JPH01188500A - 化合物半導体単結晶の製造方法 - Google Patents
化合物半導体単結晶の製造方法Info
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- JPH01188500A JPH01188500A JP1032988A JP1032988A JPH01188500A JP H01188500 A JPH01188500 A JP H01188500A JP 1032988 A JP1032988 A JP 1032988A JP 1032988 A JP1032988 A JP 1032988A JP H01188500 A JPH01188500 A JP H01188500A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、液体封止チョクラルスキー法（以下、ｒＬＥ
Ｃ法」という）による化合物半導体単結晶の製造方法に
係り、特に低ＥＰＤ化のための不純物をドーピングした
化合物半導体単結晶の製造方法に関する。
Ｃ法」という）による化合物半導体単結晶の製造方法に
係り、特に低ＥＰＤ化のための不純物をドーピングした
化合物半導体単結晶の製造方法に関する。
［従来の技術］
一般に、ＧａＡｓ、ＩｎＰ、ＧａＰ、ＩｎＡｓ等のｍ−
ｖ族化合物半導体単結晶の製造方法としては、ＬＥＣ法
が工業的に利用されている。このＬＥＣ法は、原料をる
つぼ内に入れるとともに、この原料をＢ２０１等の液体
封止剤で封止し、これをＮ２ガスや不活性ガス等の高圧
ガス雰囲気とした高圧容器内で加圧し、ＡｓやＰの飛散
を防止しながら、原料を抵抗加熱または高周波加熱で加
熱して融解し、融液（溶融原料）に種結晶を浸漬し、る
つぼと種結晶を相対的に回転させながら、種結晶を一定
速度で引き上げることにより、一定直径の結晶を製造す
るものである。
ｖ族化合物半導体単結晶の製造方法としては、ＬＥＣ法
が工業的に利用されている。このＬＥＣ法は、原料をる
つぼ内に入れるとともに、この原料をＢ２０１等の液体
封止剤で封止し、これをＮ２ガスや不活性ガス等の高圧
ガス雰囲気とした高圧容器内で加圧し、ＡｓやＰの飛散
を防止しながら、原料を抵抗加熱または高周波加熱で加
熱して融解し、融液（溶融原料）に種結晶を浸漬し、る
つぼと種結晶を相対的に回転させながら、種結晶を一定
速度で引き上げることにより、一定直径の結晶を製造す
るものである。
ところが、上記Ｌ Ｅ Ｃ法では、融液表面から上にい
くに従って温度が急激に変化し、炉内の縦方向の温度勾
配が大きいために、成長結晶内に熱応力が発生して転位
を生じ、通常、転位密度は１０４〜１０５■−２になっ
ているのが現状である。そこで、このような高転位密度
を低減させる（低ＥＰＤ化）ために、例えばＧ ａ Ａ
ｓにはＳｉ、Ｉｎ等、ＩｎＰにはＺｎ、Ｓ、Ｇｅ、Ａ
ｓ、Ｓｂ等の不純物を１０”／（１１？以上の濃度とな
るようにドーピングを行なうことで、転位密度を１０’
ｏｎ−”以下とすることができる技術が知られている。
くに従って温度が急激に変化し、炉内の縦方向の温度勾
配が大きいために、成長結晶内に熱応力が発生して転位
を生じ、通常、転位密度は１０４〜１０５■−２になっ
ているのが現状である。そこで、このような高転位密度
を低減させる（低ＥＰＤ化）ために、例えばＧ ａ Ａ
ｓにはＳｉ、Ｉｎ等、ＩｎＰにはＺｎ、Ｓ、Ｇｅ、Ａ
ｓ、Ｓｂ等の不純物を１０”／（１１？以上の濃度とな
るようにドーピングを行なうことで、転位密度を１０’
ｏｎ−”以下とすることができる技術が知られている。
これら不純物は、適当量添加することにより、結晶内で
かなり広い範囲にわたって無転位の領域を形成すること
ができるものである。
かなり広い範囲にわたって無転位の領域を形成すること
ができるものである。
一方、ＬＥＣ法では、単結晶育成終了時に結晶を融液か
ら切離す必要があり、この切離し方法が不適切であると
結晶中の転位密度が増加してしまう。そこで、従来は、
転位密度の増加を防止するため、例えば第５図に示すよ
うに、円柱状の結晶体１の底部１ａを下方に向けて次第
に細くなるようにしたり、第６図に示すように、結晶体
２の円柱部２ａ底部に連続した付属体２ｂを形成し、付
属体２ｂの径／円柱部２ａの比が０．３以上でかつ付属
体２ｂの長さ／付属体２ｂの径が０．７５以上となるよ
うに結晶体２の成長を行なっている（特公昭５３−３９
３９３号公報）。
ら切離す必要があり、この切離し方法が不適切であると
結晶中の転位密度が増加してしまう。そこで、従来は、
転位密度の増加を防止するため、例えば第５図に示すよ
うに、円柱状の結晶体１の底部１ａを下方に向けて次第
に細くなるようにしたり、第６図に示すように、結晶体
２の円柱部２ａ底部に連続した付属体２ｂを形成し、付
属体２ｂの径／円柱部２ａの比が０．３以上でかつ付属
体２ｂの長さ／付属体２ｂの径が０．７５以上となるよ
うに結晶体２の成長を行なっている（特公昭５３−３９
３９３号公報）。
［発明が解決しようとする課題］
しかしながら、上記のような従来のＬＥＣ法による化合
物半導体単結晶の製造方法では、低ＥＰＤ化のため不純
物ドーピングにより大部分を無転位化できるものの、結
晶の周辺部等には、結晶の水平断面において転位ピット
が周辺部から中心部に向かって直線状に並んだ転位の滑
り線、いわゆるスリップラインが多数発生してしまう。
物半導体単結晶の製造方法では、低ＥＰＤ化のため不純
物ドーピングにより大部分を無転位化できるものの、結
晶の周辺部等には、結晶の水平断面において転位ピット
が周辺部から中心部に向かって直線状に並んだ転位の滑
り線、いわゆるスリップラインが多数発生してしまう。
すなわち、第７図に示すように、ウェハ３（直径２イン
チ）には、その周辺部から中心部に向かって直線状の複
数のスリップライン４が発生する。ここで、スリップラ
インの長さとは、同一ウェハ３内でウェハ端部からの長
さが最も長いスリップライン４ａの長さをいうものとす
る。
チ）には、その周辺部から中心部に向かって直線状の複
数のスリップライン４が発生する。ここで、スリップラ
インの長さとは、同一ウェハ３内でウェハ端部からの長
さが最も長いスリップライン４ａの長さをいうものとす
る。
結晶を無転位化する目的は、結晶を基板として作成する
発光ダイオード、レーザーダイオード。
発光ダイオード、レーザーダイオード。
受光素子等において転位がその特性を劣化させるのを防
止するためであるが、上記スリップラインが存在すると
、その部分で電子デバイスを製造しても品質の悪いもの
しか得られず、結局歩留りが低下してしまう。したがっ
て、結晶インゴットから切出したウェハ内においては、
スリップラインはできるだけ少なく、またスリップライ
ンの長さは短いことが望ましい。
止するためであるが、上記スリップラインが存在すると
、その部分で電子デバイスを製造しても品質の悪いもの
しか得られず、結局歩留りが低下してしまう。したがっ
て、結晶インゴットから切出したウェハ内においては、
スリップラインはできるだけ少なく、またスリップライ
ンの長さは短いことが望ましい。
本発明は、上記のような問題点に鑑みてなされたもので
、スリップラインが少なく、またスリップラインの長さ
が短くなる化合物半導体単結晶の製造方法を提供するこ
とを目的とする。
、スリップラインが少なく、またスリップラインの長さ
が短くなる化合物半導体単結晶の製造方法を提供するこ
とを目的とする。
［課題を解決するための手段］
かかる従来の問題点を解決するために、本発明は、第１
の手段として、原料に低ＥＰＤ化のための不純物をドー
ピングし、液体封止チョクラルスキー法によって化合物
半導体単結晶を製造するにあたり、融液から結晶を切離
した時の結晶体底部を、高さ／直径≦０．５なる半球状
に形成するものである。
の手段として、原料に低ＥＰＤ化のための不純物をドー
ピングし、液体封止チョクラルスキー法によって化合物
半導体単結晶を製造するにあたり、融液から結晶を切離
した時の結晶体底部を、高さ／直径≦０．５なる半球状
に形成するものである。
また、第２の手段として、■−■族化合物半導体の原料
に低ＥＰＤ化のための不純物元素をドーピングし、液体
封止チョクラルスキー法によって化合物半導体単結晶を
製造するにあたり、融液から結晶体を切離す時の相対的
結晶引上げ速度を１００ｎｙａ／ｈｒ以上にするもので
ある。
に低ＥＰＤ化のための不純物元素をドーピングし、液体
封止チョクラルスキー法によって化合物半導体単結晶を
製造するにあたり、融液から結晶体を切離す時の相対的
結晶引上げ速度を１００ｎｙａ／ｈｒ以上にするもので
ある。
すなわち、発明者は、鋭意研究の結果、結晶体を融液か
ら切離す際に発生した転位が結晶内を伝搬していくこと
が、スリップライン発生の原因であることを見出し、融
液温度を一定とした場合の切離し後の結晶体底部の形状
および切離し時の相対的結晶引上げ速度とスリップライ
ンとの関係について検討した。ここで、相対的結晶引上
げ速度は、融液・液体封止剤界面の下降、種結晶の引上
げ速度によって決定されるものである。
ら切離す際に発生した転位が結晶内を伝搬していくこと
が、スリップライン発生の原因であることを見出し、融
液温度を一定とした場合の切離し後の結晶体底部の形状
および切離し時の相対的結晶引上げ速度とスリップライ
ンとの関係について検討した。ここで、相対的結晶引上
げ速度は、融液・液体封止剤界面の下降、種結晶の引上
げ速度によって決定されるものである。
第３図は、半球状の結晶体底部の高さをＱ、直径をｄと
したときのｆｌ／ｄとスリップラインの長さとの関係を
示すもので、Ｑ／ｄが０．５より小さければ、スリップ
ラインの長さが短くなることが判る。
したときのｆｌ／ｄとスリップラインの長さとの関係を
示すもので、Ｑ／ｄが０．５より小さければ、スリップ
ラインの長さが短くなることが判る。
また、第４図は、融液から結晶体を切離す時の相対的結
晶引上げ速度とΩ／ｄとの関係を示すもので、相対的・
結晶引上げ速度が１００ｎｎ／ｈｒ以下であれば、Ｑ／
ｄが０．５より小さくなることが判る。
晶引上げ速度とΩ／ｄとの関係を示すもので、相対的・
結晶引上げ速度が１００ｎｎ／ｈｒ以下であれば、Ｑ／
ｄが０．５より小さくなることが判る。
［作用］
上記第１および第２の手段によれば、融液から結晶体を
切離す時の転位の伝搬が防止され、スリップラインが減
少し、その長さも著しく短くなる。
切離す時の転位の伝搬が防止され、スリップラインが減
少し、その長さも著しく短くなる。
［実施例］
第２図は１本発明の実施例において使用する単結晶引上
げ炉（結晶引上げ過程）を示すもので、密閉型の高圧容
器５内には、略円筒状のヒータ６が配設されており、こ
のヒータ６の中央には、口径９５ｍｍ、深さ１００ｆｉ
ｎの石英ガラス製のるつぼ７が配置されている。そして
、このるつぼ７中には、原料融液８が入れられており、
融液８の上面はＢ、０３からなる液体封止剤９で覆われ
ている。
げ炉（結晶引上げ過程）を示すもので、密閉型の高圧容
器５内には、略円筒状のヒータ６が配設されており、こ
のヒータ６の中央には、口径９５ｍｍ、深さ１００ｆｉ
ｎの石英ガラス製のるつぼ７が配置されている。そして
、このるつぼ７中には、原料融液８が入れられており、
融液８の上面はＢ、０３からなる液体封止剤９で覆われ
ている。
また、るつぼ７は、その下端に固着された支持軸１０に
より回転かつ上下動可能に支持されている。
より回転かつ上下動可能に支持されている。
１１は支持軸１０の下端に設けられた支持軸の回転・上
下駆動機構である。また、１２はヒータ６の外周を囲続
するように配置された断熱部材である。
下駆動機構である。また、１２はヒータ６の外周を囲続
するように配置された断熱部材である。
一方、るつぼ７の上方からは、高圧容器５内に結晶引上
げ軸１３が回転かつ上下動可能に垂下されており、この
結晶引上げ軸１３によって種結晶を保持し、るつぼ７中
の融液８の表面に接触させることができるようになって
いる。１４は結晶引上げ軸１３の上端に設けられた引上
げ軸の回転・上下駆動機構である。また、１５は結晶引
上げ軸１４によって引き上げられている成長結晶体であ
る。
げ軸１３が回転かつ上下動可能に垂下されており、この
結晶引上げ軸１３によって種結晶を保持し、るつぼ７中
の融液８の表面に接触させることができるようになって
いる。１４は結晶引上げ軸１３の上端に設けられた引上
げ軸の回転・上下駆動機構である。また、１５は結晶引
上げ軸１４によって引き上げられている成長結晶体であ
る。
さらに、高圧容器５の側壁上部には、高圧の窒素ガスを
導入するためのガス導入管１６が接続され、側壁下部に
は、その窒素ガスを高圧容器５外部へ排出するガス排出
管１７が接続されている。
導入するためのガス導入管１６が接続され、側壁下部に
は、その窒素ガスを高圧容器５外部へ排出するガス排出
管１７が接続されている。
これらガス導入管１６およびガス排出管１７を介して高
圧容器５内を加圧、減圧して内部圧力を所定圧力とする
ことができるようになっている。
圧容器５内を加圧、減圧して内部圧力を所定圧力とする
ことができるようになっている。
本実施例においては、上記構成の単結晶引上げ炉におい
て、ＬＥＣ法によってＳドープＩｎＰ単結晶を育成した
。
て、ＬＥＣ法によってＳドープＩｎＰ単結晶を育成した
。
すなわち、原料として水平ブリッジマン法で構成したＩ
ｎＰ多結晶１０００ｇ、Ｉｎ、Ｓ、３００■および液体
封止剤としてＢ２０，３００ｇをるつぼ７内に入れ、こ
のるつぼ７をヒータ６の内側に設置した後、高圧容器５
内の圧力が４３気圧となるように窒素ガスを導入すると
ともに、るつぼ７を１１００℃で加熱してＩｎＰ多結晶
を融解させた。
ｎＰ多結晶１０００ｇ、Ｉｎ、Ｓ、３００■および液体
封止剤としてＢ２０，３００ｇをるつぼ７内に入れ、こ
のるつぼ７をヒータ６の内側に設置した後、高圧容器５
内の圧力が４３気圧となるように窒素ガスを導入すると
ともに、るつぼ７を１１００℃で加熱してＩｎＰ多結晶
を融解させた。
次に、融液８と液体封止剤９との界面の温度が１０６０
℃となるように調整した後、種結晶を融液８に接触させ
、るつぼ７を１分間に２０回の速度で反時計方向に回転
させるとともに、種結晶を１分間に１０回の速度で時計
方向に回転させ、相対的結晶引上げ速度を１０ｎｏ／ｈ
ｒとして引上げを開始した。８時間経過した後、結晶体
１５の直径が約５０ｉｎ、長さが約９０ｍｍになってか
ら融液温度を一定としたまま相対的結晶引上げ速度を１
１０＋ｍ／ｈｒとして融液８から結晶体１５の切離しを
開始し、第１図に示すように、結晶体１５の底部１５ａ
が高さＲ＝＝２５ｎｏ、直径ｄ＝５０ｍｍの半球状であ
る結晶体１５を得た。
℃となるように調整した後、種結晶を融液８に接触させ
、るつぼ７を１分間に２０回の速度で反時計方向に回転
させるとともに、種結晶を１分間に１０回の速度で時計
方向に回転させ、相対的結晶引上げ速度を１０ｎｏ／ｈ
ｒとして引上げを開始した。８時間経過した後、結晶体
１５の直径が約５０ｉｎ、長さが約９０ｍｍになってか
ら融液温度を一定としたまま相対的結晶引上げ速度を１
１０＋ｍ／ｈｒとして融液８から結晶体１５の切離しを
開始し、第１図に示すように、結晶体１５の底部１５ａ
が高さＲ＝＝２５ｎｏ、直径ｄ＝５０ｍｍの半球状であ
る結晶体１５を得た。
上記のようにして得られたＳドープＩｎＰ結晶体を結晶
引き上げ軸に垂直に切断し、キャリア濃度、転位密度お
よびスリップラインの長さを測定したところ、次表に示
すような結果を得た。なお、比較のために、本実施例と
同一条件にして結晶体底部の形状を悲＝ ３５ ｍｍ
、 ｄ ＝ ５０ ＋ｍの半球状とした（従来例）結晶
体についても同様の測定をし、その結果を同表中に併記
した。
引き上げ軸に垂直に切断し、キャリア濃度、転位密度お
よびスリップラインの長さを測定したところ、次表に示
すような結果を得た。なお、比較のために、本実施例と
同一条件にして結晶体底部の形状を悲＝ ３５ ｍｍ
、 ｄ ＝ ５０ ＋ｍの半球状とした（従来例）結晶
体についても同様の測定をし、その結果を同表中に併記
した。
表
上記表から判るように、本実施例で得た結晶のスリップ
ラインの長さは、従来例で得た結晶体のスリップライン
の長さよりも著しく短くなっている。
ラインの長さは、従来例で得た結晶体のスリップライン
の長さよりも著しく短くなっている。
［発明の効果］
以上のように、本発明の化合物半導体単結晶の製造方法
によれば、原料に低ＥＰＤ化のための不純物をドーピン
グしてＬＥＣ法によって低転位密度の化合物半導体単結
晶を製造するにあたり、結晶体底部を高さ／直径が０．
５より小さい半球状にすべく結晶体切離し時の相対的結
晶引上げ速度を１００ｍｍ／以上にしたので、結晶体を
融液から切離す際の転位の伝搬が防止され、結晶内に発
生するスリップラインを少なくできるとともに、スリッ
プラインの長さを短くできる。
によれば、原料に低ＥＰＤ化のための不純物をドーピン
グしてＬＥＣ法によって低転位密度の化合物半導体単結
晶を製造するにあたり、結晶体底部を高さ／直径が０．
５より小さい半球状にすべく結晶体切離し時の相対的結
晶引上げ速度を１００ｍｍ／以上にしたので、結晶体を
融液から切離す際の転位の伝搬が防止され、結晶内に発
生するスリップラインを少なくできるとともに、スリッ
プラインの長さを短くできる。
第１図は本発明の化合物半導体単結晶の製造方法の一実
施例で得た結晶体を示す正面図、第２図は本発明の一実
施例において使用した単結晶引上げ炉の縦断面図、 第３図は結晶体底部の高さＱ／直直径上スリップライン
の長さとの関係を示すグラフ、第４図は結晶体切離し時
における相対的結晶引上げ速度と結晶体底部の高さＱ／
直直径上の関係を示すグラフ、 第５図および第６図はそれぞれ従来法により製造された
結晶体の正面図、 第７図はウェハの表面を示す平面図である。 ３・・・・ウェハ、４・・・・スリップライン、７・・
・・るつぼ、８・・・・融液、９・・・・液体封止剤、
１０・・・・支持軸、１１・・・・支持軸回転・上下駆
動機構、１３・・・・結晶引上げ軸、１４・・・・引上
げ軸回転・上下駆動機構、１５・・・・結晶体。 第１図 第２図 第
施例で得た結晶体を示す正面図、第２図は本発明の一実
施例において使用した単結晶引上げ炉の縦断面図、 第３図は結晶体底部の高さＱ／直直径上スリップライン
の長さとの関係を示すグラフ、第４図は結晶体切離し時
における相対的結晶引上げ速度と結晶体底部の高さＱ／
直直径上の関係を示すグラフ、 第５図および第６図はそれぞれ従来法により製造された
結晶体の正面図、 第７図はウェハの表面を示す平面図である。 ３・・・・ウェハ、４・・・・スリップライン、７・・
・・るつぼ、８・・・・融液、９・・・・液体封止剤、
１０・・・・支持軸、１１・・・・支持軸回転・上下駆
動機構、１３・・・・結晶引上げ軸、１４・・・・引上
げ軸回転・上下駆動機構、１５・・・・結晶体。 第１図 第２図 第
Claims (2)
- （１）III−Ｖ族化合物半導体の原料に低ＥＰＤ化のた
めの不純物元素をドーピングし、液体封止チョクラルス
キー法によって化合物半導体単結晶を製造するにあたり
、融液から結晶を切離した時の結晶体底部を、高さ／直
径≦０．５なる半球状に形成することを特徴とする化合
物半導体単結晶の製造方法。 - （２）III−Ｖ族化合物半導体の原料に低ＥＰＤ化のた
めの不純物元素をドーピングし、液体封止チョクラルス
キー法によって化合物半導体単結晶を製造するにあたり
、融液から結晶体を切離す時の相対的結晶引上げ速度を
１００ｍｍ／ｈｒ以上にすることを特徴とする化合物半
導体単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1032988A JPH01188500A (ja) | 1988-01-19 | 1988-01-19 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1032988A JPH01188500A (ja) | 1988-01-19 | 1988-01-19 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01188500A true JPH01188500A (ja) | 1989-07-27 |
Family
ID=11747171
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1032988A Pending JPH01188500A (ja) | 1988-01-19 | 1988-01-19 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01188500A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6090896A (ja) * | 1983-10-21 | 1985-05-22 | Agency Of Ind Science & Technol | ガリウム砒素単結晶の製造方法 |
-
1988
- 1988-01-19 JP JP1032988A patent/JPH01188500A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6090896A (ja) * | 1983-10-21 | 1985-05-22 | Agency Of Ind Science & Technol | ガリウム砒素単結晶の製造方法 |
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