JP3788156B2 - 化合物半導体単結晶の製造方法およびそれに用いられるpbn製容器 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は化合物半導体単結晶の製造方法およびそれに用いられるPBN製容器に関し、特に、直径10インチ以上のPBN製容器を用いても良好な化合物半導体単結晶を得られる再現性、収率を向上させた化合物半導体単結晶の製造方法およびそれに用いられるPBN製容器に関する。
【0002】
【従来の技術】
一般的な化合物半導体単結晶の製造方法として、例えば、多結晶原料を収容したPBN(Pyrolitic Boron Nitride:熱分解窒化ホウ素)製容器(るつぼ)を不活性ガスを充填した耐圧容器内に配置し、PBN製容器を加熱して多結晶原料を原料融液とし、種結晶を原料融液に接触させつつ種結晶とPBN製容器を相対的に移動させて単結晶を成長させるLEC(Liquid Encapsulated Czochralski:液体封止チョクラルスキー)法がある。LEC法において、PBN製容器は化合物半導体単結晶の成長を行う高温時にもその原料化合物と反応せず、PBN自体の純度が高い等の利点を有していることから欠かせないものになっている。
【0003】
ところで、LEC法による化合物半導体単結晶の製造方法では、PBN製容器の特性が化合物半導体単結晶の成長条件の再現性を左右する要因に大きく関係しており、歩留まりの向上を図る上でPBN製容器の特性改善が要望されている。
【0004】
PBN製容器の特性改善を図った、LEC法による従来の化合物単結晶の製造方法として、例えば、特許第2937000号に示されるものがある。
【0005】
この化合物半導体単結晶の製造方法では、以下の条件を満足するPBN製容器を使用して行っている。
(1)PBN製容器を構成するPBN板の厚さ方向に垂直な面で測定した(002)面と(100)面のX線回折積分強度比:{I(002)/I(100)}の値が8〜30の範囲である。
(2)PBN製容器を構成するPBN板の厚さ方向に垂直な面で測定した(002)面と(100)面のX線回折積分強度比:{I(002)/I(100)}の値が、底部から開口部にかけて徐々に大きくなっている。
【0006】
ところが、最近になって化合物半導体ウェーハの需要が大サイズ化し、これに伴い化合物半導体単結晶の径も4〜6インチが主流になってきている。このため、PBN製容器も収納する原料融液の関係から直径10インチ以上のものが用いられるようになってきている。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、従来の化合物半導体単結晶の製造方法によると、直径が10インチ以上のPBN製容器を用いた場合、良好な化合物半導体単結晶が得られる再現性、収率に差が生じるという問題がある。
【0008】
従って、本発明の目的は直径が10インチ以上のPBN製容器を用いた場合でも、良好な化合物半導体単結晶が得られる再現性、収率を向上させることができる化合物半導体単結晶の製造方法およびそれに用いられるPBN製容器を提供することである。
【0009】
【課題を解決するための手段】
本発明は上記の目的を達成するため、厚さ方向に垂直な面で測定した(100)面と(002)面のX線回折積分強度比{I(002)/I(100)}の値が底部で8以上15以下、開口部で35以上50以下で、直径が10インチ以上のPBN製容器を準備するステップと、不活性ガスを充填した耐圧容器内に前記PBN製容器を収容するステップと、前記PBN製容器内に多結晶原料と液体封止剤を収納するステップと、前記PBN製容器を加熱して前記多結晶原料を原料融液とするステップと、前記原料融液に種結晶を接触させて単結晶を成長させるステップとを備えたことを特徴とする化合物半導体単結晶の製造方法を提供するものである。
【0010】
また、本発明は上記の目的を達成するため、化合物半導体単結晶の製造に用いられるPBN製容器において、厚さ方向に垂直な面で測定した(100)面と(002)面のX線回折積分強度比{I(002)/I(100)}の値が底部で8以上15以下、開口部で35以上50以下、直径が10インチ以上に設定された構成を有することを特徴とするPBN製容器を提供するものである。
【0011】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の化合物半導体単結晶の製造方法およびそれに用いられるPBN製容器について詳細に説明する。
【0012】
本発明の第1の実施の形態に係る化合物半導体単結晶の製造方法は、まず、高温炉内に収容されるPBN製容器(るつぼ)として、直径が10インチ以上で、以下の(1)〜(3)の条件を満足するものを準備する。
(1)厚さ方向に垂直な面で測定した(100)面と(002)面のX線回折積分強度比{I(002)/I(100)}の値が8〜50である。
(2)厚さ方向に垂直な面で測定した(100)面と(002)面のX線回折積分強度比{I(002)/I(100)}の値が底部から開口部にかけて次第に大きくなっている。
(3)厚さ方向に垂直な面で測定した(100)面と(002)面のX線回折積分強度比{I(002)/I(100)}の値が、底部で15以下(8〜15)、開口部で35以上(35〜50)である。
【0013】
ここで、PBN製容器を構成するPBN板のX線回折積分強度を求めた測定条件は、以下の通りである。
【0014】
次に、高温炉内のPBN製容器の中にGaAs等の多結晶原料とB2 O3 等の液体封止剤を収容し、高温炉内を真空排気する。
【0015】
この後、高温炉内を窒素,アルゴン等の不活性ガスで、例えば、40気圧程度に加圧すると共に、高温炉内に配置されたヒータでPBN製容器を加熱する。このとき、例えば、PBN製容器の内部の温度が500℃に達すると、液体封止剤が融解し、これによって多結晶原料が液体封止剤によって被覆される。
【0016】
引き続きPBN製容器を加熱して、PBN製容器の内部の温度を、例えば、1238℃以上とすると、PBN製容器の内部の多結晶原料が融解し、原料融液となる。
【0017】
この後、高温炉内を、例えば、5〜20気圧に減圧した後、種結晶を降下させ、その先端を原料融液に浸して種付けを行う。その後、ヒータの温度を下げながら、種結晶を所定の速度で引き上げていき、結晶重量に基づいてヒータの出力を制御してGaAs等の化合物単結晶を成長させる。
【0018】
以上の実施の形態では、使用するPBN製容器において、厚さ方向に垂直な面で測定した(100)面と(002)面のX線積分強度比{I(002)/I(100)}の値およびその分布範囲等について規定している。しかし、PBN製容器の特性として、化合物半導体単結晶を再現性良く得るのに最も決定的な要因は基本的には熱流の問題と考えられるため、PBN製容器の特性を熱伝導率等で規定するのが本筋であるが、熱伝導率は測定が容易ではなく、かつ測定を破壊検査によって行わなければならない。熱伝導率(ここでの熱伝導率はPBN板の厚さ方向に垂直な面で測定した値)とPBN板の厚さ方向に垂直な面で測定したX線回折積分強度比の関係は、ほぼ比例関係にあり、熱伝導率が大きくなるとX線回折積分強度比も大きくなり、熱伝導率が小さくなるとX線回折積分強度比も小さくなる。よって、測定が容易で熱伝導率と密接な関係があり、非破壊検査で測定可能なX線回折積分強比でPBN製容器の特性を規定している。
【0019】
上記第1の実施の形態における(1)〜(3)の条件は、これらを同時に満たすPBN製容器を用いた場合に良好な化合物半導体単結晶の得られる再現性が最も高くなるという知見に基づくものである。
【0020】
すなわち、使用するPBN製容器の厚さ方向に垂直な面で測定した(100)面と(002)面のX線回折積分強度比{I(002)/I(100)}の値が8以下、50以上の場合は、種付け部から結晶成長最終部まで全域単結晶(以下、All Singleという)である良好な化合物半導体単結晶を得られる再現性、収率が低い。また、使用するPBN製容器の厚さ方向に垂直な面で測定した(100)面と(002)面のX線回折積分強度比{I(002)/I(100)}の値が8〜50の条件を満たす場合であっても厚さ方向に垂直な面で測定した(100)面と(002)面のX線回折積分強度比{I(002)/I(100)}の値が底部から開口部にかけて次第に大きくなっていない場合は、該条件を満たすPBN製容器を使用した場合に比較し、良好な化合物半導体単結晶を得られる再現性、収率が低い。また、使用するPBN製容器の厚さ方向に垂直な面で測定した(100)面と(002)面のX線回折積分強度比{I(002)/I(100)}の値が8〜50であり、かつ厚さ方向に垂直な面で測定した(100)面と(002)面のX線回折積分強度比{I(002)/I(100)}の値が底部から開口部にかけて次第に大きくなる条件を満たす場合であってもX線回折積分強度比の値が底部で15以下、開口部で35以上になっていない場合は、該条件を満たすPBN製容器を使用した場合に比較し、良好な化合物半導体単結晶を得られる再現性、収率が低い。なお、以上の実施の形態では、引上法に属する方法について説明したが、温度勾配法に属する方法に適用しても同様な効果を得ることができる。
【0021】
【実施例】
以下、本発明の方法をGaAs単結晶の製造に適用した場合の実施例について説明する。
【0022】
【実施例1】
厚さ方向に垂直な面で測定した(100)面と(002)面のX線回折積分強度比{I(002)/I(100)}の値が8〜50で、X線回折積分強度比{I(002)/I(100)}の値が底部から開口部にかけて徐々に大きくなり、かつX線回折積分強度比{I(002)/I(100)}の値が、底部で15以下、開口部で35以上の直径14インチのPBN製容器を準備して高温炉内に配置し、第1の実施の形態に準じた方法で直径6インチ、結晶長さ350mmの結晶成長を100回実施した。その結果、95%以上に達する収率でAll Singleが得られた。また、直径14インチ以外のPBN製容器を用いた場合でも、X線回折積分強度比の値が上記条件を満たす場合には、同様の結果であった。
【0023】
【参考例1】
厚さ方向に垂直な面で測定した(100)面と(002)面のX線回折積分強度比{I(002)/I(100)}の値が8〜50の範囲であるが、X線回折積分強度比{I(002)/I(100)}の値が底部から開口部にかけて次第に大きくなっていない直径14インチのPBN製容器を準備して高温炉内に配置し、第1の実施の形態に準じた方法で直径6インチ、結晶長さ350mmの結晶成長を20回実施した。その結果、45%の収率でAll Singleが得られた。
【0024】
【参考例2】
厚さ方向に垂直な面で測定した(100)面と(002)面のX線回折積分強度比{I(002)/I(100)}の値が8〜50の範囲であり、X線回折積分強度比{I(002)/I(100)}の値が底部から開口部にかけて次第に大きくなっているが、X線回折積分強度比{I(002)/I(100)}の値が底部で15以上の直径14インチのPBN製容器を準備して高温炉内に配置し、第1の実施の形態に準じた方法で直径6インチ、結晶長さ350mmの結晶成長を20回実施した。その結果、60%の収率でAll Singleが得られた。
【0025】
【参考例3】
厚さ方向に垂直な面で測定した(100)面と(002)面のX線回折積分強度比{I(002)/I(100)}の値が8〜50の範囲であり、X線回折積分強度比{I(002)/I(100)}の値が底部から開口部にかけて次第に大きくなっているが、X線回折積分強度比{I(002)/I(100)}の値が35以下のPBN製容器を準備して高温炉内に配置し、第1の実施の形態に準じた方法で直径6インチ、結晶長さ350mmの結晶成長を20回実施した。その結果、60%の収率でAll Singleが得られた。
【0026】
【比較例1】
厚さ方向に垂直な面で測定した(100)面と(002)面のX線回折積分強度比{I(002)/I(100)}の値が8以下である直径14インチのPBN製容器を準備して高温炉内に配置し、第1の実施の形態に準じた方法で直径6インチ、結晶長さ350mmの結晶成長を20回実施した。その結果、All Singleが得られた収率は40%に達しなかった。
【0027】
【比較例2】
厚さ方向に垂直な面で測定した(100)面と(002)面のX線回折積分強度比{I(002)/I(100)}の値が50以上である直径14インチのPBN製容器を準備して高温炉内に配置し、第1の実施の形態に準じた方法で直径6インチ、結晶長さ350mmの結晶成長を20回実施した。その結果、All
Singleが得られた収率は40%に達しなかった。
【0028】
上記実施例1、参考例1〜3および比較例1、2の結果を総合すると、厚さ方向に垂直な面で測定した(100)面と(002)面のX線回折積分強度比{I(002)/I(100)}の値が8〜50の範囲であり、X線回折積分強度比{I(002)/I(100)}の値が底部から開口部にかけて次第に大きくなっており、更にX線回折積分強度比{I(002)/I(100)}の値が、底部で15以下(8〜15)、開口部で35以上(35〜50)である、という3つの条件を満足するPBN製容器を使用して化合物半導体単結晶を製造した場合、化合物半導体単結晶を得られる再現性、収率を最も向上できることが分かる。
【0029】
なお、以上の実施例では、GaAs単結晶の製造について説明したが、InP単結晶,GaP単結晶,InAs単結晶等の製造に適用しても同様な効果が得られる。
【0030】
また、本発明の方法で得られる化合物半導体単結晶は、All Singleの確率が高いだけではなく、従来の方法で得られた化合物半導体単結晶に比べ、転位の集積部が少ない傾向にある。これは温度分布がより精密に制御されたことに基づくと考えられる。従って、本発明で得られる化合物半導体ウェーハを用いて素子を形成した場合、転位に基づく素子歩留まりの低下を防止することができる。
【0031】
【発明の効果】
以上説明した通り、本発明によると、厚さ方向に垂直な面で測定した(100)面と(002)面のX線回折積分強度比{I(002)/I(100)}の値が8〜50に設定されたPBN製容器を用いて化合物半導体単結晶を製造するため、直径が10インチ以上のPBN製容器を用いた場合でも、良好な化合物半導体単結晶が得られる再現性、収率を向上させることができる。
Claims (4)
- 厚さ方向に垂直な面で測定した(100)面と(002)面のX線回折積分強度比{I(002)/I(100)}の値が底部で8以上15以下、開口部で35以上50以下で、直径が10インチ以上のPBN製容器を準備するステップと、
不活性ガスを充填した耐圧容器内に前記PBN製容器を収容するステップと、
前記PBN製容器内に多結晶原料と液体封止剤を収納するステップと、
前記PBN製容器を加熱して前記多結晶原料を原料融液とするステップと、
前記原料融液に種結晶を接触させて単結晶を成長させるステップとを備えたことを特徴とする化合物半導体単結晶の製造方法。 - 前記PBN製容器を準備するステップは、前記X線回折積分強度比{I(002)/I(100)}の値が底部から開口部にかけて次第に大きくなるように設定して行う請求項1記載の化合物半導体単結晶の製造方法。
- 化合物半導体単結晶の製造に用いられるPBN製容器において、
厚さ方向に垂直な面で測定した(100)面と(002)面のX線回折積分強度比{I(002)/I(100)}の値が底部で8以上15以下、開口部で35以上50以下、直径が10インチ以上に設定された構成を有することを特徴とするPBN製容器。 - 前記X線回折積分強度比{I(002)/I(100)}の値は、底部から開口部にかけて次第に大きくなるように設定された構成の請求項3記載のPBN製容器。
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