CN102965726A - 一种应用于泡生法蓝宝石单晶生长的保温结构 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种应用于泡生法蓝宝石单晶生长的保温结构，采用以钨或钼为材料的金属薄板作热屏，热屏包括水平式热屏、垂直式热屏和倾斜式热屏，各屏之间缝隙用钼条垂直间隔支撑。本发明能够优化蓝宝石单晶生长炉内热场分布，控制和改善炉内的轴向和径向温度梯度，从而促进晶体生长过程中凸的液固界面的形成，降低原位退火过程中晶体内部的热应力，提高晶体质量。结合泡生法的特点，本保温结构还具备其它特点：侧壁空心球的不同放置具有控制炉内温度梯度的作用，利于长晶过程中凸界面的形成，而倾斜放置的热屏则强化了炉内的热反射，对已生长出的晶体起到了烘烤作用，使晶体表面温度分布更加平缓，降低了由于热应力过高而导致晶体开裂的概率。

Description

一种应用于泡生法蓝宝石单晶生长的保温结构
技术领域  
本发明提供一种晶体生长炉内的保温隔热结构，具体涉及泡生法生长蓝宝石（α-Al2O3单晶）的高温隔热保温结构。
背景技术  
α-Al2O3单晶又称蓝宝石，是一种简单配位型氧化物晶体。蓝宝石单晶具有优异的光学性能和力学性能，化学性能稳定，被广泛应用于红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光的窗口材料；其独特的晶格结构和良好的热稳定性，使蓝宝石单晶又成为GaN发光二极管理想的衬底材料。
蓝宝石晶体的熔化温度约为2050℃，泡生法是目前的最为主要的生长方法之一，而在泡生法生长蓝宝石晶体炉内需要用到大量的保温热屏。所以在大于2050℃高温条件下，热屏材料的选择和设计显得非常重要，尤其是对高温条件下材料的机械强度和保温隔热能力的要求非常高。热场设计方面，既要保证一定的保温效果，又要求达到晶体生长所需的理想的径向和轴向温度梯度要求。高品质蓝宝石晶体的生长是在高真空度、无污染的条件下进行的，故材料的选择则要求对生长环境无污染，即晶体生长炉内的保温材料，在高温条件下尽量不挥发出杂质。
目前常用的主要耐高温材料为钨、钼、铱、石墨、氧化锆和氧化铝的颗粒及陶瓷等。金属铱在2450℃时已软化变形，且昂贵，不常用做大尺寸晶体生长时的保温材料；石墨的熔点在3800℃以上，但在高温条件下易挥发出大量的碳，污染了生长环境；氧化锆和氧化铝陶瓷的软化温度虽在2700℃以上，但其沉重，高温易开裂，如设计成大块保温层后不易搬运与拆卸，只宜少量使用，并设计成特殊结构。所以目前用作泡生法生长大尺寸蓝宝石单晶用的耐高温热屏材料，主要还是钨钼金属及其组合结构。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够优化泡生法蓝宝石单晶生长炉内热场分布，调控蓝宝石晶体在生长时的轴向温度梯度和径向温度梯度，从而降低晶体内部热应力和减少晶体开裂的蓝宝石单晶生长保温结构。
本发明的目的是通过这样的技术方案实现：它包括几组分别水平、垂直和倾斜放置的金属薄板热屏，金属薄板分别由1mm和2mm厚的钼、钨金属等组合而成，各层之间的间距约为5-7mm，中间以窄钼条做垂直间隔支撑，以防止高温下热屏产生过大的形变。薄板热屏以铆钉铆接方式连接成圆筒或圆锥状，且都与加热器、坩埚同心同轴，并与加热器保持一定的间隔。
由于钨金属的熔点比钼要高，故在热屏的安装上要求将钨热屏靠近加热器侧放置，而钼热屏要放置于钨热屏的外侧，以防止过大的热冲击。此外，倾斜式热屏的安装要保持与水平面成45°角，以达到最佳的热辐射效果。无论是筒形钨热屏、钼热屏，还是倾斜式的圆锥状热屏，其焊接两侧均设置若干个小孔，各小孔等间距设置，并通过铆钉铆接在一起。
进一步，本发明还包含以下技术方案：
采用以钨或钼为材料的金属薄板作热屏，所述热屏包括水平式热屏、垂直式热屏和倾斜式热屏；
所述水平式热屏为中心开孔的圆环形；
所述倾斜式热屏为带45°倾角的圆锥状热屏，设置于水平式热屏与坩埚之间的空间中；
所述垂直式热屏为竖直圆筒状，可容纳水平式热屏和倾斜式热屏。
所述热屏为多层，靠近坩埚或加热器侧的层的材料为钨，其余层的材料为钼。
所述水平式热屏为多层，靠近加热器侧的一层材料为钨，其余各层材料为钼，各层间狭缝用钼片做垂直间隔支撑。
所述水平式热屏共28层，靠近加热器侧的钨层厚2mm，其余各钼层厚度为1mm，各层间的间距为5-7mm。
所述倾斜式热屏为多层，靠近加热器侧的一层材料为钨，其余层材料为钼，各层均与水平呈45°倾角。
所述倾斜式热屏共12层，靠近加热器侧的钨层厚度为2mm，其余各钼层厚度为1mm。
所述垂直式热屏厚度0.5mm，各层间的间距为5-7mm，各层间用钼片做间隔支撑；所述垂直式热屏内侧为圆筒状的钨制保温内层，厚度为2mm。
不锈钢桶与垂直式热屏之间填充厚度在30-50mm的空心泡壳。
上、下部分填充的空心泡壳为Al2O3空心泡壳，空心泡壳粒径为3-4mm；中间部分填充的空心泡壳为ZrO2空心泡壳，粒径为1-2mm；填充的空心泡壳厚度均为40-50mm。
所述不锈钢桶内的底部设置氧化锆保温砖，厚度为50-70mm。
在泡生法生长蓝宝石单晶过程中，其生长条件为高真空（低于10-3帕）、相对无污染，而这一近乎苛刻的条件只有钨钼金属才能勉强满足。本发明所采用的钨、钼组合结构，不仅能够对生长炉起到一定的隔热保温作用，更重要的是对单晶炉内的热辐射有很好的反射作用，使坩埚和加热器辐射到钨钼热屏上的大部分热量都反射回去，尤其是对晶体的后热烘烤作用，能有效的降低晶体内部的热应力。
国内亦有用作高熔点晶体生长热屏的相关发明专利，但是对热屏结构设计尚不够完善，仅仅起到机械的保温隔热作用，热屏对晶体的辐射烘烤这块尚没有进行合理的设计处理，没有考虑对于已生长出的晶体的原位退火作用，导致晶体内应力过大甚至开裂。本发明所设计的热屏能够有效地利用热屏的辐射作用，对晶体实现初级原位退火。
本发明所达到的有益效果：
本发明能够优化蓝宝石单晶生长炉内热场分布，控制和改善炉内的轴向和径向温度梯度，从而促进晶体生长过程中凸的液固界面的形成，降低原位退火过程中晶体内部的热应力，提高晶体质量。结合泡生法的特点，本保温结构还具备其它特点：侧壁空心球的不同放置具有控制炉内温度梯度的作用，利于长晶过程中凸界面的形成，而倾斜放置的热屏则强化了炉内的热反射，对已生长出的晶体起到了烘烤作用，使晶体表面温度分布更加平缓，降低了由于热应力过高而导致晶体开裂的概率。
附图说明  
图1为本发明的保温结构的剖视图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明：
如图1所示，本发明的应用于泡生法蓝宝石单晶生长的保温结构，设置在不锈钢桶14内的热屏，热屏以钨和钼两种材料为主，包括水平式热屏2、4、垂直式热屏9和倾斜式热屏6。
其中，水平式热屏2为中心开孔的圆环形，中心开孔处为贯穿的籽晶提拉杆1，在长晶过程中，对晶体起到提拉和旋转作用，已生长出的蓝宝石晶体7容纳于坩埚8内。水平式热屏4设置在垂直式热屏9上方，为中心开孔的较大的圆环形，其中心开孔可容纳水平式热屏2。本实施例中，水平式热屏2的材料为钼，共28层，最下部一层为钨片，厚2mm，其余各层为钼，各层厚度为1mm，各层间的间距为5-7mm，中间狭缝用钼片做垂直间隔支撑。水平式热屏4为厚度0.5mm的钼材料。
倾斜式热屏6为带45°倾角的圆锥状热屏。本实施例中，倾斜式热屏6共12层，最下层为钨，厚度2mm；其余层材料为钼，各层厚1mm，各层平行，均与水平呈45°倾角。
垂直式热屏9为竖直圆筒状；垂直式热屏9内侧为两层较厚的钨制保温内层13，圆筒状，厚度为2mm。
保温内层13内部，在坩埚8、水平式热屏2、倾斜式热屏6外侧，设置钨棒加热器5，加热器5的顶部为铜电极3。本实施例中，垂直式热屏9设置为9层，材料为钼，每层厚度0.5-1mm，各层间的间距为5-7mm，中间用钼片做间隔支撑。
不锈钢桶14，厚度2mm，不锈钢桶与垂直式热屏9之间用钨杆、螺母连接固定，之间填充空心泡壳11、12，以保证空心泡壳的厚度在30-50mm的合适范围内。本实施例中，上、下部分填充的空心泡壳11采用的是Al2O3空心泡壳，空心泡壳粒径为3-4mm；中间部分填充的空心泡壳12为ZrO2空心泡壳，粒径为1-2mm，其厚度均为40-50mm。
不锈钢桶14内底部为氧化锆保温砖10，厚度为50-70mm。
本发明除可用于泡生法蓝宝石单晶生长的热防护外，还可应用于钛宝石、YAG、GGG等一些高熔点激光晶体的生长，它能有效的提高炉体的保温效果。上部倾斜式热屏的反射作用还能够对已生长出的晶体起到一定的烘烤作用，降低了晶体内部轴向温度梯度，减少了由于温度梯度过大而导致晶体开裂的概率，从而可有效的提高晶体的质量。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种应用于泡生法蓝宝石单晶生长的保温结构，设置于不锈钢桶内，其特征是：采用以钨或钼为材料的金属薄板作热屏，所述热屏包括水平式热屏、垂直式热屏和倾斜式热屏；
所述水平式热屏为中心开孔的圆环形；
所述倾斜式热屏为带45°倾角的圆锥状热屏，设置于水平式热屏与坩埚之间的空间中；
所述垂直式热屏为竖直圆筒状，可容纳水平式热屏和倾斜式热屏。
2.根据权利要求1所述的一种应用于泡生法蓝宝石单晶生长的保温结构，其特征是：所述热屏为多层，靠近坩埚或加热器侧的层的材料为钨，其余层的材料为钼。
3.根据权利要求1所述的一种应用于泡生法蓝宝石单晶生长的保温结构，其特征是：所述水平式热屏为多层，靠近加热器侧的一层材料为钨，其余各层材料为钼，各层间狭缝用钼片做垂直间隔支撑。
4.根据权利要求3所述的一种应用于泡生法蓝宝石单晶生长的保温结构，其特征是：所述水平式热屏共28层，靠近加热器侧的钨层厚2mm，其余各钼层厚度为1mm，各层间的间距为5-7mm。
5.根据权利要求1所述的一种应用于泡生法蓝宝石单晶生长的保温结构，其特征是：所述倾斜式热屏为多层，靠近加热器侧的一层材料为钨，其余层材料为钼，各层均与水平呈45°倾角。
6.根据权利要求5所述的一种应用于泡生法蓝宝石单晶生长的保温结构，其特征是：所述倾斜式热屏共12层，靠近加热器侧的钨层厚度为2mm，其余各钼层厚度为1mm。
7.根据权利要求1所述的一种应用于泡生法蓝宝石单晶生长的保温结构，其特征是：所述垂直式热屏厚度0.5mm，各层间的间距为5-7mm，各层间用钼片做间隔支撑；所述垂直式热屏内侧为圆筒状的钨制保温内层，厚度为2mm。
8.根据权利要求1所述的一种应用于泡生法蓝宝石单晶生长的保温结构，其特征是：不锈钢桶与垂直式热屏之间填充厚度在30-50mm的空心泡壳。
9.根据权利要求8所述的一种应用于泡生法蓝宝石单晶生长的保温结构，其特征是：上、下部分填充的空心泡壳为Al2O3空心泡壳，空心泡壳粒径为3-4mm；中间部分填充的空心泡壳为ZrO2空心泡壳，粒径为1-2mm；填充的空心泡壳厚度均为40-50mm。
10.根据权利要求1所述的一种应用于泡生法蓝宝石单晶生长的保温结构，其特征是：所述不锈钢桶内的底部设置氧化锆保温砖，厚度为50-70mm。
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