JP2012240895A - 単結晶成長方法および装置 - Google Patents

Abstract

【課題】垂直ブリッジマン法による単結晶の成長装置で、簡便な方法で結晶に欠陥のない高品質な単結晶を安定して得ることができる構造の結晶製造装置を提供する。
【解決手段】単結晶3を成長させるルツボ1の下部を、支持して引き下げを行うための支持構造20が、ルツボの底面の外周部分に接する円筒状の支持管21と、支持管がルツボを設置する設置部の反対側の端部に底部を有し、底部に結合して支持管とルツボを支持して引き下げを行う支持部材と、支持管内部を遮蔽する遮蔽部材23とを有する構造とする。
【選択図】図１

Description

本発明は、垂直ブリッジマン法による、単結晶の成長装置および製造方法に関する。

結晶を育成する製造法である垂直ブリッジマン法は、結晶形状がルツボの形状に依存するので、形状制御が容易であるが、ルツボに直に触れた状態で結晶が成長するために、ルツボの中心部と外周部との間では温度勾配が生じ、結晶成長に欠陥を生じさせることになる。

従来の垂直ブリッジマン法からなる結晶成長装置構造を図４及び図５に示す。図４の従来装置構造では、ルツボ１の底部に種結晶を位置させておき、その上に原料溶融液２を投入して、ルツボ１で結晶３を成長させ、結晶の成長では、結晶の固液界面４が存在する。

そして、ルツボ１を支持する凹断面である支持体５と、ルツボ１の周囲を覆うように炉心管６を設け、その周囲に上下方向の温度を任意に設定できる側面ヒーター７を配置し、これらは、筐体８内に配置されて、筐体８の内側は、断熱材９により熱が外部に逃げることを防いでいる。（特許文献１）
支持体５は、円筒形状が好ましく、板をコの字に折り曲げた形状でも、箱曲げ形状であっても良い。そして、支持体５は、支持棒１０が結合されていて、結晶成長に合わせて、支持棒１０を下に引き下げ、ルツボ１を移動させる。

すなわち、垂直ブリッジマン法では、種結晶の上に育成用原料である原料溶融液２を充填した、ヒーター７で加熱溶融する。ルツボ１の温度勾配は、結晶材料の凝固温度から、ルツボ１内の所定の位置が凝固温度になるようにし、ルツボ１上部を凝固温度以上にして、ルツボ１下部では凝固温度以下になるように、ヒーター７で温度を制御する。そして、ルツボ１を低温側である下方へ移動させることで、融液状態になっている材料を結晶育成させる。

また、特許文献１には、別の形態として、図５に記載のように、ルツボ1の底面の中心部を、支持棒１０により支持し、ルツボ1の底部中心部からの熱の逃げが大きくなることを防ぐために、支持棒１０を優先的に加熱するヒーター１１を有する構成が記載されている。

特開平１０‐１０１４８４号公報

結晶の固液界面４の形状については、下に凸形状になると、ルツボ１の内壁で発生する欠陥が結晶中に取り込まれて単結晶化を困難にすることや、下に凸部中心の結晶中央部には異物が集まりやすくなり、結晶の中央部に欠陥が生じるという問題があった。このため、結晶の固液界面４を上に凸形状にすることが望ましい。

結晶の固液界面４が上に凸になるか、下に凸になるかは、ルツボ１に接触している原料溶融液の周辺部分の温度が、原料溶融液中央の温度と比較して高くなるか、低くなるかである。

図４の従来装置では、ルツボ１は、周囲のヒーター７で加熱され、その内側には、結晶材料が入っているため、ルツボ１中央よりも、内壁側温度が高くなる。このように、結晶融液のルツボ１壁近傍と中心部とでは、ルツボ１壁近傍の温度が低く、中心部の温度が高くなるような温度差が生じので、このような温度特性では、結晶の固液界面４では、下に凸形状の結晶となる。この原因として、ルツボ１を支える支持体５からの熱の逃げも影響をしている。

また、ルツボ１の壁近傍と中心部の温度差が増加すると、熱応力による割れが生じ、歩留まりが低下することにもなる。
そこで、従来では、半径方向の温度差を低減する方法として、ルツボ１を上下駆動させるための支持棒１０に対して、ルツボ１の熱が支持棒１０を通して流出するのを防止するため、ルツボ１の支持について、熱伝導率の低い材料による凹形断面をもつ円筒構造の採用（図４）や、支持棒１０にヒーター１１を挿入した温度制御（図５）を行なうことができる構造がある。

しかし、図４のように、支持棒１０とルツボ１の間に熱伝導率異方性を有する円柱型の部材（支持体５）を用いると、円柱型の部材である支持体５は、側面からの熱の流入が少ないため、熱が全体に伝わりにくい。そして、支持体５が、凹断面を持つ円筒構造では、その構造の円筒内部空間が大きい場合に、自然対流が生じ、内部の気体が、温度の低い底面から高温側であるルツボ１底面へ移動し、この対流によって温度差が生じる。また、温度が低い凹断面構造の支持体５底面と、温度が高いルツボ１の底面間での輻射の影響によって、ルツボ１の底面の温度は、凹断面構造の支持体５の底面温度の影響を大きく受ける。

また、図５のように、ルツボ１を支持棒１０で支持する場合もあり、この従来例では、支持棒１０をヒーター１１で加熱し、原料溶融液の温度分布がほぼ均一になるように伝熱量の制御を行うという方法もある（例えば特許文献１）。

しかし、図５のような構成では、ルツボの底部が側面よりもヒーター１１による熱の影響を大きく受けることになるので、温度特性は、中心の温度が高くなる。したがって、図５に示す結晶界面４のように、中心にくぼみができてしまう。また、このように、支持棒１０にヒーター１１を用いる場合は、炉の構成要素が増加し、ヒーター１１による制御対象となっているルツボ１の底の温度との距離が離れており、伝熱経路途中で形状が変化しているため、温度制御も困難である。

上述のように、側面部分と中央部分には温度差が生じやすく、その温度差や温度勾配により高品質な単結晶が得にくい。
そこで、本発明では、簡便な方法で、高品質な単結晶を安定して得ることができる構造の結晶製造装置を提供することを目的とする。

上記課題を解決するために、本発明では、結晶性物質の原料溶融液を保持するルツボと、ルツボの周囲に配置された側面ヒーターとを有し、ルツボを引き下げて単結晶を成長させる結晶の成長装置で、ルツボの底面の外周部分が接してルツボを設置する設置部の反対側の端部に底部を有する円筒状の支持管と、支持管の底部に結合し、支持管とルツボを支持して引き下げを行う支持部材と、支持管内部を遮蔽する遮蔽部材とを有することにする。

この構成によれば、ルツボを支持する支持体を、ルツボの底面温度の高い外周に接触するようにして、ルツボを支持する構成とし、支持体のルツボとの接触面積を小さくして、熱の移動を少なくできる。

また、遮蔽部材は、ルツボの底面と間隙を有して配置することができる。この間隙は、ルツボの底面の輻射熱による空間気体の自然対流が起こり難い間隔とする。

即ち、ルツボ底面の熱を、輻射熱として、支持体の空間を介して支持体に熱流出することを抑制するために、ルツボ底面と凹断面の支持体からなる空間の容積を小さくする遮蔽部材を設けて、自然対流を抑制することで、ルツボ底面から離れた支持体の低温部への輻射熱の流出も抑えるようにできる。

また、ルツボ底面と凹断面の支持体からなる空間を無くし、断熱をするように構成してもよく、この場合は、蔽部材が断熱材であり、ルツボの底面に接して配置する。
そして、遮蔽部材は、間隙を有して、複数の積層体であるようにすることもできる。この構成により、ルツボ底部の断熱効果をより高くすることが可能となる。

以上のような構成により、ルツボ底面の半径方向の、結晶温度差を少なくすることが可能となる。

垂直ブリッジマン法による単結晶の成長装置では、ルツボを外周から加熱するために、ルツボ１は中央よりも内壁側温度が高くなる。このため、本発明によれば、ルツボを支持する支持体を、ルツボ温度の高い底面外周に接触するようにしてルツボを支持する構成とし、ルツボ底面と凹断面の支持体からなる空間の容積を小さくする遮蔽部材を設けたので、ルツボ底面の半径方向の、結晶温度差を少なくして、結晶中央部に異物が集まることでの結晶の中央部に欠陥や、熱応力による割れを抑制して、歩留まりを向上できるので、高品質な単結晶を安定して得ることができる。

( a ) は本発明の第一実施形態における単結晶の成長装置断面図( b )は 本発明の第一実施形態の要部構造 ( a ) は本発明の第二実施形態における単結晶の成長装置断面図( b )は 本発明の別の第二実施形態の要部構造 ( a ) は本発明の第三実施の形態における単結晶の成長装置断面図( b )は 本発明の第三実施の形態の要部構造 従来技術に用いられる単結晶の成長装置断面図 別の従来技術に用いられる単結晶の成長装置断面図

以下、本発明の実施の形態について、図面を用いて説明する。尚、すべての図面において、同様な構成要素には同様の符号を付し、適宜説明を省略する。
図１は、垂直ブリッジマン法による単結晶の成長装置で、本発明を適用した実施例である。

従来の図４との相違点は、ルツボ１の下部の支持体を、筒と底部から構成する支持管２１とし、支持管２１の底部には、支持棒２２が結合されていて、さらに、支持管２１の内部空間の上部に、遮蔽部材２３を設けた点である。

図１（ａ）は、本発明の第一実施形態の単結晶の成長装置断面図の全体構成を示し、支持管２１と、支持棒２２と、遮蔽部材２３とで構成する、本願発明の要部を、ルツボ支持構造２０として、斜視図を図１（ｂ）に示した。

遮蔽部材２３は、断熱材であるか、薄い金属板が好ましい。断熱材の場合は、ルツボ１の底部が１０００℃以上のため、高珪酸ガラス繊維などの超高温断熱材とすることが必要である。

また、図１においては、ルツボ１の底部と遮蔽部材２３の間の空間は、気体（空気）断熱をしているが、ルツボ１の底部からの輻射熱による気体の自然対流が起こり難い程度の間隔であればよく、遮蔽部材２３が断熱材の場合には、ルツボ１の底部に接触していても良い。

遮蔽部材２３が薄い金属板の場合には、熱抵抗の大きな材料を使うことが好ましく、１０００℃以上の温度での損傷が無く、遮蔽部材２３から支持管２１に熱の流出が抑えられる熱抵抗となる厚さであることが好ましい。

支持管２１の底部は、支持棒２２が結合されていれば、隙間を有すメッシュや放射状の形状であっても良い。
このような構成により、ルツボ１の底部における熱の対流による移動を抑止することができ、さらに遮蔽部材２３により、ルツボ１底部の下部での低温側からの輻射熱の影響を受けないため、ルツボ１の中心と壁面の温度勾配を、より均一にすることが可能となる。

次に、本発明の第二実施形態の構成を図２により説明する。
図２において、本発明の第一実施形態の図１との相違箇所は、遮蔽部材２３の下部に補強板２４を積層した点である。

図２（ａ）は、本発明の第二実施形態の単結晶の成長装置断面図の全体構成を示し、図２（ｂ）は、ルツボ支持構造２０ａの斜視図である。
遮蔽部材２３として、超高温断熱材などを使用した場合、機械的強度が強く無いことが多い。そのため、遮蔽部材２３により熱の遮断を行い、設置強度は、熱伝導があっても剛性の高い金属板などで行なうようにして、装置の性能安定性を高める。

図３の本発明の第三実施形態において、本発明の第一実施形態の図１との相違箇所は、遮蔽部材２３を積層した点である。
図３（ａ）は、本発明の第三実施形態の単結晶の成長装置断面図の全体構成を示し、図３（ｂ）は、ルツボ支持構造２０ｂの斜視図である。
遮蔽部材２３ａ、２３ｂ、２３ｃの３段構成とした。遮蔽部材２３ａ、２３ｂ、２３ｃの構成材質は、図１で説明をしたものと同じでよいが、遮蔽部材を複数段とすることで、ルツボ１の底部の断熱効果をより高くすることができる。

１ ルツボ
２ 原料溶融液
３ 結晶
４ 固液界面
５ 支持体
６ 炉心管
７ 側面ヒーター
８ 筐体
９ 断熱材
２０、２０ａ、２０ｂ ルツボ支持構造
２１ 支持管
２２ 支持棒
２３、２３ａ、２３ｂ、２３ｃ 遮蔽部材
２４ 補強板

Claims (4)

1. 結晶性物質の原料溶融液を保持するルツボと、前記ルツボの周囲に配置された側面ヒーターとを有し、前記ルツボを引き下げて単結晶を成長させる結晶の成長装置において、
   前記ルツボの底面の外周部分が接して前記ルツボを設置する設置部の反対側の端部に底部を有する円筒状の支持管と、
   前記支持管の底部に結合し、前記支持管と前記ルツボを支持して引き下げを行う支持部材と、
   前記支持管内部を遮蔽する遮蔽部材とを有することを特徴とする結晶の成長装置。
2. 前記遮蔽部材は、前記ルツボの底面と間隙を有して配置することを特徴とする請求項１に記載の結晶の成長装置。
3. 前記遮蔽部材は、間隙を有して、複数の積層体であることを特徴とする請求項２に記載の結晶の成長装置。
4. 前記遮蔽部材は、断熱材であり、前記ルツボの底面に接して配置されていることを特徴とする請求項１に記載の結晶の成長装置。