JPH0380180A - 単結晶製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は単結晶成長装置に係り、特に本発明はるつぼ内
で融液をそのまま固化させ単結晶を得る結晶成長法、例
えば垂直ブリッジマン法において良質な単結晶を得るた
めの結晶成長装置に関する。

［従来の技術］ 周期律表、ｍｂ族およびｖｂ族元素からなる無機化合物
（以下ｒｍ−ｖ族化合物」という）の単結晶、特にひ化
ガリウム（ＧａＡｓ）　、りん化ガリウ（２） ム（ＧａＰ）の単結晶は電界効果トランジスタ（ＦＥＴ
）、ショントキーバリアダイオード、集積回路（ＩＣ）
等の各種半導体素子の製造に広く用いられている。

これらの半導体素子の基板に用いる■−ｖ族化合物、特
にＧａＡｓの単結晶の成長法としては、引上法とならび
、るつぼ内で融液をそのまま固化させ単結晶を得る成長
法、例えば垂直ブリッジマン法（ＶＢ法）あるいは垂直
温度勾配凝固法（ＶＧＥ）法、が有力である。前者のＶ
Ｂ法は主ヒーターと、るつぼとの相対的位置を機械的に
変化させて単結晶を成長させる方法であり、後者のＶＧ
Ｆ法はヒーターと、るつぼの位置関係を変化させずにヒ
ーターの温度分布を単結晶を成長させる方法である。

これらの方法によれば低温度勾配下で結晶成長を行なう
ことができるので結晶性の良い単結晶を得ることができ
る。

しかしながら、垂直ブリフジマン法のように、垂直にる
つぼを配置し、るつぼの底部に種結晶を収容し、その上
方に原料を充填し、原料を融解させた後、種結晶と接触
させ、結晶成長を行なう方〔３） 法では、原料の仕込めから結晶成長の終了時まで種結晶
と原料の相対位置を変更することができないので、種結
晶を保護したり、且つ種結晶端より製品を得るための結
晶の直径を増大させる部分における熱環境の制御は非常
に困難であった。第３図にその一例を示す（Ｗ、八、Ｇ
ａｕｌｔｅｔ、ａｌ、　Ｊ、ＣＧ、　７４（１９８６）
　４９１〜５０６頁）。

第４図において、るつぼ３ａ内に作製した融液１２をる
つぼ４ａ底部に収容した種結晶１０より上方に向かって
固化させる■−Ｖ族化合物の成長方法垂直温度勾配凝固
法において、るつぼ３ａを保持するサセプタ−４ａに溝
１３を形成し、種結晶近くの熱環境の制御を試みた例で
ある。この溝１３を設けたサセプター４ａを用いること
により、原料融液の作成から種結晶との接触の操作が終
了する迄種結晶が融解するのを防ぎ、且つ結晶成長初朋
において、結晶からの熱の散逸を制御し得る。しかしな
がら溝１３を設けたこのようなサセプター４ａによって
熱環境を制御する方法では、熱制御効果はサセプター４
ａの近傍に限られ、サセプター（４） ４ａから離れた場所では著しく小さくなる。さらにサセ
プター４ａ近傍においても、サセプターに形成した溝１
３は、結晶が成長する方向に成長条件が一様ではないの
で当然熱環境も不連続になる。

バルク単結晶の成長において不連続な結晶成長は、特性
の不均一をもたらし、製品の品質歩留りを低下させるの
で好ましくない。特にこのサセプターを用いた場合、結
晶の肩部から直胴部になる部分で熱環境および結晶から
の熱の散逸が大きく変化し、均一な特性を有する結晶を
得ることが不可能であった。

〔発明が解決しようとする課題〕

バルク単結晶の成長においては、成長条件を一様になる
ように制御することが、均一で高品質な結晶を得るため
に不可欠である。また、製品となる単結晶は所望の結晶
学的方位を持つことが必要であり、その方位を決定する
種結晶を、結晶成長の開始まで保護しなければならない
。

しかしながら従来の方法では上記２つの問題点（５） を同時ｔこ解決するのば困難であった。

本発明は結晶特性が優れた単結晶を得ることができる単
結晶製造装置を提供することを目的とする。

〔課題を解決するための手段〕

上記課題は本発明によれば垂直に配置され、サセプター
により保持・収納され、しかも円錐形の底部を有するる
つぼの中心突出底部に種結晶を収容し、該種結晶上に原
料を充填し、該原料を融解し、この融液を固化させて単
結晶を得る垂直ブリッジマン法あるいは垂直温度勾配凝
固法を実施するための単結晶製造装置において、前記円
錐形の底部に沿って対応するサセプターの厚さが種結晶
側にかけて薄くなっていることを特徴とする単結晶製造
装置によって解決される。

また前記円錐形の底部のうち種結晶端側のサセプターの
薄い方の厚さｄｌと、該円錐の最も広い底面部に対応す
るサセプターの厚さｄ２が１＜ｄ２／　ｄ＋≦５である
ことが好ましい。ｄ　２　／　ｄ　Ｉが５を超（６） えると温度勾配が大きくなり、好ましくない。また０、
　７　＜　ｄ２／ｄ３＜　１．５であることが好ましい
。この範囲からはずれると、温度勾配の変化が、不連続
になってしまい、好ましくない。

本発明では種結晶の周囲に低熱伝導率の物質もしくは不
活性気体により断熱部を形成した構造であることが種結
晶を熱的に保護する上で好ましい。

また前記種結晶の周囲に形成した断熱部の内側及び外側
に熱反射板を設置することが好ましい。

１作　用〕 本発明によれば円錐形状のるつぼ底部（いわゆる結晶の
直径を増大させるための結晶肩部を収容する部分）に沿
って対応するサセプターの厚さが種結晶端（！！！＋　
（垂直下方側）でより薄くなっているために種結晶部と
結晶肩部において温度勾配差を生せしめることができる
。そのため種結晶の保護と、低温度勾配下での結晶成長
の利点を有することができる。

（７） 〔実施例〕 以下本発明の実施例を図面に基づいて詳細に説明する。

第１図は本発明の単結晶製造装置の縦断面模式図であり
、第２図はその装置の縦断面模式図である。

第１図に示すように本発明の単結晶製造装置は公知の垂
直ブリッジマン法には＼類似しているが、第２図に示す
ようにサセプターの底部の傾斜部の厚さが下方に従って
徐々に細くなっている点が異なっている。

第１図に示すように本発明の単結晶装置はグラファイト
・フェルト等の保温材２を有する気密容器１内に等方性
グラファイト製のサセプター４内に外径８０ｍｍ高さ１
５０＋ｉｎ＋の石英製のるっぽ３を載置し、支持軸６に
よりサセプター４と共にるっぽ３を上下させる。るつぼ
３の側辺には円筒型ヒーターを設は原料の熔解を行なう
。サセプター底部の下方には支持軸６に接続した熱反射
板７及び９を設ける。熱反射板７と９の間は空洞で断熱
部８を（８） 形成する。るつぼ３内には種結晶１０、結晶１１及び原
料融液１２が収容されており原料融液１２の上部は封止
材１３により気密封止されている。

サセプター４は等方性グラファイト製で、第２図中に示
したサセプター底部の傾斜部のｄ、、ｄ２ｄ３がそれぞ
れ５ｍｍ、１０ｍｍ、１７ｍｍのものを使用した。サセ
プター３の外径は１００ｍｍ、高さは１５０ｍｍである
。

熱反射ｖｉ、７は等方性グラファイト製で、熱反射板９
は窒化ボロン（ＢＮ）製のものを使用した。

上記ホットゾーン中心軸上の温度勾配の代表例を第３図
に示す。気密容器上部より熱電対を挿入し、ヒーターを
加熱し、気密容器内が定常状態になったところで熱電対
の位置を変化させることで測定を行なった。なお、気密
容器内及び、断熱部８は７気圧に制御されたアルゴン雰
囲気で満たされている。

第３図により、上記ホットゾーンは種結晶部分Ａの温度
勾配と結晶の肩部Ｂの温度勾配に変化を与える。

（９） 本実施例では種結晶部分Ｂの温度勾配は３０℃／ｃｍと
大きく、結晶成長開始時まで種結晶を熱的に保護するこ
とに適している。結晶の肩部の温度勾配は１４°Ｃ／ｃ
ｍと小さく、また、結晶の肩部と直胴部で連続的に温度
勾配が変化しており、結晶性のすぐれた単結晶を製造す
ることに適している。

本実施例の原料として高純度のＧａＡｓ多結晶１．５ｋ
ｇＸ８２０３３００ｇを用いた。

原料融解後、７気圧のアルゴン雰囲気で成長速度３ｍｍ
／ｈで３インチ径の結晶を成長させることができた。

得られた単結晶から切り出した（１００）面内のエッチ
ピット密度（ＥＰＤ）を測定した。結果を第１表に示す
。

第　　１　　表 （１０） 本実施例に対する比較例を説明する。

本比較例は第５図に示したように種結晶部分Ａと結晶肩
部Ｂの温度勾配を共に４０°Ｃ／　ｃｍとした以外は上
記実施例と同様にして３インチ径の結晶を成長させた。

得られた単結晶から切り出した（１００）面内のエッチ
ピット密度（ＥＰＤ）の測定結果を第２表に示す。

第２表 〔発明の効果〕 以上説明したように本発明によれば製造されたＧａＡｓ
結晶の（１００）面内のエッチピット密度（ＥＰＤ）が
結晶全体にわたって均一であり、その平均値も約Ｉ　Ｘ
ＩＯ’　ｃｍ−２と従来の引上法による単結晶ＥＰＤの
１１５以下であり、本単結晶を用いて特性の良（１１） 好な歩留の高い半導体を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の単結晶製造装置の縦断面模式第２図は
本発明の単結晶製造装置のサセプター部の縦断面模式図
であり、 第３図は本発明の単結晶製造装置（特に種結晶部（Ａ）
、結晶肩部（Ｂ）の）の温度分布図であり、 第４図は従来例を説明するための縦断面模式図であり、 第５図は従来例（比較例）の単結晶製造装置（特に種結
晶部（Ａ）、結晶肩部（Ｂ）の）の温度分布図である。 １・・・気密容器、　　　　２・・・保温材、３・・・
るつぼ、　　　　　　４・・・サセプタ５・・・ヒータ
ー　　　　　６・・・支持軸、７・・・熱反射板、　　
　　８・・・断熱部、９・・・熱反射板、　　　　１０
・・・種結晶、１１・・・結晶、　　　　　　１２・・
・原料融液、（１２） １３・・・封止材。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、垂直に配置され、サセプターにより保持収納され、
   しかも円錐形の底部を有するるつぼの中心突出底部に種
   結晶を収容し、該種結晶上に原料を充填し、該原料を融
   解し、この融液を固化させて単結晶を得る垂直ボート成
   長法を実施するための単結晶製造装置において、 前記円錐形の底部に沿って対応するサセプターの厚さが
   種結晶側にかけて薄くなっていることを特徴とする単結
   晶製造装置。 ２、前記円錐形の底部のうち種結晶端側のサセプターの
   薄い方の厚さｄ＿１と、該円錐の最も広い底面部に対応
   するサセプターの厚さｄ＿２が１＜ｄ＿２／ｄ＿１≦５
   であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の単
   結晶製造装置。 ３、円錐の最も広い底面部に対応する厚さｄ＿２と円錐
   と接続する円筒部の厚さｄ＿３が、０．７≦ｄ＿２／ｄ
   ＿３≦１．５であることを特徴とする特許請求の範囲第
   １項記載の単結晶製造装置。 ４、前記種結晶を熱的に保護する構造が種結晶の周囲に
   低熱伝導率の物質もしくは不活性気体により断熱部を形
   成した構造であることを特徴とする特許請求の範囲第１
   項記載の単結晶製造装置。 ５、前記種結晶の周囲に形成した断熱部の内側及び外側
   に熱反射板を設置したことを特徴とする特許請求の範囲
   第４項記載の単結晶製造装置。