CN103352247B - 一种应用于泡生法蓝宝石单晶生长的轴向温度梯度可调的保温结构 - Google Patents
一种应用于泡生法蓝宝石单晶生长的轴向温度梯度可调的保温结构 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种应用于泡生法蓝宝石单晶生长的轴向温度梯度可调的保温结构，设置于不锈钢桶内，采用以钨或钼为材料的金属薄板作热屏，热屏包括水平式热屏，倾斜式热屏和垂直式热屏；各屏之间缝隙用钼条垂直间隔支撑；不锈钢桶与垂直式热屏之间通过钼片间隔有用于填充空心泡壳的内层填充区和外层填充区，所述内层填充区填充有ZrO2空心泡壳，且内层填充区填充满；上述外层填充区填充的空心泡壳为ZrO2空心泡壳或Al2O3空心泡壳。本发明通过调节外层填充区高度来调节炉内轴向的温度梯度分布，调节生长晶体的回熔区位置和范围，使晶体表面温度分布更加平缓，降低了由于热应力过高而导致晶体开裂的概率，从而促进晶体生长过程中凸的液固界面的形成，提高晶体质量。
Description
技术领域
本发明提供一种晶体生长炉内的轴向温度梯度可调的保温隔热结构，具体涉及泡生法生长蓝宝石（α-Al2O3单晶）的高温隔热保温结构。
背景技术
α-Al2O3单晶又称蓝宝石，是一种简单配位型氧化物晶体。蓝宝石单晶具有优异的光学性能和力学性能，化学性能稳定，被广泛应用于红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光的窗口材料；其独特的晶格结构和良好的热稳定性，使蓝宝石单晶又成为GaN发光二极管理想的衬底材料。
蓝宝石晶体的熔化温度约为2050℃，泡生法是目前的最为主要的生长方法之一，而在泡生法生长蓝宝石晶体炉内需要用到大量的保温热屏。所以在大于2050℃高温条件下，热屏材料的选择和设计显得非常重要，尤其是对高温条件下材料的机械强度和保温隔热能力的要求非常高。热场设计方面，既要保证一定的保温效果，又要求达到晶体生长所需的理想的径向和轴向温度梯度要求；高品质蓝宝石晶体的生长是在高真空度、无污染的条件下进行的，故材料的选择则要求对生长环境无污染，即晶体生长炉内的保温材料，在高温条件下尽量不挥发出杂质。然而一般热屏材料在高温下容易变形，会导致整个温场轴向或径向温度梯度发生改变，所以一般来说一套保温热场结构经过3-5炉生长之后，其热场变形会影响炉内热场分布从而不再适合生长晶体，所以我们要设计一套能够温度梯度可调的保温热场结构。
目前常用的主要耐高温材料为钨、钼、铱、石墨、氧化锆和氧化铝的颗粒及陶瓷等。金属铱在2450℃时已软化变形，且昂贵，不常用做大尺寸晶体生长时的保温材料；石墨的熔点在3800℃以上，但在高温条件下易挥发出大量的碳，污染了生长环境；氧化锆和氧化铝陶瓷的软化温度虽在2700℃以上，但其沉重，高温易开裂，如设计成大块保温层后不易搬运与拆卸，只宜少量使用，并设计成特殊结构。所以目前用作泡生法生长大尺寸蓝宝石单晶用的耐高温热屏材料，主要还是钨钼金属及其组合结构。
发明内容
本发明的目的在于提供一种轴向温度梯度可调的泡生法蓝宝石单晶生长炉热场结构，通过内层填充空心泡壳实现基本保温性能，外层通过控制填充量（不同填充高度）来调节炉内垂直方向的温度梯度分布，调节晶体生长回熔区，使垂直方向轴向温场更加均匀分布，从而降低晶体内部热应力和减少晶体开裂的蓝宝石单晶生长保温结构。
本发明的目的是通过这样的技术方案实现：
进一步，本发明还包含以下技术方案：
采用以钨或钼为材料的金属薄板作热屏，所述热屏包括水平式热屏，倾斜式热屏和可容纳水平式热屏和倾斜式热屏的垂直式热屏；在水平式热屏、倾斜式热屏以及垂直式热屏之间缝隙用钼条垂直间隔支撑；所述不锈钢桶与垂直式热屏之间通过钼片间隔有用于填充空心泡壳的内层填充区和外层填充区，所述内层填充区填充有ZrO2空心泡壳，内层填充空心泡壳实现基本保温性能，满足蓝宝石生长需求；所述ZrO2空心泡壳的粒径为2-3mm，且内层填充区填充满；上述外层填充区填充的空心泡壳为ZrO2空心泡壳或Al2O3空心泡壳，其粒径为1-2mm，通过调节外层填充区高度来调节炉内轴向的温度梯度分布，调节生长晶体的回熔区位置和范围，使垂直方向轴向温场更加均匀分布，降低晶体内部热应力。
不锈钢桶与垂直式热屏之间填充层采用厚度为1mm的钼板圆筒间隔成内外两层，每层厚度在30-40mm。
内层填充区填充的空心泡壳为ZrO2空心泡壳，空心泡壳粒径为2-3mm,填充厚度为30-40mm；外层填充区填充的空心泡壳为ZrO2或Al2O3空心泡壳，粒径为1-2mm，填充厚度均为30mm。
所述水平式热屏为中心开孔的圆环形；
所述倾斜式热屏为带45°倾角的圆锥状热屏，设置于水平式热屏与坩埚之间的空间中；
所述垂直式热屏为竖直圆筒状，可容纳水平式热屏和倾斜式热屏。
所述热屏为多层，靠近坩埚或加热器侧的层的材料为钨，其余层的材料为钼。
所述水平式热屏为多层，靠近加热器侧的一层材料为钨，其余各层材料为钼，各层间狭缝用钼片做垂直间隔支撑。
所述水平式热屏共28层，靠近加热器侧的钨层厚2mm，其余各钼层厚度为1mm，各层间的间距为3-5mm。
所述倾斜式热屏为多层，靠近加热器侧的一层材料为钨，其余层材料为钼，各层均与水平呈45°倾角。
所述倾斜式热屏共6层，靠近加热器侧的钨层厚度为2mm，其余各钼层厚度为1mm。
所述垂直式热屏厚度0.5mm，各层间的间距为3-5mm，各层间用钼片做间隔支撑；所述垂直式热屏内侧为圆筒状的钨制保温内层，厚度为2mm。
所述不锈钢桶内的底部设置氧化锆保温砖，厚度为50-70mm。
在泡生法生长蓝宝石单晶过程中，其生长条件为高真空（低于10-3帕）、相对无污染，而这一近乎苛刻的条件只有钨钼金属才能勉强满足。本发明所采用的钨、钼组合结构，对单晶炉内的热辐射有很好的反射作用，不仅能够对生长炉起到一定的隔热保温作用，使坩埚和加热器辐射到钨钼热屏上的大部分热量都反射回去；更重要的是，通过对外层填充区空心泡壳填充高度的调控来调节炉内轴向温度梯度的分布，能有效的降低晶体内部的热应力。
国内亦有用作高熔点晶体生长热屏的相关发明专利，但是对热屏结构设计尚不够完善，仅仅起到机械的保温隔热作用，热屏对晶体的辐射烘烤这块尚没有进行合理的设计处理，没有考虑对于多次使用已发生变形的热场对炉内轴向温度梯度分布的影响，更没有能够调节轴向温度梯度的方法。
本发明所达到的有益效果：
本发明并结合泡生法的特点，通过外侧壁空心球的不同放置及不同放置高度具有控制炉内温度梯度的作用，有利于长晶过程中凸界面的形成，调节晶体生长回熔区的位置和范围，使晶体表面温度分布更加平缓，降低了由于热应力过高而导致晶体开裂的概率，并且能够优化蓝宝石单晶生长炉内热场分布，控制和改善炉内的轴向温度梯度，从而促进晶体生长过程中凸的液固界面的形成，降低原位退火过程中晶体内部的热应力，提高晶体质量。
附图说明
图1为本发明的保温结构的剖视示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明：
本发明的应用于泡生法蓝宝石单晶生长的保温结构，首先使用包括几组分别水平、垂直和倾斜放置的金属薄板热屏（金属薄板分别由1mm和2mm厚的钼、钨金属等组合而成，各层之间的间距约为3-5mm，中间以窄钼条做垂直间隔支撑，以防止高温下热屏产生过大的形变；），以及内层氧化锆空性泡壳实现热场保温隔热性能，确保能够达到氧化铝熔点能够实现晶体生长，保护炉腔不受高温破坏；然后薄板热屏以铆钉铆接方式连接成圆筒或圆锥状，且都与加热器、坩埚同心同轴，并与加热器保持一定的间隔。
由于钨金属的熔点比钼要高，故在热屏的安装上要求将钨热屏靠近加热器侧放置，而钼热屏要放置于钨热屏的外侧，以防止过大的热冲击。此外，倾斜式热屏的安装要保持与水平面成45°角，以达到最佳的热辐射效果。无论是筒形钨热屏、钼热屏，还是倾斜式的圆锥状热屏，其焊接两侧均设置若干个小孔，各小孔等间距设置，并通过铆钉铆接在一起；本发明达到了调控蓝宝石晶体在生长时的轴向温度梯度，从而降低晶体内部热应力和减少晶体开裂的蓝宝石单晶生长保温结构。
如图1所示，本实施例的应用于泡生法蓝宝石单晶生长的保温结构，设置在不锈钢桶15内的热屏，热屏以钨和钼两种材料为主，包括水平式热屏2、4、垂直式热屏9和倾斜式热屏7。
其中，水平式热屏2为中心开孔的圆环形，中心开孔处为贯穿的籽晶提拉杆1，在长晶过程中，对晶体起到提拉和旋转作用，已生长出的蓝宝石晶体容纳于坩埚8内。水平式热屏4设置在垂直式热屏9上方，为中心开孔的较大的圆环形，其中心开孔可容纳水平式热屏2。本实施例中，水平式热屏2的材料为钼，共28层，最下部一层为钨片，厚2mm，其余各层为钼，各层厚度为1mm，各层间的间距为3-5mm，中间狭缝用钼片做垂直间隔支撑。水平式热屏4为厚度0.5mm的钼材料。
倾斜式热屏7为带45°倾角的圆锥状热屏。本实施例中，倾斜式热屏6共6层，最下层为钨，厚度2mm；其余层材料为钼，各层厚1mm，各层平行，均与水平呈45°倾角。
垂直式热屏9为竖直圆筒状；垂直式热屏9内侧为两层较厚的钨制保温内层，圆筒状，厚度为2mm。
垂直式热屏保温内层内部，在坩埚8、水平式热屏2、倾斜式热屏7外侧，设置钨棒加热器6，加热器6的顶部为铜电极3。本实施例中，垂直式热屏9设置为13层，材料为钼，每层厚度0.5-1mm，各层间的间距为3-5mm，中间用钼片做间隔支撑。
不锈钢桶15的厚度2mm，不锈钢桶与垂直式热屏9之间用钨杆、螺母连接固定，并在不锈钢桶15与垂直式热屏9之间采用1mm厚钼板圆筒间隔成内外两层即内层填充区和外层填充区，填充区填充ZrO2空心泡壳14，填充的厚度在30-40mm的范围内，全部填充满，以保证热场基本的保温隔热性能；外层填充区厚度为30mm左右，填充ZrO2或Al2O3空心泡壳，不同填充高度可以调节炉内轴向温度梯度分布，最低填充高度高于坩埚底部。
不锈钢桶15内底部为氧化锆保温砖13，厚度为50-70mm。
本发明除可用于泡生法蓝宝石单晶生长的热防护外，还可应用于钛宝石、YAG、GGG等一些高熔点氧化物晶体的生长，它能有效的提高炉体的保温效果和轴向温场的调节效果。
基于上述，本发明通过内层填充空心泡壳实现基本保温性能，外层通过控制填充量（不同填充高度）来调节炉内垂直方向的温度梯度分布，调节晶体生长回熔区，使垂直方向轴向温场更加均匀分布，从而降低晶体内部热应力和减少晶体开裂的蓝宝石单晶生长保温结构。并结合泡生法的特点，通过外侧壁空心球的不同放置及不同放置高度具有控制炉内温度梯度的作用，有利于长晶过程中凸界面的形成，调节晶体生长回熔区的位置和范围，使晶体表面温度分布更加平缓，降低了由于热应力过高而导致晶体开裂的概率，并且能够优化蓝宝石单晶生长炉内热场分布，控制和改善炉内的轴向温度梯度，从而促进晶体生长过程中凸的液固界面的形成，降低原位退火过程中晶体内部的热应力，提高晶体质量。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种应用于泡生法蓝宝石单晶生长的轴向温度梯度可调的保温结构，设置于不锈钢桶内，其特征是：采用以钨或钼为材料的金属薄板作热屏，所述热屏包括水平式热屏，倾斜式热屏和可容纳水平式热屏和倾斜式热屏的垂直式热屏；在水平式热屏、倾斜式热屏以及垂直式热屏之间缝隙用钼条垂直间隔支撑；
所述不锈钢桶与垂直式热屏之间通过钼片间隔有用于填充空心泡壳的内层填充区和外层填充区，所述内层填充区填充有ZrO2空心泡壳，所述ZrO2空心泡壳的粒径为2-3mm，且内层填充区填充满；上述外层填充区填充的空心泡壳为ZrO2空心泡壳或Al2O3空心泡壳，其粒径为1-2mm，通过调节外层填充区高度来调节炉内轴向的温度梯度分布，调节生长晶体的回熔区位置和范围；
所述内层填充区和外层填充区的总厚度为60-70mm，其中，所述内层填充区的厚度为30-40mm,所述外层填充区的厚度为30mm。
2.根据权利要求1所述的一种应用于泡生法蓝宝石单晶生长的轴向温度梯度可调的保温结构，其特征是：所述水平式热屏为中心开孔的圆环形；所述倾斜式热屏为带45°倾角的圆锥状热屏，设置于水平式热屏与坩埚之间的空间中；所述垂直式热屏为竖直圆筒状。
3.根据权利要求2所述的一种应用于泡生法蓝宝石单晶生长的轴向温度梯度可调的保温结构，其特征是：所述热屏为多层，靠近坩埚或加热器侧的内层的材料为钨，其余层的材料为钼。
4.根据权利要求2所述的一种应用于泡生法蓝宝石单晶生长的轴向温度梯度可调的保温结构，其特征是：所述水平式热屏为多层，靠近加热器侧的一层材料为钨，其余各层材料为钼，各层间狭缝用钼片做垂直间隔支撑。
5.根据权利要求4所述的一种应用于泡生法蓝宝石单晶生长的轴向温度梯度可调的保温结构，其特征是：所述水平式热屏共28层，靠近加热器侧的钨层厚2mm，其余各钼层厚度为1mm，各层间的间距为3-5mm。
6.根据权利要求2所述的一种应用于泡生法蓝宝石单晶生长的轴向温度梯度可调的保温结构，其特征是：所述倾斜式热屏为多层，靠近加热器侧的一层材料为钨，其余层材料为钼，各层均与水平呈45°倾角，倾斜式热屏共8层，靠近加热器侧的钨层厚度为2mm，其余各钼层厚度为1mm。
7.根据权利要求2所述的一种应用于泡生法蓝宝石单晶生长的轴向温度梯度可调的保温结构，其特征是：所述垂直式热屏厚度0.5mm，各层间的间距为3-5mm，各层间用钼片做间隔支撑；所述垂直式热屏内侧为圆筒状的钨制保温内层，厚度为15mm。
8.根据权利要求2所述的一种应用于泡生法蓝宝石单晶生长的轴向温度梯度可调的保温结构，其特征是：所述钼片厚度为1mm。
9.根据权利要求1所述的一种应用于泡生法蓝宝石单晶生长的轴向温度梯度可调的保温结构，其特征是：所述不锈钢桶内的底部设置氧化锆保温砖，厚度为50-70mm。
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