CN103451724B - 一种冷心可调的泡生法蓝宝石单晶生长的保温结构 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种冷心可调的泡生法蓝宝石单晶生长保温结构,采用以钨或钼为材料的金属薄板作热屏,热屏包括水平式热屏和垂直式热屏,各屏之间缝隙用钼条垂直间隔支撑;不锈钢桶与垂直式热屏之间由钼板圆筒间隔分为内、外两层填充区域,内层填充区填充氧化锆(ZrO2)空心泡壳,外层填充区采用垂直钼板间隔成多个垂直小隔间结构,多个小隔间以圆筒轴心呈中心对称结构;根据上炉的冷心偏移方向,在偏移方向一侧的小隔间中填充氧化锆泡壳或插入与该处小隔间同宽的钼板条,加强该侧的保温效果,使冷心向偏移方向的反方向移动,保证冷心位于坩埚的中心位置,提高炉内温场径向的均匀分布,达到方便引晶、减少晶体内部热应力,避免晶体粘锅的效果。
Description
技术领域
本发明提供一种晶体生长炉内的径向温场可调的保温隔热结构,具体涉及泡生法生长蓝宝石(α-Al2O3单晶)的高温隔热保温结构。
背景技术
α-Al2O3单晶又称蓝宝石,是一种简单配位型氧化物晶体。蓝宝石单晶具有优异的光学性能和力学性能,化学性能稳定,被广泛应用于红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光的窗口材料;其独特的晶格结构和良好的热稳定性,使蓝宝石单晶又成为GaN发光二极管理想的衬底材料。
蓝宝石晶体的熔化温度约为2050℃,泡生法是目前的最主要的蓝宝石生长方法之一,在泡生法蓝宝石晶体炉内需要用到大量的保温热屏,在大于2050℃高温条件下,热屏材料的选择和设计显得非常重要,尤其是对高温条件下材料的机械强度和保温隔热能力的要求非常高。热场设计方面,既要保证一定的保温效果,又要求达到晶体生长所需的理想的径向和轴向温度梯度要求。高品质蓝宝石晶体的生长是在高真空度、无污染的条件下进行的,故材料的选择要求对生长环境无污染,即晶体生长炉内的保温材料,在高温条件下尽量不挥发出杂质。
然而一般热屏材料在高温下容易变形,会导致整个径向温度梯度发生改变,冷心位置17发生偏移,如图3所示,冷心是指晶体原料炉内熔融后对流汇聚中心,是炉内径向温场冷点,一般来说径向温场分布均匀中心对称的保温结构来说,冷心位置17应处于坩埚8正中心。冷心位置在轴心的偏移会造成引晶难度的提高,使晶体18内部热应力的增加,同时会引发晶体单侧生长过快而粘锅,甚至会造成晶体开裂,所以一般来说一套保温热场结构经过5-8炉生长之后,其热场变形会影响炉内热场分布从而不再适合生长晶体,所以我们要设计一套能够径向温场补偿可调的保温热场结构。
发明内容
本发明的目的在于提供一种冷心可调的泡生法蓝宝石单晶生长炉热场结构,调控蓝宝石晶体在生长时的径向温度梯度,从而降低晶体内部热应力和减少晶体开裂,提高生长晶体的均匀性。
本发明的目的是通过这样的技术方案实现:
一种冷心可调的泡生法蓝宝石单晶生长的保温结构,设置于不锈钢桶内,其特征是:采用以钨或钼为材料的金属薄板作热屏,所述热屏包括水平式热屏和垂直式热屏;
所述水平式热屏为中心开孔的圆环形;
所述垂直式热屏为竖直圆筒状,容纳水平式热屏、加热器和坩埚;
不锈钢桶与垂直式热屏之间由钼板圆筒间隔分为内、外两层填充区域,内层填充区填充氧化锆(ZrO2)空心泡壳,外层填充区采用垂直钼板间隔成多个垂直小隔间结构,多个小隔间以圆筒轴心呈中心对称结构;
根据上炉的冷心偏移方向,在偏移方向一侧的小隔间中填充氧化锆泡壳或插入与该处小隔间同宽的钼板条,加强该侧的保温效果,使冷心向上炉偏移方向的反方向移动。
内、外两层填充区域总厚度为60-70mm,内层填充区厚度为30-40mm;外层填充区厚度为30mm。
小隔间总数为48个。
外层填充区的小隔间中插入厚度为1mm的多层钼条,钼条与垂直式热屏平行,各层钼条间距为3-5mm。
内层填充的氧化锆空心泡壳粒径为2-3mm,内层填充满。
所述垂直式热屏为多层,靠近坩埚或加热器侧的内层的材料为钨,其余层的材料为钼。
所述垂直式热屏厚度0.5mm,各层间的间距为3-5mm,各层间用钼片做间隔支撑;所述垂直式热屏内侧为圆筒状的钨制保温内层,厚度为15mm。
所述水平式热屏为多层,分为3部分,一部分为上部保温屏2,为24层,最上和最下层分别为3mm和1mm厚钼板,中间为0.5mm厚钼板,所有钼板由直径5mm的L型钨杆连接;另一部分为坩埚盖屏7,共4层,最下层为2mm的钨板,其余为1mm钼板,各层间狭缝用钼片做垂直间隔支撑,各层间的间距为3-5mm;上下两部分间隔20-40mm。
下部水平热屏12,分为12层,最上和最下层为2mm厚钼板,其余为1mm厚钼板,各层间间隔3-5mm,由3-5mm高钼环串联钼条间隔连接在一起;
所述不锈钢桶15内的底部设置氧化锆保温砖13,厚度为50-70mm。
使用包括几组分别水平和垂直放置的金属薄板热屏(金属薄板分别由1mm和2mm厚的钼、钨金属等组合而成,各层之间的间距约为3-5mm,中间以窄钼条做垂直间隔支撑,以防止高温下热屏产生过大的形变;由于钨金属的熔点比钼要高,故在热屏的安装上要求将钨热屏靠近加热器侧放置,而钼热屏要放置于钨热屏的外侧,以防止过大的热冲击。
无论是筒形钨热屏还是钼热屏,其焊接两侧均设置若干个小孔,各小孔等间距设置,并通过铆钉铆接在一起,热屏以铆钉铆接方式连接成圆筒,且都与加热器、坩埚同心同轴,并与加热器保持一定的间隔。
结合泡生法的特点,本保温结构将外部空心球填充区分为内外两层,内层14填充氧化锆空心泡壳,外层16采用钼板间隔成多个中心对称的小格子结构,在小格子中填充氧化锆泡壳或垂直钼条,实现炉内径向温度梯度的调节,使冷心位置处于坩埚中心。
本发明所达到的有益效果:
本发明所采用的钨、钼组合结构,对单晶炉内的热辐射有很好的反射作用,不仅能够对生长炉起到一定的隔热保温作用,使坩埚和加热器辐射到钨钼热屏上的大部分热量都反射回去;更重要的是,通过对外层填充区不同小隔间的填充使用来调节炉内径向温场分布,调控冷心位置,能有效的降低晶体内部的热应力。将热场外部填充层分为内外两层,内层填充氧化锆空心泡壳,完成基本的保温作用,达到蓝宝石生长的基本要求;外层填充层间隔成48个中心对称的垂直小隔间;多次使用后的热场会发现变形导致冷心位置偏离坩埚轴心,根据上炉观察到的冷心偏移方向,在偏移方向上的小隔间中填充氧化锆泡壳或插入同宽的钼板条加强该方向的保温效果,使冷心往上炉偏移方向的反方向移动,重新回到坩埚轴心位置;若采用插入钼板条的方法,可以控制插入层数来调控温场补偿量,从而调节冷心回移量。
国内亦有用作高熔点晶体生长热屏的相关发明专利,但是对热屏结构设计尚不够完善,仅仅起到机械的保温隔热作用,没有考虑对于多次使用已发生变形的热场对炉内轴向温度梯度分布的影响,更没有能够调节径向温场分布的方法;本发明所设计的不同方向外层小隔间的使用热屏能够有效地补偿因热场变形而引起的冷心偏移,起到炉内径向温场调控的目的。
附图说明
图1为本发明的保温结构的剖视示意图;
图2为外层填充区的俯视图;
图3为坩埚内长晶和冷心位置的示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明:
如图1所示,本发明的应用于泡生法蓝宝石单晶生长的保温结构,设置在不锈钢桶15内的热屏,热屏以钨和钼两种材料为主,包括水平式热屏2、5、7、12,垂直式热屏9。
其中,水平式热屏2为中心开孔的圆环形,中心开孔处为贯穿的籽晶提拉杆1,在长晶过程中,对晶体起到提拉和旋转作用,已生长出的蓝宝石晶体容纳于坩埚8内。水平式热屏5设置在垂直式热屏9上方,为中心开孔的较大的圆环形,其中心开孔可容纳水平式热屏2。本实施例中,水平式热屏2的材料为钼,共24层,最下部一层为钨片,厚2mm,其余各层为钼,各层厚度为1mm,各层间的间距为3-5mm,中间狭缝用钼片做垂直间隔支撑。水平式热屏5为厚度0.5mm的钼材料。
结合图3,热屏7为圆锥状热屏。本实施例中,热屏7共4层,最下层为钨,厚度2mm;其余层材料为钼,各层厚1mm,与上热屏2之间间隔20-40mm。
垂直式热屏9为竖直圆筒状;将坩埚8、水平式热屏2、7包围在其中。垂直式热屏9内侧为两层较厚的钨制保温内层,圆筒状,厚度为2mm。本实施例中,垂直式热屏9设置为13层,其他层材料为钼,每层厚度0.5-1mm,各层间的间距为3-5mm,中间用钼片做间隔支撑。
垂直式热屏保温内层内部,在坩埚8、水平式热屏2、7外侧,设置钨棒加热器6,加热器6的顶部为铜电极3。坩埚8底部为托盘10和支柱11。托盘10和支柱11材料为钨。
不锈钢桶15,厚度2mm,不锈钢桶与垂直式热屏9之间用钨杆、螺母连接固定,之间采用1mm厚钼板圆筒间隔成内、外两层,内层14填充ZrO2空心泡壳,填充的厚度在30-40mm的范围内,全部填充满,以保证热场基本的保温隔热性能;外层16填充区厚度为30mm左右,采用垂直钼板将外层16圆环桶间隔成48个中心对称的小隔间,结合图2,填充ZrO2或插入与小隔间同宽的钼条(这些钼条与内层垂直热屏平行,钼条厚度为1mm,钼条间采用3-5mm宽钼条间隔支撑);若采用插入钼条的方案调节冷心位置,可以通过控制外层钼条的插入层数来调节冷心的偏移补偿量,插入越多补偿效果越好,但插入过多也会造成冷心向反方向偏移,要根据冷心对中心位置的偏移程度确定。外层16填充区小隔间并非全部填充使用,仅在上炉冷心偏移一侧的小隔间中填充,以提高该方向的保温效果,使炉内径向温场呈轴对称分布,使冷心17处于坩埚8中心位置。
不锈钢桶15内底部为氧化锆保温砖13,厚度为50-70mm。
本发明除可用于泡生法蓝宝石单晶生长的热防护外,还可应用于钛宝石、YAG、GGG等一些高熔点氧化物晶体的生长,它能有效地提高炉体的保温效果和径向温场的调节效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变形,这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种冷心可调的泡生法蓝宝石单晶生长保温结构,设置于不锈钢桶内,其特征是:采用以钨或钼为材料的金属薄板作热屏,所述热屏包括水平式热屏和垂直式热屏;
所述水平式热屏为中心开孔的圆环形;
所述垂直式热屏为竖直圆筒状,可容纳水平式热屏、加热器和坩埚;
不锈钢桶与垂直式热屏之间由钼板圆筒间隔分为内、外两层填充区域,内层填充区填充氧化锆空心泡壳,外层填充区采用垂直钼板间隔成多个垂直小隔间结构,多个小隔间以圆筒轴心呈中心对称结构;
根据上炉的冷心偏移情况,在偏移方向一侧的小隔间中填充氧化锆泡壳或插入与该处小隔间同宽的钼板条,使冷心向上炉偏移方向的反方向移动。
2.根据权利要求1所述的一种冷心可调的泡生法蓝宝石单晶生长保温结构,其特征是:内、外两层填充区域总厚度为60-70mm,内层填充区厚度为30-40mm;外层填充区厚度为30mm。
3.根据权利要求1所述的一种冷心可调的泡生法蓝宝石单晶生长保温结构,其特征是:小隔间总数为48个。
4.根据权利要求1所述的一种冷心可调的泡生法蓝宝石单晶生长保温结构,其特征是:外层填充区的小隔间中插入厚度为1mm的多层钼条,钼条与垂直式热屏平行,各层钼条间距为3-5mm。
5.根据权利要求1、2或3所述的一种冷心可调的泡生法蓝宝石单晶生长保温结构,其特征是:内层填充的氧化锆空心泡壳粒径为2-3mm,内层填充满。
6.根据权利要求1所述的一种冷心可调的泡生法蓝宝石单晶生长保温结构,其特征是:所述垂直式热屏为多层,靠近坩埚或加热器侧的内层的材料为钨,其余层的材料为钼。
7.根据权利要求1所述的一种冷心可调的泡生法蓝宝石单晶生长保温结构,其特征是:所述水平式热屏分为3部分,最上为上部保温屏,为24层,最上和最下层分别为3mm和1mm厚钼板,中间为0.5mm厚钼板,所有钼板由直径5mm的L型钨杆连接;中间部分为坩埚盖屏,共4层,最下层为2mm的钨板,其余为1mm钼板,各层间狭缝用钼片做垂直间隔支撑;上下两部分间隔20-40mm;最下部水平热屏,置于坩埚下方,分为12层,最上和最下层为2mm厚钼板,其余为1mm厚钼板,各层间间隔3-5mm,由3-5mm高钼环串联钼条间隔连接在一起。
8.根据权利要求1所述的一种冷心可调的泡生法蓝宝石单晶生长保温结构,其特征是:所述垂直式热屏厚度0.5mm,各层间的间距为3-5mm,各层间用钼片做间隔支撑;所述垂直式热屏内侧为圆筒状的钨制保温内层,厚度为15mm。
9.根据权利要求1所述的一种冷心可调的泡生法蓝宝石单晶生长保温结构,其特征是:所述不锈钢桶内的底部设置氧化锆保温砖,厚度为50-70mm。
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