JPH04187585A - 結晶成長装置 - Google Patents

結晶成長装置

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JPH04187585A
JPH04187585A JP31478390A JP31478390A JPH04187585A JP H04187585 A JPH04187585 A JP H04187585A JP 31478390 A JP31478390 A JP 31478390A JP 31478390 A JP31478390 A JP 31478390A JP H04187585 A JPH04187585 A JP H04187585A
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crucible
thermal conductivity
crystal
single crystal
susceptor
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JP31478390A
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Hideki Sakai
英樹 堺
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Nippon Mining Co Ltd
Nikko Kyodo Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、結晶育成技術さらにq垂直徐冷法による結晶
成長装置におけるるつぼの支持構造に適用して特に有効
な技術に関し、例えばCdTeのようなII−VI族化
合物半導体結晶の成長に利用して好適な技術に間する。
[従来の技術] 従来、化合物半導体単結晶のうちGaAsやInP単結
晶はLEC法(液体封止チョクラルスキー法)によって
製造されている。これに対し、CdTeのような■−■
族化合物半導体結晶はLEC法による育成が困難である
ため、横型ボート法や垂直徐冷法によって育成されてい
る。
このうち、垂直徐冷法によるCdTe結晶の成長は、一
般に、第3図(A)に示すような装置により行なわれて
いた。
すなわち、底部が漏斗状をなするっぽ1内に種結晶2と
原料(多結晶)を入れて、BN(窒化ボロン)製のサセ
プタ3によって支持して石英アンプル4内に封入する。
そして、これを円筒状ヒータ5を有する炉内に設置し、
ヒータ5に給電して種結晶2より上の部分が融点以上に
なるような温度勾配(第3図(B)参照)を形成し、こ
の勾配を保ったまま温度を徐々に下げて結晶を成長させ
るというものである。
上記方法により結晶成長を行なうと、固化に伴って発生
した潜熱が、るつぼ底壁から熱伝導率の良いサセプタ3
に向かって逃げるため、成長初期における熱の流れは第
2図(A)に矢印aで示すように外側に向かうようにな
る。その結果、固液界面Bは固相側すなわち下方へ向か
って凸形状となり、るつぼ壁から受ける応力に起因して
結晶欠陥が入り易いとともに、るつぼ壁で核が発生し、
これが成長して多結晶となったり粒径の小さな単結晶が
数多く成長し易いという問題点があった。
一方、第4[!Iに示すように、円錐部に同心円状の井
戸3aを有するサセプタ(支持具)3によってるつぼを
支持することによって、発生した潜熱が外側へ流れるの
を阻止して熱流が垂直方向になるようにした化合物半導
体単結晶の成長方法が開示されている(特許出願公表昭
58−500020号)。
[発明が解決しようとする課題] 上記先願発明の方法にあっては、熱流が垂直方向になる
ため、結晶欠陥が減少し単結晶率が高まるという利点が
ある。しかしながら、上記方法にあっては、熱流が垂直
方向になるため結晶成長中の固液界面Bは第2図(B)
のようにほぼ水平に近づくので、第3図(A)の装置に
よる方法に比べて改善されるものの、固液界面Bが第2
図(C)のように液相側すなわち上方に向かって凸とな
る状態で結晶が成長する場合に比べてまだ不十分である
ことが分かった。
本発明は、上記課題を解決すべくなされたもので、その
目的とするところは、垂直徐冷法による結晶成長におい
て、固液界面が液相側に向がって凸となるような温度制
御を可能とするるつぼ支持構造を提供し、これによって
単結晶の製造歩留りおよび品質を向上させることにある
[課題を解決するための手段] 上記目的を達成するため本発明は、垂直徐冷法により単
結晶を育成する装置において、るつぼを支持する支持体
を、熱伝導率の高い材料からなる薄板状部材と熱伝導率
の低い材料からなる薄板状部材とを交互に積層した積層
構造とするとともに、支持体の内側形状をるつぼ底壁に
対応した形状(逆円錐状)に成形するようにしたもので
ある。
[作用] 上記した手段によれば、外側の加熱体からの熱は熱伝導
率の高い材料からなる部材を通してるつぼへ流れるとと
もに、固化の際に生じた潜熱は熱伝導率の低い材料から
なる部材によって下方へ向かう流れが遮断されるため、
全体としての熱流は第2図(C)に矢印aで示すように
、内側下方すなわち種結晶へ向かうようになり、これに
よって固液界面形状Bは融液側すなわち上方へ凸となる
[実施例コ 第1図には、本発明に係る結晶成長装置の要部たるサセ
プタの一実施例が示されている。この実施例では、支持
体としてのサセプタ3が、高純度カーボンのような熱伝
導率の良い材料からなる薄板状の部材31 a、 3 
l b、 31 c、  31 d、 31eと、石英
のような熱伝導率の低い材料からなる薄板状の部材32
 a、  32 b、  32 c、 32 d。
32eとが交互に積層されることにより構成されている
。また、このサセプタ3の内側は、るっぽ1の底壁の形
状に対応して逆円錐状をなすように形成されている。
また、特に限定されるものではないが、上記サセプタ3
は、小径部4aと大径部4bとからなるアンプル4の肩
部内面に突設された円筒状の支持片4c上に載置されて
いる。
なお、第1図において、5は加熱体としてのヒーター、
6はアンプル4を載置する耐熱レンガであり、加熱体5
は図3に示されている従来の装置と同様に、るつぼ1お
よびサセプタ3の外側を囲繞するように円筒状に形成さ
れ、かつ所定の温度勾配を形成できるように構成されて
いる。
上記実施例では熱伝導率の良い材料としてカーボンが使
用されているが、カーボン以外にも例えば窒化ボロン等
を用いることができる。また、熱伝導率の低い材料とし
ては石英以外の例えばアルミナ等を用いるようにしても
よい。
−例として第1図の装置を用いてCdTe単結晶の成長
を行なった。熱伝導率の良い材料からなる薄板状の部材
31 a、  3 l b、  31 c、  31 
d。
31eとしては厚さ3mm、外径82mmのカーボン製
部材を用い、熱伝導率の低い材料からなる薄板状の部材
32 a、 32 b、 32 c、 32 d、 3
2eとしては同じく厚さ3mm、外径82mmの石英製
部材を用いた。るつぼ1としては、底壁の傾斜角αが4
5度とされたpBN製のものを使用した。
種結晶2は(111)面が上面となるようにしてるつぼ
1の小径部に入れ、その上に1500gのCdTe多結
晶を原料として載せた。これらを石英アンプル4内に入
れて真空封入した後、ヒーター5の内側に設置した。そ
して、ヒーター5に給電して、種結晶2より上の部分が
1092℃以上となりかつ成長界面以下では10℃/c
mの温度勾配となるように制御して、るつぼ1内の原料
を融解させてから上記温度勾配を保ったまま全体をl’
C/hrの速度で徐々に冷却し、結晶を育成した。
なお、原料中には、固液界面の形状を間接的に検査でき
るようにするため、予め少量のZnを添加しておいた。
上記方法により育成されたCdTe結晶を取り出して、
結晶各部のZn濃度を測定した。測定されたZn濃度の
分布より上記方法により育成された結晶は、その育成中
における固液界面は第2図(C)示すように融液側すな
わち上方に向かって凸となっていたことが分かった。ま
た、第3図(A)の装置を用いた従来方法により育成さ
れた結晶中には3,4個の粒塊が成長していたが、この
実施例により育成された結晶(直径80m+n、直胴部
長さ60mm)は全体が単一の結晶となっていた。これ
より本発明を適用することによって製造歩留まりが大幅
に向上することが分かる。また、育成された結晶中の欠
陥を中周エッチャントによるエッチビットの分布より評
価したところ、従来方法に比べてリニエージ等の結晶欠
陥が減少し、結晶の品質も向上することが明らかになっ
た。
なお、上記実施例ではサセプタを構成する部材31.3
2の厚みをすべて3mmとしているが、各部材の厚みは
使用する材料の熱伝導率やるつぼ底壁の傾斜角等に応じ
てそれぞれ最適の値を実験によって求めて決定してやる
ようにしてもよい。
[発明の効果コ 以上説明したように本発明は、垂直徐冷法により単結晶
を育成する装置において、るつぼを支持する支持体を、
熱伝導率の高い材料からなる薄板状部材と熱伝導率の低
い材料からなる薄板状部材とを交互に積層した積層構造
とするとともに、支持体の内側形状をるつぼ底壁に対応
した形状(逆円錐状)に成形するようにしたので、外側
に配置された加熱体からの熱は熱伝導率の高い材料から
なる部材を通してるつぼへ流れるとともに、固化の際に
生じた潜熱は熱伝導率の低い材料からなる部材によって
下方へ向かう流れが遮断されるため、全体としての熱流
は内側下方すなわち種結晶へ向かうようになり、これに
よって固液界面形状は融液側すなわち上方へ凸となる。
その結果、るつぼから受ける結晶内応力が小さくなって
結晶欠陥が減少し、単結晶の品質が向上されるとともに
、成長界面がるつぼ中心部から外向きになるため壁面で
発生する核が中心に向かって成長することができないの
で多結晶化することがなく結晶粒が大きく成長し、製造
歩留りが向上するという効果がある。
【図面の簡単な説明】
第1図は、本発明に係る結晶成長装置の要部の一実施例
を示す断面正面図である。 第2図(A)、第2図(B)は従来装置による単結晶成
長中における固液界面形状を示す断面図である。 第2図(C)は本発明装置による単結晶成長中における
固液界面形状を示す断面図である。 第3図(A)および第3図(B)は従来の垂直徐冷法に
よる単結晶成長装置の一例を示す断面図およびその温度
分布を示す説明図である。 第4図は、従来の垂直徐冷法による単結晶成長装置のる
つぼ支持具の一例を示す断面図である。 1 るつぼ 2 種結晶 3 サセプタ(支持体) 4 アンプル 5 ヒーター(加熱体)

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)円筒状の加熱体とこの加熱体の内側に配置され、
    原料の入ったるつぼを支持する支持体とからなり、上記
    加熱体により所望の温度勾配を形成してるつぼ内の原料
    を融解させてから徐々に温度を下げることにより単結晶
    を育成する装置において、上記支持体を、熱伝導率の高
    い材料からなる薄板状部材と熱伝導率の低い材料からな
    る薄板状部材とを交互に積層した積層構造とするととも
    に、支持体の内側形状をるつぼ底壁に対応した形状に形
    成するようにしたことを特徴とする結晶成長装置。
  2. (2)上記熱伝導率の高い材料はカーボンまたは窒化ボ
    ロンであり、上記熱伝導率の低い材料は石英またはアル
    ミナであることを特徴とする請求項1記載の結晶成長装
    置。
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