは短いことが望ましい。
本発明は、上記のような問題点に鑑みてなされたもので
、スリップラインが少なく、またスリップラインの長さ
が短くなる化合物半導体単結晶の製造方法を提供するこ
とを目的とする。
、スリップラインが少なく、またスリップラインの長さ
が短くなる化合物半導体単結晶の製造方法を提供するこ
とを目的とする。
口課題を解決するための手段］
本発明者は、鋭意研究の結果、低ＥＰＤ化のための不純
物ドーピングを行なったＬＥＣ法においては、前記従来
の方法が適当でなく、結晶表面等において熱応力が著し
く大きい部分で発生した転位が結晶内を伝搬していくこ
とが、スリップライン発生の原因であることを見出し、
転位が伝搬してスリップラインを発生する以前に結晶を
低温部に移して高温部に晒される時間をできるだけ少な
くすることにより、スリップラインを低減できるのでは
ないかと考えた。
物ドーピングを行なったＬＥＣ法においては、前記従来
の方法が適当でなく、結晶表面等において熱応力が著し
く大きい部分で発生した転位が結晶内を伝搬していくこ
とが、スリップライン発生の原因であることを見出し、
転位が伝搬してスリップラインを発生する以前に結晶を
低温部に移して高温部に晒される時間をできるだけ少な
くすることにより、スリップラインを低減できるのでは
ないかと考えた。
そこで上記目的を解決するために、本発明は。
■−Ｖ族化合物半導体の原料に低ＥＰＤ化のための不純
物元素をドーピングし、ＬＥＣ法によって化合物半導体
単結晶を製造するにあたり、結晶育成前におけるるつぼ
内の液体封止剤の厚さを１０〜２０ｍ、さらに好ましく
は１５〜１８−とするものである。
物元素をドーピングし、ＬＥＣ法によって化合物半導体
単結晶を製造するにあたり、結晶育成前におけるるつぼ
内の液体封止剤の厚さを１０〜２０ｍ、さらに好ましく
は１５〜１８−とするものである。
結晶育成前におけるるつぼ内の液体封止剤の厚さが１０
Ｐｎより薄いと、スリップラインの長さが長くなるとと
もに、双晶の発生率が著しく高くなってしまい、また２
０ｍより厚いと、スリップラインの長さが著しく長くな
り、特に２５ｒｍを超えると双晶の発生確率が著しく高
くなってしまう。
Ｐｎより薄いと、スリップラインの長さが長くなるとと
もに、双晶の発生率が著しく高くなってしまい、また２
０ｍより厚いと、スリップラインの長さが著しく長くな
り、特に２５ｒｍを超えると双晶の発生確率が著しく高
くなってしまう。
［作用］
上記構成の化合物半導体単結晶の製造方法においては、
育成された結晶が高温部に晒される時間は少なくなり、
たとえ結晶表面等に転位が発生してもその転位は伝搬さ
れにくく、スリップラインが少なく、その長さも著しく
短くなる。
育成された結晶が高温部に晒される時間は少なくなり、
たとえ結晶表面等に転位が発生してもその転位は伝搬さ
れにくく、スリップラインが少なく、その長さも著しく
短くなる。
［実施例］
第１図は、本発明の実施例において使用する単結晶引上
げ炉（結晶引上げ過８）を示すもので、密閉型の高圧容
器３内には、略円筒状のヒータ４が配設されており、こ
のヒータ４の中央には、口径９５ｍｍ、深さ１００ａｎ
の石英ガラス製のるつぼ５が配置されている。そして、
このるつぼ５中には、原料の融液６が入れられており、
融液６の上面はＢ、Ｏ，からなる液体封止剤７で覆われ
ている。
げ炉（結晶引上げ過８）を示すもので、密閉型の高圧容
器３内には、略円筒状のヒータ４が配設されており、こ
のヒータ４の中央には、口径９５ｍｍ、深さ１００ａｎ
の石英ガラス製のるつぼ５が配置されている。そして、
このるつぼ５中には、原料の融液６が入れられており、
融液６の上面はＢ、Ｏ，からなる液体封止剤７で覆われ
ている。
また、るつぼ５は、その下端に固着された支持軸８によ
り回転かつ上下動可能に支持されている。
り回転かつ上下動可能に支持されている。
９は支持軸８の下端に設けられた支持軸の回転・上下能
動機構である。また、１０はヒータ４の外周を囲繞する
ように配置された断熱部材である。
動機構である。また、１０はヒータ４の外周を囲繞する
ように配置された断熱部材である。
一方、るつぼ５の上方からは、高圧容器３内に結晶引上
げ軸１１が回転かつ上下動可能に垂下されており、この
結晶引上げ軸１１によって種結晶を保持し、るつぼ５中
の融液６の表面に接触させることができるようになって
いる。１２は結晶引上げ軸１１の上端に設けられた引上
げ軸の回転・上下能動機構である。また、１３は結晶引
上げ軸１２によって引き上げられている成長結晶体であ
る。
げ軸１１が回転かつ上下動可能に垂下されており、この
結晶引上げ軸１１によって種結晶を保持し、るつぼ５中
の融液６の表面に接触させることができるようになって
いる。１２は結晶引上げ軸１１の上端に設けられた引上
げ軸の回転・上下能動機構である。また、１３は結晶引
上げ軸１２によって引き上げられている成長結晶体であ
る。
さらに、高圧容器３の側壁上部には、高圧の窒素ガスを
導入するためのガス導入管１４が接続され、側壁下部に
は、その窒素ガスを高圧容器３外部へ排出するガス排出
管１５が接続されている。
導入するためのガス導入管１４が接続され、側壁下部に
は、その窒素ガスを高圧容器３外部へ排出するガス排出
管１５が接続されている。
これらガス４人管１４およびガス排出管１５を介して高
圧容器３内を加圧、減圧して内部圧力を所定圧力とする
ことができるようになっている。
圧容器３内を加圧、減圧して内部圧力を所定圧力とする
ことができるようになっている。
本実施例においては、上記構成の単結晶引上げ炉におい
て、ＬＥＣ法によってＳドープＩｎＰ単結晶を育成した
。
て、ＬＥＣ法によってＳドープＩｎＰ単結晶を育成した
。
すなわち、原料として水平ブリッジマン法で合成したＩ
ｎＰ多結晶１０００ｇ、Ｉｎ、５３３００■ｇおよび液
体封止剤としてＢ、Ｏ，を融解後の厚さが１５＋ｍとな
るように重量を調節してるつぼ５内に入れ、このるつぼ
５をヒータ４の内側に設置した後、高圧容器３内の圧力
が４３気圧となるように窒素ガスを導入するとともに、
るつぼ５を１１００℃で加熱してＩｎＰ多結晶を融解さ
せた。
ｎＰ多結晶１０００ｇ、Ｉｎ、５３３００■ｇおよび液
体封止剤としてＢ、Ｏ，を融解後の厚さが１５＋ｍとな
るように重量を調節してるつぼ５内に入れ、このるつぼ
５をヒータ４の内側に設置した後、高圧容器３内の圧力
が４３気圧となるように窒素ガスを導入するとともに、
るつぼ５を１１００℃で加熱してＩｎＰ多結晶を融解さ
せた。
次に、融液６と液体封止剤７との界面の温・度が１０６
２℃となるように！ｇＩ１１ｔ、た後、種結晶を融液６
に接触させ、るつぼ５を１分間に３０回の速度で反時計
方向に回転させるとともに、種結晶を１分間に１０回の
速度で時計方向に回転させ、融液６と成長結晶体１３と
の界面を４℃／ｈｒで冷却しながら、結晶引上げ速度を
１０ｍ１＋／ｈｒとして引上げを開始した。８時間の引
上げ操作で、直径約５０１１ｗ１１、長さ約９０ｍｍの
円柱状の成長結晶体（結晶インゴット）１３を形成した
。
２℃となるように！ｇＩ１１ｔ、た後、種結晶を融液６
に接触させ、るつぼ５を１分間に３０回の速度で反時計
方向に回転させるとともに、種結晶を１分間に１０回の
速度で時計方向に回転させ、融液６と成長結晶体１３と
の界面を４℃／ｈｒで冷却しながら、結晶引上げ速度を
１０ｍ１＋／ｈｒとして引上げを開始した。８時間の引
上げ操作で、直径約５０１１ｗ１１、長さ約９０ｍｍの
円柱状の成長結晶体（結晶インゴット）１３を形成した
。
上記のようにして得られたＳドープＩｎＰ結晶を結晶長
に沿って切断し、キャリア濃度、転位密度およびスリッ
プラインの長さを測定したところ、法衣に示すような結
果を得た。なお、比較のために、本実施例と同一条件に
して、液体封止剤７の厚さだけを変化させて得た各結晶
についても同様の測定をし、その結果を同表中に併記し
た。
に沿って切断し、キャリア濃度、転位密度およびスリッ
プラインの長さを測定したところ、法衣に示すような結
果を得た。なお、比較のために、本実施例と同一条件に
して、液体封止剤７の厚さだけを変化させて得た各結晶
についても同様の測定をし、その結果を同表中に併記し
た。
上記表から判るように、液体封止剤７の厚さを１０ｒｍ
、 １５ｏｍ、 １８ｎｎとして製造した各結晶のスリ
ップラインの長さは、液体封止剤７の厚さを８ｍおよび
２２ｎｍ、２６ｍ＋＋、３５ｎｗｕとして製造した各結
晶のスリップラインの長さよりも短くなっている。
、 １５ｏｍ、 １８ｎｎとして製造した各結晶のスリ
ップラインの長さは、液体封止剤７の厚さを８ｍおよび
２２ｎｍ、２６ｍ＋＋、３５ｎｗｕとして製造した各結
晶のスリップラインの長さよりも短くなっている。
また、液体封止剤７の厚さを上記表中に記載のものと同
様に変化させて製造した各結晶について、双晶の発生確
率を測定したところ、第２図に示すようになった。第２
図は、横軸に液体封止剤の厚さ（、）をとり、縦軸に双
晶の発生確率（％）をとったもので、同図から明らかな
ように、液体封止剤７の厚さが１０〜２０ｍの範囲では
、良好な結果を示した。
様に変化させて製造した各結晶について、双晶の発生確
率を測定したところ、第２図に示すようになった。第２
図は、横軸に液体封止剤の厚さ（、）をとり、縦軸に双
晶の発生確率（％）をとったもので、同図から明らかな
ように、液体封止剤７の厚さが１０〜２０ｍの範囲では
、良好な結果を示した。
［発明の効果］
以上のように、本発明の化合物半導体単結晶の製造方法
によれば、原料に低ＥＰＤ化のための不純物をドーピン
グしてＬＥＣ法によって低転位密度の化合物半導体単結
晶を製造するにあたり、結晶育成前におけるるつぼ内の
液体封止剤の厚さを１０〜２０ｍとしたので、転位の伝
搬を防止でき、結晶内に発生するスリップラインを少な
くできるとともに、スリップラインの長さを短くできる
。
によれば、原料に低ＥＰＤ化のための不純物をドーピン
グしてＬＥＣ法によって低転位密度の化合物半導体単結
晶を製造するにあたり、結晶育成前におけるるつぼ内の
液体封止剤の厚さを１０〜２０ｍとしたので、転位の伝
搬を防止でき、結晶内に発生するスリップラインを少な
くできるとともに、スリップラインの長さを短くできる
。
第１図は本発明の一実施例において使用した単結晶引上
げ炉の縦断面図。 第２図は液体封止剤の厚さと双晶の発生確率との関係を
示すグラフ、 第３図はウェハの表面を示す平面図である。 １・・・・ウェハ、２・・・・スリップライン、３・・
・・高圧容器、５・・・・るつぼ、６・・・・融液、７
・・・・液体封止剤、１３・・・・成長結晶体。 １５．い□より８カ□・ｙ］、グ；、１′−ノコ・ 第１図 第２図 ０１０２０３０、！、０５０
げ炉の縦断面図。 第２図は液体封止剤の厚さと双晶の発生確率との関係を
示すグラフ、 第３図はウェハの表面を示す平面図である。 １・・・・ウェハ、２・・・・スリップライン、３・・
・・高圧容器、５・・・・るつぼ、６・・・・融液、７
・・・・液体封止剤、１３・・・・成長結晶体。 １５．い□より８カ□・ｙ］、グ；、１′−ノコ・ 第１図 第２図 ０１０２０３０、！、０５０
Claims (1)
- （１）III−Ｖ族化合物半導体の原料に低ＥＰＤ化のた
めの不純物元素をドーピングし、液体封止チョクラルス
キー法によって化合物半導体単結晶を製造するにあたり
、結晶育成開始前におけるるつぼ内の液体封止剤の厚さ
を１０〜２０ｍｍとしたことを特徴とする化合物半導体
単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12005088A JPH01290587A (ja) | 1988-05-16 | 1988-05-16 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12005088A JPH01290587A (ja) | 1988-05-16 | 1988-05-16 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01290587A true JPH01290587A (ja) | 1989-11-22 |
Family
ID=14776652
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12005088A Pending JPH01290587A (ja) | 1988-05-16 | 1988-05-16 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01290587A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20220016669A1 (en) * | 2016-07-08 | 2022-01-20 | Macdonald, Dettwiler And Associates Inc. | System and Method for Automated Artificial Vision Guided Dispensing Viscous Fluids for Caulking and Sealing Operations |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS5855394A (ja) * | 1981-09-25 | 1983-04-01 | Toshiba Corp | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
| JPS58161999A (ja) * | 1982-03-19 | 1983-09-26 | Hitachi Cable Ltd | 半絶縁性砒化ガリウム単結晶の製造方法 |
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