CN105040093A - 一种混合热场结构蓝宝石晶体生长炉 - Google Patents

Abstract

一种混合热场结构蓝宝石晶体生长炉，本发明涉及蓝宝石晶体生长炉。本发明要解决现有装置存在高温下材料挥发污染热场，并且能耗大，晶体的性价比低的技术问题。该装置包括外壳、钼桶、顶保温层、底保温层、高温区侧保温层、填充球、钨杆加热器、钼坩埚和坩埚轴；其中钼坩埚设置在钼桶内部，钼坩埚的底部与坩埚轴连接，坩埚轴穿过底保温层。本发明装置结合了石墨加热器、钨钼材料、氧化铝材料、碳毡材料的保温的特点，既能解决高温下材料挥发污染热场的缺点，又能有效地降低能耗，从而提高晶体的性价比。本发明用于生长制备蓝宝石晶体。

Description

一种混合热场结构蓝宝石晶体生长炉

技术领域

本发明涉及蓝宝石晶体生长炉。

背景技术

随着世界能源的紧张，国家出台了很多政策来节约能源，而LED照明则成为节能的一种重要手段。通常LED的衬底材料为蓝宝石、硅和碳化硅，考虑到技术成熟性与成本控制方面，蓝宝石衬底成为当前主流的LED衬底材料。众所周知，蓝宝石晶体生长的特点为周期长，能耗高，并且要求晶体纯度高、杂质少。随着晶体尺寸的增大，晶体生长过程中的实际问题也愈发明显，如能耗、周期、热场寿命、晶体纯度、单晶性等引起了人们的关注。为了进一步推广LED照明产业的发展，生长低成本、高质量的蓝宝石晶体就成为行业目前亟待解决的课题。

通常有两种手段来降低能耗和提高晶体的纯度：为了降低生长过程中杂质的污染，蓝宝石晶体炉中一般采用纯金属结构，金属钨作为加热器，绝热性能优越的金属钨或钼作为保温热屏，钨、钼或铱作为坩埚，总之整个热场全采用金属钨钼材料，晶体生长过程中污染较少，生长的晶体纯度高，晶体透明，但钨钼材料的保温性能较差，能耗偏高。为了降低能耗，减少热损失，技术人员又采用石墨加热器、碳毡保温层，虽然使晶体生长能耗降低，但晶体受热场杂质的挥发使晶体内部碳等杂质较多，晶体不透明，略显粉红色，不适用于LED衬底片。所以，要生长性价比高的晶体必须寻求一种低能耗、无杂质挥发的热场。

在绝大多数蓝宝石晶体炉中，为了实现对晶体生长无污染，多采用金属钨作为加热器，金属钨坩埚或钼坩埚，热场的顶保温层、侧保温层、底保温层采用金属热屏结构，即采用多个0.1-5毫米厚的钨或钼板，直接叠加成顶、底保温层或弯成直径由小到大的圆筒状，并且套叠在一起并相互固定起来，最终形成一定厚度的侧保温层。保温层的厚度及高度，由热场需要保持的温度及热场高度决定，多为8-12层/5-7厘米厚。同时该热场材料的使用寿命约为18个月，因此为了保证热场使用效果及纯度，该保温材料需要定期更换。

技术人员又为了追求低能耗晶体生长，采用石墨加热器，钼作为坩埚、热场保温层由碳毡围成，支撑结构由石墨构成。保温层的厚度及高度，由热场需要保持的温度及热场高度决定，多为80厘米厚。同时该热场材料的使用寿命约为18个月，因此为了保证热场的使用，该热场材料需要定期更换。

现有热场采用钨钼材料属于稀有金属，其价格偏高，而且脆性大，不易加工，蓝宝石晶体熔点约为2000度左右，在如此高温下，由于钨钼材料采用热反射原理来保温，其保温效果不佳，造成能耗偏高，因此生长蓝宝石晶体能耗高，加之生长周期长的特点，成本因此也居高不下。同时若热场采用传统的石墨、碳毡等材料，由于碳杂质在高温下容易挥发，易造成晶体污染等问题，所以无法大量用于蓝宝石晶体生长过程中。

为了进一步降低成本，寻找一种既能在高温下有效绝热，又不对炉内热场及蓝宝石晶体造成杂质污染的低成本热场结构就变得尤为必要。尽管有人建议采用碳碳复合材料或者对石墨材料进行高温纯化并镀膜，然后用于晶体炉中，但是由于此高温下，碳碳复合材料或经处理的石墨材料也会挥发出大量的气态碳单质，成为蓝宝石晶体的杂质源头。

发明内容

本发明要解决现有装置存在高温下材料挥发污染热场，并且能耗大，晶体的性价比低的技术问题，进而提供一种混合热场结构蓝宝石晶体生长炉。

一种混合热场结构蓝宝石晶体生长炉包括外壳、钼桶、顶保温层、底保温层、高温区侧保温层、填充球、钨杆加热器、钼坩埚和坩埚轴；其中钼坩埚设置在钼桶内部，钼坩埚的底部与坩埚轴连接，坩埚轴穿过底保温层；

所述钼桶为筒状中空密封结构，钼桶顶端设有顶保温层，底部设有底保温层，钼桶内侧面设有高温区侧保温层，在高温区侧保温层的内侧设置多个钨杆加热器，钨杆加热器均匀围绕在钼坩埚外侧；其中多个填充球填充在钼桶的中空结构中；

所述外壳设置在钼桶、上保温层和底保温层的外侧。

本发明的有益效果是：

一、本发明的高效混合热场结构蓝宝石晶体生长炉结合了高纯钨钼材料、氧化铝材料、氧化锆材料的保温的特点，既能解决高温下材料挥发污染热场的问题，又能有效地降低能耗，从而提高晶体的性价比；

二、本发明高效混合热场结构蓝宝石晶体生长炉，将几种材料混合使用，用一定厚度，宽度及层数的钼金属筒作为侧混合保温筒的内壁及外壁，而内外壁之间则嵌入具有良好高温保温性能的高纯氧化铝空心小球，顶部混合保温层和底部混合保温层是由钼薄板内包裹高纯氧化锆陶瓷板的封闭结构，并且各层之间用钼或者钨钉串通，固定起来；钨钼金属板和氧化锆陶瓷的厚度、材料纯度、前后钨钼金属壁的间隔以及层数等均根据热场设计需求来决定；

三、为了防止高纯氧化铝空心小球挥发，本发明采用钼筒封闭结构且将钼筒放在低温区，温度为1200℃左右，金属钨片放在高温区，与加热器靠近；实验证明利用本发明的高效混合热场结构蓝宝石晶体生长炉生长蓝宝石晶体，能耗可降低35％～40％，且晶体整体通透，无杂质污染、生长的晶体纯度高、透明，单晶性好，利用率提高了15％以上。

本发明提供一种蓝宝石晶体生长炉的高效混合热场结构，结合了石墨加热器、钨钼材料、氧化铝材料、碳毡材料的保温的特点，既能解决高温下材料挥发污染热场的问题，又能有效地降低能耗，从而提高晶体的性价比。

本发明用于生长制备蓝宝石晶体。

附图说明

图1为具体实施方式一所述的一种混合热场结构蓝宝石晶体生长炉的示意图；

图2为对比实验装置示意图，其中A-1代表不锈钢外壳，A-2代表钨钼顶保温层，A-3代表钨钼侧保温桶，A-4代表钨加热器，A-5代表钨坩埚，A-6代表钨坩埚轴，A-7代表钨钼底保温层。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式一种混合热场结构蓝宝石晶体生长炉包括外壳1、钼桶3、顶保温层2、底保温层9、高温区侧保温层5、填充球4、钨杆加热器6、钼坩埚7和坩埚轴8；其中钼坩埚7设置在钼桶3内部，钼坩埚7的底部与坩埚轴8连接，坩埚轴8穿过底保温层9；

所述钼桶3为筒状中空密封结构，钼桶3顶端设有顶保温层2，底部设有底保温层9，钼桶3内侧面设有高温区侧保温层5，在高温区侧保温层5的内侧设置多个钨杆加热器6，钨杆加热器6均匀围绕在钼坩埚7外侧；其中多个填充球4填充在钼桶3的中空结构中；

所述外壳1设置在钼桶3、上保温层2和底保温层9的外侧。

本实施方式一种混合热场结构蓝宝石晶体生长炉的工作原理：保温层是采用高纯的钨钼薄板由钨丝固定制成，高温区侧保温层5位于高温区，应用高纯钨钼屏制成的保温层有效地防止了杂质在高温区的挥发及反应物的污染；钼桶3采用高纯钨钼薄板包裹高纯氧化锆陶瓷板或是高纯氧化铝空心小球的封闭结构，顶保温层2和底保温层9均为钼薄板内包裹高纯氧化锆陶瓷板的封闭结构，顶保温层2和底保温层9位于炉体的低温区，这种氧化锆和钼板的混合保温结构可以充分利用氧化锆陶瓷良好的保温效果，又确保氧化锆在低温区杂质挥发率量低，所述的钼桶3为钼薄板包裹高纯氧化铝空心小球制成的封闭结构，加热后，最高温度不超过1100℃，在这样的低温区，氧化铝空心小球的杂质挥发量很少，可以避免对炉体内部的蓝宝石晶体产品污染；钨杆加热器6由12根高纯的钨棒和钨丝网混合交替结构编制而成，这样的结构设计既保证了加热器的发热效率，加热均匀性，又不易变形、破损，确保使用寿命更长，节约了热场等耗材的使用成本；钨杆加热器6内部是钼坩埚7，底部由坩埚轴8支撑，坩埚轴8为中空结构，氦气等惰性气体可以作为冷媒通入内部流通进行热交换；良好的炉体结构设计能确保产生的挥发物和反应物及时排出炉体，避免污染原料。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：钼桶3中空结构的厚度为80～100mm。其他与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：外壳1为不锈钢材料。其他与具体实施方式一相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：顶保温层2为三层结构，由下向上依次为5层厚度为0.5mm/层的钨板、3层厚度为0.5mm/层的钼板、与钼桶3结构相同的中空密封层，其中中空密封层内填充氧化锆陶瓷，且中空密封层的厚度为15mm～100mm。其他与具体实施方式一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：底保温层9由下向上依次为与钼桶3结构相同的中空密封层、5层厚度为0.5mm/层的钨板，其中中空密封层内填充氧化锆陶瓷，且中空密封层的厚度为15mm～100mm。其他与具体实施方式一至四之一相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：高温区侧保温层5为6层厚度为0.5mm/层的钨桶，钨桶由钨板制成。其他与具体实施方式一至五之一相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：钨杆加热器6由钨棒和钨丝混合组成。其他与具体实施方式一至六之一相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：填充球4为氧化铝空心小球、氧化锆陶瓷或固化硬毡。其他与具体实施方式一至七之一相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：坩埚轴8为中空结构。其他与具体实施方式一至八之一相同。

采用以下实施例和对比实验验证本发明的有益效果：

实施例一：

本实施例一种混合热场结构蓝宝石晶体生长炉包括外壳1、钼桶3、顶保温层2、底保温层9、高温区侧保温层5、填充球4、钨杆加热器6、钼坩埚7和坩埚轴8；其中钼坩埚7设置在钼桶3内部，钼坩埚7的底部与坩埚轴8连接，坩埚轴8穿过底保温层9；

所述钼桶3为筒状中空密封结构，钼桶3顶端设有顶保温层2，底部设有底保温层9，钼桶3内侧面设有高温区侧保温层5，在高温区侧保温层5的内侧设置多个钨杆加热器6，钨杆加热器6均匀围绕在钼坩埚7外侧；其中多个填充球4填充在钼桶3的中空结构中；

所述外壳1设置在钼桶3、上保温层2和底保温层9的外侧；

其中，钼桶3中空结构的厚度为80mm；

顶保温层2为三层结构，由下向上依次为5层厚度为0.5mm/层的钨板、3层厚度为0.5mm/层的钼板、与钼桶3结构相同的中空密封层，其中中空密封层内填充氧化锆陶瓷，且中空密封层的厚度为40mm；

底保温层9由下向上依次为与钼桶3结构相同的中空密封层、5层厚度为0.5mm/层的钨板，其中中空密封层内填充氧化锆陶瓷，且中空密封层的厚度为40mm；

高温区侧保温层5为6层厚度为0.5mm/层的钨桶，钨桶由钨板制成；

钨杆加热器6由钨棒和钨丝混合组成；

填充球4为氧化铝空心小球；坩埚轴8为中空结构。

本实施例所述的一种混合热场结构蓝宝石晶体生长炉的示意图如图1所示。

本实施例为了防止氧化铝空小球挥发，采用钼桶封闭结构且将钼桶放在低温区，温度在1200℃左右，金属钨板放在高温区，和加热器靠近，热场整体保温层全部由这种结构构成，能耗能够降低35％且晶体无杂质污染。

对比实验：

本对比实验装置为传统热场结构蓝宝石晶体生长炉，示意图如图2所示，其中A-1代表不锈钢外壳，A-2代表钨钼顶保温层，A-3代表钨钼侧保温桶，A-4代表钨加热器，A-5代表钨坩埚，A-6代表钨坩埚轴，A-7代表钨钼底保温层。

Claims (9)

1.一种混合热场结构蓝宝石晶体生长炉，其特征在于该混合热场结构蓝宝石晶体生长炉包括外壳(1)、钼桶(3)、顶保温层(2)、底保温层(9)、高温区侧保温层(5)、填充球(4)、钨杆加热器(6)、钼坩埚(7)和坩埚轴(8)；其中钼坩埚(7)设置在钼桶(3)内部，钼坩埚(7)的底部与坩埚轴(8)连接，坩埚轴(8)穿过底保温层(9)；

所述钼桶(3)为筒状中空密封结构，钼桶(3)顶端设有顶保温层(2)，底部设有底保温层(9)，钼桶(3)内侧面设有高温区侧保温层(5)，在高温区侧保温层(5)的内侧设置多个钨杆加热器(6)，钨杆加热器(6)均匀围绕在钼坩埚(7)外侧；其中多个填充球(4)填充在钼桶(3)的中空结构中；

所述外壳(1)设置在钼桶(3)、上保温层(2)和底保温层(9)的外侧。

2.根据权利要求1所述的一种混合热场结构蓝宝石晶体生长炉，其特征在于钼桶(3)中空结构的厚度为80～100mm。

3.根据权利要求1所述的一种混合热场结构蓝宝石晶体生长炉，其特征在于外壳(1)为不锈钢材料。

4.根据权利要求1所述的一种混合热场结构蓝宝石晶体生长炉，其特征在于顶保温层(2)为三层结构，由下向上依次为5层厚度为0.5mm/层的钨板、3层厚度为0.5mm/层的钼板、与钼桶(3)结构相同的中空密封层，其中中空密封层内填充氧化锆陶瓷，且中空密封层的厚度为15mm～100mm。

5.根据权利要求1所述的一种混合热场结构蓝宝石晶体生长炉，其特征在于底保温层(9)由下向上依次为与钼桶(3)结构相同的中空密封层、5层厚度为0.5mm/层的钨板，其中中空密封层内填充氧化锆陶瓷，且中空密封层的厚度为15mm～100mm。

6.根据权利要求1所述的一种混合热场结构蓝宝石晶体生长炉，其特征在于高温区侧保温层(5)为6层厚度为0.5mm/层的钨桶，钨桶由钨板制成。

7.根据权利要求1所述的一种混合热场结构蓝宝石晶体生长炉，其特征在于钨杆加热器(6)由钨棒和钨丝混合组成。

8.根据权利要求1所述的一种混合热场结构蓝宝石晶体生长炉，其特征在于填充球(4)为氧化铝空心小球、氧化锆陶瓷或固化硬毡。

9.根据权利要求1所述的一种混合热场结构蓝宝石晶体生长炉，其特征在于坩埚轴(8)为中空结构。